LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI ANALISIS II
PENETAPAN KADAR SAMPEL LUMINAL DENGAN METODE POTENSIOMETRI
Disusun oleh :Annisa Septiana Putri (31112120)
Fatimah Nurul Hidayah (31112133)Tamie Marhamah(31112165)PROGRAM
STUDI S1 FARMASI
SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
20151. DASAR TEORI1.1 Pengertian Potensiometri merupakan salah
satu teknik analisis elektrokimia yang didasarkan pada hubungan
antara potensial sel dengan konsentrasi spesi kimia dari potensial
antara dua elektroda. Metode ini didasarkan pada pengukuran arus
listrik sebagai fungsi perubahan potensial listrik yang diterapkan
pada sel elektrolisis. Sel elektrolisis terdiri atas elektroda
kerja, elektroda pembanding dan elektroda pendukung (Agustiani W,
2007). Elektroda pembanding merupakan elektroda yang harga
potensial selnya diketahui, konstan dan sama sekali tidak peka
terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki. Elektroda
indikator merupakan pasangan elektroda pembanding yang potensialnya
tergantung pada konsentrasi zat yang sedang diteliti (Underwood,
1986). Dimana beda potensial dua elektroda yang tidak terpolarisasi
diukur pada kondisi arus mendekati nol. Pengukuran dalam
potensiometri, yang merupakan sensor kimia adalah elektroda
indikator. Elektroda ini dibagi menjadi dua golongan yaitu
elektroda logam dan elektroda membran. Yang digunakan dalam
penelitian ini adalah elektroda indikator membran sering disebut
elektroda selektif ion (ISE) (Khopkar, 1990). 1.2 Elektroda
Selektif Ion (ISE)
Elektroda Selektif Ion (ISE) merupakan setengah sel
elektrokimia, yang terdiri dari sebuah membran selektif ion,
larutan pengisi internal, dan sebuah elektroda referensi internal
atau terdiri dari membran selektif ion dan sebuah solid contact.
Elektroda Selektif Ion (ESI) merupakan suatu sensor elektrokimia
yang banyak digunakan karena memiliki selektivitas, sensitifitas,
keakuratan, dan ketepatan yang relative besar. Keefektifan ESI
dikarenakan gangguan terhadap kerja ESI umumnya hanya sedikit dan
mudah diatasi. Contoh larutan keruh (berwarna sampat batas
tertentu) tidak menyulitkan pengukuran dan prosedur analisisnya
sederhana, sehingga pengukuran hanya memerlukan waktu singkat,
alat-alat sederhana dan mudah dilakukan. Oleh karena itu ESI dapat
digunakan untuk pengukuran analisis rutin (Agustiani W, 2007).
Metode potensiometri dengan ion selektif elektroda dapat digunakan
untuk menganalisis ion nitrat dan amonium. Elektroda selektif Ion
ini memiliki membran polimer matriks PVC yang dirancang untuk
mendeteksi ion nitrat dan ammonium dalam larutan air dan cocok
untuk lapangan dan aplikasi laboratorium (Nico, tanpa tahun).
Menentukan konsentrasi ion-ion dalam larutan secara langsung
melalui pengukuran potensial elektroda selektif ion (ESI), dimana
digunakan dua elektroda yaitu elektroda pembanding dan elektroda
indikator. Skema pengukurannya
Pengukuran Potensiometri1.3 Prinsip Kerja
Metode potensiometrik merupakan suatu metode analisa kimia yang
berdasarkan hubungan antara potensial elektroda konstan dengan
konsentrasi larutan dalam suatu sel kimia. Pada metode
potensiometrik dilakukan pengukuran potensial listrik antara
elektroda indikator sebagai elektroda pengukur oleh elektroda
pembanding dapat diukur dengan pH meter. Selain itu besarnya
potensial elektroda sangat penting untuk menentukan arah reaksi.
Dalam metode potensiometrik, dikenal 2 metode pengukuran yakni
metode potensiometrik langsung dan titrasi langsung1.2 Struktur
Luminal (Methylparaben)
Rumus kimia: C12H12N2O8Pemerian: Putih, atau hampir putih,
serbuk kristal atau kristal tidak berwarnaKelarutan: Sangat sedikit
larut dalam air, larut dalam alkohol (Bristish PHarmacopeia2. ALAT
DAN BAHAN
2.1 Alat:a. Corong pisah
b. Statif
c. Klem
d. Pipettetes
e. Vial
f. Kuvet
g. Botolsemprot
h. Gelaskimia 250 ml
i. Spektrofotometer UV-Visible2.2 Bahan:a. Nipagin
b. Pembanding
c. LarutanBlankod. Kloroforme. Etanol
f. FeCl
3. CARA KERJA (Penetapan Kadar Metode Potensiometri)
4. DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN4.1 Filtrat -1 (50
ml)
Sampel-1 (50 ml)0 ml0,5 ml1 ml1,5 ml2 ml2,5 ml3 ml3,5 ml4 ml
pH1,681,631,681,681,681,681,761,831,91
mv314314311307304300296291287
4.2 Filtrat-2 (50 ml)Sampel-2(50 ml)0 ml0,5 ml1 ml1,5 ml2 ml2,5
ml3 ml3,5 ml4 ml4,5 ml
pH2,242,312,352,372,452,482,532,632,662,71
mv312308306305300297296289288284
5 ml5,5 ml6 ml6,5 ml7 ml7,5 ml8 ml8,5 ml9 ml9,5 ml
2,722,852,892,893,033,083,153,373,383,58
284384277274274265261258245230
4.3 Pembakuan NaOH
Mg asam oksalatV. NaOH
50 mg8,2
50 mg7,1
50 mg6,9
Rata-rata = 7,4
NaOH = = = 0,107 N
4.4 Titrasi Blanko
No.V. EtanolV. NaOH
1.10 ml0,20 ml
2.10 ml0,30 ml
3.10 ml0,40 ml
Rata-rata = 0, 30 ml
4.5 Kadar sampel luminal
V1 NaOH . N1 NaOH
= V2 sampel . N2 sampel(Vtitrasi Vblanko) . N= V2. V2(7,4 0,30)
. 0, 107 = 12,6 . N20,759
= 12,6 . N2
N2= 0, 060 N
Gram = 0,060 x 232,24 x 0,01
Gram = 0,139 gram x 100%
= 13,9%5. PEMBAHASAN
Luminal atau PHenolbarbital merupakan turunan dari asam
barbiturate, sukar larut dalam air, namun larut dalam etanol, eter,
dan dalam larutan alkali hidroksida. Dari strukturnya luminal
memiliki gugus Amin, gugus etil, dan gugus Karbonil. Berikut ini
adalah struktur dari Luminal:
Dilihat dari strukturnya,Luminal bersifat asam lemah karena
Luminal memiliki N alisiklik yang tidak bisa terdelokalisasi
sehingga pasangan electron bebas pada atom N tidak dapat memberikan
elektronnya sehingga luminal bukan bersifat basa.
Sebelum dilakukan penetapan kadar pada sampel Luminal ini,
dilakukan isolasi terlebih dahulu dengan cara memasukan luminal
pada tabung sentrifuge kemudian di tambahkan etanol. Tujuan
penambahan etanol untuk isolasi senyawa luminal karena etanol
merupakan pelarut universal dan kelarutan terbesar luminal pada
etanol. Setelah di sentrifuge akan menghasilkan sentrat dan
filtrate. Lakukan uji kuantitatif pada sentrat dengan pereaksi
Deniges. Apabila masih postif, maka dilakukan isolasi kembali
dengan penambahan etanol dan kemudian di sentrifuge lagi, sampai
sentrat tersebut negative pada saat di uji kuantitatif.
Selajutnya filtrate yang mengandung luminal di asamkan terlebih
dahulu dengan menambahkan H2S04 0,5N tujuannya untuk menghasilkan
luminal dalam bentuk asam bebasnya. Metode-metode yang dilakukan
untuk menganalisis senyawa ini diantaranya menggunakan spektro UV
karena dilihat dari strukturnya luminal mempunyai gugus ausokrom,
selain itu metode bromometri bisa di lakukan untuk analisis senyawa
luminal ini, karena memiliki gugus yang tidak jenuh dan mempunyai
subtituen pada kedudukan 5 yang merupakan gugus yang tidak
jenuh.Bisa juga menggunakn metode alkalimetri yang tidak langsung,
karena luminal ini bersifat asam lemah yang dapat dititrasi oleh
larutan basa. Alasan menggunakan metode alkali metri tidak langsung
karena senyawa tersebut bersifat asam lemah yang bisa terhidrolisis
sebagian.dan sampel luminal ini bisa di analisis dengan metode
potensiometri karena senyawa luminal, termasuk kedalam asam yang
sangat lemah,sehingga dapat dilakukan dengan titrasi potensiometri
yang dilakukan dengan bantuan elektroda indicator dan elektroda
pembanding yang sesuai.Pada penetapan kadar Luminal ini, metode
yang digunakan adalah Potensiometri langsung yaitu pengukuran
tunggal terhadap potensial dari suatu aktivitas ion yang diamati,
hal ini terutama diterapkan dalam pengukuran pH larutan air. Tirasi
langsung ini ion dapat dititrasi dan potensialnya diukur sebagai
volume titran. Potensial sel, diukur sehingga dapat digunakan untuk
menentukan titik ekuivalen.
Titrasi potensiometri yang digunaka untuk menentukan kosentrasi
luminal yang dilakukan dengan pengukuran pH pada setiap penambahan
basa dengan volume tertentu. Penambahan basa (NaOH) ini menyebabkan
pH larutan semakin meningkat. Maka volume penambahan NaOH diatur
atau berkurang dari 1 ml agar nilai pH yang terukur konstan. Pada
titik-titik penambahan tertentu peningkatan pH mengalami lonjakan
yang cukup besar. Lonjakan ini merupakan titik pH dimana larutan
mencapai kesetaraan yaitu sebagai titik kesetaraan pH larutan.
Penambahan basa yaitu NaOH secara teratur dengan volume yang
telah ditentukan akan menyebabkan kenaikan pH. Kenaikan pH akibat
penambahan basa tidak dapat ditentukan secara matematis dikarenakan
factor waktu yang digunakan dalam penetesan, kesempurnaaan
pengadukan dengan magnetic stirrer sehingga diperoleh larutan yang
homogeny, dan kepekaan pH meter yang dilakukan. Dimana pH meter
merupakan suatu elektroda gelas atau kaca, elektroda gelas
merupakan elektroda yang paling sensitive karena membrane sensitive
terhadap ion H- serta sering digunakan, kelemahan dari elektroda
ini tidak efektif pada pengukuran pH diatas 10.Nilai PH pada
percoban saat penambahan volume NaOH 0 ml hingga 13 ml
berturut-turut adalah 2,24; 2,31; 2,35; 2,37; 2,45 ; 2,48 ; 2,53 ;
2,63 ; 2,66 ; 2,71 ; 2,72 ; 2,85 ; 2,89 ; 2,89 ; 3,03 ; 3,08 ; 3,15
; 3,37 ; 3,38 ; 3,58 ; 3,60 ; 3,71 ; 3,75 ; 3,81 ; 3,97 ; 3,99 ;
6,70 sedangkan nilai MV yang diperoleh berturut-turut adalah 312 ;
308 ; 306 ; 305 ; 300; 297 ; 296 ; 289 ; 288 ; 284 ; 284 ; 277 ;
274 ; 274 ; 265 ; 261 ; 258 ; 245 ; 244 ; 230 ; 288 ; 215; 210;
209; 208; 207; 201.6. KESIMPULAN 7. DAFTAR PUSTAKA
DepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Departemen Kesehatan
Republik
Indonesia; Jakarta.
DepKes.1979. Farmakope Indonesia Edisi IV. Departemen Kesehatan
Republik
Indonesia: Jakarta.
Creswell, et all. 1982. Analisis Spektrum Senyawa Organik.
Bandung: Penerbit ITB
Kovar dan Auterhoff. 2002. Identifikasi Obat Edisi 5. Bandung:
Penerbit ITB
Mulja dan Suharman. 1995. Analisis Instrumental. Surabaya:
Penerbit Airlangga University Press
Riawan, S. 1990. Kimia Organik. Binapura Aksara ; Jakarta .
Fessenden, J, S & Fessenden, R, J. 1994. Kimia Organik
edisiketiga jilid I. Erlangga ; Jakarta.
Satyajit Sarker D, 2009. Kimia Untuk Mahasiswa Farmasi.
PustakaPelajar: Yogyakarta .
LAMPIRAN