Laporan KFA 2 Natrium Diklofenak

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

GOLONGAN ANALGETIK DAN ANTIPIRETIK

(Natrium Diklofenak)

disusun oleh :

ALDIAN SAPUTRA 31110001

ANNISA LESTARI 31110004

MARDIAH 31110028

FARMASI 3-A

PRODI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2013

A. Tujuan

Mampu mengetahui, memahami cara menganalisis kadar suatu zat

dalam sediaan farmasi dan menentukan nilai kadar suatu zat dalam sediaan

farmasi.

B. Dasar Teori

Natrium Diklofenak adalah derivat sederhana dari asam fenil asetat

yang menyerupai flurbiprofen dan meclofenamat. Potensinya lebih besar atau

dari indometasin atau dari naproksen. Obat ini memiliki sifat-sifat

antiinflamasi, analgesik dan antipiretik. Obat ini digunakan untuk efek-efek

analgetik dan antipiretik pada symptom artritis reumatoid.

Rumus Molekul : C14H10Cl2NO2Na

Berat Molekul : 318,1

Pemerian : Serbuk kristalin, berwarna putih kekuningan dan

tidak berbau

Kelarutan : Agak sukar larut dalam air, sangat mudah larut

dalam metanol, larut dalam etanol, sedikit larut

dalam aseton, praktis tidak larut dalam eter,

kloroform dan asetat encer.

Titik lebur : 283 – 2850 C

Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spektrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas

cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer

dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih

dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti

prisma, grating, atau celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna

yang mempunyai spesifikasi melewatkan trayek panjang gelombang

tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang gelombang

30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang

benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai

cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber

spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorbsi untuk

larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi

antara sampel dan blanko ataupun pembanding. Sinar yang melewati suatu

larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan tersebut.

Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada,

konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi

konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar yang

diserap.

Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :

a. Sumber Cahaya

Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki

pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi

cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan

inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut

terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu

pijar biasa, daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 – 2200

nanometer (nm).

b. Monokromator

Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya

polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang tertentu

(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).

c. Cuvet

Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai

tempat contoh atau cuplikan yang akan dianalisis.  Cuvet biasanya

terbuat dari kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung

empat persegi panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di

daerah UV dipakai cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari

kaca tidak dapat dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua

macam cuvet dapat dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak

(visible).

d. Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap

cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah

cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh

penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan

untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-

Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel

(I), dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel

(Io). Rasio  disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam

persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus

A = -log %T

C. Alat dan Bahan

Alat :

1. Tabung sentrifuga

2. Beacker glass

3. Batang pengaduk

4. Spektrofotometri UV-Vis

5. Kuvet

6. Pipet

7. Gelas ukur

Bahan :

1. Etanol

2. Sampel (No. 29) Natrium Diklofenak

3. Pembanding Natrium Diklofenak

D. Prosedur

1. Isolasi senyawa dalam sediaan

2. Penentuan panjang gelombang serapan maksimum.

3. Penentuan linieritas kurva kalibrasi.

Larutkan sampel dalam etanol 96%

Masukkan dalam tabung sentrifuga. Masukkan tabung kedalam alat sentrifugasi. proses sentrifugasi berlangsung

selama 30 menit.

Masukkan larutan luminal kedalam beacker glass

Pipet 6 ml larutan induk baku

dimasukkan ke dalam labu 10 ml

Kemudian diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis pada rentang panjang gelombang 200 nm - 400 nm

4. Penetapan kadar tablet Luminal secara Spektrofotometri UV-Vis

E. Data Hasil Praktikum

Pipet larutan induk baku pembanding berturut-turut

Kemudian dimasukkan ke dalam labu 10 ml, tambahkan etanol 96% sampai garis

batas

Konsentrasi larutan masing-masing 40 ppm, 36 ppm, 28 ppm, 24 ppm, 20 ppm

Kemudian larutan ini diukur pada panjang gelombang maksimum yang

diperoleh

Pipet 1 ml filtrat sampel

kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 ml, diencerkan dengan etanol 96% sampai garis tanda

Kemudian dipipet dan masukkan kedalam kuvet

Kemudian diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Serapan yang diperoleh

disubstitusikan pada persamaan regresi

Larutan Pembanding

Sampel No. 29

(Sampel No. 29)

Perhitungan pengenceran pembanding

1. 40 ppm

V1 x N1 = V2 x 40

V1 x 60 = 10 x 40

V1 = 400

60

V1 = 6,7 ml

2. 36 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 40 = 10 x 36

V1 = 360

40

V1 = 9 ml

3. 32 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 36 = 10 x 32

V1 = 320

36

V1 = 8,9 ml

4. 28 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 32 = 10 x 28

V1 = 280

32

V1 = 8,7 ml

5. 24 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 28 = 10 x 24

V1 = 240

28

V1 = 8,5 ml

6. 20 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

V1 x 24 = 10 x 20

V1 = 200

24

V1 = 8,3 ml

Konsentrasi Absorbansi λ max

40 0,605

317 nm

36 0,524

32 0,434

28 0,366

24 0,313

20 0,247

15 20 25 30 35 40 450

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

f(x) = 0.0177928571428571 x − 0.118952380952381R² = 0.991867379764624

Kosentrasi Vs Abs

AbsLinear (Abs)Linear (Abs)

y = 0,0178 x + 0,119

Konsentrasi sampel

y = 0,0178 x + 0,119

0,711 = 0, 0178 x + 0,119

x = 0,711 – 0,119

0, 0178

x = 33,2584

Kadar = 33,2584 mg = 3,3258 1000 ml 100 ml

Kadar = 3,3258 / 100 ml

F. Pembahasan

Na Diklofenak merupakan senyawa yang memiliki efek farmakologi sebagai analgetik antipiretik. Na diklofenak merupakan turunan asam fenil asetat. Na diklofenak bersifat asam ini dilihat dari nilai pKa-nya dalam air yaitu 4,2. Sesuai dengan nilai pKa, semakin besar nilai Ka (atau semakin kecil pKa) semakin kuat Na diklofenak sebagai asam.

Na diklofenak bersifat asam karena dilihat dari strukturnya, terdapat gugus karboksilat. Pada gugus karboksilat, jika terionisasi maka muatan negative dapat didelokalisasi melalui resonansi.

Muatan negative disebar sama rata pada dua oksigen, sehingga setiap oksigen pada ion karboksilat membawa hanya setengah muatan negative. Ion karboksilat ini distabilkan oleh resonansi, dan stabilisasi ini membantu mendorong kesetimbangan jauh ke kanan. Akibatnya, lebih banyak ion H+

yang terbentuk.

Selain gugus karboksilat pada struktur Na diklofenak terdapat gugus amin sekunder, Cl, dan cincin benzene. Pada struktur Na diklofenak terdapat gugus amin, tetapi electron bebas tidak tersedia untuk bereaksi dengan proton.

Untuk menganalisis Na diklofenak secara kuantitatif, dapat digunakan cara instrument yaitu spektrofotometer UV-VIS, dan konvensional yaitu titrasi asam basa. Titrasi argentometri tidak dapat digunakan meskipun pada strukturnya terdapat halogen, ini karena gugus halogen ini tidak berikatan secara ionic melainkan berikatan secara kovalen. Untuk memutuskan Ikatan kovalen membutuhkan energy yang cukup besar. Oleh karena itu pada analisis kali ini digunakan metode instrument yaitu spektrofotometri UV-VIS karena di dalam strukturnya terdapat gugus kromofor yang dapat menyerap sinar pada daerah gelombang 200 nm- 700 nm.

Dikarenakan larutan Na diklofenak tidak berwarna, jadi panjang gelombang yang digunakan adalah panjang gelombang Ultra Violet yaitu 200 nm – 400 nm. Menurut literature panjang gelombang Na diklofenak dalam larutan asan yaitu 273 nm, sedangkan dalam larutan basa yaitu 275 nm.

Namun saat praktikum panjang gelombang yang terbaca adalah 317

nm – 319 nm. Hal ini dapat terjadi karena pengaruh pelarut yang

digunakan. Pada analisis ini digunakan pelarut etanol. Akibat pelarut ini,

terjadi pergeseran batrokomikyaitu pergeseran panjang gelombang

maksimal ke arah panjang gelombang yang lebih panjang. Pelarut etanol

ini mempunyai daerah UV cut-off pada panjang gelombang 205 nm.

G. Kesimpulan

Dari hasil praktikum yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan

bahwa:

Kadar sampel 29 (Natrium diklofenak) adalah 3,3258 / 100 ml.

H. Daftar Pustaka

Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

Pelajar: Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

Gandjar, G.H., dan Rohman, A. 2012. Analisis Obat Secara

Spektrofotometri dan Kromatografi. Pustaka Pelajar: Yogyakarta: Pustaka

Pelajar.

Underwood, A. L & R. A. Day, JR. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif.

Jakarta : Penerbit Erlangga.

Hart.Craine.Hart.(2003). Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Erlangga :

Jakarta.

Moffat, A.C., dkk. (2005). Clarke‘S Analysis Of Drug And Poisons. Thirth

edition London: Pharmaceutical Press. Electronic version.

Florey, Klaus. Analytical Profiles of Drug Substances Volume 19.

ACADEMIC PRESS, INC. New York.