-
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Atom-atom didalam suatu molekul itu tidak diam melainkan
bervibrasi(bergetar). Ikatan kimia yang menghubungkan dua atom
dapat dimisalkan sebagai dua boa yang dihubungkan oleh suatu pegas.
Bila radiasi inframerah dilewatkan melalui suatu cuplikan maka
molekul-
molekulnya dapat menyerap (mengabsorpsi) energi dan terjadilah
transisi di antara tingkat vibrasi dasar dan tingkat tereksitasi
.Contoh suatu ikatan C-H yang bervibrasi 90 triloin kali dalam satu
detik harus menyerap radiasi inframerah pada frekuensi tersebut
untuk pindah ketingkat vibrasi tereksitasi pertama. Pengabsorpsian
energi pada frekuensi dapat dideteksi oleh spektrofotometer infra
merah yang memplot jumlah radiasi infra merah yang akan memberikan
informasi enting tentang tentang gugus fungsional suatu
molekul.
Fourier Tansform Infrared Spectroscopy (FTIR) adalah sebuah
teknik yang digunakan untuk mendapatkan spektrum inframerah dari
absorbansi, emisi, fotokonduktivitas atau Raman Scattering dari
sampel padat, cair dan gas. FTIR digunakan untuk mengamati
interaksi molekul dengan menggunakan radiasi elektromagnetik yang
berada pada panjang gelombang 0,75-1000m atau pada bilangan
gelombang 13.000-10 cm-1. FTIR dapat digunakan untuk menganalisa
senyawa organik dan anorganik. Selain itu, FTIR juga dapat
digunakan untukanalisa kualitatif meliputi analisa gugus fungsi
(adanya peak dari gugus fungsi spesifik) beserta polanya dan
analisa kuantitatif dengan melihat kekuatan absorbsi senyawa pada
panjang gelombang tertentu.
Dalam menganalisis suatu zat dapat digunakan beberapa metode.
Namun, untuk mengetahui metde yang cocok untuk analisis suatu zat
perlu keahlian untuk memahami prinsip kerja, keunggunlan serta
kekurangan suatu metode tersebut. Untuk itu, sebagai seorang
farmasi, dalam menganalisis suatu obat maka sangat penting baginya
untuk memahami metode yaitu salah
satunya adalah menggunakan instrumen FTIR. Untuk itu praktikum
kali ini diharapkan praktikan mampu memahami cara menganalisis
suatu sampel dengan menggunakan instrumen FTIR.
-
1.2 Tujuan praktikum 1. Memahami prinsip kerja spektrofotometer
inframerah. 2. Mengetahui tujuan kalibrasi alat spectrometer
inframerah sebagai dasar untuk menjamin
keakuratan pembacaan frekuensi / panjang gelombang yang diukur
atau dihasilkan. 3. Memahami prinsip identifikasi senyawa organic
melalui teknik analisa spektrofotometer
inframerah.
4. Mampu mengidentifikasi gugus fungsional senyawa organic dari
hasil analisa spektrofotometer inframerah.
-
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Landasan Teori
Spektrofotometri Infra Red
Spektrofotometri infra red atau infra merah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang
0,75-1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000-10 cm-1 dengan
menggunakan suatu alat yaitu spektrofotometer infra red.
Metode ini banyak digunakan pada laboratorium analisis industry
dan laboratorium riset karena dapat memberikan informasi yang
berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta membantu
penerapan rumus bangun suatu senyawa.
Radiasi infra red digolongkan atas empat daerah, yaitu :
No Daerah infra merah dalam m Bilangan gelombang (cm-1)
Frekuensi (Hz)
1 Dekat 0,78-2,5 13.000-4000 3,8-1,2 (1014) 2 Pertengahan 2,5-50
4000-200 1,2-0,006 (1014) 3 Jauh 50-1000 200-10 6,0-0,3 (1014) 4
Untuk analisis
instrumen
2,5-15 4000-670 1,2-0,2 (1014)
Teori radiasi infrared
-
Teori ini diajukan oleh Sir William Herschel (1800) melalui
percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan prisma. Hasil
percobannya menunjukkan pada daerah sesudah sinar merah terlihat
adanya kenaikan temperature yang tinggi yang berarti pada daerah
panjang gelombang radiasi tersebut banyak energy tinggi. Daerah
spectrum tersebut yang dikenal sebagai infrared (diseberang atau di
luar merah).
Beberapa hal yang harus diperhatikan dalam absorpsi radiasi
infrared :
1. Absorpsi infra red dapat menyebabkan eksitasi molekul ke
tingkat energy vibrasi yang lebih tinggi dan besarnya absorpsi
adalah terkuantitasi
2. Vibrasi yang normal mempunyai frekuensi sama dengan frekuensi
radiasi elektromagnetik yang diserap
3. Proses absorpsi spectra IR hanya dapat terjadi apabila
terdapat perubahan baik nilai maupun arah dari momen dua kutub
ikatan
Instrumentasi spektrofotometer IR
-
1. Sumber Sinar Infra Merah Pada umumnya, sumber sinar infra
merah yang biasa dipakai adalah berupa zat padat
inert yang dipanaskan dengan listrik sehingga mencapai suhu
antara 1500-2000oK. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar
infra merah yang continue. Jenis-jenis sumber infra merah : Nerst
Glower, terbuat dari campuran oksida unsur lantanida.
Globar, berbentuk batang yang terbuat dari silikom karbida.
Kawat Ni-Cr yang dipijarkan, sumber radiasi untuk instrument ini
berbentuk gulungan kawat Ni-Cr yang dipanaskan dan diletakkan pada
tiang keramik. Gulungan kawat tersebut dipanaskan kira-kira
mencapai 1000oC, menghasilkan suatu spectrum kontinyu dari energi
elektromagnetik mencakup daerah dari 4000 2000 cm-1 bilangan
gelombang. Energi yang diradiasi oleh sumber sinar akan dibagi
menjadi dua bentuk kaca sferik M1dan M2.
2. Monokromator
-
Dapat menggunakan prisma dan kisi. Kebanyakan prisma yang
digunakan adalah NaCl, hal ini disebabkan karena NaCl hanya
transparan dibawah 625 cm-1, sedangkan halida logam lainnya harus
digunakan pada pekerjaan dengan frekuensi yang rendah (misal CsI,
atau campuran ThBr dan ThI) yang dikenal sebagi KRS-5. Kisi dan
prisma mempunyai peranan dalm meresolusi spektra dan dapat dibuat
dari bermacam-macam bahan. Hubungan antara bahan prisma dan daerah
jangkauan frekuensi :
Bahan
prisma Gelas Quartz CaF2 SiF NaCl KBr CSi
Daerah
frekuensi (cm-1 )
3500 2860 5000-1300
5000-1700
5000-650
1100-
285 1000-
200
Daerah
panjang gelombang
()
2,86 3,5 2-7,7 2-5,7 2-15,4 9-35 10-50
3. Sampel Sampel yang digunakan dalam analisis menggunakan
spektrofotometer IR dapat berupa
sampel cair, gas dan padatan. a. Gas
Sampel berbentuk gas dimasukkan ke dalam sel gas, sel ini
menghadap langsung pada
berkas sinar. Dalam bentuk yang dimodifikasi, cermin internal
yang digunakan dapat memantulkan berkas sinar berulang kali melalui
sampel untuk menaikkan sensitivitas. Sejumlah kecil senyawa-senyawa
organik dapat ditentukan dalam bentuk gas, bahkan dalam sel-sel
yang dipanaskan.
b. Cairan
-
Sampel berbentuk cairan ditempatkan pada sel sebagai film yang
tipis di antara dua lapis NaCl yang transparan terhadap inframerah.
Karena digunakan NaCl maka setelah selesai harus segera dibersihkan
dengan mencuci menggunakan pelarut-pelarut seperti toluene,
kloroform, dan sebagainya. NaCl harus dijaga tetap kering dan
selalu dipegang pada ujung-ujungnya. Untuk spektra di bawah 250
cm-1, maka digunakan CsI, untuk sampel yang mengandung air dapat
digunakan CaF2. Sampel cairan dapat juga ditentukan dalam
larutan.
c. Padatan Wujud sampel padat dapat bermacam-macam di antaranya
kristal, amorf, serbuk, gel dan lain-lain. Padatan juga dapat
ditentukan dalam larutan tetapi spektra larutan mungkin memberikan
kenampakan yang berbeda dari spektra bentuk padat, karena gaya-gaya
intermolekul akan berubah. Bermacam metoda telah dikembangkan untuk
penyediaan sampel padat hingga dapat langsung diukur. Ada beberapa
cara yang umum untuk penyiapan sampel bentuk padatan :
Pelet KBr, dibuat dengan menumbuk sampel (0,12,0%) dengan KBr
kemudian ditekan hingga diperoleh pellet KBr, campuran harus kering
dan akan baik bila penumbukan dilakukan dibawah lampu inframerah
untuk mencegah terjadinya kondensasi uap dari atmosfer yang akan
memberikan serapan lebar pada 3500 cm-1.
Mull atau pasta, dibuat dengan mencampursampel dengan setetes
minyak, pasta
kemudian dilapiskan di antara dua keeping NaCl yang transparan.
Bahan pasta harus transparan terhadap inframerah, tetapi hal ini
tidak pernah ada dan struktur yang dihasilkan selalu menunjukkan
serapan yang berasal dari bahan pasta adalah parafin cair.
Lapisan tipis padatan, dilapiskan pada keping-keping NaCl dengan
cara meneteskan larutan dalam pelarut yang mudah menguap pada
permukaan
kepingan NaCl dan dibiarkan hingga pelarut menguap.
Polimer-polimer berbagai lilin atau bahan-bahan lemak sering
memberikan hasil yang baik, tetapi ada juga yang membentuk kristal
yang tajam hingga tidak memberikan serapan.
-
Larutan, sampel dilarutkan dalam pelarut seperti karbon
tetraklorida, karbon
disulfide atau kloroform, dan spektrum dari larutan ini dicatat.
Larutan (biasanya 15%) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri
dari bahan transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni yang
ditempatkan pada berkas sinar standari, sehingga serapan dari
pelarut dapat dihilangkan dan spektrum yang dicatat merupakan
senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa
serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum dari sampel, maka
sebaiknya perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk
mengetahui serapan-serapan yang diberikan.
4. Detektor
Alat-alat yang modern kebanyakan memakai detektor Thermopile,
prinsip kerjanya : jika dua kawat logam berbeda dihubungkan antara
ujung kepala dan ekor menyebabkan adanya arus yang mengalir dalam
kawat. Dalam spektrometer inframerah arus ini akan
sebanding dengan intensitas radiasi yang jatuh pada
thermopile.
Sinar infra merah dibagi atas tiga daerah, yaitu: a. Daerah
Infra Merah dekat.
b. Daerah Infra Merah pertengahan. c. Daerah infra merah
jauh.
-
Dari pembagian daerah spektrum elektromagnetik tersebut diatas,
daerah panjang gelombang yang digunakan pada alat spektrofotometer
infra merah adalah pada daerah infra
merah pertengahan, yaitu pada panjang gelombang 2,5 50 m atau
pada bilangan gelombang 4.000 200 cm-1. Satuan yang sering
digunakan dalam spektrofotometri infra merah adalah Bilangan
Gelombang ( ) atau disebut juga sebagai Kaiser.
Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan
didasarkan atas senyawa yang terdiri atas dua atom atau diatom yang
digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas
seperti tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan
atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut maka energi potensial
dari sistim tersebut akan naik.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam
gerak, yaitu :
1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik
lain.
2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.
Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus
dan secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial
dan sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding
dengan frekwensi vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan
massa ( m1 dan m2 ) dari dua atom yang terikat. Energi yang
dimiliki oleh sinar infra merah hanya cukup kuat untuk
mengadakan perubahan vibrasi.
Panjang gelombang atau bilangan gelombang dan kecepatan cahaya
dihubungkan dengan frekwensi melalui bersamaan berikut :
-
Energi yang timbul juga berbanding lurus dengan frekwesi dan
digambarkan dengan persamaan Max Plank :
sehingga :
dimana :
E = Energi, Joule
h = Tetapan Plank ; 6,6262 x 10-34 J.s c = Kecepatan cahaya ;
3,0 x 1010 cm/detik n = indeks bias (dalam keadaan vakum harga n =
1) = panjang gelombang ; cm = frekwensi ; Hertz
Dalam spektroskopi infra merah panjang gelombang dan bilangan
gelombang adalah nilai yang digunakan untuk menunjukkan posisi
dalam spektrum serapan. Panjang gelombang biasanya diukur dalam
mikron atau mikro meter ( m ). Sedangkan bilangan gelombang ( )
adalah frekwensi dibagi dengan kecepatan cahaya, yaitu kebalikan
dari panjang gelombang dalam satuan cm-1. Persamaan dari hubungan
kedua hal tersebut diatas adalah :
-
Posisi pita serapan dapat diprediksi berdasarkan teori mekanikal
tentang osilator harmoni, yaitu diturunkan dari hukum Hooke tentang
pegas sederhana yang bergetar, yaitu :
dimana :
Keterangan :
c = kecepatan cahaya : 3,0 x 1010 cm/detik k = tetapan gaya atau
kuat ikat, dyne/cm = massa tereduksi m = massa atom, gram
Setiap molekul memiliki harga energi yang tertentu. Bila suatu
senyawa menyerap energi
dari sinar infra merah, maka tingkatan energi di dalam molekul
itu akan tereksitasi ke tingkatan energi yang lebih tinggi. Sesuai
dengan tingkatan energi yang diserap, maka yang akan terjadi pada
molekul itu adalah perubahan energi vibrasi yang diikuti dengan
perubahan energi rotasi.
Perubahan Energi Vibrasi
Atom-atom di dalam molekul tidak dalam keadaan diam, tetapi
biasanya terjadi peristiwa vibrasi. Hal ini bergantung pada
atom-atom dan kekuatan ikatan yang menghubungkannya.
-
Vibrasi molekul sangat khas untuk suatu molekul tertentu dan
biasanya disebut vibrasi finger print. Vibrasi molekul dapat
digolongkan atas dua golongan besar, yaitu :
1. Vibrasi Regangan (Streching)
2. Vibrasi Bengkokan (Bending)
Vibrasi Regangan (Streching)
Dalam vibrasi ini atom bergerak terus sepanjang ikatan yang
menghubungkannya sehingga akan terjadi perubahan jarak antara
keduanya, walaupun sudut ikatan tidak berubah. Vibrasi regangan ada
dua macam, yaitu:
1. Regangan Simetri, unit struktur bergerak bersamaan dan searah
dalam satu bidang datar.
2. Regangan Asimetri, unit struktur bergerak bersamaan dan tidak
searah tetapi masih dalam satu bidang datar.
Vibrasi Bengkokan (Bending)
Jika sistim tiga atom merupakan bagian dari sebuah molekul yang
lebih besar, maka dapat
menimbulkan vibrasi bengkokan atau vibrasi deformasi yang
mempengaruhi osilasi atom atau molekul secara keseluruhan. Vibrasi
bengkokan ini terbagi menjadi empat jenis, yaitu :
1. Vibrasi Goyangan (Rocking), unit struktur bergerak mengayun
asimetri tetapi masih dalam bidang datar.
-
2. Vibrasi Guntingan (Scissoring), unit struktur bergerak
mengayun simetri dan masih dalam bidang datar.
3. Vibrasi Kibasan (Wagging), unit struktur bergerak mengibas
keluar dari bidang datar.
4. Vibrasi Pelintiran (Twisting), unit struktur berputar
mengelilingi ikatan yang menghubungkan dengan molekul induk dan
berada di dalam bidang datar.
Daerah Spektrum Infra Merah
Para ahli kimia telah memetakan ribuan spektrum infra merah dan
menentukan panjang gelombang absorbsi masing-masing gugus fungsi.
Vibrasi suatu gugus fungsi spesifik pada bilangan gelombang
tertentu. Dari Tabel 2 diketahui bahwa vibrasi bengkokan CH dari
metilena dalam cincin siklo pentana berada pada daerah bilangan
gelombang 1455 cm-1. Artinya jika suatu senyawa spektrum senyawa X
menunjukkan pita absorbsi pada bilangan gelombang tersebut tersebut
maka dapat disimpulkan bahwa senyawa X tersebut mengandung gugus
siklo pentana.
-
Daerah Identifikasi
Vibrasi yang digunakan untuk identifikasi adalah vibrasi
bengkokan, khususnya goyangan (rocking), yaitu yang berada di
daerah bilangan gelombang 2000 400 cm-1. Karena di daerah antara
4000 2000 cm-1 merupakan daerah yang khusus yang berguna untuk
identifkasi gugus fungsional. Daerah ini menunjukkan absorbsi yang
disebabkan oleh vibrasi regangan. Sedangkan daerah antara 2000 400
cm-1 seringkali sangat rumit, karena vibrasi regangan maupun
bengkokan mengakibatkan absorbsi pada daerah tersebut.
-
Dalam daerah 2000 400 cm-1 tiap senyawa organik mempunyai
absorbsi yang unik, sehingga daerah tersebut sering juga disebut
sebagai daerah sidik jari (fingerprint region). Meskipun pada
daerah 4000 2000 cm-1 menunjukkan absorbsi yang sama, pada daerah
2000 400 cm-1 juga harus menunjukkan pola yang sama sehingga dapat
disimpulkan bahwa dua senyawa adalah sama.
-
BAB III
METODOLOGI PENELITIAN
3.1. Alat dan Bahan 1. Film polistiren
2. Spektrofotometer FTIR 3. Kristal KBr
4. Lumping agate dan alu 5. Parasetamol 6. Kafein 7. Aseton
3.2. Cara kerja: A. Kalibrasi spektrofotometer infra merah
- Buat spekrtum dari bahan pembanding film polistirena untuk
kisaran panjang gelombang 4000 cm-1 sampai 650 cm-1
- Baca spectrum dari puncak-puncak yang diperoleh dan bandingkan
dengan frekuensi tabel.
- Apabila spectrum terdapat kecocokan yang tinggi antara
spectrum yang diperoleh dengan pembanding di tabel ini menandakan
alat telah siap dipakai untuk pengujian sampel karena telah
memenuhi standar kalibrasi.
B. Preparasi sampel
- Masukkan sedikit sampel cafein ke dalam lumping agate
- Tambahkan KBr kristal dengan perbandingan 20 kali dari jumlah
cafein yang dimasukkan. Gerus keduanya sampai homogeny.
- Masukkan campuran serbuk ke dalam diffuse reflectance
attachment.
- Masukkan ke dalam chamber FTIR, kemudian rekam spectrum dari
paracetamol pada range frekuensi 4000-500 cm-1.
C. Identfikasi gugus fungsi
-
- Dari spketrum IR yang dhasilkan, tentukan gugus fungsi yang
terdapat pada senyawa cafein dengan melihat pola serapan yang
dihasilkan dan membandingkan harga frekuensi yang diperoleh dengan
data yang ada di tabel.
- Interpretasikan data tersebut secara hati-hati dan
terintegrasi hingga area sidik jari.
-
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil
Hasil dari pengukuran polisitiren :
Hasil spektrum IR kafein, gugus fungsi yang terdapat pada
senyawa kafein adalah sebagai berikut:
Frekuensi /
Wave number ( cm-1 )
Intensitas
Jenis Vibrasi
Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi
3341,07
(3500 3100) M N H Amina
3111,58 (3100 3000)
M C H Alkena (Stretch)
2955,38 (3000 2850)
S C H Alkana (Stretch)
1698,02 (1690 - 1640)
W S C = N Imin
Stuktur Assignment Spektrum FTIR
C-H alifatis : 3000-2850 (s) 2849,31 dan 2922,59
C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51 C=C aromatic : 1600 dan
1475 (m-w) 1600,63
Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600 -CH2- (bend) : 1465
1452,14
-
1656,55 (1680 1630)
S C = O Amida
1548,56 (1640 1550)
M S N H Amina
1482,99 dan 1657,62 (1600 dan 1475)
M W C = C Aromatik
1361,5 (1350 1000)
M S C N Amina
Hasil spectrum IR paracetamol
No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1
1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s) 2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w) 3
C=O 1629,55 cm-1
4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1
4.2 Pembahasan
Pembahasan praktikum IR bagian I
Pada praktikum kali ini, kita melakukan pengenalan alat,
preparasi sampel, dan cara menganalisisnya pada spektrofotometer
FTIR. Spektrofometer FTIR (Fourier Transform Infrared) yaitu
merupakan suatu teknik analisa yang paling banyak digunakan untuk
investigasi bahan dalam bentuk fase gas, cair, dan padat.
Spektofotometer FTIR ini merupakan suatu teknik yang didasarkan
pada interaksi antara radiasi elektromagnetik dan getaran yang
natural dari ikatan kimia antara atom yang terbentuk. Pada
spektroskopi ini tidak semua getaran dalam molekul akan
menghasilkan pita absorbsi dalam inframerah. Oleh karen itu, ada
dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi
inframerah, yaitu pertama harus ada coincidence
-
(resonansi) antara frekuensi radiasi inframerah dan getaran
molekul, dan yang ke dua getaran yang natural harus menyebabakan
terjadinya perubahan dalam dipol selama getaran terjadi.
Frekuensi terjadinya getaran ini tergantung pada kekakuan ikatan
dan massa atom pada setiap ujung ikatan. Getaran yang terjadi ada
dua jenis, yaitu getaran yang dapat mengubah panjang ikatan
(streching) dan yang lainnya getaran yang dapat mengubah sudut
ikatan (bending).
Sebelum dilakukan preparasi dilakukan pengenalan alat terlebih
dahulu. Dimana pada FTIR yang jadi blanko yaitu udara. Jadi sebelum
dilakukan pengukuran sampel udara di sekitar tempat sampel harus
dibackground terlebih dahulu agar hasil yang didapatkan akurat
karna tidak ada lagi udara lain yang masuk atau tidak ada udara
dalam tempat pengukuran sampel dengan
mengnolkan udaranya, karena jika ada udara pada tempat
pengukuran sampel maka udara tersebut akan berinteraksi dengan
sampel, sehingga pengukuran yang dilakukan tidak akurat.
Selanjutnya dilakukan preparasi sampel, dimana dalam preparasi
sampel dibutuhkan kalium bromida (KBr). KBr yang digunakan yaitu
KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk bersifat hidroskopis,
yang mana ia akan cepat menguap sehingga sampel dapat
terkontaminasi dan menganggu pengukuran sampel, oleh karena itu
digunakan dalam bentuk kristal karena kristal bersifat lebih stabil
dari pada serbuknya. Dan juga penggunaanya didasarkan atas
sifatnya, dimana tingkatan energi ikatan pada KBr tidak masuk ke
dalam daerah spektrum, sehingga
ketika spektofotometri FTIR dilakukan, gugus fungsi atau
ikatan-ikatan yang ada di dalam KBr tidak terdeteksi sebagai suatu
puncak. Serta karena kristal KBr merupakan padatan ionik
penting
dari kelompok halida alkali karena bersifat transparan terhadap
sinar inframerah sehingga memiliki potensi sebagai bahan dioda dan
serat. Oleh karena itu kristal KBr digunakan dalam pengukuran
sampel menggunakan spektroskopi FTIR.
Kemudian dilakukan pengukuran atau cara menganalisis sampel.
Dimana sebelum mengukur sampel spektroskopi FTIR nya harus sama
dengan spektrum polisitiren yang mengartikan FTIR telah siap untuk
digunakan.
Spektroskopi FTIR ini bertujauan untuk menentukan gugus fungsi
dari senyawa yang diidentifikasi. FT-IR mampu menganalisa suatu
material baik secara keseluruhan, lapisan tipis,
cairan, padatan, pasta, serbuk, serat, dan bentuk yang lainnya
dari suatu material. Spektroskopi FT-IR tidak hanya mempunyai
kemampuan untuk analisa kualitatif, namun juga bisa untuk analisa
kuantitatif. Dengan menggunakan FTIR ini, dapat ditentukan gugus
fungsi yang terdapat
-
di dalam polistiren tersebut, yaitu C-H strech, C-H aromatic,
C=C aromatic, -CH2- dan mono substitusi dengan daerah spektrum
sesuai dengan tabel di atas. Berdasarkan tesis, polistiren memiliki
gugus fungsi pada spektrum berikut ini :
Hasil dari pengukuran polisitiren :
Dengan demikian, hasil identifikasi gugus fungsi senyawa
polistiren dengan menggunakan FTIR, sesuai dengan hasil tesis
tersebut.
Spektrofometer FTIR ini pada dasarnya sama dengan
spektrofotometer IR dispersi, yang membedakannya adalah
pengembangan pada sistim optiknya sebelum berkas sinar infra merah
melewati sampel. Dimana dasar pemikiran dari spektrofotometer FTIR
adalah dari persamaan
gelombang yang dirumuskan oleh Jean Baptiste Joseph Fuorier pada
tahun 1768-1830 seorang ahli matematika dari Prancis. pada sistem
optik spektrofotometer IR dilengkapi dengan cermin
diam. Dengan demikian radiasi inframerah akan menimbulkan
perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin bergerak dan cermin
yang diam. Sedangkan pada sistem optik spektrofotometer
Stuktur Assignment Spektrum FTIR
C-H alifatis : 3000-2850 (s) 2849,31 dan 2922,59
C-H aromatic : 3150-3050 (s) 3059,51 C=C aromatic : 1600 dan
1475 (m-w)
1600,63
Mono subst : 800-600 (2 peak) 800-600 -CH2- (bend) : 1465
1452,14
-
FTIR digunakan radiasi laser yang berfungsi sebagai radiasi yang
diinterferensikan dengan radiasi inframerah agar sinyal radiasi
inframerah yang diterima oleh detektor secara utuh dan lebih baik.
Dan juga berbeda pada sinarnya, dimana FTIR sinar laser infrarednya
tidak mampu mengatomkan molekul sehingga hanya mampu menggetarkan
molekul tersebut. Akan tetapi tingkat energi vibrasi pada setiap
molekul brbeda-beda tergantung dari atom-atom dan kekuatan ikatan
yang menghubungkannya, sehingga dihasilkan frekuensi yang berbeda
pula. Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode
konvensonal lainnya yaitu FTIR dapat digunakan pada semua frekuensi
dari sumber cahaya secara simultan sehingga analisis dapat
dilakukan lebih cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau
pemindaian, dan sensitifitas dari metode spektrofometri FTIR lebih
besar daripada cara dispersi, sebab radiasi yang masuk ke
sistem detektor lebih banyak karena tanpa harus melalui
celah.
Pembahasan praktikum IR bagian II
Pada pratikum analisa instrument ini membahas tentang analisa
sampel Paracetamol dan
Cafein dengan menggunakan spectrometer IR. Alat yang digunakan
untuk analisa adalah FTIR-600 Jasco. Pada FTIR, pertama-tama alat
dipanaskan terlebih dahulu. Kemudian dicari terlebih dahulu
spectrum dari udara yang berfungsi sebagai background, setelah
mendapatkan background kemudian data background disimpan sebagai
acuan. Sampel padat yang tadi telah dibuat dimasukan ke holdernya.
Kemudian oprasikan alat sampai sampai terbentuk suatu spectrum yang
mana diatur grafik spektrumnya supaya mendapatkan spectrum yang
smooth.
Identifikasi Gugus Fungsi Kafein
Kafein merupakan alkaloid xantin yang berbentuk kristal dengan
rasa yang pahit. Kafein secara alami ditemukan pada tanaman seperti
biji kopi, daun teh, buah kola, dll. Kafein merupakan obat
perangsang SSP. Kafein memiliki rumus molekul C8H10N4O2 dengan
berat molekul 194.1906 dan strukrur molekul sebagai berikut:
-
Berdasarkan hasil spektrum IR yang dihasilkan, gugus fungsi yang
terdapat pada senyawa kafein adalah sebagai berikut:
Frekuensi /
Wave number ( cm-1 )
Intensitas
Jenis Vibrasi
Gugus Fungsi Nama Gugus Fungsi
3341,07
(3500 3100) M N H Amina
3111,58 (3100 3000)
M C H Alkena (Stretch)
2955,38 (3000 2850)
S C H Alkana (Stretch)
1698,02 (1690 - 1640)
W S C = N Imin
1656,55 (1680 1630)
S C = O Amida
1548,56 (1640 1550)
M S N H Amina
1482,99 dan 1657,62 (1600 dan 1475)
M W C = C Aromatik
1361,5 (1350 1000)
M S C N Amina
Analisa spektrum IR kafein
` Pada praktikum kali ini, kami melakukan analisa kualitatif
senyawa kafein yang bertujuan untuk memahami prinsip identifikasi
senyawa organik melalui teknik analisa FTIR dan mengidentifikasi
gugus fungsional senyawa tersebut dari hasil analisa FTIR.
Pada prinsipnya spektrum inframerah digunakan untuk mengetahui
jenis gugus fungsi pada suatu senyawa. Spektrum ini dihasilkan
melalui pelewatan sinar inframerah pada sampel uji yang kemudian
dilanjutkan dengan penentuan fraksi apa dalam molekul yang menyerap
sinar
-
tersebut pada tingkatan energi tertentu. Energi pada tiap puncak
dalam spektrum absorbsi yang muncul berhubungan dengan frekuensi
vibrasi dari bagian senyawa dari sampel tersebut. Menurut Sudjadi,
penggunaan spektrum inframerah untuk penentuan struktur senyawa
organik biasanya antara 650-4.000 cm-1. Daerah di bawah frekuensi
650 cm-1 dinamakan inframerah jauh dan daerah di atas frekuensi
4.000 cm-1 dinamakan inframerah dekat Senyawa yang dapat dianalisa
dengan menggunakan spektrofotometer inframerah adalah senyawa
tersebut memiliki
momen dipole yang dapat berubah selama proses vibrasi senyawa
tersebut.
Dari studi literatur yang dilakukan, seharusnya kafein
memberikan data spektrum sebagai
berikut : 1. C=C :1600 dan 1475cm-1 2. =CH :3050-3010 cm-1 3.
C=O :1680-1630 cm-1 4. -CH3 :1375 cm-1 5. C-N :stretch 1350-1000
cm-1
Tidak semua gugus fungsi tersebut terbaca pada FTIR kali ini,
hal ini dapat disebabkan oleh perbandingan KBR dengan kafein yang
kurang sesuai. Selain itu bisa juga disebabkan oleh
-
adanya udara yang terjerap didalam FTIR, sehingga mengganggu
proses pembacaan spektrum kafein.
Analisa Spektrum IR Paracetamol dengan menggunakan Metode Pelet
KBr
Pada analisa paracetamol dengan metode pellet KBr diperoleh data
spektrum IR dengan berbagai puncak. Pada senyawa paracetamol
terdapat beberapa gugus yang dapat menunjukkan puncak pada spektrum
IR yaitu, gugus O-H, C=C pada cincin, C=O pada keton dan N-H.
No Gugus Fungsi Wavenumber cm-1
1 O-H 3413,39 cm-1 broad (s) 2 N-H 1 puncak 3743,15 cm-1 (w) 3
C=O 1629,55 cm-1
4 C=C 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1
Gugus yang terdapat pada parasetamol yang dapat ditunjukkan Oleh
spkektrum IR diperoleh daerah serapan 3413,39 cm-1 broad merupakan
daerah serapan gugus O-H yang terdapat dalam parasetamol. Sesuai
dengan literature yang menyatakan serapan O-H ada pada 3400-2400
cm-1. Selain itu terdapat juga puncak 1550,49 cm-1 dan 1515,78 cm-1
merupakan daerah serapan C=C pada aromatic. Pada literature serapan
C=C aromatic terdapat pada 1600
Struktur Parasetamol
-
cm-1 dan 1450 cm-1. Perbedaan puncak ini terjadi disebabkan oleh
karakterisasi ikatan yang selalu berubah akibat adanya interaksi
antar atom atau preparasi yang tidak baik sehingga terjadi
perubahan pada penyerapannya. Untuk gugus C=O dapat ditunjukkan
dengan daerah serapan sekitar 1629,55 cm-1 medium. Pada literature
daerah serapan gugus C=O pada keton sekitar 1680-1700 cm-1.
Perbedaan puncak ini dapat diakibatkan karena karakterisasi ikatan
yang selalu berubah akibat adanya interaksi antar atom atau
pengaruh preparasi yang belum baik sehingga menyerap pada bilangan
gelombang yang berubah ubah. Untuk gugus N-H diperoleh serapannya 1
puncak pada 3743,15 cm-1 medium-weak, menandakan adanya gugus N-H
dalam bentuk sekunder.
-
BAB V
PENUTUP
5.1 Kesimpulan
1. Ada dua kondisi atau syarat bahan untuk dapat diserap radiasi
inframerah, yaitu pertama
harus ada coincidence (resonansi) antara frekuensi radiasi
inframerah dan getaran molekul, dan yang ke dua getaran yang
natural harus menyebabakan terjadinya perubahan dalam dipol selama
getaran terjadi.
2. Digunakan KBr kristal, karena KBr dalam bentuk serbuk
bersifat hidroskopis, yang mana ia akan cepat menguap sehingga
sampel dapat terkontaminasi dan menganggu pengukuran sampel.
3. Keuntungan dari penggunaan FTIR dibandingkan metode
konvensonal adalah dapat digunakan pada semua frekuensi dari sumber
cahaya secara simultan sehingga analisis dapat dilakukan lebih
cepat daripada menggunakan cara sekuensial atau pemindaian.
5.2 Saran
-
DAFTAR PUSTAKA
Moraes, Luciene Gonalves Palmeira. 2008. Infrared spectroscopy:
a tool for determination of the degree of conversion in dental
composites. Journal of Applied Science. Vol. 16 No. 2
Budi, Esmar. 2011. Kaidah Difraksi Sinar X dalam Analisis
Struktur Kristal KBr. Vol. XI No. 1. Jurnal Fisika dan Aplikasinya.
Jurusan Fisika. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam. Universitas Negeri Jakarta.