Laporan Ekstraksi dan analisis lemak

Laporan Ekstraksi dan analisis lemakA. TUJUAN

1. Mengisolasi lemak/minyak dari bahan alam dengan metode ekstrsaksi minyak menggunakan peralatan soklet.

2. Menghitung randemen minyak yang duperoleh (% b/b)

3. Menguji sifat lemak secara kimia dengan menentukan bilangan asam dan bilangan penyabunan.

B. DASAR TEORI

Dalam banyak literatur ilmiah dipakai istilah lipid yang berarti lemak, minyak atau unsur yang menyerupai lemak yang didapat dalam pangan dan digunakan dalam tubuh. Lemak mengandung lebih banyak karbon dan lebih sedikit oksigen daripada karbohidrat. Oleh karena itu lebih banyak mempunyai nilai tenaga (Sudarmadji, 1989).

Lemak merupakan suatu senyawa ester yang terbentuk dari gliserol asam lemak (asam karboksilat). secara umum lemak (Fat) dan minyak (oil) merupakan golongan lipida yaitu senyawa organik yang terdapat dalam alam serta tak larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar seperti suatu hidrokarbon atau dietileter.

Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipid. Satu sifat yang khas mencirikan golongan lipid (termasuk minyak danlemak) adalah daya larutnya dalam pelarut organik (misalnya eter, benzen, kloroform) atau sebaliknya ketidak-larutannya dalam pelarut air (Harper, 1980).

Lemak dan minyak atau secara kimiawi adalah trigliserida merupakan bagian terbesar dari kelompok lipid. Secara umum, lemak diartikan sebagai trigliserida yang dalam kondisi suhu ruang berada dalam keadaan padat. Sedangkan minyak adalah trigliserida yang dalam suhu ruang berbentuk cair.Secara lebih pasti tidak ada batasan yang jelas untuk membedakan minyak dan lemak ini (Sudarmadji, 1989).

Satu molekul gliserol dapat bersenyawa dengan 1-3 molekul asam lemak memebentuk: Monogliserida dengan 1 asam lemak, digliserida dengan 2 asam lemak, trigliserida dengan 3 asam lemak.

Dalam proses pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dengan tiga molekul asam-asam lemak yang membentuk satu molekul trigliserida dan tiga molekul air (Sudarmadji, 1989).

Bilangan asam menunjukkan banyaknya asam lemak bebas dalam minyak dan dinyatakan dengan mg basa per 1 gram minyak. Bilangan asam juga merupakan parameter penting dalam penentuan kualitas minyak. Bilangan ini menunjukkan banyaknya asam lemak bebas yang ada dalam minyak akibat terjadi reaksi hidrolisis pada minyak terutama pada saat pengolahan. Asam lemak merupakan struktur kerangka dasar untuk kebanyakan bahan lipid (Agoes, 2008).

Lipid merupakan senyawa yang sebagian besar atau seluruhnya terdiri dari gugus nonpolar. Sebagai akibat sifat-sifatnya, mereka mudah larut dalam pelarut nonpolar dan relatif tidak larut dalam air (Colby, 1988).

Ekstraksi yang dilakukan menggunakan metoda sokletasi, yakni sejenis ekstraksi dengan pelarut organik yang dilakukan secara berulang ulang dan menjaga jumlah pelarut relatif konstan dengan menggunakan alat soklet. Minyak nabati merupakan suatu senyawa trigliserida dengan rantai karbon jenuh maupun tidak jenuh. Minyak nabati umumnya larut dalam pelarut organik, seperti heksan dan benzen. Untuk mendapatkan minyak nabati dari bahagian tumbuhannya, dapat dilakukan dengan metoda sokletasi menggunakan pelarut yang sesuai.

Adapun prinsip sokletasi ini adalah penyaringan yang berulang ulang sehingga hasil yang didapat sempurna dan pelarut yang digunakan relatif sedikit.  Bila penyaringan ini telah selesai, maka pelarutnya diuapkan kembali dan sisanya adalah zat yang tersari.  Metode sokletasi menggunakansuatu pelarut yang mudah menguap dan dapat melarutkan senyawa organik yangterdapat pada bahan tersebut, tapi tidak melarutkan zat padat yang tidak diinginkan.

Metoda sokletasi seakan merupakan penggabungan antara metoda maserasi dan perkolasi.  Jika pada metoda pemisahan minyak astiri ( distilasi uap ), tidak dapat digunakan dengan baik karena persentase senyawa yang akan digunakan atau yang akan diisolasi cukup kecil atau tidak didapatkan

pelarut yang diinginkan untuk maserasi ataupun perkolasi ini, maka cara yang terbaik yang didapatkan untuk pemisahan ini adalah sokletasi

Sokletasi digunakan pada pelarut organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah dingin secara kontunyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut tersebut dimasukkan kembali kedalam labu dengan membawa senyawa kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatucampuran organik berbentuk cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan menggunakan pelarut yang diinginkan.

Ekstraksi dilakukan dengan menggunakan secara berurutan pelarut – pelarut organik dengan kepolaran yang semakin menigkat.  Dimulai dengan pelarut heksana, eter, petroleum eter, atau kloroform untuk memisahkan senyawa – senyawa trepenoid dan lipid – lipid, kemudian dilanjutkan dengan alkohol dan etil asetat untuk memisahkan senyawa – senyawa yang lebih polar.  Walaupun demikian, cara ini seringkali tidak menghasilkan pemisahan yang sempurna dari senyawa – senyawa yang diekstraksi.

Dibanding dengan cara terdahulu ( destilasi ), maka metoda sokletasi ini lebih efisien, karena:

1. Pelarut organik dapat menarik senyawa organik dalam bahan alam secara berulang kali.

2. Waktu yang digunakan lebih efisien.3. Pelarut lebih sedikit dibandingkan dengan metoda maserasi atau perkolasi.4. Pelarut tidak mengalami perubahan yang spesifik.

C.  ALAT DAN BAHAN ALAT :1. Alumunium foil2. Batang pengaduk3. Benang kasur4. Buret 50 mL5. Corong tangkai pendek6. Dongkrak7. Gelas kimia8. Kertas saring9. Kondensor leibig ( Pendingin Leibig)10. Labu dasar bulat11. Labu erlenmeyer tutup gelas asah12. Lumpang dan alu13. Oven

14. Penangas air15. Pipet tetes16. Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet17. Tabung reaksi18. Timbangan analitik19. Rotavapor20. Eksikator BAHAN :1. Alkohol 95 %2. Aquadest3. Asam klorida 0,1 N4. Etil asetat5. Indikator Phenolptalein6. Kacang7. Kalium hidroksida 0,5 N8. Minyak goreng9. Natrium hidroksida 0,1 N

D.  CARA KERJA1. EKSTRAKSI

Bahan baku (dalam keadaan kering) digerus terlebih dahulu lalu ditimbang sebanyak 5 gram dan dimasukkan ke dalam slongsong atau dibungkus dengan kertas saring dan diikat dengan benang.

Timbang labu dasar bulat yang akan digunakan dengan neraca analitik (A gram)

Masukkan pelarut yang tersedia ke dalam labu tersebut dengan volume 3-4 kali volume tabung soxhlet.

Rangkai labu dengan tabung soxhlet dan kondensor seperti pada gambar, kemudian cek aliran airnya.

Panaskan penangas pada suhu yang sesuai dengan titik didih pelarut. Pamanasan dilakukan terus menerus sampai terjadi sirkulasi campuran

minyak dan pelarut di dalam soxhlet extractor (sampai larutan yang keluar daritabung soxhlet bening, atau sirkulasi telah berjalan selama 12-15 kali / min 2 jam)

Ekstrak kemudian didestilasi untuk memisahkan pelarut dari minyak atau dapat dipisahkan menggunakan rotavapor.

Minyak yang ada di dalam labu dasar bulat yang masih mengandung sedikit air/pelarut dikeringkan di dalam oven pada suhu 120o C selama 2 jam lalu dikeringkan di dalam eksikator dan ditimbang kembali (B gram).

2. ANALISA LEMAK Penentuan bilangan asam

Sebanyak 2,5 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 100 mL, tambahkan ke dalamnya 15 ml etanol 95 %san 3 tetes

indikator phenolptalein 1 %. Lalu titrasi dengan larutan Natrium hidroksida 0,1 N sampai timbul warna merah muda yang tetap. Ulangi penentuan ini sebanyak 2 kali.

Penentuan bilangan penyabunan

Sebanyak 2,0 gram contoh lemak atau minyak dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 ml, tambahkan 25 ml larutan KOH 0,5 N dalam alkohol. Selanjutnya erlenmeyer tersebut dihubungkan dengan pendingin tegak dan direfluks selama 1 jam.

Setelah itu erlenmeyer diangkat, tambahkan 3 tetes indikator phenolptaleindan larutan dititrasi dengan larutan HCl 0,5 N sampai terjadi perubahan warna. Percobaan dilakukan dua kali. Kerjakan juga penetapan blanko.

E. DATA PENGAMATAN1. EKSTRAKSI

Berat sampel                                       = 19,5239 gram Berat labu kosong + batu didih   =  166,77 gram Berat labu + minyak                         =  172,91 gram Berat minyak                                       =  (berat labu+

minyak) – berat labu kosong

=   172,91 – 166,77

=    6,14 gram

Randemen yang diperoleh            = 31,45 %2. ANALISA LEMAK

Penentuan bilangan asamBilangan asam             = 40 x Normalitas NaOH x ml NaOH

Gram contoh

= 40 x 0,1 x 0,15                                                           2,5030

= 0,2397

Penentuan bilangan penyabunanBilangan penyabunan =           (blanko-titrant) x N HCl x 56,1                                                                         Gram contoh

=            (8,4-7,9) x 0,1 x 56,1                                                                       2,0022

=            1,4010

F. REAKSI KIMIA1. a.      Uji bilangan asam2. b.     Uji penyabunan

         PEMBAHASAN 

Penetapan minyak atau lemak dapat dilakukan dengan mengekstraksi bahan yang diduga mengandung minyak atau lemak. Proses ekstraksi dilakukan dengan menggunakan pelarut etil asetat. Setelah contoh uji bebas air dan dihancurkan dengan cara digiling, sebelum melakukan proses ekstraksi yang pertama dilakukan adalah menggerus secara halussampel kacang. Hal ini dilakukan untuk mempermudah minyak yang ada di dalam kacang tersebut terekstrak oleh pelarut yang digunakan, yaitu etil asetat. Hal ini juga berhubungan dengan ukuran partikel yang semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak. Proses ekstraksi menggunakan pelarut etil asetat yang mempunyai titik didih kurang dari titik didih air, maka penangas yang digunakan adalah penangas air karena suhu yang dibutuhkan dalam proses ekstraksi di bawah titik didih air. Lalu biarkan hingga pelarutnya yaitu etil asetat menguap dan mengembun dengan membawa ekstraksi minyak dari bahan yang diekstrak yaitu kacang ke dalam labu dasar bulat . seharusnya proses ekstraksi dilakukan hingga 15 siklus, hal ini dilakukan agar memastikan bahwa kandungan minyak yang berada di dalam sampel kacang telah terekstrak seluruhnya. Namun karena keterbatasan waktupraktikum maka proses ekstraksi hanya dilakukan hingga siklus ke tujuh. Hal ini bisa menjadi salah satu faktor yang menyebabkan kadar minyak dalamsampel rendah karena minyak dalam sampel belum terekstrak dengan sempurna.

Seteleah sirkulasi proses ekstraksi selesai, dilakukan distilasi atau pemisahan pelarut dengan minyak hasil ekstraksi. Proses destilasi dilakukan dengan menggunakan alat rotavapor. Rotavapor atau rotary evaporator adalah suatu alat yang menggunakan prinsip vakum destilasi. Pelarut etil asetat dan minyak dapat dipisahkan karena prinsip utama alat ini terletak pada penurunan tekanan, sehingga etil asetat dapat menguap dibawah titik didihnya dan hal ini membuat zat yang terkandung di dalam pelarut tidak rusak oleh suhu yang tinggi. Penguapan yang terjadi saat proses destilasi dapat terjadi karena adanya pemanasan yang dipercepat oleh putaran dari labu alas bulat dibantu dengan penurunan tekanan. Denganbantuan pompa vakum, uap larutan akan naik ke kondensor dan mengalami kondensasi menjadi molekul-molekul cairan pelarut murni yang ditampung dalam labu alas bulat penampung. Proses penguapan dilakukan hingga diperoleh ekstrak kental yang ditandai dengan terbentuknya gelembung-gelembung udara yang pecah-pecah pada permukaan ekstrak atau jika sudah tidak ada lagi pelarut yang menetes pada labu alas bulat penampung. Ketikaproses destilasi sudah selesai dan saat ingin melepaskan labu alas bulat, kami mengalami kesulitan. Jika labu alas bulat sulit untuk dilepaskan makakemungkinannmasih tersisa tekanan pada kondensor dan sebaiknya kran pengatur dibuka dengan cepat. Dan hal penting yang harus diperhatikan adalah suhu  yang digunakan dalam waterbath. Suhu yang digunakan harus sesuai dengan pelarut yang digunakan.

Prakikum Angka Penyabunan

Prinsip kerja angka penyabunan adalah sejumlah tertentu sampel minyak/ lemak direaksikan dengan basa alkali berlebih yang telah diketahui konsentrasinya menghasilkan griserol dan sabun. Sisa dari NaOH dititrasi dengan menggunakan HCl yang telah diketahui konsentrasinya juga sehingga dapat diketahui berapa banyak NaOH yang bereaksi yang setara dengan asam lemak dan asam lemak bebas dalam sampel.

Pada saat melakukan percobaan untuk menguji angka penyabunan sampel minyak  direaksikandengan NaOH dalam alkohol berlebih, seharusnya ditambahkan KOH, namun karena keterbatasan alat sehingga digantikan fungsinya dengan menggunakan NaOH. Pada saat melakukan percobaan untuk menentukan angka penyabunan, asam lemak dan asam lemak bebas dari minyak (sampel) dengan menggunkan NaOH dalam Alkohol dapat membentuk sabun,

Reaksinya:

Angka penyabunan tersebut adalah banyaknya mg NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan secara sempurnya 1g Lemak atau minyak.

Pada saat percobaan angaka penyabunan juga digunakan titrasi blanko ( titrasi tanpa menggunakan sampel) yang berfungsi untuk mengetahui jumlahtiter yang bereaksi dengan preaksi. Sehingga dalam perhitungan tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh preaksi.

Angka Asam

Prinsip pada saat melakukan percobaan angka asam adalah sejumlah tertentu sampel yang mengandung lemak atau minyak dilarutkan dalam alkohol kemudiandirefulks selama 1 jam, sampel yang telah larut tersebut dititrasi dengan menggunakan basa alkali yang konsentrasinya telah diketahui untuk dihitungangka asamnya.

Fungsi penambahan alkohol adalah untuk melarutkan lemak atau minyak dalam sampel agara dapat bereaksi dengan basa alkali. Karena alkohol yang digunakan adalah untuk melarutkan minyak, sehingga alkohol (etanol) yang digunakan konsentrasinya berada di kisaran 95-96%, karena etanol 95 % merupakan pelarut lemak yang baik.

Fungsi pemanasan (refluks) saat percobaan adalah agar reaksi antara alkohol dan minyak tersebut bereaksi dengan cepat, sehingga pada saat titrasi diharapkan alkohol (etanol) larut seutuhnya.

Sama seperti percobaan angka penyabunan seharusnya basa alkali yang digunakan adalah KOH, namun karena keterbatasan zat, maka preaksi yang digunakan digantikan fungsinya dengan NaOH.

Reaksi yang terjadi pada saat percobaan

O                                                         O

R4 – C –  OH    +  NaOH                     R4-C-ONa + H2O

Asam  lemak bebas yang terdapat dalam lemak atau minyak dapat dinetralkan dengan menggunakan basa. Sehingga angka asam adalah mg basa alkali  yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak.

KESIMPULAN1. Pada ekstraksi minyak dalam kacang tanah didapatkan :

Berat minyak yang diperoleh              6,14 gram Rendemen yang diperoleh                  31,45 %1. Angka penyabunan adalah banyaknya mg NaOH yang digunakan untuk

menyabunkan secara sempurna 1 gram lemak atau minyak secara sempurna. Angka penyabunan dari sampel adalah:1,4010

2. Angka Asam adalah banyaknya mg NaOH yang dipelukan untuk menetralkan asamlemak bebas yang terdapat dalam 1 g lemak atau minyak. Angka asam yang didapat dari sampel adalah: 0,2397

http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-organik/89-2/

PENETAPAN LEMAK KASAR DAN KOMPONEN LIPID (PENETAPAN LEMAK DENGANMETODE SOXHLET)

PENDAHULUANLatar Belakang

Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yangterdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputiasam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalamlemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida,fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dansteroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagiminyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padatmaupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebutadiposa (Anonim 2010).

Mengekstraksi lemak secara murni sangat sulit dilakukan,sebab pada waktu mengekstraksi lemak, akan terekstraksi pula zat-zat yang larut dalam lemak seperti sterol, phospholipid, asam

lemak bebas, pigmen karotenoid, khlorofil, dan lain-lain. Pelarutyang digunakan harus bebas dari air agar bahan-bahan yang larutdalam air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemak dankeaktifan pelarut tersebut menjadi berkurang. Pelarut ini sepertidietil eter, hexana, benzena, dan lain-lain.

Ada dua kelompok umum untuk mengekstraksi lemak yaitu metodeekstraksi kering dan metode ekstraksi basah. Metode kering padaekstraksi lemak mempunyai prinsip bahwa mengeluarkan lemak danzat yang terlarut dalam lemak tersebut dari sampel yang telahkering benar dengan menggunakan pelarut anyhidrous. Keuntungandari dari metode kering ini, praktikum menjadi amat sederhana,bersifat universal, dan mempunyai ketepatan yang baik.Kelemahannya metode ini membutuhkan waktu yang cukup lama,pelarut yang digunakan mudah terbakar dan adanya zat lain yangikut terekstrak sebagai lemak.

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yangselalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyudengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.Metode soxhlet ini dipilih karena pelarut yang digunakan lebihsedikit (efesiensi bahan) dan larutan sari yang dialirkan melaluisifon tetap tinggal dalam labu, sehingga pelarut yang digunakanuntuk mengekstrak sampel selalu baru dan meningkatkan lajuekstraksi. Waktu yang digunakan lebih cepat. Kerugian metode iniialah pelarut yang digunakan harus mudah menguap dan hanyadigunakan untuk ekstraksi senyawa yang tahan panas.

TujuanPraktikum penerapan analisis lemak ini dilakukan untuk

mengukur kadar lemak analisis metode soxhlet .

METODOLOGIWaktu dan Tempat

Praktikum penetapan lemak protein dilaksanakan hari Kamistanggal 25 Maret 2010, jam 13.00 hingga 16.00 WIB. Pelaksanaanpraktikum di Laboratorium Analisis Zat gizi makro, DepartemenGizi Masyarakat, Fakultas Ekologi Manusia, Institut PertanianBogor.Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah bulp, pipa volumetrik, labulemak,gelas ukur, soxhlet, oven pemanas, timbangan elektronik,eksikator. Selanjutnya, bahan-bahan yang digunakan adalah pelarutlemak (dietil eter, hexana, benzene), biskuit.

Prosedur Kerja

Labu lemak disiapkan yang ukurannya sesuai dengan alat ekstraksisoxhlet yang akan digunakan.

↓Labu lemak kemudian dikeringkan dalam oven selama 30 menit

dalam suhu 1050 C dan didinginkan dalam eksikator selama 15 menitsetelah itu ditimbang.

↓Sampel ditimbang tepat 5 gram di dalam kertas saring yang sesuai

ukurannya.↓

Pelarut lemak dimasukkan kedalam labu lemak secukupnya.↓

Kertas saring kemudian dimasukkan kedalam alat ekstraksi soxhlet.↓

Labu lemak dipanaskan dan dilakukan ekstraksi selama 3-4 jam↓

Setelah selesai, pelarut kemudian disuling kembali dan labu lemakdiangkat dan dikeringkan dalam oven pada suhu 1050 C

↓Labu lemak didinginkan dalam eksikator selama 20-30 menit

kemudian ditimbang.

TINJAUAN PUSTAKAPenetapan Kadar Lemak

Lemak merupakan sekelompok besar molekul-molekul alam yangterdiri atas unsur-unsur karbon, hidrogen, dan oksigen meliputiasam lemak, malam, sterol, vitamin-vitamin yang larut di dalamlemak (contohnya A, D, E, dan K), monogliserida, digliserida,fosfolipid, glikolipid, terpenoid (termasuk di dalamnya getah dansteroid) dan lain-lain. Lemak secara khusus menjadi sebutan bagi

minyak hewani pada suhu ruang, lepas dari wujudnya yang padatmaupun cair, yang terdapat pada jaringan tubuh yang disebutadiposa (Anonim 2010).

Dalam analisis lemak, sulit untuk melakukan ekstraksi lemaksecara murni. Hal itu disebabkan pada waktu ekstraksi lemakdengan pelarut lemak, seperti phospholipid, sterol, asam lemakbebas, pigmen karotenoid, dan klorofil. Oleh karena itu, hasilanalisis lemak ditetapkan sebagai lemak kasar. Terdapat duametode dalam penentukan kadar lemak suatu sampel, yaitu metodeekstraksi kering (menggunakan soxhlet) dan metode ekstraksibasah. Selain itu, metode yang digunakan dalam analisis kadarlemak dapat menggunakan metode weibull. Prinsip kerja dari metodeweubull adalah ekstraksi lemak dengan pelarut nonpolar setelahsampel dihidrolisis dalam suasana asam untuk membebaskan lemakyang terikat (Harper dkk 1979).

Prinsip soxhlet ialah ekstraksi menggunakan pelarut yangselalu baru yang umumnya sehingga terjadi ekstraksi kontiyudengan jumlah pelarut konstan dengan adanya pendingin balik.Soxhlet terdiri dari pengaduk atau granul anti-bumping, still pot(wadah penyuling, bypass sidearm, thimble selulosa, extractionliquid, syphon arm inlet, syphon arm outlet, expansion adapter,condenser (pendingin), cooling water in, dan cooling water out.

Bahan yang akan diekstraksi ialah jagung, dedak, tepung ikan,pelet. Penentuan kadar lemak dengan pelarut organik, selain lemakjuga terikut fosfolipida, sterol, asam lemak bebas, karotenoid,dan pigmen yang lain . Karena itu hasil ekstraksinya disebutlemak kasar (Darmasih 1997).

Mekanisme KerjaSampel yang sudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan

kemudian dibungkus atau ditempatkan dalam thimble (selongsongtempat sampel), di atas sample ditutup dengan kapas. Pelarut yangdigunakan adalah petroleum spiritus dengan titik didih 60-80°C.Selanjutnya labu kosong diisi butir batu didih. Fungsi batu didihialah untuk meratakan panas. Setelah dikeringkan dan didinginkan,labu diisi dengan petroleum spiritus 60-80°C sebanyak 175 ml.Digunakan petroleum spiritus karena kelarutan lemak pada pelarutorganik.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet.Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alatpemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkandengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksilemak mulai dipanaskan.

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhletmenuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewatibagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembalike fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkanlemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble danbila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifonmenuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebutsebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemakdipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih1997).Dasar Pemilihan Metode, Keuntungan dan Kerugian Metode Soxhlet

Bahan terekstrak yang diperoleh dari kedua cara ekstraksisemakin tinggi dengan semakin polarnya pelarut. Hal inimenunjukkan bahwa senyawa yang bisa terekstrak dalam gambirbersifat polar. Bahan terekstrak paling tinggi dalam hal inidiperoleh dengan menggunakan pelarut campuran etanol dan air padaperbandingan 1:1 (84,77 % (b/b) pada cara maserasi dan 87,69 %(b/b) pada cara Soxhlet).

Ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebihtinggi karena pada cara ini digunakan pemanasan yang didugamemperbaiki kelarutan ekstrak. Dibandingkan dengan cara maserasi,ekstraksi dengan Soxhlet memberikan hasil ekstrak yang lebihtinggi. Makin polar pelarut, bahan terekstrak yang dihasilkantidak berbeda untuk kedua macam cara ekstraksi. Fenolat totalyang tertinggi didapatkan pada proses ekstraksi menggunakanpelarut etil asetat. Sifat antibakteri tertinggi terjadi padaekstrak yang diperoleh dari ekstraksi menggunakan pelarut etilasetat untuk ketiga macam bakteri uji Gram-positif. Semua ekstraktidak menunjukkan daya hambat yang berarti pada semua bakteri ujiGram-negatif (Whitaker 1915).

Biskuit ‘Monde Milk Marie’

Biskuit adalah produk makanan kecil yang renyah yang dibuatdengan cara dipanggang. Ciri-ciri dari biskuit diantaranya,renyah dan kering, bentuk umumnya kecil, tipis dan rata (Anonim2010).

Biskuit merupakan produk makanan yang dibuat dari bahandasar terigu yang dipanggang hingga kadar air kurang dari 5persen. Biasanya resep produk ini diperkaya dengan lemak dangula.Biskuit keras adalah jenis biscuit manis yang dibuat dariadonan keras, berbentuk pipih, bila dipatahkan penampangpotongannya bertekstur padat, dapat berkadar lemak tinggi maupunrendah (Anonim 2006).

Bahan dasar Biskuit Monde Milk Marie adalah tepung terigudan susu bubuk. Dengan demikian, biskuit ini kaya akan kalsiumdan vitamin D untuk membantu pembentukan tulang yang kuat. Selainitu, biskuit ini kaya akan kandungan gizi lainnya, diantaranyalemak, protein, karbohidrat, dan mineral (Nutrition Fact).

HASIL DAN PEMBAHASANPada praktikum ini dilakukan penetapan kadar lemak pada

berbagai jenis biskuit yang ada di pasaran dengan menggunakanmetode soxhlet (metode ekstraksi kering). Jenis biskuit yangdigunakan pada percobaan ini adalah monde milk marie.

Penetapan kadar lemak pada biskuit tersebut dengan metodesoxhlet ini dilakukan dengan cara mengeluarkan lemak dari biskuitdengan pelarut anhydrous. Pelarut anhydrous merupakan pelarutyang benar-benar bebas air. Hal tersebut bertujuan supaya bahan-bahan ynag larut air tidak terekstrak dan terhitung sebagai lemakserta keaktifan pelarut tersebut tidak berkurang. Sampel yangsudah dihaluskan, ditimbang 5-10 gram dan kemudian dibungkus atauditempatkan dalam thimble (selongsong tempat sampel), di atassample ditutup dengan kapas. Selanjutnya labu kosong diisi butirbatu didih. Fungsi batu didih ialah untuk meratakan panas.Setelah dikeringkan dan didinginkan, labu diisi dengan pelarutanhydrous.

Thimble yang sudah terisi sampel dimasukan ke dalam soxhlet.Soxhlet disambungkan dengan labu dan ditempatkan pada alatpemanas listrik serta kondensor. Alat pendingin disambungkan

dengan soxhlet. Air untuk pendingin dijalankan dan alat ekstraksilemak mulai dipanaskan .

Ketika pelarut dididihkan, uapnya naik melewati soxhletmenuju ke pipa pendingin. Air dingin yang dialirkan melewatibagian luar kondenser mengembunkan uap pelarut sehingga kembalike fase cair, kemudian menetes ke thimble. Pelarut melarutkanlemak dalam thimble, larutan sari ini terkumpul dalam thimble danbila volumenya telah mencukupi, sari akan dialirkan lewat sifonmenuju labu. Proses dari pengembunan hingga pengaliran disebutsebagai refluks. Proses ekstraksi lemak kasar dilakukan selama 6jam. Setelah proses ekstraksi selesai, pelarut dan lemakdipisahkan melalui proses penyulingan dan dikeringkan (Darmasih1997).

Pada percobaan ini, biskuit yang telah dihaluskan sebanyak ±5 gram dibungkus dengan kertas saring lalu dimasukkan ke dalamalat ekstraksi soxhlet. Alat ekstraksi soxhlet tersebutdihubungkan dengan kondensor dan labu lemak yang telah diisidengan pelarut lemak. Penentuan kadar lemak pada biskuit tersebutdilakukan selama ± 3 jam. Hasil dari percobaan ini diperolehpersentasi kadar lemak sebesar 258 %.

Hasil yang diperoleh dari praktikum ini adalah kadar lemakdari masing-masing sampel yang didapatkan melalui rumus. Kadarlemak diperoleh melalui selisih berat labu lemak akhir denganberat labu lemak awal, dibagi dengan berat sampel, kemudiandikalikan 100%. Hasil perhitungan masing-masing sampel dapatdilihat pada tabel berikut ini.

Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuitKelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) KadarlemakBerat (g) Kode1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%

Berdasarkan tabel diatas biskuit Nissin Crackers memilikikadar lemak sebesar -37,73%. Kemudian biskuit Square Stuffmemiliki kadar lemak sebesar. Selanjutnya biskuit Roma Sari

Gandum memiliki kadar lemak sebesar 170%. Biskuit Oops ButterCrackers memiliki kadar lemak sebesar 9,22%. Biskuit MondeMilkmarie memiliki kadar lemak sebesar 257,2%. Selanjutnyabiskuit Biskuat Susu Memiliki kadar lemak sebesar 75,06%. %.Urutan biskuit dengan kadar lemak tertinggi hingga biskuit dengankadar lemak terendah dapat dilihat melalui tabel di bawah ini

Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemaktertinggi hingga kadar lemak terendah

No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak1 2 Square stuff -370%2 1 Nissin crackers -37,73%3 4 Oops butter crackers 9,22%4 6 Biskuat susu 75,06%5 3 Roma sari gandum 170%6 5 Monde milk marie 257,2

Berdasarkan hasil yang telah dihitung kadar lemaknya, makadapat diketahui biskuit Monde Milk Marie adalah biskuit yangmemiliki kadar lemak yang tertinggi. Biskuit dengan kadar lemakterendah adalah biskuit Square Stuff.

Selanjutnya biscuit yang telah diuji kadar lemaknyadibandingkan dengan nutrition fact yang terdapat pada bungkusbiscuit tersebut. Berdasarkan tabel nutrition fact yang terdapatpada kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkan bahwa persentasekadar lemak total setiap satu porsi makan (5 gram) adalah 5%.Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yang diperoleh daripercobaan ini tidak sesuai dengan literatur karena persentasekadar lemak biskuit hasil percobaan tersebut jauh lebih tinggidari persentase kadar lemak pada literatur.

Faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah tipepersiapan sampel, waktu ekstraksi, kuantitas pelarut, suhupelarut, tipe pelarut (Lucas dkk 1949). Berdasarkan literaturtersebut, kesalahan pada percobaan ini dapat disebabkan karenaketidaktepatan faktor-faktor tersebut, misalnya pada percobaanini ekstraksi baru mulai setelah proses ekstraksi berjalan selama± 2 jam. Kesalahan tersebut termasuk kesalahan waktu ekstraksi.Selain itu, kuantitas pelarut yang digunakan tidak tepat sehinggadapat mempengaruhi jumlah kadar lemak yang terekstraksi.

KESIMPULAN DAN SARAN

KesimpulanMenentukan persen kadar lemak yang terkandung dalam suatu

bahan dapat dilakukan dengan cara menghitung selisih berat labulemak akhir dengan berat labu lemak awal, dibagi dengan beratsampel, kemudian dikalikan 100%. Berdasarkan tabel nutrition factyang terdapat pada kemasan Biskuit Monde Milk Marie disebutkanbahwa persentase kadar lemak total setiap satu porsi makan (5gram) adalah 5%. Dengan demikian, kadar lemak pada biskuit yangdiperoleh dari percobaan ini tidak sesuai dengan literatur karenapersentase kadar lemak biskuit hasil percobaan tersebut jauhlebih tinggi dari persentase kadar lemak pada literatur.

SaranSetelah melakukan praktikum penetapan kadar lemak dengan

metode soxhlet, praktikan diharapkan mampu menentukan kadar lemaksuatu bahan makanan secara kasar. Dalam menentukan penetapankadar lemak ini, sebaiknya praktikan lebih cermat dalam melakukanlangkah-langkah percobaan seperti penimbangan labu lemak awal danlabu lemak akhir agar tidak terjadi kesalahan yang akanberpengaruh pada perhitungan kadar lemak sampel.

LAMPIRAN

Gambar 1 Soxhlet

Tabel 1 Penetapan kadar lemak pada biskuit

Kelompok Sampel Labu Berat sampel Berat labu + lemak (g) KadarlemakBerat (g) Kode1 Nissin crackers 39,5971 60 5,0065 37,7083 -37,73%2 Square stuff 59,2169 C9 5,0466 40,4979 -370%3 Roma sari gandum 51,8791 2 5,0604 60,4963 170%4 Oops butter crackers 57,8971 1 5,0028 58,3586 9,22%5 Monde milk marie 39,3917 3 5,0389 52,3516 257,2%6 Biskuat susu 36,6286 15 5,0880 40,4476 75,06%

Tabel 2 Pengurutan contoh biskuit dengan kadar lemak tertinggi

hingga kadar lemak terendah

No. Kelompok Sampel biskuit Kadar lemak1 2 Square stuff -370%2 1 Nissin crackers -37,73%3 4 Oops butter crackers 9,22%4 6 Biskuat susu 75,06%5 3 Roma sari gandum 170%6 5 Monde milk marie 257,2%

Contoh perhitungan% Kadar lemak = (berat labu akhir –berat labu awal )/(beratsampel) × 100%% Kadar protein kelompok 1 = (37,7083 -39,5971 )/5,0065 × 100% =-37,73%% Kadar protein kelompok 2 = (40,4979 -59,2169 )/5,0466 × 100% =-370%% Kadar protein kelompok 3 = (60,4963 -51,8791 )/5,0604 × 100% =170%% Kadar protein kelompok 4 = (58,3586-57,8971 )/5,0028 × 100% =9,22%% Kadar protein kelompok 5 = (52,3516-39,3971 )/5,0389 × 100% =257,2%% Kadar protein kelompok 6 = (40,4476-36,6286 )/5,0880 × 100% =75,06%

http://kharismamerrin.blogspot.com/2012/09/penetapan-kadar-lemak-metode-soxhlet.html

Analisa kadar LemakPosted on Maret 23, 2013 by rian r tandra

Standar

Rate This

A. PENDAHULUANLipida adalah golongan senyawa organik yang sangat heterogen yangmenyusun jaringan tumbuhan dan hewan. Lipida merupakan golongan senyawa organik kedua yang menjadi sumber makanan, merupakan kira-kira 40% dari makanan yang dimakan setiap hari. Berbeda dengan karbohidrat dan protein, lipida bukan suatu polimer, tidakmempunyai satuan yang berulang. Pembagian yang didasarkan atas hasil hidrolisisnya, lipida digolongkan menjadi lipida sederhana,lipida majemuk, dan sterol.Minyak dan lemak termasuk dalam golongan lipida sederhana. Minyakdan lemak yang telah dipisahkan dari jaringan asalnya mengandung sejumlah kecil komponen selain trigliserida, yaitu: lipida kompleks (lesitin, sephalin, fosfatida lainnya, glikolipida), sterol yang berada dalam keadaan bebas atau terikat dengan asam lemak, asam lemak bebas, lilin,pigmen yang larut dalam lemak, dan hidrokarbon. Komponen tersebutmempengaruhi warna dan flavor produk.Lemak dan minyak terdiri dari trigliserida campuran, yang merupakan ester dari gliserol dan asam lemak rantai panjang. Minyak nabati terdapat dalam buah-buahan, kacang-kacangan, biji-bijian, akar tanaman, dan sayur-sayuran. Dalam jaringan hewan lemak terdapat di seluruh badan, tetapi jumlah terbanyak terdapatdalam jaringan adipose dan sumsum tulang. Secara kimia yang diartikan dengan lemak adalah trigliserida dari gliserol dan asam

lemak. Berdasarkan bentuk strukturnya trigliserida dapat dipandang sebagai hasilkondensasi ester dari satu molekul gliseril dengan tiga molekul asam lemak, sehingga senyawa ini sering juga disebut sebagai triasilgliserol. Jika ketiga asam lemak penyusun lemak itu sama disebut trigliserida paling sederhana. Tetapi jika ketiga asam lemak tersebut tidak sama disebut dengan trigliserida campuran.B. TUJUANTujuan praktikum ini adalah untuk mempelajari cara mengukur kadarlemak pada beberapa komoditi pangan.C. BAHAN DAN ALATBahan yang digunakan sebagai sampel adalah kacang tanah, kemiri, N- Hexane, Air dingin, batu didih. Alat – alat yang diperlukan adalah seperangkat alat Soxhlet beserta kondensor. Labu didih, penjepit labu, desikator, oven, kertas saring, Mortar, timbangan analitik.D. CARA KERJACara kerja praktikum ini adalah :1. Bahan yang akan diukur kadar lemaknya dihaluskan terlebih dahulu.2. Labu yang akan digunakan untuk mengisi pelarut dipanaskan dalam oven dengan ditambahkan 3 butir batu didih dan kemudian didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang.3. Pasanglah alat – alat untuk ekstraksi soxhlet sesuai instruksikoordinator praktikum (urutan dari atas adalah kondensor, tabung ekstraksi soxhlet, dan labu).4. Timbang bahan yang telah dihaluskan sebanyak 5 gram, kemudian dibungkus dengan kertas saring dan dimasukkan kedalam tabung ekstraksi soxhlet.5. Isilah labu dengan pelarut organik sebanyak 200 mL.6. Alirkan air pendingin melalui kondensor dan hidupkan alat pemanas (85oC).7. Proses ekstraksi kurang lebih 4 jam atau sampai minyak tidak ada lagi dalam soxhlet.8. Pelarut dipisahkan dari minyak dan labu tersebut dipanaskan dioven sampai berat konstan.9. Berat minyak adalah selisih berat awal dengan berat akhir labutersebut.E. HASIL DAN PEMBAHASAN

HasilDari Praktikum yang telah dilakukan, didapatkan hasil sabagai berikut :

Kelompok

Berat labu beserta batu didih (g)

Berat Sampel (g)

Berat labu beserta batu didih dan lemak hasil ekstrasi (g)

Kadar Lemak (%)

BB BK

1. (kemiri) 171,9407 5,0014 174,7848 56,87

57,38

2. (kemiri) 172,8893 5,0013 175,3590 49,38

49,82

3. (kacang tanah) 169,7854 5,0604 172,5835 55,29

58,26

4. (kacang tanah) 167,7646 5,0082 160,2785 50,20

52,9

PembahasanPenentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet. Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan cara ekstraksi yang efisien, karena pelarut yang digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air dapat turunke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitungan (Ketaren, 1986:36).Analisis kadar lemak menggunakan metode ekstraksi Soxhlet (Apriyantono et al, 1989). Peralatan yang digunakan adalah timbangan digital dengan tingkat ketelitian 2 desimal, labu Soxhlet, oven, desikator, botol timbang. Bahan kimia yang digunakan untuk analisis kadar lemak adalah kertas saring, dan ether.

Penentuan kadar minyak atau lemak suatu bahan dapat dilakukan dengan alat ekstraktor Soxhlet. Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan cara ekstraksi yang efisien, karena pelarut yang digunakan dapat diperoleh kembali. Dalam penentuan kadar minyak atau lemak, bahan yang diuji harus cukup kering, karena jika masih basah selain memperlambat proses ekstraksi, air dapat turunke dalam labu dan akan mempengaruhi dalam perhitungan (Ketaren, 1986:36).Proses ekstraksi selesai apabila pelarutnya sudah jernih. Pelarutyang jernih menandakan bahwa lemak yang terdapat dalam soxhlet telah masuk semua kedalam labu didih, pelarut dan minyak dapat dipisahkan dengan cara dipanaskan karena titik didih lemak lebih tinggi dari pelarut, sehingga kita bisa mengukur berat lemak hasil ekstraksinya.Kesalahan yang sering terjadi pada saat ekstraksi kadar lemak iniadalah praktikan tidak mengetahui apakah pelarut tersebut sudah bening atau belum, kesalahan ini akan sangat fatal karena jika praktikan menghentikan proses ekstraksi sedangkan kandungan lemakdlam bahan masih banyak maka perhitungan kadar lemak bahan akan berkurang sihingga hasil yang didapatkan tidak maksimal.Berdasarkan pada hasil yang didapatkan itu, maka dapat diketahui bahwa kadar lemak yang paling banyak terdapat pada kemiri yaitu sekitar 56,87 %. Perbedaan hasil antara kelompok 1 dan 2 ini mungkin terjadi karena pada saat penghaluskan bahan yang kurang sempurna atau kurang teliti saat melakukan ekstraksi.F. KESIMPULANDari hasil praktikum yang telah kita lakukan, dapat disimpulkan bahwa :1. Kadar lemak merupakan kandungan lemak yang terdapat dalam bahan pangan.2. Bahan pangan yang mengandung kadar lemak banyak mengindikasikan bahwa bahan tersebut banyak mengandung lemak atauminyak.3. Untuk mengetui kadar lemak suatu bahan kita harus mengetui kadar air bahan tersebut.4. Bahan yang paling banyak mengandung lemak adalah Kemiri yaitu sekitar 56,87% basis basah dan 57,38% basis kering.DAFTAR PUSTAKA

Apriyantono.1989. Analisa Bahan Pangan dan Pertanian. Yogyakarta: PAU Pangan dan GiziUGM.Ketaren.1986.Pengantar Teknologi Minyak dan Lemak Pangan. Jakarta: UI-Press.