Praktikum III Kimia Analisis InstrumenPenentuan Kadar Besi pada
Bayam Merahdengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
OLEH:NI MADE ERNA PURNAMA DEWI NIM. 1113031029NI MADE DWI
PURWATINIM. 1113031036LUH GEDE EKA PRATIWINIM. 1113031039HANIFAH
JAWAS NIM. 1113031047
SEMESTER VI/KELAS C
JURUSAN PENDIDIKAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAMUNIVERSITAS PENDIDIKAN GANESHASINGARAJA2014
I. Judul PercobaanAnalisis Kandungan Besi Pada Sampel Bayam
Merah dengan Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)II. Tujuan
PercobaanMenentukan kadar besi pada sampel bayam merah dengan
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)III. Dasar TeoriTanaman bayam
(Amaranthus spp) merupakan tanaman yang biasa ditanam untuk
dikonsumsi daunnya sebagai sayuran. Salah satu jenis bayam adalah
bayam merah (Celosia argentea), merupakan salah satu sayuran dengan
kandungan zat besi tinggi. Selain itu dalam daun bayam merah juga
terdapat protein, mineral, kalsium dan vitamin yang dibutuhkan oleh
tubuh manusia Yusni bandini, et.al, 2001(dalam Suwitra, 2013). Fe
(zat besi) merupakan mineral penting yang berperan dalam
metabolisme tubuh. Fe berfungsi sebagai pembentuk hemoglobin,
katalisator perubahan betakaroten menjadi vitamin A, sintesis purin
dan kolagen, produksi antibodi, dan detoksifikasi obat-obatan dalam
hati, Hadisoeganda, 1996 (dalam kuswardhani, 2013). Salah satu
metode penelitian untuk analisa kuantitatif ion besi adalah
spektrofotometri serapan atom (SSA). Spektrofotometer serapan atom
sangat cocok digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam
pada konsentrasi rendah. Selain itu analisis dengan SSA juga
mempunyai kepekaan yang tinggi, disamping pelaksanaannya yang
sederhana gangguannya juga sedikit. Preparasi suatu sampel sangat
menentukan keberhasilan analisis dalam spektrofotometri serapan
atom. Preparasi sampel dilakukan melalui pengabuan, yaitu destruksi
kering atau destruksi basah. Keuntungan preparasi sampel dengan
metode destruksi kering adalah teknik pengerjaannya yang sederhana
dan persentase kesalahan kontaminasi akibat penambahan reagen lebih
sedikit. Sedangkan kekurangan dari metode destruksi kering ini
adalah dapat mengakibatkan hilangnya unsur-unsur tertentu karena
terjadi kontaminasi antara cuplikan dengan dinding wadah yang
terkadang bersifat sebagai penyerap. Preparasi sampel dengan metode
destruksi basah dilakukan pada suhu rendah dan dengan penambahan
campuran asam kuat untuk mendestruksi senyawa organik dan bahan
lain dalam sampel. Metode destruksi basah lebih sering dilakukan
untuk analisis sampel yang mudah menguap. Keuntungan dengan metode
analisis ini adalah waktu dan proses pengerjaannya lebih cepat,
kehilangan mineral akibat penguapan dapat dihindari. Hanya saja
dengan metode destruksi basah ini kemungkinan kesalahan lebih besar
akibat penggunaan reagen yang lebih banyak dan dalam pengerjaannya
membutuhkan perhatian yang ekstra dari analis karena dalam
pelaksanaannya reaksi yang terjadi berlangsung kuat dan dapat
membuat residu keluar, maka selama pemanasan harus lebih
berhati-hati, Abdul Rohman, 2007(dalam Kuswardhani, 2013). Prinsip
analisis dengan SSA adalah interaksi antara energi radiasi dengan
atom unsur yang dianalisis. AAS banyak digunakan untuk analisis
unsur. Atom suatu unsur akan menyerap energi dan terjadi eksitasi
atom ke tingkat energi yang lebih tinggi. Keadaan ini tidak stabil
dan akan kembali ke tingkat dasar dengan melepaskan sebagian atau
seluruh tenaga eksitasinya dalam bentuk radiasi. Larutan sampel
diaspirasikan ke suatu nyala dan unsur-unsur di dalam sampel diubah
menjadi uap atom sehingga nyala rnengandung atom unsur-unsur yang
dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal
oleh ayala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom
netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state
ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi
yang terbuat dari unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang
yang dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang
gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala. Absorpsi ini
mengikuti hukum Lambert-Beer. yakni absorbansi berbanding lurus
dengan panjang yala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom
dalam nyala. Kedua variabel ini sulit untuk ditentukan tetapi
panjang nyala dapat dibuat konstan sehingga absorbansi hanya
berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan sampel.
Teknik-teknik analisisnya sama seperti pada spektrofotometri UV-Vis
yaitu standar tunggal, kurva kalibrasi dan kurva adisi standar.IV.
Alat dan BahanAlatJumlah
Pipet volumetrik 5 mL1 buah
Pipet volumetrik 10 mL1 buah
Gelas ukur 25 mL1 buah
Gelas kimia 100 mL2 buah
Labu ukur 100 mL2 buah
Labu ukur 50 mL 1 buah
Pipet tetes1 buah
Neraca analitik1 buah
Spatula 1 buah
Kaca Arloji1 buah
Batang pengaduk1 buah
Teflon1 buah
Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)1 set
BahanJumlah
AquadesSecukupnya
Serbuk Fe(NO)30,07749 gr
Serbuk bayam merah0,5 gr
HNO35 mL
HCl15 mL
V. Prosedur Kerja dan Hasil PengamatanNoProsedur KerjaHasil
Pengamatan
1.a. Destruksi SampelBayam merah dikeringkan dan ditumbuk halus
dengan lumpang dan alu.Bayam merah kering ditumbuk menghasilkan
serbuk bayam merah yang berwarna coklat.
Serbuk bayam merah Bayam merah kering
2.0,5 gr serbuk bayam ditimbang dan dilarutkan dengan aquaregia
dengan perbandingan volume 1:30,5 gr serbuk bayam berwarna coklat
ditimbang
0,5 gr serbuk bayam merah
Volume HNO3 yang digunakan 5 mL dan volume HCl yang digunakan 15
mL. Serbuk bayam merah yang ditambahkan dengan aquaregia
menghasilkan larutan yang berwarna hitam dengan adanyan serat-serat
yang tidak larut.
Serbuk bayam merah + aquaregia
3.Didiamkan selama 2 hari sebelum diuji dengan instrumen
AASLarutan didiamkan selama 2 hari
1.b. Pembuatan Larutan StandarLarutan standar Fe 100 ppm dibuat
dengan menggunakan serbuk Fe(NO)2 Fe(NO)3 merupakan serbuk berwarna
kekuningan. Ditimbang 0,07749 gr serbuk Fe(NO)3 dan dilarutkan
dengan aquades hingga volumenya 100 mL. Larutan Fe(NO)3 100 ppm
merupakan larutan kuning tak berwarna
2.Sebanyak 1 ml larutan standar baku Fe(III) 100 ppm dipipet dan
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL kemudian. Encerkan larutan pada
labu ukur sampai tanda batas dengan menggunakan akuades.Dengan cara
yang sama, dibuat larutan besi (II) 0, 2, 6, 8 dan 10 ppm.
Larutan standar 0, 2, 4, 6, 8 dan 10 ppm
1.c. Pengenceran SampelSetelah 2 hari, sampel disaring dan
diencerkan dengan aquades sampai labu tanda batas 50 mL
Penyaringan larutan sampel Setelah disaring, didapatkan filtrat
yang berwarna kuning tak berwarna dan residu berwarna kuning.
-Setelah diencerkan didapatkan larutan berwarna kuning yang
lebih pudar dari sebelumnya.
Larutan sampel yang telah diencerkan
1.d. Pengujian dengan AASDilakukan pengujian terhadap larutan
standar 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm terlebih dahulu dengan instrument
AAS
Instrumen AAS .
Hasil pengujian (terlampir)
2.Kemudian dilakukan pengujian terhadap larutan sampel bayam
merah. Hasil pengujian (terlampir)
3.Dibuat kurva kalibrasi Kurva (terlampir)
VI. Analisis Data1. Pembuatan Larutan Induk Fe(NO3)3 100 ppm100
ppm Fe2+ = = = = 10 mg dalam 100 mL10 mg = 1 x 10-2 grmassa Fe(NO)3
yang harus ditimbang = = x 1 x 10-2 gr= 0,07749 gr1. Pembuatan
larutan standar 0, 2, 4, 6, 8, 10 ppm0 ppm8 ppmV1 . M1 = V2 . M2V1
. M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 0 ppmV1 . 100 ppm= 25 mL . 8
ppmV1= 0 mLV1= 2 mL2ppm10 ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . M1 = V2 . M2V1 .
100 ppm= 25 mL . 2 ppmV1 . 100 ppm= 25 mL . 10 ppmV1= 0,5 mLV1= 2,5
mL4ppmV1 . M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 4 ppmV1= 1 mL6ppmV1 .
M1 = V2 . M2V1 . 100 ppm= 25 mL . 6 ppmV1= 1,5 mL1. Pembuatan kurva
kalibrasiDari pengukuran standar Fe, didapatkan data sebagai
berikut.NoKonsentrasi (ppm)Absorbansi
1.00,0067
2.20,0286
3.40,0124
4.60,0281
5.80,0765
6.100,0390
Dari data yang didapatkan, dapat dibuat kurva kalibrasi sebagai
berikut.
Gambar 1. Kurva kalibrasi1. Perhitungan konsentrasi besi pada
sampelDari kurva kalibrasiDari kurva kalibrasi diketahui y = 0,003x
+ 0,004.Dari hasil pengukuran, didapatkan absorbansi sampel =
0,0224.0,0224= 0,003x + 0,004 x = x = 6,1333 ppm
VII. PembahasanPada percobaan ini dilakukan penentuan kandungan
besi yang terdapat pada bayam merah. Bayam merah yang akan diuji
didestruksi dengan metode basah. Pengukuran kandungan besi
dilakukan dengan menggunakan Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS).Larutan sampel disiapkan dengan mendestruksi bayam merah
menggunakan metode destruksi basah. Bayam merah awalnya dikeringkan
untuk menghilangkan kandungan airnya. Bayam merah kering kemudian
ditumbuk halus dan didestruksi dengan menggunakan aquaregia untuk
selanjutnya didiamkan selama 2 hari. Aqua regia yaitu campuran asam
klorida pekat dan asam nitrat pekat dengan perbandingan volume 3:1.
Reaksi yang terjadi saat 3 volume HCl pekat dicampur dengan 1
volume HNO3 pekat adalah sebagai berikut.3 HCl(aq) + HNO3(aq)
Cl2(g) + NOCl(g) + 2H2O(l)Gas klor (Cl2) dan gas nitrosil klorida
(NOCl) inilah yang mengubah besi menjadi senyawa besi klorida dan
selanjutnya diubah menjadi kompleks anion yang stabil yang
selanjutnya bereaksi lebih lanjut dengan Cl-.Setelah didestruksi
larutan yang didapatkan disaring sehingga dihasilkan larutan jernih
berwarna kekuningan. Diperolehnya larutan jernih pada larutan
destruksi ini menandakan bahwa sampel telah terdestruksi secara
sempurna. Hal ini menunjukkan bahwa semua konstituen yang ada telah
larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa organik telah
berjalan dengan baik.Pada percobaan ini digunakan larutan Fe(NO3)3
sebagai standar. Seri larutan standar yang digunakan adalah dengan
konsentrasi 0, 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm. Untuk memudahkan penimbangan
massa zat yang digunakan, maka sebelumnya dibuat larutan Fe(NO3)3
100 ppm sebanyak 100 mL. Larutan Fe(NO3)3100 ppm ini kemudian
diencerkan menggunakan aquades untuk menghasilkan seri larutan yang
sesuai untuk pengukuran sampel besi.Seri larutan standar yang telah
dibuat kemudian diukur dengan AAS. Pengukuran dilakukan pada
panjang gelombang 248,3 nm. Dari hasil pengukuran didapatkan data
sebagai berikut.NoKonsentrasi (ppm)Absorbansi
1.00,0067
2.20,0286
3.40,0124
4.60,0281
5.80,0765
6.100,0390
Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa, persamaan garis yang
menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi yaitu y =
0,003x + 0,004 dengan R = 0,926.Kelayakan suatu kurva kalibrasi
diuji dengan uji kelinieran kurva. Uji ini diperoleh dengan
penentuan koefisien korelasi (R) yang merupakan ukuran kesempurnaan
hubungan antara konsentrasi larutan standar dengan absorbansi
larutan. Nilai R menyatakan bahwa terdapat korelasi yang linier
antara konsentrasi dan absorbansi, dan hampir semua titik terletak
pada 1 garis lurus dengan gradien yang positif. Nilai R2 yang baik
terletak pada kisaran 0,9 R2 1. Nilai R2 kurva kalibrasi larutan
sampel + standar pada penelitian ini adalah 0,986, sehingga
berdasarkan nilai korelasi tersebut maka kurva kalibrasi ini layak
digunakan karena berada dalam kisaran 0,9 R2 1.Setelah kurva
kalibrasi didapatkan, selanjutnya dilakukan pengukuran larutan
sampel dengan AAS, dimana pengukuran dilakukan sebanyak dua kali
(duplo). Dari hasil pengukuran didapatkan kosentrasi besi dalam
sampel bayam merah adalah sebesar 5,5982 ppm dengan absorbansi
sebesar 0,0224.Dari kurva kalibrasi dapat diketahui bahwa,
persamaan garis yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan
absorbansi yaitu y = 0,003x + 0,004. Dalam hal ini y adalah
absorbansi, x adalah konsentrasi. Nilai 0,003 menyatakan kemiringan
kurva (m), sedangkan nilai 0,004 menunjukkan intersep yaitu titik
potong antara kurva dengan sumbu y. Dengan mengetahui persamaan
regresi linier yang didapatkan dari kurva kalibrasi dan absorbansi
sampel maka konsentrasi besi pada sampel bayam merah didapatkan
sebesar 6,1333 ppm. Hasil ini hampir mendekati hasil yang
didapatkan dari AAS yaitu sebesar 5,5982 ppm. Hasil ini berarti
dalam sampel bayam merah 0,5 gr terdapat 6,1333 ppm atau 6,1333 mg
dalam 1 L larutan.6,1333 mg/L = 6,1333 mg/kg= 6,1333 mg/1000gr=
3,07 x 10-3 mg/0,5 grJadi, kadar besi di dalam 0,5 gr sampel bayam
adalah 3,07 x 10-3 mg.VIII. SimpulanKadar besi dalam 0,5 gr sampel
bayam merah yang ditentukan dengan Atomic Absorption Spectroscopy
(AAS) adalah sebesar 3,07 x 10-3 mg.
Daftar PustakaKuswardhani, Dian Sukma. 2013. Fortifikasi Fe
Organik Dari Bayam (Amaranthus Tricolor L) Dalam Pembuatan Cookies
Untuk Wanita Menstruasi. Bogor Jawa Barat: Departemen Ilmu dan
Teknologi Pangan, Institut Pertanian Bogor, Bogor. Suwitra, I
Komang. 2013. Pemanfaatan Bayam Merah (Blitum Rubrum) Untuk
Meningkatkan Kadar Zat Besi Dan Serat Pada Mie Kering.Malang:
Jurusan Gizi Politeknik Kesehatan Kemenkes MalangKristianingrum,
Susila.2012. Kajian Berbagai Proses Destruksi Sampel dan Efeknya.
Yogyakarta: Jurusan Pendidikan Kimia FMIPA UNYMuderawan, I
Wayan.2010. Kimia Analisis Instrumen.Singaraja:Undiksha
PressUnderwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.
Jakarta: Erlangga