UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERAFACULTAD DE INGENIERA
AMBIENTALINGENIERIA SANITARIA UNIVERSIDAD NACIONAL DE
INGENIERAFACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
DETERMINACIN DE CLORUROS Y SULFATOS1. OBJETIVOS
Calcular la concentracin de sulfatos por el mtodo turbidmetro en
3 muestras diferentes de agua.
Determinar experimentalmente la cantidad de cloruros presentes
en las muestra por el mtodo de mohr.
2. FUNDAMENTO TEORICO
2.1. SULFATOSEl sulfato (SO4) se encuentra en casi todas las
aguas naturales. La mayor parte de los compuestos sulfatados se
originan a partir de la oxidacin de las menas de sulfato, la
presencia de esquistos, y la existencia de residuos industriales.
El sulfato es uno de los principales constituyentes disueltos de la
lluvia.Una alta concentracin de sulfato en agua potable tiene un
efecto laxativo cuando se combina con calcio y magnesio, los dos
componentes ms comunes de la dureza del agua.Tiene gran importancia
en abastecimientos de agua potable, debido a su efecto fisiolgico
catrtico en los humanos, cuando est presente en excesivas
cantidades.En combinacin con materia orgnica y las bacterias
sulforeductoras causan problemas de corrosin, principalmente en la
corona de las tuberas de concreto de los desages.Las bacterias, que
atacan y reducen los sulfatos, hacen que se forme sulfuro de
hidrgeno gas (H2S). Producen malos olores.Mtodos de
DeterminacinMtodo gravimtrico: Mediante precipitacin con cloruro de
bario, es un mtodo muy preciso y aplicable a concentraciones
superiores a 10 mg/l. Los resultados previamente precipitados con
cloruro brico, en medio cido, son secados a 110C y calcinados a
600C. Mtodo nefelomtrico: Por medio del uso de un turbidmetro
nefelomtrico, es menos preciso que el gravimtrico para
concentraciones inferiores a 10 mg/l. Se recomienda,
preferentemente, para la determinacin de sulfatos en aguas con
contenidos superiores a 60 mg/l y siempre que se disponga de
turbidmetro. Este mtodo no es recomendable para aguas con color,
materias en suspensin o con elevado contenido en materias orgnicas.
El in sulfato SO42- precipita, en un medio de cido actico, con in
Ba2+de modo que forma cristales de sulfato de bario BaSO4 de tamao
uniforme, los que deben mantenerse en suspensin homognea durante un
periodo de tiempo que resulte suficiente para medir la absorbancia
que la misma produzca. El contenido de SO4= de cada muestra se
obtiene a partir de la curva de calibrado previamente obtenida. En
esta tcnica interfieren fundamentalmente el color y la turbidez.
Esta puede eliminarse por filtracin o centrifugacin. La
interferencia del color puede soslayarse utilizando la muestra
coloreada como testigo, a la que o se le agrega reactivo de la
disolucin precipitante de bario, o empleando como instrumento de
medida un nefelmetro de doble posicin de cubeta, con lo que elimina
la influencia del color. Otra interferencia es la materia
suspendida en gran cantidad. Parte de la materia en suspensin puede
ser eliminada por filtracin. Mtodo volumtrico: consiste en la
determinacin de los iones sulfatos por volumetra en presencia de
sulfato de bario y en medio alcohlico. Este mtodo es aplicable para
la determinacin de sulfatos en concentracin inferior a 100 mg/l. El
contenido de sulfatos se determina por valoracin con sal sdica del
EDTA, del cloruro de bario que no se utiliz en la precipitacin de
los sulfatos. Este mtodo es recomendable para los casos que no se
disponga del equipo necesario para aplicar el mtodo
gravimtrico.Problemas que ocasionaSi el sulfato en el agua supera
los 250 mg/l, un sabor amargo o medicinal puede hacer que sea
desagradable beber esa agua. Los altos niveles de sulfato pueden
tambin corroer tuberas, particularmente las de cobre. En reas con
altos niveles de sulfato, normalmente se utilizan materiales ms
resistentes a la corrosin para las tuberas, tales como tubos de
plstico.
Eliminacin del sulfato del aguaTres tipos de sistemas de
tratamiento pueden eliminar el sulfato del agua potable: smosis
inversa, destilacin, o intercambio inico. Los ablandadores del
agua, los filtros de carbn, y los filtros de sedimentacin no
eliminan el sulfato. Los ablandadores del agua simplemente cambian
el sulfato de calcio o de magnesio por el sulfato de sodio, que es
algo ms laxante.La smosis inversa (RO) es un sistema de tratamiento
de agua que elimina la mayor parte de las sustancias disueltas en
el agua, tales como el sulfato, forzndola a travs de una hoja de
plstico parecida al celofn conocida como "membrana semipermeable. "
Esto puede quitar tpicamente entre el 93 y el 99 por ciento del
sulfato en el agua potable segn el tipo de equipo de smosis. Un
pequeo equipo de RO producir aproximadamente 12 litros de agua por
da.Los equipos ligeramente ms grandes, que son por lo general
instalados bajo el fregadero, producen de 19 a 75,6 litros de agua
por da. Tpicamente los equipos de RO producen slo 3,8 litros de
agua por cada 15 a 38 litros de agua tratada. El resto del agua es
desechada.La destilacin es un sistema de tratamiento de agua que
consiste en hervir el agua, y luego enfriar el vapor hasta que
condensa en un contenedor separado.Las sustancias disueltas, como
el sulfato, permanecen en la olla de agua hirviendo. Con un
funcionamiento adecuado, los equipos de destilacin pueden eliminar
casi el 100% del sulfato. Los equipos de destilacin tardan
aproximadamente cuatro horas en producir 3,8 litros de agua, as que
este tipo de tratamiento consume una cantidad considerable de
energa en su funcionamiento.El intercambio inico es el mtodo ms
usado para eliminar grandes cantidades de sulfato del agua para
suministros comerciales, ganaderos y pblicos, pero normalmente no
se usa el tratamiento de agua en casas particulares. Es un proceso
donde un elemento o producto qumico es sustituido por otro. Muchas
personas estn familiarizadas con el ablandamiento de agua, un tipo
comn de sistema de intercambio inico. El ablandamiento de agua se
realiza pasando agua dura agua con calcio y magnesio- a travs de un
tanque relleno con una resina especial saturada con iones de
sodio.Los minerales responsables de la dureza se pegan a la resina,
y el sodio es disuelto en el agua. Los sistemas de intercambio
inico para el retiro del sulfato trabajan de manera similar, pero
usan un tipo diferente de resina. Los iones sulfato en el agua se
intercambian con otros iones, por lo general cloruro, que est en la
resina. Cuando la resina est llena de sulfato en toda su capacidad,
debe ser "regenerada" con una solucin salina. Los ablandadores del
agua para la eliminacin de la dureza no eliminan el sulfato, y los
sistemas de eliminacin de sulfato no eliminan la dureza, aunque
algunos equipos comerciales contienen ambas resinas y pueden as
eliminar tanto la dureza como el sulfato.Si se usan tanto un
ablandador del agua como un sistema de eliminacin de sulfato, el
ablandador del agua se coloca por lo general antes del sistema de
eliminacin de sulfato.Cualquier sistema de tratamiento de agua
requiere un manejo y mantenimiento adecuados para asegurar que
contine funcionando correctamente. Es importante seguir las
recomendaciones del fabricante para el mantenimiento del sistema de
tratamiento de agua.
2.2. CLORUROS
Los cloruros son sales que resultan de la combinacin del gas
cloro (ion negativo) con un metal (ion positivo). El cloro (Cl2) es
altamente txico y es usualmente utilizado como desinfectante, sin
embargo en combinacin con un metal, como el sodio (Na), es esencial
para la vida, dado que, pequeas cantidades de cloruros son
requeridas para la funcin celular en los seres vivos. En la
naturaleza las sales de cloruro de sodio, cloruro de potasio, y
cloruro de calcio estn ampliamente distribuidas, su solubilidad en
agua fra es: 357, 344, 745 g/L, respectivamente. El cloruro, en
forma de ion Cl-, es uno de los aniones inorgnicos principales en
el agua, su contenido procede de fuentes naturales, aguas
residuales y vertidos industriales. El efecto antropgenico est
mayormente asociado con el ion sodio (Iowa Department of Natural
Resources, 2009).
Exposicin y efectos a la saludLos niveles de concentracin de
cloruros en agua no contaminada se encuentran a valores menores de
10 mg/L y en agua que se ha sometido a procesos de cloracin ha
reportado resultados de 40 a 63 mg/L. En los alimentos los niveles
de cloruros permanecen en niveles menores a 0.36 mg/g llegando a
reportar valores de 100 mg/ da, sin embargo la adicin ya sea en el
procesado, al cocinar o comer llegan a incrementar los niveles
resultando un consumo de 6 g/da lo cual se llega a incrementar a 12
g/da en algunos casos. En base a un consumo de 2 litros de agua con
una concentracin de 10 mg/L la ingestin diaria de NaCl es de 20
mg/L, llegando a reportarse valores de 100 mg/da, con estos datos y
asumiendo un consumo de 6 g/da, el agua de beber aporta del 0.33 a
1.6 % del requerimiento diario.La excreta humana, y en especial la
orina, contiene cloruros en una cantidad igual a lo consumido en
los alimentos y el agua. Esta cantidad promedia cerca de seis
gramos de cloruros en cerca de 15 mg por litro en el agua de
arrastre de los desages. Es as como los efluentes de desages aaden
considerable cantidad de cloruros a un cuerpo de agua.El cloruro,
en forma de ion (Cl-) es uno de lo aniones inorgnicos principales
en el agua natural y residual. En el agua potable, el sabor salado
producido por el cloruro, es variable y depende de la composicin
qumica del agua. Algunas, con 250 mg Cl- /L puede tener un sabor
salado detectable si el catin es el sodio. En cambio, ese gusto
salado tpico puede estar ausente en aguas con hasta 1 000 mg/L
cuando los cationes predominantes son el calcio y magnesio.El ion
cloruro es necesario en la dieta diaria ya que es importante en la
salud de los riones, el sistema nervioso y la nutricin. Sin embargo
si el ion sodio asociado al ion cloruro como cloruro de sodio
(NaCl) llega a causar problemas de salud a personas que sufren
enfermedad del corazn o riones, tambin se ha considerado que la
formacin de clculos est relacionada con la salinidad y dureza del
agua por la combinacin de sales y calcio.
Mtodos de DeterminacinMtodo de Mohr: El mtodo se utiliza para
determinar iones cloruro y bromuro de metales alcalinos, magnesio y
amonio. La valoracin se hace con solucin patrn de AgNO3. El
indicador es el ion cromato CrO4 =, que comunica a la solucin en el
punto inicial una coloracin amarilla y forma en el punto final un
precipitado rojo ladrillo de cromato de plata, Ag2CrO4. Las
reacciones que ocurren en la determinacin de iones cloruro son:
Cl - + Ag+ AgCl (Precipitado blanco)
CrO4= + 2Ag+ Ag 2CrO4 (Precipitado rojo ladrillo)
La solucin debe tener un pH neutro o cercano a la neutralidad.
Un pH de 8.3 es adecuado para la determinacin.
La solucin patrn de AgNO3 se puede preparar por el mtodo directo
dado que el nitrato de plata es un reactivo tipo primario; con el
objeto de compensar los errores en la precipitacin del punto final
se prefiere el mtodo indirecto y la solucin se valora con NaCl
qumicamente puro. Cuando la solucin tipo se prepara por el mtodo
indirecto no es necesario el ensayo en blanco, porque el exceso
empleado en la valoracin de la sustancia problema se compensa con
el empleado en la valoracin del AgNO3 .
Mtodo de Volhard. Este mtodo de titulacin se usa para la
determinacin de plata y compuestos de plata, aniones que se
precipitan con plata como Cl- , Br - , I - , SCN- y AsO4 -4 . Para
el caso de determinacin de un anin , se acidula con HNO3, se agrega
un exceso de solucin tipo de AgNO3 para precipitar el anin y se
valora por retroceso el exceso de Ag+, con solucin patrn de
tiocianato de potasio; el indicador es el Fe+3 , que proporciona
color rojo a la solucin. Las reacciones que ocurren en la
determinacin de iones cloruro son:
Ag+ + Cl- AgCl
Ag+ + SCN- AgSCN
Fe+3 + SCN- FeSCN+2
Aplicacin de la informacin de clorurosSi normalmente el agua que
se bebe en una poblacin presenta caractersticas ptimas y de repente
se incrementan los valores de cloruros pueden indicarnos la
infiltracin de desages domsticos e industriales en la red por
alguna rotura pequea o rajadura de las tuberas enterradas que
normalmente no son percibidas sino con equipamiento
especializado.
Las mediciones de in cloruro son tiles en el agua utilizada para
el riego de cultivos, en el agua utilizada con fines industriales y
fundamentalmente, como indicador o trazador, en las evaluaciones de
contaminacin de aguas.
El cloruro de sodio tiene una historia considerable como
rastreador. Una de sus aplicaciones principales ha sido en rastrear
polucin de pozos, por las siguientes razones:
Su presencia no se puede detectar por la vista. Esto permite
reserva Es un constituyente normal del agua y no tiene efectos
txicos El ion cloruro no es absorbido por formaciones el suelo Nos
e altera o cambia en propiedad por procesos biolgicos. El ion
cloruro es fcilmente medible.
3. MATERIALES
SULFATOS:EQUIPOS Y MATERIALES: Agitador magntico
Espectrofotmetro o Nefelmetro Cronometro Vaso de precipitado o
erlenmayer
REACTIVOS: Agua destilada o desionizada con una conductividad
menor de 5us/cm Cloruro de bario, BaCl22H2O en cristales, con tamao
de partculas entre 20 y 30 micronesSOLUCIONES: Solucin
amortiguadora(preparacin de la solucin ver norma tcnica
peruana)
CLORUROS:MATERIALES: 02 erlenmeyers de 250 ml 01 bureta de 25 ml
01 pipeta 01 fiola de 100 ml (en caso de dilucin de la muestra)
REACTIVOS Y SOLUCIONES:
Indicador: Cromato de Potasio (K2CrO4) Indicador: Fenolftalena.
Solucin valorada de Nitrato de Plata (AgNO3), 0,0141N. Agua libre
de cloruros, para la muestra testigo (agua destilada)
4. PROCEDIMIENTO
SULFATOS: Tomar 100 ml de muestra o una porcin de esta, diluida
a 100 ml si la concentracin de sulfatos es mayor a 40mg/L, en un
vaso de 250ml. En el caso de dilucin, anotar el factor
correspondiente.
Aadir a la muestra 20 ml de solucin amortiguadora, agitar la
mezcla con un agitador magntico a velocidad constante y aadir
aproximadamente 200mg de cloruro de bario. Mantener la agitacin por
60s +/- 2s(si la muestra tiene turbiedad mayor de 1UNT, medir la
turbiedad o la absorbencia de la muestra antes de aadir los
cristales de cloruro de sodio)
Al finalizar el periodo de agitacin verter la solucin en la
celda de medicin y dejar reposar durante 5min +/- 0.5min
Transcurridos los 5 minutos de reposo, medir la turbiedad o la
absorbencia originada por la suspensin de precipitado de BaSO4 en
la muestra
Cheque la validez de la curva de calibracin midiendo una
suspensin patrn cada tres o cuatro muestras
CLORUROS: Seleccionar el volumen adecuado de muestra o una
alcuota de la misma (complete el volumen a 50 mL con agua
destilada), y transfirala a un matraz Erlenmeyer de 250 mL.
Utilizando el siguiente cuadro como referencia para seleccionar el
volumen de la muestra:
5. CALCULOS
SULFATOS:MUESTRATURBIDEZ
126.3 NTU
221.7 NTU
311.1 NTU
Reemplazando los valores obtenidos segn la ecuacin de la curva
de sulfatos.Las muestras fueron diluidas al 1%y = 0.2591x +
2.3727TURBIDEZCONCENTRACION DE SULFATOS
26.3 NTU683.8
21.7 NTU564.6
11.1 NTU290
CLORUROS:
Para agua destilada (testigo):Vgastado = 1.2ml, N (AgNO3) =
0.0141N Para las muestras:
Muestra 1Muestra 2Muestra 3
Vgastado2ml1.9ml1.3ml
Reemplazando en la siguiente frmula:Dilucin al 1%_ se multiplica
por 100 al volumen de la muestra obtenida.Cl- =
MuestraC l-(mg/L)
11987.94
21987.94
31287.97
6. CONCLUSIONES
MUESTRA 1 MUESTRA 2MUESTRA 3
Sulfatos683.8mg/L564.6 mg/L290mg/L
Cloruros1987.94mg/L1987.94 mg/L1287.97 mg/L
Se puede observar que el agua de las muestras de 1 y 2 presentan
alta concentracin de sulfatos, esto se debe a que el agua de dichas
muestras posiblemente tengan un origen subterrneo.
Segn los LIMITES MAXIMO PERMISIBLES (LMP) de los parmetros para
el agua potable, tanto de sulfatos como de cloruros, tienen que
tener un valor de 250 ppm; por lo que con los valores obtenidos se
puede que estos tipos de agua no son aptos para el consumo
humano.
Nuestros anlisis nos indicaron valores muy altos de cloruros y
sulfatos en las muestras de agua , La muestra 3 tiene una
concentracin de sulfatos mas cercana a la permisible; indicando una
mejor calidad en comparacin de las otras muestras.
7. RECOMENDACIONES
Agitar la muestra antes de iniciar la prueba para determinar
sulfatos , para que las partculas no estn al fondo del recipiente y
la lectura del turbidimetro no sea la correcta.
Lavar bien los materiales ya que pueden alterar los
resultados.
Enjuagar varias veces el recipiente que va al turbidimetro con
agua destilada, para evitar que haya restos de sedimentos; despus
de cada medicin para evitar alteraciones en el resultado, evite
tocarlo con los dedos.
Observar que lo indicadores estn en buen estado ya que los
colores obtenidos no podran ser lo adecuados, lo cual no inducira
al error.
Usar los implementos de seguridad ya que se est trabajando con
cidos.
8. BIBLIOGRAFIA
http://www.lenntech.es/sulfatos.htm#Introducci%F3n
http://www.monografias.com/trabajos59/determinacion-cloruros/determinacion-cloruros.shtml
http://html.rincondelvago.com/cloruros.html Anlisis de aguas y
desages, JIMENO BLASCO
Laboratorio n1: Determinacin de la Turbidez |6