UNIVERSIDAD NACIONAL UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERIA QUÍMICA Y TEXTIL LABORATORIO DE ORGÁNICA I INFORME Nº 1 • Ing. Cristina Viza • Ing. Emilia Hermoza GRUPO Nº 8 • OLAZABAL SANCHEZ, José Julio • AUCAI! A ENCA"NA CION, #ar$ o RECRISTALIZACION Y PUNTO DE FUSION %&&' 1
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a./ue la solubilidad de A sea m#nima en fr#o y má0ima en caliente %aumenta el porcenta'e de
recuperación de A&
b./ue ( tenga una alta solubilidad en fr#o %disminuye la posibilidad de coprecipitación de ( al
enfriar el sistema&.
c./ue no reaccione con A %la sustancia debe recuperarse inalterada y más pura&
d./ue en lo posible no tenga un punto de ebullición demasiado ba'o %se evaporar#a durante el
proceso& ni demasiado alto %costar#a mucho secar el precipitado obtenido&
e./ue no sea inflamable" tó0ico o per'udicial para el medio ambiente.
$uanto más lenta sea la precipitación" más puros serán los cristales obtenidos. ,n el caso de
insertarse una molécula de ( en la red cristalina de A" ésta se ver#a deformada e imperfecta. Una precipitación lenta permitir#a una redisolución de la zona defectuosa del cristal y una corrección
de la red por reemplazo de la molécula de ( por una molécula de A. +in embargo pueden e0istir
casos en que la cantidad de solvente sea e0cesiva y se dificulte la precipitación" en tales casos es
conveniente enfriar el sistema con un bao de agua y hielo. ,n el caso de que la relación de
solubilidades en fr#o y en caliente permita una coprecipitación de (" la purificación será parcial
y el proceso deberá repetirse tantas veces como sea necesario hasta obtener el sólido A puro. +i
no se cuenta con otros métodos de análisis" se determinará el punto de fusión del sólido A luego
de cada recristalización. +e considerará que A está puro cuando coincida el punto de fusión de
dos recristalizaciones sucesivas. $uando las impurezas que presenta el sólido a purificar son
insolubles en el solvente de recristalización" las mismas se eliminan por filtración al vac#o.
PUNTO DE FUSIÓN:
$uando un sólido está puro" la fusión del mismo se produce a una temperatura casi constante"
con un rango que no supera los -2$. +i el sólido se impurifica con alguna otra sustancia
orgánica" la temperatura de fusión disminuye en una proporción variable que dependerá del par
de sólidos considerados y de la magnitud de la impurificación. 3aralelamente" el punto de fusión
de la mezcla presenta un considerable aumento en el rango de temperaturas durante el cual tiene
lugar dicha fusión. Un efecto similar se produce cuando el sólido está hmedo" por eso debe
secarse bien antes de tomar el punto de fusión. 4a impurificación de un sólido orgánico con un
producto inerte" como por e'emplo sales inorgánicas" part#culas de vidrio" polvo" etc." no
RECRISTALIZACION:- )o realizamos el tratamiento de la muestra con carbón activado.
-
,n el procedimiento del calentamiento del equipo buchner7itasato este se llevo a cabocon agua calentada en un recipiente %olla& la cual no estuvo debidamente limpio
originando la contaminación del papel filtro.
- /ue las impurezas retenidas en el papel filtro %!1& son de un color negro muy intenso y
que la solución filtrada al vacio %!-& es de un color amarillento muy tenue.
- 8bservamos al de'ar enfriar la solución filtrada" la formación de cristales en la parte
inferior.
- 9altó el tiempo necesario para proceder al secado de la muestra final
PUNTO DE FUSION:
- 4a parafina contenida en el tubo thiele era de un color muy oscuro aun cuando esta