1 1 La mesure de conductivité thermique (à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels) Ecole des Mines de Paris Centre Energétique et Procédés (CEP) Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés » (Etablissement de Sophia Antipolis) Arnaud RIGACCI 2 1. La conductivité thermique effective. - Métrologies classiques - Méthode du fil chaud - Equipement du CEP (Sophia Antipolis) 2. Un cas d’étude, Les super-isolants de type aérogels - Présentation générale - Propriétés thermiques
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La mesure de conductivité thermique - ENSMP, Arnaud RIGACCI
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La mesure de conductivité thermique
(à travers l’exemple des super-isolants de type aérogels)
Ecole des Mines de Paris
Centre Energétique et Procédés (CEP)Equipe « Energétique, Matériaux et Procédés »
(Etablissement de Sophia Antipolis)
Arnaud RIGACCI
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1. La conductivité thermique effective.
- Métrologies classiques- Méthode du fil chaud- Equipement du CEP (Sophia Antipolis)
2. Un cas d’étude,Les super-isolants de type aérogels
- Présentation générale- Propriétés thermiques
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1. Conductivité thermique effective
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I.1 Les méthodes classiques
A/ Méthodes en régime permanent
• Plaque chaude gardée (ISO 8302)
Les méthodes en régime variable (type de perturbation, type et lieu de mesure, géométrie du problème)
B/ Méthodes en régime quasi établi
• Fil chaud (ISO 8894)• Sondes thermiques
C/ Méthodes en régime transitoire
• Méthodes Flash
D’après « Conductivité et diffusivité thermique des solides » par Alain DEGIOVANNITechniques de l’Ingénieur, traité Mesures et Contrôle R 2850 (1994)
( ) Se R T -
21Φ=Φ=
λT
pcρλ a =
3
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I.2 La méthode du fil chaud (1)
Echantillon
Sonde • Générateur d’échelon de puissance• Centrale d’acquisition
• Un fil résistif inséré entre 2 échantillons identiques
• Un créneau en flux délivré sous forme d’effet Joule
• Une dissipation d’énergie (caractérisée par le suivi de la température en un point donné T(t))
Principe
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Résolution de l’équation de la chaleur en géométrie cylindrique infinie
Equation
tT
a1
r T
r1
r 2
2
∂∂=
∂∂+
∂∂ T
Conditions aux limites :
• Echantillon « initial » isotherme,
• Puissance injectée connue,
• Milieu semi-infini,
λπ 2Q -
r T Lim 0, r 0, t
0 r =
∂∂=≥∀
→r
( )( ) 0 ,Lim 0, t , r r
=∆≥∀∞→∞→
trT
avec
( ) ( ) 0 , tr,T 0, t r, 0 =−=∆≤∀ TtrT
I.2 La méthode du fil chaud (2)
pcρλ a =
4
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Résolution
( ) 4rEl 4
Q tr,T2
=∆ atπλ
avec ( ) ( ) o ln - - El2
++=
= ∫
∞ −
ζζζγζζ
dxxe
x
4r
2
at=ξoù
• A l’interface échantillon / sonde (de rayon Rs),
• Asymptote linéaire aux temps « longs »,
( ) 4atro 4at
R
R4atln 4
Q t,RT22
s2
s
s
+
+
=∆ γπλ e
I.2 La méthode du fil chaud (3)
( ) ( )
+=∆ λπλπλ e2
s
sR
4aln 4Q tln 4
Q t,RT
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Obtention
I.2 La méthode du fil chaud (4)
λ estimée à partir de la « pente » (α) du thermogramme aux temps longs
0 1 2 3 4 50
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20 Points expérimentaux
régression linéaire
∆T
(°
C )
LN(t) (s)
( ) ( ) βα tln tT +=∆ 4
Q πα
λ =et
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Sources d’erreur
T T i
ialexpériment ∑+∆=∆ δidéalT
• Hypothèse du milieu semi-infini non respectée
avec
• Pertes axiales aux extrémités (retour de flux « connectique », …)
• Champs de température hétérogène
• …
R.A. Perkins, H.M. Roder, C.A. Nieto de Castro« A high-temperature transient hot-wire thermal conductivity apparatus for fluids »J. Res. Natl. Inst. Stand. Technol. 96 (1991) 247 269
( ) 0 tr,T ,R r t, c =∆≥∀ c
e4 R
pc c
tρλ
γ=
I.2 La méthode du fil chaud (5)
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Précision
I.2 La méthode du fil chaud (6)
S.Q. Zeng, A.J. Hunt, W. Cao, R. Greif
« Pore size distribution and apparent gas thermal conductivity of silica aerogel »
Journal of Heat Transfer 116 (1994) 756 - 759
4% =∆λλ
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I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (1)
Appareillage développé par le CSTB Grenoble (Hébert Sallée),commercialisé par la société TELEPH (http://www.teleph.com)
Le CT-mètre
• λ ∈ [ 0.01 ; 10 ] W/m.K• T ∈ [ -20 ; + 90 ] °C
• Norme de référence NF EN 993-15
• Précision ± 5% • Reproductibilité ± 2%
(d’après constructeur)
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I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (2)
La sonde fil
Une large gamme de sondes (tige, …)
Circuit imprimé support Kapton (0.2 mm d’épaisseur) 110×6 mm
R moyenne autour de 10 Ω, I ∈ [ 0 ; 1 ] A (par pas de 32.25 mA)Pc ∈ [ 0 ; 1 ] W
tc ∈ [ 2 ; 500 ] s
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I.3 Technique de la sonde à choc (CEP/Sophia Antipolis) (3)
Une banque de données « en cours de construction » …
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2. Les matériaux de type aérogels
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2.1 Les aérogels : présentation générale (1)
Des matériaux issus de la chimie « douce » (synthèse sol-gel)
et
séchés par voie supercritique (CO2, …) ou évaporative (si traitement de surface)
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2.1 Les aérogels : présentation générale (2)
De l’inorganique … à l’organique … en passant par les « hybrides »
Une large « gamme » de compositions
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2.1 Les aérogels : présentation générale (3)
Des matériaux « légers », nanostructurés et nanoporeux
PolyuréthaneMEB (EMP - CEMEF)
500 nm
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2.1 Les aérogels : présentation générale (4)
Des super-isolants « même » dans les CNTP …
λ (10-3 W.m-1.K-1)
Fibres de bois
Laines de verre
1 atm ; 25°CPoreux nanostructurés
Mousses « phénoliques »
0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100
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2.2 Les aérogels : caractérisation thermique (1)
Comparaison avec d’autres méthodes
Collaboration EMP/CEP, EMAC/LGPSD et CSTB (Grenoble)
A. Rigacci, B. Ladevie, H. Sallée, Br. Chevalier, P. Achard, O. Fudym« Measurements of comparative apparent thermal conductivity of large monolithic silica aerogels for transparent superinsulation applications »High-Temperatures – High Pressures 34 (2002) 549-559