Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561 KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-Vis UNTUK PENENTUAN URANIUM DAN BESI DALAM -U30S -- Syamsul Fatimah , Yanlinastuti, Yoskasih ABSTRAK KUALlFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-VIS UNTUK PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM DAN BESI DALAM U3 Os . Telah dilakukan kualifikasi alat spektrometer UV-Vis untuk penentuan konsentrasi uranium dan besi dalam U30a menggunakan pengomplek ammonium tiosianat. Menurut sistem mutu pengujian SNI 17025 setiap alat uji sebelum digunakan harus dikalibrasi dan dikualifikasi agar diketahui rentang kemampuan pengukurannya. Kalibrasi alat dilakukan dengan bahan standar Holmium Filter sedangkan kualifikasi dilakukan dengan penentuan variasi konsentrasi senyawa amonium tiosianat, penentuan kestabilan dari amonium tiosianat dan penentuan daerah kerja serta linieritas. Dari hasil kalibrasi diperoleh panjang gelombang yang memberikan absorbans maksimum pada 360,53 nm. Pada sertifikat manual operasi alat dipersyaratkan panjang gelombangnya 360,8:!: 0,3, sehingga alat dapat berf1lngsi dengan baik. Dari hasil kualifikasi ternyata konsentrasi amonium yang optimum pada 0,1 M, kestabilan amonium tiosianat dengan bertambahnya waktu akan menurunkan absorbansi, sehingga pengukuran absorbansi harus langsung dilakukan setelah terbentuk senyawa kompleks. Daerah kerja untuk uranium adalah antara 0,82 pp sampai kurang dari 30 ppm, sedangkan daerah kerja untuk besi adalah antara 0,16 ppm sampai dengan 10 ppm. Simpangan untuk uranium adalah 0,109 % dan simpangan untuk besi adalah 0,284 % serta akurasi dari uranium adalah 94,6 % dan besi adalah 94,99 %. Dengan hasil analisa diatas maka alat spektrometer UV-VIS dinyatakan telc:h terkualifikasi. PENDAHULUAN Didalam bahan bakar nuklir selain mengandung uranium juga mengandung beberapa impuritas. Salah satunya imfuritas adalah unsur besi yang tidak boleh melebihi batas ambang didalam bahan bakar nuklir yang diizinkan, karena memungkinkan unsur besi tersebut mudah mengalami korosi terhadap bahan bakar. Korosi dalam bahan bakar akan menurunkan unjuk kerja bahan bakar karena dapat merusak meat (daging) bahan bakar keluar dari kelongsongnya, sehingga menyebabkan air pendingin dalam reaktor terkontaminasi. Dalam usaha untuk mengetahui besarnya kandungan uranium dan impuritas Fe diladalam bahan bakar maka perlu dilakukan analisis terhadap unsur tersebut. Salah satu alat spektrofotometer yang dapat digunakan untuk menganalisa kandungan unsur uranium dan Fe didalam bahan bakar adaiah alat UV-VIS. Dalam usaha untuk memperoleh hasil analisis kandungan unsur uranium dan Fe dalam bahan 182 bakar yang akurat menggunakan UV-VIS, harus menggunakan metode yang valid sehingga dapat memberikan data hasil analisis yang akurat. Karena penggunaan metoda yang valid dapat meningkatkan kepercayaan terhadap hasil pengukuran. Metoda yang digunakan untuk analisis uranium dan impuritas besi dalam U30a adalah metoda uji dari NBL (New Brunswick Laboratory ).11] Untuk mendapatkan hasil analisis uranium dan Fe yang akurat ada beberapa faktor teknis yang dapat berpengaruh, antara lain adalah unjuk kerja, daerah linieritas kerja ,metoda yang digunakan, personil dan peralatan yang harus terkalibrasi serta terkualifikasi. Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan standar holmium filter dengan tujuan untuk mengetahui kondisi alat apakah berfungsi dengan baik[21. Setelah diketahui kondisi alat baik, kemudian dilakukan kalibrasi lanjutan menggunakan metode yang valid terhadap standar uranium dan standar besi. Dari hasil kalibrasi diperoleh hubungan antara kosentrasi dengan absorbansi. Besaran absorbansi dan
8
Embed
KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-Vis UNTUK PENENTUAN ...
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005 ISSN 0854 - 5561
KUALIFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-Vis UNTUK PENENTUANURANIUM DAN BESI DALAM -U30S --
Syamsul Fatimah , Yanlinastuti, Yoskasih
ABSTRAK
KUALlFIKASI ALAT SPEKTROMETER UV-VIS UNTUK PENENTUAN KONSENTRASI URANIUM
DAN BESI DALAM U3 Os . Telah dilakukan kualifikasi alat spektrometer UV-Vis untuk penentuan
konsentrasi uranium dan besi dalam U30a menggunakan pengomplek ammonium tiosianat. Menurut
sistem mutu pengujian SNI 17025 setiap alat uji sebelum digunakan harus dikalibrasi dan dikualifikasi
agar diketahui rentang kemampuan pengukurannya. Kalibrasi alat dilakukan dengan bahan standarHolmium Filter sedangkan kualifikasi dilakukan dengan penentuan variasi konsentrasi senyawa
amonium tiosianat, penentuan kestabilan dari amonium tiosianat dan penentuan daerah kerja serta
linieritas. Dari hasil kalibrasi diperoleh panjang gelombang yang memberikan absorbans maksimum
pada 360,53 nm. Pada sertifikat manual operasi alat dipersyaratkan panjang gelombangnya 360,8:!:
0,3, sehingga alat dapat berf1lngsi dengan baik. Dari hasil kualifikasi ternyata konsentrasi amonium
yang optimum pada 0,1 M, kestabilan amonium tiosianat dengan bertambahnya waktu akanmenurunkan absorbansi, sehingga pengukuran absorbansi harus langsung dilakukan setelah terbentuk
senyawa kompleks. Daerah kerja untuk uranium adalah antara 0,82 pp sampai kurang dari 30 ppm,
sedangkan daerah kerja untuk besi adalah antara 0,16 ppm sampai dengan 10 ppm. Simpangan untuk
uranium adalah 0,109 % dan simpangan untuk besi adalah 0,284 % serta akurasi dari uranium adalah
94,6 % dan besi adalah 94,99 %. Dengan hasil analisa diatas maka alat spektrometer UV-VIS
dinyatakan telc:h terkualifikasi.
PENDAHULUAN
Didalam bahan bakar nuklir selain
mengandung uranium juga mengandung
beberapa impuritas. Salah satunya imfuritas
adalah unsur besi yang tidak boleh melebihi
batas ambang didalam bahan bakar nuklir yang
diizinkan, karena memungkinkan unsur besi
tersebut mudah mengalami korosi terhadapbahan bakar. Korosi dalam bahan bakar akan
menurunkan unjuk kerja bahan bakar karena
dapat merusak meat (daging) bahan bakar
keluar dari kelongsongnya, sehingga
menyebabkan air pendingin dalam reaktorterkontaminasi.
Dalam usaha untuk mengetahui
besarnya kandungan uranium dan impuritas Fe
diladalam bahan bakar maka perlu dilakukan
analisis terhadap unsur tersebut. Salah satu alat
spektrofotometer yang dapat digunakan untuk
menganalisa kandungan unsur uranium dan Fedidalam bahan bakar adaiah alat UV-VIS. Dalam
usaha untuk memperoleh hasil analisis
kandungan unsur uranium dan Fe dalam bahan
182
bakar yang akurat menggunakan UV-VIS,
harus menggunakan metode yang valid
sehingga dapat memberikan data hasil analisis
yang akurat. Karena penggunaan metoda yang
valid dapat meningkatkan kepercayaan terhadap
hasil pengukuran. Metoda yang digunakan untuk
analisis uranium dan impuritas besi dalam U30a
adalah metoda uji dari NBL (New Brunswick
Laboratory ).11] Untuk mendapatkan hasil analisis
uranium dan Fe yang akurat ada beberapa
faktor teknis yang dapat berpengaruh, antara
lain adalah unjuk kerja, daerah linieritas kerja
,metoda yang digunakan, personil dan peralatanyang harus terkalibrasi serta terkualifikasi.
Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan
standar holmium filter dengan tujuan untuk
mengetahui kondisi alat apakah berfungsidengan baik[21. Setelah diketahui kondisi alat
baik, kemudian dilakukan kalibrasi lanjutan
menggunakan metode yang valid terhadapstandar uranium dan standar besi. Dari hasil
kalibrasi diperoleh hubungan antara kosentrasi
dengan absorbansi. Besaran absorbansi dan
ISSN 0854 - 5561 Hasil Hasil Penelitian EBN Tahun 2005
METODELOGI PENELITIAN
Alat : Spektrometer UV - Vis Lamda 15,
alat, Standard uranium dan standar Besi
dengan konsentrasi 10.000 ppm, Standar U30e
sebagai sampel, TBP/OK 70 %Ammonium tiosianat, Asam klorida dan Asam
tatrat.
Tata KerjaA. Kalibrasi dengan holmium filter untuk
mengetahui kondisi alat.Holmium filter dimasukkan kedalam sam pelcell holder, di scan panjang gelombangpada MiniMax 320,0 I 400,0 setelahdidapatkan panjang gelombang optimummaka set panjang gelombang pada alatMiniMax 355/365, cek grafik apakahpanjang gelombangnya 360,8 ± 0,3 nm[3].
B. Kalibrasi dengan uranium standard an Festandar untuk mengetahui hubunganantara kosentrasi dengan absorbansikemudian dievalusi untuk memperolehbatas daerah linearitas kerja, persamaanregresi, dan koefisien regresi
C. Preparasi sampel
Sampel U30a ditimbang seberat 0,5042 9
kemudian dilarutkan dalam HN03 dan air
dengan perbandingan 1: 1. Setelah larut
diekstraksi dengan TBP 10K 70 % sampai
tiga kali pengulangan. Uranium yang terikat
dalam TBP/OK diencerkan hingga volume
100 ml dan fasa air yang mengandungimfuritas Fe dimasukan kedalam labu 25
ml.untuk siap dianalisis kosentrasinya.D. Kualifikasi Alat
1. Penentuan konsentrasi uranium dalam
U30aBuat deret standar uranium dengankonsentrasi : 0 ppm, 2 ppm, 6 ppm, 10ppm, 14 ppm, 20 ppm, 6 ppm, 30 ppmkedalam labu ukur 25 ml. Terhadapmasing-masing standar uraniumtambahkan asam tatrat 0,5 ml danlarutan kromogenik 1 C ml (campuranasam askorbat, larutan glycol danamonium tiosianat) lalu diencerkandengan air demin hingga tanda batas.Tentukan panjang gelombang optimumdengan mengambil salah satu dari deretstandar, setelah didapatkan panjanggelombang maksimum maka dapatditentukan absorbansi dan kosentrasi
kosentrasi kemudian dievaluasi sehingga
diperoleh batas daerah linearitas kerja,
persamaan regresi, dan koefisien regresi.
Setelah diperoleh batas daerah linearitas kerja,
persamaan regresi, dan koefisien regresi
kemudian dilakukan kualifikasi alat. Tujuan dari
kualifikasi ini adalah untuk mengetahui batas
kemampuan alat spektrometri UV-Vis untuk
digunakan sebagai alat analisa terhadap unsur
uranium dan besi (III) dengan pengompleksamonium tiosianat. Dari data hasil kualifikasi
alat kemudian dievaluasi untuk menghitung
besaran akurasi, presisi dan besar
penyimpangan dari pengukuran.
PRINSIP ALA T UV-Vis
Spektrometri UV-Vis adalah salah satu
metoda analisis yang berdasarkan pada
penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Berdasarkan penurunan intensitas
cahaya yang diserap oleh suatu media
tergantung pad a tebal tipisnya media dan
konsentrasi warna spesies yang ada pada
media tersebut. Spektrometri visible umumnya
disebut kalori, olel1 karena itu pembentukan
warna pad a metoda ini sangat menentukan
ketelitian hasil yang diperoleh. Pembentukan
warna dilakukan dengan cara penambahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yangditentukan13] Pada penelitian Inl dipilih
pengomplek ammonium tiosianat karena
pengomplek ini bereaksi cepat dengan uranium
dan besi, membentuk senyawa kompleks dari
uraniumsianat (kuning muda) dan besisianat
yang bewarna merah terang" Sehingga dapat
diketahui konsentrasi dari uranium dan besi (III)
tersebut. Beberapa parameter yang
berpengaruh dalam penentuan unsur uranium
dan besi dengan metoda spektrometri UV - Vis
diantaranya pH larutan, waktu (akan
mempengaruhi kestabilan warna), dan
konsentrasi pengompleks Analisis dilakukan
dengan 7 kali pengulangan. Kemudian dilakukan
evaluasi untuk mengetahui penyimpangan
pengukuran serta ketidakpastian pengukuran.
Dari hasil ini akan diperoleh metoda dan alat
septrometer UV-Vis yang terkualifikasi.
183
Bahan Holmium filter untuk mengkalibrasi
Hasil Hasil PeneHtian EBN Tahun 2005
dari masing-masing standar danabsorbansi dari larutan sampel.
2. Penentuan konsentrasi besi dalam U30S
Buat deret standar besi pada
konsentrasi: 0 ppm, 2 ppm, 4 ppm, 6
ppm, 8 ppm, 10 ppm kedalam labu ukur
25 ml. Pad a mas:ng-masing standarbesi ditambahkan 1 ml asam klorida
1:1 lalu ditambahkan larutan amonium
tioianat 2 ml. Tentukan panjanggelombang yang optimum pada salahsatu deret satandar besi. Setelah
didapatkan panjang gelombangoptimum maka ditentukan absorbansi
dari masing-masing standar besi dan
juga tentukan absorbansi dari larutan
sam pel.
HASIL DAN PEMBAHASANA. KALIBRASI DENGAN HOLMIUM FIL TER
Dari hasil percobaan yang dilakukan
sebanyak 5 kali pengulangan didapatkan hasil
sera pan maksimum dari holmium filter pada
panjang gelombang 360,53 nm, seperti yang
dituangkan pada tabel-1 dan Gambar-1.
Sedangkan menurut pustaka13] panjang
gelombang maksimum holmium filter adalah
360,8 nm ± 0,3 nm. Dengan demikian hasil
kalibrasi ini menunjukan bahwa panjang
gelombang maksimum holmium filter telah
memenuhi kriteria manual operasi alat sehingga
alat dapat dinyatakan dalam kondisi baik untuk
digunakan. Dari table-1 , terlihat bahwa kondisi
alat setiap minggu stabil dan alat dalam keadaan
berfungsi dengan baik.
B. ANALISIS TERHADAP URANIUM
Penentuan daerah kerja untuk uranium.Dalam penentucm daerah linearitas
kerja terhadap uranium dilakukan anal isis
terhadap blanko dan uranium standar dengan
berbagai kosentrasi menggunakan pengomplekslarutan amonium tiosianat. Dari hasil analisis
diperoleh hubungan antara variasi kosentrasi
standar uranium dengan absorbansi, kemudiandievaluasi untuk menentukan daerah linearitas
kerja dari uranium seperti yang dituangkan padaTabel-2 dan Gambar-2. Dari tabel 2 terlihat