i KONVERSI MINYAK SAWIT MENJADI BIOGASOLINE MENGGUNAKANKATALIS Ni/ZEOLIT ALAM Skripsi disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia oleh Puji Eka Rahayu 4350408002 JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2012
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
i
KONVERSI MINYAK SAWIT MENJADI BIOGASOLINE
MENGGUNAKAN KATALIS Ni/ZEOLIT ALAM
Skripsi
disajikan sebagai salah satu syarat
untuk memperoleh gelar Sarjana Sains
Program Studi Kimia
oleh
Puji Eka Rahayu
4350408002
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2012
ii
PERNYATAAN
Saya menyatakan bahwa skripsi ini bebas plagiat, dan apabila di kemudian hari
terbukti terdapat plagiat dalam skripsi ini, maka saya bersedia menerima sanksi
sesuai ketentuan peraturan perundang-undangan.
Semarang, 04 November 2012
Puji Eka Rahayu 4350408002
iii
PERSETUJUAN PEMBIMBING
Skripsi ini telah disetujui oleh pembimbing untuk diajukan ke Sidang Panitia
Ujian Skripsi Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,
Jangan Pernah Berkata Tidak Bisa Sebelum Mencoba Melakukannya.
Sukses Bukanlah Tujuan Hidupku, Tetapi Sukses Adalah Jalan Hidupku.
Tugas Akhir II ini kupersembahkan untuk:
Bapak dan Ibuku tersayang
Teman-teman seperjuangan Kimia Angkatan 2008
dan Ni & Ni-Mo lovers
Semua orang yang menyayangiku
vi
PRAKATA
Puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan kasih dan
kemurahan-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan TA II yang berjudul
”Perengkahan Katalitik Minyak Jelantah Menjadi Biogasoline Menggunakan
Padatan Ni-Mo/Zeolit Alam”. Selama menyusun TA II ini, penulis telah banyak
menerima bantuan, kerjasama, dan sumbangan pemikiran dari berbagai pihak.
Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penulis sampaikan ucapan terima kasih
kepada:
1. Rektor Universitas Negeri Semarang.
2. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri
Semarang.
3. Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang.
4. Ketua Prodi Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Negeri Semarang.
5. Drs. Sigit Priatmoko, M.Si sebagai Pembimbing I yang telah memberikan
petunjuk, arahan, dan bimbingan dalam penyusunan Skripsi ini.
6. Sri Kadarwati, S.Si., M.Si sebagai Pembimbing II yang telah memberikan
arahan, nasihat, dan motivasi dalam penyusunan Skripsi ini.
7. Dr. Kasmadi Imam S, M.S sebagai Penguji yang telah memberi saran kepada
penulis, sehingga dapat menyelesaikan Skripsi ini.
8. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia yang telah memberikan bekal dalam
penyusunan Skripsi ini.
vii
9. Kedua orang tua tersayang, Bapak Sutrisno dan Ibu Pasini atas kasih sayang,
nasihat, pengertian, dan motivasi yang diberikan kepada penulis.
10. Mas Huda, Mbak Dian, Mbak Fitri dan seluruh laboran serta teknisi
laboratorium Kimia UNNES atas bantuan yang diberikan selama pelaksanaan
penelitian.
11. Teman-teman seperjuangan Kimia 2008 atas motivasi dan kebersamaannya
selama ini.
12. Semua pihak yang telah membantu dalam penyelesaian Skripsi ini yang tidak
dapat penulis sebutkan satu persatu.
Semoga Skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan semua pihak yang
membutuhkan.
Semarang, 06 November 2012
Penulis
viii
ABSTRAK
Rahayu, Puji Eka. 2012. Konversi Minyak Sawit menjadi Biogasoline Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Alam. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Utama Drs. Sigit Priatmoko, M. Si. dan Pembimbing Pendamping Sri Kadarwati, S.Si., M.Si.
Kata Kunci: biogasoline; minyak sawit; perengkahan; Ni/ZA
Kajian tentang konversi minyak sawit menjadi fraksi bahan bakar yang setara biogasoline menggunakan katalis Ni/ZA telah dipelajari. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui kadar Ni total pada zeolit alam yang dapat memberikan aktivitas dan karakter terbaik pada reaksi perengkahan MEPO menjadi biogasoline, mengetahui laju alir gas hidrogen, dan untuk mengetahui senyawa yang diduga terdapat dalam biogasoline dengan katalis dan laju alir optimum. Katalis dipreparasi dengan metode impregnasi dengan kadar logam Ni 1%, 2%, dan 3% berat zeolit. Karakterisasi terhadap katalis meliputi: penentuan kadar logam Ni yang teremban dengan SSA, jumlah situs asam dengan metode gravimetri, kristalinitas dan ukuran partikel katalis dengan XRD, serta luas permukaan katalis dengan metode BET. Katalis dengan karakter terbaik adalah Ni-1%/ZA. Minyak sawit yang digunakan sebagai umpan sebelumnya diesterkan terlebih dahuulu dengan metanol dan KOH, kemudian direngkah dengan kolom reaktor flow fixed bed yang dioperasikan pada suhu 450oC. Hasil analisis produk dengan GC menunjukkan fraksi kondensasi produk biogasoline mencapai 100% pada laju alir gas hidrogen 20 mL/menit. Adapun senyawa yang terdapat dalam produk biogasoline yang dihasilkan antara lain: 2-metil pentana, 3-metilpentana, n-heksana, 2-metil-1-pentena, 2,2-dimetil heksana (isooktana), 2,2,4-trimetil pentana, 4-metil-1-heksena, 2,2,3,3-tetrametil butana, 2,2,4-trimetil pentana, 2,2-dimetil heksana.
ix
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... i
PERNYATAAN .................................................................................................. ii
PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................................... iii
PENGESAHAN .................................................................................................. iv
MOTO DAN PERSEMBAHAN ....................................................................... v
PRAKATA .......................................................................................................... vi
ABSTRAK .......................................................................................................... viii
DAFTAR ISI ....................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL .............................................................................................. xii
DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xv
2.5 Penelitian-Penelitian Terkait ................................................................... 23 3. METODE PENELITIAN ........................................................................... 26
3.1 Lokasi Penelitian .................................................................................. .. 26 3.2 Variabel Penelitian ................................................................................. 26
3.2.1. Variabel Bebas ............................................................................. 26 3.2.2. Variabel Terikat ........................................................................... 26 3.2.3. Variabel Terkendali .................................................................... 27
3.3 Rancangan Penelitian ............................................................................. 27 3.3.1 Alat dan Bahan ............................................................................ 27
3.3.1.1. Alat Penelitian ............................................................... 27 3.3.1.2. Bahan Penelitian ............................................................ 28
3.4 Prosedur Kerja Kerja .............................................................................. 28 3.4.1. Perlakuan Awal Zeolit Alam ............................................. 28 3.4.2. Aktivasi dengan Perlakuan HF, HCl, dan NH4Cl .............. 28 3.4.3. Sintesis sampel padatan Ni/Zeolit Alam ........................... 29 3.4.4. Kalsinasi, Oksidasi,dan Reduksi Katalis ........................... 29 3.4.5. Karakterisasi Katalis .......................................................... 30
3.4.5.1. Penentuan kristalinitas katalis ............................. 30 3.4.5.2. Keasaman padatan ............................................... 31 3.4.5.3. Penentuan kadar Ni dalam katalis ....................... 32 3.4.5.4. Penentuan Porositas Katalis ................................. 32
4. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN ......................................... 37
4.1 Hasil Penelitian ...................................................................................... 38 4.1.1 Preparasi Katalis ......................................................................... 38
4.1.1.1 Perlakuan Awal Zeolit Alam ............................................ 38 4.1.1.2 Aktivasi Zeolit Alam dengan HF, HCl, Dan NH4Cl ........ 38 4.1.1.3 Impregnasi Logam Ni dalam H-Zeolit Alam .................... 39 4.1.1.4 Kalsinasi, Oksidasi, dan Reduksi Katalis ......................... 40
4.1.2 Karakterisasi Katalis ................................................................... 41 4.1.2.1 Luas Permukaan Spesifik, Rerata Jejari Pori, dan Volume
Total Pori Katalis Ni/ZA .................................................. 41 4.1.2.2 Penentuan Jumlah Situs Asam Katalis Ni/ZA .................. 42 4.1.2.3 Distribusi Logam Ni dalam Katalis Ni/ZA ........................ 43 4.1.2.4 Pengaruh Pengembanan Logam Ni Terhadap Kristalinitas
Katalis Ni /ZA ................................................................... 43
xi
4.1.3.1 Preparasi Umpan Reaksi Perengkahan.................................................. 45 4.1.3.2 Uji Aktivitas Katalis dan Pengaruh Laju Alir Gas Hidrogen serta Jumlah
Logam Ni yang Diembankan pada Zeolit terhadap Reaksi Perengkahan Katalitik Minyak Sawit………………………………........................... 45
4.2.1.1 Perlakuan Awal Zeolit Alam ............................................ 50 4.2.1.2 Aktivasi Zeolit Alam Dengan HF, HCl, dan NH4Cl ........ 48 4.2.1.3 Impregnasi Logam Ni dalam H-Zeolit Alam .................... 52 4.2.1.4 Kalsinasi, Oksidasi, dan Reduksi Katalis ......................... 54
4.2.2 Karakterisasi Katalis ................................................................... 54 4.2.2.1 Luas Permukaan Spesifik, Rerata Jejari Pori, Dan Volume
Total Pori Katalis Ni/ZA ................................................... 54 4.2.2.2 Penentuan Jumlah Situs Asam Katalis Ni/ZA .................. 56 4.2.2.3 Distribusi Logam Ni dalam Katalis Ni /ZA ....................... 57 4.2.2.4 Pengaruh Pengembanan Logam Ni terhadap Kristalinitas
4.2.3.1 Preparasi Umpan Reaksi Perengkahan ............................. 59 4.2.3.2 Hubungn antara luas permukaan, rerata jejari pori, dan
volume pori dengan uji aktivitas…………………………...61 4.2.3.3 Hubungan antara persen Ni dengan uji aktivitas…………..64 4.2.3.4 Hubungan antara jumlah situs asam dengan uji aktivitas ...64 4.2.3.5 Hubungan antara laju alir gas hidrogen dengan uji aktivitas67 4.2.3.6 Hubungan karakteristik katalis dengan % fraksi kondensat
biogasoline……………………………………………………….69 4.2.3.7 Hasil GC dan GCMS………………………………………72
2.1. Komposisi beberapa asam lemak dalam tiga jenis minyak sawit ............... 9
2.2. Harga work function beberapa logam transisi ............................................. 17
4.1. Hasil penentuan luas permukaan spesifik, rerata jejari pori, dan volume
total pori katalis menggunakan metode BET .............................................. 42
4.2. Hasil Penentuan Jumlah Situs Asam dalam Katalis Ni/ZA ......................... 42
4.3. Distribusi logam Ni dalam katalis Ni/ZA .................................................... 43
4.4. Data 2 theta, intensitas tiga puncak tertinggi, dan ukuran kristal dalam ZA, H-ZA dan Ni-1%/ZA .................................................................................. 42
4.5. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan katalis Ni/ZA dengan variasi laju alir gas hidrogen dan jumlah logam Ni yang diembankan pada zeolit ................................................................. 47
4.6. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit pada laju alir 10 mL/menit .......................................................................................... 47
4.7. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit pada laju alir 20 mL/menit .......................................................................................... 47
4.8. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit pada laju alir 30 mL/menit .......................................................................................... 47
4.9. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan katalis Ni-1%/ZA ......................................................................................... 48
xiii
4.10. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan katalis Ni-2%/ZA ......................................................................................... 48
4.11. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan katalis Ni-3%/ZA ......................................................................................... 48
4.12. Hasil analisis GCMS biogasoline pada kondisi optimum secara kuantitatif ..................................................................................................... 48
4.13. Hasil analisis GCMS biogasoline pada kondisi optimum secara kuanlitatif……………………………………………………………….. 49
xiv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
2.1. Situs Asam Bronsted dan Lewis dalam Zeolit..…………………………… 13
2.2. Struktur Zeolit Mordenit .............................................................................. .. 13
2.3. Mekanisme katalisis heterogen pada reaksi hidrogenasi ikatan rangkap pada alkena ........................................................................................................... .. 16
2.4. Jalur reaksi konversi trigliserida menjadi alkana......................................... .. 20
2.6. Reaksi pembentukan ion karbonium dan radikal terstabilkan……………. 21
2.7. Interaksi reaktan dengan ion karbonium dan radikal pada permukaan katalis ........................................................................................................... 22
2.8. Tahap terminasi ........................................................................................... 23
3.1. Rangkaian reaktor perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline .......... 37
4.1. Hasil impregnasi logam Ni pada Zeolit Alam ............................................. 39
4.2. Perbandingan warna antara ZA, H-ZA, Ni-0,5%/ZA, Ni-1%/ZA, Ni-2%/ZA, dan Ni-3%/ZA .......................................................................... 41
4.3. Perbandingan difraktogram ZA, H-ZA dan Ni-1%/ZA ............................... 44
4.4. Perbedaan Warna Minyak Goreng Sebelum dan Sesudah Hasil
4.5. Perbedaan antara kokas dan katalis awal ..................................................... 46
4.6. Reaksi Dealuminasi dalam Zeolit dengan Bantuan HCl ............................. 51
4.7. Perbandingan gliserol, minyak sawit, metil ester, dan sisa uji aktivitas.. 59
4.8. Reaksi esterifikasi minyak menggunakan basa KOH ................................. 60
xv
4.9. Hubungan luas permukaan dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen 10 mL/menit ................................................................................................ 62
4.10. Hubungan luas permukaan dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen 20 mL/menit ................................................................................................ 62
4.11. Hubungan luas permukaan dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen 30 mL/menit ................................................................................................ 63
4.12. Hubungan antara jumlah situs asam total, situs asam permukaan dan situs asam rungga pada katalis dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen
4.13. Hubungan antara jumlah situs asam total, situs asam permukaan dan situs asam rungga pada katalis dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen 20 mL/menit ............................................................................................... 66
4.14. Hubungan antara jumlah situs asam total, situs asam permukaan dan situs asam rungga pada katalis dengan % fraksi pada laju alir gas hidrogen 30 mL/menit ............................................................................................... 66
4.15. Hubungan antara laju alir dengan % fraksi biogasoline terkondensasi 68
4.16. Hubungan karakteristik katalis dengan % Fraksi kondensat Biogasoline pada laju alir gas hidrogen 10 mL/menit……………………………………... 69
4.17. Hubungan karakteristik katalis dengan % Fraksi kondensat Biogasoline pada laju alir gas hidrogen 20 mL/menit……………………………….…….. 70
4.18. Hubungan karakteristik katalis dengan % Fraksi kondensat Biogasoline pada
laju alir gas hidrogen 30 mL/menit……………………………………… 70 4.19. Ilustrasi ukuran pori katalis Ni-1%/ZA, Ni2%/ZA dan Ni-3%/ZA………. 72
4.20. Reaksi perengkahan trigliserida menjadi karbondioksida, alkana dan alkena……………………………………………………………………… 73
4.21. Reaksi perengkahan C15H32 menjadi etena, propena dan oktana………….. 74
dahulu. Labu leher tiga ditimbang sebelum dan sesudah diisi dengan metil ester
minyak sawit, demikian pula tempat produk dan katalis yang akan digunakan.
Metil ester minyak sawit dipanaskan pada temperatur 350oC dalam labu leher tiga
yang telah disetting dengan temperatur kontrol sehingga terbentuk uap. Uap
35
kemudian dialirkan ke reaktor berkatalis sehingga terjadi perengkahan metil ester
minyak sawit dalam fase uap ((i) variasi kadar Ni yang diembankan pada zeolit
alam 1%, 2%, dan 3% (ii) variasi laju alir gas hidrogen (10 mL/menit, 20 mL/
menit, dan 30 mL/menit). Uap hasil perengkahan kemudian dialirkan ke
kondensator sehingga didapatkan produk dalam fase cair (biogasoline), produk
tersebut kemudian ditimbang bersama dengan tempat produknya. Produk
biogasoline yang dihasilkan kemudian dikarakterisasi dengan GC Agilent
6820untuk mengidentifikasi fraksi setara biogasoline yang terbentuk, sedangkan
senyawa apa saja yang terkandung dalam biogasoline dianalisis dengan GC-MS
shimadzu QP-2010.
Gambar 3.1. Rangkaian reaktor perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline (Rodiansono et al., 2007)
R1,R2,R3 = Regulator Listrik 7 = Tempat Produk T1, T2 = Termometer 8 = Air Es + Garam Dapur 1 = Statif 9 = Termometer Digital 2 = Pemanas 10 = Tempat MEPO/Umpan 3 = Tempat Katalis 11 = Aliran Gas H2 dan Umpan
36
(Gas)
4 = Katalis 12 = Flowmeter Gas H2 5 = Reaktor Uji
Katalis 13 = Regulator
6 = Pendingin Ulir 14 = Tabung Gas H2
37
BAB 4
HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN
Penelitian tentang konversi katalitik minyak sawit menjadi biogasoline
menggunakan katalis Ni/Zeolit Alam telah dilakukan di Laboratorium Kimia Fisik
Jurusan Kimia Universitas Negeri Semarang. Penelitian yang dilakukan meliputi
preparasi dan karakterisasi katalis hasil impregnasi logam Ni ke dalam zeolit alam
dengan kadar yang berbeda, yaitu 1%, 2%, dan 3%, serta uji aktivitas katalis pada
reaksi perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline dengan variasi laju alir gas
hidrogen, yaitu 10 mL/menit, 20 mL/menit, dan 30 mL/menit.Kemampuan katalis
dalam reaksi perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline dipengaruhi
olehkarakteristik katalis, dan kadar logam Ni yang terembankan pada katalis serta
laju alir gas hidrogen.
Untuk mengetahuikualitas dan karakteristik ketiga katalis yang telah
dibuat, dilakukan karakterisasi katalis yang meliputi kristalinitas, keasaman,
kadar/persentase logam Ni yang teremban, dan porositas katalis. Umpanyang
digunakan dalam penelitian ini adalah minyak sawit curah yang diesterkan
terlebih dahulu. Produk hasil rengkahan dari minyak sawit ini kemudian dianalisis
dengan menggunakan GC dan GCMS pada produk perengkahan optimumnya.
38
4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Preparasi Katalis
4.1.1.1 Perlakuan Awal Zeolit Alam
Sebelum diaktivasi, zeolit awal Wonosari diberi perlakuan awal yaitu
direndam dengan aquades sambil diaduk dengan mixer selama 24 jam pada
temperatur kamar, kemudian disaring dan endapan zeolit dikeringkan di dalam
oven. Hasilnya menunjukkan bahwa setelah pencucian warna aquades menjadi
keruh dan setelah pengeringan zeolit yang awalnya berwarna agak gelap menjadi
bersih yaitu berwarna putih kehijauan.
4.1.1.2 Aktivasi Zeolit Alam dengan HF, HCl, dan NH4Cl
Zeolit alam yang telah dicuci menggunakan aquades kemudian diayak
dan diaktivasi menggunakan larutan asam yaitu HF 1%. Aktivasi dengan HF 1%
ini bertujun untuk mengilangkan pengotor-pengotor dalam zeolit yang belum
hilang saat pencucian dengan aquades dan menghilangkan Si di luar framework,
sedangkan perendaman menggunakan HCl 6 M larutan yang awalnya jernih
berubah menjadi kuning yang mengindikasikan telah terjadinya dealuminasi dan
terlarutnya logam Fe dalam zeolit sedangkan adanya Cl- setelah perendaman
diidentifikasi dengan menggunakan AgNO3 yang ditunjukkan dengan adanya
endapan putih AgCl pada air bekas perendaman zeolit alam tersebut. Zeolit alam
sebelum diaktivasi berwarna kehijau-hijauan dan setelah perendaman dengan
menggunakan HF 1% dan HCl 6M yang diikuti dengan proses pengeringan
menjadi berwarna lebih putih.
k
k
d
4
D
b
p
t
p
a
s
N
b
Selai
1N. Perenda
kation-kation
kemudian d
disebut deng
4.1.1.3 Imp
Setel
Dalam impr
beda, yaitu
pada zeolit
teerembanka
perengkahan
Untu
adalah samp
selama 6 ja
Ni/ZA. Set
bersih.Berik
in perlakuan
aman denga
n penyeimba
dikeringkan
gan zeolit ala
pregnasi Log
lah zeolit al
regnasi ini, k
1%, 2%, da
alam ini
an yang dap
n metil ester
uk mengemb
pel H-ZA di
am kemudian
elah penger
kut adalah ga
Gambar.4.1
n asam, zeol
an larutan N
ang dalam z
di dalam o
am aktif den
gam Ni dal
lam diaktiva
kadar logam
an 3%.Tujua
adalah untu
pat memberik
menjadi bio
bankan logam
irendam dal
n diuapkan
ringan di d
ambar dari sa
. Hasil impr
it juga diakt
NH4Cl ini d
eolit seperti
oven sehing
ngan melepas
lam H-Zeoli
asi, H-Zeoli
m yang diem
an dari varia
uk mengeta
kan karakter
ogasoline.
m Ni pada
lam larutan
dan dikerin
dalam oven
alah satu kat
egnasi logam
tivasi mengg
dimaksudkan
Na+ dan Ca
gga terbentu
skan NH3.
it Alam
t diimpregn
mbankan pad
asi kadar log
ahui jumlah
r dan aktivit
zeolit alam
nikel nitrat
ngkan sehing
n ketiga ka
talis tersebut
m Ni pada Z
gunakan gar
n untuk men
a2+ dengan N
uk H-Zeolit
nasi dengan
a zeolit alam
gam yang d
h optimum
tas terbaik p
yang harus
pada tempe
gga dihasilk
atalis berwa
t.
eolit Alam
39
ram NH4Cl
nggantikan
NH4+. Zeolit
atau yang
logam Ni.
m berbeda-
diembankan
logam Ni
pada reaksi
s dilakukan
eratur 90oC
kan sampel
arna putih
40
4.1.1.4 Kalsinasi, Oksidasi, dan Reduksi Katalis
Setelah dilakukan aktivasi serta impregnasi dengan logam Ni pada zeolit
alam, dilakukan proses kalsinasi, oksidasi, dan reduksi secara berurutan. Kalsinasi
katalis dilakukan dengan pemanasan pada temperatur 500oC dengan aliran gas N2
selama 5 jam dengan tujuan untuk memperbaiki dispersi logam. Oksidasi katalis
dilakukan pada temperatur 400oC selama 2 jam dengan aliran gas O2 untuk
mengubah kompleks logam menjadi oksida logam. Proses reduksi dilakukan pada
400oC dengan aliran gas H2 selama 2 jam dengan tujuan untuk mengubah ion
logam menjadi atom logam (Trisunaryanti et al., 2005). Setelah proses kalsinasi,
oksidasi, dan reduksi ketiga katalis ini mempunyai warna yang berbeda-beda.
Untuk katalis Ni-1%/ZA berwarna abu-abu, antara satu bagian dengan bagian lain
warnanya sama. Untuk katalis Ni-2%/ZA warna katalis lebih hitam dan terlihat
kasar meskipun sama-sama sudah lolos pengayak 100 mesh, sedangkan untuk
katalis Ni-3%/ZA warna katalis tidak merata, sebagian ada yang abu-abu dan
sebagian ada yang agak orange kecoklatan (hampir sama seperti ketika setelah
dioksidasi) dengan tekstur halus seperti katalis Ni-1%/ZA.Gambar 4.2
menunjukkan perbedaan secara fisik antara ZA, H-ZA, Ni-1%/ZA, Ni-2%/ZA,
dan Ni-3%/ZA.
G
4
4
t
c
p
u
u
p
d
Gambar 4.2.
4.1.2 Ka
4.1.2.1 Lua
Kat
Dala
terjadi konta
cukup besar
peluang terj
ukuran jari-j
umpan untuk
permukaan s
disajikan pad
. Perbanding2%/ZA, da
rakterisasi
as Permuka
talis Ni/ZA
m reaksi ka
ak antara m
r dan situs a
jadinya reak
-jari pori ya
k dapat masu
spesifik, rera
da Tabel 4.1
gan warna anan Ni-3%/ZA
Katalis
aan Spesifik
atalitik agar
molekul ump
aktif katalis.
ksi perengka
ang besar m
uk sampai k
ata jejari po
1 berikut ini.
ntara ZA, H-A.
k, Rerata Jej
dapat terjad
pan metil es
Semakin b
ahan akan s
memberi kes
ke dalam por
ri, dan volum
-ZA, Ni-0,5%
jari Pori, da
di reaksi per
ster minyak
esar luas pe
semakin bes
empatan leb
ri. Hasil kara
me total por
%/ZA, Ni-1%
an Volume
rengkahan, m
sawit yang
ermukaan ka
sar. Selain i
bih baik bag
akterisasi ter
ri katalis sel
41
%/ZA, Ni-
Total Pori
maka harus
berukuran
atalis maka
tu, dengan
gi molekul
rhadap luas
lengkapnya
42
Tabel 4.1. Hasil Penentuan Luas Permukaan Spesifik, Rerata Jejari Pori, dan Volume Total Pori Katalis Menggunakan Metode BET
Sampel Luas Permukaan Spesifik (m2/g)
Rerata Jejari Pori (Å)
Volume Pori (cc/g)
Zeolit Alam 35,08 40,09 70,33 x 10-3 H-Zeolit Alam 44,55 52,11 116,1 x 10-3
Ni-1%/Zeolit Alam 119,07 20,74 123,4 x 10-3 Ni-2%/Zeolit Alam 90,56 31,11 141,0 x 10-3 Ni-3%/Zeolit Alam 58,52 28,91 84,72 x 10-3
Berdasarkan Tabel 4.1 dapat diketahui bahwa katalis yang telah dipreparasi sesuai
dengan penelitian yang dilakukan oleh Farouq (2003), sehingga cocok digunakan
dalam reaksi perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline.
4.1.2.2 Penentuan Jumlah Situs Asam Katalis Ni/ZA
Kinerja katalis sangat dipengaruhi oleh keasaman katalis. Apabila jumlah
situs aktif besar, maka daya adsorpsi terhadap reaktan juga menjadi besar, maka
akan semakin banyak umpan yang terengkah menjadi biogasoline. Untuk
mengetahui jumlah situs asam dalam katalis dilakukan adsorpsi basa adsorbat
pada katalis. Jumlah situs asam dengan amoniak sebagai basa adsorbatnya
merupakan jumlah situs asam total dengan asumsi bahwa NH3 dengan ukuran
molekul yang kecil dapat masuk sampai ke dalam pori-pori katalis. Hasil
pengukuran keasaman katalis disajikan pada Tabel 4.2.
Tabel 4.2. Hasil Penentuan Jumlah Situs Asam dalam Katalis Ni/ZA
Sampel Keasaman total (mol/gram)
Keasaman permukaan(mol/gram)
Keasaman dalam rongga (mol/gram)
ZA 0,942 x 10-4 0,723 x 10-4 0,219 x 10-4
H-ZA 1,270 x 10-4 0,476 x 10-4 0,794 x 10-4
Ni-1%/ZA 21,780 x 10-4 5,210 x 10-4 16,570 x 10-4
Ni-2%/ZA 11,090 x 10-4 6,501 x 10-4 4,589 x 10-4
Ni-3%/ZA 16,560 x 10-4 4,550 x 10-4 12,010 x 10-4
43
4.1.2.3 Distribusi Logam Ni dalam Katalis Ni/ZA
Telah dikemukakan bahwa kualitas katalis antara lain ditentukan oleh
kualitas dispersi logam dalam zeolit, sedangkan kualitas dispersi dipengaruhi oleh
jumlah logam tersebut (Trisunaryanti et al., 2005). Oleh karena itu, uji untuk
mengetahui besarnya distribusi logam Ni dalam katalis yang telah dipreparasi
menjadi sangat penting. Distribusi logam Ni dalam katalis disajikan pada Tabel
4.3 berikut ini.
Tabel 4.3. Distribusi Logam Ni dalam Katalis Ni /ZA
Tabel 4.5. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan katalis Ni/ZA dengan variasi laju alir gas hidrogen dan jumlah logam Ni yang diembankan pada zeolit
Bijang, Catherina M., Yateman Arryanto., Wega Trisunaryanti. 2002. Pengaruh
Logam Nikel terhadap Aktivitas Katalis Ni/Zeolit Y dalam Reaksi Hidrorengkah Minyak Bumi.Teknosains, 15(1): 57-69.
Clark, Jim. 2003. Cracking
alkanes.http://www.chemguide.co.uk/crackingalkanes.htm diunduh tanggal 19-20 Oktober 2009.
Farouq A.Twaiq, Asmawati Noor M. Zabidi, Abdul Rahman Mohamed and
SubhashBhatia. 2003. Catalytic Conversion of Palm Oil Over Meso PorousAluminosilicate MCM 41 for The Production of Liquid Hydrocarbon Fuel, FuelProcessing Technology. Elsevier Science B.V., Publisher, 84(1-3): 105 – 120.
Fatimah, Is. 2002. Optimasi Laju Alir Gas H Dan Perbandingan Berat Katalis
Terhadap Umpan Serta Kajian Kinetika Pada Hydrocracking Isopropil Benzena Menggunakan Katalis Ni/Zeolit Y. LOGIKA. ISSN:1410-2315, 7(8): 40-50.
Fessenden, Ralp J. dan Joan S. Fessenden.1999. Kimia Organik Edisi Ketiga Jilid
2.Translated by Aloysius Hadyana Pudjaatmaka. Jakarta: Erlangga: 268; 414.
Gates, Bruce C. 1991. Catalytic Chemistry. America: United States of America:
19-23. Handoko, D. S. P., 2002. Pengaruh Perlakuan Asam, Hidotermal, dan Impregnasi
Logam Kromium pada Zeolit Alam dalam Preparasi Katalis. Jurnal ILMU DASAR,3(2): 103-109.
Handoko, D. S. P., 2006. Mekanisme Reaksi Konversi Katalitik Jelantah menjadi
Senyawa Fraksi Bahan Bakar Cair dengan Katalis Ni/H5-NZA dan Reaktor Flow Fixed-Bed.Jurnal ILMU DASAR, 7(1): 42-51.
78
Handoko, D. S. P., 2009. Aktivitas Katalis Ni/Zeolit Pada Konversi Katalitik Metil Ester Minyak Goreng Jelantah (MEWCO) Pada Temperatur 450 OC menjadi Senyawa Fraksi Bahan Bakar.Jurnal ILMU DASAR, 8(1): 1-13.
Handoko, D. S. P., Triyono., Narsito., dan Tutik Dwi Wahyuningsih. 2009.
Pengaruh Temperatur terhadap Kinerja Katalis Ni/Zeolit pada Reaksi Hidrogenasi Katalitik 1-Oktadekena.Reaktor: 12 (4): 218-225.
Hapsari, Yanuar Rita. 2010. Konversi Jelantah Menjadi Biodiesel dan Uji Unjuk
Kerjanya. Skripsi. Semarang: Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang: 36-38.
Hart, MP., Brown, D.R.J. 2004. Mol.catal. A: Chem: 212; 315-321. Hubber, G. W., Paul O., dan Avelino C. 2007. Processing Biomass in
Conventional oil refineries: Production of High Quality Diesel by Hydrocracking Vegetable Oil in Heavy Vacuum Oil Mixtures. Elsevier B. V. Applied Catalysis A. 329: 120-129.
Cr/zeolit pada reaksi konversi minyak jelantah menjadi bahan bakar cair. Sainteknol: 8(1): 9-16.
Le Page. 1987. Applied Heterogenous Catalysis. Edition Technip: Paris: 127. Liu, J., Cao, Z., Xu, X. 2006. Hydro – upgrading of FCC Gasoline on Ni-Mo-
P/USY Catalyst. Buletin of the Catalysis Society of India: 87-93. Mulyaningsih, Dani. 2012. Uji Aktivitas Katalis Moni/Bentonit Hasil Preparasi
Pada Reaksi Hidrogenasi Perengkahan Katalitik Asam Oleat. Skripsi Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia UPI: 8-12.
Murdijanto, Dora N., Agus Setiabudi., Ratnaningsih Eko. 2010. Sintesis,
Karakterisasi dan Uji Aktivitas Katalis Ni/Al2O3 pada Reaksi Hydrocracking Minyak Nabati.Jurnal Sains dan Teknologi Kimia.ISSN 2087-7412, 1(1): 30-37.
Ningrum, Nining Sidini., Suganal., Hermanu Prijono. 2009. Pengkajian Pengaruh
Penambahan Nikel dan Krom pada Katalis Berbasis Besi untuk Pencairan Batubara.Jurnal Teknologi Mineral dan Batubara:5(3):131-137
79
Nurjannah., Irmawati., Achmad Roesyadi., Danawati. 2010. Perengkahan Katalitik Asam Oleat Untuk Menghasilkan Biofuel Menggunakan HZSM-5 Sintesis.Laporan Penelitian Program Kreativitas Mahasiswa DP2M Dikti. Surabaya: Jurusan Teknik Kimia FTI ITS: 1-8.
2006. Hydrocracking aspal buton dengan katalisator nikel-paladium, Ni-Pd dalam penggemban zeolit. FORUM TEKNIK.ISSN: 0216-7565, 30(2): 106-119.
Rifan.Hardian. 2008. Studi Pendahuluan Konversi Trigliserida RBDPO menjadi
Alkana Cair sebagai Bahan Bakar Alternatif melalui Proses Hidrogenasi Katalitik.Skripsi. Bandung: Jurusan Pendidikan Kimia UPI: 20.
Rodiansono., Trisunaryanti, W., dan Triyono. 2007. Pembuatan, Karakterisasi dan
Uji aktivitas Katalis NiMo/Z dan NiMo/Z-Nb2O5 Pada Reaksi Hidrorengkah Fraksi Sampah Plastik Menjadi Fraksi Bensin. Berkala MIPA, 17(2): 43-54.
Radiansono.,Chairul Irawan., Dwi Rasy Mujiyanti. 2009. Preparasi dan
Karakterisasi Katalis Ni, Co yang Diembankan pada Zeolit-Zcp-50 Menggunakan Metode Matrik Polimer. Sains dan Terapan Kimia. 2 (1): 1 – 13.
Schwarz. 1995. Methods for Preparation of Catalytic Materials. Chemical Review. 95: 477-510.
Setiadi dan Fitria, R. M. 2006. Proses Katalitik Sintesis Hidrokarbon Fraksi
Bensin dari Minyak Sawit Menggunakan Katalis B2O3/Zeolit.Seminar Nasional MKICS, Universitas Indonesia, 26-27 Juni 2006: 1-5.
Silaen, Sabar. 2010. Pengaruh Tipe Katalis KOH dan CaO pada Pemuatan
Biodiesel Turunan Minyak Kacang Tanah Melalui Transesterifikasi Dengan Lama Reaksi 3 Jam pada Suhu 65oC Menggunakan Eter Sebagai Cosolvent. Tesis. Program Pasca Sarjana FMIPA : USU.
80
Snare, M., I. Kubickova., P. Maki-Arvela., D. Chichova., K. Era¨nen., D.Yu. Murzin. 2007. Catalytic deoxygenation of unsaturated renewable feedstocks for production of diesel fuel hydrocarbons. Elsevier: 933-945.
Susanti, D. P. dan Panjaitan, S. 2010. Manfaat Zeolit dan Rock Phosphat Dalam
Pengomposan Limbah Pasar. Prosiding PPI Standarisasi, Banjarmasin, 4 Agustus 2010: 1-12.
Sutarno., Yateman Arryanto., Stefani Wigati. 2003. Pengaruh Rasio Mol Si/Al
Larutan Prekursor pada Karakter Struktur MCM-41 dari Abu Layang. Indonesi Indonesian Journal of Chemistry, 3(2): 126-13.
Tim Penyusun PS. 2000. Usaha budidaya, pemanfaatan hasil, dan aspek pemasaran Kelapa sawit. Jakarta: Penebar Swadaya: 157-158.
Trisunaryanti, W., Triwahyuni, E., dan Sudiono, S. 2005. Preparasi, Modifikasi
dan Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam dan Mo-Ni/Zeolit Alam. TEKNOIN, 10(4): 269-282.
Triyono. 2002. Kimia Katalis. Yogyakarta: Jurusan Kimia Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gadjah Mada: 101. Widayat, Luqman Buchori. 2009. Pembuatan Biodiesel Dari Minyak Goreng
Bekas Dengan Proses Catalytic Cracking. Seminar Nasional Teknik Kimia Indonesia-SNTKI 2009, ISBN 978-979-98300-1-2: 1-8.
Wijanarko, Anondho.,Dani Ahmad Mawardi., Dan Mohammad Nasikin. 2006.
Produksi Biogasoline dari Minyak Sawit melalui Reaksi Perengkahan Katalitik dengan Katalis γ-Alumina.MAKARA, TEKNOLOGI, 10(2): 51-60.
Witanto, Esis., Wega Trisunaryanti., dan Triyono. 2010. Preparasi dan
Karakterisasi Katalis Ni-Mo/Zeolit Alam Aktif. Seminar Nasional VI SDM Teknoologi Nuklir Yogyakarta, 18 November 2010, ISSN 1978-0176: 739-746.
81
Lampiran 8. Hasil Analisis GCMS
A. Hasil Analisis GCMS Biogasoline pada Temperatur Optimum Secara Kuantitatif
B. Hasil Analisis GCMS Biogasoline pada Temperatur Optimum Secara Kualitatif