7/25/2019 Khảo sát tinh dầu rễ cỏ Vetiver bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng và sóng siêu âm http://slidepdf.com/reader/full/khao-sat-tinh-dau-re-co-vetiver-bang-phuong-phap-loi-cuon 1/76 BỘ GIÁO DỤC ĐÀO TẠOTRƢỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ KHOA CÔNG NGHỆLUẬN VĂN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌCKHẢO SÁT TINH DẦU RỄ CỎ VETIVER BẰNG PHƢƠNG PHÁP LÔI CUỐN HƠI NƢỚC DƢỚI SỰ HỖ TRỢ CỦA VI SÓNG VÀ SÓNG SIÊU ÂM Vetiveria zizanioides. Nash CÁN BỘ HƢỚNG DẪNSINH VIÊN THỰC HIỆNTs. Hồ Quốc Phong Nguyễn Văn Chánh MSSV: 2092120 Ngành: Công Nghệ Hóa Học -Khóa: 35 Tháng 4/2013 WW.DAYKEMQUYNHON.UCOZ.COM WWW.FACEBOOK.COM/DAYKEM.QUY
76
Embed
Khảo sát tinh dầu rễ cỏ Vetiver bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng và sóng siêu âm
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
7/25/2019 Khảo sát tinh dầu rễ cỏ Vetiver bằng phương pháp lôi cuốn hơi nước với sự hỗ trợ của vi sóng và sóng siêu âm
..................................................................................................................................................c. Nhận xét đối với từng sinh viên thực hiện đề tài:
Từ thời cổ xƣa, con ngƣời đã phát hiện và sử dụng các cây chứa tinh dầu
với những mục đích khác nhau nhƣ làm thuốc, làm gia vị, làm hƣơng liệu trong
sinh hoạt và trong các nghi lễ về tôn giáo... Với sự phát triển nhanh chóng củaKhoa học – Kĩ thuật, con ngƣời đã khám phá ra bản chất của tinh dầu cũng nhƣ
những biến đổi của tinh dầu trong cây. Đồng thời nghiên cứu, áp dụng các công
nghệ hiện đại để khai thác, chế biến, sử dụng tinh dầu với hiệu quả tối ƣu trongcác lĩnh vực chế biến thực phẩm, dƣợc phẩm, mỹ phẩm…Tinh dầu đã và đang trở
thành nguồn nguyên liệu không thể thiếu trong nhiều ngành công nghiệp. Sản
phẩm của tinh dầu cũng ngày càng đa dạng và hoàn thiện trong nhiều lĩnh vực.
Vetiverria zizanioides.Nash (cỏ Vetiver) là loài thực vật thân thảo có nguồngốc từ Ấn Độ. Cỏ Vetiver đƣợc biết đến với ứng dụng bảo vệ đất, xử lí chất thải
và sản suất loại tinh dầu giá trị từ rễ. Từ những năm 1980, Ngân hàng Thế giới đãtriển khai hệ thống cỏ Vetiver trên phạm vi toàn cầu với mục đích bảo vệ đất vàmôi trƣờng. Đến nay, loài cỏ này đã đƣợc ứng dụng rộng rãi trên 100 quốc gia
vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới. Ở nƣớc ta, cỏ Vetiver đƣợc ứng dụng từ năm1999, đến nay đã có mặt ở hầu hết các vùng đất sạt lỡ, một số khu vực xử lí nƣớc
thải. Cỏ Vetiver còn đƣợc trồng để sản xuất tinh dầu dùng trong lĩnh vực hƣơng
liệu. Điều kiện khí hậu và thổ nhƣỡng đặc trƣng ở nƣớc ta rất thích hợp cho hệ
thực vật có tinh dầu phát triển, trong đó có cỏ Vetiver.
Tinh dầu Vetiver là một trong những loại tinh dầu thiên nhiên giá trị nhấttrong sản xuất nƣớc hoa, mỹ phẩm hay những sản phẩm có hƣơng thơm khác.
Loại tinh dầu này đƣợc khai thác từ rễ cỏ Vetiver chủ yếu qua phƣơng pháp chƣngcất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống với hiệu suất thấp, tiêu tốn nhiều thời gian và
năng lƣợng.
Do đó, vấn đề nghiên cứu về kĩ thuật ly trích tinh dầu thiên nhiên nói chungvà tinh dầu Vetiver nói riêng là rất cần thiết. Đó cũng là lí do tôi chọn đề tài “Khảo
sát tinh dầu rễ cỏ Vetiver bằng phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc với sự hỗ trợ của vi
sóng và sóng siêu âm” với mong muốn đóng góp thêm vào kĩ thuật ly trích tinhdầu và làm rõ hơn về tiềm năng của cỏ Vetiver ở nƣớc ta.
Tinh dầu trong rễ cỏ Vetiver chiếm hàm lƣợng từ 0,5 – 2,5% (tính trên khốilƣợng nguyên liệu tƣơi). Phƣơng pháp sản xuất tinh dầu từ cỏ Vetiver chủ yếu là
chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống. Tuy nhiên, phƣơng pháp này hiệu suấtthấp, tiêu tốn rất nhiều thời gian và năng lƣợng. Bên cạnh đó, việc kéo dài thời
gian chƣng cất kéo theo thời gian bảo quản nguyên liệu tăng làm ảnh hƣởng khôngít đến chất lƣợng và hàm lƣợng tinh dầu.
Kĩ thuật ly trích các hợp chất thiên nhiên dƣới sự hỗ trợ của vi sóng và sóng
siêu âm đã đƣợc nghiên cứu nhiều nhƣng rất ít công trình nghiên cứu trên vật liệu
cỏ Vetiver. Đề tài nghiên cứu sẽ khảo sát tinh dầu Vetiver bằng phƣơng pháp lôicuốn hơi nƣớc dƣới tác dụng của vi sóng và sự hỗ trợ của sóng siêu âm. Nội dung
khảo sát gồm có:
1. Ly trích tinh dầu bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớ c truyền
thống.
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất ly trích tinh dầu bao gồm:
-
Ảnh hƣở ng của tỉ lệ nƣớc chƣng.
- Ảnh hƣở ng của thờ i gian.
2.
Ly trích tinh dầu bằng phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớ c gia nhiệt bằng visóng.
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất ly trích bao gồm:
-
Ảnh hƣở ng của tỉ lệ nƣớ c.
- Ảnh hƣở ng của thờ i gian.
- Ảnh hƣở ng của công suất chiếu xạ.
3.
Ly trích tinh dầu bằng phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớ c truyên thống k ết
hợ p tiền xử lí nguyên liệu bằng sóng siêu âm.
Khảo sát các yếu tố ảnh hƣởng đến hiệu suất ly trích bao gồm:-
Ảnh hƣở ng của thờ i gian xử lí siêu âm.
- Ảnh hƣở ng của công suất phát sóng siêu âm.
4. So sánh hiệu suất của các phƣơng pháp trên. 5.
Phân tích các tính chất hóa lí của tinh dầu đƣợ c ly trích với điều kiện tối
ƣu trong mỗi phƣơng pháp đã khảo sát.
6. Phân tích thành phần hóa học trong tinh dầu đƣợc ly trích tƣơng ứng vớ icác điều kiện tối ƣu trong phƣơng pháp ly trích bằng vi sóng và sóng
CHƢƠNG 1: GIỚI THIỆU 1.1 Đặt vấn đề ................................................................................................................. 11.2 Mục tiêu nghiên cứu ................................................................................................. 11.3 Giới hạn, phạm vi nghiên cứu ................................................................................... 1
CHƢƠNG 2: TỔNG QUAN 2.1 Giới thiệu về cỏ Vetiver ............................................................................................ 2
2.1.1 Nguồn gốc, phân loại ......................................................................................... 22.1.2 Đặc điểm hình thái và sinh trƣởng ..................................................................... 4
2.1.2.1 Đặc điểm hình thái ...................................................................................... 42.1.2.2 Đặc điểm sinh trưởng ................................................................................. 5
2.1.3 Giá trị sử dụng ................................................................................................... 6
2.1.3.1 Thức ăn chăn nuôi ...................................................................................... 62.1.3.2 Bảo vệ đất, chống sạt lỡ .............................................................................. 62.1.3.3 Xử lí nước thải và hạn chế ô nhiễm môi trường ......................................... 72.1.3.4 Sản xuất tinh dầu ........................................................................................ 8
2.2.1.1 Khái niệm .................................................................................................. 102.2.1.2 Lịch sử phát triển ...................................................................................... 102.2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu ................. 11
2.2.2 Tinh dầu Vetiver .............................................................................................. 122.2.2.1 Đặc điểm và tính chất ............................................................................... 12
2.2.2.2 Thành phần hóa học.................................................................................. 132.2.3 Sản xuất tinh dầu Vetiver ................................................................................. 202.3 Các phƣơng pháp ly trích tinh dầu .......................................................................... 21
2.3.1 Phƣơng pháp ép cơ học .................................................................................... 212.3.2 Phƣơng pháp hấp phụ, trích ly ......................................................................... 222.3.3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc ...................................................... 23
2.3.3.1 Nguyên tắc ................................................................................................ 232.3.3.2 Ưu điểm ..................................................................................................... 242.3.3.3 Nhược điểm ............................................................................................... 24
2.3.4 Phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc dƣới tác dụng của vi sóng ............................. 242.3.4.1 Nguyên tắc ................................................................................................ 24
2.3.4.2 Ưu điểm ..................................................................................................... 252.3.4.3 Nhược điểm ............................................................................................... 252.3.5 Phƣơng pháp siêu âm ....................................................................................... 25
2.3.5.1 Nguyên tắc ................................................................................................ 252.3.5.2 Ưu điểm ..................................................................................................... 262.3.5.3 Nhược điểm ............................................................................................... 26
2.3.6 Phƣơng pháp dung môi siêu tới hạn ................................................................ 262.3.6.1 Nguyên tắc ................................................................................................ 26
2.3.6.2 Ưu điểm ..................................................................................................... 282.3.6.3 Nhược điểm ............................................................................................... 28
CHƢƠNG 3: PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 3.1 Thiết bị, hóa chất, nguyên liệu ................................................................................ 29
3.1.1 Thiết bị ............................................................................................................. 29
3.1.2 Hóa chất ........................................................................................................... 293.1.3 Nguyên liệu ...................................................................................................... 303.2 Phƣơng pháp ly trích tinh dầu ................................................................................. 30
3.2.1 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống (LCTT) ................... 313.2.2 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc dƣới tác dụng của vi sóng (LCHN-VS) ............................................................................................................................ 32
3.2.2.1 Khảo sát hàm lượng tinh dầu theo tỉ lệ nước ............................................ 323.2.2.2 Khảo sát hàm lượng tinh dầu theo công suất chiếu xạ và thời gian ......... 32
3.2.3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc tiền xử lí siêu âm (LCHN-SA) ..... 323.2.3.1 Khảo sát mức công suất siêu âm ............................................................... 323.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lí siêu âm ...................................... 33
3.2.4 Cô lập và làm khan tinh dầu ............................................................................ 333.2.5 Phƣơng pháp xử lí số liệu ................................................................................ 343.3 Xác định một số chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu .......................................................... 34
3.3.1 Tỉ trọng............................................................................................................. 343.3.2 Chỉ số khúc xạ .................................................................................................. 353.3.3 Độ quay cực ..................................................................................................... 353.3.4 Chỉ số axit (IA) ................................................................................................ 353.3.5 Chỉ số savon hóa (IS) ....................................................................................... 363.3.6 Chỉ số este hóa (IE) .......................................................................................... 363.3.7 Khả năng chống oxi hóa .................................................................................. 36
3.4 Phân tích thành phần hóa học của tinh dầu ............................................................. 37 CHƢƠNG 4: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
4.1 Kết quả khảo sát nguyên liệu .................................................................................. 394.1.1 Tính chất vật lí ................................................................................................. 394.1.2 Vị trí túi tinh dầu .............................................................................................. 39
4.2 Kết quả khảo sát các phƣơng pháp ly trích tinh dầu ............................................... 404.2.1 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống ................................. 404.2.2 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc dƣới tác dụng của vi sóng ............ 42
4.2.2.1 Ảnh hưởng của tỉ lệ nước đến hàm lượng tinh dầu .................................. 424.2.2.2 Ảnh hưởng của công suất chiếu xạ và thời gian đến hàm lượng tinh dầu 43
4.2.3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc tiền xử lí siêu âm .......................... 464.2.3.1 Ảnh hưởng của công suất siêu âm đến hàm lượng tinh dầu ..................... 464.2.3.2 Ảnh hưởng của thời gian xử lí siêu âm ..................................................... 47
4.3 Kết quả phân tích tinh dầu ...................................................................................... 514.3.1 Các chỉ tiêu hóa lý............................................................................................ 514.3.2 Phân tích thành phần hóa học .......................................................................... 52
CHƢƠNG 5: KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 5.1 Kết luận ................................................................................................................... 545.2 Kiến nghị ................................................................................................................. 55
Hình 2.1: Cỏ Vetiver .........................................................................................................2
Hình 2.2: Rễ cỏ Vetiver ....................................................................................................4
Hình 2.3: Hoa Vetiver .......................................................................................................5
Hình 2.4: Trồng cỏ Vetiver chống sạt lở ở kênh Bảy Xã, Tân Châu, An Giang .......7
Hình 2.5: Giản đồ pha của CO2 [6] ...............................................................................27
Hình 3.1: Quy trình ly trích tinh dầu Vetiver ..............................................................31
Hình 3.2: Quy trình cô lập và làm khan tinh dầu ........................................................33
Hình 3.3: Cơ chế phản ứng của DPPH với chất cho H+ .............................................37
Hình 4.1: Cấu trúc rễ và vị trí tuyến tinh dầu cỏ Vetiver ...........................................40
Hình 4.2: Ảnh hƣởng của tỉ lệ nƣớc đến hàm lƣợng tinh dầu trong phƣơng ...........40
Hình 4.3: Tinh dầu đƣợc ly trích bằng phƣơng pháp LCTT ở điều kiện tối ƣu ......42
Hình 4.4: Ảnh hƣởng của tỉ lệ nƣớc đến hàm lƣợng tinh dầu trong phƣơng phápLCHN-VS .................................................................................................... 42
Hình 4.5: Ảnh hƣởng của công suất chiếu xạ vi sóng đến hàm lƣợng tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-VS .............................................................................44
Hình 4.6: Tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-VS ở các mức công suất ................45
Hình 4.7: Ảnh hƣởng của công suất phát sóng siêu âm đến hàm lƣợng tinh dầutrong phƣơng pháp LCHN-SA .................................................................. 46
Hình 4.8: Ảnh hƣởng của thời gian xử lí siêu âm đến hàm lƣợng tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-SA ............................................................................ 48
Hình 4.9: Tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-SA ở các công suất siêu âm khácnhau (xử lí siêu âm 15 phút, chƣng cất 8 giờ) ......................................... 49
Hình 4.10: Hiệu suất ly trích tinh dầu Vetiver theo các phƣơng pháp khảo sát ......50
Bảng 2.1: Sự phân bố các giống cỏ Vetiver ở Châu Á và Châu Phi .........................2
Bảng 2.2: Tên gọi cỏ Vetiver ở một số quốc gia ..........................................................3
Bảng 2.3: Giá trị dinh dƣỡng của lá cỏ Vetiver .............................................................6
Bảng 2.4: Ảnh hƣởng của thời gian bảo quản nguyên liệu đến hàm lƣợng và chấtlƣợng tinh dầu Vetiver ................................................................................ 9
Bảng 2.5: Ảnh hƣởng của phƣơng pháp trích ly đến tính chất của tinh dầu Vetiver[6; ................................................................................................................. 12
Bảng 2.6: Tính chất hóa lý của một số loại tinh dầu Vetiver ...................................12
Bảng 2.7: Tiêu chuẩn quốc tế (BIS) của tinh dầu Vetiver thƣơng mại . ..................13
Bảng 2.8: Kết quả phân tích các thành phần chính trong tinh dầu Vetiver bằng phƣơng pháp GC/MS ................................................................................. 15
Bảng 2.9: Thành phần hóa học của tinh dầu Vetiver (giống Sri Lanka) .................16
Bảng 2.10: Thành phần hóa học của tinh dầu Vetiveria zizanioides. Nash trongnhững điều kiện trồng khác nhau ............................................................. 17
Bảng 2.11: Thành phần hóa học tinh dầu vetiver trong điều kiện trồng đất tự n hiênvà môi trƣờng vô trùng .............................................................................. 19
Bảng 2.12: Sản lƣợng tinh dầu Vetiver ở một số quốc gia 1980s ............................20
Bảng 2.13: Điều kiện tới hạn của một số chất ...........................................................27 Bảng 4.1. Hàm lƣợng chất khô không bay hơi ở 105oC của nguyên liệu ................39
Bảng 4.2: Hàm lƣợng tinh dầu với tỉ lệ nƣớc khác nhau............................................41
Bảng 4.3: Hàm lƣợng tinh dầu theo lƣợng nƣớc trong phƣơng pháp vi sóng .........43
Bảng 4.4: Hàm lƣợng tinh dầu theo công suất chiếu xạ vi sóng và thời gian .........45
Bảng 4.5: Hàm lƣợng tinh dầu theo công suất phát sóng siêu âm ............................47
Bảng 4.6: Hàm lƣợng tinh dầu theo thời gian xử lí siêu âm ......................................48
Bảng 4.7: Hàm lƣợng tinh dầu trong các phƣơng pháp ly trích ở điều kiện tối ƣu 50
Bảng 4.8: Kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu đƣợc ly trích bằng các
phƣơng pháp khác nhau và tiêu chuẩn quốc tế BIS ................................ 51
Bảng 4.9: Thành phần hóa học của tinh dầu theo các phƣơng pháp ly trích ...........52
Cỏ Vetiver, hay còn gọi là cỏ Hƣơng bài hoặc Hƣơng lau, mọc hoang vàđƣợc trồng ở nhiều nƣớc vùng nhiệt đới, cận nhiệt đới. Cỏ Vetiver đƣợc quan tâm
nghiên cứu bởi ứng dụng bảo vệ đất chống xói mòn và bảo vệ môi trƣờng. Hơn thế
nữa, Cỏ Vetiver còn đƣợc biết đến bởi có chứa một loại tinh dầu có giá trị cao
trong lĩnh vực mỹ phẩm [1-3]. Chính vì thế việc nghiên cứu tìm ra quy trình trích
ly loại tinh dầu này rất đáng đƣợc quan tâm.
1.2 Mục tiêu nghiên cứu
Mục tiêu của đề tài là nghiên cứu tìm ra quy trình trích ly hiệu quả tinh dầu
rễ cỏ Vetiver . Qua đó khảo sát sơ bộ một số tính chất quan trọng và thành phầnhóa học của tinh dầu.
1.3 Giới hạn, phạm vi nghiên cứu
Hai phƣơng pháp trích ly đƣợc nghiên cứu sử dụng khá mới là (i) phƣơng
pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc có hỗ trợ vi sóng và (ii) phƣơng pháp chƣng cấtlôi cuốn hơi nƣớc có hỗ trợ sóng siêu âm để trích ly tinh dầu rễ cỏ Vetiver. Trong
đó, các thông số ảnh hƣởng đến quá trình trích sẽ đƣợc khảo sát. Ngoài ra, thành
phần và tính chất vật lý của tinh dầu cũng đƣợc phân tích đánh giá sơ bộ.
Thông số đƣợc khảo sát cho phƣơng pháp (i)
- Thời gian trích ly
- Tỉ lệ rễ Vetiver/dung môi
- Công chiếu xạ
Thông số đƣợc khảo sát cho phƣơng pháp (ii)
- Thời gian xử lí siêu âm
- Công suất phát sóng siêu âm
Thành phần và tính chất hóa lý đƣợc phân tích đánh giá sơ bộ.
Vetiveria, theo Paul Truong năm 1999, là loài cỏ nhiệt đới có nguồn gốc từ phía Nam Ấn Độ, đƣợc thuần hóa và trồng phổ biến ở nhiều nơi trên thế giới [2;
4]. Tên gọi Vetiver bắt nguồn từ tiếng Ta-min của ngƣời Ấn Độ với hai cụm từ:
“vetti” - khas khas hay cus cus và “ver” – rễ. Tuy nhiên, theo sách “ Tên CâyRừng Việt Nam” của Nhà xuất bản nông nghiệp năm 1992 ghi nhận, cỏ Vetiver
đƣợc gọi là cỏ Hƣơng bài hay cỏ Hƣơng lau và đƣợc tìm thấy ở miền Trung,
quanh vùng Pleiku, Ban Mê Thuột [1;2; 4]. Trong giớ i hạn của bài viết, loài cỏ
này đƣợc gọi tên là cỏ Vetiver để thống nhất với tên gọi quốc tế.Cỏ vetiver có tên khoa học là Chrysopogon zizanioides hay Vetiveria
zizanioides thuộc
Giới: Plantae
Bộ: Poales
Họ: Poaceae
Chi: Chrysopogon
Loài: C. zizanioides Hình 2.1 Cỏ Vetiver
Tên thƣờng gọi: Cỏ Vetiver, Cỏ hƣơng bài…
Tùy theo điều kiện khí hậu mà cỏ Vetiver có những đặc điểm hình thái nhất
định. Theo các nghiên cứu, loài cỏ Vetiver có khoảng 11 giống khác nhau. Trong
đó có hai giống phổ biến là loài V.zizanioides phân bố ở vùng ẩm và V.nigritana
phân bố ở vùng khí hậu khô.
Bảng 2.1: Sự phân bố các giống cỏ Vetiver ở Châu Á và Châu Phi [2;5]
Rễ là phần có giá trị quan trọng nhất của cỏ Vetiver. Rễ chùm không mọc
trải rộng mà ăn sâu vào trong đất đan xen lẫn nhau. Rễ phát triển rất mạnh và cóthể dài đến 3 m khi gặp điều kiện thuận lợi. Rễ có cấu trúc ba phần là biểu bì, vỏ
và lõi, trong đó, lõi có cấu trúc xốp dạng bó sợi liên kết rất chặt và dẻo dai. Đó là
lí do tạo nên một hệ thống rễ vững chắc có thể bảo vệ đất và giữ nƣớc.
R ễ cỏ vetiver có chứa tinh dầu với hàm lƣợng từ 0,5 – 2,5% (tính trên cơ sở
khô). Tinh dầu từ rễ cỏ Vetiver đã đƣợc khai thác nhiều nhất ở Ấn Độ, Trung
Quốc, Indonesia, Haiti…để làm hƣơng liệu nền trong sản xuất nƣớc hoa và mỹ
phẩm.
2.1.2.2 Đặc điểm sinh trưởng
Cỏ Vetiver có hoa nhƣng hầu nhƣ bất thụ nên hình thức sinh sản chủ yếu là
sinh sản sinh dƣỡng. Ở nƣớc ta hiện nay, cỏ Vetiver đƣợc nhân giống bằng cách
giâm cành hoặc nhân giống trong ống nghiệm.
Cỏ Vetiver sinh trƣởng tốt vào mùa mƣa với hàm lƣợng tinh dầu cao hơn
đối với mùa khô. Hàm lƣợng tinh dầu trong các rễ nhánh và rễ phụ tăng khi cây ra
hoa. Loài cỏ này sống đƣợc ở nhiều loại thổ nhƣỡng khác nhau nhƣ đất phèn hay
nhiễm mặn, đặc biệt thích hợp với các vùng đất ẩm, đất ngập nƣớc, bãi bồi ven
đầm, hồ. Là loài cây ƣa sáng, không chịu đƣợc sƣơng giá, sinh trƣởng thích hợp ở25-35oC.
Hàm lƣợng và thành phần tinh dầu phụ thuộc nhiều vào điều kiện thổnhƣỡng và độ tuổi. Ở nƣớc ta, cỏ Vetiver đƣợc trồng nhiều các tỉnh: Bắc Ninh, Hà
Tây, Hà Nội, Hƣng Yên, Thái Bình Đà Nẵng, Đắc Lak, Lâm Đồng, Khánh Hòa,
Đồng Nai, Bình Phƣớc, Bình Dƣơng, Tây Ninh, An Giang, Tiền Giang…
Trong đó, vùng cho sản lƣợng rễ và hàm lƣợng tinh dầu cao nhất là các địa phƣơng ven biển Thái Bình với 2 tấn rễ/ha có tinh dầu chất lƣợng cao tƣơng
đƣơng với tinh dầu thƣơng phẩm trên thế giới[1; 6].
2.1.3
Giá trị sử dụng
2.1.3.1 Thức ăn chăn nuôi
Với bộ rễ dài chắc khỏe cắm sâu trong đất và bộ lá dài và hẹp, cỏ Vetiver
có thể sinh trƣởng bình thƣờng trong điều kiện khí hậu khô hạn hay lạnh giá, ở nơi bằng phẳng hay sƣờn dốc. Lá cỏ Vetiver còn non chứa đến khoảng 13.1% protein
và 3.05% chất béo nên rất thích hợp để làm thức ăn cho một số loài gia súc. Có thể
nói đây là loài cỏ lý tƣởng trong chăn nuôi ở những vùng khí hậu khô cằn.
Bảng 2.3: Giá trị dinh dƣỡng của lá cỏ Vetiver
Dinh dƣỡng Cỏ non Cỏ trƣởng thành Cỏ già
Năng lƣợng, kcal/kg
Chất xơ, %
Protein, %
Chất béo, %
522
51
13.1
3.05
706
50
7.93
1.30
969
-
6.66
1.40
2.1.3.2 Bảo vệ đất, chống sạt lỡ
Sự xói mòn đất diễn ra liên tục ở khắp nơi trên thế giới nhƣng rất khó để
xác định chính xác khối lƣợng đất mất đi. Theo ƣớc tính trên thế giới mỗi năm sự
xói mòn đã lấy đi từ 10 đến 20 triệu tấn đất mặt tƣơng đƣơng với 5 đến 7 triệuhecta đất trồng [2; 7]. Để đảm bảo về an ninh lƣơng thực toàn cầu thì vấn đề bảo
tồn đất và nƣớc cần đƣợc quan tâm hàng đầu, đó cũng là nhiệm vụ của khoa học kĩ
thuật. Cỏ Vetiver là một giải pháp kĩ thuật hữu hiệu cho vấn đề này.
Hình 2.4: Trồng cỏ Vetiver chống sạt lở ở kênh Bảy Xã, Tân Châu, An Giang
Với cấu trúc hệ rễ rắn chắc ăn sâu vào lòng đất, cỏ Vetiver rất thích hợp
cho việc thiết lập một hàng rào sinh học ngăn xói mòn, sạt lở ở những vùng đấtyếu. Cỏ Vetiver mọc thành bụi, bộ lá thon dài tƣơng đối cứng xòe ra bao phủ một
khoảng không gian rộng nên giảm đáng kể tốc độ dòng chảy nƣớc mƣa khi trồng ở
nơi đất dốc. Trên những vùng đất cát ven biển hay ven các hoang mạc, cỏ Vetiver
đƣợc trồng nhiều thành dãy nhƣ rào chắn cát bay, cát lấn rất hiệu quả [2].
Từ năm 1950, cỏ Vetiver đã đƣợc ứng dụng trong nông nghiệp Ấn Độ và
đã thành công trong lĩnh vực bảo vệ đất, nƣớc, làm cho nền nông nghiệp Ấn Độ
trở nên xanh hơn. Từ những kết quả đó, cỏ Vetiver đã bắt đầu đƣợc phổ biến ở rất
nhiều quốc gia Australia, Bolivia, Brazil, China, Costa Rica, Ecuador, El Salvador,Guate-mala, Honduras, India, Indonesia, Madagascar, Malawi, Malaysia, Mexico,
Nepal, Nica-ragua, Nigeria, Philippines, Sri Lanka, South Africa, Thailvà, Zambia
và Zimbabwe [2; 7].
2.1.3.3 Xử lí nước thải và hạn chế ô nhiễm môi trường
Cỏ Vetiver có khả năng thích nghi cao trong những điều kiện sinh trƣởng
bất lợi nhƣ đất khô cằn, đất ngập nƣớc hay trong môi trƣờng ô nhiễm. Đặc biệt, cỏ
Vetiver gia tăng sinh khối rất nhanh với bộ rễ có khả năng hấp thụ tốt các ion kim
loại, khoáng hữu cơ (N, P, Al, Mg, Hg, Cd, Pb…) cũng nhƣ các hợp chất hữu cơgây ô nhiễm môi trƣờng khác [2;3;8].
Trên tạp chí khoa học 2012: số 21b 151-160, trƣờng Đại học Cần Thơ, thầy
Châu Minh Khôi ( Khoa Nông nghiệp và Sinh học Ứng dụng, Đại học Cần Thơ)đã công bố kết quả nghiên cứu khả năng xử lí ô nhiễm đạm, lân hữu cơ trong nƣớc
thải ao nuôi cá tra của lục bình và cỏ Vetiver. Kết quả cho thấy trồng cỏ Vetiverquanh bờ ao nuôi cá tra có thể giảm đến 94% P và trên 40% N hữu cơ [8].
Một kết quả nghiên cứu khác của Trần Ngọc Nam (Đại học Kĩ thuật Công
nghệ Tp.HCM) cho thấy trong mô hình đất ngập nƣớc, cỏ Vetiver có thể giảm
đƣợc trên 90% COD, BOD5, SS trong nƣớc thải sinh hoạt ở Tp.HCM [3].
Ngoài ra, hệ thống rễ cỏ Vetiver còn có tác dụng giữ ẩm, tăng độ phì nhiêu,
bổ sung nguồn phân hữu cơ cho đất khi thân lá bị phân hủy. Nhờ đó, trồng cỏ
Vetiver trên đất nông nghiệp cũng đƣợc xem là biện pháp cải thiện chất lƣợng đất.
2.1.3.4 Sản xuất tinh dầu
Tinh dầu Vetiver là một trong những nguyên liệu chính trong ngành công
nghiệp nƣớc hoa và mỹ phẩm thế giới, xuất hiện trong hơn 36 % các loại nƣớc hoa
cao cấp phƣơng Tây và hơn 20 % mỹ phẩm cho nam giới [2; 9].
Trên thế giới hiện nay có hơn 70 quốc gia trồng cỏ Vetiver để sản xuất tinh
dầu với sản lƣợng trung bình khoảng 450 tấn/năm [10].
Phƣơng pháp sản xuất tinh dầu Vetiver phổ biến nhất là chƣng cất lôi cuốn
hơi nƣớc truyền thống. Hàm lƣợng tinh dầu dao động từ 0,5 – 2,5% tùy theo độ
tuổi cây, đặc điểm sinh thái và hiệu suất của thiết bị.
Theo kinh nghiệm, rễ vừa thu hoạch cần đƣợc rửa sạch nhanh và phơi khô
trong bóng râm trƣớc khi trích ly tinh dầu. Không nên phơi ngoài trời nắng haysấy ở nhiệt độ cao vì tinh dầu rất dễ bay hơi. Thời gian bảo quản tốt nhất là từ 1
đến 3 tháng, nếu điều kiện bảo quản tốt có thể lâu hơn nhƣng cũng không quá 6
tháng. Sau 3 tháng chất lƣợng tinh dầu có tốt hơn nhƣng hàm lƣợng giảm nhiều và
khó ly trích.
Tác giả Trần Minh Hợi và các cộng sự đã có một công trình nghiên cứu về
ảnh hƣởng của thời gian bảo quản đến hàm lƣợng tinh dầu, các chỉ tiêu hóa lí vàchất lƣợng tinh dầu [6].
Bảng 2.4: Ảnh hƣởng của thời gian bảo quản nguyên liệu đến hàm lƣợng và chấtlƣợng tinh dầu Vetiver [6]
Thời gian
bảo quản (ngày)
Hàmlƣợng
(%)
d20 α20D n20
D Chỉ số
axit
Chỉ
số
este
Chỉ số
cacbonylAncoltự do
(%)
18 2,5 1,0441 +15o 1,519 22,6 19,4 23,6 53,0
54 2,1 1,0390 - 1,516 22,6 23,7 16,2 61,0
100 2,2 1,0455 +13o 1,516 22,6 20,1 17,9 63,0
173 1,2 1,0579 +16o 1,518 24,3 28,0 19,5 -
Kết quả khảo sát cho thấy khi thời gian bảo quản không quá 100 ngày thì
hàm lƣợng tinh dầu giảm không đáng kể. Khi thời gian bảo quản lâu hơn thì hàmlƣợng tinh dầu giảm mạnh, sau 173 ngày hàm lƣợng giảm từ 2,5% xuống còn
1,2% và mất hết ancol. Do đó cần có phƣơng pháp sản xuất phù hợp tránh bảo
quản quá lâu làm giảm năng suất và chất lƣợng tinh dầu thành phẩm, giảm hiệuquả kinh tế.
Ngoài những công dụng chính từ bộ rễ, thân và lá cỏ Vetiver sau khi thu
hoạch còn đƣợc tận dụng làm nhiên liệu rắn có nhiệt trị từ 15 -18 Mj/kg, tƣơngđƣơng 60% nhiệt trị của cacbon và 45% nhiệt trị của nhiên liệu hóa thạch [2; 11].
Thân, lá cỏ Vetiver sau khi phân hủy có tỉ lệ C/N từ 38,9 – 47,5. Hàm
lƣợng N, P, K, Ca, Mg tƣơng ứng là 0.86, 0.29, 0.12, 0.55 và 0.41% , pH bằng 7,0
[2; 7]. Đây là nguồn phân hữu cơ rất tốt cho cây trồng. Thân cỏ khô còn đƣợcdùng làm một số đồ dùng thủ công nhƣ túi xách, vật dụng trang trí, mũ nón…
Có thể thấy cỏ Vetiver rất có giá trị kinh tế lẫn sinh thái. Tất cả các bộ phận
của cỏ Vetiver đều có thể đƣợc sử dụng và ở giai đoạn sinh trƣởng nào loài cây
Tinh dầu là một hỗn hợp của nhiều hợp chất dễ bay hơi có nguồn gốc từthiên nhiên và có mùi đặc trƣng. Tinh dầu thƣờng ở thể lỏng, nhẹ hơn nƣớc, bay
hơi hoàn toàn ở nhiệt độ phòng mà không bị phân hủy.
2.2.1.2 Lịch sử phát triển
Tinh dầu xuất hiện và phát triển cùng với nền văn minh nhân loại. Các nhà
nghiên cứu ở phƣơng tây cho rằng chính phƣơng Đông là nơi bắt đầu lịch sử pháttriển của tinh dầu [5; 10].
Việc sử dụng mua bán những hợp chất có mùi thơm có nguồn gốc chủ yếutrong vùng cận nhiệt đới và nhiệt đới là nét đặc trƣng cho ngƣời cổ ở vùng LƣỡngHà, Ai Cập, Ấn Độ và Trung Quốc. Ngƣời Ả Rập đã có nhiều tiến bộ trong lĩnh
vực hóa học hợp chất thiên nhiên nhƣng kĩ thuật chế biến tinh dầu còn hạn chế.
Mãi đến thời kỳ Trung cổ tại Châu Âu những hợp chất nói trên mới đƣợc sử dụngrộng rãi và chủ yếu trong lĩnh vực dƣợc liệu.
Sự chƣng cất tinh dầu đã đƣợc thực hiện từ nhiều thế kỷ trƣớc nhƣng đến
đầu thế kỷ 13 thì quy trình chƣng cất mới phát triển đầy đủ về mặt kỹ thuật. Ở Tây
Ban Nha đã xuất hiện kỹ nghệ về nƣớc hoa có nền là etanol do Koln điều chế (còngọi là Eau de Cologne). Chỉ sau đó vài thế kỷ, vùng Grass ở miền Nam nƣớc pháp
đã trở thành trung tâm lớn nhất về tinh dầu đầu tiên trên thế giới, đặc biệt là tinh
dầu các loài hoa: Lài, Hồng, Cam…
Đến thế kỷ 19, vùng Grass thịnh vƣợng đã xuống dốc trƣớc sự cạnh tranh
mạnh mẽ từ khắp nơi trên thế giới. Đến nửa sau của thế kỷ 20, nhu cầu tinh dầu
trên thế giới bị ảnh hƣởng bởi rất nhiều yếu tố. Nhu cầu về nguyên liệu cho gia vị
và nƣớc hoa tăng lên một cách tự nhiên theo đà gia tăng mạnh mẽ của dân số thế
giới. Vấn đề an toàn thực phẩm đã làm cho ngƣời tiêu dùng có khuynh hƣớngdùng thực phẩm thiên nhiên. Bên cạnh đó, ngày càng có nhiều loại thức ăn nhanh
hoặc thực phẩm đã sơ chế đƣợc ƣớp với tinh dầu, hơn nữa khi thêm gia vị vàotrong thực phẩm, tinh dầu hoạt động nhƣ những chất kháng oxid hóa hoặc là chất
Cùng thời gian này, nhu cầu tinh dầu dùng trong lĩnh vực nƣớc hoa giảm.Trong khi đó, lĩnh vực tinh dầu dùng trong bảo vệ sức khỏe lại đƣợc chú ý đến
(nhƣ tinh dầu Bạc hà, tinh dầu Khuynh diệp). Tinh dầu còn đƣợc sử dụng trong
dƣợc phẩm gọi là hƣơng trị liệu pháp. Chính những điều này dẫn đến nhu cầu về
các sản phẩm tinh dầu ngày càng gia tăng.
Hiện nay, con ngƣời ngày càng quan tâm hơn đến các vấn đề sức khỏe,
thực phẩm sạch và thơm ngon. Đó cũng chính là điều kiện để tinh dầu thiên nhiên
phát huy ƣu điểm của mình. Một đặc điểm nổi bật nhất, rất quan trọng và khôngthể thay thế đƣợc của tinh dầu so với các hợp chất hữu cơ tổng hợp khác là nó
không gây ô nhiễm môi trƣờng và rất dễ phân hủy.
Do có những ứng dụng thực tiển quan trọng trong cuộc sống nên ngày
càng có nhiều nghiên cứu và khai thác tinh dầu trên phạm vi toàn thế giới
2.2.1.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến hàm lượng và chất lượng tinh dầu
Tinh dầu là hỗn hợ p của những hợ p chất dễ bay hơi. Hàm lƣợ ng và chất
lƣợ ng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố:
- Kĩ thuật ly trích có ảnh hƣở ng mạnh mẽ nhất đến hàm lƣợng cũng nhƣ
chất lƣợ ng tinh dầu. Mỗi loại tinh dầu có những tính chất hóa lí khác nhau, do đó
chỉ phƣơng pháp thích hợ p mới thu đƣợ c tinh dầu có chất lƣợ ng tốt với hàm lƣợ ng
cao nhất. Ngoài ra, tinh dầu thƣờ ng nhạy vớ i nhiệt độ và khả năng hòa tan k hác
nhau trong những loại dung môi khác nhau. Đó là yếu tố quan tr ọng ảnh hƣở ngđến hiệu suất của quá trình ly trích và chất lƣợ ng tinh dầu.
-
Điều kiện địa lý cũng ảnh hƣởng đến hàm lƣợ ng tinh dầu ở trong cây.
Những cây càng mọc sâu trong lục địa xa bờ biển thƣờng có hàm lƣợ ng tinh dầu
càng giảm.
- Ngoài những yếu tố nhƣ đất đai, thổ nhƣỡng, dinh dƣỡ ng, ánh sáng,
giống, thờ i vụ tr ồng, di truyền thì thời gian thu hái cũng ảnh hƣởng đến chất lƣợ ng
và hàm lƣợ ng tinh dầu…
-
Hàm lƣợ ng tinh dầu còn phụ thuộc vào từng giai đoạn phát triển và từng
Tinh dầu Vetiver đƣợc ly trích từ rễ là chất lỏng có độ nhớt cao, màu từ nâu
sáng đến vàng nhạt tùy theo thành phần hóa và phƣơng pháp ly trích. Tinh dầuVetiver có mùi thơm dễ chịu, đặc trƣng của gỗ và đất. Đặc biệt, hƣơng thơm của
tinh dầu rất bền, độ bám dính rất cao khi tiếp xúc và có khả năng lƣu giữ các cấutử hƣơng khác rất tốt, đó là những tính chất đặc trƣng tinh dầu đƣợc ứng dụng rất
nhiều trong điều chế nƣớc hoa và và một số sản phẩm có hƣơng thơm.
Chất lƣợng tinh dầu có thể đánh giá sơ bộ chất lƣợng thông qua các chỉ tiêu
hóa lý. Đối với tinh dầu Vetiver, tỉ trọng và độ quay cực càng cao thì mùi thơmcàng mạnh. Tính chất hóa lý của tinh dầu phụ thuộc vào thành phần hóa học, tính
chất của các cấu tử trong tinh dầu cũng nhƣ điều kiện sinh thái của nguyên liệu. Bảng 2.5: Ảnh hƣởng của phƣơng pháp trích ly đến tính chất của tinh dầu Vetiver [6; 12]
Chỉ số SCO2 Lôi cuốn Thế giới
Tỉ trọng d20
Chiết suất n20D
Độ quay cực α20
D
Chỉ số axit
Chỉ số este
1,0195
1,518
+ 21,5
22,5
18,5
1,0100
1,52
+ 20,1
23,0
18,9
0,988÷1,021
1,514 - 1,519
-53,4 - 101,8
6,6 - 40,9
10,1 - 24,1
Tinh dầu Vetiver thƣơng mại cần đạt đƣợc hai yêu cầu chính là sự tinhkhiết và hàm lƣợng este tổng. Ngoài ra màu sắc và mùi thơm cũng phản ánh chất
lƣợng tinh dầu và hiệu quả của kĩ thuật ly trích.
Bảng 2.6: Tính chất hóa lý của một số loại tinh dầu Vetiver [12]
Bảng 2.6 cho thấy yếu tố sinh thái cũng ảnh hƣởng nhiều đến tính chất của
tinh dầu. Trong những điều kiện sinh trƣởng khác nhau, tỉ lệ, thành phần các cấu
tử hƣơng trong tinh dầu có thể khác nhau.
Nhƣ vậy, chất lƣợng tinh dầu phụ thuộc vào nhiều yếu tố, tuy nhiên, tinh
dầu thƣơng mại cần đáp ứng đƣợc tiêu chuẩn hóa lí nhất định.
Bảng 2.7: Tiêu chuẩn quốc tế (BIS) của tinh dầu Vetiver thƣơng mại [12].
STT Chỉ tiêu hóa lý Yêu cầu
1
2
3
4
5
6
7
9
10
11
12
13
Trạng thái và màu sắc
Mùi
Tỉ trọng ở 27oC
Chỉ số khúc xạ ở 27oC
Độ quay cực, D
Chỉ số axit tối đa
Chỉ số este
Ancol tự do, %
Ancol liên kết
Ancol tổng (M < 220), %
Chỉ số cacbonyl (M < 218), %
Khả năng hòa tan trong ethanol 80o
Chất lỏng nhớt màu nâu – nâu đỏ
Mùi gỗ đặc trƣng
0.985 – 1.020
1.525 – 1.525
+15o – 35o
35
5 – 16
30
8 – 25
46
23 – 68 (9-26.5%)
Tỉ lệ 1-2 , có thể vẩn đục
2.2.2.2 Thành phần hóa học
Thành phần hóa học của tinh dầu Vetiver rất phức tạp với hơn 300 hợp chất
khác nhau. Năm 1978, Lamberg và các cộng sự đã lần đầu tiên nghiên cứu vềthành phần hóa học của tinh dầu cỏ Vetiver đƣợc trồng ở nhiều vùng địa lí khác
Những nghiên cứu sau này đã xác định đƣợc thành phần quyết định đến
chất lƣợng tinh dầu là khusimol, α-vetivon, β-vetivon, vetivenol, vetivenyl và
vetivernate[14]. Tuy nhiên, những hợp chất này có cấu trúc rất phức tạp nên rất
khó đƣợc tổng hợp và đến nay vẫn chƣa thể thƣơng mại hóa. Do đó, tinh dầu từ rễcỏ Vetiver với những tính chất quí giá vẫn là một trong những nguồn nguyên liệucơ bản quan trọng nhất trong ngành công nghiệp hƣơng liệu và mỹ phẩm.
Bên cạnh đó, tinh dầu Vetiver còn chứa một số hợp chất có hoạt tính sinh
học khá mạnh trên một số loài sinh vật nên còn đƣợc dùng để điều chế chất bảoquản và thuốc chữa bệnh nhƣ[5; 15]:
- Nootkatone có khả năng tiêu diệt mối ăn gỗ và xây tổ trong lòng đất.
- α-cedren, zizanol, vetivernol có tác dụng gây độc và làm yếu đối với
mối và một số loại côn trùng.
- Phối trộn thuốc trị giun sán.
- Vetivernol có khả năng ức chế liên kết của vasopressin trong gan.
- Dùng làm thuốc chữa một số bệnh về tiêu hóa và thần kinh nhƣ: đầyhơi, lợi tiểu, điều kinh, thanh nhiệt, chống co thắt…
Năm 2005, trong báo cáo tổng kết đề tài cấp nhà nƣớc: “ Nghiên cứu công
nghệ chiết tách một số chế phẩm thiên nhiên có giá trị kinh tế cao bằng CO2 lỏng
ở trạng thái siêu tới hạn ” của Ts.Lƣu Hoàng Ngọc có trình bày kết quả nghiên cứuchiết xuất tinh dầu từ rễ cỏ Vetiver ( cỏ Hƣơng bài) bằng CO2 siêu tới hạn.
Kĩ thuật chiết suất tinh dầu Vetiver đƣợc nghiên cứu bằng phƣơng pháp
quy hoạch hóa thực nghiệm. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của tình trạng nguyên
liệu cho thấy rễ đƣợc cắt ngắn đến kích thƣớc 0,5 – 2 mm và độ ẩm 11,23% đƣợc
chiết bằng phƣơng pháp SCO2 siêu tới hạn trong 8 giờ sẽ cho hàm lƣợng tinh dầu
thu đƣợc cao nhất là 0,49% (tính theo cơ sở ƣớt). Khi tiến hành chiết bằng phƣơng
pháp lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống trong 24 giờ, sử dụng nƣớc muối 5%, hàm
lƣợng tƣơng ứng với nguyên liệu khô là 0,5%.
Kết quả phân tích cho thấy các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu Vetiver trích ly bằng cả
hai phƣơng pháp trên đều đáp ứng đƣợc các yêu cầu của tinh dầu trên thế giới.
Bảng 2.8: Kết quả phân tích các thành phần chính trong tinh dầu Vetiver bằng phƣơng pháp GC/MS [6]
STT Thành phần
Hàm lƣợng (%)
SCO2 Lôi cuốn
1
2
3
4
5
6
7
8
Humulen + Caryophyllen
Cedren
Cadinen
Vetivenol
Khusimon
Khusimol+ Zizanol
Vetivon
Cedran-diol
15.81
16.93
-
3.72
-
29.49
4.92
2.22
8.87
9.65
11.77
0.99
11.77
9.65
3.73
-
Phƣơng pháp SCO2 siêu tới hạn cho thấy sự nổi trội hơn về hàm lƣợng các
cấu tử thơm quan trọng (Vetivenol, khusimol, zizanol, vetivenon) và cảm quan vềmàu sắc, mùi vị, so với phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống.
Năm 2001, Sirinan Thubthimthed (Viện khoa học và công nghệ Thái Lan)
cùng các cộng sự đã nghiên cứu thành phần hóa học và ảnh hƣởng sinh lí trên
chuột thí nghiệm của tinh dầu Vetiver [16]. Trong đó, nguyên liệu là rễ cỏVetiveria zizanioides (L.) Nash thuộc kiểu sinh thái Sri Lanka đƣợc trồng ở miền
bắc Thái Lan. Tinh dầu đƣợc ly trích bằng phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơinƣớc trong 14 giờ. Sản phẩm đƣợc làm khan bằng Na2SO4 và phân tích thành phần
(3,3%), α-vetivone (2,0%) và β-vetivone (1,62%). Đây cũng là những cấu tửhƣơng chính của tinh dầu Vetiver.
Bảng 2.9: Thành phần hóa học của tinh dầu Vetiver (giống Sri Lanka) [16]
Thành phần Hàm lƣợng,% Thành phần Hàm lƣợng,%
terpinen-4-ol
5-epiprezizane
khusimene
α-muurolene
khusimone
calacorene
β-humulene
α-longipinene
ε-selineneγ-selinene
γ-cadinene
3.75
0.71
0.66
1.14
1.49
0.94
2.37
4.20
4.131.63
1.72
valencene
calarene,-gurjunene
α-amorphene
epizizanal
3-epizizanol
khusimol
Iso-khusimol
Valerenol
β-vetivoneα-vetivone
2.30
9.84
2.07
3.33
2.97
12.71
0.57
3.93
1.622.02
Năm 2006, Patcharee Pripdeevech ( Đại học Chiang Mai, Thái Lan) cùng các cộngsự đã tiến hành nghiên cứu các thành phần dễ bay hơi trong rễ cỏ Vetiveria
zizanioides Nash đƣợc trồng ở những điều kiện khác nhau [14]. Nguyên liệu đƣợc
sấy khô ở 70oC trong 24 giờ trƣớc khi trích ly tinh dầu bằng phƣơng pháp lôi cuốnhơi nƣớc truyền thống. Tinh dầu đƣợc phân tích SPME-GCxGC và SPME-GC-
hơi nƣớc trong 24 giờ và phân tích GC/MS. Kết quả phân tích và so sánh đƣợc 50hợp chất khác nhau, trong đó thành phần chính là khusimol, C15OH,150,131,
202,220, (E )-Isovalencenol, epi-Zizanone. Thành phần và tỉ lệ các hợp chất đƣợc
trình bày trong bảng 2.11.
Bảng 2.11: Thành phần hóa học tinh dầu vetiver trong điều kiện trồng đất tự nhiênvà môi trƣờng vô trùng [17]
Tinh dầu Vetiver đã đƣợc phát hiện đầu tiên ở Ấn Độ và sử dụng rộng rãinhƣ một loài cây hƣơng liệu và dƣợc phẩm trƣớc khi con ngƣời biết đến tinh dầu
hoa hồng. Hàng trăm năm qua, hệ thống cỏ Vetiver đã mở rộng đến hơn 147 quốc
gia vùng nhiệt đới và cận nhiệt đới. Tinh dầu Vetiver đƣợc ứng dụng cả trong lĩnhvực nƣớc hoa và các sản phẩm chăm sóc da, xà phòng…
Theo nghiên cứu của Ts. Lƣu Hoàng Ngọc, trên thế giới nổi tiếng nhất về
trồng cỏ Vetiver với tinh dầu có chất lƣợng tốt nhất là đảo Reuion (Indonesia) [6].
Trƣớc chiến tranh thế giới thứ II, mỗi năm đảo này xuất khẩu trên 10 tấn tinh dầu.
Từ năm 1955, sản lƣợng luôn trên 20 tấn và cao nhất là 42 tấn/năm [9; 12].
Từ thập niên 80 của thế kỉ XX, sản lƣợng tinh dầu trên thế giới đã đạt mức
200-250 tấn/năm. Đến những năm 1990s, sản lƣợng thế giới tăng lên đến 400tấn/năm [2; 7].
Bảng 2.12: Sản lƣợng tinh dầu Vetiver ở một số quốc gia 1980s [2]
Quốc gia Sản lƣợng (tấn)
Haiti
USA
Indonesia
Pháp
Hà lan
Anh
Nhật
100
100
50
50
30
25
10
Ở nƣớc ta trong những năm 70, diện tích trồng cỏ Vetiver tăng rất nhanh.
Chỉ riêng vùng đất cát ven biển Thái Bình đã có hơn 30 ha. Sau năm 1975, cỏ
Vetiver đƣợc trồng thử nghiệm trên các dãi đất ven biển miền Trung nhƣ Lệ Ninh(Quảng Bình), Hƣơng Phú(Thùa Thiên Huế), Diện Dƣơng, Diện Bàn(Quảng Nam)…với mục đích chủ yếu là giữ đất chống sạt lở. Hiện nay, hệ thống cỏ
Vetiver đã có mặt trên hầu hết các tỉnh thành, đặc biệt là ven các con sông lớn ở
Tinh dầu là nguồn nguyên liệu quan trọng trong lĩnh vực hóa hƣơng liệu vàdƣợc phẩm. Có rất nhiều phƣơng pháp ly trích tinh dầu nhƣ: ép cơ học, tẩm trích,
hấp thụ, chƣng cất [18; 19]. Việc áp dụng phƣơng pháp nào để ly trích có hiệu quả
cần dựa vào tính chất của nguyên liệu và tinh dầu trong đó nhƣ:
- Dễ bay hơi.
- Dễ lôi cuốn theo hơi nƣớc.
-
Dễ tan trong dung môi hữu cơ.
- Dễ bị hấp thụ ngay ở thể khí.
Một quy trình công nghệ sản xuất tinh dầu cần đáp ứng đƣợc các yêu cầu sau:
-
Sản phẩm thu đƣợc có mùi thơm đặc trƣng nhƣ trong nguyên liệu. - Quy trình khai thác phù hợp với tính chất của nguyên liệu.
- Hiệu suất cao với chi phí thấp.
2.3.1 Phƣơng pháp ép cơ học
Một số loại nguyên liệu nhƣ cam, chanh…có các túi chứa tinh dầu nằm trên
bề mặt vỏ quả nên bằng cách ép cơ học thông thƣờng cũng có thể phá vỡ túi tinh
dầu. Sản phẩm thu đƣợc có chất lƣợng cao hơn phƣơng pháp chƣng cất do giữ
đƣợc mùi thơm tự nhiên, tuy nhiên, phƣơng pháp này có hiệu suất thấp và chỉ ápdụng đƣợc khi nguyên liệu có hàm lƣợng tinh dầu cao [1; 9].
Phƣơng pháp ép cơ học có thể thực hiện theo 3 cách:
Vắt, bóp: quả cam, chanh tách bỏ phần thịt rồi dùng tay vắt, bóp cho
tinh dầu thoát ra ngoài. Tinh dầu thoát ra đƣợc thấm vào bông, khi bông đã bãohòa tinh dầu, vắt lại vào cốc đem lọc, sấy sẽ thu đƣợc tinh dầu thành phẩm. Có thể
chƣng cất tiếp phần vỏ đã vắt để thu hết tinh dầu.
Bào, nạo: Dùng nguyên quả rồi xát mặt ngoài của vỏ vào bề mặt nhám,
túi tinh dầu sẽ vỡ và tinh dầu thoát ra ngoài. Tuy nhiên, lớp gai bàn xát phải vừa phải để tránh làm thủng ruột quả gây khó khăn cho quá trình thu hồi tinh dầu. Sản
phẩm thu đƣợc cần tách bớt tecpen(chủ yếu là limonen) để tránh limonene bị oxi
hóa thành pinen có mùi nhựa thông.
Ép: có thể ép nguyên quả bằng những máy ép đặt biệt, trong quá trình
ép có dội nƣớc. Sauk khi ép ta đƣợc hỗn hợp gồm nƣớc quả, tinh dầu, mô và thịt
quả. Để tách tinh dầu ra cần phải lọc để loại bớt tạp chất, sau đó dùng máy li tâmcó tốc độ 15000-20000 vòng/phút để tách tinh dầu.
2.3.2 Phƣơng pháp hấp phụ, trích ly
Trích ly là dùng những dung môi hữu cơ hòa tan các chất khác, dung dịchđƣợc tách dung môi để thu sản phẩm [1].
Cơ sở lí thuyết của phƣơng pháp này là dựa trên sự khác nhau về hằng sốđiện của dung môi và các chất khác trong nguyên liệu. Những chất có hằng số điện
môi càng gần sẽ càng dễ hòa tan vào nhau. Bản chất của quá trình trích ly là quá
trình khuếch tán nên ngƣời ta thƣờng dựa vào định luật khuếch tán Fick để giải
thích và tính toán.
Trong đó: *
Az J : thông lƣợng chất khuếch tán A theo phƣơng z (kgmolA/m2.giây)
c : nồng độ tổng cộng của A và B (kgmol (A+B)/m3)
DAB : hệ số khuếch tán A vào trong B (m2/giây)
xA : phân mol chất A trong hệ thống
Z : khoảng cách khuếch tán (m)
Chất lƣợng của tinh dầu thu đƣợc bằng phƣơng pháp trích ly phụ thuộc rất
nhiều vào dung môi dùng để trích ly. Dụng môi trích ly cần phải:
- Nhiệt độ sôi thấp để dễ dàng tách tinh dầu ra khỏi dung môi bằng phƣơng
pháp chƣng cất, nhƣng không đƣợc thấp quá vì sẽ gây tổn thất dung môi, dễ gâycháy và khó thu hồi dung môi.
- Dung môi không tác dụng hóa học với tinh dầu.
- Độ nhớt của dung môi bé để rút ngắn thời gian trích ly (độ nhớt nhỏ
khuếch tán nhanh). - Dung môi hòa tan tinh dầu lớn nhƣng hòa tan tạp chất bé,
- Dung môi không ăn mòn thiết bị, không gây mùi lạ cho tinh dầu và đặc biệt không gây độc hại.
Tuy nhiên, không có loại dung môi nào đạt đƣợc tất cả yêu cầu trên, ví dụ:rƣợu, aceton hòa tan tinh dầu tốt nhƣng hòa tan cả nƣớc và đƣờng có trong nguyên
liệu nữa và nhƣ vậy tinh dầu sẽ có mùi caramen sau khi dùng nhiệt để tách dung
môi. Nếu sử dụng ete etylic dùng làm dung môi trích ly thì dung môi này hòa tan
nhựa và sáp tốt nhƣng độc và dễ sinh ra hỗn hợp nổ.
Hiện nay, ở một số nƣớc ngƣời ta dùng dung môi trích ly là CO2 lỏng, dung
môi này không độc, có độ bền hóa học cao nên đảm bảo cho tinh dầu thu đƣợc có
chất lƣợng cao.
2.3.3 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc
2.3.3.1 Nguyên tắc
Chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc là một trong những phƣơng pháp ly trích tinh
dầu đƣợc ứng dụng rộng rãi nhất cho đến nay. Nguyên tắc của hƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc dựa trên khả năng
thẩm thấu, khuếch tán qua bề mặt vật liệu, hòa tan và lôi cuốn theo hơi nƣớc của
các hợp chất hữu cơ có trong tinh dầu đƣợc chứa ở các mô hay túi khi chúng tiếp
xúc với hơi nƣớc ở nhiệt độ cao. Sự khuếch tán sẽ càng dễ dàng khi túi tinh dầutrƣơng phồng do nguyên liệu tiếp xúc với hơi nƣớc bão hòa trong một khoảng thời
gian nhất định [20-22].
Có 3 yếu tố chính ảnh hƣởng đến quá trình chƣng cất là: sự khuếch tán, sự
thủy giải và nhiệt độ. Mặc dù các yếu tố này đƣợc xem xét độc lập nhƣng thực tếthì chúng có liên quan với nhau và quy về ảnh hƣởng của nhiệt độ. Khi nhiệt độ
tăng sẽ kéo theo sự khuếch tán của các hợp chất hữu cơ, sự hòa tan tinh dầu trong
nƣớc và khả năng phân hủy của chúng cũng tăng. Do đó có thể nói nhiệt độ là yếutố quyết định đến khả năng ứng dụng cũng nhƣ hiệu quả của phƣơng pháp này
[19; 22; 23]. Tùy loại nguyên liệu và tính chất của tinh dầu chứa trong nó mà lựa
chọn phƣơng pháp ly trích phù hợp. Dựa trên quy trình kĩ thuật, phƣơng phápchƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc đƣợc chia thành ba loại:
-
Chƣng cất trực tiếp: Mẫu nguyên liệu đƣợc ngâm chìm trong nƣớcchƣng. Hỗn hợp đƣợc gia nhiệt liên tục đến cuối quá trình, khi nƣớc sôi, hơi nƣớc
ở nhiệt độ sôi sẽ lôi cuốn tinh dầu bay lên và đƣợc ngƣng tụ ở hệ thống làm lạnh.Tinh dầu sẽ nổi trên bề mặt nƣớc ngƣng.
-
Chƣng cất gián tiếp: Nguyên liệu không tiếp xúc với nƣớc mà tiếp xúc
với dòng hơi nƣớc ở nhiệt độ cao. Hơi nƣớc đi qua sẽ lôi cuốn theo tinh dầu trong
nguyên liệu. Sản phẩm đƣợc làm lạnh và ngƣng tụ, tinh dầu là phần chất lỏng nổi
trên mặt nƣớc ngƣng.
- Kết hợp chƣng cất trực tiếp và gián tiếp: Nguyên liệu đƣợc chƣng cất
trực tiếp nhƣ trên nhƣng có bổ sung dòng hơi nƣớc ở nhiệt độ cao đi qua lớp
nguyên liệu.
2.3.3.2 Ưu điểm
- Quy trình kĩ thuật đơn giản.
-
Thiết bị không phức tạp, dễ chế tạo và vận hành.
- Không tiêu tốn nhiều dung môi hữu cơ.
-
Chi phí thấp.
-
Có thể ứng dụng với quy mô công nghiệp. 2.3.3.3 Nhược điểm
- Tiêu tốn nhiều thời gian và năng lƣợng.
- Không có lợi đối với những nguyên liệu có hàm lƣợng tinh dầu thấp vànhững cấu tử dễ bị phân hủy ở nhiệt độ cao.
-
Trong nƣớc chƣng luôn có một lƣợng tinh dầu đáng kể.
-
Chất lƣợng sản phẩm không cao.
-
Hiệu suất thấp đối với những loại tinh dầu có nhiệt độ sôi cao.
2.3.4 Phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc dƣới tác dụng của vi sóng
2.3.4.1 Nguyên tắc
Vi sóng có tác dụng chọn lọc và khả năng xuyên thấu. Những hợp chấtcàng phân cực càng hấp thụ nhiều năng lƣợng vi sóng, trong đó nƣớc là một hợp
chất điển hình. Nƣớc hấp thu mạnh năng lƣợng vi sóng và tăng nhiệt độ rất nhanh
đến nhiệt độ sôi sẽ bốc hơi với cƣờng độ rất cao [18; 19; 24].
Vi sóng có thể xuyên thấu qua bề mặt rắn, lỏng hay khí và mang theonguồn năng lƣợng rất lớn. Những hợp chất phân cực sau khi hấp thu năng lƣợng
này sẽ tăng động năng đột ngột và nóng lên nhanh chóng. Vật liệu khi tiếp xúc với
vi sóng không chỉ nóng ở bên ngoài mà còn nóng lên từ bên trong. Với cƣờng độgia nhiệt cao, các hợp chất phân cực trong vật liệu nóng lên làm tăng áp lực lên
thành tế bào dẫn đến trƣơng phồng hay vỡ các mô tế bào và tinh dầu dễ dàngkhuếch tán ra ngoài bề mặt vật liệu [25].
Tuy nhiên, mức độ chịu ảnh hƣởng của vi sóng ở các loại mô thực vật
không giống nhau tùy thuộc vào cấu trúc của thành tế bào nên vật liệu có chia nhỏ
hay không cũng không làm thay đổi tác dụng của vi sóng. Sự khác nhau đó đƣợc phản ánh qua thời gian trích ly [19; 24].
Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc vơi sự hỗ trợ của vi sóng có cơ
chế tƣơng tự nhƣ phƣơng pháp lôi cuốn truyền thống nhung với tốc độ cao hơn vàsự gia nhiệt diễn ra trong toàn bộ khối vật liệu. Đặc điểm của phƣơng pháp này là
quá trình sử dụng ít hoặc có thể không sử dụng nƣớc khi nguyên liệu có độ ẩm
cao. Đối với tinh dầu, vi sóng chỉ tác dụng với những cấu tử có độ phân cực cao
(thƣờng là nững hợp chất có chứa oxy), những hợp chất hydrocacbon hầu nhƣ
không bị ảnh hƣởng [19; 24;25]. Do đó hạn chế đƣợc sự phân hủy hay chuyển hóacác hợp chất hữu cơ trong quá trình ly trích.
2.3.4.2 Ưu điểm
- Hiệu suất không kém các phƣơng pháp khác, thời gian trích ly ngắn.
- Tinh dầu thu đƣợc có mùi tự nhiên.
- Hạn chế sự phân hủy các cấu tử trong tinh dầu.
- Tiết kiệm thời gian và năng lƣợng.
2.3.4.3 Nhược điểm
-
Năng lƣợng chiếu xạ lớn, tốc độ gia nhiệt cao, khó điều chỉnh nhiệt độ.
- Nguyên liệu dễ bị cháy khét.
- Sản phẩm dễ bị biến tính.
2.3.5 Phƣơng pháp siêu âm
2.3.5.1 Nguyên tắc
Siêu âm là sóng âm có tần số nằm ngoài ngƣỡng nghe của con ngƣời (16Hz – 18 kHz). Sóng siêu âm đƣợc chia thành 2 vùng [19; 26]:
-
Vùng tần số cao ( 1 – 10 MHz): có năng lƣợng thấp, đƣợc ứng dụng
- Vùng tần số thấp ( 20 – 100 kHz): có năng lƣợng cao, đƣợc ứng dụngtrong gia công chất dẻo, phản ứng hóa học, trích ly hợp chất thiên nhiên, tẩy rữa
thiết bị,…
Sóng siêu âm có khả năng xuyên thấu qua cả bề mặt rắn, lỏng, lẫn khí,
truyền năng lƣợng thông qua việc tạo và làm vỡ “bọt” (khoảng cách liên phân tử).Trong môi trƣờng chất lỏng, bọt hình thành trong nửa chu kì đầu, vỡ trong nửa
chu kì sau và giải phóng một năng lƣợng rất lớn. Năng lƣợng này có thể phá vỡ
cấu trúc liên kết trên bề mặt hai pha hay trong cấu trúc vật rắn, đƣợc ứng dụngtrong việc tẩy rửa chất bẩn ngay cả ở những vị trí không thể tẩy rửa bằng phƣơng
pháp thông thƣờng, khoan cắt những chi tiết phức tạp, xúc tiến nhiều phản ứng
hóa học, làm tan chảy và hòa tan phối liệu trong sản xuất nhựa [19; 26].
2.3.5.2 Ưu điểm
Trong lĩnh vực ly trích hợp chất thiên nhiên nói chung và tinh dầu nói
riêng, sóng siêu âm thƣờng dùng để hỗ trợ cho phƣơng pháp tẩm trích giúp rút
ngắn thời gian và tăng hiệu suất ly trích. Quá trình thƣờng đƣợc tiến hành ở nhiệtđộ thấp nên không xảy ra sự phân hủy các hợp chất hữu cơ và sản phẩm giữ đƣợc
tính chất tự nhiên.
2.3.5.3 Nhược điểm
- Sóng siêu âm ảnh hƣởng mạnh đến sức khỏe con ngƣời.
-
Nhiệt độ quá trình chiếu xạ thấp nên không thể trực tiếp ly trích tinh dầumà chỉ hỗ trợ cho phƣơng pháp khác.
2.3.6 Phƣơng pháp dung môi siêu tới hạn
2.3.6.1 Nguyên tắc
Một chất lỏng siêu tới hạn đƣợc định nghĩa là một chất ở trên nhiệt độ và áp
suất tới hạn của nó. Điểm siêu tới hạn của một chất đƣợc xác định bởi nhiệt độ vàáp suất cao nhất mà chất đó có thể tồn tại ở trạng thái khí và lỏng [6;27].
Điểm tới hạn nằm cuối đƣờng cong cân bằng lỏng khí, vùng trên điểm tớihạn là vùng siêu tới hạn, đƣợc biểu thị bởi hai đƣờng đẳng áp và đẳng nhiệt tại
điểm tới hạn. Vùng trên điểm tới hạn có một pha tồn tại là pha siêu tới hạn. Tạiđây, chất lỏng siêu tới hạn có tính chất trung gian của pha khí và lỏng, vừa có khả
năng hòa tan đƣợc chất nhƣ pha lỏng, vừa có khả năng khuyếch tán cao của pha
Trạng thái của chất lỏng trong vùng siêu tới hạn đƣợc mô tả nhƣ một chấtlỏng rất linh động. Chất lỏng siêu tới hạn có thể hòa tan đƣợc chất tan giống nhƣ
chất lỏng và có tính khuyếch tán, xâm nhập vào nguyên liệu dễ dàng nhƣ chất khí.
Bảng 2.13: Điều kiện tới hạn của một số chất [6]
Chất Nhiệt độ tới hạn (oC) Áp suất tới hạn hạn (bar)
Trong đó, Carbon dioxyde (CO2) đƣợc sử dụng phổ biến nhất để làm dungmôi siêu tới hạn trong các quá trình ly trích hợp chất thiên nhiên do CO2 có giá trị
tới hạn tƣơng đối thấp (31,1oC; 73,8 bar), giá thành hợp lý và không độc hại.
2.3.6.2 Ưu điểm
Trong kĩ thuật ly trích hợp chất thiên nhiên bằng dung môi siêu tới hạn thì
CO2 là hợp chất đƣợc sử dụng phổ biến nhất với những ƣu điểm sau:
- An toàn cho những chất dễ bị phân hủy bởi nhiệt độ cao.
-
Không có những phản ứng không mong muốn nhƣ phản ứng oxy hóa.
- CO2 không độc, không cháy, không mùi, không màu, có trong tự nhiên.
-
Không để lại vết dung môi có hại, sản phẩm hoàn toàn là thiên nhiên.
-
Thời gian trích nhanh. 2.3.6.3 Nhược điểm
Công nghệ trích bằng CO2 lỏng siêu tới hạn mặc dù có nhiều ƣu điểm nổi bật nhƣng chƣa đƣợc ứng dụng rộng rãi do:
Tinh dầu đƣợc ly trích từ rễ bằng phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc trong điều
các kiện gia nhiệt khác nhau theo quy trình sau:
Hình 3.1: Quy trình ly trích tinh dầu Vetiver
3.2.1 Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống (LCTT)Thí nghiệm khảo sát ảnh hƣởng của tỉ lệ nƣớc chƣng và thời gian đến hiệu
quả ly trích tinh dầu Vetiver đƣợc thực hiện trên bộ chƣng cất lôi cuốn truyềnthống Clevenger tại phòng thí nghiệm. Mỗi thí nghiệm đƣợc thực hiện với 150 g
nguyên liệu đƣợc chƣng cất trong bình cầu 1000 ml theo các tỉ lệ nƣớc khác nhau:
300 ml, 400 ml, 500 ml. Thể tích tinh dầu đƣợc ghi nhận trực tiếp trên nhánh thu
3.2.3.2 Khảo sát ảnh hưởng của thời gian xử lí siêu âm
Mỗi thí nghiệm dùng 150 g nguyên liệu cho vào bình cầu 1000 ml cùnglƣợng nƣớc thích hợp nhất (400ml/150 g mẫu). Nguyên liệu đƣợc ngâm trong bể
siêu âm ở mức công suất thích hợp nhất đã khảo sát trong các khoảng thời gian
khác nhau: 0 phút, 15 phút, 30 phút và 45 phút. Quá trình chƣng cất đƣợc tiếnhành tƣơng tự phƣơng pháp LCTT. Tinh dầu thu đƣợc ứng với điều kiện tối ƣu
nhất sẽ đƣợc dùng làm mẫu đại diện để phân tích và so sánh.
3.2.4 Cô lập và làm khan tinh dầu
Sản phẩm thu đƣợc sau quá trình ly trích là hỗn hợp gồm tinh dầu và nƣớcngƣng tụ (hỗn hợp O/W). Tinh dầu có tỉ trọng tƣơng đƣơng với nƣớc nên sẽ có
một phần tinh dầu phân bố trong nƣớc ngƣng. Do đó, cần tiến hành trích ly bằng
dung môi hữu cơ (diethyl ether ) để thu đƣợc lƣợng tinh dầu nhiều nhất.
Hình 3.2: Quy trình cô lập và làm khan tinh dầu
-
Cho dung môi vào bình lóng qua phễu thủy tinh theo tỉ lệ dung môi :O/W là 3:2. Tiếp tục cho từ từ hỗn hợp O/W vào bình. Tráng cốc đựng bằng 5 ml
dung môi rồi cho dung dịch tráng vào bình.
- Đậy nắp bình lóng và lắc đều trong 2 phút, để yên trong 10 phút rồi lặplại thao tác 3 lần trƣớc khi tháo lấy phần dung môi đã hòa tan tinh dầu. Tiếp tục
trích ly phần nƣớc ngƣng còn lại và thu lấy phần dung môi đã hòa tan tinh dầu.
- Dung dịch chứa tinh dầu đƣợc cô quay ở nhiệt độ 25oC, áp suất 450-500
mbar, tốc độ 90 vòng/phút. Sau khi cô quay, tinh dầu thƣờng bị đục do còn lẫn
những hạt nƣớc li ti. Vì vậy cần nhỏ vài giọt dung môi vào bình cô quay để hòa
tan và làm loãng tinh dầu. Rút hết dung dịch này cho từ từ đi qua lớp Na 2SO4 dày
khoảng 2 mm trên miệng ống nghiệm để làm khan tinh dầu.
-
Dung dịch thu đƣợc sau cùng cho bay hơi ở nhiệt độ thấp để thu đƣợc
tinh dầu tinh khiết.
3.2.5 Phƣơng pháp xử lí số liệu
Số liệu đƣợc tính toán và vẽ đồ thị trên chƣơng trình excel 2007.
3.3 Xác định một số chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu
3.3.1 Tỉ trọng
Tỉ trọng tƣơng đối của một chất lỏng là tỷ số giữa khối lƣợng của chất lỏngđó và khối lƣợng của nƣớc cất có cùng thể tích ở một nhiệt độ xác định [21; 22].
Tỉ trọng tƣơng đối của tinh dầu ở 20oC (d 20
20 ) là tỷ số khối lƣợng của tinh
dầu và nƣớc cất có cùng thể tích ở 20oC đƣợc tính theo công thức:
01
0220
20mm
mmd
(3.1)
Trong đó: m0: khối lƣợng tỉ trọng kế rỗng
m2: khối lƣợng tỉ trọng kế đầy tinh dầu
m1: khối lƣợng tỉ trọng kế đầy nƣớc
Cách xác định:
- Rửa sạch tỉ trọng kế, tráng lại bằng aceton, để khô. Cân tỉ trọng kế rỗng
bằng cân 4 số và ghi nhận giá trị mo.
-
Cho nƣớc cất vào đầy bình sao cho không có bọt khí và lau khô phần
nƣớc tràn ra ngoài. Lúc này, cân khối lƣợng tỉ trọng kế và ghi nhận giá trị m1.
- Rửa sạch tỉ trọng kế và tráng bằng aceton, để khô. Cho tinh dầu vào đầy bình, lau khô phần tinh dầu tràn ra ngoài. Cân tỉ trọng kế và ghi nhận giá trị m2.
-
Lặp lại các thao tác 3 lần để xác định các giá trị khối lƣợng trung bình và
Chỉ số khúc xạ của tinh dầu là tỉ số giữa sin góc tới và sin góc khúc xạ củamột tia sáng có bƣớc sóng xác định khi đi từ không khí qua khối tinh dầu ở nhiệt
độ xác định [21; 22].
Cách xác định chỉ số khúc xạ ở 20oC bằng khúc xạ kế cầm tay HR 901:
- Lau sạch lăng kính của khúc xạ kế bằng cồn 99,9%.
- Nhỏ vài giọt nƣớc cất lên lăng kính của khúc xạ kế và nghiêng cho nƣớctrán đều trên bề mặt. Chọn thƣớc đo thích hợp sao cho thấy rõ vùng phân chia
sáng tối khi quan sát qua thị kính. Lúc này vạch chia chỉ giá trị 1,333.
-
Lau khô lăng kính và lau lại bằng cồn, để khô. Nhỏ vài giọt tinh dầu lên
bề mặt lăng kính và nghiêng cho tinh dầu trải đều trên bề mặt. Đậy nắp lăng kính,
quan sát qua thị kính và ghi nhận giá trị.
-
Lặp lại thao tác 3 lần và tính giá trị trung bình.
3.3.3 Độ quay cực
Góc quay cực của tinh dầu ( t
D ) đƣợc tính bằng độ, là góc quay mặt phẳng
ánh sáng phân cực của ánh sáng có bƣớc sóng xác định truyền qua một ống chứa
tinh dầu dài 1 dm ở nhiệt độ xác định [22].
Độ quay cực đƣợc xác định bằng cách cho tinh dầu vào đầy ống chứa mẫu
của triền quang kế sao cho không có bọt khí và xác định khả năng làm quay mặt phẳng ánh sáng phân cực của tinh dầu.
3.3.4 Chỉ số axit (IA)
Chỉ số acid (IA) của tinh dầu là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid
tự do có trong 1 g tinh dầu [21; 22].
* Cách xác định:
- Chuẩn bị dung dịch KOH 0,1N chuẩn.
-
Cho 5 ml ethanol 99,9% vào erlen 100 ml, sau đó cho vào 0,5 ± 0,0005gtinh dầu cùng 1 giọt phenolphthalein. Lắc đều cho tinh dầu tan hết.
-
Chuẩn độ dung dịch tinh dầu bằng dung dịch KOH 0,1N chuẩn. Chuẩn
độ 3 lần và tính thể tích trung bình của dung dịch KOH 0,1N (VKOH) đã dùng.
Từ đồ thị 5.1 có thể thấy hàm lƣợng tinh dầu ứng với các tỉ lệ nƣớc khácnhau đều tăng đều theo thời gian chƣng cất và đạt giá trị cực đại sau 8 giờ. Ở tỉ lệ
nƣớc 400 ml/ 150 g mẫu cho tốc độ lôi cuốn tinh dầu cao nhất với hàm lƣợng cao
nhất sau 7 giờ là 0,7 ml. Tỉ lệ nƣớc 300 ml/ 150 g mẫu cho tốc độ lôi cuốn tinh
dầu thấp nhất với hàm lƣợng thấp nhất là 0,62 ml đạt đƣợc sau 7 giờ. Tỉ lệ nƣớc500 ml/150 g mẫu cho tốc độ lôi cuốn trung bình với giá trị cực đại sau 8 giờ là
0,72 ml tinh dầu. Bảng 4.2 trình bày chi tiết sự thay đổi hàm lƣợng tinh dầu theothời gian chƣng cất.
Bảng 4.2: Hàm lƣợng tinh dầu với tỉ lệ nƣớc khác nhau
Thời gian
(giờ)
Hàm lƣợng (ml/150g mẫu)
300 ml 400 ml 500 ml
2h
3h
4h
5h
6h
7h
8h
0.30
0.35
0.43
0.50
0.58
0.62
0.60
0.38
0.47
0.50
0.52
0.68
0.70
0.70
0.32
0.42
0.47
0.57
0.62
0.68
0.70
Sai số trung bình: ± 0,0236
Sự khác biệt về hàm lƣợng tinh dầu khi thay đổi lƣợng nƣớc chƣng là do
k hi tỉ lệ nƣớc thấp, nƣớc không ngập hết mẫu, sự bốc hơi sẽ không xảy ra trongtoàn bộ thể tích khối vật liệu, đồng thời áp lực dòng hơi không đủ để lôi cuốn hết
tinh dầu nằm sâu trong vật liệu. Ngƣợc lại, khi tỉ lệ nƣớc quá cao, mật độ dòng hơi
giảm, sự tiếp xúc giữa vật liệu và dòng hơi bị hạn chế. Vì vậy, khi lƣợng nƣớc vừa
ngập mẫu sẽ cho hiệu quả cao nhất. Từ đó rút ra đƣợc thông số tối ƣu của phƣơng pháp LCTT là:
Đồ thị hình 4.4 cho thấy ở các tỉ lệ nƣớc khác nhau, hàm lƣợng tinh dầuđều tăng theo thời gian và đạt giá trị cực đại sau 75 phút ngoại trừ thí nghiệm ở tỉ
lệ nƣớc 100 ml sau 90 phút vẫn chƣa đạt giá trị cực đại . Mặt khác, tốc độ lôi cuốn
và lƣợng tinh dầu thu đƣợc giảm khi tăng tỉ lệ nƣớc chƣng. Thí nghiệm không
thêm nƣớc vào mẫu cho hàm lƣợng tinh dầu cực đại cao nhất với 0,5 ml/ 150 gmẫu, các thí nghiệm còn lại cho hàm lƣợng thấp hơn và thấp nhất là 0,4 ml/ 150 g
mẫu ứng với tỉ lệ nƣớc 200 ml và 300 ml.
Bảng 4.3: Hàm lƣợng tinh dầu theo lƣợng nƣớc trong phƣơng pháp vi sóng
Thời gian
(phút)
Hàm lƣợng (ml/ 150 g mẫu)
0 ml 100 ml 200 ml 300 ml
30
45
60
75
90
0,37
0,40
0,43
0,50
0,50
0,32
0,38
0,40
0,40
0,42
0,32
0,37
0,38
0,40
0,40
0,30
0,33
0,35
0,40
0,40
Sai số trung bình: ± 0,0236
Nƣớc có khả năng hấp thụ năng lƣợng vi sóng rất tốt nên có thể khống chếđƣợc nhiệt độ trong khối vật liệu. Nhƣng nếu lƣợng nƣớc quá lớn, năng lƣợng này
chủ yếu làm bốc hơi nƣớc bên ngoài, hạn chế sự tiếp xúc của hơi nƣớc nóng và
nguyên liệu làm giảm hiệu quả lôi cuốn tinh dầu. Ngƣợc lại, không thêm nƣớc làmnhiệt độ tăng cao do vật liệu khô dần làm cháy khét một số thành phần trong
nguyên liệu.
Nhƣ vậy, khi thực hiện chiếu xạ không thêm nƣớc thì hàm lƣợng tinh dầu là
cao nhất nhƣng sản phẩm lại kém chất lƣợng do có mùi khét. Khi thêm nhiều nƣớc
thì sản phẩm có mùi thơm tự nhiên hơn nhƣng lƣợng tinh dầu thu đƣợc lại thấp. Do đó, tỉ lệ nƣớc tích hợp nhất đƣợc chọn là 100 ml/ 150 g mẫu.
4.2.2.2 Ảnh hưởng của công suất chiếu xạ và thời gian đến hàm lượng tinh dầu
Nguyên liệu đƣợc chƣng cất trong 120 phút với tỉ lệ nƣớc 100 ml/ 150 gmẫu ở các mức công suất chiếu xạ khác nhau: 300 W, 450 W, 750 W, 900 W. Sự
thay đổi của hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc theo thời gian đƣợc trình bày trong đồthị hình 4.3 và bảng 4.4.
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
0.9
30 40 50 60 70 80 90 100 110 120
H à m l ƣ ợ n g , m l / 1 5 0 g
Thời gian, phút
300 W
450 W
750 W900 W
Hình 4.5: Ảnh hƣởng của công suất chiếu xạ vi sóng đến hàm lƣợng tinh dầutrong phƣơng pháp LCHN-VS
Đồ thị hình 4.5 cho thấy hàm lƣợng tinh dầu tăng theo thời gian ở tất cả các
mức công suất đƣợc khảo sát và đều đạt giá trị cực đại sau 105 phút . Khi tiếp tục
chƣng cất hàm lƣợng tinh dầu bắt đầu giảm nhẹ. Sự giảm rõ nét nhất là mức côngsuất 750 W (giảm từ 0,75 ml xuống 0,73 ml). Nguyên nhân là do sự phân bố trởlại nƣớc chƣng của tinh dầu và thất thoát qua hệ thống ngƣng tụ khi sự lôi cuốn
tinh dầu đã đến trạng thái bão hòa.
Mặt khác, hàm lƣợng tinh dầu tăng khi công suất chiếu xạ tăng. Ở mức 900W sẽ cho thu đƣợc lƣợng tinh dầu cao nhất là 0,85 ml/150g mẫu. Theo sau đó là
mức 750 W với 0,75 ml. Công suất 450 W thu đƣợc 0,62 ml và công suất 300 W
cho lƣợng tinh dầu thấp nhất là 0,43 ml. Tuy nhiên, khi chiếu xạ vi sóng lên
nguyên liệu với công suất đến 900 W thì sản phẩm xuất hiện mùi khét và một phầnnguyên liệu bị cháy khét do năng lƣợng chiếu xạ quá cao gây nên sự quá nhiệt cục
bộ trong khối nguyên liệu. Bảng 4.4 trình bày chi tiết sự thay đổi của hàm lƣợng
4.2.3.1 Ảnh hưởng của công suất siêu âm đến hàm lượng tinh dầu
Nguyên liệu đƣợc xử lí siêu âm trong 30 phút rồi chuyển sang chƣng cất lôicuốn hơi nƣớc trong 8 giờ. Kết quả khảo sát ảnh hƣởng của công suất siêu âm đến
hàm lƣợng tinh dầu đƣợc trình bày trên đồ thị hình 4.4 và bảng 4.5.
0.2
0.3
0.4
0.5
0.6
0.7
0.8
2 3 4 5 6 7 8
H à m l ư
ợ n g , m l / 1 5 0
g
Thời gian, giờ
mức 1
mức 2
mức 3
Hình 4.7: Ảnh hƣởng của công suất phát sóng siêu âm đến hàm lƣợng tinh dầutrong phƣơng pháp LCHN-SA
Từ đồ thị hình 4.7 có thể thấy hàm lƣợng tinh dầu thu đƣợc tăng theo thời
gian chƣng cất và tăng theo sự tăng công suất phát sóng siêu âm. Lƣợng tinh dầu
cao nhất đạt đƣợc sau 8 giờ chƣng cất. Công suất siêu âm mức 3 cho hàm lƣợng
cao nhất là 0,73 ml/ 150 g mẫu, tiếp sau là mức 2 với 0,72 ml và thấp nhất là mức3 với 0,6 ml. Bên cạnh đó, ứng với công suất siêu âm mức 1, hàm lƣợng tinh dầu
thu đƣợc thấp trong khi ở mức 2 và mức 3, hàm lƣợng cao hơn xấp xỉ 1,2 lần. Nhƣvậy, sóng siêu âm ở tần số tƣơng ứng với công suất mức 1 chƣa thể tác động phá
vỡ cấu trúc tế bào bao quanh khu vực dự trữ tinh dầu trong rễ.
Bảng 4.5 trình bày số liệu chi tiết về sự thay đổi của hàm lƣợng tinh dầutheo thời gian với các mức công suất siêu âm khác nhau. Có thể thấy công suất siêu âm mức 2 là thích hợp nhất để xử lí nguyên liệu.
Bảng 4.5: Hàm lƣợng tinh dầu theo công suất phát sóng siêu âm
Thời gian
(giờ )
Hàm lƣợng (ml/150g mẫu)
Mức 1 Mức 2 Mức 3
2
3
4
5
6
7
8
0,30
0,35
0,47
0,50
0,55
0,58
0,60
0,32
0,48
0,53
0,60
0,63
0,72
0,72
0,38
0,48
0,60
0,65
0,67
0,72
0,73
Sai số trung bình: ± 0,0236
4.2.3.2 Ảnh hưởng của thời gian xử lí siêu âm
Nguyên liệu đƣợc xử lí siêu âm ở công suất mức 2 trong các khoảng thời
gian: không xử lí siêu âm (0 phút), 15 phút, 30 phút, 45 phút. Kết quả khảo sátđƣợc trình bày trên đồ thị hình 4.5 và bảng 4.6.
Hình 4.8: Ảnh hƣởng của thời gian xử lí siêu âm đến hàm lƣợng tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-SA
Từ đồ thị hình 4.8 có thể thấy hàm lƣợng tinh dầu tăng theo thời gian và đạt
giá trị cao nhất sau 8 giờ. Sự thay đổi lƣợng tinh dầu theo thời gian hầu nhƣ khác biệt không nhiều giữa không xử lí và có xử lí siêu âm trong các khoảng thời gian
khác nhau, tuy nhiên ở cuối quá trình lại có sự khác biệt đáng kể. Bảng 4.6 trình
bày chi tiết sự ảnh hƣởng của thời gian xử lí siêu âm đến hàm lƣợng tinh dầu.
Bảng 4.6: Hàm lƣợng tinh dầu theo thời gian xử lí siêu âm
Bảng số liệu cho thấy sau 8 giờ, ứng với thời gian xử lí siêu âm là 15 phút,hàm lƣợng tinh dầu đạt mức cao nhất là 0,75 ml/ 150 g mẫu. Khi không xử lí siêu
âm, hàm lƣợng tinh dầu đạt 0,7 ml/ 150 g mẫu. Trong khi đó, với hai khoảng thời
gian xử lí còn lại có hàm lƣợng bằng nhau là 0,67 ml. Nhƣ vậy, việc kéo dài thời
gian xử lí siêu âm không có lợi cho quá trình ly trích và với thời gian xử lí thíchhợp sẽ thu đƣợc lƣợng tinh dầu cao hơn phƣơng pháp truyền thống. Nguyên nhân
là do sóng siêu âm có khả năng phá vỡ cấu trúc nguyên liệu, tăng độ linh động củatinh dầu tạo điều kiện thuận lợi cho quá trình lôi cuốn. Tuy nhiên, việc kéo dài
thời gian xử lí chỉ làm tăng thêm sự phân bố tinh dầu vào nƣớc, gây khó khăn cho
quá trình lôi cuốn làm thất thoát sản phẩm.
Từ đó có thể kết luận điều kiện tối ƣu của phƣơng pháp LCHN-SA là:
- Tỉ lệ nƣớc: 400 ml/150g mẫu.
- Thời gian xử lí siêu âm: 15 phút.
- Công suất sóng siêu âm thiết kế: mức 2.
Hình 4.9: Tinh dầu trong phƣơng pháp LCHN-SA ở các công suất siêu âmkhác nhau (xử lí siêu âm 15 phút, chƣng cất 8 giờ)
Tinh dầu thu đƣợc trong phƣơng pháp LCHN-SA là chất lỏng nhớt, trongsuốt, màu vàng nâu. Về mặt cảm quang không thấy sự khác biệt đáng kể giữa các
mẫu tinh dầu đƣợc ly trích ở các mức công suất khác nhau.
4.2.4 So sánh hiệu quả các phƣơng pháp ly trích tinh dầu cỏ Vetiver
Tất cả thí nghiệm trong các phƣơng pháp ly trích đã khảo sát đƣợc tiến
hành trên sự đồng nhất về nguyên liệu, khảo sát từng yếu tố để tìm ra điều kiện
tối ƣu cho từng phƣơng pháp. Hiệu suất của các phƣơng pháp đƣợc tính dựa trên tỉtrọng tinh dầu và hàm lƣợng chất khô không bay hơi ở 105oC, kết quả đƣợc trình
bày trong bảng 4.7 và hình 4.9:
Bảng 4.7: Hàm lƣợng tinh dầu trong các phƣơng pháp ly trích ở điều kiện tối ƣu
Phƣơng pháp
ly trích
Thể tích tinh dầu
(ml)
Tỉ trọng,
(g/ml)Hàm lƣợng
(%)
LCTT
LCHN-VS
LCHN-SA
0,700 ± 0,024
0,750 ± 0,024
0.733 ± 0.024
0,9365
0,9360
0,9365
1,22±0,04
1,34±0,04
1,31±0,04
0.00
0.20
0.40
0.60
0.80
1.00
1.20
1.40
LCTT LCHN-VS LCHN-SA
H à
m l ƣ ợ n g t i n h d ầ u , %
Phƣơng pháp ly trích
Hình 4.10: Hiệu suất ly trích tinh dầu Vetiver theo các phƣơng pháp khảo sát
Hiệu suất ly trích tinh dầu của các phƣơng pháp đã khảo sát khác nhau không
nhiều, trong đó phƣơng pháp LCHN-VS cho hiệu suất cao nhất với hàm lƣợng trung bình
1,34% và thời gian ly trích 105 phút. Phƣơng pháp LCTT cho hiệu suất thấp nhất với
hàm lƣợng 1,22%. Phƣơng pháp LCHN-SA cho hiệu suất trung bình với hàm lƣợng
1,31%. Từ đồ thị và hệ số kiểm định giả thuyết thống kê ( p) cho thấy phƣơng pháp
LCHN-SA và phƣơng pháp LCHN-VS cho hiệu suất cao hơn phƣơng pháp LCTT là
Nhƣ vậy, phƣơng pháp LCHN-VS cho thấy hiệu quả cao nhất trong các phƣơng
pháp ly trích tinh dầu từ rễ cỏ Vetiver. Hơn nữa, quá trình ly trích chỉ chiếm khoảng thời
gian 105 phút, rút ngắn hơn 75% thời gian so với các phƣơng pháp còn lại.
Kết quả khảo sát cũng cho thấy việc sử dụng sóng siêu âm để xử lí nguyên liệu
vẫn chƣa cải thiện đƣợc những khuyết điểm của phƣơng pháp LCTT.
4.3 Kết quả phân tích tinh dầu
4.3.1 Các chỉ tiêu hóa lý
Nhận xét về mặt cảm quang, tinh dầu ly trích từ rễ cỏ Vetiver trong các
phƣơng pháp ly trích không khác nhau nhiều. Tinh dầu là chất lỏng nhớt trong
suốt, có màu vàng nâu, mùi đặc trƣng của gỗ và đất. Kết quả xác định một số chỉtiêu hóa lý của tinh dầu đƣợc trình bày trong Bảng 4.7:
Bảng 4.8: Kết quả phân tích các chỉ tiêu hóa lý của tinh dầu đƣợc ly trích bằng các phƣơng pháp khác nhau và tiêu chuẩn quốc tế BIS[28]
Chỉ tiêu hóa lý Giá trị trung bình
LCTT LCHN-VS LCHN-SA BIS
Màu sắc
Tỉ trọng, 27oC
Chỉ số khúc xạ, 27oC
Chỉ số axit
Chỉ số este
Q, %
Nâu vàng
0,9365
1,37
37,54
18,43
21,85
Nâu vàng
0,9360
1,37
40,40
19,00
20,88
Nâu vàng
0,9365
1,37
36,75
18,40
19,82
Nâu – nâu đỏ
0.985 – 1.020
1.525 – 1.525
35
5 – 16
-
Theo kết quả khảo sát đƣợc trình bày trong bảng 4.8, tinh dầu trong 3 phƣơng pháp ly trích có các chỉ tiêu hóa lý khác nhau không nhiều và trên lý
thuyết vẫn chƣa đáp ứng đƣợc tiêu chuẩn BIS. Mặt khác, tác dụng của vi sóng,tinh dầu có chỉ số axit và chỉ số este cao hơn so với 2 phƣơng pháp còn lại do visóng có tác dụng mạnh trên những hợp chất có độ phân cực cao. Ngoài ra, kết quảkhảo sát cũng cho thấy tinh dầu có hoạt tính kháng oxy hóa ở mức trung bình20,85%.
Kết quả phân tích GC/MS cho thấy trong phƣơng pháp LCHN-VS, thành phần chính tr ong tinh dầu Vetiver là: (-)-Spathulenol (21,75%), Khusimol(11,87%), Vetivone(7,27%), 7-Isopropenyl-1,4a-dimethyl-4,4a,5,6,7,8-hexahydro-3H naphthalen-2-one (6,35%), tricyclo[5.1.0.0(2,4)]oct-5-ene-5-propanoic acid -
3,3,8,8 tetramethyl (8,49%). Tinh dầu thu đƣợc trong phƣơng pháp LCHN-SA có thành phần chính là:
5.1 Kết luận Nguyên liệu là rễ cỏ Vetiver zizanioides .Nash có hàm lƣợng chất khô
không bay hơi ở 105oC là 34,88% và độ ẩm không thay đổi trong quá trình làm thí
nghiệm. Các thông số trong từng phƣơng pháp đƣợc khảo sát lần lƣợc để tìm ra
điều kiện tối ƣu tại đó thu đƣợc hàm lƣợng tinh dầu cao nhất. Kết quả khảo sát
nhƣ sau:
- Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống cho hàm lƣợng
1,22% trên cơ sở khô. Tƣơng ứng với điều liện tối ƣu cho phƣơng pháp này là:
nhiệt độ nƣớc chƣng từ 103- 105oC, tỉ lệ nƣớc chƣng là 400 ml/ 150 g mẫu, thờigian chƣng cất là 7 giờ.
-
Phƣơng pháp lôi cuốn hơi nƣớc với sự hỗ trợ của vi sóng cho hàm
lƣợng tinh dầu cao nhất là 1,34%, tƣơng ứng với điều kiện tối ƣu là: tỉ lệ nƣớc 100ml/ 150 g mẫu, công suất chiếu xạ 750 W, thời gian ly trích 1,75 giờ.
- Phƣơng pháp chƣng cất lôi cuốn hơi nƣớc kết hợp với tiền xử lí siêu âm
cho hàm lƣợng tinh dầu tƣơng đối cao hơn phƣơng pháp lôi cuốn truyền thống với
1,31%. Tƣơng ứng với điều kiện tối ƣu: thời gian xử lí siêu âm 15 phút, công suất phát sóng siêu âm theo thiết kế bể ở mức trung bình và kết hợp chƣng cất lôi hơi
nƣớc trong 8 giờ ở nhiệt độ từ 103 – 105oC.
Khi sử dụng vi sóng trong ly trích tinh dầu từ rễ cỏ Vetiver sẽ cho hiệu suất
cao hơn rất nhiều so với phƣơng pháp chƣng cất truyền thống. Hơn nữa, phƣơng pháp LCHN-VS có thể ly trích đƣợc các hợp chất định hƣơng quan trọng
(khusimol, vetivone) với hiệu suất cao với tỉ lệ tƣơng đƣơng tinh dầu Haiti. Sóng
siêu âm có tác dụng hỗ trợ cho quá trình lôi cuốn hơi nƣớc. Trong phƣơng phápnày, tinh dầu dễ dàng đƣợc lôi cuốn theo hơi nƣớc ở giai đoạn đầu tuy nhiên vẫn
chƣa rút ngắn đƣợc thời gian cũng nhƣ nâng cao hiệu suất của quá trình và chấtlƣợng tinh dầu vẫn còn thấp.
Nhƣ vậy, sử dụng vi sóng để ly trích tinh dầu rễ cỏ Vetiver sẽ cho hiệu suất,chất lƣợng tinh dầu cao và giảm đƣợc hơn 75% thời gian chƣng cất so với phƣơng
pháp lôi cuốn hơi nƣớc truyền thống. Sử dụng sóng siêu âm để xử lí nguyên liệuchƣa cải thiện đƣợc nhƣợc điểm của phƣơng pháp truyền thống.
Do hạn chế về mặt thời gian và kinh phí nên đề tài đƣợc dừng lại ở các kết
quả khảo sát trên. Căn cứ vào kết quả thu đƣợc, quá trình thí nghiệm và một số
điểm còn hạn chế của đề tài, tôi xin đƣa ra một số kiến nghị nhƣ sau:
- Cần khảo sát thêm ảnh hƣởng của điều kiện sinh thái cũng nhƣ độ tuổicỏ Vetiver đến hàm lƣợng và thành phần tinh dầu để xác định điều kiện sản xuất
cho hiệu suất cao nhất.
- K hảo sát hoạt tính sinh học để xác định khả năng ứng dụng trong lĩnhvực dƣợc phẩm và thực phẩm.
- Nghiên cứu ứng dụng vi sóng trong kĩ thuật ly trích tinh dầu Vetivercũng nhƣ tinh dầu thiên nhiên nói chung ở quy mô công nghiệp.
Những kết quả khảo sát trên đây còn nhiều thiếu sót nhƣng qua đó có thểthấy rõ hơn về lợi ích của cỏ Vetiver, giá trị của tinh dầu, góp phần vào nhữngnghiên cứu ứng dụng của vi sóng, sóng siêu âm trong kĩ thuật ly trích các hợp chất
thiên nhiên và làm tiền đề cho những nghiên cứu sau.
[1] Lê Minh Đức (2007), " Bước đầu khảo sát mật độ vi khuẩn cố định đạm và hàm lượngtinh dầu của rễ cỏ Vetiver (Vetiverria zizanioides L.) ", Bộ môn Công Nghệ SinhHọc, Trƣờng Đại Học Nông Lâm Tp. Hồ Chí Minh.
[2] Massimo Maffei (2002), "The Genus Vetiveria".[3] Trần Ngọc Nam (2009), " Khả năng xử lí nước thải sinh hoạt của cỏ Vetiver và Lục
bình bằng mô hình đất ngập nước", Khoa Môi trƣờng và Công nghệ Sinh học,Trƣờng Đại học Kỹ thuật Công nghiệp Tp. HCM.
[4] Trần Hải Giang, "The invitro regeneration of vetiver (Vetiveria zizanioides (L.) Nash)
using thin cell layer culture of inflorescenes and selection for salt tolerant callus
clones", Đại học Cần Thơ. [5] Chomchalow Narong (2001), "The Utilization of Vetiver as Medicinal and Aromatic
Plants", Office of the Royal Development Projects Board Bangkok, Thailand.[6] Ts. Lƣu Hoàng Ngọc (2005), " Nghiên cứu công nghệ chiết tách một số chế phẩmthiên nhiên có giá trị kinh tế cao bằng CO 2 lỏng ở trạng thái siêu tới hạn", Việnhóa học công nghiệp, Bộ công nghiệp, Việt Nam.
[7] U.C. Lavania (2006), " Prospective for Development of Application Specific non-
invasive Genotypes", Central Institute of Medicinal and Aromatic Plants Lucknow226 015, India.
[8] Châu Minh Khôi et al (2012), "Khả năng xử lí ô nhiễm đạm, lân hữu cơ hòa tan trongnƣớc thải ao nuôi cá tra của lục bình (eichhorina crassipes) và cỏ vetiver (vetiverzizanioides)", Khoa Nông nghiệp & Sinh học Ứng dụng, Trƣờng Đại học CầnThơ.
[9] Timothy G. Kemper (2005), " Bailey’s Industrial Oil and Fat Products, Sixth Edition,Six Volume Set ".[10] John Wiley & Sons I., "Perfume", Kirk-Othmer Encyc lopedia of Chemical
Technology.[11] S. Gaspard et al (2007), " Activated carbon from vetiver roots: Gas and liquid
adsorption studies", COVACHIMM, EA 3592 Universit ´e des Antilles et de la
Guyane, BP 250, 97157 Pointe `a Pitre Cedex, Guadeloupe
[12] William.L.Schreiber (2000), " International Flavors & Fragrances".[13] Gabrielle M. LimaI et al (2008), " Phytochemical screening, antinociceptive and
anti-inflammatory activities of Chrysopogon zizanioides essential oil ",Departamento de Fisiologia, Universidade Federal de Sergipe, Brazil.
[14] Patcharee Pripdeevech et al (2006), " Highly Volatile Constituents of Vetiveria zizanioides Roots Grown under Different Cultivation Conditions ", Departmentof Chemistry, Faculty of Science, Chiang Mai University, Chiang Mai, 50200,Thailand.
[15] Su-Tze Chou et al (2012), "Study of the chemical composition, antioxidant activityand anti-inflammatory activity of essential oil from Vetiveria zizanioides",Department of Food and Nutrition, Providence University, 200 Chung-Chi Road,Shalu, Taichung 43301, Taiwan, ROC.
[16] Sirinan Thubthimthed et al, "Vetiver Oil and Its Sedative Effect ", Thailand Instituteof Scientific and Technological Research (TISTR), Bangkok, Thailand.
[17] Robert P. Adams et al (2007), "Comparison of vetiver root essential oils from
cleansed (bacteria- and fungus-free) vs. non-cleansed (normal) vetiver plants".[18] Lê Ngọc Thạch (2003), Tinh Dầu, NXB Đại học Quốc gia, TP HCM,
[19] Nguyễn Trúc Linh (2008), " Khảo sát tinh dầu quế vị (Limnophila rugosa (Roth.) Merr.)", Khoa Công Nghệ, Trƣờng đại học Cần Thơ, luận văn tốt nghiệp đại học. [20] K. Satish Kumar (2010), " Extraction of essential oil using steam distillation", Can
Tho university, Vietnam, Department of Chemical Engineering National Instituteof Technology, Rourkela. .
[21] Nguyễn Thị Bích Thuyền (2007), " Khảo sát thành phần hóa học tinh dầu và caoethyl acetate của củ gừng Kintoki di thực từ Nhật Bản", Đại học Cần Thơ, luậnvăn thạc sĩ hóa học.
[22] Trần Thị Ngọc Trân (2009), " Khảo sát thành phần hóa học và hoạt tính sinh học củatinh dầu tía tô (Perilla frutescens (L.) Britton)", Khoa Công nghệ, Đại học Cần Thơ.
[23] Nguyễn Dƣơng Thanh Thi (2005), " Khảo sát tinh dầu Ngò gai", Khoa Công Nghệ,Trƣờng Đại Học Cần Thơ, luận văn tốt nghiệp đại học. [24] Sejal Shah et al (2002), " Microwave-Assisted Organic Extraction and Evaporation:
An Integrated Approach", Department of Chemistry and Biochemistry, DuquesneUniversity, Pittsburgh, Pennsylvania.
[25] Charalampos Proestos M. K. (2007), " Application of microwave-assisted extraction
to the fast extraction of plant phenolic compounds", Laboratory of FoodChemistry, Agricultural University of Athens, Iera Odos 75, 118 55 Athens,Greece.
[26] PGS Ts. Lê Văn Việt Mẫn et al (2011), "Sử dụng sóng siêu âm trích ly isoflavone ",Bộ môn Công Nghệ Thực Phẩm, Khoa Kĩ Thuật Hóa Học, Trƣờng Đại Học BáchKhoa Tp.HCM.
[27] Tarasov A. A. P. (1991), "Supercritical extraction and prospects for the creation of
new waste-free products".[28] Rao V. P. (2008), "Environmental, Economic & Equity Aspects of Vetiver in south
India", Central Institute of Medicinal and Aromatic Plants Resource Centre,Allalalsandra, GKVK Post, Bangalore-560 065.
[29] Jean-Jacques Filippia et al (2013), "Qualitative and Quantitative Analysis of Vetiver Essential Oils by Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography and
Comprehensive Two-Dimensional Gas Chromatography/Mass Spectrometry",Institut de Chimie de Nice, Université de Nice-Sophia Antipolis, UMR7272 CNRS, Parc Valrose, 06108 Nice Cedex 2, France.