EKSTRAKSI, ISOLASI, & RAFINAT diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Bahan Alam Disusun oleh : Febby Elsa Nabila 131431008 Fuzya Rubbianti Putri 131431010 Novka Kelvianto 131431021 PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA JURUSAN TEKNIK KIMIA POLITEKNIK NEGERI BANDUNG 2015
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
EKSTRAKSI, ISOLASI, & RAFINAT
diajukan untuk memenuhi salah satu tugas mata kuliah Kimia Bahan Alam
Disusun oleh :
Febby Elsa Nabila 131431008
Fuzya Rubbianti Putri 131431010
Novka Kelvianto 131431021
PROGRAM STUDI DIPLOMA III ANALISIS KIMIA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2015
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 1
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang Masalah
Senyawa bahan alam adalah hasil metabolisme suatu organisme hidup
(tumbuhan, hewan, sel) berupa metabolit primer dan sekunder. Namun, ahli kimia
memberikan arti yang lebih sempit tentang istilah bahan alam yakni senyawa
kimia yang berkaitan dengan metabolit sekunder saja seperti alkaloid, terpenoid,
golongan fenol, feromon dan sebagainya. Dimana untuk megetahui kandungan
bahan alam biasanya dilakukan analisis, untuk menganalisis suatu zat pada bahan
alam biasanya diperlukan metoda pemisahan, pemurnian, dan identifikasi. Metode
pemisahan zat dari bahan alam yang akan digunakan dilakukan dengan metoda
ekstraksi dan isolasi. Metoda ekstraksi dan isolasi. Metoda ekstraksi dan isolasi
yang digunakan bergantung pada tekstur dan kandungan air dari bahan tumbuhan
yang akan diekstraksi.
1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dalam makalah ini adalah :
1. Apa pengertian ekstraksi, rafinat dan isolasi?
2. Bagaimana metoda ekstraksi dan isolasi digunakan?
1.3 Tujuan Penulisan
Adapun tujuan penulisan dalam makalah ini adalah :
1. Mengetahui pengertian tentang ekstraksi, rafinat dan isolasi.
2. Memahami metoda ekstraksi dan isolasi.
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 2
BAB II
ISI
2.1 Ekstraksi
2.1.1 Pendahuluan
Ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan dari suatu padatan atau
cairan dengan bantuan pelarut. Ekstraksi merupakan metode pemisahan dengan
melarutkan bahan campuran dalam pelarut yang sesuai. Ekstraksi juga
merupakan proses pemisahan satu atau lebih komponen dari suatu campuran
homogen menggunakan pelarut cair (solven) sebagai separating agen. Pemisahan
terjadi atas dasar kemampuan larut yang berbeda dari komponen-komponen
dalam campuran. Pada ekstraksi tidak terjadi pemisahan segera dari bahan-bahan
yang akan diperoleh (ekstrak), melainkan mula-mula hanya terjadi pengumpulan
ekstrak dalam pelarut. (tt : Sukma, I.W.D)
Ekstraksi akan lebih menguntungkan jika dilaksanakan dalam jumlah tahap
yang banyak. Setiap tahap menggunakan pelarut yang sedikit. Kerugiannya adalah
konsentrasi larutan ekstrak makin lama makin rendah, dan jumlah total pelarut
yang dibutuhkan menjadi besar, sehingga untuk mendapatkan pelarut kembali
biayanya menjadi mahal.
Semakin kecil partikel dari bahan ekstraksi, semakin pendek jalan yang harus
ditempuh pada perpindahan massa dengan cara difusi, sehingga semakin rendah
tahanannya. Pada ekstraksi bahan padat, tahanan semakin besar jika kapiler-
kapiler bahan padat semakin halus dan jika ekstrak semakin terbungkus di dalam
sel (misalnya pada bahan-bahan alami). Tujuan ekstraksi bahan alam adalah untuk
menarik komponen kimia yang terdapat pada bahan alam. Ekstraksi ini didasarkan
pada prinsip perpindahan massa komponen zat ke dalam pelarut, dimana
perpindahan mulai terjadi pada lapisan antar muka kemudian berdifusi masuk ke
dalam pelarut.
2.1.2 Metode Pemisahan
Metode pemisahan merupakan suatu cara yang digunakan untuk memisahkan
atau memurnikan suatu senyawa atau sekelompok senyawa yang mempunyai
susunan kimia yang berkaitan dari suatu bahan, baik dalam sekalah laboraturium
maupun skala industri. Metode pemisahan bertujuan untuk mendapatkan zat
murni atau beberapa zat murni dari suatu campuran, sering disebut sebagai
pemurnian dan juga untuk mengetahui keberadaan suatu zat dalam suatu sampel
(analisis laboraturium).
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 3
Berdasarkan tahap proses pemisahan, metode pemisahan dapat dibedakan
menjadi dua golongan, yaitu metoda pemisahan sederhana dan metoda pemisahan
kompleks.
a. Metode Pemisahan Sederhana
Metode pemisahan sederhana adalah metoda yang menggunakan cara satu
tahap. Proses ini terbatas untuk memisahkan campuran atau larutan yang
relatif sederhana.
b. Metode Pemisahan Kompleks
Metode pemisahan kompleks memerlukan beberapa tahapan kerja,
diantaranya penambahan bahan tertentu, pengaturan proses mekanik alat, dan
reaksi-reaksi kimia yang diperlukan. Metode ini biasanya menggabungkan dua
atau lebih metode sederhana.
2.1.3 Teknik Ekstraksi Berdasarkan Campurannya
1. Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi cair-cair digunakan sebagai cara untuk pra-perlakuan sampel atau
clean-up sampel untuk memisahkan analit-analit dari komponen matriks yang
mungkin mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Disamping itu,
ekstraksi pelarut juga digunakan untuk memekatkan analit yang ada dalam sampel
dengan jumlah kecil sehingga tidak memungkinkan atau menyulitkan untuk
deteksi atau kuantifikasinya.
Dalam bentuk yang paling sederhana suatu alikuot larutan air digojok dengan
pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Kebanyakan prosedur ekstraksi
cair-cair melibatkan ekstraksi analit dari fase air ke dalam pelarut organik yang
bersifat non-polar atau agak polar seperti heksana, metilbenzene atau
diklorometana. Mesikupun demikian, proses sebaliknya (ekstraksi analit dari
pelarut organik non polar ke dalam air) juga mungkin terjadi.
Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organik adalah molekul-
molekul netral yang berikatan secara kovalen dengan substituen yang bersifat non
polar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-
senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air.
Kebanyakan ekstraksi dilakukan dengan menggunakan corong pisah dalam waktu
beberapa menit. Akan tetapi untuk efektifitas ekstraksi analit dengan rasio
distribusi yang kecil (<1), ekstraksi hanya dapat dicapai dengan mengenakan
pelarut baru pada larutan sampel secara terus-menerus. Hal ini dapat dilakukan
dengan refluks menggunakan alat yang didisain secara khusus pelarut organik
yang dipilih untuk ekstraksi pelarut adalah: mempunyai kelarutan yang rendah
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 4
dalam air (<10%), dapat menguap sehingga memudahkan penghilangan pelarut
organik setelah dilakukan ekstraksi, dan mempunyai kemurnian yang tinggi untuk
meminimalkan adanya kontaminasi sampel.
2. Ekstraksi Fase Padat (Solid Phase Extraction, SPE)
Jika dibandingkan dengan ekstraksi cair-cair, SPE merupakan teknik yang
relatif baru akan tetapi SPE cepat berkembang sebagai alat yang utama untuk pra-
perlakuan sampel atau untuk clean-up sampel-sampel yang kotor, misal sampel-
sampel yang mempunyai kandungan matriks yang tinggi seperti garam-
garam,protein, polimer, resin, dll. Keunggulan SPE dibandingkan dengan
ekstraksi cair-cair adalah:
Proses ekstraksi lebih sempurna
Pemisahan analit dari pengganggu yang mungkin ada menjadi efisien
Mengurangi pelarut organik yang digunakan
Fraksi analit yang diperoleh lebih mudah dikumpulkan
Mampu menghilangkan partikulat
Lebih mudah diotomatisasi
Karena SPE merupakan proses pemisahan yang efisien maka untuk
memperoleh recovery yang tinggi (>99%) pada SPE lebihmudah daripada
ekstraksi cair-cair. Dengan ekstraksi cair-cair diperlukan ekstraksi beberapa kali
untuk memperoleh recovery yang tinggi, sedangkan dengan SPE hanya
dibutuhkan satu tahap saja untuk memperolehnya.
Sementara itu kerugian SPE adalah banyaknya jenis cartidge (berisi penjerap
tertentu) yang beredar di pasaran sehingga reprodusibilitas hasil bervariasi jika
menggunakan cartidge yang berbeda dan juga adanya adsorpsi yang bolak-balit
pada cartidge SPE.
2.1.4 Metode Ekstraksi
Beberapa macam metode ekstraksi adalah ekstraksi dengan menggunakan
pelarut, ekstraksi destilasi uap, dan destilasi dengan cara lain.
2.1.3.1 Ekstraksi dengan Menggunakan Pelarut
A.Cara Dingin
Ekstraksi cara dingin memiliki keuntungan dalam proses ekstraksi total, yaitu
memperkecil kemungkinan terjadinya kerusakan pada senyawa termolabil yang
terdapat dalam sampel. Sebagian besar senyawa dapat terekstraksi dengan
ekstraksi cara dingin, walaupun ada beberapa senyawa yang memiliki
keterbatasan kelarutan terhadap pelarut pada suhu ruangan.
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 5
Terdapat sejumlah metode ekstraksi, yang paling sederhana adalah ekstraksi
dingin (dalam labu besar berisi biomasa yang diagitasi menggunakan stirer),
dengan cara ini bahan kering hasil gilingan diekstraksi pada suhu kamar secara
berturut-turut dengan pelarut yang kepolarannya makin tinggi. Keuntungan cara
ini merupakan metode ekstraksi yang mudah karena ekstrak tidak dipanaskan
sehingga kemungkinan kecil bahan alam menjadi terurai.
Penggunaan pelarut dengan peningkatan kepolaran bahan alam secara
berurutan memungkinkan pemisahan bahan-bahan alam berdasarkan kelarutannya
(dan polaritasnya) dalam pelarut ekstraksi. Hal ini sangat mempermudah proses
isolasi. Ekstraksi dingin memungkinkan banyak senyawa tereksitasi, meskipun
beberapa senyawa memiliki pelarut ekstraksi pada suhu kamar ( Heinrich et
al.,2004)
1. Maserasi
Maserasi adalah proses pengekstrakan simplisia dengan menggunakan
pelarut dengan beberapa kali pengocokan atau pengadukan pada temperatur
ruang (kamar). Maserasi bertujuan untuk menarik zat-zat berkhasiat yang
tahan pemanasan maupun yang tidak tahan pemanasan. Secara teknologi
maserasi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian konsentrasi
pada keseimbangan. Maserasi dilakukan dengan beberapa kali pengocokan
atau pengadukan pada temperatur ruangan atau kamar (Depkes RI, 2000).
Maserasi berasal dari bahasa latin Macerace berarti mengairi dan
melunakan. Maserasi merupakan cara ekstraksi yang paling sederhana. Dasar
dari maserasi adalah melarutnya bahan kandungan simplisia dari sel yang
rusak, yang terbentuk pada saat penghalusan, ekstraksi (difusi) bahan
kandungan dari sel yang masih utuh. Setelah selesai waktu maserasi, artinya
keseimbangan antara bahan yang diekstraksi pada bagian dalam sel dengan
masuk ke dalam cairan, telah tercapai maka proses difusi segera berakhir.
Selama maserasi atau proses perendaman dilakukan pengocokan berulang-
ulang. Upaya ini menjamin keseimbangan konsentrasi bahan ekstraksi yang
lebih cepat didalam cairan. Sedangkan keadaan diam selama maserasi
menyebabkan turunannya perpindahan bahan aktif. Secara teoritis pada suatu
maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar
perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak
hasil yang diperoleh (Voigh, 1994).
Kerugiaannya adalah pengerjaannya lama dan penyarian kurang sempurna.
Secara teknologi termasuk ekstraksi dengan prinsip metode pencapaian
konsentrasi pada keseimbangan. Maserasi kinetik berarti dilakukan
pengulangan penambahan pelarut setelah dilakukan penyaringan maserat
pertama, dan seterusnya (Depkes RI, 2000; Depkes RI, 1995).
D3-Analisis Kimia Politeknik Negeri Bandung Page 6