KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK ... - … · Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan ... HASIL DAN PEMBAHASAN . Gambar 2 menunjukan

Dwi Yuli Retnowati-1107100041

KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK

BAHAN MULTIFEROIK BiFeO3

Oleh :

Dwi Yuli Retnowati, Malik Anjelh Baqiya, Darminto

Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Surabaya,2011

Abstrak

Multiferoik adalah bahan yang secara bersamaan menunjukkan sifat magnet dan

listrik. Bahan multiferoik BiFeO3 telah dibuat dengan bahan baku dan metode yang berbeda

dengan tujuan untuk mengetahui bahan baku dan metode terbaik yang dapat membuat BiFeO3

fase tunggal. Bahan baku yang digunakan yaitu pasir besi, garam FeCl3.6H2O dan serbuk Fe

murni. Metode yang digunakan untuk membuat serbuk BiFeO3 yaitu pencampuran basah dan

kopresipitasi. Sampel yang didapatkan dikarakterisasi menggunakan difraksi sinar-X, VSM

dan Polarisasi meter. Pola XRD menunjukkan bahwa sampel yang dibuat dari serbuk Fe

dengan metode pencampuran basah memiliki fase BiFeO3 lebih banyak daripada yang lain.

Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan

feroelektrik lemah.

Kata kunci: Pencampuran basah, kopresipitasi, feromagnet, feroelektrik

I . PENDAHULUAN

Multiferoik adalah bahan yang

secara bersamaan menunjukkan lebih dari

satu sifat yaitu sifat magnet, listrik, dan

elastis dalam materi yang sama. Penelitian

bahan ini banyak dilakukan karena

didorong oleh aplikasinya dalam perangkat

memori, perangkat spintronik dan sensor.

Dalam perangkat memori saat ini

contohnya hard disk, data (bit) ditulis

menggunakan medan magnet yang

mengarahkan magnetisasi untuk

menetapkan nilai bit. Adanya materi

multiferoik, dapat dimodifikasi sehingga

dapat menulis dan menghapus data


menggunakan medan listrik karena

penggunaan medan listrik membutuhkan

energi lebih kecil dari penggunaan medan

magnet sehingga baterai akan tahan lama

(www.nano.com).

BiFeO3 merupakan bahan

multiferoik yang memiliki sifat feroelektrik

dan antiferomagnetik pada temperature

Curie dan temperatur Neel relatif tinggi

yaitu 810oC dan 375oC sehingga

memungkinkan untuk menjadi salah satu

kandidat utama untuk aplikasi

magnetoelektrik pada suhu ruang. BiFeO3

memiliki struktur kristal Perovskit

Rhombohedral R3c seperti pada Gambar 1.

Gambar 1 Struktur Perovskit BiFeO3 R3c dalam ideal kubik struktur perovskit ion

oksigen akan menempati situs face center (Neaton, 2005)

BiFeO3 telah ditemukan pada tahun

1960, struktur dan sifat yang dimiliki secara

intensif telah banyak dipelajari oleh banyak

peneliti akan tetapi aplikasi praktis masih

terhambat oleh masalah kebocoran arus

yang timbul dari non-stoikiometri. Hal ini

terjadi karena kesulitan dalam

mendapatkan fase tunggal bahan BiFeO3.

Berbagai metode diterapkan untuk

mempersiapkan serbuk murni-fase BiFeO3

seperti kopresipitasi, mekanik, sintesis

hidrotermal dan sol-gel (Jie Wei, 2008).

Baru-baru ini, beberapa upaya telah

dilakukan dalam rangka mempersiapkan

nano BiFeO3 tetapi masih tantangan untuk

menyiapkannya di suhu kamar.

Pada penelitian ini, peneliti

menggunakan Fe2O3 yang merupakan hasil

sintesis dari pasir besi Lumajang, garam

FeCl3.6H2O dan serbuk Fe. Metode yang

digunakan yaitu kopresipitasi dan

pencampuran basah. Hal ini bertujuan

untuk mengetahui bahan dan metode yang

tepat untuk menghasilkan serbuk murni

BiFeO3. Serbuk BiFeO3 yang didapatkan

kemudian dianalisis sifat listrik dan sifat

magnetnya menggunakan polarisasi meter

dan VSM.


II. EKSPERIMEN

a. Metode Pencampuran Basah

Larutan yang diperoleh dari pasir besi

yang dilarutkan dalam HNO3 65% (kode

sampel: 1), garam FeCl3.6H2O (kode

sampel: 2) dan serbuk Fe (kode sampel: 3)

masing-masing dicampur dengan larutan

Bi(NO3)3 . Campuran larutan tersebut

kemudian diaduk sambil dipanaskan pada

suhu 50 0C. Larutan tersebut diaduk terus

sampai dihasilkan kerak. Kerak kemudian

dikeringkan pada suhu 200 0C selama 5

jam.

b. Metode Kopresipitasi

Larutan yang diperoleh dari garam

FeCl3.6H2O (kode sampel: 4), pasir besi

yang dilarutkan dalam HCl 37% (kode

sampel: 5) dan pasir besi yang dilarutkan

dalam HNO3 65% (kode sampel: 6)

berturut-turut dicampur dengan larutan

BiCl3, BiCl3 dan Bi(NO3)3 kemudian

diaduk. Campuran larutan tersebut

diendapkan dengan menambahkan NH4OH

25% secara perlahan-lahan sambil diaduk.

Endapan yang terbentuk diukur pH

pengendapannya kemudian dicuci dengan

aquades hingga pH=7. Endapan yang

dihasilkan disaring kemudian dikeringkan.

Serbuk yang dihasilkan dikalsinasi

pada suhu 750 0C selama 3 jam kemudian

diuji XRD dan VSM. Serbuk tersebut juga

dibentuk pelet kemudian disinter pada

suhu 750 0C selama 3 jam. Pelet yang

dihasilkan kemudian diuji XRD dan

Polarisasi meter. Hasil sintesis sampel

dapat dilihat pada Tabel 1. Tabel 1 Hasil Sintesis Sampel

III. HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 2 menunjukan pola difraksi

dari sampel berbentuk serbuk. Dari pola

difraksi itu terlihat bahwa sampel 3 lebih

Kode

Sampel

Bahan Dasar Metode

Sampel 1 Pasir besi

(pelarut HNO3)

Pencampuran

basah

Sampel 2 Garam

FeCl3.6H2O

(pelarut H2O)

Pencampuran

basah

Sampel 3 Serbuk Fe

(pelarut HNO3)

Pencampuran

basah

Sampel 4 Garam

FeCl3.6H2O

(pelarut H2O)

Kopresipitasi

Sampel 5 Pasir besi

(pelarut HCl)

Kopresipitasi

Sampel 6 Pasir besi

(pelarut HNO3)

Kopresipitasi


banyak membentuk fasa BiFeO3

dibandingkan dengan sampel 1 dan 2. Hal

ini dipengaruhi oleh bahan penyusun ketiga

sampel tersebut. Sampel 3 terbuat dari

serbuk Fe murni yang kandungan Fe3+ -nya

dapat larut semua dalam HNO3 dan

bereaksi dengan Bi3+ hasil pelarutan Bi2O3

dalam HNO3 juga sehingga mudah

terbentuk fasa BiFeO3 meskipun masih ada

pengotor Bi2Fe4O9. Sampel 1 terbuat dari

pasir besi yang kandungan Fe3+-nya yang

larut dalam HNO3 sedikit sehingga

sebagian besar menunjukan fasa Bi25FeO40.

Selain itu, valensi kimia ion Fe bervariasi

dalam kandungan oksigen di udara

sehingga adanya ion Fe2+ yang dihasilkan

saat sintesis berhubungan dengan

kebocoran yang terjadi dalam sintesis

BiFeO3 juga menyebabkan munculnya

pengotor Bi2Fe4O9 dan Bi25FeO39 (Hua

Ke,2010).

Pada sampel 2 sudah terbentuk fasa

BiFeO3 tetapi masih ada fasa Fe2O3 dan

Bi2O3. Hal ini dikarenakan penguapan

komponen Bi terjadi dengan mudah pada

awal sintesis karena rendahnya suhu

penguapan garam bismut ini sehingga

komponen Bi2O3 muncul lagi di akhir

produksi sebagai suatu pengotor (Hua Ke,

2010). Adanya fasa Bi24O31Cl10 diperoleh

dari ion Cl- yang berasal dari garam

FeCl3.6H2O karena lebih baik

menggunakan garam Fe(NO)3.H2O ketika

menggunakan larutan HNO3.

Dari ketiga sampel yang dibuat

dengan metode kopresipitasi, fasa BiFeO3

masih sedikit dan lebih banyak pengotor

yang terbentuk. Adanya pengotor Bi2Fe4O9

dan Bi46Fe2O72 terbentuk ketika suhu dan

oksigen tidak dikontrol secara akurat

selama kristalisasi dari fase BFO yang

menyebakan kinetika fasa formasi selalu

menyebabkan tahapan impuritas lain di

sistem Bi-Fe-O (Jong,2005).

Pada Tabel 2 dapat dilihat

kandungan fasa dan ukuran kristal dari

setiap sampel yang didapat dari hasil

pengolahan menggunakan Search Match

dan Software Fityk. Sampel 3 memiliki

kandungan fasa BiFeO3 dibandingkan yang

lain. Hal ini menunjukan lebih mudah

membentuk fasa BiFeO3 dengan

menggunakan serbuk Fe murni. Hal yang

perlu diperhatikan lagi adalah suhu

kalsinasi agar pengotor yang terbentuk

sedikit atau bahkan murni BiFeO3. Sampel


Tabel 2 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Serbuk BiFeO3

Gambar 2 Pola difraksi serbuk BiFeO3

1 dan sampel 6 dibuat dari bahan yang

sama yaitu pasir besi yang dilarutkan dalam

HNO3 tetapi dibuat dengan metode yang

berbeda. Hasil keduanya menunjukan tidak

ada fasa BiFeO3 yang terbentuk. Hal ini

menunjukan bahwa ion Fe3+ yang

dihasilkan sedikit karena ion Fe3+ dari

pasir besi lebih mudah larut dalam asam

kuat seperti HCl dibandingkan dengan

asam lemah HNO3.

Ukuran kristal dan bentuk kristal

yang terbentuk dapat diamati dari hasil

SEM pada sampel 4 yaitu sampel yang

terbuat dari garam FeCl3.6H2O dengan

metode kopresipitasi yang dikalsinasi pada

suhu 750 0C selama 3 jam seperti terlihat

pada Gambar 3 menunjukkan bentuk kristal

BiFeO3 kubik perovskit sudah mulai

terbentuk. Ukurannya berkisar 10 µm.

Secara morfologi masih ada partikel yang

beraglomerasi dan diperkirakan berukuran

nano. Terdapat pula partikel berbentuk bola

(Fitriyah, 2011).

Gambar 3 Hasil SEM BiFeO3 berbahan dasar garam FeCl3.6H2O dipanaskan 750

selama 3 jam (Fitriyah, 2011)

Kode

Sampel

Kandungan Fasa

BiFeO3 (%)

Ukuran

(nm)

Sampel 1 0 - Sampel 2 9,7 12 Sampel 3 38,6 16 Sampel 4 14,4 6 Sampel 5 8,4 54 Sampel 6 0 -


Pada Gambar 4 menunjukan pola difraksi dari sampel pelet yang dibuat dengan tujuan untuk pengukuran sifat polarisasi listrik. Kandungan fasa dan ukuran kristal dari sampel pelet disajikan dalam Tabel 3. Jika dibandingkan dengan sampel serbuk terlihat bahwa sebagian besar kandungan fasa meningkat dan ukuran kristal semakin kecil. Sampel 3 memiliki kandungan fasa BiFeO3 terbesar yaitu 71,4 % dan sisanya pengotor Bi2Fe4O9.

Gambar 4 Pola difraksi pelet BiFeO3

Tabel 3 Kandungan Fasa dan Ukuran Kristal Pelet BiFeO3

Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan

kurva histerisis feromagnet BiFeO3 yang

dibuat dengan metode pencampuran basah

dan kopresipitasi. Dari kurva tersebut

terlihat bahwa semua sampel menunjukan

sifat feromagnet lemah karena memiliki

luasan kurva histerisis yang sempit dimana

luasan kurva histerisis menunjukan energi

yang diperlukan untuk magnetisasi. Semua

sampel dapat membentuk loop histerisis

meskipun kandungan fasa BiFeO3 belum

100% dan masih banyak pengotor. Hal ini

menunjukan bahwa pengotor seperti

Bi2Fe4O9 dan Bi25FeO39 juga memiliki

sifat magnet karena sifat ini dibawa oleh

ion Fe3+.

Nilai magnetisasi saturasi,

magnetisasi remanen dan medan magnet

koersif dari semua sampel dapat dilihat

pada Tabel 4. Sampel 1 memiliki nilai

saturasi paling besar dan medan koersif

paling kecil. Sifat magnet ini berasal dari

fasa Bi25FeO40 yang sebagian besar terdapat

pada sampel 1. Berdasarkan kandungan

fasa BiFeO3 yang terdapat pada sampel,

sampel 3 memiliki nilai magnetisasi

saturasi yang paling besar. Hasil ini

menunjukkan teori yang tepat karena

Kode

Sampel

Kandungan

Fasa BiFeO3 (%)

Ukuran (nm)

Pelet 1 0 - Pelet 2 20,6 7 Pelet 3 71,4 5 Peletl 4 9,9 5 Pelet 5 14,5 121 Pelet 6 0 -


semakin banyak partikel magnetik maka

magnetisasi saturasinya semakin besar.

Nilai magnetisasi saturasi yang besar juga

dipengaruhi oleh ukuran partikel. Semakin

kecil ukurannnya maka nilai magnetisasi

saturasi semakin besar karena jika ukuran

semakin kecil maka domain magnetik yang

yang terdapat pada butir tersebut mendekati

domain tunggal (Park, 2006).

Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3 Sampel 4

Sampel 5 Sampel 6 Gambar 5 (a) dan (b) menunjukan kurva

histerisis feromagnet

Tabel 4 Nilai Magnetisasi Saturasi (Ms), Magnetisasi Remanen (Mr) dan Medan

Koersif (Hc) Kode Sampel

Ms (emu/gr)

Mr (emu/gr)

Hc (T)

Sampel 1 0,600692 0,196144 0,0025 Sampel 2 0,22424 0,090764 0,227 Sampel 3 0,262949 0,032034 0,0158 Sampel 4 0,11794 0,037284 0,034

Sampel 5 0,164125 0,037668 0,456 Sampel 6 0,053773 0,016499 0,0371

Pada Tabel 2 dapat kita lihat jumlah

kandungan fasa BiFeO3 antara sampel 4

dan 5 menunjukan bahwa sampel 4

memiliki kandungan BiFeO3 hampir dua

kali lebih banyak dari sampel 5. Akan

tetapi, nilai magnetisasi saturasi sampel 4

lebih kecil dibandingkan sampel 5. Hal ini

dikarenakan pada sampel 5 jumlah

pengotor yang mengandung ion Fe3+ lebih

banyak dibandingkan sampel 4 sehingga

nilai magnetisasi saturasinya semakin

besar.

Gambar 6 menunjukan kurva

histerisis hasil pengukuran polarisasi meter

dari enam sampel yang telah dibuat. Tidak

ada kejenuhan dalam polarisasi listrik kurva

(P-E) karena terjadi kebocoran arus akibat

adanya pengotor sehingga sulit untuk


Sampel 1 Sampel 2 Sampel 3

Sampel 4 Sampel 5 Sampel 6

Gambar 6 Kurva Histerisis Feroelektrik BiFeO3 (a) metode pencampuran basah

dan (b) metode kopresipitasi

menentukan nilai polarisasi saturasi (Psat).

Semua sampel menunjukkan loop histerisis

yang sempit sehingga memiliki sifat

feroelektrik yang lemah. Hal ini disebabkan

karena adanya pengotor seperti yang

Tabel 5 Nilai Polarisasi Remanen dan

Medan Koersif

Kode

Sampel

Pr ( x 10-6

µC/cm2) Ec

(V/cm)

Sampel 1

5,28 3,72

Sampel 2

7,71 8,90

Sampel 3

20,54 5,48

Sampel 4

13,63 6,06

Sampel 5

7,4 2,67

Sampel 6

11,14 2,82

ditunjukan hasil XRD dimana pengotor ini

sebagian besar juga mengandung ion Bi3+

yang merupakan pembawa sifat ferolektrik.

(Awan & Bhatti, 2010). Nilai polarisasi dan

medan koersif semua sampel disajikan

dalam Tabel 5. Berdasarkan Tabel 3

menunjukan bahwa sampel 2 memiliki

kandungan fasa BiFeO3 dua kali lebih

banyak dari sampel 4 tetapi nilai polarisasi

remanen sampel 2 hanya setengah dari nilai

polarisasi sampel 4. Hal ini disebabkan

karena kandungan pengotor yang

mengandung ion Bi3+ pada sampel 4 lebih

banyak daripada sampel 2. Oleh karena itu,


nilai polarisasi remanen sampel 4 lebih

besar dibandingkan sampel 2.

IV. KESIMPULAN

BiFeO3 yang dibuat dari bahan dasar serbuk

Fe murni dengan metode pencampuran

basah memiliki kandungan fasa BiFeO3

terbanyak baik berupa serbuk maupun pelet

dengan ukuran partikel nano. Semua

sampel yang mengandung ion Fe3+ dan Bi3+

baik yang membentuk fasa BiFeO3 maupun

pengotor dapat membentuk loop histerisis

feromagnet dan feroelektrik karena sifat

magnet ditentukan oleh adanya ion Fe3+

sedangkan sifat listrik ditentukan oleh ion

Bi3+. Berdasarkan kurva histerisis, BiFeO3

menunjukan sifat feromagnet dan

feroelektrik lemah pada suhu kamar karena

luasan loop histerisis yang dibentuk sangat

sempit.

DAFTAR PUSTAKA

Awan, M.S & Bhatti.2010. Synthesis and Multiferroic Properties of BFO Ceramics by Melt-phase Sintering. ASM International Journal.

Billah,Arif.2006. Pembuatan dan Karakterisasi Magnet Stronsium Ferit dengan Bahan Dasar Pasir Besi. Semarang: Universitas Semarang.

Callister,William D.2007. Material Science and Engineering 7th edition. New York: John Wiley & Sons.

Fitriyah,Nurul.2011. Sintesis Bahan Multiferoik BiFeO3 dengan Meode Kopresipitasi. Surabaya: ITS.

Haumont,R dkk.2009. Efect of High Pressure on Multiferroic BiFeO3. Physical Review 79, 184110.

Halliday,D dan Resnick, R.1978. Fisika Jilid 2.Terjemahan Pantur Silaban dan Erwin Sucipto.1992,Jakarta: Erlangga.

Hill,Nicola.2000. J. Phys. Chem. B104, 6694.

Harvey, D.2000. Modern Analytical Chemistry. New York: McGraw-Hill.

Kang,Yu-Qing dkk.2009. Microwave Absorption Properties Of multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Material Letters 63: 1344-1346

Ke,Hua.et al.2010. Factors Controlling Pure-phase Multiferroic BiFeO3 Powders Synthesized by Chemical Co-Precipitation, Journal of Alloys and Compounds,213.

Kuk, Jong Kim. et al.2005. Sol–gel synthesis and properties of multiferroic BiFeO3.Materials Letters ,59, pp. 4006 – 4009.

Lucky, Ade Farida. Et al.2010. Upaya Modifikasi Struktur Kristal Delafossite Cu(CrNi)O2 dengan Dopping Ni Untuk Meningkatkan Dielektrisitas Sebagai Variasi Suhu. Malang: Universitas Negeri Malang.


Neaton,J.b.2005. First Principles Study of Spontaneous Polarization in Multiferroic BiFeO3. Phys.Rev.B 71: 014113.

Palstra ,T. T. M. & Blake, G. R.2006. Multiferroic Materials: Physics and Properties. Science direct, pp.1.

Park, Tae-Jin.2006. Size-Dependent Magnetic Properties of Single-Crystalline Multiferroic BiFeO3 Nanoparticles. Nano Letters, 7, 766-772.

Patnaik, P.2004. Dean's Analytical Chemistry Handbook, 2nd edition. New York : McGraw-Hill.

R. Palai,et al.2008. Phys. Rev. B 77: 014110.

Sibilia, J.P.(ed.). 1996. Materials Characterization and Chemical Analysis. 2nd edition. New York: Wiley-VCH.

Stenat, K.J. Wahlfarth, E.P., 1952,Ferromagnetic Material, Amsterdam: North Holland.

Szafraniak,I.et al.2007.Characterization of BiFeO3 Nanopowder Obtained by Mechanochemical Synthesis. Journal of the European Ceramic Society 27: 4399–4402.

Takayama, R., Y. Tomita, K. Ijima, and I. Ueda ,1986, Preparation and Characteristics of Pyroelectric Infrared Sensor Made of c-axis Oriented La-Modified PbTiO3 thin Film, Appl. Phys. 61, 1: 4011-4015

Tri, Sigit Wicaksono.2007.Sintesis dan Karakterisasi Bahan Magnet Nanopartikel Berbasis Mangan Mn3-

xMxO4.LIPI: 536.

Widiarto, Sonny.2009.Kimia Analitik,

Wold, A. and Dwight, K..1993. Solid State

Chemistry, Sintesis, Structure, and

Properties of Selected Oxides and

Sulfides. New York : Chapman & Hall, Inc.

.2009. Menjelajahi Nanoscale

Ultimate untuk Elektronik Masa Depan.

Nanotechnology. 28 Januari 2009, <http://www.nano.com/> [didownload 8 Juni 2011]

http://www.nano.com/


KARAKTERISASI SIFAT MAGNET DAN LISTRIK ... - … · Pengukuran sifat magnet dan listrik pada suhu kamar menunjukkan sifat feromagnetik dan ... HASIL DAN PEMBAHASAN . Gambar 2 menunjukan

Documents