Karakterisasi Sifat kemagnetan dan Kelistrikan pada ...

Karakterisasi Sifat Kemagnetan dan Kelistrikan pada Komposit Core-

Shell Barium M-Heksaferit Doping Ion Zn (BaFe12-xZnxO19)/Polianilin

Pendahuluan Tinjauan Pustaka

Metodologi Percobaan

Analisa Data dan Pembahasan

Kesimpulan dan Saran

Outline

Pendahuluan Latar Belakang

Rumusan Masalah

Tujuan

Batasan Masalah

Manfaat Penelitian

Teknologi Anti Radar Kapal Siluman

Latar Belakang

Ancaman Teknologi dan Informasi

Kemandirian Industri Nasional

Pengembangan Ilmu Pengetahuan dan Teknologi

RAS RAM

Material Penyerap Radar (Komposit

BaM/PANi)

BaFe12-xZnxO19 Komposit core-shell

PANi/BaM

Bahan penyerap

radar

• Bagaimana pengaruh doping Zn2+ terhadap sifat magnetik dan sifat listrik BaM/PANi yang terbentuk?

Rumusan Masalah

• Mengetahui pengaruh doping Zn2+ terhadap sifat magnetik dan sifat listrik komposit core-shell BaM/PANi yang terbentuk.

Tujuan Penelitian

• Pada penelitian ini permasalahan dibatasi pada substitusi ion doping Zn2+ dengan nilai variabel masing-masing x = 0,3; 0,5 dan 0,7 yang dikalsinasi pada T= 1000oC pada komposit core-shell BaM/PANi yang kemudian dilakukan pengukuran kemagnetan dan konduktivitas.

Batasan Masalah

• Diharapkan dapat dihasilkan material komposit BaM/PANi dengan sifat kemagnetan dan kelistrikan yang dapat dikontrol serta sesuai dengan bahan penyerap gelombang radar pada orde X-band sehingga nantinya dapat menunjang kelengkapan alat untuk sistem pertahanan (Alusista) NKRI dengan bahan baku yang diproduksi dalam negeri.

Manfaat Penelitian

Tinjauan Pustaka

Barium M-Heksaferit (BaFe12O19)

Polianilin(PANi)

Komposit BaM/PANi

Barium Hexaferit Type M •BaFe12O19

Type W •BaMe2Fe16O27

Type X •Ba2Me2Fe28O46

Type Y •Ba2Me2Fe12O22

Type Z •Ba2Me2Fe24O41

Type U •Ba4Me2Fe36O60

Barium M-Heksaferit (BaFe12O19)

Anisotropi tinggi

Koersivitas tinggi

Stabilitas kimia tinggi

Ketahanan korosi baik

Magnetisasi relatif luas

Electromagnetic shielding field

Magnet Permanen

Telekomunikasi

Magneto-optical

Media penyimpan data

Penyerap gelombang mikro

• Merupakan bahan magnet kuat (hard magnetic) yang mempunyai medan koersivitas tinggi

• Mempunyai struktur kristal heksagonal dengan momen magnetik yang sejajar sumbu c.

• Kontribusi momen magnetik setiap satu posisi dalam satu molekul BaM diberikan oleh : 1↑ trigonal bypiramidal, 7↑2↓ oktahedral, 2↓ tetrahedral Sehingga momen magnetik total yang dimiliki oleh BaM adalah sebanyak 4↑ = 20μb (Pullar, 2012). •Anisotropi dan magnetisasi saturasi dari BaM dapat ditingkatkan dengan subtitusi ion non-magnetik seperti ion Zn2+.

Struktur BaM

Ba

O

Fe

Pengaruh Pendopingan Zn Cenderung menempati posisi

pada struktur tertrahedral BaM

Isotropik

Koersivitas rendah

Nilai remanensi berkurang sehingga mudah untuk di

magetisasi.

BaM menurun kemagnetannya menjadi

semakin soft magnetic

Polianilin (PANi)

Konduktif

Stabilitas kimia tinggi

Mudah disintesis

Bersifat basa lemah

Electromagnetic shielding field

Pelapis elektroda

Sensor pH dan FET

Pembentukan fiber

Struktur Polianilin

Anilin (C5H5NH2)

Merupakan bahan polimer yang terbentuk dari pengulangan unit kimia monomer-

monomer Anilin yang membentuk cincin-cincin benzoid dan quinoid yang

dihubungkan satu dengan yang lainnya oleh atom-atom nitrogen melalui ikatan

amin dan imin Fasa PANi

Basa Pernigranilin

(y=0)

Basa Emeraldin

(y=0,5)

Garam Emeraldin

Basa Leukomeraldin

(y=1)

Gambar Struktur Fase PANi

Sintesis BaM/PANi pada Penelitian Sebelumnya,

• PANi dan BaM disintesis secara terpisah dan dicampur dengan media aseton (Aghesti W.S., 2011)

• Insitu Polymerization doping HCl masih menghasilkan aglumerisasi BaM

• Disintesis melalui proses in-situ polimerization • Doping : Dedocylbenzenesulphonic (DBSA) • Prosedur polimerisasi pembentukan struktur core-

shell terjadi pada permukaan partikel fillernya. Pada tahap awal, aniline, dopingnya serta partikel magnetiknya dicampur dengan media aquades. Partikel aniline menempel pada permukaan partikel magnetiknya. Dengan penambahan larutan inisiator, proses polimerisasi terjadi pada permukaan partikel filler (Khafagy, et .al, 2011)

Komposit core-shell BaM/PANi

Metodologi Penelitian

Peralatan dan Bahan

Skema Kerja Sintesis BaFe12O19

Skema Kerja Sintesis Komposit BaM/PANi

Peralatan Bahan Karakterisasi

Gelas beker ukuran 50 ml, 100 ml, 250 ml, 500 ml. BaCO3

XRF (X-Ray Flourescene)

Gelas ukur FeCl3.6H2O XRD (X-RayDiffractometer)

Buret, pipet tetes Zn FTIR (Fourier Transform Infrared Spectroscopy)

Magnetic stirrer Anilin DSC/TGA (Differential Scanning Calorimetty/Thermo-Gravimetric Analysis)

Spatula logam dan kaca DBSA TEM (Transmission Electron Microscopy)

Corong kaca dan plastik HCl VSM (Vibrating Sample Magnetometer)

Cawan keramik Mortar

NaOH

Two Point Probe

Kertas saring, kertas pH Aquades

Kertas label Amonium Peroxodisulfate (APs)

Crucible keramik Aceton

Neraca digital

Magnet permanen

Termometer

Aliminium foil, tissue

Lampu (dryer), Furnace

Skema Kerja Sintesis BaFe12-xZnxO19

Endapan pH∼12 dicuci hingga pH∼10 & drying T= 100oC

Kalsinasi 1000OC, t= 4 jam

Uji DSC/TGA, XRF, dan XRD

Larutan A • Zn (divariasikan) + HCl • BaCO3 + HCl • FeCl3.6H2O + HCl

+ Larutan NaOH (7M)

Prekursor BaM

Serbuk Kristalin BaFe12-xZnxO19

Stirrer 15 menit

Stirrer 15 menit

Skema Kerja Sintesis Komposit PANi/BaFe12-xZnxO19

Ammonium Peroxodisulfate

(Aps) + H2O

Larutan Insiator

Anilin + DBSA + H2O

+ Serbuk BaFe12-xZnxO19

Larutan A

Larutan Biru Tua

Gel Biru Tua

Serbuk Komposit core-shell

PANi/BaFe12-xZnxO19

Stirrer 30 menit

Stirrer hingga homogen

Didinginkan 0oC

Polimerisasi 8 jam

Dicuci aseton dan H2O sambil disaring sampai airnya bening

Dikeringkan

Uji XRD, FTIR, TEM, VSM, Two point probe

Analisa Data dan

Pembahasan

Identifikasi fasa

Hasil Uji kemagnetan

Hasil Uji Konduktivitas

Hasil Uji TEM

Hasil Uji DSC/TGA

• Kristalisasi BaM terbentuk pada temperatur 675,67oC. • Kalsinasi pada penelitian ini dilakukan pada suhu 1000o C

dengan penurunan massa sebanyak 11,46% pada rentang temperatur 25-1000o C

Analisa Kandungan Unsur

Unsur % berat % mol relatif Ba 16,3 1 Fe 78,82 11,5 Zn 4,09 0,5

Hasil Uji XRF

Identifikasi fasa

Konsentrasi Doping

Komposisi Fase Relatif (%) Parameter Kecocokan

(GoF) Heksaferit Hematite Franklinite

0,3 99,79 - 0,21 2,2

0,5 98,23 1,52 0,25 2,1

0,7 96,55 3,45 - 2,1

X=0,7

X=0,5 X=0,3

Hasil Uji Kemagnetan dengan VSM

-20

-15

-10

-5

0

5

10

15

20

-1,5 -1 -0,5 0 0,5 1 1,5

Mag

netis

asi (

emu/

gr)

Medan Magnet (Tesla)

Perbandingan Kurva Histerisis BaM pada Variasi Konsentrasi Doping Ion Zn (BaFe12-xZnxO19)

x = 0,3 x = 0,5 x = 0,7

Konsentrasi Doping Zn

Remanensi (emu/gr)

Medan Koersivitas (T)

X = 0 (Irwan, 2012)

29,32 4,6 × 10-1

X = 0,3 3,49 3,552 × 10-1 X = 0,5 7,13 3,46 × 10-1 X = 0,7 10,79 3,457 × 10-1

Pola Difraksi PANi, BaM, dan Komposit BaM /PANi

puncak-puncak dari PANi mengalami pelemahan setelah ditambahkan dengan BaM, hal ini disebabkan karena hamburan dari atom-atom pertikel BaM lebih dominan dari pada atom C, H, N pada molekul PANi serta kristalinitas PANi

yang berkurang pada proses polimerisasi di permukaan partikel BaM.

Hasil Uji FTIR

Stretching Referensi (cm-1)

Eksperimen komposit BaM/PANi (cm-1)

X=0,3 X=0,5 X=0,7

N=H 3427 3469,76 3487,43 3499,06

C=N 1639 1634,06 1642,63 1640,75

C=C 1501 1521,07 1520,32 1522,51

C-N 1305 1294,87 1297,04 1304,49

N=Q=N 1130 1129,75 1128,53 1127,65

S=O 991 957,53 964,85 987,69

Cincin Benzoid 807 789,59 803,62 805,44

Metal Oxide 581 575,82 596,23 621,52

Metal Oxide 433 442,68 432,63 440,27

Hasil Uji Konduktivitas dengan Two Point Probe

-0,0005 8E-18

0,0005 0,001

0,0015 0,002

0,0025 0,003

0,0035 0,004

0,0045 0,005

Kon

dukt

ivita

s (S

/cm

)

Sampel

Perbandingan Konduktivitas (S/cm) Komposit PANi/BaM dengan

Variasi Doping Ion Zn

PANi/DBSA PANi/BaM 30 PANi/BaM 50 PANi/BaM 70

Sampel Konduktivitas (S/cm) PANi/DBSA 1,79 × 10-3

PANi/BaM 30 0,39 × 10-3 PANi/BaM 50 4,8 × 10-3 PANi/BaM 70 3,4 × 10-3

Hasil Uji TEM

• diameter rata-rata dari komposit yaitu ~190 nm

• diameter filler ~101 nm.

• Pengaruh Penambahan konsentrasi ion doping Zn ke dalam Barium M-Hexaferit berhasil mereduksi sifat kemagnetannya menjadi semakin lemah dengan doping optimum sebanyak 0,7 (BaFe11.3Zn0.7O19) dengan nilai remanensi magnetik sebesar 10,79 emu/gr dan medan koersivitas sebesar 34,57×10-2 T, dan

• Komposit PANi/BaM telah berhasil disintesis dengan struktur core-shell, dimana BaM sebagai core dan PANi sebagai shell. Dengan diameter rata-rata dari komposit yaitu ~190 nm dengan diameter filler ~101 nm. Konduktivitas dari komposit dengan variasi konsentrasi doping Zn pada filler, x= 0,3; 0,5; 0,7 pada filler yaitu sebesar 0,39×10-3 - 4,8×10-3 S/cm.

Kesimpulan

• Dilakukam identifikasi sifat absorbsi gelombang radar dari komposit BaM/PANi dan optimasi parameter-parameternya seperti ketebalan, variasi filler magnetiknya, ion pendoping dan lain-lain.

Saran

TERIMA KASIH