Karakteisasi Zat Padat

8/19/2019 Karakteisasi Zat Padat

1/52


2/52

KARAKTERIS

ASI ZATPADAT

KELOMPOK 3


3/52

KELOMPOK 3Nazrina DiannisaPutri Halimah

Rifky KurniawanDwi Haryadi

Nurhayati

Fitri ZulyanaMukminatun

Ayu andika

!ri "ta L#stari $r% !inulin&&a'#lla Pan&&a(#an

Nurliana


4/52

KARAKTERISASI

M#m(#rikan inf)rmasit#ntan& sifat*sifat +sika dan

kimiawi suatu zat ,adat

M#n&hasilkan

,#ntahuan (arum#nnai suatu mat#rial

P#luan&m#mani,ulasi

"nstrum#n #l#ktr)nikdan m#t)d#

!EM- .EM- /*RD- .0A-

ME.ODE $E.-

ME.ODE!HERRER


5/52

SEM

(Scanning Electron

Microscopy)


6/52


7/52

SEM (Scanning ElectronMicroscopy)

•

!yarat a&ar !EM da,at m#n&hasilkan 2itrayan& ta1am adalah ,#rmukaan (#nda harus(#rsifat s#(a&ai ,#mantul #l#ktr)n atauda,at m#l#,askan #l#ktr)n s#kund#r k#tika

dit#m(ak d#n&an (#rkas #l#ktr)n% Mat#rialyan& m#miliki sifat d#mikian adalah l)&am% ika ,#rmukaan l)&am diamati di (awah !EM

maka ,r)+l ,#rmukaan akan tam,ak d#n&an 1#las% Bagaimana dengan material bukanlogam seperti isolator?


8/52


•A&ar ,r)+l ,#rmukaan (ukan l)&amda,at diamati d#n&an 1#las d#n&an!EM maka ,#rmukaan mat#rial

t#rs#(ut harus dila,isi d#n&an l)&ams#,#rti diilustrasikan ,ada&am(ar%

Film ti,is l)&am di(uat,ada ,#rmukaan mat#rialt#rs#(ut s#hin&&a da,atm#mantulkan (#rkas

#l#ktr)n%


9/52


•F)t) !EM s#1umlah sam,#l4 5a6 ,artik#l-5(6 nan)tu(#- dan 526 ,artik#l yan&t#r)r&anisasi


10/52


•

(a&aimana m#n#ntukan distri(usi ukuran ,artik#l7• P#rhatikan- s#tia, f)t) !EM m#miliki (ar skala

yan& ,an1an&nya sudah t#rt#ntu% $ar t#rs#(utm#n1adi a2uan ,#n#ntuan ukuran ,artik#l%

)nt)hnya ada (ar yan& t#rtulis ,an1an&nya 8-9:m% ika diukur d#n&an ,#n&&aris misalkan,an1an& (ar t#rs#(ut adalah ; 2m maka ; 2m ,ada&am(ar (#rs#suaian d#n&an ,an1an& 8-9 :m

ukuran s#(#narnya% ika kita m#n&ukur diam#t#r,artik#l ,ada &am(ar d#n&an m#n&&unakan,#n&&aris adalah


11/52


•A&ar ,#n&ukuran da,atdilakukan d#n&an t#litimaka f)t) !EM dif)t)

2),y ,#r(#sar(#(#ra,a kali li,atilustrasi ,ada 0am(ar

TEM


12/52

TEM

(TransmissionElectron

Microscopy )


13/52

TEM (Transmission ElectronMicroscopy )

• .EM m#miliki fun&siuntuk analisism)rf)l)&i- strukturKristal- dan

k)m,)sisi s,#sim#n%• .EM 2)2)k untuk

m#n1adi t#knik,#n2itraan mat#rial

,adat ,ada r#s)lusiat)mik%


14/52


•

ara k#r1a .EMdimulai darisum(#rm#man2arkan#l#ktr)n%"nt#raksi#l#ktr)n d#n&an

m#dan ma&n#takanm#ny#(a(kan

#l#ktr)n


15/52


16/52


• $iasanya .EM t#rdiridari ti&a taha,l#nsin&% .i&ataha,an itu adalah

l#nsa k)nd#ns)r-l#nsa )(1#ktif- danl#nsa ,r)y#kt)r%


17/52


• 0am(ar (#rikut adalah 2)nt)h f)t) .EMsam,l# ,artik#l dan 2ar()n nan)tu(#%

( i i l


18/52


• D#n&an m#n&&unakan hi&h r#s)luti)n .EM5HR*.EM6- kita da,at m#n#ntukan l)kasi at)m*at)m dalam sam,l# s#,#rti tam,ak ,ada&am(ar% .itik*titik ,ada &am(ar t#rs#(ut

adalah at)m*at)m ,#nyusun ,artik#l% Dari2itra t#rs#(ut maka susunan kristal ,artik#lda,at dit#ntukan%

• ika sam,l# yan& diamati

d#n&an .EM (#r(#ntuk,artik#l maka distri(usiukuran ,artik#l da,atdit#ntukan d#n&an 2ara

yan& sama d#n&an

TEM (T i i El


19/52


K#l#(ihan 4

• r#s)lusi su,#ri)r 8%;B8%< nm- l#(ih (#sar dari!EM 5;B3 nm6

• mam,u m#nda,atkan inf)rmasi k)m,)sisi

dan kristal)&ra+ dari (ahan u1i d#n&anr#s)lusi tin&&i

• m#mun&kinkan untuk m#nda,atkan (#r(a&aisi&nal dari satu l)kasi yan& sama%


20/52


21/52

X-RD( X-Ray Difraction)


22/52

X-RD ( X-Ray Difraction)

• Di&unakan untuk m#n&id#nti+kasi mat#rialkristalit mau,un n)n*kristalit- s#(a&ai2)nt)hid#nti+kasi struktur kristalit 5kualitatif6 dan fasa5kuantitatif6 dalam suatu (ahan d#n&an

m#manfaatkan radiasi l)m(anl#ktr)ma&n#tik sinar /%

• D#n&an kata lain- t#knik ini di&unakan untukm#n&id#nti+kasi fasa kristalin dalam mat#rial

d#n&an 2ara m#n#ntukan ,aram#t#r strukturkisi s#rta untuk m#nda,atkan ukuran ,artik#l%


23/52



24/52


• !inar*/ di,#r)l#h dari #l#ktr)n yan& k#luar dari+lam#n ,anas dalam k#adaan akum ,adat#n&&an&an tin&&i- d#n&an k#2#,atan tin&&im#num(uk ,#rmukaan l)&am- (iasanya

t#m(a&a 5u6%• !inar*/ t#rs#(ut m#n#m(ak sam,#l ,adatan

kristalin- k#mudian m#ndifraksikan sinar k#s#&ala arah%

• D#t#kt)r (#rrak d#n&an k#2#,atan sudutyan& k)nstan untuk m#nd#t#ksi (#rkas sinar*Cyan& didifraksikan )l#h sam,#l% !am,#l s#r(ukatau ,adatan kristalin m#miliki (idan&(idan&kisi yan& t#rsusun s#2ara a2ak d#n&an


25/52


• P)la difraksi s#tia, ,adatan kristalin san&atkhas- yan& (#r&antun& ,ada kisi kristal- unit,aram#t#r dan ,an1an& l)m(an& sinar*/yan& di&unakan%

•

K#&unaan /RD adalah untuk m#m(#dakanantara mat#rial yan& (#rsifat kristal d#n&anam)rf- m#n&karakt#risasi mat#rial kristal-m#n&id#nti+kasi min#ral*min#ral yan& (#r(utir

halus s#,#rti tanah liat- m#n#ntuan dim#nsi*dim#nsi s#l satuan

• D#n&an t#knik*t#knik yan& khusus- /RD da,atdi&unakan untuk m#n#ntukan struktur kristald#n&an m#n&&unakan Rietveld refnement -


26/52

X-RD ( X-Ray Difraction)• Di (awah ini adalah 2)nt)h ,)la hasil analisis tanah liat

d#n&an m#n&&unakan /RD %

• .ia, ,un2ak yan& mun2ul ,ada ,)la /RD m#wakili satu(idan& kristal yan& m#miliki )ri#ntasi t#rt#ntu dalamsum(u ti&a dim#nsi% Pun2ak*,un2ak yan& dida,atkandari data ,#n&ukuran ini k#mudian di2)2)kkan d#n&anstandar difraksi sinar*/ untuk ham,ir s#mua 1#nis


27/52

TGA

(Thermogravimetri Analizer )


28/52

TGA (Thermogravimetri Analizer )

• Pada ,rinsi,nya m#t)d# ini m#n&ukur(#rkuran&nya massa mat#rial k#tikadi,anaskan dari suhu kamar sam,ai suhu tin&&iyan& (iasanya s#kitar 88%


29/52


• K#hilan&an massa ,ada suhu t#rt#ntu da,atm#n&indikasikan kandun&an dari (ahan u1i-m#ski tidak (isa s#2ara s,#si+k m#ru1uk,ada suatu s#nyawa t#rt#ntu s#,#rti yan&

misalnya ditun1ukkan )l#h ,un2ak ,un2akdari hist)&ram F."R atau,un /RD% !#hin&&a(iasanya .0A di&unakan untuk m#lakukananalisa proximate s#,#rti kadar air- kadar

s#nyawa )latil dan kadar a(u dalam (ahan%


30/52


ara ,#makaian 4

• Mat#rial yan& (#ru,a s#r(uk 2uku,dimasukkan k#dalam 2awan k#2il dari (ahan,latina- atau alumina atau,un t#G)n s#,#rti

,ada &am(ar di(awah ini% P#milihan (ahandari 2awan ini ,#rlu

dis#suaikan d#n&an (ahan u1i%Pastikan (ahan u1i tidak (#r#aksi

d#n&an (ahan 2awan s#rta tidakl#n&k#t k#tika di,anaskan%


31/52


ara ,#makaian 4

• $iasanya di,akai alumina s#(a&ai standar yan& 1u&a ,#rlu dimasukkan dalam 2awan% Aluminadan (ahan u1i k#mudian dimasukkan k#dalam

alat .0A s#,#rti &am(ar di(awah inik#tika di,anaskan%

!#t#lah sam,#l dimasukkanmaka kita (isa m#m,r)&ram

urutan ,#manasannya%


32/52


• Di(awah ini 2)nt)h hasil analisa .0A darisam,#l yan& m#n&andun& kar()n%


33/52

METODE BET


34/52

METODE BET

• .#)ri $E. di,#rk#nalkan tahun ;3 )l#h!t#,h#n Brunauer- Paul Hu&h Emmett- danEdward Teller%


35/52

METODE BET

• .#)ri $E. di,#rk#nalkan tahun ;3 )l#h!t#,h#n Brunauer- Paul Hu&h Emmett- danEdward Teller%

• .#)ri ini m#n1#laskan f#n)m#na ads)r,si

m)l#kul &as di ,#rmukaan zat ,adat5m#l#katnya m)l#kul &as di ,#rmukaan zat,adat6% Kuantitas m)l#kul &as yan& diads)rsisan&at (#r&antun& ,ada luas ,#rmukaan yan&

dimiliki zat ,ada t#rs#(ut% D#n&an d#mikian-s#2ara tidak lan&sun& t#)ri ini da,atdi,#r&unakan untuk m#n#ntukan luas,#rmukaan zat ,adat%


36/52

METODE BET

• M#t)d# $E. m#m(#rikan inf)rmasi t#ntan&

luas ,#rmukaan s,#si+k zat ,adat% D#n&and#mikian m#t)d# ini da,at di&unakan untukm#m,#rkirakan ukuran rata*rata ,artik#l zat

,adat% Intuk mat#rial (#r,)ri- luas ,#rmukaans,#si+k dit#ntukan )l#h ,)r)sitas zat ,adat%D#n&an d#mikian m#t)d# $E. 1u&a da,atdi&unakan untuk m#n#ntukan ,)r)sitas zat

,adat%


37/52

METODE BET

Landasan utama t#)ri $E. adalah

• 5a6 m)l#kul da,at t#rads),rsi ,ada ,#rmukaanzat ,adat hin&&a (#(#ra,a la,is% .#)ri ini l#(ihumum dari t#)ri ads)r,si satu la,is m)l#kul

dari Lan&muir%• 5(6 u&a dian&&a, (ahwa tidak ada int#raksi

antar m)l#kul &as yan& t#rads)r,si ,ada,#rmukaan zat ,adat%

• 526 Lalu- t#)ri ads)r,si satu la,is dari Lan&muirda,at dit#ra,kan untuk masin&*masin& la,is&as%


38/52

METODE BET

• D#n&an asumsi di atas- $E. m#nda,atkan

,#rsamaan umum yan& m#n#ran&kan k#adaanm)l#kul yan& t#rads)r,si ,ada ,#rmukaan zat,adat%

P ? t#kanan k#s#im(an&an

PJ ? t#kanan saturasi

J ? 1umlah &as yan& t#rads),siJm ? 1umlah &as yan& t#rads),rsi ,ada satu la,is

2 ? k)nstanta $E. yan& m#m#nuhi

E;

?kal)r ads)r,si la,isan ,#rtama


39/52

METODE BET

• $#rdasarkan nilai Jm maka da,at dihitun& luas

,#rmukaan t)tal sam,#l yan& diukur


40/52

METODE

SCHERRER


41/52


42/52

METODE SCHERRER

• K#tiadaan .EM tidak m#n&halan&i untuk

m#n#ntukan ukuran ,artik#l nan) m#ski,und#n&an ,#nd#katan yan& tidak t#rlalu akurat%M#t)d# yan& s#rin& di&unakan )ran& s#(a&ai

alt#rnatif adalahmet!e S"#errer

% Ikurankristallin dit#ntukan (#rdasarkan ,#l#(aran,un2ak difraksi sinar*/ yan& mun2ul%

• M#t)d# ini s#(#narnya m#m,r#diksi ukuran

kristallin dalam mat#rial- (ukan ukuran ,artik#l% ika satu ,artik#l m#n&andun& s#1umlahkritallit#s yan& k#2il*k#2il maka inf)rmasi yan&di(#rikan m#ti)d# !2hr#rr#r adalah ukuran

kristallin t#rs#(ut- (ukan ukuran ,artik#l%


43/52

METODE SCHERRER

• $#rdasarkan m#t)d# ini- makin k#2il ukuran

kristallit#s maka makin l#(ar ,un2ak difraksiyan& dihasilkan- s#,#rti diilustrasikan ,ada&am(ar%

Makin l#(ar ,un2ak difraksi sinar*/ maka makink#2il ukuran kristallit#s% Ikuran kristallit#s yan&

m#n&hasilkan ,)la difraksi ,ada

&am(ar (awah l#(ih k#2il

dari,ada ukuran kristallit#s yan&

m#n&hasilkan ,)la difraksi atas%

O SC


44/52

METODE SCHERRER

• Hu(un&an antara ukuran ksirtallit#s d#n&an

l#(ar ,un2al difraksi sinar*/ da,at di,r)ksimasid#n&an ,#rsamaan !2hr#r#r-

• D#n&an 4

D ? ukuran 5diam#t#r6 kristallit#s

? ,an1an& l)m(an& sinar*/ yan& di&unakan$ ? sudut $ra&&

$ ? F'HM satu ,un2ak yan& di,ilih

METODE SCHERRER


45/52

METODE SCHERRER

• 2)nt)h ,)la difraksi sinar*/ sam,#l yttrium

)ksida 5


46/52

METODE SCHERRER

• an& ,#rtama dilakukan adalah m#n#ntukan

F'HM% Intuk maksud ini ,ilih satu ,un2akyan& ,alin& 1#las% Disini ,un2ak yan& di,ilihl)kasinya s#kitar sudut 38)% 0am(ar ulan& ,)ladifraksi hanya d#n&an m#li(atkan data s#kitarsudut 38)%

METODE SCHERRER


47/52

METODE SCHERRER

• 0am(ar (#rikut adalah ,)la difraksi yan&

di,#r)l#h d#n&an m#n&am(il 1an&kauan sudutantara


48/52

METODE SCHERRER

• D#n&an +iitin& L)r#ntzian m#n&&unakan

s)ftwar# Ori&in Mi2r)2al- kita da,atkan hasils#,#rti ,ada &am(ar% Data yan& di,#r)l#h dari+ttin& t#rs#(ut adalah luas kura ? ;-3-,usat kura ?


49/52

METODE SCHERRER

• Kar#na sum(u datar adalah sudut dinyatakan

dalam 2)s5


50/52

KESIMP,LA

KESIMP,LA


51/52

KESIMP,LA

• Karakt#risasi zat ,adat ,#ntin&dilaksanakan untuk m#ntahui sifat*sifat+sik atau,un kimia suatu mat#rial%

• Karakt#risasi zat ,adat da,at dilakukan

d#n&an (#r(a&ai ma2am instrum#n danm#t)d#% $#(#ra,a diantaranya adalah 4

• !EM- .EM- .0A- /*RD- M#d)t# $E.- M#t)d#

!2h#rr#r


52/52

TERIMA KASIH

Karakteisasi Zat Padat

Documents