KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADA PERLAKUAN TERMAL 150 °C, 250 °C, 350 °C DAN POTENSINYA SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR (Skripsi) Oleh ALFI HAMIDAH FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS LAMPUNG BANDAR LAMPUNG 2016
KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADA PERLAKUANTERMAL 150 °C, 250 °C, 350 °C DAN POTENSINYA SEBAGAI
ELEKTRODE SUPERKAPASITOR
(Skripsi)
OlehALFI HAMIDAH
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS LAMPUNG
BANDAR LAMPUNG2016
i
ABSTRAK
KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADA PERLAKUANTERMAL 150°C, 250°C, 350 °C DAN POTENSINYA SEBAGAI
ELEKTRODE SUPERKAPASITOR
Oleh
ALFI HAMIDAH
Telah dilakukan sintesis zeolit dengan bahan dasar silika sekam padimenggunakan metode sol gel dan perlakuan termal 150 °C, 250 °C, 350 °C.Penelitian ini bertujuan untuk mempelajari perlakuan termal, mikrostruktur, danluas permukaan spesifik yang mempengaruhi nilai konduktivitas listrik zeolit.Perlakuan termal yang tinggi menghasilkan ukuran partikel yang kecil, ukuranpori yang kecil, ukuran butir yang besar, dan luas permukaan spesifik yang tinggi.Sedangkan konduktivitas listrik yang tinggi didukung oleh ukuran partikel yangkecil, ukuran pori yang besar, ukuran butir yang besar, dan luas permukaan yangtinggi. Berdasarkan hasil LCR, diperoleh konduktivitas listrik kalsinasi 150 °C,250 °C, 350 °C berturut-turut adalah 1,3029 x10-4, 1,5540 x10-4, dan 1,4852 x10-4
S/cm. Konduktivitas listrik paling tinggi terdapat pada suhu 250 °C, namun hanyadidukung oleh pori yang besar, yaitu 3,996 μm. Sedangkan pada suhu 350 °Cdiperoleh ukuran partikel paling kecil, ukuran butir paling besar, dan luaspermukaan spesifik paling tinggi, masing-masing adalah 15,396 μm, 5,291 μm242,027 m²/g. Penyimpangan ini terjadi karena adanya aglomerasi dan perubahanstruktur fasa pada suhu 250 °C. Berdasarkan nilai konduktivitas listrik yangdihasilkan, zeolit termasuk dalam semikonduktor dan berpotensi sebagai elektrodesuperkapasitor.
Kata Kunci: Konduktivitas listrik, luas permukaan spesifik, mikrostruktur,perlakuan termal, zeolit.
ii
ABSTRACT
STUDY THE ELECTRICAL CONDUCTIVITY OF THERMALTREATMENT OF ZEOLITES AT 150 °C, 250 °C, 350 °C AND ITS
POTENTIAL AS A SUPERCAPACITOR ELECTRODE
By
ALFI HAMIDAH
The synthesis of zeolite based silica from rice husk was conducted using sol gelmethod and thermal treatment at temperature 150 °C, 250 °C, 350 °C. Themicrostructure, specific surface area, and electrical conductivity was investigatedto study the electrical conductivity of zeolite. The high thermal treatmentproduces small particle size, small pore size, large grain size, and high surfacespecific area. Meanwhile, the high electrical conductivity can be supported bysmall particle size, large pore size, large grain size, and high spesific surface area.The electrical conductivity of zeolite obtained at 150 °C, 250 °C, 350 °Crespectively are 1,3029 x10-4, 1,5540 x10-4, and 1,4852 x10-4 S/cm. The highestone was obtained at 250 °C, but it is only supported by a large pore of 3,996 μm.Meanwhile, at 350 °C was obtained the smallest particle size, the largest grainsize, and the highest surface area, respectively was 15,396 μm, 5,291 μm 242,027m²/g. These deviations occur due to particle agglomeration and structural changesphase at temperature 250 °C. Based on the result of electrical conductivity values,zeolite is included in the semiconductor and has potential as a supercapacitorelectrode.
Keyword: Electrical conductivity, microstructure, specific surface area, thermaltreatment, zeolite.
KAJIAN KONDUKTIVITAS LISTRIK ZEOLIT PADAPERLAKUAN TERMAL 150 °C, 250 °C, 350 °C DAN POTENSINYA
SEBAGAI ELEKTRODE SUPERKAPASITOR
Oleh
Alfi Hamidah
Skripsi
Sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelarSARJANA SAINS
Pada
Jurusan FisikaFakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Universitas Lampung
`FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS LAMPUNGBANDAR LAMPUNG
2016
vii
RIWAYAT HIDUP
Penulis dilahirkan di Bandar Lampung pada tanggal 25
Desember 1994, anak ke-1 dari 2 bersaudara pasangan
Bapak Faizun dan Ibu Rohayati. Penulis menyelesaikan
pendidikan di SD Al-Azhar 1 Bandar Lampung tahun 2006,
MTs N 2 Bandar Lampung tahun 2009 dan MAN 1 Bandar
Lampung tahun 2012.
Pada tahun 2012 penulis masuk dan terdaftar sebagai mahasiswa di Universitas
Lampung melalui jalur SNMPTN. Selama menempuh pendidikan penulis pernah
menjadi Asisten Praktikum Sains Dasar dan Asisten Praktikum Elektronika Dasar.
Penulis pernah aktif di kegiatan kemahasiswaan antara lain, Himpunan
Mahasiswa Fisika (Himafi) Unila sebagai anggota bidang Saintek pada periode
2012-2013 dan 2013-2014, UKMF Natural Unila sebagai anggota bidang
Kesekretariatan pada periode 2012-2013 dan anggota Redaksi pada periode 2013-
2014. Selain itu, penulis juga pernah menjadi Pimpinan Usaha UKMF Natural
Unila pada periode 2014-2015.
Penulis melaksanakan Praktik Kerja Lapangan (PKL) di PT. Bukit Asam Persero,
Tbk Tarahan dan melaksanakan Kuliah Kerja Nyata (KKN) di Desa Gunung Sari,
Kecamatan Lambu Kibang Kabupaten Tulang Bawang Barat.
viii
MOTTO
Every work hard always paid off.
Sesungguhnya bersama kesulitan ada kemudahan. Maka apabilaengkau telah selesai (dari sesuatu urusan), tetaplah bekerja keras
(untuk urusan yang lain)(Al-Insyirah: 6-7)
ix
Dengan penuh rasa syukur kepada Allah SWT, kupersembahkan karya ini untuk orang-orang yang ku
cintai dan ku sayangi karena Allah SWT
Bapak Faizun & Ibu RohayatiKedua orang tua yang telah banyak berdo’a, berkorban, bersabar, danmenjadi motivasi hingga dapat menyelesaikan pendidikan ditingkat
Universitas dan menyelesaikan skripsi ini.
Bapak-Ibu guru serta Bapak-Ibu dosenTerima kasih atas bekal ilmu pengetahuan dan budi pekerti yang telah
membuka hati dan wawasanku
Para sahabat dan teman-teman seperjuanganTerima kasih atas suka duka yang kita lalui dengan kebersamaan
dan
Almamaterku tercintaUniversitas Lampung
x
KATA PENGANTAR
Bismillaahirrahmaanirrahim,
Segala puji bagi Allah SWT berkat rahmat dan hidayah Nya, penulis dapat
menyelesaikan kuliah serta skripsi dengan baik. Judul skripsi ini “Kajian
Konduktivitas Listrik Zeolit Pada Perlakuan Termal 150 °C, 250 °C,
350 °C Dan Potensinya Sebagai Elektrode Superkapasitor”. Shalawat
dan salam kepada Nabi Muhammad SAW, keluarga, para sahabat dan
pengikutnya.
Skripsi ini dilaksanakan dari bulan Januari 2016 sampai Juli 2016 bertempat di
Laboratorium Fisika Dasar Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Lampung. Penekanan skripsi ini adalah
diketahuinya nilai konduktivitas listrik zeolit dan potensinya sebagai electrode
supekapasitor.
Penulis menyadari dalam penulisan dan penyusunan skripsi ini masih banyak
kekurangan. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat dan menambah pengetahuan
bagi kita semua. Aamiin…
Bandar Lampung, 19 Oktober 2016
Penulis
xi
SANWACANA
Alhamdulillah, penulis menyadari bahwa skripsi ini dapat terselesaikan dengan
baik berkat dorongan, bantuan dan motivasi dari berbagai pihak, oleh karena itu
pada kesempatan ini penulis ingin mengucapkan terima kasih kepada:
1. Bapak Drs. Pulung Karo Karo, M.Si. selaku Pembimbing I dan sekaligus
sebagai Pembimbing Akademik.
2. Bapak Dr. Eng Bambang Joko Suroto, M.Si. selaku Pembimbing II.
3. Ibu Dr. Yanti Yulianti, M.Si. selaku Penguji dan Ketua Jurusan Fisika
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
4. Bapak Prof. Warsito, D.E.A. selaku Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam Universitas Lampung.
5. Bapak Agus Riyanto, M.Sc yang selalu sabar memberi arahan dan saran
untuk menyelesaikan skripsi ini.
6. Para dosen serta karyawan di Jurusan Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan Alam, Universitas Lampung.
7. Adik Tercinta Muhammad Najib Ridho yang selalu memberikan semangat
dan motivasi.
8. My close friends: Fatia Ulfah, Nurqori Setiawati, dan Izdiha Rolina Sofa’a
yang selalu memberi semangat dan selalu ada dalam suka dan duka.
xii
9. Teman-teman zeolit: Jennifer, Siti, Imas, Fatia, Imas, dan Rosa yang selalu
saling membantu dan memberi semangat menyelesaikan skripsi ini.
10. My fellas: Shelly, Danang, dan Fajri yang selalu bertanya kapan wisuda.
11. Anggita, Meli, Jayanti, Tiwi, Reni, Triana, Wulan, Arizka, Aknes, Juni, Adel,
Mira, Annisa, Tami, Apri, Jovi, dan teman – teman angkatan 2012.
12. Pimpinan Natural: Puja, Aida, Kak Sigit, dan rekan rekan Natural.
13. Kakak-kakak dan adik-adik tingkat Fisika. Semoga senantiasa dimudahkan
segala urusannya. Amin.
Bandar Lampung, 19 Oktober 2016
Penulis
xiii
DAFTAR ISI
Halaman
ABSTRAK .................................................................................................... i
ABSTRACT .................................................................................................. ii
HALAMAN JUDUL .................................................................................... iii
HALAMAN PERSETUJUAN .................................................................... iv
HALAMAN PENGESAHAN ...................................................................... v
PERNYATAAN ............................................................................................ vi
RIWAYAT HIDUP ...................................................................................... vii
MOTTO ........................................................................................................ viii
PERSEMBAHAN ......................................................................................... ix
KATA PENGANTAR .................................................................................. x
SANWACANA ............................................................................................. xi
DAFTAR ISI ................................................................................................. xiii
DAFTAR GAMBAR .................................................................................... xv
DAFTAR TABEL ........................................................................................ xvi
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang .................................................................................. 1
B. Rumusan Masalah ............................................................................. 5
C. Batasan Masalah ............................................................................... 6
D. Tujuan Penelitian .............................................................................. 6
E. Manfaat Penelitian ............................................................................ 7
xiv
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Silika Sekam Padi ............................................................................. 8
B. Potensi Zeolit sebagai Elektrode ....................................................... 10
C. Teknik Sol Gel .................................................................................. 15
D. Kalsinasi ............................................................................................ 16
E. Superkapasitor ................................................................................... 17
F. Karakterisasi ...................................................................................... 20
1. SEM (Scanning Electron Microscopy) ....................................... 20
2. SAA (Surface Area Analyzer) ..................................................... 23
3. LCR Meter (Inductance, Capacitance, and Resistance)............. 26
III. METODE PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian ........................................................... 29
B. Bahan dan Alat Penelitian ................................................................. 29
C. Prosedur Penelitian ........................................................................... 30
1. Preparasi Sekam Padi .................................................................. 30
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi ....................................................... 31
3. Sintesis Zeolit .............................................................................. 31
4. Pembuatan Pelet Zeolit ............................................................... 32
5. Kalsinasi Zeolit ........................................................................... 32
6. Karakterisasi Zeolit ..................................................................... 33
D. Diagram Alir ..................................................................................... 34
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
A. Pembuatan Zeolit dari Silika Sekam Padi ......................................... 36
B. Penentuan Struktur Kristal dan Komposisi Sampel .......................... 39
C. Pengaruh Perlakuan Termal terhadap Mikrostruktur ........................ 41
D. Pengaruh Perlakuan Termal terhadap Luas Permukaan Spesifik ..... 47
E. Nilai Konduktivitas Listrik Zeolit ..................................................... 48
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan ........................................................................................ 53
B. Saran .................................................................................................. 54
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
xv
DAFTAR GAMBAR
Gambar Halaman
1. Struktur zeolit dari jenis yang berbeda ................................................... 11
2. Pembentukan lapisan ganda EDLC......................................................... 19
3. Prinsip kerja SEM ................................................................................... 20
4. Hasil SEM zeolit sintesis ........................................................................ 22
5. Bagian-bagian SAA ................................................................................ 23
6. Rangkaian LCR meter............................................................................. 27
7. Diagram alir pembuatan zeolit ................................................................ 34
8. Proses preparasi sekam padi ................................................................... 35
9. Ekstraksi silika sekam padi ..................................................................... 36
10. Sintesis zeolit .......................................................................................... 37
11. Sampel zeolit........................................................................................... 37
12. Hasil difraktogram sampel zeolit kalsinasi 250 °C................................. 39
13. Hasil spektrum EDS sampel zeolit kalsinasi 250 °C .............................. 40
14. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 150 °C ............................ 42
15. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 250 °C. ........................... 43
16. Hasil Mikrograf SEM sampel zeolit kalsinasi 350 °C ............................ 44
17. Grafik perubahan suhu kalsinasi terhadap luas permukaan spesifik....... 47
18. Grafik perubahan suhu kalsinasi terhadap nilai konduktivitas listrik ..... 48
xvi
DAFTAR TABEL
Tabel Halaman
1. Zeolit sintesis dan kegunaannya ............................................................. 14
2. Hasil perhitungan ukuran partikel........................................................... 45
3. Hasil perhitungan ukuran butir ............................................................... 46
4. Hasil perhitungan ukuran pori................................................................. 46
5. Ukuran partikel, luas permukaan spesifik, dan konduktivitas listrik ...... 51
1
I. PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Penggunaan baterai sebagai penyimpan energi telah banyak digunakan saat
ini karena kemudahan dalam penggunaannya. Namun, baterai mempunyai
siklus hidup yang pendek dan rapat daya yang rendah (yaitu < 0,1 kW/kg),
sehingga dalam segi pemakaian baterai mudah cepat habis dan membutuhkan
waktu pengisian yang cukup lama (Emmenegger et al, 2003). Hal ini
disebabkan karena baterai harus mengubah energi listrik menjadi bentuk
kimia agar energi ini dapat tersimpan (Lu dan Hartman, 2011). Salah satu
alternatif perangkat penyimpan energi yang dapat menggantikan baterai yaitu
superkapasitor. Dibandingkan baterai, superkapasitor memiliki banyak
kelebihan diantaranya memiliki rapat daya yang besar, kapasitansi
penyimpanan muatan yang sangat besar, proses pengisian muatan yang cepat,
dan tahan lama (Deshpande, 2015).
Perkembangan superkapasitor saat ini telah menunjukkan kemajuan yang
pesat berkaitan dengan pemanfaatannya. Superkapasitor model
Electrochemical Double Layer (EDLC) telah banyak digunakan untuk
menyediakan sumber listrik berbagai aplikasi elektronik (misalnya laptop,
ponsel, dan kamera video) dan elektronik medik (misalnya defibrillator
2
portabel, unit pemberian obat, dan stimulator saraf) (Miller dan Burke, 2008;
Miller dan Simon, 2008). Superkapasitor juga memiliki beberapa komponen
penting diantaranya adalah elektrode, separator, elektrolit, dan pengumpul
arus (current collector). Diantara komponen tersebut, elektrode menjadi salah
satu komponen yang menentukan performa superkapasitor. Umumnya,
elektrode superkapasitor menggunakan bahan karbon karena beberapa sifat
keunggulannya, seperti luas permukaan yang tinggi, konduktivitas listrik
yang baik, ketersediaannya melimpah, dan relatif murah. Pemanfaatan karbon
sebagai material elektrode pada sistem Electrochemical Double Layer
(EDLC), antara lain adalah memanfaatkan material karbon aktif, grafit,
karbon aerogel dan carbon nanotubes (CNT) (Pandolfo dan Hollenkamp,
2006).
Sama halnya karbon, senyawa aluminosilikat seperti zeolit juga memiliki
potensi sebagai elektrode superkapasitor. Potensi tersebut didasarkan pada
karakter unik pada zeolit diantaranya selektivitas bentuk, ukuran, dan muatan,
serta kapasitas tukar kation karena memiliki pori yang berukuran molekuler
(Suwardi, 2000). Zeolit merupakan kristal aluminosilikat berstruktur tiga
dimensi yang terbentuk dari tetrahedral alumina dan silika dengan rongga-
rongga didalamnya mengandung ion-ion logam, biasanya alkali atau alkali
tanah dan molekul air yang dapat bergerak bebas. Menurut Taglibue et al
(2009) zeolit merupakan kristalin aluminosilikat yang mengandung pori-pori
dan rongga-rongga berskala molecular dengan rentang ukuran 3Ǻ sampai
15Ǻ. Selain itu, zeolit juga memiliki luas permukaan yang cukup tinggi
seperti karbon, sehingga dapat menghasilkan daya tukar kation yang cukup
3
besar. Berbeda dengan karbon yang hanya mengandalkan adsorpsi pada
permukaan/pori-porinya, zeolit mampu menyimpan dan menukar kation CEC
(Cation Exchange Capacity) serta mengadsorpsi pori-porinya. Sehingga
zeolit memiliki kelebihan dalam bidang adsorpsi-desorpsi. Artinya, zeolit
memiliki kemampuan melepaskan kembali komponen-komponen yang telah
teradsorpsi pada seluruh permukaannya. Hal ini dapat terjadi karena zeolit
mengadsorpsi atau mengikat komponen tersebut dengan ikatan yang lemah.
Sebagai membran organik, zeolit juga memiliki sifat tidak mudah rusak bila
terkena pelarut organik maupun bahan kimia, sehingga lifetime membran
dapat lebih lama (Saputra dan Rosjidi, 2004). Berbagai penelitian terkait
zeolit sebagai bahan elektrode telah dilakukan, diantaranya sebagai biosensor
glukosa dan dalam bidang kimia elektroanalitik (Wang dan Walcarius, 1996;
Walcarius; 1999). Zeolit sebagai elektrode umumnya dikenal sebagai
elektrode zme (zeolite-modified electrode) atau cme (chemically-modified
electrode). Menurut Mendez et al (2014) terdapat kelebihan lain dari
penggunaan zeolit, diantaranya dapat meningkatkan konduktivitas ionik,
kekuatan mekanik, stabilitas termal dan stabilitas elektrokimia.
Telah teridentifikasi bahwa banyak sekali struktur zeolit yang ada di dunia
ini. Komposisi dan strukturnya pun sangat bervariasi karena dipengaruhi oleh
daerah asal zeolit tersebut. Pada umumnya, zeolit alam terdiri dari gabungan
beberapa struktur dan masih mengandung impurities (pengotor). Kondisi ini
menyebabkan ukuran pori menjadi tidak seragam dengan distribusi ukuran
yang sangat lebar. Tentu hal ini sangat tidak menguntungkan bila
diaplikasikan sebagai elektrode superkapasitor. Oleh karena itu, untuk
4
mengatasi kendala tersebut, penelitian ini difokuskan untuk membuat zeolit
sintesis karena memiliki homogenitas sangat tinggi serta ukuran pori yang
dapat dikendalikan sesuai dengan kebutuhan.
Zeolit merupakan material yang tersusun atas silika dan alumina dengan
perbandingan tertentu. Sumber silika dapat diperoleh dari berbagai sumber,
diantaranya silika sintesis, silika mineral, dan silika nabati. Dibanding silika
sintesis dan silika mineral, silika nabati lebih diminati para peneliti karena
mudah diperoleh dan ketersediannya sangat melimpah karena dapat
ditemukan pada limbah tanaman, misalnya sekam padi. Dewasa ini,
penelitian telah banyak dilakukan dengan pemanfaatan silika yang
terkandung dalam sekam padi sebagai bahan untuk mensintesis zeolit (Ramli,
2003; Nur, 2001; Fuadi et al, 2012). Menurut Luh (1991) dan Sapei dkk
(2012) sekam padi memiliki kandungan silika yang cukup tinggi yaitu sebesar
18-22%, memiliki sifat amorf dan ukuran ultra fine, serta sangat reaktif
(Chandrasekhar et al, 2003). Teknik preparasi zeolit sintesis yang digunakan
dalam penelitian ini yaitu teknik sol gel. Dengan teknik ini, beberapa
keunggulan dapat diperoleh diantaranya menghasilkan kehomogenan yang
lebih baik, kemurnian tinggi, suhu relatif rendah, dan tidak terjadi reaksi
dengan senyawa sisa (Zawrah et al, 2009).
Sebagai elektrode superkapasitor, nilai konduktivitas listrik yang tinggi
menjadi sangat penting, sehingga beragam upaya telah dilakukan untuk
meningkatkan konduktivitas listrik elektrode. Menurut Yang et al (2014)
peningkatan konduktivitas elektrode dapat dipengaruhi oleh korelasi porositas
5
dan luas permukaan atau jumlah mikropori. Disamping itu, nilai
konduktivitas juga dipengaruhi oleh porositas material (yaitu material yang
padat dan jumlah pori yang semakin berkurang) karena dapat menyebabkan
hambatan menjadi semakin kecil, sehingga elektron yang mengalir akan
semakin banyak. Muttaqin dkk (2014) juga telah melakukan penelitian
dengan penambahan zeolit pada campuran resin dammar dan hasilnya dapat
meningkatkan konduktivitas listrik campuran tersebut. Dengan demikian,
sifat zeolit dengan struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi
(Auerbach et al, 2003) diharapkan dapat menghasilkan nilai konduktivitas
listrik tinggi.
Berdasarkan pemaparan korelasi diatas, maka pengujian yang dilakukan
terhadap zeolit meliputi mikrostruktur, luas permukaan spesifik, dan
konduktivitas listrik. Pengujian mikrostruktur permukaan zeolit dilakukan
dengan menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM). Sedangkan luas
permukaan spesifik diidentifikasi menggunakan Surface Area Analyzer
(SAA) dengan menggunakan metode Brunauer, Emmelt and Teller (BET),
dan untuk mengetahui konduktivitas listrik dilakukan pengujian
menggunakan Inductance, Capacitance, and Resistance (LCR) meter.
B. Rumusan Masalah
Berdasarkan latar belakang yang telah dipaparkan diatas, rumusan masalah
pada penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Bagaimana pengaruh perlakuan termal terhadap mikrostruktur dan luas
permukaan spesifik zeolit berbasis silika sekam padi.
6
2. Bagaimana nilai konduktivitas listrik zeolit berbasis silika sekam padi
akibat pengaruh perlakuan termal, mikrostruktur, dan luas permukaan
spesifik.
C. Batasan Masalah
Pada penelitian ini akan dilakukan pengujian dan pengamatan dengan
penekanan kepada:
1. Silika sekam padi diekstraksi dengan larutan 5% NaOH untuk
mendapatkan sol silika.
2. Sintesis zeolit menggunakan bahan dasar silika dari sekam padi (sodium
silikat) dan alumina (sodium aluminat) menggunakan metode sol-gel
dengan perbandingan volume sebesar 5:1.
3. Pembuatan zeolit dalam bentuk pellet menggunakan 0,5 gram serbuk.
4. Zeolit berbasis silika sekam padi dikalsinasi pada suhu 150 °C, 250 °C,
dan 350 °C dengan waktu penahanan selama 3 jam.
D. Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukan penelitian ini adalah mempelajari pengaruh perlakuan
termal terhadap mikrostruktur dan luas permukaan spesifik, serta
konduktivitas listrik zeolit berbasis silika sekam padi akibat pengaruh
perlakuan termal, mikrostruktur, dan luas permukaan spesifik.
7
E. Manfaat Penelitian
Manfaat yang ingin dicapai dari penelitian ini adalah sebagai berikut:
1. Sebagai bahan acuan bagi pihak-pihak yang ingin melakukan penelitian
mengenai silika sekam padi.
2. Sebagai bahan alternatif dalam mensintesis zeolit untuk pembuatan
industri material yang lebih bernilai harganya.
3. Sebagai informasi untuk melihat potensi zeolit berbasis silika sekam padi
sebagai elektrode superkapasitor.
8
II. TINJAUAN PUSTAKA
A. Silika Sekam Padi
Sekam padi merupakan produk samping yang melimpah dari hasil
penggilingan padi. Menurut Prasad (2001) industri penggilingan padi dapat
menghasilkan 72% beras, 5-8% dedak, dan 20-22% sekam. Jika sejumlah
sekam padi yang dihasilkan dari industri penggilingan padi tidak dikelola dan
dimanfaatkan dengan baik, maka akan menimbulkan pencemaran lingkungan.
Sekam padi juga mengandung 78-80% bahan organik yang mudah menguap
(lignin, selulosa, gula) jika sekam dibakar dan dihasilkan sisa pembakaran 20-
22% abu sekam padi (Yalςin dan Sevinς, 2001). Silika sekam padi memiliki
beberapa kelebihan dibandingkan dengan sumber silika lainnya, dimana silika
sekam padi memiliki butiran halus, lebih reaktif, dan dapat diperoleh dengan
cara yang mudah serta biaya yang relatif murah.
Disamping itu, silika sekam padi memiliki ketersediaan bahan baku yang
melimpah dan merupakan sumber daya alam yang dapat diperbarui. Untuk
kebutuhan transformasi silika dalam struktur lain, silika sekam padi sangat
cocok digunakan karena tidak memerlukan banyak energi untuk
memproduksi senyawa turunannya. Dewasa ini, pengembangan silika sekam
padi didasarkan pada luasnya pemanfaatan material berbasis silika dalam
9
industri. Silika telah banyak dimanfaatkan sebagai bahan pembuatan keramik,
zeolit sintesis (Rawtani dan Rao, 1989), katalis, dan berbagai jenis komposit
organik-anorganik (Sun dan Gong, 2001; Kim et al, 2004).
Perolehan silika sekam padi dikenal dengan 2 (dua) metode, yaitu metode
pengabuan dan metode ekstraksi.
a. Metode Pengabuan
Sekam padi yang diproses dengan menggunakan metode ini dilakukan
dengan memanaskan atau membakar sekam di atas suhu 400-500 °C. Pada
suhu sekitar 450 °C sekam yang telah menjadi abu telah mulai muncul
silika amorf dan jika dipanaskan lagi pada suhu antara 700-1350 °C, akan
muncul silika kristal (tridimit dan kristobalit) dan silika amorf (Juliano,
1985).
b. Metode Ekstraksi
Sekam padi yang diproses dengan metode ini sangat mungkin dilakukan
karena sifat kelarutan silika dalam larutan alkalis sangat baik. Dari
beberapa peneliti yang telah berhasil mengekstraksi silika sekam padi di
beberapa jenis alkali, ternyata hasil kemurnian silika yang tinggi dapat
diperoleh ketika filtrat hasil ekstraksi diendapkan pada larutan asam
(Kalapathy et al, 2000; Sembiring dkk, 2008). Ada beberapa keuntungan
yang diperoleh jika menggunakan metode ini, diantaranya suhu yang
diperlukan tidak terlalu tinggi sehingga sifat reaktif silika amorf lebih
dapat dipertahankan, homogenitas bahannya tinggi (Ebtadiyanti, 2007).
10
B. Potensi Zeolit sebagai Elektrode
Zeolit adalah mineral kristal alumina silika tetrahidrat berpori yang mempunyai
struktur kerangka tiga dimensi, terbentuk oleh tetrahedral [SiO4]4- dan
[AlO4]5- yang saling terhubungkan oleh atom-atom oksigen sedemikian rupa,
sehingga membentuk kerangka tiga dimensi terbuka yang mengandung kanal-
kanal dan rongga-rongga. Didalamnya terisi oleh ion-ion logam, biasanya
adalah logam-logam alkali atau alkali tanah dan molekul air yang dapat
bergerak bebas (Cheetam, 1992). Secara umum, bahan mesopori
aluminosilikat mempunyai ukuran pori menyerupai bahan amorf, namun
memiliki keteraturan penataan dan keseragaman ukuran menyerupai bahan
mikropori seperti zeolit.
Zeolit juga sering disebut sebagai molecular sieve/molecular mesh (saringan
molekular) karena memiliki pori-pori berukuran molekuler sehingga mampu
memisahkan/menyaring molekul dengan ukuran tertentu. Zeolit mempunyai
beberapa sifat antara lain mudah melepas air akibat pemanasan, tetapi juga
mudah mengikat kembali molekul air dalam udara lembab. Zeolit juga
memiliki pori-pori yang besar dengan permukaan yang maksimum. Ciri-ciri
yang paling menentukan sifat khusus mineral ini, yaitu adanya ruang kosong
yang akan membentuk saluran di dalam strukturnya. Struktur zeolit yang
berongga mampu menyerap dan menyaring sejumlah besar molekul yang
berukuran lebih kecil atau sesuai dengan ukuran rongganya (Fajula et al,
1994; Bartomeuf, 1996). Zeolit dapat dituliskan dengan rumus empiris :
⁄ ( ) ( ) .w O (1)
11
dimana M adalah kation alkali atau alkali tanah, n adalah jumlah valensi
kation, w adalah banyaknya molekul air per satuan unit sel, x dan y adalah
jumlah total tetrahedral per satuan unit sel, dan y/x adalah rasio yang biasanya
bernilai 1 sampai 5, meskipun ditemukan juga zeolit dengan rasio y/x antara
10 sampai 100 (Georgiev et al, 2009). Zeolit memiliki beragam jenis dan
struktur yang berbeda seperti ditunjukkan Gambar 1.
Gambar 1. Struktur zeolit dari jenis yang berbeda (Weitkamp, 2000).
Kerangka zeolit tersusun dalam bentuk tetrahedral TO4 (T=Si, Al) yang
terhubung dengan pemakaian bersama atom oksigen. Selama struktur
mengandung silika, kombinasi dari TO4 (T=Si) mengarah ke silika, yang
merupakan padatan tidak bermuatan. Setelah penggabungan Al ke dalam
kerangka silika, muatan 3+ pada Al membuat kerangka menjadi bermuatan
negatif, dan membutuhkan kehadiran kerangka kation ekstra (kation
anorganik dan organik) dalam struktur untuk menjaga kerangka agar
keseluruhan menjadi netral. Kerangka kation ekstra aktif bergerak dan
umumnya bertindak sebagai penukar ion, sehingga terjadi pertukaran ion dari
12
bahan-bahan tersebut dan menghasilkan zeolit baru yang ditimbulkan dari
porositas mikro dan hasil topologi kerangka tersebut (Payra dan Dutta, 2003;
Georgiev et al, 2009).
Zeolit memiliki bentuk kristal yang sangat teratur dengan rongga yang saling
berhubungan ke segala arah yang menyebabkan luas permukaan zeolit sangat
besar. Zeolit terdiri dari 2 macam yaitu zeolit alam dan zeolit sintetis.
a) Zeolit alam
Zeolit alam biasanya ditemukan di dalam celah-celah batuan beku basa
akibat proses hidrotermal pada batuan. Menurut Tschenich (1992), saat
ini sudah dikenal sekitar 40 jenis zeolit alam. Zeolit yang banyak
ditemukan di alam adalah zeolit yang memiliki kandungan Si/Al rendah,
karena struktur organik yang diperlukan dalam pembentukan siliceous
zeolites tidak ada. Contoh zeolit alam seperti clipnoptilolite (HEU) dan
mordenite (MOR) yang digunakan sebagai penukar ion (radioaktif)
dalam bidang pertanian dan sebagai adsorben (Guthrie, 1980).
b) Zeolit sintetis
Zeolit sintesis merupakan hasil rekayasa manusia melalui proses kimia.
Perolehan zeolit alam yang bergantung pada kondisi geologis dan
geologis alam membuat kandungan zeolit mengandung banyak impurities
(pengotor), ketidakseragaman ukuran pori, dan kekuatan asam menjadi
sulit dikontrol. Sedangkan zeolit sintesis dipengaruhi oleh pembuatan dan
komposisi bahan baku, sehingga dapat dihasilkan struktur yang lebih
13
teratur, pori-pori yang seragam, luas permukaan yang tinggi, serta
kekuatan asam yang dapat dikontrol (Auerbach et al, 2003).
Sifat zeolit sangat bergantung pada jumlah komponen Al dan Si,
sehingga zeolit sintesis dapat dikelompokkan menjadi tiga jenis, yaitu :
Zeolit dengan kadar Si rendah atau kadar Al tinggi
Milton dan Breck telah menemukan zeolit tipe A dan X pada tahun
1959. Zeolit A dan X memiliki kandungan kation paling tinggi dan
sifat penukar ion yang baik.
Zeolit dengan kadar Si sedang
Breck melaporkan sintesis zeolit Y yang telah dilakukan pada tahun
1964 memiliki perbandingan SI/Al antara 1,5 sampai 3,8 dan bentuk
kerangka kerja hampir sama dengan zeoit X dan mineral faujasite.
Penurunan kandungan Al akan menyebabkan stabilitas termal dan
asam pada proses pengembangan zeolit Y dalam pembentukan
hidrokarbon.
Zeolit dengan kadar Si tinggi
Sintesis zeolit dengan perbandingan Si/Al antara 10-100 (lebih tinggi)
telah dilakukan oleh Mobil Research and Development Laboratories
pada tahun 1960 dan 1970, dengan contoh yang paling dikenal dengan
ZSM-5 (Argauer dan Landolt, 1972; Olson et al, 1981).
14
Tabel 1. Zeolit sintetis dan kegunaannya
Jenis zeolit Kegunaan
Zeolit X catalytic cracking (FCC) dan hidrocracking,
mereduksi NO, NO2, dan CO2
Zeolit Y removal, pemisah fruktosa-glukosa, pemisah N2 di
udara, bahan pendingin kering
Zeolit US-Y memisahkan monosakarida
Zeolit A pengkonsentrasi alkohol, pengering oli, bahan gas
alam padat, pembersih CO2 dari udara
Zeolit ZSM-5 deaxing, produksi synfuel, mensintesis ethylbenzene
Linde Zeolite-A bubuk pembersih untuk memindahkan ion Ca dan Mg
(Sumber: Saputra, 2006; Mahadilla dan Putra, 2013).
Selain perbandingan Si/Al, sifat fisika seperti konduktivitas juga sangat
mempengaruhi fungsi kerja dari zeolit. Zeolit dengan nilai konduktivitas yang
besar memiliki kapasitas ion yang besar sehingga dapat menyerap kation-
kation yang kemudian dapat dipertukarkan. Zeolit terdiri dari tiga komponen
yaitu kation yang dapat dipertukarkan, kerangka alumina silikat, dan air
(Hamdan, 1992). Kation-kation dalam kerangka zeolit dapat ditukar dan
disubstitusi tanpa merubah struktur kerangka (isomorfis) dan dapat
menimbulkan gradien medan listrik dalam kanal-kanal dan ruangan-ruangan
zeolit (Smith, 1992). Gradien ini akan dialami semua adsorbat yang masuk ke
pori zeolit, karena kecilnya diameter pori yang ukurannya beberapa angstrom.
Sebagai akibatnya, perilaku-perilaku zat teradsorpsi seperti tingkat disosiasi,
konduktivitas dan lain-lain akan berbeda dari perilaku zat yang bersangkutan
dalam keadaan normalnya.
15
C. Teknik Sol Gel
Metode sol-gel merupakan salah satu metode preparasi yang paling luas
penggunaannya karena kemampuannya dalam mengontrol tekstural dan sifat-
sifat permukaan mixed oxides. Metode sol-gel adalah metode preparasi
padatan dengan teknik temperatur rendah yang melibatkan transisi dari suatu
sistem dengan partikel-partikel mikroskopik yang terdispersi dalam suatu
cairan (sol) menjadi material makroskopik (gel) yang mengandung cairan. Sol
merupakan suatu sistem yang memungkinkan spesies kimia padat tersuspensi
stabil dalam larutan, sedangkan gel merupakan cairan yang terjebak dalam
jaringan partikel padat. Pembentukan gel terjadi ketika sol terdestabilisasi.
Keadaan sol yang tidak stabil ini dapat membentuk spesies sol sebagai
partikel agregat maupun endapan sol sebagai partikel bukan agregat (Brinker,
1989).
Proses sol-gel dapat dipengaruhi oleh beberapa faktor seperti konsentrasi dan
tipe prekursor yang digunakan, temperatur, bentuk geometri, dan ukuran
bejana serta ada atau tidaknya pengadukkan. Pembentukan gel dari sol dapat
berlangsung dalam beberapa detik hingga beberapa hari. Keuntungan proses
sol-gel antara lain, materi yang terbentuk memiliki homogenitas dan
kemurnian yang tinggi, proses pembentukan struktur dapat diatur, dan kondisi
sintesis dapat divariasikan. Proses sol-gel meliputi reaksi hidrolisis dan
kondensasi yang berlangsung lebih dominan dari tahapan yang lain (Brinker,
1989).
16
Proses sol gel dimulai dari melarutkan senyawa prekursor (misalnya
alkoksida) dalam pelarut organik, kemudian dihidrolisis secara perlahan
untuk memperoleh gel. Sol yang sedang membentuk gel ini dilapiskan ke
permukaan padatan sebelum terhidrolisis sempurna kemudian dikalsinasi
(Tjahjanto, 2001). Penelitian tentang sol-gel yang telah ada menunjukkan
bahwa proses sol-gel tidak hanya menghasilkan material yang homogen,
tetapi juga sol-gel dapat digunakan untuk sintesis berbagai macam material
campuran antara organik dan anorganik (Bandyopadhyay et al, 2005), salah
satunya sebagai sintesis zeolit (Saceda et al, 2011; Mahadilla dan Putra,
2013).
D. Kalsinasi
Kalsinasi merupakan proses pembakaran tahap awal yang berupa reaksi
dekomposisi secara endotermik. Kalsinasi berfungsi melepaskan gas-gas
dalam bentuk karbonat atau hidroksida sehingga menghasilkan bahan dalam
bentuk oksida. Kalsinasi juga menghilangkan zat-zat yang tidak dibutuhkan
seperti H2O, air kristal (dalam bentuk OH) dan gas (CO2). Kalsinasi
merupakan perlakuan panas terhadap sampel pada suhu tertentu, tergantung
pada jenis bahan.
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan Widyantoro dan Susanti (2013),
menunjukkan bahwa temperatur kalsinasi sangat mempengaruhi besar ukuran
butir. Semakin tinggi temperatur kalsinasi, maka ukuran butir yang dihasilkan
semakin besar dan kasar. Menurut Yu et al (2008), perubahan bentuk dan
ukuran butir hasil kalsinasi disebabkan oleh transformasi fase, pembentukan
17
kembali butir dan pertumbuhan kristal. Tidak hanya ukuran butir, perlakuan
temperatur kalsinasi juga mempengaruhi luas permukaan, semakin tinggi
temperatur kalsinasi maka semakin kecil luas permukaannya, begitu juga
dengan penurunan temperatur pemanasan akan menyebabkan luas permukaan
aktifnya (Zamroni dan Susanti, 2012).
E. Superkapasitor
Selama beberapa tahun terakhir, kapasitor jenis baru telah dikembangkan.
Kapasitor ini memanfaatkan skala nanoteknologi bahan berpori untuk
elektrode kapasitor bersama dengan elektrolit. Biasanya kapasitor terdiri dari
dua permukaan elektrode logam yang dipisahkan oleh media isolasi (disebut
sebagai dielektrik). Namun, kapasitor ini tidak menggunakan dielektrik
terpisah, tetapi lapisan dielektrik terbentuk secara alami pada antarmuka
permukaan konduktor dan elektrolit. Karena tidak memerlukan bahan
dielektrik, kapasitor ini dapat diproduksi dalam ukuran apapun (Colel et al,
2006; Lu et al, 2007; Rotenberg et al, 2008). Kapasitor ini dikenal sebagai
“Electrochemical Capacitor” (kapasitor elektrokimia). Lapisan dielektrik
yang terbentuk sangat tipis dan bergantung pada sifat permukaan dalam
bahan, begitu juga dengan elektrolit. Karena lapisan dielektrik yang ganda,
kapasitor EC juga dikenal sebagai kapasitor lapisan ganda (DLC). EDLCs
atau kapasitor elektrokimia berlapis ganda adalah salah satu jenis
superkapasitor (ultrakapasitor) yang menyimpan energi elektrokimia dengan
muatan listrik yang disimpan dalam lapisan ganda, dimana listrik terbentuk
pada antarmuka antara permukaan elektroda dan larutan elektrolit.
18
Superkapasitor atau EDLCs mengisi ruang penting dalam perangkat saat
proses penyimpanan energi, sehingga diperoleh kepadatan energi yang lebih
besar dibandingkan kapasitor elektrostatik. Superkapasitor terdiri dari
beberapa komponen penting diantaranya adalah elektrode, pengumpul arus,
separator, dan elektrolit. Sementara elektrode yang digunakan adalah
komponen sangat menentukan performa superkapasitor (Wu et al, 2004).
Terdapat tiga jenis bahan elektrode yang cocok digunakan untuk
superkapasitor, yaitu karbon aktif dengan luas permukaan tinggi, logam
oksida, dan polimer konduktif.
Beberapa sifat penting yang dibutuhkan elektrode superkapasitor diantaranya
memiliki luas permukaan yang tinggi, distribusi dan ukuran pori yang
seragam, serta konduktivitas listrik yang baik (Misnon et al, 2014).
Umumnya, electrode superkapasitor menggunakan bahan karbon karena
beberapa sifat keunggulannya, seperti luas permukaan yang tinggi,
konduktivitas listrik yang baik, ketersediaannya melimpah, dan relatif murah.
Elektrode karbon, seperti grafit, karbon teraktivasi dan karbon glass sudah
banyak digunakan yang dihubungkan dengan pengumpul arus secara kontak
langsung dengan pemisah dan elektrolit (Kötz, 2000; Burke, 2000). Selain
karbon, zeolit juga memiliki struktur berpori dan luas permukaan yang tinggi
(Auerbach et al, 2003). Ketersediannya juga melimpah dengan memanfaatkan
zeolit sintesis (Fuadi dkk, 2012).
Dua buah elektrode biasanya terbuat dari karbon berpori dan dipisahkan oleh
sebuah membran, yang memungkinkan mobilitas ion bermuatan berhubungan
19
dengan kontak listrik. Seperti halnya kapasitor, superkapasitor juga
menyimpan energi dalam medan listrik, yang terbentuk diantara dua partikel
bermuatan ketika dipisahkan.
Gambar 2. Pembentukan lapisan ganda EDLC (Deshpande, 2015).
Pada Gambar 2 menggambarkan bagaimana sebuah listrik kapasitor lapisan
ganda (EDLC) terbentuk pada masing-masing elektrode (antara elektrode dan
elektrolit). Ion dalam elektrolit tetap seimbang, tetapi ketika adanya medan
listrik eksternal, akan menyebar ke elektrode bermuatan sebaliknya. Prinsip
kerja superkapasitor juga sama dengan baterai, ketika sebuah superkapasitor
diberi muatan, muatan elektron terakumulasi pada elektrode (karbon
konduktif) dan ion muatan yang berlawanan dari elektrolit mendekati muatan
listrik. Elektron menumpuk di elektrode negatif dalam bahan berpori di mana
mereka terikat untuk ion elektrolit. Proses sebaliknya terjadi pada anoda,
ketika elektron kosong dalam karbon menjadi tempat melekatnya anion
elektrolit. Elektrolit tetap bersifat konduktif, sehingga arus perpindahan
selama pengisian atau pemakaian memiliki jalur konduktif antara kapasitor
lapisan ganda pada masing-masing elektrode (Grbović, 2014).
20
F. Karakterisasi Mikrostruktur, Luas Permukaan Spesifik, danKonduktivitas Listrik
1. SEM (Scanning Electron Microscopy)
SEM adalah suatu tipe mikroskop elektron yang menggambarkan
permukaan sampel melalui proses scan dengan menggunakan pancaran
energi yang tinggi dari elektron dalam suatu pola scan raster.
Gambar 3. Prinsip kerja SEM
Dalam SEM, seberkas elektron difokuskan secara berturut-turut dengan
lensa sehingga berkas itu akan mempunyai ukuran sampai 5 nm. Berkas itu
kemudian akan melewati lensa objektif, dimana pasangan koil akan
menyimpang pada daerah permukaaan sampel. Elektron primer akan
mengenai permukaan yang tidak elastis yang dihamburkan oleh atom
dalam sampel. Karena hamburan ini, berkas elektron primer akan
menyebar secara merata dan masuk dalam sampel kira-kira 1 μm di
21
permukaan sampel. Interaksi inilah yang akan dideteksi dan akan
menghasilkan suatu gambaran.
SEM sangat cocok digunakan dalam situasi yang membutuhkan
pengamatan permukaan kasar dengan pembesaran berkisar antara 20 kali
sampai 500.000 kali. SEM juga dapat menghasilkan karakteristik bentuk 3
dimensi yang berguna untuk memahami struktur permukaan (Anggraeni,
2008). SEM yang dilengkapi dengan EDS (Electron Dispersive X-Ray
Spectroscopy) dapat diperoleh gambaran permukaan atau fitur material
dengan resolusi yang sangat tinggi hingga memperoleh suatu tampilan dari
permukaan sampel yang kemudian dikomputasikan dengan software untuk
menganalisis komponen materialnya baik dari kuantitatif maupun dari
kualitatifnya. Berikut ini adalah beberapa informasi SEM-EDS yang dapat
diperoleh:
a) Topografi, yaitu ciri-ciri permukaan dan teksturnya (kekerasan, sifat
memantulkan cahaya, dan sebagainya).
b) Morfologi, yaitu bentuk dan ukuran dari partikel penyusun objek
(kekuatan, cacat pada Integrated Circuit (IC) dan chip, dan sebagainya).
c) Komposisi, yaitu data kuantitatif unsur dan senyawa yang terkandung
di dalam objek (titik lebur, kereaktifan, kekerasan, dan sebagainya).
d) Informasi kristalografi, yaitu informasi mengenai bagaimana susunan
dari butir-butir di dalam objek yang diamati (konduktivitas, sifat
elektrik, kekuatan, dan sebagainya) (Kroschwitz, 1990).
22
Oktaviani dan Muttaqin (2015) telah melakukan penelitian pembuatan
zeolit sintesis dengan menggunakan karakterisasi SEM-EDS, hasil tersebut
dapat dilihat pada Gambar 4.
Gambar 4. (a) Hasil SEM zeolit sintesis, (b) sampel zeolit sintetis 60 ºC,(c) 80 ºC, (d) 100 ºC (e) 160 ºC, (f) 180 ºC melalui proses alkali
hidrotermal (Oktaviani dan Muttaqin, 2015).
Pada Gambar 4 menunjukkan bahwa zeolit sintesis memiliki bentuk bulat
besar dan seiring meningkatnya perlakuan termal menyebabkan zeolit
memiliki struktur berpori yang homogen serta ukuran partikel yang lebih
kecil. Dengan struktur yang berpori maka akan didapatkan luas permukaan
yang besar juga. Menurut Yang et al (2014) peningkatan konduktivitas
elektrode dapat dipengaruhi oleh korelasi porositas dan luas permukaan
atau jumlah mikropori. Nilai konduktivitas juga dipengaruhi oleh porositas
material (yaitu material yang padat dan jumlah pori yang semakin
berkurang) karena dapat menyebabkan hambatan menjadi semakin kecil,
sehingga elektron yang mengalir akan semakin banyak. Sari dkk (2014)
juga mengemukakan bahwa pori-pori yang tertutup menyebabkan semakin
23
banyak elektron konduksi sehingga menghasilkan konduktivitas yang
besar. Dengan nilai konduktivitas yang besar juga dapat meningkatkan
nilai kapasitansi elektrode (Wang et al, 2015).
2. SAA (Surface Area Analyzer)
Surface Area Analyzer (SAA) merupakan salah satu alat utama dalam
karakterisasi material. Alat ini berfungsi untuk menentukan luas
permukaan material, distribusi pori dari material dan isotherm adsorpsi
suatu gas pada suatu bahan (Gregg, 1982). Luas permukaan merupakan
luasan yang ditempati satu molekul adsorbat/zat terlarut yang merupakan
fungsi langsung dari luas permukaan sampel. Dengan demikian dapat
dikatakan bahwa luas permukaan merupakan jumlah pori disetiap satuan
luas dari sampel dan luas permukaan spesifiknya merupakan luas
permukaan per gram. Luas permukaan dipengaruhi oleh ukuran partikel
atau pori, bentuk pori, dan susunan pori dalam partikel (Martin dkk, 1993).
Gambar 5. Bagian-bagian SAA
Vacuum or flow degassing
HeatingMantles
Degastemperature
controls
Status and data display
Analysis selection keypad
System status display
RTD
1,2,3 or 4samples
Automated dewarelevator
RS232 port for optionalPC control via NOVA
Win software
24
Prinsip kerja alat ini menggunakan mekanisme adsorpsi gas, umumnya
nitrogen, argon dan helium, pada permukaan suatu bahan padat yang akan
dikarakterisasi pada suhu konstan biasanya suhu didih dari gas tersebut.
Alat tersebut pada dasarnya hanya mengukur jumlah gas yang dapat
diserap oleh suatu permukaan padatan pada tekanan dan suhu tertentu.
Secara sederhana, dapat diketahui berapa volume gas spesifik yang dapat
dijerap oleh suatu permukaan padatan pada suhu dan tekanan tertentu serta
dapat diketahui secara teoritis luas permukaan dari satu molekul gas yang
dijerap, maka luas permukaan total padatan tersebut dapat dihitung.
Telah banyak teori dan model perhitungan yang dikembangkan para
peneliti untuk mengubah data yang dihasilkan alat ini berupa jumlah gas
yang diserap pada berbagai tekanan dan suhu tertentu (disebut juga
isotherm) menjadi data luas permukaan, distribusi pori, volume pori dan
lain sebagainya. Untuk menghitung luas permukaan padatan dapat
digunakan teori BET, teori Langmuir, metode t-plot, dan lain sebagainya.
Umumnya, teori Brunauer Emmett-Teller (BET) yang paling banyak
digunakan, yaitu dengan adsorpsi dan desorpsi isothermis gas nitrogen
(N2) oleh sampel padatan pada kondisi temperatur nitrogen cair sebagai
lapisan tunggal (monolayer) (Rianto dkk, 2012). Untuk menentukan luas
permukaan digunakan persamaan model adsorpsi isoterm sebagai berikut:
= + (2)
Dimana:
= Berat gas yang diserap (adsorbed) pada tekanan relative ⁄
25
= Berat gas nitrogen (adsorbate) yang membentuk lapisan monolayer
pada permukaan zat padat
= Tekanan kesetimbangan adsorpsi
= Tekanan penjenuhan adsorpsi cuplikan pada suhu rendaman
pendingin⁄ = Tekanan relative adsorpsi
= Konstanta energi
Persamaan BET (2) akan merupakan garis lurus apabila dibuat grafik ⁄versus 1 [( ⁄ ) − 1]⁄ Prosedur standar multipoint BET minimal
diperlukan tiga titik kisaran tekanan relative yang tepat. Berat gas nitrogen
yang membentuk lapisan tipis (monolayer) dapat ditentukan dari slope
(s) dan intercept (i) pada grafik BET dan dari persamaan (2) didapatkan :
slope, = (3)
intercept, = (4)
Berat gas nitrogen yang membentuk lapisan tipis ( ) didapatkan dari
menggabungkan persamaan (3) dan (4), sehingga diperoleh persamaan
sebagai berikut:
= (5)
Dari nilai yang diperoleh maka dapat menentukan luas permukaan
total sampel dengan persamaan (6)
26
=( . . )
(6)
Dimana:
= Bilangan Avogadro (6,023 10 molekul/mol)
= Berat molekul dari gas nitrogen
= Berat gas nitrogen (gram)
= Cross sectional area for nitrogen (16,2 Ǻ )
(Alberty dan Daniels, 1980).
Dari hasil penelitian yang dilakukan Ariyanto dkk (2012) dengan
menggunakan hasil BET dapat disimpulkan bahwa luas permukaan yang
tinggi dipengaruhi meningkatnya mesoporitas karena semakin besar
mesoporositas, maka aksesibilitas ion akan lebih cepat dan akan
meningkatkan efisiensi dari luas permukaan elektrode. Penelitian yang
dilakukan Wang et al (2015) juga menunjukkan hasil ukuran pori yang
kecil menghasilkan volume pori yang besar, sehingga didapatkan luas
permukaan yang tinggi.
3. LCR Meter (Inductance, Capacitance, and Resistance)
Karakterisasi sifat listrik (konduktivitas listrik) dapat diperoleh dari
pengukuran resistansi dengan menggunakan alat LCR meter.
Konduktivitas listrik merupakan kemampuan suatu bahan untuk
mengalirkan arus listrik. Menurut Smallman dan Bishop (2010), unsur-
unsur pemadu, pengotor atau ketidaksempurnaan dalam kristal, sangat
mempengaruhi konduktivitas suatu penghantar. Dengan melakukan
27
pengujian konduktivitas listrik, maka dapat ditentukan apakah nilai
konduktivitas listrik zeolit memenuhi kebutuhan aplikasi elektrode
superkapasitor (Susmita dan Muttaqin, 2013).
Nilai konduktivitas listrik dapat dihitung dengan rumus sebagai berikut:= ( / ) (7)
Dimana :
= Konduktivitas (Siemens/cm)
= Konduktansi (Siemens)
= Tebal (cm)
= Luas permukaan bahan (cm2)
(Lee et al, 1991).
Gambar 6. Rangkaian LCR Meter
Dalam pengujian konduktivitas listrik, perlakuan termal yang tinggi
mengakibatkan turunnya resistansi, sehingga nilai konduktivitas listrik juga
meningkat. Hal ini disebabkan dengan naiknya temperatur, susunan kristal
akan menjadi semakin teratur dan elektron mudah mengalir. Pengujian
28
konduktivitas listrik zeolit telah banyak dilakukan, diantaranya zeolit
sintesis dari abu dasar batubara (Oktaviani dan Muttaqin, 2015) dengan nilai
konduktivitas listrik (σ) berkisar dari 0,7655 x 10-6 S/cm sampai 12,2279 x
10-6 S/cm. Nilai konduktivitas ini berada pada rentang konduktivitas
semikonduktor. Mahadilla dan Putra (2013) juga telah melakukan
pengukuran konduktivitas zeolit sintesis dari batu apung dan hasilnya juga
menunjukkan bahwa sampel termasuk dalam bahan jenis semikonduktor,
dimana kisaran nilai konduktivitasnya antara 0,3750 x 10-4 S/cm sampai
0,4040 10-4 S/cm.
29
III. METODOLOGI PENELITIAN
A. Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini mulai dilakukan pada bulan Januari 2016 sampai Juli 2016 di
Laboratorium Fisika Material FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium
Fisika Dasar FMIPA Universitas Lampung, Laboratorium Kimia
Instrumentasi FMIPA Universitas Lampung, dan Laboratorium Teknik Mesin
Universitas Lampung. Karakterisasi dilakukan di Laboratorium Baterai
Terpadu Pusat Sains dan Teknologi Bahan Maju Badan Tenaga Nuklir
Nasional (PSTBM BATAN) Tangerang Selatan, Pusat Penelitian dan
Pengembangan Geologi Kelautan (P3GL) Bandung, serta Laboratorium
Instrumentasi dan Analisis Teknik Kimia Institut Teknologi Bandung (ITB)
Bandung.
B. Bahan dan Alat Penelitian
1. Bahan
Dalam penelitian ini bahan yang digunakan antara lain: aquades, sekam
padi, aluminium hidroksida (Al(OH)3) Merck KGaA Germany, natrium
hidroksida (NaOH) Merck KGaA Germany 99%, dan asam nitrat (HNO3)
68% RP Chemical Product.
30
2. Alat
Alat yang digunakan pada penelitian ini adalah: beaker glass Pyrex USA
250 ml, 500 ml; 80 ml, labu ukur Pyrex USA 10 ml/0,2 ml, pH indikator
universal, botol filum, pipet tetes, saringan teh, plastic press, spatula,
aluminium foil klinpak 8x30 cm, kertas saring, masker, magnetic stirrer
Kenko 79-1, magnetic hot plate stirer HMS-79, neraca digital Adventures
Ohauss Kern ABT 220-4 4M, mortar dan pastle, sarung tangan, ayakan
100 µm, press hidrolic, furnace Naberthem, serta karakterisasi sampel
menggunakan Shimadzu XRD-7000 X-Ray Diffractometer, SEM JEOL
JSM-636OLA, SAA Quantachrome NovaWin, dan LCR HIOKI 3532-50.
C. Prosedur Penelitian
Prosedur kerja yang dilakukan pada penelitian ini dimulai dari tahap preparasi
sekam padi, ekstraksi silika sekam padi, sintesis zeolit, pembuatan pellet
zeolit, kalsinasi, karakterisasi SEM, SAA, dan LCR meter.
1. Preparasi Sekam Padi
Preparasi sekam padi dilakukan untuk menghilangkan zat-zat pengotor
yang terkandung pada sekam padi. Proses preparasi ini dilakukan dengan
langkah-langkah antara lain: membersihkan sekam padi yang telah didapat
dari pabrik penggilingan padi dicuci terlebih dahulu menggunakan air
bersih yang kemudian merendamnya selama 1 jam. Sekam padi yang
mengapung dibuang dan yang tenggelam diambil untuk proses preparasi
selanjutnya. Sekam padi tersebut direndam kembali dalam air panas
selama 6 jam, proses ini bertujuan untuk menghilangkan zat-zat pengotor
31
yang menempel pada dinding sekam padi agar lebih sempurna. Setelah
direndam, sekam padi ditiriskan dan dikeringkan dibawah sinar matahari
selama kurang lebih 3 hari. Dalam proses penjemuran sekam padi
diratakan untuk menguapkan kandungan air seluruhnya dan permukaan
sekam padi benar-benar kering secara merata.
2. Ekstraksi Silika Sekam Padi
Ekstraksi silika sekam padi dilakukan dengan metode sol-gel. Langkah-
langkah metode ini antara lain: sekam padi yang telah siap dipreparasi
ditimbang sebanyak 50 gram kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass
dan diberi larutan NaOH 5% (sebanyak 25,25 gram). Lalu direbus dengan
menggunakan kompor listrik 60 watt dipanaskan hingga mendidih (selama
30 menit) sambil terus diaduk menggunakan spatula supaya panas merata
dan busa tidak meluap. Kemudian didiamkan hingga uap panasnya
menghilang, kemudian disaring supaya memperoleh silika berbentuk sol.
Sol silika yang telah diperoleh kemudian ditutup dengan plastic press
untuk proses penjenuhan (aging) selama 24 jam (Sembiring, 2007).
3. Sintesis Zeolit
Zeolit disintesis dari campuran sol silika dan larutan sodium aluminat.
Larutan sodium aluminat diperoleh dengan melarutkan 5 gram Al(OH)3 ke
dalam 50 ml larutan NaOH 5% kemudian diaduk menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam. Setelah itu, sol silika 250
ml ditambahkan secara perlahan sambil terus diaduk pada kecepatan 500
rpm selama 1 jam. Kemudian campuran tersebut diaduk dan ditetesi HNO3
32
5% sedikit demi sedikit (7,4 ml dalam 100 ml aquades) hingga diperoleh
pH 7. Kemudian diaduk dengan kecepatan 1000 rpm selama 7 jam.
Selanjutnya zeolit dijenuhkan (aging) selama 24 jam dalam keadaan
tertutup rapat. Gel zeolit yang telah diaging disaring kemudian dicuci
menggunakan air hangat hingga gel menjadi putih. Gel zeolit ditiriskan,
kemudian dikeringkan ke dalam oven pada suhu 110 oC selama 7 jam. Gel
yang kering kemudian digerus menggunakan mortar dan pastle sampai
halus. Serbuk zeolit lalu diayak menggunakan ayakan 100 µm, supaya
menghasilkan butiran yang lebih halus dan ukuran yang lebih homogen.
4. Pembuatan Pellet Zeolit
Langkah yang dilakukan dalam pembuatan pellet zeolit adalah sebagai
berikut:
a. Menyiapkan sampel dan alat press hidrolic;
b. Memasukkan serbuk zeolit ke dalam cetakan press;
c. Memasang cetakan press ke dalam alat pressing kemudian
menguncinya dengan memutar sekrup;
d. Menekan tuas pompa untuk mendapatkan berat beban sebesar 5 ton;
e. Menekan tuas untuk mengeluarkan hasil pellet zeolit.
5. Kalsinasi Zeolit
Proses kalsinasi dilakukan menggunakan tungku pembakaran (furnace)
listrik. Suhu yang digunakan adalah 150 oC, 250 oC, dan 350 oC dengan
kenaikan suhu 3o per menit dan waktu penahanan selama 3 jam. Berikut
ini adalah langkah yang dilakukan dalam proses kalsinasi ini adalah:
33
a. Menyiapkan pellet dan serbuk zeolit yang akan dikalsinasi;
b. Memasukkan sampel ke dalam furnace pada suhu ruang;
c. Menghubungkan aliran listrik dengan furnace;
d. Memutar saklar pada posisi “ON” untuk menghidupkan furnace;
e. Mengatur suhu yang diinginkan dengan kenaikan 3o per menit dan pada
puncaknya ditahan selama 3 jam;
f. Memutar saklar pada posisi “OFF” setelah proses kalsinasi selesai;
g. Menunggu sampai furnace sampai suhu ruang kembali;
h. Mengeluarkan sampel dari furnace dan memutus aliran listrik furnace;
i. Menimbang massa sampel.
6. Karakterisasi
1. Karakterisasi dengan SEM
Prosedur pengujian sampel pada SEM adalah sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel yang telah mengalami proses pemolesan
(polishing) dan pembersihan;
b. Menaruh sampel pada speciment holder dengan menggunakan
double sticky tip dan mengatur posisi sampel;
c. Memberikan lapisan tipis (coating) dengan emas (Au) menggunakan
mesin ion sputter;
d. Memasukkan sampel ke dalam speciment chamber untuk melakukan
observasi pada spesimen uji sebelum dilakukan pemotretan;
e. Melakukan pemotretan pada perbesaran 500x, 1500x, dan 2500x;
f. Menganalisis struktur mikro hasil potret gambar.
34
2. Karakterisasi dengan SAA
Prosedur pengujian sampel menggunakan SAA adalah sebagai berikut:
a. Menyiapkan sampel dalam bentuk serbuk;
b. Memasukkannya ke dalam tabung sampel untuk proses degassing;
c. Menimbang kembali setelah proses degassing;
d. Mengatur dan menjalankan kondisi analisa dengan mengisi kontainer
pendingin dengan gas cair;
e. Mengisi data-data mengenai berat sampel dan beberapa titik analisa
yang diinginkan (biasanya 3-5 titik isoterm);
f. Menekan tombol pada software komputer pengendali;
g. Memilih software BET untuk menganalisa luas permukaan.
3. Pengukuran menggunakan LCR meter
Langkah-langkah menggunakan LCR meter adalah sebagai berikut:
a. Meletakkan sampel pada sample holder;
b. Memasang kabel dari perangkat LCR tester yang terhubung
langsung pada komputer dengan dua elektrode di sisi sample holder;
c. Menjalankan program LCR pada frekuensi listrik yang diinginkan;
d. Mengambil data berupa nilai konduktivitas listrik dan grafik
hubungan antara frekuensi listrik dengan konduktivitas listrik.
D. Diagram Alir
Diagram alir proses pembuatan zeolit yang ditunjukkan pada Gambar 7.
35
Gambar 7. Diagram alir pembuatan zeolit
Preparasi Sampel
50 gr sekam padi direbus dalamlarutan 500 ml NaOH 5%selama 30 menit
5 gr Al(OH)3 + 50 ml NaOH 5%diaduk 550 rpm 2 jam
Filtrat disaring dan diagingselama 24 jam
Sol silika
Sol Sodium aluminat
250 ml sol silika + sol sodiumaluminat diaduk 500 rpm selama1 jam
larutan HNO3 5 % ditetesi hingga pH 7 dan diaduk 1000 rpmselama 7 jam
Gel zeolit
Diaging 24 jam, disaring, dicuci, dikeringkan selama 7 jam padasuhu 110 oC, digerus, dan diayak 100 µm
Serbuk zeolit
0,5 gr serbuk zeolit dibuatmenjadi pellet
dikalsinasi pada 150, 250,dan 350 °Cdan 350 oC
Mulai
dikalsinasi pada 150, 250,dan 350 oC
Uji SAA Uji SEM dan LCR meter
Analisis data
Kesimpulan
V. KESIMPULAN DAN SARAN
A. Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan bahwa:
1. Hasil analisis XRD menunjukkan bahwa struktur yang terbentuk adalah
bahan penyusun zeolit dengan fasa bohmite, gibbsite, gibbsite, dan quartz
pada sudut 2 = 14.50°, 18,32°, 20,33° dan 28,18° yang ditunjukkan pada
bidang (020), (002), (110), dan (011). Selain itu, diperoleh perbandingan
Si/Al sebesar 3,3 pada hasil SEM EDS yang mengindikasikan bahwa zeolit
yang terbentuk termasuk dalam jenis zeolit kadar Si sedang.
2. Hasil analisis gambar SEM menunjukkan bahwa pada perlakuan termal 350
°C memiliki ukuran partikel dan pori yang paling kecil, yaitu sebesar 15,396
dan 0,533-8,400 , serta memiliki ukuran butir paling besar yaitu
2,000-11,200 .
3. Hasil analisis SAA menunjukkan bahwa pada perlakuan termal 350 °C
memiliki luas permukaan yang paling tinggi yaitu sebesar 242,027 m2/g.
4. Nilai konduktivitas paling tinggi diperoleh pada perlakuan termal 250 °C
yaitu sebesar 1,5540 x 10-4
S/cm dengan didukung oleh ukuran pori yang
besar yaitu sebesar 3,996
5. Nilai konduktivitas listrik zeolit yang dihasilkan memiliki potensi sebagai
elektrode superkapasitor.
54
B. Saran
Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan, maka penulis memberikan
beberapa saran sebagai berikut:
1. Melakukan karakterisasi SAA untuk mengetahui distribusi pori
menggunakan metode BJH dan porositas karena terbatasnya melihat pori
menggunakan hasil SEM.
2. Menggunakan karakterisasi TEM sehingga dapat diketahui zeolit termasuk
ke dalam mikropori, mesopori, atau makropori.
3. Melakukan karakterisasi SEM EDS pada setiap suhu agar terlihat perubahan
komposisi setelah perlakuan suhu kalsinasi.
4. Melakukan karakterisasi XRD pada setiap perlakuan suhu dan menganalisis
struktur kristalnya agar dapat menjelaskan perubahan yang terjadi pada nilai
konduktivitas listrik zeolit.
5. Sebaiknya menggunakan template organik seperti karbon dalam jumlah
yang banyak untuk mendapatkan zeolit berukuran nano dan meningkatkan
nilai konduktivitas listrik zeolit.
DAFTAR PUSTAKA
Abidin, M. Z. 2008. Identifikasi Fasa Intermetalik -AlFeSi pada Paduan Al-7wt% Si dan Al-11wt% Si yang Mengandung Besi. Skripsi. FakultasTeknik Universitas Indonesia. Jakarta.
Alberty, A. R. and Daniels, F. 1980. Physical Chemistry (Fifth Edition John Wileyand Sons. New York.
Arguer, R. J., and Landolt, G. R. 1972. Crystalline Zeolite ZSM-5 and Method ofPreparing the same. US Patent. Vol. 3. Pp 702-886.
Ariyanto, T., Prasetyo, I., and Rochmadi. 2012. Pengaruh Struktur Pori terhadapKapasitansi Elektroda Superkapasitor yang Dibuat dari Karbon Nanopori.Reaktor. Vol. 14, No. 1. Hal 25-32.
Auerbach, S., Carrado, K., Dutta, P. 2003. Handbook of Zeolite Science andTechnology. Marcel Dekker. Inc, New York.
Bai, W., Lingwei, K., and Aiguo, G. 2013. Effects of Physical Properties onElectrical Conductivity of Compacted Lateritic Soil. Journal of RockMechanics and Geotechnical Engineering, Vol. 5. Pp 406-411.
Bandyopadhyay, A., Sarkar, M. D., and Bhowmick, A. K. 2005. Poly (VinylAlcohol)/ Silica Hybrid Nanocomposites by Sol-Gel Technique: Synthesisand Properties. Journal of Materials Science. Vol. 40. Pp 5233- 5241.
Bartomeuf, D., 1996. Handbook Zeolit Science And Technology: Catal Rev SciEng 38. Pp 521-612.
Bouma, J. 1977. The Function of Different Types of Macropores During SaturatedFlow Through Four Swelling Soil Horizons. Soil Science Society ofAmerica Journal. Vol. 41, No. 5. Pp 945-950
Brinker, C.J., and Schrer, G.W. 1989. Sol-Gel Science. California. ElsevierScience Press.
Burke,A. 2000. Ultracapacitors: Why, How, and Where is the Technology. J.Power Sources. Vol. 91. Pp 37–50.
Chandrasekhar, S., Pramada, P.N., and Majeed, J. 2003. Effect of CalcinationTemperature and Heating Rate on The Optical Properties and Reactivity ofRice Husk Ash, Journal of Materials Science, Vol. 41. Pp 7926-7933.
Cheetam, D. A.,1992, Solid State Compound. Oxford University Press. Pp 234-237.
Colel, S., Van Hertem, D., Meeus, L. and Belmans, R. 2006. The Influence ofRenewable and International Trade on Investment Decisions in the Grid ofthe Future. ICREPQ’06 International Conference on Renewable Energiesand Power Quality. Pp 1-8.
Considine, D. M. 1995. Van Nostrand’s Scientific Encyclopedia 8th Edition.Springer Science. New York. Pp 599.
Cooper, M., Pablo, V. T., and Vincent, C. 2005. Origin of Microaggregates inSoils with Ferralic Horizons. Sci. Agric. Vol. 62, No.3.
Deshpande R.P. 2015. Ultracapacitors. Mc Graw-Hill Education (India). Pp 71-72.
Ebtadiyanti, L. L. 2007. Karakterisasi tingkat Kristalinitas Silika Sekam Padi.Skripsi. FMIPA Universitas Lampung. Bandar Lampung.
Emmenegger, Ch., Mauron, Ph., Sudan, P., Wenger, P., Hermann, V., Gallay, R.,and Zuttel, A. 2003. Investigation of Electrochemical Double-layer(ECDL) Capacitors Electrodes Based on Carbon Nanotubes and ActivatedCarbon Materials. J. Power Sources. Vol.124, Pp 321-329.
Fachry, A. R, Juliyadi, T., dan Putu, E, Y. L. 2008. Pengaruh Waktu Kristalisasidengan Proses Pendinginan Terhadap Pertumbuhan Kristal AmoniumSulfat Dari Larutannya. Jurnal Teknik Kimia, Vol. 15, No.2.
Fajula, F., Plee, D., Jansen InJC., Stocker ,M., Karge, H.G., and Weitkamp, J.1994. Handbook Zeolit Science And Technology eds. Advanced ZeoliteScience and Applications. Stud Surf Sci Catal. Vol. 85. Pp 633-651.
Fuadi, A. M., Musthofa, M., Harismah, K., Haryanto, dan Hidayati, N. 2012.Pembuatan Zeolit Sintesis dari Sekam Padi. Simposium Nasional RAPI XIFT UMS-2K012. Department of Chemical Engineering, Faculty ofEngineering, Universitas Muhammadiyah Surakarta.
Georgiev, D., Bogdanov,B., Angelova,K., Markovska, I., and Hristov, Y. 2009.Synthetic Zeolites-Structure, Classification, Current Trends In Zeolite
Synthesis Review, International Science Conference 4t -5th, Stara Zagora,Bulgaria, Economics and Society development on the Base of Knowledge.
Goldstain, J.I., Newburry, D.E., Echlin, P., Joy, D.C., Lyman, C.E., Lifahin, E.,Sawyer, L., and Michael, J.R. 2013. Scanning Electron Microscopy and X-Ray Microanalysis Third Edition. Kluwer Academic. New York.
Grbovic, P.J. 2014. Ultra-capacitors in power conversion system; Application,Analysis, and Design from Theory to Practice. IEE Press. Hal 17.
Gregg S. J. 1982. Adsorption, Surface area, and Porosity 2 nd Edition. AcademicPress. London.
Guthrie G.D. 1980. Handbook of Zeolite. Environ Health Pers 105. Pp 2192-2211.
Hakamada, M., Tetsunume, K., Youging, C., Hiromu, K., and Mamoru, M. 2007.Influence of Porosity and Pore Size On Electrical Resistivity of PorousAluminum Produced by Spacer Method. Material Transactions. Vol. 48,No.1. Pp 32-36.
Hamdan, H., 1992, Introduction to Zeolites: Synthesis, Characterization, andModification. Universiti Teknologi Malaysia. Penang.
Juliano, B.O. 1985. Rice Bran In: Rice: Chemistry and Technology 2nd Ed.American Association of Cereal Chemist. St. Paul, MN. Pp 647-687.
Handoyo, K. 1996. Kimia Anorganik. Universitas Gajah Mada Press. Yogyakarta.
Hayt, J. W.H dan John, A. B. 2006. Elektromagnetika Edisi ketujuh. Erlangga.Jakarta.
Kalapathy, U., A. Proctor, and J. Schultz, 2000. A Simple Method for Productionof Pure Silica from Rice Hull Ash. Bioresources Technology. Vol.73, Pp.257-262.
Kim, H.S., Yang, H.S., Kim, H.J, and Park, H.J. 2004. ThermogravimetricAnalysis of Rice Husk Flour Filled Thermoplastic Polymer Composites.Journal of Thermal Analysis and Calorimetry.Vol. 76. Pp 395-404.
Kötz, R., and Carlen, M. 2000. Principles and Applications of ElectrochemicalCapacitors. Electrochimica Acta. Vol. 45. Pp 2483-2498.
Kurniawan, C., Waluyo, T. B, dan Sebayang, P. 2011. Analisis Ukuran PartikelMenggunakan Free Software Image-J. Seminar Nasional Fisika. PusatPenelitian Fisika-LIPI. Serpong.
Lee, W.K, J.F Liu, and A.S Nowick. 1991. Physc. Rev.Lett. Vol. 67, No.12. Pp1559-1561.
Lu, Shuai., Corzine, A. K., and Ferdowsi, M. 2007. A New Battery/UltracapacitorEnergy Storage System design and Its Motor Drive Integration for HybridElectric Vehicles. IEEE Transactions on Vehicular Technology. Vol. 56,No. 4.
Lu, W., and Hartman, R. 2011. Nanocomposite Electrodes for High-PerformanceSupercapacitors. Journal of Physical Chemistry Letters. Vol. 43. Pp 655.
Luh, B. S. 1991. Rice Volume I Van Nostrand Reinhold. University of CaliforniaNew York.
Mahadilla, F.M. dan Putra, A. 2013. Pemanfaatan Batu Apung sebagai SumberSilika dalam Pembuatan Zeolit Sintesis. Jurnal Fisika Unand. Vol.2, No 4.
Martin, A., Swarbrik, J., and Cammarata, A. 1993. Farmasi Fisik Dasar-DasarFarmasi Fisik dalam Ilmu Farmasi. Universitas Indonesia. Jakarta.
Mendez, S.L., Lopes, A.C., and Martins, P. 2014. Aluminosilicate andAluminosilicate Based Polymer Composites; Present Status, Applicationsand Future Trends. Progress in Surface Science. Vol. 89. Pp 239-277.
Miller, J.R., and Burke, A.F. 2008. Electrochemical Capacitors: Challenges andOpportunities for Real-World Applications. Electrochem. Soc. Interf. Vol.17, No.1. Pp 53–57.
Miller, J.R., and Simon, P. 2008. Electrochemical Capacitors for EnergyManagement. Science.Vol. 321, No. 5889. Pp 651–652.
Misnon, I. I., Aziz, R. A., Zain, N. K. M., Vidhyadharan, B., Krishnan, S. G., andJose, R. 2014. High Performance MnO2 Nanoflower Spesific Capacitancein Highly Conductive Electrolytes. Materials Research Bulletinhttp://dx.doi.org/10.1016/j.materresbull.2014.05.044.
Muttaqin H.S A, Emriadi, Alif,. A dan Tetra, O.N. 2014. Konduktivitas Elektrodadari Campuran Resin Dammar dan Zeolit dari Bottom Ash. Jurnal IlmuFisika. Vol. 6, No. 1.
Nur, H. 2001. Direct Synthesis of NaA Zeolite From Rice Husk AndCarbonaceous Rice Husk Ash. Indonesian Journal of Agricultural Science,Vol. 1. Pp 40-45.
Oktaviani, Y., dan Muttaqin, A. 2015. Pengaruh Temperatur Hidrotermal terhadapKonduktivitas Listrik Zeolit Sintesis dari Abu Dasar Batubara denganMetode Alkali Hidrotermal. Jurnal Fisika Unand. Vol. 4, No. 4. Hal 2302-8491.
Olson, D.H., Kokotaillo, G.T., Lawton, S.L., and Meier, W.M., 1981. J PhysChem. Vol. 85. Pp 2238-2243.
Pandolfo, A.G., and Hollenkamp, A.F. 2006. J Power Sources. Vol. 157. Pp 11-27.
Payra, P., and Dutta, P.K. 2003. Zeolites: A Primer. The Ohio State University,Columbus. Ohio, U.S.A. Pp 1-17.
Prasad C.S., Maiti K,N., and Venugopal R., 2001. Effect of Rice Husk Ash inWhiteware Compositions. Ceramic International. Vol. 27, No. 6. Pp 629-635.
P3GL. 2006. Prosedur Pemotretan Scanning Electron Microscope (SEM) JSM-35C. P3GL. Bandung.
Ramli, Z., dan Bahruji, H. 2003. Synthesis of HZSM-5 Type Zeolite usingCrystalline Silica of Rice HuskAsk,. Malaysian Journal of Chemistry. Vol.5, No. 1.
Rawtani, A. V. and Rao, M.S. 1989. Synthesis of ZSM-5 Zeolite Using Silicafrom Rice Husk ash. India Engineering Chemistry Resources. Vol. 28. Pp1411-1414.
Rianto, S., Mujinem, dan Aminhar, L. 2012. Pembuatan Sistem Perangkat LunakAlat Surface Area Meter Sorptomatic 1800. Prosiding Seminar Penelitiandan Pengelolaan Perangkat Nuklir. Pusat Teknologi Akselerator danProses Bahan, BATAN. Yogyakarta. Hal 252-254.
Rotenberg, D., Vahidi, A., and Kolmanovsky, I. 2008. Ultracapacitor AssistedPowertrains: Modeling, Control, Sizing, and The Impact on FuelEconomy. IEEE Conference on America Control. Pp 981-987.
Saceda, J. J. F., Rizalinda, L. L., Rintramee, K., Prayoonpokarach, S., andWittayakun, J. 2011. Properties of Silica from Rice Husk and Rice HuskAsh and their Utilization for Zeolite Y Synthesis. Department of ChemicalEngineering. Quim Nova.Vol. 34, No. 8.
Sadeli, M.Y., Bambang, P., dan Achmad, S. 2012. Pengaruh Variasi Besar ButirCarbon Black Terhadap Karakteristik pelat Bipolar. Jurnal IlmuPengetahuan dan Teknologi "TELAAH". Vol. 30, No.1. Hal 25-32.
Sari, F. P., Taer, E., dan Sugianto. 2014. Efek Variasi Waktu Ball Millingterhadap Karakteristik Elektrokimia Sel Superkapasitor Berbasis Karbon.JOM FMIPA. Pekanbaru.
Sapei, L. Miryanti, A., dan Widjaja, L.B. 2012. Isolasi dan karakterisasi silika darisekam padi dengan perlakuan awal mwnggunakan asam klorida. The 1st
Symposium in Industrial Technology. Vol. 2. Hal A8-A15.
Saputra, H., dan Rosjidi, M. 2004. Pembuatan dan Karakterisasi Membran Zeolit.Jurnal Zeolit Indonesia. Vol. 3, No. 2.
Saputra, R. 2006. Pemanfaatan Zeolit Sintetis Sebagai Alternatif PengolahanLimbah Industri.
Sembiring, S., Simanjuntak, W. I.G., dan Trisnawati, E. 2008. Karakteristik SilikaSekam Padi dari Provinsi Lampung yang Diperoleh dengan MetodeEkstraksi. Jurnal Fisika FMIPA Universitas Lampung. Vol. 37, No. 1. Hal47-52.
Smallman, R.E., and Bishop, R.J. 2000. Metalurgi Fisik Modern dan RekayasaMaterial Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.
Smith, K. 1992, Solid Support and Catalyst in Organic Synthesi. Ellis HorwoodPTR. Prentice Hall. London.
Sun, L., and Gong, K. 2001. Silicon-Based Materials from Rice Husks and TheirApplications. India Engineering Chemical Resource. Vol. 40. Pp 5861-5877.
Susmita, R., dan Muttaqin, A. 2013. Analisis Sifat Listrik Komposit Polianilin(PANi) terhadap Penambahan Bottom Ash sebagai ElektrodaSuperkapasitor. Jurnal Fisika Unand. Vol 2, No. 2. Hal 2302-8491.
Suwardi. 2000. Pemanfaatan Zeolit sebagai Media Tumbuh TanamanHortikultura. Departemen Tanah. Fakultas Pertanian IPB. Prosiding, TemuIlmiah IV PPL Tokyo. Jepang.
Taglibue, M., Farruseng, D., Valencia, S., Aguado, S., Ravon, U., Rizzo, C.,Corma, A and Mirodatos, C. 2009. Natural Gas Treating by Selective
Adsorption: Material Science and Chemical Engineering Interplay,Chemical Engineering Journal, Vol. 155. Pp 553-566.
Tjahjanto, R. T., Gunlazuardi, J., 2001. Preparasi Lapisan Tipis TiO2 sebagaiFotokatalis: Keterkaitan antara Ketebalan dan Aktivitas FotokatalisMakara. Jurnal Penelitian Universitas Indonesia. Vol. 3. Hal 81-91.
Wang Z., Wang R., Li T., Qiu H., and Wang F. 2015. Pore-Scale Modeling ofPore Structure Effects on P-Wave Scattering Attenuation in Dry Rocks.PLOS ONE. Vol. 10, No.5.
Wang, J., and Walcarius, A. 1996. Zeolite Containing Oxidase-Based CarbonBiosensors. J. Electroanal Chem. Vol 404. Pp 237-242.
Walcarius, A. 1999. Zeolite-Modified Electrodes in Electroanalytical Chemstry,Anal. Chim Acta. Vol. 384. Hal 1-16.
Weitkamp, J. 2000. Zeolites and Catalysis, Solid State Ionics. Vol 131, Pp 175–188.
Widyantoro, A.T.T., dan Susanti, D. 2013. Pengaruh Variasi TemperaturKalsinasi terhadap Sifat Kapasitif Kapasitor Elektrokimia TungstenTrioksida (WO3) Hasil Sintesa Sol Gel. Jurnal Teknik POMITS. Vol. 2,No. 1. Hal 2337-3539.
Wu, F.C., Tseng, R.L., Hu, C.C., Wang, and C.C. 2004. Physical andElectrochemical Characterization of Activated Carbons Prepared fromFirwoods For Supercapacitors. J. Power Sources. Vol. 138. Pp 351–359.
Yalςin, N., and Sevinς, V. 2001. Studies on Silica Obtained From Rice Huso,Ceramic International. Vol. 27. Pp. 219-224.
Yang, Z., Bai,S., Yue,H., Li,X., Liu,D., Lin,S., Li,F., and He, D. 2014.Germanium Anode with Lithiated-Copper-Oxide Nanorods as anElectronic-Conductor for High-Performance Lithium-Ion Batteries.,Materials Letters. Vol. 136. Pp 107–110.
Yimlamai, I., Niamlang, S., Chanthaanont, P., Kunanuraksapong, R.,Changkhamchom,S., and Sirivat, A. 2011. Electrical ConductivityResponse and Sensitivity of ZSM-5, Y, and Mordenite Zeolites TowardsEthanol Vapor. IONICS. Vol 17. Pp 607-615.
Yu, J., Qi, L., Cheng,B., and Zhao, X. 2008. Effect of Calcination Temperatureson Microstructures and Photocatalytic Activity of Tungsten Trioxide
Hollow Microspheres. Journal of Hazardous Materials. Vol. 160. Pp 631-628.
Zamroni, A., dan Susanti, D. 2012. Pengaruh Variasi Temperatur PostHydrothermal Terhadap Property Kapasitif Kapasitor Elektrokimia dariMaterial Tungsten Trioksida (WO3) Hasil Proses Sol-Gel. Jurnal TeknikPomits. Vol. 1, No. 1. Hal 1-6.
Zawrah, M. F., El-Kheshen, A. A. and Abd-El-Aal, H. M. 2009. Facile andEconomic Synthesis of Silica Nanoparticles. Journal of Ovonic Research.Vol. 5, No. 5. Pp 129-133.