ISSN 2443-1869 PORTAL

PORTALMedia Ilmiah Bidang Kimia dan Kemasan

Vol. 4 No. 1 Desember 2017

ISSN 2443-1869

KEMENTERIAN PERINDUSTRIANBADAN PENELITIAN DAN PENGEMBANGAN INDUSTRI

BALAI BESAR KIMIA DAN KEMASAN

PORTAL Kimia& Kemasan Vol. 4 No.1

Hal.150 - 185

JakartaDesember 2017

ISSN2443 – 1869

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

PORTAL ISSN 2443-1869MEDIA ILMIAH BIDANG KIMIA DAN KEMASAN Volume 4. No. 1, Desember 2017

Penanggung Jawab: DAFTAR ISIKepala Balai Besar Kimia dan Kemasan Halaman

Ketua Redaksi: 1. Aplikasi Biokomposit Sereh Wangi Sebagai AntiSerangga………………………………………………………………………. 150-154Evana Yuanita, ST, MTSiti Agustina

Redaktur:Ir. Sri Pudji Rahayu, MSi 2. Validasi Metode Analisis Sulfat Pada Asam Formiat

Teknis Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis……………. 155-160Dr. Rahyani Ermawati, MScIr. Emmy Ratnawati Auliyah Ariani

Ir. Wiwik Pudjiastuti, MSiIr. Radison Silalahi, MM 3. Pengaruh Aktivasi Resin Dowex Dan Pemanasan Sodium

Triphosphate Pentabasic Sebagai Kalibrator AlatSpektrofotometer Continous Flow Pada Pengujian KadarSodium Tripolifosfat…………………………………………… 161-167

Dra. RofiendaDr. Sidik Herman, MSiNur Hidayati, ST, MT

Ristika AndrietiEditor:

Bumiarto Nugroho Jati, ST, MT 4. Analisis Cepat Database Paten Esp@Cenet UntukPenelusuran Bahan Baku Potensial Stigmasterol………… 168-173Eva Oktarina, SSi

Anna Fitriana, ST Chicha NuraeniAufar Haris Munandar

5. Sintesa Nano Karbon Cangkang Kelapa Sawit………………. 174-178Siti Agustina dan Anna Fitriana

Alamat Redaksi:Balai Besar Kimia dan Kemasan 6. Kestabilan Zat Warna Alam Secang Terhadap Perubahan

pH Dengan Kopigmentasi Menggunakan Ekstrak TehHijau…………………………………………………………………………….. 179-185

Jl. Balai Kimia No. 1, Pekayon-Pasar ReboJakarta Timur

Telp. (021) 8717438 Agustina Arianita C. dan Retno YunilawatiFax. (021) 8714928

Email: [email protected]

Portal Kimia dan Kemasan memuat hasil litbang, aplikasi hasil litbang dan telaah ilmiah yang meliputi bahan, teknologi,produk, mutu, limbah, rancang bangun, dan perekayasaan serta penerapan kebijakan di bidang kimia dan kemasan sebagai

media komunikasi antar ilmuwan, praktisi dan masyarakat industri. Portal Kimia dan Kemasan terbit sekali dalam setahun. IsiPortal Kimia dan Kemasan dapat dikutip dengan menyebutkan sumbernya.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

ISSN : 2443-1869Vol. 4 No. 1 Desember 2017


KATA PENGANTAR

Majalah ilmiah Portal Volume 4 Nomor 1 Desember 2017 merupakan terbitan keempat denganenam karya tulis ilmiah berupa metode pengujian, hasil litbang, aplikasi hasil litbang, dan telaahilmiah di bidang kimia dan kemasan. Aplikasi hasil litbang dengan memanfaatkan bahan alamIndonesia terdapat pada naskah Aplikasi Biokomposit Sereh Wangi Sebagai Anti Serangga.Sedangkan metode pengujian disajikan dalam bentuk naskah Validasi Metode Analisis Sulfat PadaAsam Formiat Teknis Menggunakan Spektrofotometer Uv-Vis dan Pengaruh Aktivasi Resin DowexDan Pemanasan Sodium Triphosphate Pentabasic Sebagai Kalibrator Alat SpektrofotometerContinous Flow Pada Pengujian Kadar Sodium Tripolifosfat. Selanjutnya telaah ilmiah denganmemanfaatkan teknologi informasi dapat diperoleh dari naskah Analisis Cepat Database PatenEsp@Cenet Untuk Penelusuran Bahan Baku Potensial Stigmasterol. Hasil litbang denganmenggunakan bahan alam yang dapat diperoleh secara melimpah di Indonesia terdapat pada duanaskah yaitu Sintesa Nano Karbon Cangkang Kelapa Sawit dan Kestabilan Zat Warna Alam SecangTerhadap Perubahan pH Dengan Kopigmentasi Menggunakan Ekstrak Teh Hijau. Berbagai topikbahasan yang disajikan, semoga dapat memperkaya wawasan ilmu pengetahuan dan teknologi parapembaca. Akhir kata, kritik dan saran untuk peningkatan kualitas penerbitan majalah Portal Kimiadan Kemasan ini sangat kami harapkan.

Dewan Redaksibbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Portal Kimia dan Kemasan, Vol. 4 No. 1, Desember 2017: 150-154 150

APLIKASI BIOKOMPOSIT SEREH WANGI SEBAGAI ANTISERANGGA

(APLICATION OF CITRONELLA BIOCOMPOSITE AS INSECT REPELLENT)

Siti Agustina

Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian Perindustrian RIJl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur


Received: 12 Oktober 2017; revised: 16 Desember 2017; accepted: 18 Desember 2017

ABSTRAK

Indonesia berpotensi menghasilkan minyak atsiri, diantaranya adalah minyak sereh wangi. Minyak ini diperolehdari metode proses destilasi uap dari daun sereh wangi. Kandungan di dalam minyak sereh wangi adalahgeraniol dan sitronelal. Kegunaannya adalah untuk industri kosmetik, farmasi dan dapat juga digunakan sebagaianti serangga. Meningkatnya kesadaran masyarakat akan keamanan kesehatan dan lingkungan, makadibutuhkan bahan anti serangga yang ramah lingkungan. Pada penelitian ini bertujuan membuat biokompositminyak sereh wangi sebagai anti serangga. Bahan yang digunakan adalah tepung glukomanan sebagai matriks,karagenan sebagai penguat dan minyak sereh wangi serta propilen glikol sebagai aditif. Metoda yang digunakanpada pembuatan biokomposit adalah metoda pemanasan pada suhu 90 oC, dan penambahan minyak serehwangi pada suhu 45 oC. Minyak sereh wangi akan terenkapsulasi di dalam biokomposit. Produk hasil penelitiandiaplikasikan ke serangga jenis kecoa. Selanjutnya dianalisa organoleptik, bobot sisa, sineresis, efektifitas padaserangga kecoa dan analisa biodegradable. Hasil menunjukkan waktu yang efektif untuk aplikasi biokompositminyak sereh wangi pada serangga kecoa adalah selama 6 minggu, bobot sisa sebesar 6,67%, sineresis93,33% dan pemendaman selama 2 bulan akan menjadikan biokomposit hancur didalam tanah.

Kata kunci : minyak sereh wangi, biokomposit, anti serangga

ABSTRACT

Indonesia potentially produces essential oils, such as citronella oil. This oil is obtained by method of distillationvapor-water process from leaves of Lemograss. The content in oil is geraniol and citronella. It can be applied oncosmetic industry, pharmaceutical, and an insect repellent. The improvement of awareness on health andenvironmental security were encouraging the environmental friendly material of insect repellent. This researchaims is to make citronella biocomposite as an insect repellent. The material used was glucomannan flour asmatrix, carrageenan as amplifier and citronella as well as propilen glikol as additives. The method forbiocomposite process was heating method on 90 oC and the addition of citronella at temperature 45 oC.Citronella will encapsulate in biocomposite. Research product will be applied on insect cockroach. Furthermore,product was analyzed for organoleptic, residual weight, sineresis, effect on insect cockroach andbiodegradablelity. The results show the effective time of application citronella biocomposite on the insectcockroaches is 6 week, the residual weight is 6.67%, sineresis is 93.33% and soaking for 2 months will makebiocomposite destroyed in the soil.

Key words: citronella oil, biocomposite, insect repellent

PENDAHULUAN

Indonesia memiliki sumber daya alamyang beraneka ragam, diantaranya adalahtumbuh-tumbuhan sebagai bahan baku minyakatsiri, yaitu: sereh wangi, nilam, cengkeh, akarwangi, gaharu, pala, dan lain-lain. Minyak serehwangi merupakan atsiri yang diperoleh dengan

cara distilasi uap dari daun tanaman serehwangi (Lestari 2013). Dalam perdagangandikenal dua tipe minyak sereh wangi, yaitu tipeCeylon dan tipe Jawa (Indonesia). Minyak serehwangi tipe Ceylon diperoleh dari distilasi daunCymbipogon nardus, Rendle atau Lenabatu,

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Aplikasi Biokomposit Sereh Wangi…………………………Siti Agustina 151

sedangkan minyak sereh wangi tipe Jawadiperoleh dari Cymbopogon winterianus, Jowittatau Mahapengiri. Daerah penghasil minyaksereh wangi di Indonesia terutama di Jawa,khususnya Jawa Barat dan Jawa Tengah.Negara yang membeli minyak sereh wangiIndonesia adalah: Singapura, Jepang, AmerikaSerikat, Australia, Italia, Belanda, Jerman, Indiadan Taiwan (Wijayanti 2015). Minyak serehwangi mengandung 94% sitronelal, 4% geraniol/nerol, 1,2% dimethil oktanol, 0,2% sitronelol dan0,4% komponen bertitik didih rendah (Agustianet al. 2007). Geraniol dan sitronelal ini dapatdigunakan sebagai bahan baku untuk ekstraksibeberapa isolat yang sangat penting yang dapatdiubah menjadi senyawa-senyawa aromatikyang banyak digunakan pada berbagai industrikosmetik dan farmasi. Sitronelal, sitronelol dangeraniol merupakan komponen utama penyusunminyak sereh wangi. Ketiga komponen inimenentukan intensitas aroma, nilai dan hargaminyak sereh wangi.

Penelitian terdahulu menunjukkan minyaksereh wangi dapat digunakan sebagaiantibakteri (Bota et al. 2015), bioadditive (Astutidan Putra 2014), pembasmi nyamuk, terutamanyamuk jenis Aedes aegypti (Sofian et al. 2016;Nurarifin 2014; Budiasih 2011; Wardani 2009),dan skin lotion penolak nyamuk (Setyaningsih etal. 2007).

Meningkatnya kesadaran masyarakatuntuk menjaga kesehatan dan lingkungan, makadibutuhkan bahan yang bersifat ramahlingkungan. Pada saat ini metoda yangdigunakan dalam membasmi serangga adalahdengan membunuh serangga menggunakanbahan-bahan kimia sintetis dan bersifat racunbagi manusia. Sementara itu, aroma minyaksereh mempunyai kemampuan untuk digunakansebagai anti serangga dan bersifat alami sertatidak mengandung racun bagi manusia. Salahsatu metoda penggunaan minyak sereh wangiadalah sebagai lotion, bahan pembersih, danobat gosok. Berdasarkan karakteristiknya,minyak sereh wangi dapat juga digunakansebagai aditif pada komposit. Menurut Agustina(2015), komposit adalah suatu material yangterbentuk dari kombinasi dua atau lebih material,dimana sifat mekanik dari materialpembentuknya berbeda-beda. Maka akandihasilkan material baru yang mempunyai sifatmekanis dan karakteristik berbeda denganmaterial pembentuknya. Pada umumnyakomposit terdiri dari matriks, penguat dan aditif.Komposit yang terdiri dari bahan alami dandapat terurai disebut dengan biokomposit.

Pada penelitian ini adalah biokompositsereh wangi akan diaplikasikan sebagai anti

serangga dan bertujuan untuk mendapatkanbahan anti serangga yang ramah lingkungan.Sehingga diharapkan dapat mensubstitusibahan anti serangga yang menggunakan bahankimia, bersifat karsinogen dan membahayakankesehatan manusia serta tidak ramahlingkungan.

BAHAN DAN METODE

Bahan PenelitianBahan yang dibutuhkan dalam penelitian

ini antara lain tepung glukomanan (PT. ForisaNusantari), karagenan (PT. Bintang tigaswallow), propilen glikol [Brataco], natriumbenzoate [Brataco], minyak sereh wangi [PT.Djasula wangi] dan akuades. Serangga,khususnya kecoa.

Alat PenelitianPeralatan yang digunakan dalam

penelitian ini adalah: oven [Memmert], kertassaring Whatman, peralatan gelas [Pyrex],pemanas [Multimatic-5N], termometer, pengaduk[IKA 20 RW digital] dan neraca analitis [KernAEJ].

Metode PenelitianPenelitian pembuatan biokomposit:

Tepung glukomanan dicampur dengankaragenan dengan ratio 1:1, lalu ditambahkannatrium benzoate 0,1% diaduk sampai ratakemudian ditambahkan akuades sebanyak 100ml. Selanjutnya dipanaskan sampai suhu 90 oC,sampai proses degelatinisasi. Dinginkan sampaisuhu 50 oC, lalu ditambahkan minyak serehwangi sebanyak 2% dan propilen glikolsebanyak 5% sambil terus diaduk. Setelahdingin, dicetak dan ditutup dengan aluminiumfoil. Selanjutnya, didiamkan pada suhu ruangselama 8 jam.

Penelitian biokomposit minyak serehdiaplikasikan pada seranggga kecoa.Pembungkus aluminium foil biokomposit dibuka,lalu diletakkan pada tempat yang seringdidatangi kecoa. Pengamatan dan analisaorganoleptik, berat sisa, sineresis dan efektifitasdengan serangga dilakukan setiap mingguselama 6 minggu. Sifat biodegredabilitasbiokomposit dianalisa dengan metodepemendaman selama dua bulan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Pada proses pembuatan biokompositsereh wangi, bahan yang digunakan adalahtepung glukomanan, karagenan, etilen glikol danminyak sereh wangi. Bahan tersebut telah

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


diproduksi di Indonesia. Senyawa glukomananmerupakan pati dari tanaman iles-iles, yangmempunyai sifat sebagai berikut: larut dalam air,membentuk gel dan merekat. Senyawaglukomanan dapat dipisahkan dari pati iles-ilesdengan metode pengendapan, ekstraksi denganpelarut dan enzimatik (Wardhani et al. 2016).Iles-iles mengandung senyawa glukomanansebanyak 25% - 55% (Rahayu 2013). Aplikasipenggunaan glukomanan sangat luas baikdibidang pangan maupun non pangan, padabidang pangan digunakan sebagai emulsifierdan stabilizer. Pada bidang non pangandigunakan pada farmasi dan kosmetik (Zhang etal. 2014).

Karagenan diperoleh dari hasil ekstraksirumput laut merah dengan menggunakan airpanas atau larutan alkali pada suhu tinggi.Mengandung natrium, magnesium dan kalsiumyang dapat terikat pada gugus ester sulfat darigalaktosa (Irawan et al. 2012). Propilen glikoladalah propane 1-2 diol dengan rumus molekulC3H8O2, dan berat molekul 76,10, berupa cairankental, jernih, tidak berwarna, tidak berbau, rasaagak manis, dan higroskopik, dapat bercampurdengan air, etanol dan kloroform, eter danlemak. Propilen glikol berfungsi sebagaiantimikroba, disinfektan, solven dan stabilizeruntuk vitamin. Dalam bidang farmasi propilenglikol berfungsi sebagai pelarut, pengekstrakdan pengawet (Rowe et al. 2003). Potensibahan-bahan pembuatan biokomposit serehwangi, cukup banyak di pasaran lokal, sehinggadapat meningkatkan nilai tambah pada bahantersebut.

Proses pembuatan biokompositmenggunakan suhu 90 oC, ini dikarenakan padasuhu tersebut terjadi pemecahan rantai padasenyawa glukomanan dan dapat berikatandengan senyawa karagenan, sehingga akanterjadi proses gelatinisasi. Pada penambahanminyak sereh wangi dilakukan pada suhu 45 oC,ini bertujuan agar minyak sereh wangi tidakmenguap, sehingga minyak sereh wangiterenkapsulasi di dalam gel. Minyak sereh wangiagar lebih stabil di dalam biokomposit, makabiokomposit dilapisi dengan aluminium foilselama 8 jam, sampai aroma sereh wangi dapatterserap dengan baik. Pada saat diaplikasikanpada serangga, pembungkus aluminium foildibuka dari biokomposit, agar aroma serehwangi dapat tersebar secara merata padatempat yang sering terdapat serangga, sehinggakecoa tidak ada.

Analisa organoleptik biokompositPada analisa organoleptik, yaitu terdiri

dari warna biokomposit, aroma sereh wangi dan

tekstur biokomposit. Warna biokomposit padaawalnya berwarna hijau muda, dimana banyakkandungan akuades, makin lama akuades akanmenguap. Pada minggu kelima dan keenamwarna biokomposit cenderung ke warna hijautua, ini dikarenakan kandungan air semakinsedikit. Sereh wangi yang ditambahkan di dalambiokomposit, akan menimbulkan aroma serehwangi. Berdasarkan pengamatan aroma serehwangi dapat stabil selama empat minggu,selanjutnya mengalami penurunan aroma serehwangi, pada minggu kelima, aromanya sangattipis dan pada minggu keenam, aroma serehwangi semakin menipis. Pada teksturbiokomposit menunjukkan bentuknya gel lunakstabil sampai minggu ketiga dan minggukeempat sampai keenam mengalami perubahanmenjadi gel lebih keras. Untuk lebih jelas dapatdilihat pada Tabel 1.

Tabel 1. Analisa organoleptik biokompositLamaaplikasi

Warnabiokomposit

Aromabiokomposit

Teksturbiokomposit

Mingguke 0

Hijau muda Sereh wangi+ + + +

Gel lunak

Mingguke 1


Gel lunak

Mingguke 2


Gel lunak

Mingguke 3

Hijau muda Sereh wangi+ ++

Gel lunak

Mingguke 4

Hijau muda Sereh wangi+++

Gel sedikitkeras

Mingguke 5

Hijau tua Sereh wangi+ +

Gel banyakkeras

Mingguke 6

Hijau tua Sereh wangi+

Gel kerassekali.

Analisa berat sisaBiokomposit sereh wangi terdiri dari

minyak sereh wangi, glukomanan, karagenan,etilen glikol dan akuades. Berat sisa bertujuanuntuk mengetahui berat biokomposit setelahakuades dan minyak menguap. Analisa danpengamatan berat sisa dilakukan setiap mingguselama 6 minggu. Data menunjukkan bahwapada setiap minggu terjadi penurunan berat danukuran biokomposit, hal tersebut terjadi karenapenguapan akuades dan minyak sereh wangi.Pada minggu ke enam, sisa berat biokompositsebesar 6,67%. Untuk lebih jelas dapat dilihatpada Gambar 1.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Aplikasi Biokomposit Sereh Wangi…………………………Siti Agustina 153

Gambar 1. Bobot sisa biokomposit sereh wangi

Analisa sineresis biokompositAnalisa sineresis ini bertujuan untuk

mengetahui jumlah banyaknya bahan yangmenguap pada setiap minggu, sampai minggukeenam. Berdasarkan data menunjukkan bahwamakin lama waktu maka makin banyak bahanyang menguap. Pada minggu keenambanyaknya bahan menguap sebesar 93,33%.Untuk lebih jelas dapat dilihat pada gambar 2 dibawah ini.

Gambar 2. Sineresis biokomposit sereh wangi

Gambar diatas menunjukkan bahwaaroma sereh wangi dapat stabil selama 4minggu. Pada minggu kelima dan keenam masihmempunyai aroma sereh wangi, tetapi sedikit.

Analisa efektifitas pada serangga.Analisa efektifitas biokomposit sereh

wangi pada serangga kecoa menunjukkanbahwa aroma sereh wangi dapat menghilangkankecoa pada daerah yang mempunyai aromasereh wangi. Tempat yang biasanya banyakterdapat serangga kecoa, setelah diletakkanbiokomposit sereh wangi akan menyebabkan

kecoa pergi dan selama masih ada aroma serehwangi, maka tempat tersebut tidak ada kecoa.

Tabel 2. Analisa efektifitas pada serangga

Lokasi samplingJumlahKecoa(awal)

JumlahKecoa(akhir)

Efektifitas

Tanpa komposit 15 ekor 15 ekor 0%Komposit 1 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 2 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 3 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 4 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 5 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 6 minggu 15 ekor 0 100%Komposit 7 minggu 15 ekor 5 ekor 33,3%

Analisa biodegradable biokomposit.Biokomposit dapat dikategorikan sebagai

bahan ramah lingkungan, apabila dapatterdegradasi di alam. Degradasi biokompositdapat dilakukan dengan metoda pemendaman(burial test) (Agustina et al. 2015; Waryat et al.2013). Analisa degradasi biokomposit dilakukandengan menggunakan metoda pemendaman.Pada metoda pemendaman biokomposit didalam tanah, akan terjadi proses aerobik-anerobik sebanyak 50%-60%, selebihnya adalahfaktor lain, yaitu sinar matahari, air hujan,makrorganisme, dan tanah (Bastioli 2005).Biokomposit yang sudah tidak mengandungaroma sereh wangi dipendam di dalam tanahdan setiap minggu diamati perkembangannya.Setelah pemendaman selama 2 bulanmenunjukkan bawah biokomposit tersebutterurai selanjutnya hancur dan bercampurdengan tanah.

KESIMPULAN

Aplikasi biokomposit sereh wangi dapatdilakukan selama 6 minggu. Aroma sereh wangidalam biokomposit stabil selama 4 minggu danminggu kelima serta keenam aromanya sedikit.Setelah enam minggu, analisa bobot sisabiokomposit sereh wangi menunjukkan sebesar6,67%, analisa sineresis menunjukkan sebanyak93,33% dan efektifitas aplikasi biokompositsereh wangi adalah 6 minggu, serta analisabiodegrabilitas selama 2 bulan. Biokompositsereh wangi dapat meningkatkan nilai tambahminyak sereh wangi, karagenan danglukomanan. Ketiga tanaman tersebut banyaktumbuh di daerah pertanian di Indonesia,sehingga potensi untuk dikembangkan.

UCAPAN TERIMA KASIH

Penulis menyampaikan terima kasih kepadaKepala BBKK yang telah memfasilitasi

0102030405060708090

Bobo

t sis

a (%

)

Lama aplikasi biokomposit

0

10

20

30

40

50

60

Sine

resi

s (%

)

Lama aplikasi biokomposit

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


pelaksanaan penelitian di laboratorium risetkimia BBKK .

DAFTAR PUSTAKAAgustian, E., A. Sulaswaty, Tasrif, J.A.

Laksmono, dan I.B. Adilika. 2007. Jurnalteknologi industri pertanian, 17(2).

Agustina, S., N.S. Indrasti, Suprihatin, and N.T.Rohman. 2015. The effect of nano zincoxide on characteristic bionanocomposite.Prosiding the 3rd International Conferenceon Adaptive and Intelligent agroindustry.IPB. Bogor.

Astuti, W. dan N.N. Putra. 2015. Peningkatankadar geraniol dalam minyak sereh wangidan aplikasinya sebagai bioadditivegasoline. Jurnal bahan alam terbarukan.13(1).

Bastioli C. 2005. Handbook of biodegradablepolymer. Rapra technology. London.

Bota, W., M. Martosuponi, dan F.S.Rendoniuwu. 2015. Potensi senyawaminyak sereh wangi (Citronella oil) daritumbuhan Cymbopogon nardus L,sebagai agen antibakteri. JurnalUniversitas Muhammadyah Jakarta.

Budiasih K.S. 2011. Pemanfaatan beberapatanaman yang berpotensi sebagai antinyamuk. Skripsi. FMIPA. UniversitasNegeri . Yogjakarta.

Irawan, S. dan G. Supeni. 2012. Karakterisasiedible film berbasis bahan baku lokal.Prosiding workshop hasil litbang BBKK.Jakarta.

Lestari, R.S.E. 2013. Perancangan prosesisolasi sitronelal dan rhodinol dari minyaksereh wangi serta kajian finansial untukpenerapan di Industri. Disertasi. Programpasca sarjana. IPB.Bogor.

Nurarifin, M. 2014. Pengaruh ekstrak n-heksanserai wangi Cymbopogon nardus (L)Rendle pada berbagai konsentrasiterhadap periode menghisap darah darinyamuk aedes aegypti. Skripsi. FMIPABiologi. UNHAS. Makasar.

Rahayu, L.H. 2013. Peningkatan kadarglukomanan dari tepung porong(Amorphophallus Onophyllus) melaluimetode pencucian menggunakan larutanisopropyl alcohol berbantu ultrasonikasi.Tesis. Program pasca sarjana. Undip.Semarang.

Rowe, R., C. Sheskey, and P.J. Weller. 2003.Handbook of Pharmaceutical Excipients.Edisi IV. London: Publisher - Science andPractice Royal Pharmaceutical Society ofGreat Britain.

Setyaningsih, D.E, E. Hambali, dan M. Nasution.2007. Aplikasi minyak sereh wangi(Citronella oil) dan geraniol dalampembuatan skin lotion penolak nyamuk.Jurnal teknologi industri pertanian. IPB.17(3): 97-103.

Sofian, F.F., B.D. Runadi, A. Tjitraresmi, Arwa,G. Pratama, P.A.P. Mentari, Sriwidodo,dan Z.M. Rhamadhania. 2016. Aktivitasrepelen kombinasi minyak atsiri rimpangbangle (Zingiber cassumunar roxb), dandaun sereh wangi (Cymbopogon nardus(L) Rendle) terhadap nyamuk Aedesaegypti. Jurnal Farmaka, 14(2): 1-12.

Wardhani, D.H., N. Aryanti, F. Murvianto, danK.D. Yogananda. 2016. Peningkatankualitas glukomanan dari Amorphophallusoncophallus secara enzimatis denganalpha amylase. Jurnal inovasi teknikkimia, 1(1): 71-77.

Wardhani, S. 2009. Uji aktivitas minyak atsiri danbatang serai sebagai obat nyamuk elektrikterhadap nyamuk Aedes agypti. Skripsi,Farmasi. Universitas Muhammadiyah.Surakarta.

Wijayanti, L.W. 2015. Isolasi sitronelal dariminyak sereh wangi (Cymbopogonwinterianus jowit) dengan destilasifraksinasi pengurangan tekanan. JurnalFarmasi, Sains dan Komunitas, 12(1): 22-29.

Waryat, M. Romli, A. Suryani, I. Yuliasi, dan S.Johan. 2013. Karakateristik morfologitermal, fisik-mekanik, dan barier plastikbiodegradable berbahan baku kompositpati termoplastik- LLDPE/HDPE. JurnalTeknologi Pertanian Agritech. 3(2): 197-207.

Zhang, C.D., Chen, and F. Yang. 2014. Konjacglucomannan a promising polysaccharidafor OCDDS. Carbohydrate polymers.104: 175-18.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Validasi Metode Analisis Sulfat …………………………Auliyah A 155

VALIDASI METODE ANALISIS SULFAT PADA ASAM FORMIATTEKNIS MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-Vis

(METHOD VALIDATION FOR SULFATE IN TECHNICAL FORMIC ACID USINGUV-Vis SPECTROPHOTOMETER)

Auliyah Ariani



Received: 10 Juli 2017; revised: 7 September 2017; accepted: 14 Desember 2017

ABSTRAK

Kadar sulfat (SO42-) dipersyaratkan untuk diukur pada komoditi asam formiat teknis, hal ini tercantum pada SNI

2128:2013 (Standar Nasional Indonesia) yaitu maksimum 10 mg/kg. SNI tersebut menyatakan bahwa pengujiankadar sulfat ditentukan dengan berdasarkan prinsip kekeruhan dan pengukuran dilakukan secara visual. Hal inimenyulitkan laboratorium dikarenakan konsep kekeruhan tidak memberikan warna sehingga kesulitan dalampengamatan. Berdasarkan hal tersebut maka laboratorium melakukan pengembangan metode pengujian denganmetode spektrofotometri UV-Vis berdasarkan prinsip kekeruhan. Hasil menunjukkan bahwa ketelitian metodedilihat dari nilai RSD dan 2/3 CV, dimana nilai RSD yang diperoleh sebesar 2,73% dan nilai 2/3CV sebesar4,25%. Nilai tersebut telah memenuhi persyaratan ketelitian metode yaitu %RSD harus lebih kecil daripada 2/3%CVH. Nilai perolehan kembali dilakukan dengan cara menambahkan standar sulfat dan diperoleh sebesar101,44%. Nilai tersebut telah memenuhi persyaratan nilai perolehan kembali yaitu sebesar 80% - 120%. Darihasil yang ditunjukkan oleh nilai ketelitian (presisi) dan nilai perolehan kembali (recovery) maka pengujian kadarsulfat dalam komoditi asam formiat teknis dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri UV-Vis denganberdasar pada prinsip kekeruhan.

Kata kunci : Asam formiat teknis, Sulfat, Spektrofotometer UV-Vis

ABSTRACT

Sulfate content is required to be measured at a commodity of technical formic acid, which is listed in the SNI2128:2013 (Indonesian National Standard) on maximum value 10 mg/kg. Those SNI stated that the sulfatecontent is determined by the test based on the principle of turbidity and the measurements were performedvisually. These become the problem in laboratory, because the concept of turbidity does not provide the color forobservation. Under these conditions, laboratory was developing test methods with UV-Vis spectrophotometrymethod based on the principle of turbidity. Result show that the precision of the method seen from the value ofRSD and 2/3 CV were 2.73% and 4.25% respectively. The value has to meet the requirements of accuracymethods, % RSD should be less than 2/3% CVH. Value recovery is done by adding sulfate standard andobtained by 101.44%. The value meets the requirements reacquisition value that is equal to 80%-120%. Fromthe results shown by the value of precision and value recovery then testing sulfates content in technical formicacid can be achieved by UV-Vis spectrophotometry under the principles of turbidity.

Key words : Technical formic acid, Sulfate, UV-Vis spectrophotometry

PENDAHULUAN

Asam formiat memiliki rumus kimiaHCOOH atau CH2O2, asam formiat ini seringdisebut juga sebagai asam semut. Asam formiatdisebut juga asam semut karena secara alamiterdapat pada sengat semut dan lebah. Asam

formiat banyak digunakan sebagai bahan kimiapenggumpal pada getah karet.

Indonesia memiliki Standar NasionalIndonesia (SNI) untuk komoditi Asam formiatteknis yaitu SNI 2128:2013. SNI tersebutmenyebutkan perlu untuk melakukan pengujian

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


parameter sulfat. Cara uji kadar sulfat dalam SNIdilakukan dengan cara pengamatan kekeruhansecara visual. Cara uji ini menimbulkan kendaladalam proses pengujian di laboratorium ujidikarenakan kemampuan mata tiap-tiap analisyang berbeda dan persyaratan kadar sulfat(SO4

2-) dalam Asam formiat teknis sesuaidengan SNI 2028:2013 yang kecil yaitumaksimal 10 mg/kg menyebabkan tidak dapatdiamati secara visual. Penggunaan metode laindiperlukan untuk mengatasi kendala tersebut.

Penelitian ini bertujuan untukmendapatkan metode analisis yang valid untukuji kadar sulfat pada asam formiat teknis denganmenggunakan spektrofotometer Uv-Vis.

BAHAN DAN METODE

Bahan dan Alat PenelitianBahan-bahan yang digunakan adalah

contoh asam formiat teknis, larutan standarsulfat 1000 mg/L (Na2SO4 Merck BatchAM0742049505 katalog 106649), larutannatrium karbonat (Na2CO3) 1 N, larutan asamklorida (HCl) 5 N, larutan barium klorida(BaCl2.H2O) 0,5 M, dan air suling.

Alat-alat yang digunakan dalampenentuan kadar sulfat adalah SpektrofotometerUV-Vis Shimadzu UV 2450 dan alat-alat gelasyang diperlukan.

Metode PenelitianPembuatan kurva kalibrasi larutan standar

Memipet (2, 4, 6, 8, 10, 20 dan 30) mLlarutan standar sulfat 100 mg/L ke dalam labuukur 100 mL ditambahkan air suling 30 mL.Menambahkan 2 mL larutan HCl dan 2 mLlarutan barium klorida ke dalam masing-masinglabu ukur. Kemudian ditera dengan air sulinghingga 100 mL dan homogenkan. Larutanstandar didiamkan selama 60 detik kemudiandiukur dengan menggunakan spektrofotometerUv-Vis pada panjang gelombang 420 nm.

Penentuan kadar sulfat pada contoh asamformiat teknis

Contoh asam formiat teknis ditimbangsebanyak 100 g ke dalam cawan penguap,menambahkan 0,2 mL larutan natrium karbonatdan diuapkan sampai kering pada penangas airyang mendidih. Melarutkan residu dengan airsuling kemudian memindahkan larutan tersebutke dalam labu ukur 250 mL, diencerkan sampaitanda tera dan dihomogenkan. Selanjutnyamemipet larutan contoh 4 mL ke dalam labu ukur100 mL. Menambahkan 2 mL larutan HCl dan 2mL larutan barium klorida ke dalam masing-masing labu ukur. Kemudian ditera dengan air

suling hingga 100 mL dan homogenkan. Larutandidiamkan selama 60 detik kemudian diukurdengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vispada panjang gelombang 420 nm. Panjanggelombang 420 nm digunakan pada pengukurankadar sulfat (SO4

2-) ini berdasarkan pada SNI6989.20:2009.

Penentuan kadar sulfat pada contoh asamformiat teknis dengan penambahan standar(spike)

Contoh asam formiat teknis ditimbangsebanyak 100 g ke dalam cawan penguap,menambahkan 0,0148 gram natrium sulfatsebagai penambahan standar sulfat 100 mg/kg,kemudian menambahkan 0,2 mL larutan natriumkarbonat dan diuapkan sampai kering padapenangas air yang mendidih. Melarutkan residudengan air suling kemudian memindahkanlarutan tersebut ke dalam labu ukur 250 mL,diencerkan sampai tanda tera dandihomogenkan. Selanjutnya memipet larutancontoh 4 mL ke dalam labu ukur 100 mL.Menambahkan 2 mL larutan HCl dan 2 mLlarutan barium klorida ke dalam masing-masinglabu ukur. Kemudian ditera dengan air sulinghingga 100 mL dan homogenkan. Larutandidiamkan selama 60 detik kemudian diukurdengan menggunakan spektrofotometer Uv-Vispada panjang gelombang 420 nm.

Uji linearitasUji liniearitas didapat dari kurva kalibrasi

yang menghubungkan antara konsentrasilarutan sebagai sumbu x dan sinyal analitikabsorbansi sebagai sumbu y dari hasilpengukuran menggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Hasil dari uji tersebut menunjukkankemampuan metode analisa yang memberikanrespon secara langsung, proposional terhadapkonsentrasi analit dalam sampel (Harmita 2004).

Uji ketelitian (Presisi)Uji presisi dilakukan dengan melakukan

replika analisa pada sampel minimal sebanyaktujuh kali. Data analisa diolah untuk dihitung nilairata-rata, simpangan baku (SD), persensimpangan baku relatif (% RSD) dan persensimpangan baku relatif Horwitz (% RSDHorwitz). Uji presisi ini untuk menunjukkankemampuan suatu metode analisis untukmenunjukkan kedekatan dari suatu seripengukuran yang diperoleh dari sampel yanghomogen.

n

xX

n

i i 1 (1)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


1

)( 2

n

xxSD i (2)

%100% X

SDRSD (3)

)log5,01(2% CCVHorwitz (4)

Keterangan:X adalah nilai rata-rata

SD adalah standar deviasin adalah jumlah ulangan%RSD adalah persen simpangan baku

relatifC adalah kadar analit yang

dinyatakan dalam bentuk fraksi

Nilai %RSD yang didapat dibandingkandengan nilai 2/3 %CV Horwitz. Metode dikatakanmemiliki ketelitian yang baik jika %RSD < 2/3%CV Horwitz.

Uji perolehan kembali (Recovery)Uji perolehan kembali dilakukan untuk

mengetahui kecermatan dari proses analisamelalui metode yang digunakan dengan kadaranalit yang sebenarnya. Uji ini dilakukan prosespenambahan (adisi) standar yang telah diketahuikadarnya pada sampel uji. Persentaseperolehan kembali dapat ditentukan denganrumus berikut.% = × 100% (5)


Pengujian kadar sulfatAnalisa penentuan kadar sulfat pada

asam formiat teknis menggunakan metodespektrofotometri dengan prinsip kekeruhan atauturbiditi. Dimana sulfat diendapkan denganbarium klorida (BaCl2) untuk membentuk bariumsulfat (BaSO4) seperti yang terjadi padapersamaan reaksi berikut:

Barium sulfat yang terbentuk merupakanendapan putih dengan sifat sulit larut dalam air.Penambahan HCl berfungsi untuk memberikan

suasana asam agar dapat memperbesarkelarutan terbentuknya BaSO4 dan mencegahterbentuknya endapan lain seperti CO3

2-, PO43-

terhadap Ba2+. Setelah itu diukur absorbansinyauntuk didapatkan konsentrasi sulfat. Panjanggelombang yang digunakan adalah sebesar 420nm, karena sulfat akan optimal terbaca padapanjang gelombang 420 nm.

Uji linearitasLarutan standar dengan konsentrasi (2, 4,

6, 8, 10, 20, 30) mg/L; dan blanko diukurabsorbansinya pada panjang gelombang 420nm. Hasil yang didapat dari kurva kalibrasilarutan standar adalah koefisien regresi linear(R2) sebesar 0,9917 dengan persamaan garis y= 0,0032x + 0,0051. Koefisien regresi linearmenunjukkan hubungan proporsional antarasumbu x dan y. Nilai koefisien linear dikatakanbaik apabila nilai R2 = +1 atau R2 = -1 (Walpole1995). Nilai koefisien regresi linear yangdihasilkan baik karena mendekati 1. Koefisienkorelasi menunjukkan adanya hubunganproporsional antara konsentrasi dan absorbansilarutan. Tanda positif pada koefisien korelasilinier menunjukkan bahwa konsentrasi danabsorbansi larutan memiliki korelasi yangberbanding lurus pada rentang konsentrasilarutan standar tersebut. Artinya, semakin tinggikonsentrasi larutan maka absorbansi juga akansemakin tinggi. Nilai intersep (a) dari persamaangaris dapat menunjukkan adanya pengaruhmatriks dari larutan. Nilai intersep yang didapatdari persamaan garis larutan standar sebesar0,005. Nilai intersep yang semakin mendekatinol berarti pengaruh gangguan matriks darilarutan semakin kecil. Sebaliknya, nilai intersepyang semakin jauh dari nol maka akan semakinbesar pengaruh dari matriks larutan sehinggadapat mengganggu pengukuran. Nilaikemiringan garis (b) menunjukkan sensitivitassuatu metode. Semakin besar nilai kemiringangaris berarti sensitivitasnya terhadap perubahankonsentrasi akan semakin besar. Artinya, sedikitsaja terjadi perubahan konsentrasi akan mampumengubah sinyal yang dihasilkan detektor.Sebaliknya, nilai kemiringan garis yang semakinkecil maka perubahan konsentrasi yang keciltidak akan terlalu berpengaruh mengubah sinyaldetektor sehingga sensitivitasnya menjadikurang.

SO42- + BaCl2 BaSO4 + 2Cl-

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Tabel 2. Data absorbansi standar sulfat

Standar sulfat Absorbansi (Serapan) Rata-rata(mg/L) 1 2 3 4 5 62 0,0088 0,0089 0,0090 0,0091 0,0091 0,0091 0,00904 0,0178 0,0177 0,0179 0,0179 0,0178 0,0179 0,01786 0,0271 0,0273 0,0272 0,0272 0,0271 0,0272 0,02728 0,0328 0,0328 0,0326 0,0323 0,0323 0,0322 0,0325

10 0,0373 0,0377 0,0375 0,0374 0,0373 0,0373 0,037420 0,0641 0,0639 0,0636 0,0636 0,0636 0,0633 0,063730 0,1032 0,1034 0,1032 0,1032 0,1031 0,1028 0,1032

Gambar 1.Kurva absorbansi larutan standar sulfat.

Uji ketelitian (Presisi)Pengujian sampel tanpa penambahan

standar (non spike) dilakukan sebanyak minimaltujuh kali pengujian. Syaratkeberterimaan %RSD tidak lebih dari 2/3 CVHorwirtz. Menurut Harmita (2004), nilai presisi ≤2% merupakan syarat seksama suatu metode.Namun, nilai presisi bergantung pada kondisisampel, konsentrasi analit, sifat-sifat sampel dankondisi laboratorium. Semakin kecil konsentrasianalit yang terukur maka akan semakin besarnilai presisinya. Pada kadar satu per sejuta RSDnya adalah 16%. Nilai ketelitian dapatmenunjukkan kedekatan hasil yang diperoleh

dari sederet sampel yang homogen denganperlakuan sama. Kadar sulfat pada asam formiatini diukur pada kadar satu per sejuta. Nilai RSDyang diperoleh sebesar 2,73% yang berarti nilaipresisi untuk pengujian kadar sulfat denganmetode spektrofotometer Uv-Vis ini dapatdikatakan teliti. Selain itu, uji presisi ditinjau darisyarat keberterimaannya berdasarkan nilai CVHorwirtz, diperoleh persentase presisi (%RSD)sebesar 2,73% dan nilai 2/3 CV Horwirtzsebesar 4,25% sehingga dapat dilihat bahwanilai presisi yang didapat lebih kecil dari 2/3 CVHorwitz dan memenuhi persyaratan.

Tabel 3. Data presisi penentuan kadar sulfat pada sampel asam formiat

Ulangan Kadar Sulfat (mg/kg) ( − )1 458,578 55,36972 434,464 277,98533 434,955 261,85794 449,118 4,07825 465,480 205,70466 460,588 89,32127 454,777 13,2488

Jumlah 3157,960 907,5657Rata-rata 451,137 129,6522

Standar deviasi 12,2988Presisi (% RSD) 2,73

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Tabel 4.Penentuan %RSD dengan CV Horwitz

Kadar analit (mg/kg) 451,137C 0,0004511

%RSD 2,73%CV Horwitz 6,38

2/3 %CV Horwitz 4,25% RSD < 2/3 % CV Horwitz

2,73 < 4,25

Uji perolehan kembali (Recovery)Proses pelaksanaan uji perolehan kembali

dilakukan dengan mengukur kadar sulfat dalamcontoh asam formiat teknis, kemudiandilanjutkan dengan pengujian asam formiat

teknis dengan adanya penambahan standarsulfat berupa natrium sulfat dalam contoh ujikemudian proses pengujian dilakukan samadengan proses uji kadar sulfat dan dilakukansebanyak minimal tujuh kali pengulangan.

Tabel 5. Data persen perolehan kembali penentuan kadar sulfat dalam asam formiat.

UlanganKadar sulfat

contohKadar sulfat

spikeKadar sulfat

contoh+spikePersen perolehan

kembali(mg/L) (mg/kg) (mg/kg) (%)

1

393,239

100,091 521,508 128,152 99,415 525,567 133,113 101,444 452,876 58,794 99,415 465,686 72,875 100,091 489,969 96,646 100,767 493,229 99,237 106,854 522,873 121,32

Rata-rata persen perolehan kembali (%) 101,44

Uji perolehan kembali dilakukan untukmenentukan jumlah analit yang dapat diperolehkembali pada contoh yang ditambahkan denganstandar yang telah diketahui nilainya.Penambahan standar (spike) sebesar 100 mg/kgdilakukan sebanyak minimal tujuh kali pengujian.Persentase perolehan kembali (recovery) yangdidapat sebesar 101,44%. Nilai ini masuk dalamrentang syarat keberterimaan pada selangkepercayaan 95% yaitu berkisar antara 80%-120% (Kokasih 2004). Perolehan kembalimenyatakan nilai referensi dengan nilaisebenarnya dari hasil percobaan. Hasil yangdiperoleh dari uji perolehan kembalimenunjukkan bahwa penentuan kadar sulfatdengan metode spektrofotometri telah memberiketepatan yang cukup baik pada sampel asamsulfat teknis yang diuji. Perolehan kembalibergantung pada galat sistematik yang mungkinterjadi selama proses analisis. Galat sistematisadalah galat yang berasal dari penyebab yangpasti seperti pengotor dalam alat gelas,pemanasan pada proses penguapan, persiapanlarutan contoh uji, sifat fisik contoh uji dan reaksisamping yang timbul dalam proses pengujian.Nilai perolehan kembali akan semakin tinggi jikagalat sistematik dapat diperkecil. Penggunaan

pereaksi dan pelarut yang baik, instrumen yangtelah dikalibrasi, serta perlakuan prosedur yangcermat akan memperkecil galat sistematik dalamproses analisis (Harmita 2004).

KESIMPULAN

Pengujian kadar sulfat dalam asamformiat teknis dapat diuji dengan menggunakanmetode spektrofotometri pada panjanggelombang 420 nm dengan telah dilakukanverifikasi terhadap metode tersebut. Hasil ujiketelitian (presisi) dari verifikasi yang dilakukansebesar 2,73% sebagai %RSD. Akurasi yangditunjukkan oleh hasil persentase perolehankembali (% recovery) sebesar 101,44%.

DAFTAR PUSTAKA

Harjadi W. 1986. Ilmu Kimia Analitik Dasar.Jakarta (ID): PT Gramedia.

Harmita. 2004. Petunjuk pelaksanaan validasimetode dan cara perhitungannya. MajalahIlmu Kefarmasian, Vol. 1, No. 3:117-135.

Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry.US: Mc Graw-Hill.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


[IUPAC] International Union of Pure and AppliedChemistry. 2002. Harmonized Guidelinesfor Single-Laboratory Validation ofMethods of Analysis. (IUPAC TechnicalReport), London: IUPAC.

Kokasih, S. 2004. Asas PengembanganProsedur Analisis. Edisi Pertama.Surabaya (ID): Airlangga University Press.

Kirk-Othmer. Encyclopedia of ChemicalTechnology. 5th Edition. John Wiley &Sons, Inc.

Skoog, D.A, F.J. Holler, and T.A. Niermann.1998. Principle of Instrumental Analysis.5th Ed. Florida: Saunders College.

[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2013. SNI2128:2013 Asam formiat teknis. Jakarta(ID): SNI.

[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2009. SNI6989.20:2009: Air dan air limbah - Bagian20: Cara uji sulfat (SO4) secaraturbidimetri. Jakarta (ID): SNI.

[SNI] Standar Nasional Indonesia. 2008. SNIISO/IEC 17025:2008: Persyaratan umumkompetensi laboratorium pengujian danlaboratorium kalibrasi. Jakarta (ID): SNI.

Wood, R., A. Nilson, and H.Wallin. 1998. Qualityin the food analysis laboratory. The royalsociety of chemistry. Science Park,Cambridge, UK: Thomas Graham House.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Pengaruh Aktivasi Resin Dowex …………………………Ristika A 161

PENGARUH AKTIVASI RESIN DOWEX DAN PEMANASAN SODIUMTRIPHOSPHATE PENTABASIC SEBAGAI KALIBRATOR ALATSPEKTROFOTOMETER CONTINOUS FLOW PADA PENGUJIAN

KADAR SODIUM TRIPOLIFOSFAT

(DOWEX RESIN ACTIVATION EFFECT AND HEATING OF SODIUM TRIPHOSPHATEPENTABASIC AS CALIBRATOR FOR SPEKTROFOTOMETER CONTINOUS FLOW ON

TESTING OF SODIUM TRIPOLIFOSPHATE)

Ristika Andrieti

Balai Besar Kimia Dan Kemasan, Kementerian PerindustrianJl. Balai Kimia No.1 Pekayon Pasar Rebo, Jakarta Timur

Email : [email protected]

Received: 14 Agustus 2017; revised: 16 November 2017; accepted: 14 Desember 2017

ABSTRAK

Sodium Tripolifosfat (STPP) merupakan salah satu bahan kimia yang biasa digunakan dalam bidang industri,baik industri makanan dan selain industri makanan. Berdasarkan SNI 2109-2011, Sodium Tripolifosfat (STPP)Mutu Teknis, kadar sodium tripolifosfat menjadi salah satu parameter uji yang diukur dengan menggunakan alatspektrofotometer Continous Flow. Pada pengujian kadar sodium tripolifosfat, resin dowex yang merupakan fasediam untuk memisahkan sodium tripolifosfat, ortofosfat dan pirofosfat perlu di aktivasi terlebih dahulu untukmendapatkan pemisahan yang sempurna. Kalibrator untuk alat spektrofotometer Continous Flow pada pengujiansodium tripolifosfat ini adalah sodium triphosphate pentabasic dengan kadar sodium tripolifosfat sebesar 99,7%.Sebagai kalibrator alat Spektrofotometer Continous Flow, sodium triphosphate pentabasic sebaiknya dipanaskanterlebih dahulu sebelum diuji. Hal ini dilihat dari akurasi yg diperoleh untuk kadar STPP pada sodiumtriphosphate pentabasic tanpa dipanaskan sebesar 95,54% dan kadar STPP pada sodium triphosphatepentabasic dengan dipanaskan terlebih dahulu sebesar 99,46%.

Kata kunci: Sodium Tripolifosfat

ABSTRACT

Sodium Tripolyphosphate (STPP) is one of the common chemical used in industry both, food industry andbesides food industry. Based on SNI 2109-2011, Technical Quality of Sodium Tripolyphosphate (STPP), sodiumtripolyphosphate content became one of the test parameters measured using the Continuous Flowspectrophotometer. In testing of sodium tripolyphosphate content, dowex resin which is a stationary phase forseparating sodium tripolyphosphate, orthophosphate and pyrophosphate needs to be activated in advance toobtain complete separation. The calibrator for Continuous Flow spectrophotometer in this sodiumtripolyphosphate test is sodium triphosphate pentabasic with sodium tripolyphosphate level of 99.7%. As aContinuous Flow Spectrophotometer calibrator, the pentabasic sodium triphosphate should be preheated beforeit is tested. This is seen from the accuracy obtained for STPP levels in pentabasic sodium triphosphate withoutheating of 95.54% and STPP levels in sodium triphosphate pentabasic with preheated of 99.46%.

Keywords: Sodium Tripolyphosphate

PENDAHULUAN

Sodium Tripolifosfat (STPP) merupakansalah satu bahan kimia yang biasa digunakandalam bidang industri. Penggunaan SodiumTripolifosfat dalam bidang industri terbilangcukup luas, karena mencakup industri makanan

dan industri selain makanan. Namun demikian,jenis yang digunakan pada masing-masingindustri berbeda. Untuk Jenis SodiumTripolifosfat yang digunakan pada industrimakanan adalah Sodium Tripolifosfat Food

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Grade, sedangkan Sodium Tripolifosfat yangdigunakan pada industri selain makanan adalahSodium Tripolifosfat teknis.

Pada industri makanan, STPP dapatdigunakan sebagai pengawet untuk makananlaut, daging, unggas dan pakan ternak. Selainitu, STPP pada makanan dapat digunakansebagai emulsifier serta untuk mempertahankankelembaban. Dalam hal ini pemerintah mengaturjumlah penggunaan STPP yang diperbolehkandalam makanan, kerana secara substansialdapat meningkatkan berat penjualan makananlaut khususnya. Amerika Serikat Food and DrugAdministration menyatakan bahwa STPPmerupakan pengawet makanan yang aman.Selain pada industri makanan, STPP jugabanyak digunakan pada cat dan keramik sertasangat banyak ditemui dalam produk pembersihrumah tangga seperti detergen, cairan pencucipiring dan pembersih toilet.

Karena banyak nya penggunaan STPPpada bidang industri, maka diperlukan standaryang dapat menjamin bahwa STPP yangdigunakan adalah STPP yang memangberkualitas baik. Standar yang mengatur tentangSTPP mutu teknis adalah Standar NasionalIndonesia (SNI) 2109-2011, Sodium Tripolifosfat(STPP) Mutu Teknis.

Pada SNI 2109-2011, Sodium Tripolifosfat(STPP) Mutu Teknis ini, mengatur syarat mutudan cara uji untuk STPP mutu teknis yangdipakai sebagai bahan penolong pada industridetergen, keramik, pelunak air (water treatment)dan lain-lain tetapi tidak termasuk STPP untukbahan tambahan pangan. Salah satu parameteryang dipersyaratkan pada SNI 2109-2011,Sodium Tripolifosfat (STPP) Mutu Teknis iniadalah Kadar dari Sodium Tripolifosfat, yaitusebesar minimal 92%.

Pada pengujian kadar sodium tripolifosfatada beberapa hal yang harus diperhatikan, yaitu:1. Aktivasi resin dowex yang akan digunakan.

Pada SNI 2109-2011 tidak dicantumkan carauntuk mengaktivasi resin dowex tersebut.Resin yang belum diaktivasi tersebut akanberpengaruh terhadap hasil uji yangdiperoleh.

2. Untuk mengkalibrasi alat spektrofotometerContinous Flow digunakan standar SodiumTriphosphate Pentabasic yang memilikikemurnian (≥ 98.0%). Standar yang akandiuji harus terlebih dahulu dipanaskan padasuhu 550 °C. Apabila tidak dipanaskanterlebih dahulu, kadar Sodium Tripolifosfatyang diperoleh dari standar Sodium Trifosfatpentabasic tidak akan sesuai dengan yangdiharapkan (tidak sesuai dengan Certificateof Analysis).

Sodium TripolifosfatSodium Tripolifosfat (STPP) merupakan

senyawa anorganik dengan rumus Na5P3O10,dan merupakan garam natrium dari senyawapolifosfat.

Gambar 1. Rumus Sodium Tripolifosfat

Sodium Tripolifosfat dapat diperolehdengan mereaksikan disodium phosphate(Na2HPO4) dan monosodium Phosphate(NaH2PO4).

2 Na2HPO4 + NaH2PO4 → Na5P3O10 + 2 H2O

Sodium Tripolifosfat adalah garam takberwarna yang terdapat baik dalam bentukanhidrat maupun dalam bentuk heksahidrat,serta sedikit higroskopik. Kelarutan SodiumTripolifosfat (g/100 mL) pada suhu 25 °C adalah20 g dan pada suhu 100 °C adalah 86,5 g.Larutan Sodium Tripolifosfat konsentrasi 1%memiliki pH 9,7 – 9,8. Apabila SodiumTripolifosfat dipanaskan dalam waktu yangpanjang, maka senyawa tersebut akan kembalimenjadi bentuk ortopospat. Stabilitas senyawaini lebih tinggi daripada metafosfat, tetapi lebihtidak stabil bila dibandingkan dengantetrasodium pirosfat (O’Neil dkk. 2006).

Bentuk dari STPP dapat berupa serbukatau kristal berwarna putih yang tidak berbaudan mudah larut dalam air.

Gambar 2. Serbuk SodiumTripolifosfat

Akurasi (Ketepatan)Kemampuan mengukur dengan tepat

sesuai dengan nilai benar (True value) disebutdengan akurasi (Sukorini dkk. 2010). Ketepatandiartikan kesesuaian pemeriksaan laboratoriumdengan nilai yang seharusnya (Musyaffa 2008).Menurut Sacher dan McPherson (2004),ketepatan menunjukkan seberapa dekat suatu

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


hasil pengukuran dengan hasil yangsebenarnya. Nilai akurasi menunjukkankedekatan hasil terhadap nilai sebenarnya yangtelah ditentukan oleh metode standar.

PolimerisasiReaksi polimerisasi merupakan suatu

reaksi pembentukan polimer dengan caramenggabungkan berbagai monomer-monomerbaik yang sejenis maupun yang tidak sejenis.Menurut Cowd (1991), polimerisasi adalahproses pembentukan polimer dari monomernya,reaksi tersebut akan menghasilkan polimerdengan susunan ulang tertentu. Prosespembentukan polimer (polimerisasi) dibagimenjadi dua golongan, yaitu polimerisasi adisidan polimerisasi kondensasi.

DekomposisiReaksi dekomposisi merupakan suatu

jenis reaksi kimia dimana senyawa dipecahmenjadi komponen yang lebih sederhana.Reaksi dekomposisi merupakan kebalikan darisintesis kimia dimana unsur-unsur atau senyawayang relatif sederhana bergabung untukmenghasilkan satu senyawa yang lebihkompleks.

ResinResin adalah senyawa hidrokarbon

terpolimerisasi sampai tingkat yang tinggi yangmengandung ikatan-ikatan hubung silang (cross-linking) serta gugusan yang mengandung ion-ionyang dapat dipertukarkan. Berdasarkan gugusfungsionalnya, resin penukar ion terbagi menjadidua yaitu resin penukar kation dan resin penukaranion. Resin penukar kation, mengandungkation yang dapat dipertukarkan. Sedangkanresin penukar anion, mengandung anion yangdapat yang dapat dipertukarkan (Lestari danUtomo 2007).

Penukar ion adalah pertukaran ion-ionsecara reversible antara cairan dan padatan.Untuk penggunaan resin maka harusdiperhatikan kejenuhan dari resin tersebut.Apabila sudah jenuh, maka resin tersebut harusdiregenerasi.

Sebelum digunakan resin terlebih dahuluharus diaktivasi. Aktifasi merupakan suatuproses perubahan fisika dimana permukaankarbon aktif menjadi jauh lebih banyak Karenahidrokarbon yang terkandung dalam karbondisingkirkan. Aktivasi dibagi menjadi duamacam, yaitu aktivasi fisika dan aktivasi kimia.

Aktivasi fisika melibatkan aktifator sepertiuap air dan CO2. Proses aktivasi dilakukandengan mengalirkan aktifator dalam reaktorpada suhu tinggi aktifasi dengan uap air

dilakukan pada suhu 750 oC - 900 oC danaktivasi dengan CO2 dilakukan pada suhu 850oC – 1.100 oC. Namun aktifasi dengan CO2jarang dilakukan karena reaksi yang terjadiadalah reaksi eksotermis sehingga lebih sulitdikontrol (Supranto 2005).

Metode ini dilakukan dengan caramerendam bahan baku pada bahan kimiaseperti HCl, HNO3, H3PO4, CN, Ca(OH)2, CaCl2,Ca(PO4)2, NaOH, KOH, Na2SO4, SO2, ZnCl2,dan Na2CO3.

BAHAN DAN METODE

Bahana. Larutan induk penyangga natrium asetat 0,2

MTimbang 16,4 gr natrium acetat anhydratdalam beaker 1.000 mL, tambahkan airsuling 900 mL, larutkan. Tambahkan 6 mLasam asetat glacial, tepatkan dengan airsuling sampai tanda tera, aduk sampai larutmerata.

b. Larutan sodium kloridaTimbang (20-25) g sodium klorida danmasukkan ke dalam beaker 1.000 mL,tambahkan (100-110) mL larutan indukpenyangga natrium asetat, tepatkan denganair suling sampai tanda tera, aduk sampailarut merata.

c. Larutan garam dodesil sodium sulfat 0,2%Timbang 4,0 g garam dodesil sodium sulfatdalam gelas beaker, tambahkan air suling2000 mL, aduk sampai larut.

d. Asam Sulfat 4 NPada gelas beaker 1.000 mL masukkan airsuling 790 mL, tambahkan 100 mL garamdodesil sodium sulfat dan 110 mL asamsulfat 97% secara perlahan-lahan, aduksampai merata.

e. Amonium molibdatTimbang 5,7 g Amonium molibdat dala gelasbeaker 1.000 mL, tambahkan 110 mL dodesilsulfat, encerkan dengan air suling sampaitanda tera dan aduk sampai larut.

f. Asam AskorbatTimbang 9 g asam askorbat masukkan kedalam gelas beaker 500 mL, encerkandengan air suling sampai tanda tera danaduk sampai larut. Larutan ini tidak stabil danhanya bisa dipakai selama 3 hari.

g. Resin penukar ionDowex 1x2, ukuran 200-400 mesh, bentukion klorida.

Alata. Alat Continuos Flow Analyser (Skalar)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Terdiri dari; sampler, tubing pump, glass coil,penangas air, penangas oli, spektrofotometer(kuvet 1 cm, panjang gelombang 660 nm)dan perekam.

b. Kolom kromatografic. Neraca analitis dengan ketelitian 0,1 gd. Gelas beaker 250 mle. Pengaduk magnitf. Gelas beaker 1.000 mL

MetodePengujian Kadar Sodium Tripolifosfatberdasarkan SNI 2109:2011 Sodium Tripolifosfat(STPP) Mutu Teknis.

1) Persiapan koloma. Timbang (50-70) gram resin dowex dalam

gelas beaker 250 mL, tambahkan air suling200 mL, aduk sebentar lalu diamkan sampaiterbentuk dua lapisan. Lapisan atas dibuang.

b. Tambahkan 200 mL larutan NaCl, adukdengan pengaduk magnet selama setengahjam lalu diamkan sampai terbentuk dualapisan. Buang lapisan atas.

c. Lakukan langkah (b) sebanyak dua kali.d. Pada bagian bawah kolom penukar ion diberi

sedikit glass wol lalu masukkan resin dowex

ke dalam kolom tersebut. Ketinggian resinyang dimasukkan ke dalam kolom adalah 1cm dibawah line overflow, lalu beri sediktilapisan glass wool pada resin bagian atas

e. Pada kolom penukar ion kondisinya harusselalu terendam NaCl.

2) Penentuan kadar sodium tripolifosfata. Timbang 1 gram contoh, larutkan dengan air

suling 200 mL, lalu siapkan larutan contohtersebut pada unit sampler

b. Siapkan kolom kromatografi, larutan sodiumklorida, asam sulfat, ammonium molibdat danasam askorbat dalam tempat yang sesuaidengan yang ditentukan oleh alat

c. Nyalakan alat dan optimalkan sesuai denganpetunjuk penggunaan

d. Injeksikan contoh ke dalam kolom pebukarion melalui unit sampler dimana injeksicontoh diatur 14 - 45 detik

Setelah alarm pada unit sampler dimatikan makaalat ukur akan melakukan pengukuran secaraotomatis melalui proses tahapan Analisasebagai berikut: (lihat Diagram Alir Unitspektrofotometer Continous Flow).

Gambar 3. Diagram Alir Unit spektrofotometer Continous Flow

Cara Kerja1. Larutan sodium klorida dialirkan melalui

bagian atas kolom kromatografi2. Efluen yang keluar dari bagian bawah kolom,

sebagian dibuang melalui saluranpembuangan, sebagian lagi dialirkan

(sebagai resample/cuplikan) menuju glasscoil 1.

3. Udara dan asam sulfat 4 N dialirkan menujuglass coil 1 sehingga terbentuk segmencairan-udara pada resample (cuplikan).

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


4. Cuplikan yang keluar oil heating bath,sebagian dibuang melalui saluranpembuangan (berupa segmen udara) dansegmen cairan nya (sebagai resample)dialirkan menuju glass coil 2.

5. Udara dan ammonium molibdat dialirkanmenuju glass coil 2 sehingga terbentuksegmen cairan-udara pada resample(cuplikan)

6. Sebelum cuplikan menuju glass coil denganpenukar panas maka dialirkan asamaskorbat.

7. Intensitas warna biru yang terbentuk dibacasecara otomatis dan berkesinambunganpada panjang gelombang 660 nm.

8. Perekam akan menghasilkan grafik secaraberurutan, atau dimulai dengan grafikortofosfat, pirofosfat dan polifosfat.

9. Matikan perekam apabila grafik polifosfatsudah sempurna.

PerhitunganSodium ortofosfat (%) = × × × (1)

(%) = × × × (2)

(%) = × × × (3)

Keterangan :A1 = tinggi grafik ortofosfat (mm)A2 = tinggi grafik pirofosfat (mm)A3 = tinggi grafik polifosfat (mm)B1 = lebar grafik ortofosfat pada setengah tinggi grafik (mm)B2 = lebar grafik pirofosfat pada setengah tinggi grafik (mm)B3 = lebar grafik polifosfat pada setengah tinggi grafik (mm)F1 = faktor ortofosfat (4,584)F2 = faktor ortofosfat (4,293)F3 = faktor ortofosfat (3,959)Fp = faktor pengali( ) = ( × × ) + ( × × ) + ( × × )Catatan :a) Faktor pengali (Fp) 100 digunakan apabila

grafik ortofosfat dapat dihitung luasnyab) Faktor pengali (Fp) 99,9 digunakan apabila

grafik ortofosfat keluar kecil atau sedikitsekali, maka kadar ortofosfat diasumsikan0,10%


Prinsip spektrofotometer Continous FlowKadar sodium tripolifosfat dipisahkan

dengan menggunakan kolom kromatografi.Contoh dipompa melalui kolom yang berisi resinpenukar ion sehingga terjadi pemisahan ionfosfat. Efluen yang keluar kolom dihidrolisis olehasam sulfat menjadi ion ortofosfat. Dengan

menambahkan ammonium molibdat dari asamaskorbat akan membentuk senyawa kompleksfosfomolibdat yang berwarna biru, kemudiandbaca pada spektrofotometer dengan panjanggelombang 660 nm.

Sodium TripolifosfatPengujian Kadar sodium tripolifosfat

dilakukan dengan cara kromatografi kolom, yangbertujuan untuk memisahkan tripolifosfat,ortofosfat dan pirofosfat. Setelah dipisahkan,spektrofotometer Continous Flow berfungsiuntuk membuat komponen polifosfat yang telahdipisahkan oleh kolom menjadi larutan berwarnayang kemudian diukur keterangan warna. Tiapkomponen dapat dilihat dari peak yangdihasilkan.

Setelah melakukan pengujian kadarsodium tripolifosfat, dapat dilihat bahwa dalammelakukan analisa untuk menentukan kadarsodium tripolifosfat, ada beberapa hal yangharus diperhatikan, diantaranya adalah aktivasiresin dowex dan standar sodium triphosphatepentabasic sebagai kalibrator alatspektrofotometer continous flow.

Aktivasi Resin DowexResin dowex digunakan sebagai fase

diam pada kolom yang digunakan untukmemisahkan sodium tripolifosfat, ortofosfat danpirofosfat. Sebelum digunakan, resin tersebutharus diaktivasi terlebih dahulu. BerdasarkanISO 3358-1979, resin dowex diaktivasi dengancara merendamnya dalam 100 mL larutan HClselama 12 jam. Apabila tidak diaktivasi terlebihdahulu, atau aktivasi tidak dilakukan denganbenar, maka tidak akan diperoleh pemisahanterhadap sodium tripolifospat yang sempurna.Pemisahan yang tidak sempurna akan terlihatpada peak yang kita peroleh. Peak padakromatogram yang diperoleh dapat terlalu lebaratau bahkan tidak muncul sehingga akan sulituntuk menghitung kadar sodium tripolifosfatyang diuji.

Pada penentuan kadar sodiumtripolifosfat, selain dari kadar sodiumtripolifosafat itu sendiri, diperlukan juga datasodium ortofosfat dan sodium pirofosfat. Datatersebut diperlukan karena kadar sodiumtripolifospat didapat dari perbandingan antarasodium tripolifosfat, sodium ortofosfat dansodium pirofosfat. Kolom akan memisahkanketiga fosfat tersebut.

Terlepas dari resin, konsentrasi NaClyang digunakan juga harus diperhatikan.Konsentrasi NaCl yang terlalu pekat dapatmenyebabkan kromatogram pirofosfat dantripolifosfat yang dihasilkan terlalu dekat,

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


sedangkan apabila konsentrasi NaCl terlaluencer, dapat menyebabkan kromatogram

pirofosfat dan tripolifosfat yang dihasilkanmelebar.

Gambar 4. Pemisahan Sodium Tripolifosfat, Pirofosfat, Ortofosfat denganmelakukan aktivasi resin terlebih dahulu

Gambar 5. Pemisahan Sodium Tripolifosfat, Pirofosfat, Ortofosfat tanpamelakukan aktivasi resin terlebih dahulu

Standar sodium triphosphatepentabasic sebagai kalibrator alatspektrofotometer continous flow.

Pada pengujian kadar sodium tripolifosfatini, kita dapat menggunakan Sodiumtriphosphate pentabasic sebagai kalibrator alatspektrofotometer Continous Flow. Pada saatpengujian, digunakan standar sodiumtriphosphate pentabasic dari Sigma-Aldrichdengan nomor batch BCBNO767V sebagaikalibrator, dimana standar ini memiliki kemurniansebesar 99,7%. Sebelum dianalisa, standar initerlebih dahulu harus dipanaskan pada suhu 550

°C selama 1 jam. STPP bila disimpan akanterdekomposisi menjadi tetra-sodium pirofosfat(Na4P2O7) dan disodium hidrogen fosfat(Na2HPO4). Sehingga pemanasan yangdilakukan bertujuan agar tetra-sodium pirofosfat(Na4P2O7) dan disodium hidrogen fosfat(Na2HPO4) mengalami proses polimerisasimenjadi sodium tripolifosfat. Diharapkan setelahreaksi polimerisasi sempurna maka kadarsodium tripolifosfat pada standar sodiumtriphosfat pentabasic yang diperoleh ≥ 98%.

Teori di atas dapat dibuktikan denganpengujian kadar sodium tripolifosfat pada

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


sodium triphosfat pentabasic yang dilakukandengan dua acara, yaitu dengan pemanasandan tanpa pemanasan. Adapun hasil yangdiperoleh adalah sebagai berikut:

Tabel 1. Hasil Analisa Kadar Sodium TripolifosfatPada Sodium Triphosphate Pentabasic TanpaPemanasan

Ulang-an

Kadar sodiumtripolifosfat

(% b/b)

CoA Kadarsodium

tripolifosfat(% b/b)

Akurasi(%)

1 95,14

99,7

95,432 95,24 95,533 95,08 95,374 95,31 95,605 95,35 95,646 95,29 95,587 95,35 95,64

Rata-rata Akurasi 95,54

Tabel 2. Hasil Analisa Kadar Sodium TripolifosfatPada Sodium Triphosphate Pentabasic DenganPemanasan

Ulang-an

Kadar sodiumtripolifosfat

(% b/b)

CoA Kadarsodium

tripolifosfat(% b/b)

Akurasi(%)

1 99,8

99,7

100,102 99,8 100,103 99,11 99,414 99,48 99,785 98,68 98,986 98,71 99,017 98,52 98,82

Rata-rata Akurasi 99,46

Dari data kadar sodium tripolifosfat, dapatdihitung % Akurasi yang diperoleh. % Akurasidiperoleh dengan rumus :

(%) = × 100%Setelah dihitung, dapat dilihat bawa

akurasi yang diperoleh pada pengujian kadarsodium tripolifosfat tanpa pemanasan sebesar95,54% dan akurasi yang diperoleh padapengujian kadar sodium tripolifosfat denganpamanasan sebesar 99,46%.

Berdasarkan % Akurasi yang diperoleh,terlihat bahwa pemanasan memang harusdilakukan pada standar Sodium triphosphatepentabasic yang akan digunakan sebagaikalibrator.

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang yang telahdilakukan, dapat simpulkan bahwa :1. Aktivasi resin dowex harus dilakukan agar

sodium tripolifosfat, ortofosfat dan pirofosfatdapat terpisah dengan sempurna.

2. Pemanasan harus dilakukan terlebih dahulupada Sodium triphosphate pentabasicsebagai kalibrator pada alat spektrofotometerContinous Flow yang akan diuji kadar sodiumtripolifosfat nya.

DAFTAR PUSTAKA

Cowd, M.A. 1991. Kimia Polimer. Bandung:Penerbit ITB

Lestari, D. E. dan S. B. Utomo. 2007.Karakteristik Kinerja Resin Penukar IonPada Sistem Air Bebas Mineral (GCA01)RSG-GAS. Pusat Reaktor serba GunaBATAN. Banten.

Musyaffa, R. 2008. Pemantapan Mutu Labkes.O’Neil, M.J., Heckelman, P.E., Koch, C.B. dan

Roman, K.J., 2006, The Merck Index: AnEncyclopedia of Chemicals, Drugs, andBiologicals, Fourteen Ed., Merck & Co.Inc., USA.

Sacher, R. A. dan R. A. McPherson. 2004.Tinjauan Klinis Hasil PemeriksaanLaboratorium. EGC. Jakarta.

Sukorini, U., D.K. Nugroho, dan M. Rizki. 2010.Pemantapan Mutu Internal LaboratoriumKlinik. Kanal medika dan Alfamedia Citra.Yogyakarta.

SNI 2109:2011. Sodium Tripolifosfat (STPP)Mutu Teknis.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


ANALISIS CEPAT DATABASE PATEN ESP@CENET UNTUKPENELUSURAN BAHAN BAKU POTENSIAL STIGMASTEROL

(A RAPID ANALYSIS POTENTIAL RAW MATERIAL FOR STIGMASTEROL USINGESP@CENET PATENT DATABASE)

Chicha Nuraeni

Balai Besar Kimia dan Kemasan. Kementerian Perindustrian.Jl. Balai Kimia No.1 Pekayon. Pasar Rebo. Jakarta Timur

E-mail : [email protected]

Received: 12 September 2017; Revised: 20 September 2017; Accepted: 16 November 2017

ABSTRAK

Telah dilakukan analisis cepat untuk menelusuri bahan baku yang umum digunakan untuk produksi stigmasterol.Matheo-patent digunakan untuk menganalisis paten karena menggunakan database Esp@cenet yang luas. Daripenelusuran paten, bahan baku yang dapat digunakan untuk produksi stigmasterol antara lain minyak kedelai, distilatdeodorizer minyak kedelai, lilin tebu atau limbah industri pulp dan kertas.

Kata kunci : Stigmasterol, analisis paten, Matheo-Patent

ABSTRACT

A rapid analysis has been conducted to trace the commonly used as raw material for stigmasterol production.Matheo-patent is used to analyze patents because it uses the extensive Esp@cenet database. From patent search,the raw materials that can be utilized for the production of stigmasterol include soybean oil, soybean deodorizerdistillate, sugar cane or pulp and paper industry mill effluent.

Keywords : Stigmasterol, patent analysis, Matheo-Patent

PENDAHULUAN

Stigmasterol merupakan salah satu bahanbaku progesteron, hidrokortison, prednisolon danmetilprednisolon sebagai obat anti-inflamasi(Lengeler, Drews, dan Schlegel 2009). Selain itu,menurut (Kaur et al. 2011) stigmasterol dapatditurunkan menjadi obat lainnya seperti cyasteron,fucosterol dan lain sebagainya karena memilikikemampuan farmakologisnya.

Sterol terdistribusi luas di alam, dapatditemukan dalam bentuk bebas atau tergabungsebagai ester atau glikosida. Seringkali munculdalam bentuk senyawa kompleks yang sukardiuraikan (Ikan 2013). Sterol dapat disintesis daritanaman maupun hewan. Sterol dan turunannyaseperti hormon dan vitamin D2, dapat melakukanbeberapa fungsi penting dalam organismeberdasar strukturnya, sehingga produk steroldapat disintesis dari beraneka sumber. MenurutIkan (2013) stigmasterol merupakan salah satujenis sterol yang melimpah dan belum banyakdimanfaatkan.

Menurut (Svensson dan Brinck 2003)stigmasterol banyak terdapat pada minyak kedelaiyakni sebanyak 4,5% dari total kandungan sterol.Stigmasterol biasanya diproduksi dari fitosterolcampuran kacang kedelai dan kacang calabar(O'Neil 2013), namun dalam perkembangannyatidak dapat dipungkiri adanya bahan bakustigmasterol lainnya. Tulisan ini dimaksudkanuntuk menelaah bahan baku sintesis sterol yangtelah dipatenkan sebagai pertimbangan untukmendapatkan bahan baku lokal yang potensialsebagai sumber stigmasterol. Analisis cepatdiperlukan untuk memberikan gambaran produksistigmasterol yang ada di dunia dalam waktusingkat namun menghasilkan eksplorasi informasiyang menyeluruh, mengingat tulisan tentangstigmasterol di Indonesia tidak banyak.

BAHAN DAN METODE

Dalam tulisan ini, Esp@cenet digunakanuntuk mengumpulkan paten tentang stigmasterol.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Analisis Cepat Database Paten…………………………Chicha N 169

Beberapa peneliti telah menggunakan analisispaten dengan database Esp@cenet antara lainHenri Dou dan Bai (2007), Henri Jean Marie Dou(2004) dan Fabry et al. (2006). Merekamenggunakan Matheo selain untuk analisis cepattrend penelitian dan pengembangan (litbang) jugauntuk mengetahui peluang bisnis dan standardpatokan (benchmark) dari suatu litbang.

Esp@cenet tidak berbayar dengan basisdata paten lebih dari 95 juta paten dari seluruhdunia. Software Matheo-Patent digunakan untukmenganalisis hasil pencarian paten. Prosespencarian data dilakukan pada 13 Juni 2017.Bibliografi dan dokumen paten diunduh dandianalisis untuk menunjukkan bahan bakuproduksi stigmasterol.


Dari pencarian menggunakan Esp@cenet –Matheo dengan kata kunci “stigmasterol”menghasilkan 464 paten dengan rincian terbanyakpemohon paten dari Korea Selatan (30%),kemudian oleh Amerika Serikat, China (20%) danJepang (14%).

Dokumen paten mengandung dataterstruktur dan tidak terstruktur. Data terstrukturmerupakan data bibliografikal yang meliputikomponen-komponen (fields): Title; inventors (IN),patent assignees atau applicant (PA), InternationalPatent Classification (IPC), patent number (PN),priority number (PR). Sedangkan data tidakterstruktur terkandung dalam judul-judul patenatau abstrak dapat dianalisis melalui teknik textmining (Suprijadi 2016).

Melalui analisis WIPO secara umum, 278paten masuk dalam bidang kimia, 7 paten dalamsektor teknik mesin dan 5 paten tentanginstrumentasi. Analisis IPC memperlihatkanpengkategorian yang lebih rinci (Gambar 1) yaitu132 paten masuk dalam grup A61K (preparationsfor medical, dental, or toilet purposes), 108 patendalam grup C07J (steroid), 68 paten grup A61P(specific therapeutic activity of chemicalcompounds or medicinal preparations), 47 patengrup A23L (foods, foodstuffs, or non-alcoholicbeverages), 37 paten grup A61Q (specific use ofcosmetics or similar toilet preparations), 24 patengrup C12P (fermentation or enzyme-usingprocesses to synthesise a desired chemicalcompound or composition or to separate opticalisomers from a racemic mixture). Deskripsi grupIPC dapat dilihat di halaman WIPO (2017). Daripengkategorian ini terlihat bahwa aplikasistigmasterol terbatas untuk obat-obatan, makananatau suplemen dan kosmetik.

Untuk mendapatkan paten-paten yangmenunjukkan bahan baku yang digunakan,digunakan analisis paten Matheo-patent melaluisarana kata kunci judul/ title keyword, namun hasilanalisis tidak memperlihatkan pembagian yangjelas. Seperti yang terlihat pada analisis patenGambar 2, muncul kata keterangan “same” yangtidak berarti banyak dalam interpretasi paten.Selain itu, dari daftar paten per-grup kata kuncitersebut, paten yang sama dapat munculbeberapa kali di grup yang berbeda. Hal tersebutmenyebabkan interpretasi hasil analisis menjadimembingungkan. Untuk mengatasi masalahtersebut, dilakukan pencarian canggih/ advancedsearch terlebih dahulu sebelum dilakukan analisispaten lebih lanjut. Dalam hal ini penulismenggunakan advanced search judul sebagaiberikut:

ti: (stigmasterol AND (manufacture OR extracting ORobtaining OR isolation OR separation OR separating OR

purifying OR purification OR synthesizing ORenhancement OR recovery)).

Dari hasil analisis dapat diketahui kelompokpemohon paten utama yakni Eastman Kodak Co.(Amerika Serikat), Upjohn Co. (Amerika Serikat),Hunan Kerey Pharmaceutical Co. Ltd (China),Taiyou Efu Dei KK (Jepang), dan Council ScientInd. Res (India) (Gambar 3 dan Tabel 1). UpjohnCo. (Amerika Serikat) memulai membuat produksterol di tahun 1947-1948. Progesteron (sebuahhormon steroid) merupakan produk awal mereka,kemudian mereka mengembangkan kortison.Upjohn mematahkan dominasi pasar steroidkomersial yang sebelumnya dikuasai oleh Merckyang membuat steroid dari asam empedu (asamsteroid dari empedu). Upjohn fokus dipengembangan sterol dari kedelai dan merupakanprodusen sterol kedelai di Amerika sampaisekarang (Aoyagi 2016). Upjohn mematenkanproduk stigmasterolnya pada tahun 1958(recovery stigmasterol dari campuran stigmasterol-sitosterol (CA568287A)) dan 1962 (Pemisahanstigmasterol-sitosterol (CA634737A/CA634738A)).Tahun 1995, Upjohn bergabung denganPharmacia menjadi Pharmacia & Upjohn,kemudian pada tahun 2002 diakuisisi Pfizermenjadi Pharmacia Corp.

Tabel 1 juga memperlihatkan perbedaanfokus bahan baku negara Amerika, India, Chinayang mana Amerika Serikat fokus menggunakanminyak kedelai, distilat deodorizer minyak kedelaidan limbah pulp, sedangkan India menggunakanlilin gula tebu dan China selain menggunakanfitosterol juga mengembangkan stigmasterol darilimbah kulit jeruk.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Gambar 1. Analisis paten berdasarkan grup IPC

Gambar 2. Analisis paten berdasarkan kata kunci judul

Bahan baku stigmasterol dari hasilpenelusuran paten

Dari hasil penelusuran dan pembacaanpaten pada Tabel 1, secara garis besar terdapat 2macam bahan produksi stigmasterol yaitu fitosteroltanaman (minyak kedelai, minyak kalabar, ataukulit jeruk) dan produk samping industri (distilatdeodorizer, lilin gula tebu atau limbah industripulp).

Minyak kalabar kurang berpotensidimanfaatkan sebagai bahan baku stigmasterol diIndonesia karena kacang kalabar memiliki sifattoksik dan belum dibudidayakan di Indonesia(Balandrin, Kinghorn, dan Farnsworth 1993).Sedangkan limbah kulit jeruk, meskipun dapatdiperoleh dari industri minuman, ataupun daripasar, pemilihan kulit jeruk sebagai bahan bakuterkendala suplai yang tidak kontinyu dikarenakanpanen buah membutuhkan waktu lama yakni 8bulan dari saat bunga mekar (Sutopo 2011).

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Gambar 3. Kelompok pemohon-inventor paten dalam produksi/isolasi stigmasterol

Tabel 1. Paten-paten hasil penelusuran

TahunPublikasi Nomor Pemohon Bahan Baku

1938 GB487771A ICI Ltd (USA) Minyak kacang kedelai danminyak kacang kalabar

1950 US2520143A Schering Corp (USA) Minyak kacang kedelai kasar1957 GB775835A Eastman Kodak Co (USA) Minyak kacang kedelai1958 CA568287A Upjohn Co (USA) Minyak kacang kedelai1959 US2870176A/ CA580333A Eastman Kodak Co (USA) Minyak kacang kedelai1962 CA634737A/ CA634738A Upjohn Co (USA) Minyak kacang kedelai1977 JPS5233699A Tama Seikagaku Kenkyusho KK

(Jepang)Fitosterol

1978 JPS5343520B2 Tama Seikagaku Kenkyusho KK(Jepang)

Fitosterol

1980 EP0016380A1/ JPS55124800A/US4192811A/ US4222949A

Eastman Kodak Co (USA) Campuran fitosterolmengandung stigmasterol,sitosterol and campesterol1981 JPS5631000A Eastman Kodak Co (USA)

1982 JPS5777699A/ JPS5777700A/CA1127148A

Taiyou Efu Dei KK Minyak kacang kedelai

1983 CA1144918A Eastman Kodak Co (USA) Campuran sterol kasar1987 JPS6221355B2/ JPS6221356B2 Taiyou Efu Dei KK (Jepang) Campuran sterol kasar1987 IN160748B Council Scient Ind Res (India) Lilin tebu1988 IN163810B Council Scient Ind Res (India) Lilin tebu1992 US5117016A Eastman Kodak Co (USA) Esterified deodorizer distillate2002 CN1374319A Wuhan Kaidi Fine Chemical Co

Ltd (China)Campuran sterol kasar

2005 CN1616479A Xinchang Pharmaceutical FactoryZhejiang Medicine Co Ltd (China)

Fitosterol

2007 CN1295244C/ CN1295244C Xinchang Pharmaceutical FactoryZhejiang Medicine Co Ltd (China)

Fitosterol

2014 CN103570786A/ CN103570787A Hunan Keyuan Bio Products CoLtd (China)

Fitosterol

2016 CN105541687A Univ Southwest Kulit jeruk2016 US2016326695 The Ministry Of Environment of

CanadaPulp & paper mill effluent

Pemilihan minyak kedelai dan distilatdeodorizer memiliki kelebihan dan kekurangan.Meskipun Indonesia merupakan importir kedelainamun menurut data (UN Comtrade 2017),Indonesia mengalami surplus perdagangan yangmana ekspor minyak kedelai Indonesia rata-rata34,8 ribu ton per-tahun lebih banyak daripadaimpor yang hanya 22,8 ribu ton per-tahun

(Gambar 4). Dalam 100 gram minyak kedelaiterdapat 61 mg stigmasterol dan 118 mg sitosterol(Careri, Elviri, dan Mangia 2001).

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Gambar 4. Impor ekspor minyak kedelai Indonesia(diolah dari UN Comtrade (2017))

Lilin gula tebu diperoleh dari ekstraksilumpur press (atau juga disebut blotong atau filtercake) dari pabrik pengolahan tebu, umumnyamenggunakan ekstraksi pelarut. Lumpur pressadalah endapan dari nira kotor pada prosespemurnian nira yang di saring di rotary vacuumfilter. Fraksi soft lilin lumpur press mengandungsigmasterol sekitar 20% sampai 30% (Panda2011). Lumpur press bersifat berbau menyengat,amorf dan berwarna coklat tua merupakan produksamping yang didapat setelah pemerasan jus tebukasar seperti yang terlihat pada Gambar 5, dari 1ton tebu dihasilkan limbah lumpur press sebanyak36 kg sampai 40 kg (Bhosale, Sonal, dan Raut2012). Dengan kata lain, untuk pemakaian tebupada industri gula sebanyak 2,71 juta ton/tahun(Indarti dan Putra 2016) maka tersedia 97,6 ributon lumpur press. Pemanfaatan lumpur pressuntuk bahan baku obat akan meningkatkan nilaitambah tebu, karena saat ini baru hanyadimanfaatkan sebagai pupuk organik.

Gambar 5. Lumpur press dalam pengolahan gula tebu)

Bahan baku lainnya untuk stigmasterol darihasil penelusuran paten adalah lindi hitam (blackliqour). Lindi hitam merupakan hasil sampingpabrik pulp dan biasanya digunakan sebagaibahan bakar cair. Meskipun lindi hitam termasukbahan berbahaya dan beracun (B3),pemanfaatannya masih diperbolehkan dalamPeraturan Menteri Negara Lingkungan Hidup No.02 Tahun 2008 (Menteri Negara LingkunganHidup 2008).

Untuk mengambil bahan kimia dalam lindihitam, Milestone, MacLatchy, dan Hewitt (2016)menggunakan solid-phase extraction, liquid-liquidextraction atau solid-solid extraction. Namundalam paten Milestone, MacLatchy, dan Hewitt(2016) tersebut, tidak disebutkan berapastigmasterol yang dapat di-ekstrak. Steamstripping umum digunakan dalam industri untukmengurangi beban biochemical oxygen demand(BOD) dalam laju kondensat, namun belumdiketahui kemampuannya namun keefektifannyadalam pengambilan sterol. Disertasi Bossons(2006) memaparkan hasil ekstraksi yang berbedadari beberapa sumber lindi hitam dalam suatupabrik dan beberapa pabrik (Tabel 2). Dari Tabel 2terlihat bahwa lindi hitam weak black liquormemiliki kandungan stigmasterol tertinggi.

Tabel 1. Perbandingan kandungan stigmasterol dalam beberapa sumber pulp and paper millSampel Stigmasterol

(μg/L)Total Sterol*

(μg/L)Pabrik-1 Pabrik-2 Pabrik-3 Pabrik-1 Pabrik-2 Pabrik-3

Final Mill Effluent Td Td Td 23 37 25Alkaline Effluent Td Td Td 107 0 15Mill Effluent to 2° Treatment Plant 34 46 Td 725 147 151Bleach Plant Effluent 27 23 105 199 205 757Turpentine Decant Underflow 16 335 160 129 4030 716Foul Condensate Td 14 Nd 101 56 0Evaporator Condensate 21 34 Nd 167 150 0Accumulator Underflow 18 Td Nd 149 16 0Weak Black Liquor 801 Td 549 90786 Td 780Waste Activated Sludge 70 158 215 908 2232 1398

* Campesterol, Stigmasterol & ß-Sitosterol ß-Sitostanol

KESIMPULAN

Dari penelusuran paten, bahan baku yangdapat digunakan untuk produksi stigmasterol

antara lain minyak kedelai, distilat deodorizerminyak kedelai, lilin tebu atau limbah industri pulpdan kertas.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


UCAPAN TERIMA KASIH

Ucapan terima kasih untuk KementerianPerindustrian, khususnya Balai Besar Kimia danKemasan (BBKK) bidang Pelatihan, Konsultansi,Inkubasi dan Alih Teknologi (PKAT) yang telahmemberikan fasilitas software Matheo-Patent danDr. Dwinna Rahmi yang telah memberikanbimbingan dalam penulisan karya tulis ilmiah ini.

DAFTAR PUSTAKA

Aoyagi, W.S.A. 2016. History of Modern SoyProtein Ingredients - Isolates, Concentrates,and Textured Soy Protein Products (1911-2016): Extensively Annotated Bibliographyand Sourcebook: Soyinfo Center.

Balandrin, M.F., A.D. Kinghorn, and N.R.Farnsworth. 1993. "Plant-Derived NaturalProducts in Drug Discovery andDevelopment." In Human Medicinal Agentsfrom Plants, 2-12. American ChemicalSociety.

Bhosale, P., G. Sonal, and P. Raut. 2012. "Studieson extraction of sugarcane wax from pressmud of sugar factories from Kolhapurdistrict, Maharashtra." Journal ofEnvironmental Research and Development6 (3A).

Bossons, D.A. 2006. "Source stream identificationof phytoestrogens in kraft pulp milleffluents." MR14387 M.Sc., Royal RoadsUniversity (Canada).

Careri, M., L. Elviri, and A. Mangia. 2001. "Liquidchromatography–UV determination andliquid chromatography–atmosphericpressure chemical ionization massspectrometric characterization of sitosteroland stigmasterol in soybean oil." Journal ofChromatography A 935 (1):249-257. doi:https://doi.org/10.1016/S0021-9673(01)01079-2.

Dou, H., and Y. Bai. 2007. "A rapid analysis ofAvian Influenza patents in the Esp@cenet®database – R&D strategies and countrycomparisons." World Patent Information 29(1):26-32. doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.wpi.2006.07.014.

Dou, H.J.M. 2004. "Benchmarking R&D andcompanies through patent analysis usingfree databases and special software: a toolto improve innovative thinking." WorldPatent Information 26 (4):297-309. doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.wpi.2004.03.001.

Fabry, B., H. Ernst, J. Langholz, and M. Köster.2006. "Patent portfolio analysis as a usefultool for identifying R&D and businessopportunities? an empirical application in

the nutrition and health industry." WorldPatent Information 28 (3):215-225. doi:http://dx.doi.org/10.1016/j.wpi.2005.10.004.

Ikan, R. 2013. Natural Products: A LaboratoryGuide: Elsevier Science.

Indarti, D., and R.K.W. Putra. 2016. Outlook Tebu.Jakarta.

Kaur, N., J. Chaudhary, A. Jain, and L. Kishore.2011. "Stigmasterol: A comprehensivereview." International Journal ofPharmaceutical Sciences and Research 2(9):2259.

Lengeler, J., G. Drews, and H. Schlegel. 2009.Biology of the Prokaryotes: Wiley.

Menteri Negara Lingkungan Hidup. 2008.Peraturan Menteri Negara LingkunganHidup No. 02 Tahun 2008 TentangPemanfaatan Limbah Bahan Berbahayadan Beracun. edited by KementerianNegara Lingkungan Hidup.

Milestone, C.B., D.L. MacLatchy, and L.M. Hewitt.2016. Process for refining chemicals frompulp and paper mill effluent. GooglePatents.

O'Neil, M.J. 2013. The Merck index: anencyclopedia of chemicals, drugs, andbiologicals: RSC Publishing.

Panda, H. 2011. The Complete Book onSugarcane Processing and By-Products ofMolasses (with Analysis of Sugar, Syrupand Molasses): Asia Pacific Business PressInc.

Suprijadi, J. 2016. "Analisis Paten Dari Basis DataEspacenet."

Sutopo. 2011. "Panen dan Pascapanen Jeruk."http://balitjestro.litbang.pertanian.go.id/panen-dan-pascapanen-jeruk/.

Svensson, M., and J. Brinck. 2003. "Surfactantsbased on sterols and other alicycliccompounds." Surfactant scienceseries:217-240.

UN Comtrade. 2017. UN Comtrade Database,http://comtrade.un.org/data/.

WIPO. 2017. "World Intelectual PropertyOrganization (WIPO). International PatentClassification."http://web2.wipo.int/classifications/ipc/ipcpub?.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


SINTESA NANO KARBON CANGKANG KELAPA SAWIT

(SYNTHESIZE OF NANO CARBON FROM OIL PALM SHELL)

Siti Agustina dan Anna Fitriana


E-mail: tinaratujaya @yahoo.com

Received: 29 November 2017; revised: 6 Desember 2017; accepted: 18 Desember 2017

ABSTRAK

Cangkang kelapa sawit merupakan hasil samping industri kelapa sawit. Bahan ini dapat digunakan untukpembuatan nano karbon alami yang bersifat ramah lingkungan. Nano karbon dapat digunakan pada industrielektronik, otomotif, polimer, karet, kosmetik dan baterai. Penelitian ini bertujuan untuk mensintesa nano karboncangkang kelapa sawit. Metode penelitian yaitu proses karbonisasi pada suhu 450 ºC; proses kalsinasi padasuhu 700 ºC; proses ultrasonikasi dengan variabel waktu 45 menit, 75 menit dan 105 menit; proses pemisahandan pengeringan. Hasil penelitian menunjukkan bahwa nano karbon dari cangkang kelapa sawit mempunyaimorfologi yang homogen, kandungan karbon semakin kecil seiring dengan makin lama waktu ultrasonikasi,dapat terdispersi dalam larutan organik dan larutan lemak, mempunyai daya serap metilen biru 59,89 m2/gr, danukuran partikel pada 105 menit ultrasonikasi sebesar 375 nm. Cangkang kelapa sawit berpotensi untukmenghasilkan nano karbon.

Kata kunci : nano karbon, cangkang kelapa sawit, ultrasonikasi

ABSTRACT

Oil Palm Shell (OPS) are a by-product of the palm oil industry. This material can be used for manufacturingnatural nano carbon, which is environmental friendly. It can be used in several industries such as electronics,automotive, polymer, rubber, cosmetics and batteries. This study aims is to synthesize nano carbon from oil palmshell. The methods procces were carbonization process at 450 ºC; calcination process at 700 ºC; ultrasonicationprocess with variable time on 45 minutes, 75 minutes and 105 minutes; separation, and drying process. Theresults showed that nano carbon from oil palm shell had a homogeneous morphology; the carbon contentbecame smaller along with the longer ultrasonication time; nano carbon can be dispersed in organic solution andfat solution; having methylene blue absorption of 59.89 m2/g; and the particle size at 105 minute ultrasonicationwas 375 nm. Oil palm shells have potential to produce nano carbon.

Key words: nano carbon, oil palm shells, ultrasonication

PENDAHULUAN

Indonesia merupakan negara penghasilkelapa sawit yang terbesar di dunia. Selainmenghasilkan Crude Palm Oil (CPO) dan PalmKernel Oil (PKO), industri kelapa sawit jugamenghasilkan hasil samping berupa cangkang,tandan kosong dan pelepah kelapa sawit.Industri kelapa sawit memanfaatkan hasilsamping tersebut, diantaranya cangkang kelapasawit untuk bahan bakar, tandan kosong kelapasawit digunakan sebagai pupuk organik danpelepah kelapa sawit digunakan untukpenyanggah lahan kelapa sawit. Dengan

meningkatnya kesadaran masyarakat akanpenggunaan bahan alami dan produk ramahlingkungan, maka cangkang kelapa sawit dapatdigunakan sebagai sumber karbon alami.Karbon dapat digunakan untuk memenuhikebutuhan industri, yaitu sebagai bahan pengisidan bahan pewarna untuk industri kosmetik,karet, polimer, otomotif, baterai dan elektronik.

Perkembangan teknologi yang pesat,merupakan suatu solusi untuk membuat inovasi-inovasi baru, terutama untuk inovasi materialsehingga akan dapat menghasilkan material

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Sinteis Nano karbon Camgkang Kelapa Sawit…………………………Siti A. dan Anna F. 175

maju, contohnya nano material. Nano materialadalah bahan yang mempunyai partikelberukuran nano. Menurut Abdullah et al. (2008)nanopartikel mempunyai luas permukaan danvolume lebih besar serta lebih reaktifdibandingkan dengan partikel sejenis. Padaproses sintesa nanopartikel dapat dilakukansecara proses fisika, menggunakan high energymill dan proses sonokimia menggunakanultrasonikator. Proses sonokimia merupakanproses dengan menggunakan energi ultrasonik.Secara umum frekuensi ultrasonik berada padarentang 20 kHz – 10 mHz dan terbagi menjadi 3bagian, yaitu ultrasonik frekuensi rendah (20 kHz- 100 kHz), ultrasonik frekuensi sedang (100 kHz– 2 mHz) dan ultrasonik frekuensi tinggi (2 mHz– 10 mHz). Frekuensi yang digunakan padaproses sonokimia adalah frekuensi 20 kHz – 2mHz (Theodore 2006).

Nano material dapat digunakan dalampembuatan komposit. Material kompositmerupakan material yang terdiri daripenggabungan dua bahan atau lebih, terdiri darimatrik, penguat, dan bahan pengisi yang akanmenghasilkan karakteristik material baruberbeda dengan material pembentuknya(Agustina, Andrianti, and Widiyanto 2010). Nanopartikel dapat digunakan sebagai bahan pengisipada material komposit (Nikmatin 2012; Schmid2004). Penggunaan nano karbon dapatdiaplikasikan pada material komposit sebagaibahan pengisi atau pewarna, karena strukturnano karbon dapat berikatan sempurna denganbahan polimer, sehingga meningkatkankekuatan fungsi komposit (Reithmer et al. 2009).Kelebihan pengggunaan komposit adalahkarakteristik komposit dapat dirancang sesuaidengan yang diharapkan (Rizkyta andArdhyananta 2013).

Penelitian tentang nano karbon yang telahdilakukan, diantaranya adalah Wati (2015) yaitupembuatan nano karbon aktif dari tempurungkelapa dengan metode pirolisis danmenggunakan larutan NaOH, dengan luas pori3,08 nm - 3,80 nm dan luas permukaan 414m2/gr. Penelitian oleh Nugraha et al. (2014) yaitupembuatan nano karbon dari tongkol jagungyang dikarbonisasi dan dihaluskan denganhammer mil, kemudian disentering pada suhu800 ºC – 1000 ºC. Nano karbon yang dihasilkanmemiliki kualitas kristal yang baik dan dapatdigunakan untuk industri otomotif dan industrielektronik. Penelitian oleh Pari et al. (2013) yaitupembuatan nano karbon dari berbagai macambahan baku lignosellulosa, berupa kayu danbambu yang dikarbonisasi pada suhu 400 ºC –500 ºC dengan kiln drum. Selanjutnya,dipanaskan pada suhu 800 ºC selama 60 menit

dengan penambahan logam Zn, Ni dan Cusebagai aktivator dan dihaluskan dengan HEMselama 48 jam, lalu di-sentering pada 1300 ºC.Hasil yang terbaik adalah karbon dari bahanbaku kayu jati pada suhu 800 ºC yangmenghasilkan nano karbon untuk biosensor danbioelektroda. Penelitian oleh Dunarto et al.(2010) menggunakan sekam padi denganproses pirolisis dan diaktivasi dengan KOH,pada suhu 600 ºC selama 75 menit,menghasilkan Nano Structured semi superMicroporous Carbon (NSMC). NSMC yangdihasilkan memiliki luas permukaan 8,91 m2/gr,dan pori yang belum terbentuk sempurna.NSMC dapat digunakan untuk mediapenyimpanan bahan bakar gas. Nano karbondapat juga diaplikasikan untuk penyisihanChemical Oxygen Demand (COD) pada limbahcair industri kelapa sawit. Karbon dipanaskandan diaktivasi pada suhu 700 ºC. Hasil penelitianmenunjukkan penggunaan nano karbonmenghasilkan penyisihan COD lebih baikdibanding dengan karbon berukuran mikro(Munandar, Muhammad, and Mulyati 2016).

Tujuan penelitian ini adalah sintesa nanokarbon cangkang kelapa sawit. Diharapkan daripenelitian ini dapat memanfaatkan cangkangkelapa sawit sebagai nano karbon, yangberfungsi sebagai bahan pengisi.

BAHAN DAN METODE

Bahan PenelitianBahan penelitian ini adalah: Cangkang

kelapa sawit (dari perkebunan kelapa sawit PTPIV Lampung), asam nitrat [Merck], aquades, danmetilene biru [Merck].

Alat PenelitianPeralatan yang digunakan dalam

penelitian ini adalah: oven [Memmert], pemanastanur, kasa penyaring, sonikator, kertas saring[Whatman], peralatan gelas, crusser, dan ballmill.

Metode PenelitianProses pembuatan nano karbon dari

cangkang kelapa sawit. Cangkang kelapa sawitdibersihkan dari serat, dikeringkan dalam ovenselama 6 jam pada suhu 105 ºC. Larutan asamnitrat 0,5% disemprotkan sampai merata dandidiamkan selama 12 jam. Cangkang dibakarpada suhu 450 ºC. Ukuran partikel karbondikecilkan sampai 200 mesh. Selanjutnya,karbon sebanyak 10 gram ditambahkan dalamaquades 200 ml, kemudian diprosesultrasonikasi dengan variable waktu 45 menit, 75menit dan 105 menit. Disaring dan dikeringkan

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


pada suhu 105 ºC, selanjutnya dipanaskan padasuhu 700 ºC dan didinginkan.

Analisa karakteristik nano karbon terdiridari morfologi menggunakan Scanning ElectronMicroscope (SEM), kandungan senyawamenggunakan Electron Dispersive Spectroscopy(EDS), ukuran partikel menggunakan PartikelSize Analizer (PSA), Daya serap metilen biru,kelarutan dalam etanol dan lemak.


Cangkang kelapa sawit merupakan hasilsamping industri kelapa sawit yang selama inidigunakan sebagai bahan bakar di industrikelapa sawit. Potensi cangkang kelapa sawitcukup besar untuk dapat dimanfaatkan sebagaibahan baku pembuatan nano karbon. Padatahapan proses pembuatan karbon, sebelumproses karbonisasi pada suhu 450 ºC, dilakukanpenyemprotan dengan asam nitrat 0,5% yangbertujuan untuk memperlunak permukaan daricangkang kelapa sawit, sehingga akanmempercepat proses pembentukan karbon.Pada proses karbonisasi cangkang kelapa sawitmenjadi karbon akan menghasilkan rendemensebanyak 40,9%. Selanjutnya dilakukan tahapanproses pembentukan nano karbon. Padatahapan ini menggunakan variabel waktuultrasonikasi, yaitu 45 menit, 75 menit dan 105menit, dengan tujuan untuk mendapatkan waktuultrasonikasi terbaik dalam pembentukan nanokarbon. Proses ultrasonikasi merupakan prosespengecilan ukuran yang dikarenakan adanyagerakan brown, selanjutnya dipanaskan padasuhu 700 ºC, hal ini bertujuan untukmendapatkan nano karbon yang mempunyaikekerasan yang stabil.

Morfologi nano karbonPada analisa morfologi ini menggunakan

SEM, seperti terlihat pada Gambar 1. Padagambar tersebut menunjukkan morfologipermukaan nano karbon lebih homogen danstrukturnya merata. Pori karbon tidak terbukadan merupakan permukaan yang tertutup danrata. Hal tersebut menunjukkan nano karboncangkang kelapa sawit merupakan karbon hitamyang dapat berfungsi sebagai bahan aditif.

Gambar 1. Morfologi permukaan nano karbon

Kandungan senyawa nano karbonNano karbon setelah dianalisa dengan

EDS, menunjukkan bahwa karbon yangterbentuk juga mengandung senyawa-senyawalain. Hal tersebut disebabkan adanya proseskarbonisasi pada suhu 450 ºC, dimana terjadipembentukan karbon dan senyawa yang mudahterurai, diantaranya adalah CO2, H2O dan bahanlain yang mudah menguap. Pada proseskalsinasi suhu 700 ºC, maka terjadi prosesoksidasi, sehingga akan terbentuk senyawaoksida pada unsur-unsur yang terdapat di dalamnano karbon. Kandungan karbon dapat dilihatpada Gambar 2. Pada Gambar 2 menunjukkanbahwa makin lama waktu ultrasonikasi, makakarbon yang dihasilkan akan semakin kecil. Haltersebut dikarenakan makin lama waktuultrasonikasi, akan menghasilkan tumbukanpartikel karbon sehingga menghasilkan panas.Proses ultrasonikasi merupakan proseseksotermis atau proses yang menghasilkanpanas (Cao 2006). Setelah proses ultrasonikasimaka dilanjutkan proses kalsinasi pada 700 ºC.Hal ini menyebabkan senyawa karbon terlepasdari matriks nano karbon, dimana senyawakarbon amorf akan menjadi senyawa karbondalam bentuk kristal, sehingga kandungankarbonnya semakin kecil. Suhu proses kalsinasiakan mempengaruhi struktur karbon (Poole andOwens 2003).

Gambar 2. Kandungan karbon dan waktuultrasonikasi

0

20

40

60

80

100

45 75 105

% k

arbo

n

waktu ultrasonikasi (menit)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Sinteis Nano karbon Camgkang Kelapa Sawit…………………………Siti A. dan Anna F. 177

Ukuran partikel nano karbonPada proses ultrasonikasi ini

menggunakan variabel waktu sonikasi yaitu 45menit, 75 menit dan 105 menit. Pada prosesultrasonikasi 45 menit menunjukkan tidak terjadipanas akibat tumbukan daya ultrasonik. Padawaktu proses ultrasonikasi 75 menit mulai terjadipanas, karena adanya tumbukan pada senyawakarbon, sama juga pada 105 menit. Data hasilproses ultrasonikasi dapat dilihat pada Gambar3. Berdasarkan hasil data menunjukkan makinlama proses ultrasonikasi, akan menghasilkanukuran partikel semakin kecil. Pada prosesultrasonikasi dengan lama waktu 105 menitmenghasilkan ukuran partikel terkecil sebesar375 nm.

Gambar 3. Ukuran partikel dan proses ultrasonikasi

Kelarutan nano karbonAnalisa kelarutan nano karbon dilakukan

dengan dua media yaitu larutan organik danlemak. Larutan organik, merupakan salah satukarakteristik yang harus dimiliki oleh suatumaterial, yang berfungsi sebagai bahan pengisiatau bahan pewarna. Berdasarkan hasil analisamenunjukkan bahwa nano karbon yangmempunyai waktu sonikasi sebesar 105 menitlebih banyak terdispersi dalam larutan etanol,dibandingkan dengan nano karbon yangmempunyai waktu sonikasi 75 menit dan 45menit. Data ini menunjukkan bahwa makin lamawaktu sonikasi akan menghasilkan ukuranpartikel makin kecil, sehingga makin kecil ukuranpartikel akan menghasilkan makin banyak nanokarbon yang terdispersi di dalam larutan etanol.

Hasil analisa menujukkan bahwa nanokarbon dapat digunakan sebagai bahan pengisi.Adanya nano karbon dari cangkang kelapasawit, merupakan alternatif bahan pengisi yangbersifat alami (natural). Pada`saat ini karbonsebagai bahan pengisi berasal dari petrokimiaatau bahan sintetis. Keuntungan menggunakankarbon yang bersifat alami adalah ramahlingkungan, berkelanjutan dan tidak karsinogen.Nano karbon dari cangkang kelapa sawit dapatdigunakan sebagai bahan pengisi alami,terutama untuk bahan mainan anak-anak.

Pada analisa ini nano karbon dilarutkandi dalam minyak kelapa sawit. Berdasarkan hasilanalisa menunjukkan bahwa nano karbon yangmempunyai waktu sonikasi 105 menitmenghasilkan hasil emulsi yang lebih baik,dibandingkan dengan nano karbon yangmempunyai waktu sonikasi 45 menit dan 75menit. Data ini menunjukkan bahwa makin lamawaktu sonikasi, maka akan menghasilkanukuran partikel makin kecil, makin kecil ukuranpartikel akan menghasilkan makin banyak nanokarbon yang teremulsi dan teksturnya makinbaik. Hal ini menunjukkan bahwa nano karbonkelapa sawit dapat digunakan sebagai bahanpengisi pada industri kosmetik.

Daya serap metilen biru.Struktur karbon pada umumnya

mempunyai pori-pori. Pada karbon aktif, pori-poritersebut dibuka dengan menggunakan prosesaktivasi, sehingga pori-porinya akan terbuka danmempunyai daya serap yang besar. Pada nanokarbon mempunyai pori-pori, tetapi pori-porinyatidak dibuka atau tidak ada proses aktivasi.Berdasarkan hasil analisa menunjukkan, bahwanano karbon dengan waktu sonikasi 105 menitmempunyai daya serap metilen biru lebih tinggisedikit dibanding dengan nano karbon yangmempunyai waktu sonikasi 75 menit dan 45menit. Sehingga menghasilkan luas permukaanyang tidak berbeda secara signifikan. Data inimenunjukkan bahwa waktu ultrasonikasi akanmenghasilkan ukuran partikel makin kecil, tetapitidak mempengaruhi daya serap metilen biru.Hal tersebut karena faktor yang berperan dalampenyerapan metilen biru adalah ukuran porikarbon, bukan ukuran partikel karbon. Luaspermukaan berdasarkan daya serap metilenmerupakan luas permukaan pori karbon,sedangkan luas permukaan berdasarkan ukuranpartikel adalah luas permukaan karbon. Luaspermukaan pori karbon pada waktu sonikasi 45menit sebesar 59,60 m2/gr, waktu sonikasi 75menit sebesar 59,66 m2/gr dan 105 menitsebesar 59,89 m2/gr. Daya serap metilen birupada nano karbon lebih kecil dari daya serapkarbon aktif. Sesuai dengan fungsinya nanokarbon digunakan sebagai bahan pengisi,sedangkan karbon aktif sebagai penyerap.

KESIMPULAN

Cangkang kelapa sawit potensialdigunakan sebagai bahan baku untukpembuatan nano karbon alami. Metoda yangdigunakan dalam pengecilan partikel adalahmetoda ultrasonikasi dengan waktu optimum105 menit, dengan ukuran partikel 375 nm.

0200400600800

1000

45 75 105

Uku

ran

par

rikel

(nm

)

Waktu ultrasonikasi (menit)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Nano karbon cangkang kelapa sawitdapat digunakan sebagai bahan pengisi padakomposit.

DAFTAR PUSTAKA

Abdullah, M., Y. Virgus, Nirrim, and Khairurijal.2008. “Review: Sintesis Nanomaterial.”Jurnal Nanosains Dan Nanoteknologi 1 (2):35–57.

Agustina, S., S. Andrianti, and T. Widiyanto.2010. “Pemanfaatan Limbah Kelapa SawitSebagai Komposit Untuk Mebel.” InProceeding Seminar Nasional TeknikKimia. Universitas Parahyangan. Bandung.

Cao, G. 2006. Nanostructures & Nanomaterials:Synthesis, Properties & Application.London: Imperial College Press.

Dunarto, Y. C., A. Nur, D. P. Setiawan, and N. D.Kuncoro. 2010. “Pengaruh Waktu OperasiTerhadap Karakteristik Char Hasil PirolisisSekam Padi Sebagai Bahan PembuatanNano Structured Semi Super MicroporousCarbon.” In Prosiding Seminar NasionalTeknik Kimia “kejuangan”. PengembanganTeknologi Kimia Untuk PengolahanSumber Daya Alam Indonesia. Yogjakarta.

Munandar, A., S. Muhammad, and S. Mulyati.2016. “Penyisihan COD Dari Limbah CairPabrik Minyak Kelapa Sawit MenggunakanNano Karbon Aktif.” Jurnal Rekayasa KimiaDan Lingkungan. 11 (1).

Nikmatin, Siti. 2012. “Biokomposit FillerNanopartikel Serat Kulit Rotan SebagaiMaterial Pengganti Komposit Sintetis FiberGlass Pada Komponen KendaraanBermotor.” IPB (Bogor AgriculturalUniversity).http://repository.ipb.ac.id/handle/123456789/55725.

Nugraha, A. Z., A. Mulyawan, D. W. Arjuna, andR. Habiburahman. 2014. “PemanfaatanLimbah Sampah Organik Pasar UntukPembuatan Nano Karbon Sebagai MaterialSerbaguna.” Bogor Agricultural University,Institut Pertanian Bogor.http://repository.ipb.ac.id/handle/123456789/74310.

Pari, G., A. Santoso, D. Hendra, B. Buchari, A.Maddu, M. Rachmat, Muji Harsini, TeddiHeryanto, and Saptadi Darmawan. 2013.“KARAKTERISASI STRUKTUR NANOKARBON DARI LIGNOSELLULOSA.”Jurnal Penelitian Hasil Hutan 31 (1): 75–91. doi:10.20886/jphh.2013.31.1.75-91.

Poole, C. P., and F. J. Owens. 2003.Introduction to Nanotechnology. J. Wiley.

Reithmer, J. P., P. Petkov, W. Kulisch, and C.

Popov. 2009. Nanostructured Materials forAdvanced Technological Applications.1sted. Netherlands: Springer Netherlands.doi:10.1007/978-1-4020-9916-8.

Rizkyta, A. G., and H. Ardhyananta. 2013. JurnalTeknik ITS : Publikasi Online MahasiwaITS. Jurnal Teknik ITS. Vol. 2. LembagaPenjaminan Mutu, Pengelolaan danPerlindungan Kekayaan Intelektual(LPMP2KI) ITS.http://ejurnal.its.ac.id/index.php/teknik/article/view/2226.

Schmid, G. 2004. Nanoparticles : From Theoryto Application. Wiley-VCH.

Theodore, L. 2006. Nanotechnology : BasicCalculations for Engineers and Scientists.Wiley-Interscience.

Wati, G. A. 2015. “KAPASITANSI ELEKTRODASUPERKAPASITOR DARI TEMPURUNGKELAPA.” Inovasi Fisika Indonesia 4 (1).http://jurnalmahasiswa.unesa.ac.id/index.php/inovasi-fisika-indonesia/article/view/10904.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Kestabilan Zat Warna Alam Secang…………………………Agustina A.C. dan Retno Y. 179

KESTABILAN ZAT WARNA ALAM SECANG TERHADAPPERUBAHAN PH DENGAN KOPIGMENTASI MENGGUNAKAN

EKSTRAK TEH HIJAU

(STABILIZATION OF CAESALPINIA SAPPAN L NATURAL COLOUR AGAINST ACIDITYCHANGES WITH COPIGMENTATION USING GREEN TEA EXTRACT)

Agustina Arianita Cahyaningtyas dan Retno Yunilawati


E-mail : [email protected]

Received: 5 Desember 2017; revised: 13 Desember 2017; accepted: 18 Desember 2017

ABSTRAK

Kayu secang (Caesalpinia sappan L.) merupakan salah satu tanaman yang dapat digunakan sebagai pewarnaalami atau zat warna alam. Kayu secang mengandung pigmen brazilin yang jika teroksidasi akan berubahmenjadi brazilein yang berwarna merah. Salah satu kekurangan zat warna alam adalah warnanya tidak stabil.Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui kestabilan zat warna alam secang terhadap perubahan pHdengan kopigmentasi menggunakan ekstrak polifenol teh hijau. Kopigmentasi dilakukan dengan menambahkanekstrak polifenol teh hijau ke dalam zat warna alam secang dengan perbandingan antara zat warna secang danekstrak polifenol teh hijau sebesar 1:0; 1:1; 1:2; 1:3; 2:1; dan 3:1. Proses kopigmentasi terjadi padaperbandingan 3:1 yang ditandai oleh adanya efek hiperkromik (peningatan intensitas) sebesar 0,032.Kopigmentasi dengan polifenol teh hijau ini dapat meningkatkan kestabilan zat warna alam secang pada larutanbasa (pH 8 - pH 12).

Kata kunci : Kayu secang, Zat warna alam, Kopigmentasi, Ekstrak teh hijau

ABSTRACT

Caesalpinia sappan L. is one of the plants that can be used as natural dyes or natural colours. Caesalpiniasappan L. wood contains brazilin pigment which if oxidized will turn into a red brazilein. One of the weaknessnatural pigments is its unstable colour. The purpose of this research is to know the stability of Caesalpiniasappan L. natural colour against acidity change with copigmentation using green tea polyphenol extract.Copigmentation is done by adding green tea polyphenol extract into Caesalpinia sappan L. natural colour bycomparison between Caesalpinia sappan L. natural colour and green tea polyphenol extract are 1:0; 1:1; 1:2; 1:3;2:1; dan 3:1. The copigmentation process occurs in a 3:1 ratio characterized by a hyperchromic effect (intensityalert) of 0.032. Copigmentation with this green tea polyphenol extract can increase the stability of Caesalpiniasappan L. natural colour in alkaline solution (pH 8 - pH 12).

Key words : Caesalpinia sappan L. wood, Natural colour, Copigmentation, Green tea extract

PENDAHULUAN

Pada umumnya zat warna ditambahkanpada produk dengan tujuan untuk memberiwarna pada produk yang tidak berwarna,mengembalikan warna asli produk yang hilangpada saat proses, dan mempertajam warna. Zatwarna berdasarkan sumbernya terdiri dari zatwarna alam dan sintetis. Zat warna alam berasaldari tumbuhan atau binatang melalui prosesekstraksi, namun memiliki kelemahan stabilitas

yang rendah. Zat warna alam dapat diperolehdari bagian daun, bunga, dan buah padatanaman serta dari darah dan jaringan otot padabinatang. Zat warna sintetis diperoleh melaluiproses secara kimia dan memiliki stabilitas yangtinggi jika dibandingkan dengan zat warna alam.Akan tetapi penggunaan zat warna sintetisberbahaya bagi lingkungan dan kesehatanmanusia. Penggunaan zat warna alam mulai

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


mengalami peningkatan seiring dengankesadaran masyarakat akan bahayapenggunaan zat warna sintetis (Turak, Pisarska,and Krolczyk 2016).

Salah satu tanaman yang dapatdigunakan sebagai zat warna alam adalah kayusecang (Caesalpinia sappan L.). Tanamansecang termasuk famili Leguminoceae yangmerupakan tumbuhan perdu dan berduri banyak(Holinesti 2009). Kandungan dalam kayu secangberupa tanin, pigmen, asam tanat, brazilin, resin,resorsin, sappanin, dan asam galat (Fardhyantiand Riski 2015). Warna merah yang dihasilkankayu secang merupakan hasil oksidasi daribrazilin yang disebut brazilein dan dapat larutdalam air. Perubahan warna brazilin dari kuningmenjadi brazilein kemerahan disebabkan karenaadanya peningkatan delokalisasi elektron karenaadanya gugus karbonil (Mulyanto 2016). Brazilinpada kayu secang mempunyai daya antioksidanyang handal dengan indeks antioksidatif yanglebih tinggi daripada antioksidan komersial,sehingga dapat digunakan sebagai agenpenangkal radikal bebas (Farhana, Maulana,and Kodir 2015). Zat warna merah kayu secangbisa digunakan sebagai pewarna alami makanandan minuman (Lioe, Adawiyah, and Aggraeni2012), pewarna kain (Fardhyanti and Riski 2015),ekstrak kayu secang dengan etanol ataumetanol dapat digunakan sebagai antiinflamasi,antioksidan, dan antimikrobial (Lioe, Adawiyah,and Aggraeni 2012). Zat warna alam dari kayusecang memiliki kelebihan tidak berbau dantidak berasa sehingga dapat digunakan sebagaipewarna tanpa mengubah karakteristik dariproduk yang diberi pewarna dari kayu secangdan warna merah stabil pada suhu tinggimeskipun dipanaskan menggunakan air panas(Rina et al. 2017).

Zat warna alami memiliki kestabilan yangrendah dibandingkan dengan zat warna sintetis.Beberapa faktor yang berpengaruh terhadapstabilitas pigmen brazilein antara lain kondisi pH,suhu, pemanasan, sinar ultraviolet, oksidatordan reduktor, serta metal yang dapatmengakibatkan terjadinya degradasi pigmenbrazilein. pH atau kondisi keasaman larutansangat berpengaruh terhadap stabilitas warnapigmen brazilein. Brazilein berwarna kuningpada pH 2 sampai dengan pH 5 (pH rendah),berwarna merah pada pH 6 sampai dengan pH 7(pH netral), dan berwarna merah keunguandengan semakin meningkatnya pH (Kurniati,Prasetya, and Winarni 2012).

Ketidakstabilan zat warna alam dapatdiatasi dengan kopigmentasi. Kopigmentasiadalah fenomena dimana zat warna dansenyawa organik tak berwarna atau ion metal,

membentuk molekuler atau asosiasi kompleks.Kopigmentasi menghasilkan peningkatanintensitas warna dan pergeseran panjanggelombang absorbansi maksimum dari pigmen(Sharara 2017; Petrova et al. 2016).Kopigmentasi secara umum dapat terjadi melaluiinteraksi self association/asosiasi secara individu,kompleks dengan metal, intramolekuler, danintermolekuler. Dari keempat interaksikopigmentasi tersebut, kopigmentasiintramolekuler dan intermolekuler merupakanmekanisme kopigmentasi yang paling penting.(Sharara 2017).

Kopigmentasi dapat juga diartikan sebagaiinteraksi antara pigmen dan kopigmen. Lebihdari sepuluh ribu senyawa berpotensial menjadikopigmen. Kopigmen merupakan senyawa tidakberwarna atau agak berwarna, pada umumnyaberwarna kekuningan, molekul berwarna yangterdapat secara alami pada sel tanamanantosianin. Secara umum senyawa kopigmenberupa flavonoid, polifenol, asam amino, alkaloid,dan asam organik. Kopigmen dapatmemperbaiki koordinasi antara satu pigmendengan pigmen lainnya sehingga pigmenmenjadi kuat dan kestabilan warna terjaga(Sharara 2017, Santoso and Estiasih 2014).

Polifenol merupakan salah satu senyawayang dapat digunakan sebagai kopigmen. Tehhijau mengandung beberapa grup polifenoltermasuk flavonol. Kandungan polifenol pada tehhijau sebesar 10% sampai dengan 15%,sedangkan pada teh hitam 5%. Unsur utamapolifenol teh adalah katekin dengan strukturflavan-3-ols dan produk polimerisasinya. Infusiteh hijau mengandung lebih dari 200 mg katekin.Katekin yang terkandung dalam daun teh antaralain katekin galat, epikatekin, epikatekin galat,epigallokatekin, gallokatekin galat, danepigallokatekin galat. Teh hijau merupakan jenisteh yang mengandung katekin lebih tinggidibandingkan dengan teh hitam dan teh oolong(Hsiao 2014).

Penelitian mengenai penggunaan kayusecang sebagai zat warna alam telah banyakdilakukan. Amin and Yuliana (2016) melakukananalisis dan uji kestabilan zat warna kayusecang dengan menggunakan spektrofotometerUv-visible dan inframerah; Mastuti, Kim, andChristanti (2012) melakukan ekstraksi senyawabrazilin dari kayu secang sebagai bahan bakualternatif untuk zat warna alami; Mulyanto (2016)melakukan penelitian tentang pengaruhtemperatur ekstraksi dan heating time terhadapspektrum absorbansi pada zat warna alam darikayu secang; Rina et al. (2017) melakukanpenelitian stabilitas zat warna kayu secang untukmakanan dan minuman di berbagai pH dan suhu.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Safitri (2009) telah melakukan penelitianmempelajari pengaruh kopigmentasi pewarnaalami brazilein kayu secang dengan sinapic acidterhadap stabilitas warna merah pada minuman,semakin bertambahnya konsentrasi sinapic acidyang ditambahkan dapat meningkatkan retensidan ketajaman warna.

Pada penelitian ini akan dilakukankopigmentasi zat warna alam dari kayu secang(Caesalpinia sappan L.) dengan menggunakankopigmen ekstrak polifenol teh hijau. Polifenoladalah senyawa yang secara alami ditemukandalam tanaman, mengandung banyak gugusfenol yang dapat berfungsi sebagai antioksidandan merupakan salah satu jenis kopigmen yangdapat digunakan untuk meningkatkan kestabilanzat warna alam. Tujuan dari penelitian ini adalahuntuk mengetahui kestabilan zat warna alamsecang terhadap perubahan pH dengankopigmentasi menggunakan ekstrak polifenol tehhijau.

BAHAN DAN METODE

BahanBahan yang digunakan dalam penelitian

ini antara lain kayu secang, teh hijau, akuades,kertas saring, dan larutan bufer pH 2 sampaidengan pH 12. Peralatan yang digunakan yaituneraca digital, termostat, gelas beaker, pH meter,dan spektrofotometer Uv-Vis.

MetodeEkstraksi Polifenol Teh Hijau

Ekstraksi polifenol dari teh hijau dilakukandengan metode maserasi menggunakan airpada suhu 80 °C selama 10 menit denganperbandingan teh hijau dan air (1:2). Ekstrakdisaring menggunakan kertas saring danselajutnya ditentukan kadar polifenol totalmenggunakan metode ISO 14502-1.

Ekstraksi Zat Warna Alam SecangEkstraksi zat warna alam dilakukan

dengan metode maserasi menggunakan air.Kayu secang dihaluskan, ditimbang, direndamdengan air mendidih hingga terendam semua.Lama perendaman 1 jam (Mastuti, Kim, andChristanti 2012). Ekstrak disaring menggunakankertas saring dan selanjutnya dianalisamenggunakan spektrofotometer Uv-Vis untukmengetahui panjang gelombang dari zat warnasecang yang memiliki absorbansi maksimum.

Pengaruh pH terhadap Perubahan Warna ZatWarna Alam Secang

Zat warna alam secang dimasukkandalam larutan bufer pada pH 2 sampai pH 12

dengan perbandingan zat warna secang :larutan bufer sebesar 2:1. Perubahan warnayang terjadi diamati. Dari masing-masing larutanbufer tersebut kemudian diambil sekitar 10 mLdan dianalisa menggunakan spektrofotometerUv-Vis untuk mengetahui panjang gelombangyang menghasilkan absorbansi maksimum.

Penambahan Ekstrak Polifenol Teh HijauUntuk Mempertahankan Kestabilan ZatWarna Secang Terhadap Perubahan pH

Ekstrak polifenol teh hijau ditambahkan kedalam zat warna alam secang denganperbandingan antara zat warna secang danekstrak polifenol teh hijau sebesar 1:0; 1:1; 1:2;1:3; 2:1; dan 3:1. Masing-masing larutantersebut kemudian diukur pH-nya menggunakanpH meter dan diukur absorbansinyamenggunakan spektrofotometer Uv-Vis padapanjang gelombang yang telah ditentukansebelumnya (panjang gelombang dari zat warnasecang yang memiliki absorbansi maksimum).Hasil kopigmentasi yang memberikanabsorbansi paling besar selanjutnya diujikestabilannya terhadap perubahan pH denganlarutan bufer pH 2 sampai dengan 12, diamatiperubahan warna yang terjadi dan dilakukananalisis menggunakan spektrofotometer Uv-Vis.


Ekstrak Polifenol Teh HijauPolifenol merupakan senyawa kimia yang

memiliki struktur dasar fenol, secara alami ada didalam tanaman dan bermanfaat sebagaiantioksidan.

Ekstraksi polifenol dari teh hijau dilakukandengan maserasi menggunakan pelarut air padasuhu 80 °C selama 10 menit. Dihasilkan ekstrakpolifenol yang berwarna hijau agak kecoklatan.Maserasi dengan waktu lebih dari 10 menitsudah dilakukan terlebih dahulu danmenghasilkan ekstrak yang berwarna lebih gelap.Hal ini dihindari karena untuk aplikasi sebagaikopigmen bisa mengganggu warna yangdihasilkan. Dari analisis kadar polifenol totalterhadap ekstrak polifenol teh hijau, didapatkanbahwa ekstrak polifenol teh hijau ini memilikikandungan polifenol total sebesar 10,002 mg/Lekstrak, dihitung sebagai asam galat.

Ekstraksi Zat Warna Alam SecangEkstraksi zat warna alam dari kayu

secang dilakukan dengan maserasimenggunakan pelarut air selama 1 jam.Dihasilkan zat warna yang berwarna merah.Analisis menggunakan spektrum Uv-Vismenunjukkan bahwa zat warna secang ini

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


memiliki absorbansi tertinggi pada panjang gelombang 537 nm.

Gambar 1. Spektrum Uv-Vis zat warna secang

Pengaruh pH terhadap Perubahan Zat WarnaSecang

Stabilitas warna brazilein pada kayusecang dipengaruhi oleh beberapa faktor antaralain pH, suhu, pemanasan, sinar ultraviolet,oksidator dan reduktor, serta metal. PengaruhpH terhadap perubahan zat warna secangditunjukkan pada Gambar 2. BerdasarkanGambar 2 terlihat bahwa pada larutan bufer pH2 sampai dengan pH 5 zat warna secangberwarna kuning dan semakin berwarna merahpada pH 6 sampai dengan pH 12. Zat warnasecang berwarna merah cerah dan tajam padapH 7 (pH netral) dan pH 12. Perubahan warnaini sesuai dengan literatur yang menyebutkanbahwa brazilein berwarna kuning pada pH 2sampai dengan pH 5 (pH rendah), berwarnamerah pada pH 6 sampai dengan pH 7 (pHnetral), dan berwarna merah keunguan dengan

semakin meningkatnya pH (Kurniati, Prasetya,and Winarni 2012).

Ketidakstabilan perubahan zat warnasecang secara terukur dapat ditunjukkan darispektrum Uv-Vis. Hasil analisis menggunakanspektrofotometer Uv-Vis zat warna alam secangyang dimasukkan dalam larutan bufer denganpH 2 sampai pH 12 ditunjukkan pada Tabel 1.Berdasarkan data pada Tabel 1, nilai panjanggelombang maksimum tetap yaitu 537 nm yangterjadi pada zat warna secang yang dimasukkandalam larutan bufer dengan pH 6 dan hanyabergeser sedikit (1 nm) pada larutan bufer pH 7.Hal ini menunjukkan bahwa zat warna alamsecang stabil pada pH netral. Selain pada pHtersebut, zat warna alam secang tidak stabilyang ditunjukkan oleh adanya perubahan warna(Gambar 2) dan perubahan panjang gelombangmaksimum (Tabel 1).

Gambar 2. Zat warna secang dalam larutan bufer pH 2 sampai dengan pH 12

Tabel 1. Pergeseran λ-maks zat warna secang pada larutan bufer pH 2 sampai dengan pH 12No. pH larutan bufer λ-maks1. 2 4352. 3 4363. 4 4434. 5 4465. 6 5376. 7 5387. 8 5178. 9 5099. 10 45810. 11 44211 12 482

00.20.40.60.8

11.21.41.61.8

2

400 450 500 550 600 650 700 750

Abs

orba

nsi

Panjang gelombang (nm)

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Penambahan Ekstrak Polifenol Teh HijauUntuk Mempertahankan Kestabilan ZatWarna Secang Terhadap Perubahan pH

Salah satu cara untuk menjaga zat warnaalam tetap stabil adalah dengan kopigmentasi.Kopigmentasi adalah suatu fenomena dimanasuatu molekul zat warna yang tidak stabilbereaksi dengan komponen alami lain daritanaman secara langsung ataupun melaluiinteraksi pembentukan ikatan kovalen sehinggamenghasilkan warna yang lebih stabil(Ghasemifar, Saeidian, and Setareh 2013).Kopigmentasi dilakukan dengan penambahanekstrak polifenol teh hijau. Karakteristik darikopigmentasi dapat diamati menggunakanspektrum Uv-Vis untuk melihat adanya efekhiperkromik (peningkatan intensitas) ataupunpergeseran batokromik (pergeseran panjanggelombang ke arah sinar tampak (Trouillas et al.2016). Hasil pengukuran absorbansi denganmenggunakan spektrofotometer Uv-Vispenambahan ekstrak polifenol teh hijau kedalam zat warna alam secang ditunjukkan padaTabel 2. Berdasarkan data pada Tabel 2, nilaiabsorbansi maksimum sebesar 0,428 terjadipada perbandingan zat warna dan kopigmen 3 :1. Pada penambahan kopigmen 3:1 ini telahterjadi proses kopigmentasi yang ditandai olehadanya efek hiperkromik, yaitu adanyapeningkatan intensitas warna yang ditunjukkanoleh adanya kenaikan absorbansi.

Selain dilakukan pengukuran absorbansi,dilakukan pula pengukuran pH padapenambahan ekstrak polifenol teh hijau kedalam zat warna alam secang. Hasil pengukuranpH menggunakan pH meter ditunjukkan padaGambar 3. Berdasarkan data pada Gambar 3,penambahan ekstrak polifenol teh hijau kedalam zat warna alam secang mengakibatkanpenurunan kadar pH, pada zat warna secangtanpa penambahan ekstrak polifenol teh hijaunilai pH 6,5 dan setelah ditambahkan ekstrakpolifenol teh hijau menunjukkan nilai pH 5sampai dengan pH 6.

Penambahan ekstrak polifenol teh hijau kedalam zat warna alam secang yangmenghasilkan absorbansi maksimum

berdasarkan data pada Tabel 2 adalah padaperbandingan secang : ekstrak teh hijau = 3 : 1,selanjutnya diuji kestabilannya terhadapperubahan pH dengan larutan bufer pH 2sampai dengan pH 12, diamati perubahan warnayang terjadi dan dilakukan analisismenggunakan spektrofotometer Uv-Vis. Hasilperubahan warna yang terjadi ditunjukkan padaGambar 4.

Berdasarkan pada Gambar 4, perubahanwarna yang terjadi pada zat warna secang yangsudah ditambahkan kopigmen teh hijau padalarutan bufer pH 2 sampai dengan pH 12 yaitupada pH 2 sampai dengan pH 5 menunjukkanwarna kuning, mulai pH 6 agak kemerahan, danpH 7 sampai dengan pH 12 berwarna merah.Dibandingkan dengan hasil perubahan warnakayu secang tanpa kopigmentasi dengan ekstrakteh hijau, perubahan warna pada berbagai pHhasil kopigmentasi menggunakan ekstrak tehhijau menunjukkan warna yang lebih nyata dantajam. Hal ini mendukung hipotesis yangmenunjukkan bahwa polimer baru terbentukuntuk menurunkan jumlah monomer daripadapeningkatan degradasi brazilein (Cortez et al.2017). Kisaran perubahan warna ini lebih sempitbila dibandingkan dengan perubahan warnapada zat warna secang sebelum ditambahkanekstrak polifenol teh hijau (Gambar 2). Padalarutan bufer pH 6 sampai dengan pH 12 zatwarna secang yang sudah dikopigmentasiberwarna merah, sedangkan sebelumnya padapH 8 sampai dengan pH 11 tidak berwarnamerah. Dengan demikian dapat dikatakanbahwa penambahan kopigmen ekstrak polifenolteh hijau dapat meningkatkan kestabilan zatwarna alam secang terhadap perubahan pH.Selain ditunjukkan oleh perubahan warna yangterjadi, peningkatan kestabilan ini dapat diamatidengan spektrum Uv-Vis yang ditunjukkan olehTabel 3. Panjang gelombang maksimum dari zatwarna alam secang yang sudah ditambahkankopigmen pada larutan basa (pH 8 sampaidengan pH 12) tidak menunjukkan perubahanyang besar seperti pada zat warna alam secangyang belum ditambahkan kopigmen ekstrakpolifenol teh hijau (Tabel 1).

Tabel 2. Perubahan absorbansi zat warna secang dengan kopigmen ekstrak teh hijau

No. Perbandingan zat warna dankopigmen Absorbansi Perubahan

absorbansi1. Tanpa kopigmen 0,396 -2. 3:1 0,428 0,0323. 2:1 0,383 -0,0134. 1:1 0,380 -0,0165. 1:2 0,340 -0,0566. 1:3 0,288 -0,108

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Gambar 3. Perubahan pH zat warna secang setelah ditambahkan kopigmen ekstrak teh hijau.

Gambar 4. Perubahan zat warna secang yang sudah ditambahkan kopigmen teh hijau pada larutan buferpH 2 sampai dengan pH 12.

Tabel 3. Pergeseran λ-maks zat warna secang yang sudah ditambahkan kopigmen teh hijau pada larutan buferpH 2 sampai dengan pH 12.

No. pH larutan bufer λ-maks1. 2 4392. 3 4433. 4 4444. 5 4455. 6 5386. 7 5457. 8 5468. 9 5479. 10 54810. 11 53111 12 545

KESIMPULAN

Kestabilan zat warna secang terhadapperubahan pH dapat ditingkatkan denganpenambahan kopigmen ekstrak polifenol tehhijau pada perbandingan zat warna secang :polifenol teh hijau sebesar 3:1. Proseskopigmentasi yang terjadi ditandai denganadanya efek hiperkromik (peningkatan intensitaswarna).

DAFTAR PUSTAKA

Amin, S., and A. Yuliana. 2016. “Analisis Dan UjiKestabilan Zat Warna Kayu Secang(Caesalpinia Sappan L.) MenggunakanSpektrofotometer UV- Visible DanInframerah.” Jurnal Kesehatan Bakti TunasHusada 15: 56–63.

Cortez, R., D. A. Luna-Vital, D. Margulis, and E.Gonzalez de Mejia. 2017. “Natural

Pigments: Stabilization Methods ofAnthocyanins for Food Applications.”Comprehensive Reviews in Food Scienceand Food Safety 16 (1): 180–98.doi:10.1111/1541-4337.12244.

Fardhyanti, D. S., and R. D. Riski. 2015.“Pemungutan Brazilin Dari Kayu Secang(Caesalpinia Sappan L.) Dengan MetodeMaserasi Dan Aplikasinya UntukPewarnaan Kain.” Jurnal Bahan AlamTerbarukan 4 (1): 14–20.doi:10.15294/jbat.v4i1.3769.

Farhana, H., I. T. Maulana, and R. A. Kodir.2015. “Perbandingan Pengaruh Suhu DanWaktu Perebusan Terhadap KandunganBrazilin Pada Kayu Secang (CaesalpiniaSappan Linn.).” In Prosiding PenelitianSPeSIA Unisba, 19–25.

Ghasemifar, E., S. Saeidian, and P. Setareh.2013. “Stability of Seedless Red GrapeAnthocyanin under the Effect of

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Chlorogenic Acid Copigment, Heating andUV Irradiation.” Journal of Novel AppliedSciences 2 (11): 594–97.

Holinesti, R. 2009. “Studi Pemanfaatan PigmenBranzilein Kayu Secang (CaesalpiniaSappan L.) Sebagai Pewarna Alami SertaStabilitasnya Pada Model Pangan.” InstitutPertanian Bogor.

Hsiao, H. C. 2014. “Anthocyanin ColorEnhancement by Using Catechin asCopigments and Stability during Storage.”The Ohio State University.

Kurniati, N., A. T. Prasetya, and P. Winarni.2012. “Ekstraksi Dan Uji Stabilitas ZatWarna Brazilein Dari Kayu Secang(Caesalpinia Sappan L.).” IndonesianJournal of Chemical Science 1 (1): 32–36.

Lioe, H. N., D. R. Adawiyah, and R. Aggraeni.2012. “Isolation and Characterization of theMajor Natural Dyestuff Component ofBrazilwood (Caesalpinia Sappan L.).”International Food Research Journal 19 (2):537–42.

Mastuti, E., E. V. Kim, and M. E. Christanti. 2012.“Ekstraksi Senyawa Brazilin Dari KayuSecang (Caesalpinia Sappan Linn)Sebagai Bahan Baku Alternatif Untuk ZatWarna Alami.” Ekuilibrum 11 (1): 1–5.

Mulyanto, S. 2016. “Pengaruh TemperaturEkstraksi Dan Heating Time TerhadapSpectrum Absorbansi Pada Zat WarnaAlam Dari Kayu Secang.” Jurnal TeknologiTerpadu 4 (1): 7–11.

Petrova, I. J., V.T. Shikov, V. D. Gandova, K. M.Mihalev, and D. I. Dimitrov. 2016. “TheCopigmentation Interactions betweenStrawberry Anthocyanins and HighConcentration Caffeic Acid with DifferentMethods.” Scientific Works of University of

Food Technologies 63 (1): 64–70.Rina, O., S. Ibrahin, A. Dharma, Afrizal, C. Utami,

and Y. R. Widodo. 2017. “StabilitiesNatural Colorant of Sappan Wood(Caesalpinia Sappan L.) for Food andBeverages in Various pH, Temperature,and Matrices of Food.” InternationalJournal of ChemTech Research 10 (1): 98–103.

Safitri, G. I. 2009. “Pengaruh KopigmentasiPewarna Alami Brazilein Kayu Secang(Caesalpinia Sappan L.) Dengan SinapicAcid Terhadap Stabilitas Warna PadaModel Minuman.” Institut Pertanian Bogor.

Santoso, W. E. A., and T. Estiasih. 2014.“Kopigmentasi Ubi Jalar Ungu (IpomoeaBatatas Var. Ayamurasaki) DenganKopigmen Na-Kaseinat Dan Protein WheySerta Stabilitasnya Terhadap Pemanasan.”Jurnal Pangan Dan Agroindustri 2 (4):121–27.

Sharara, M. S. 2017. “Copigmentation Effect ofSome Phenolic Acids on Stabilization ofRoselle (Hibiscus Sabdariffa) AnthocyaninExtract.” American Journal of FoodScience and Technology 5 (2): 45–52.doi:10.12691/ajfst-5-2-3.

Trouillas, P., J. C. Sancho-García, V. De Freitas,J. Gierschner, M. Otyepka, and O. Dangles.2016. “Stabilizing and Modulating Color byCopigmentation: Insights from Theory andExperiment.” Chemical Reviews 116 (9):4937–82.doi:10.1021/acs.chemrev.5b00507.

Turak, E. J, A. Pisarska, and J. B. Krolczyk.2016. “Natural Food Pigments Applicationin Food Products.” Nauka PrzyrodaTechnologie 10 (4): 1–13.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

Vol. 3 No.1 Desember 2017 PORTAL KIMIA DAN KEMASANISSN 2443-1869

PEDOMAN PENULISAN KTIPORTAL KIMIA DAN KEMASAN

1. Sistematika Penulisan

1.1. Naskah dalam bentuk Makalah Lengkap (full paper) atau Original Research meliputi unsur-unsur sebagai berikut:1.1.1. Judul1.1.2. Nama, alamat penulis, dan email1.1.3. Abstrak (memuat latar belakang secara ringkas, tujuan, metode, hasil serta

kesimpulan)1.1.4. Kata kunci1.1.5. Pendahuluan (antara lain latar belakang, perumusan masalah, tujuan, teori, ruang

lingkup penelitian, dan hipotesis [opsional]).1.1.6. Bahan dan metode (waktu dan tempat, bahan dan alat, metode/cara pengumpulan

data, metode analisis data)1.1.7. Hasil dan pembahasan (memuat data atau fakta yang diperoleh dari penelitian dan

ulasan tentang hasil, termasuk tabel dan gambar)1.1.8. Kesimpulan1.1.9. Saran (optional)1.1.10. Ucapan terima kasih (optional)1.1.11. Daftar pustaka (minimal 10 daftar pustaka, 80% acuan primer/jurnal, referensi

kemutakhiran 5-10 tahun terakhir)

1.2. Naskah dalam bentuk Ulasan (review) meliputi unsur-unsur sebagai berikut:1.2.1. Judul1.2.2. Nama, alamat penulis, dan email1.2.3. Abstrak1.2.4. Kata kunci1.2.5. Pendahuluan1.2.6. Pembahasan1.2.7. Kesimpulan1.2.8. Ucapan terima kasih (optional)1.2.9. Daftar pustaka (minimal 25 daftar pustaka, 80% acuan primer/jurnal, referensi

kemutakhiran 5 tahun terakhir)

2. Standar Umum Penulisan2.1. Naskah ditulis dalam bahasa Indonesia atau bahasa Inggris2.2. Judul, abstrak, da kata kunci harus ditulis dalam dua bahasa (Indonesia dan Inggris).2.3. Ditulis menggunakan MS Word pada kertas ukuran A4, font Arial ukuran 10, spasi 1, batas

atas 3 cm, batas bawah 2 cm, batas kiri 3 cm, batas kanan 2.1 cm, multiple pages mirrormargin, section start continous, header&footer different odd & even, header 2 cm, dan footer2 cm.

2.4. Judul, abstrak, dan kata kunci ditulis dalam format satu kolom. Sedangkan bagian-bagiannaskah selanjutnya ditulis dalam dua kolom dengan format justified, first line indent 1 cm,arial 10, spasi 1, dan jarak antar kolom 0.6 cm.

2.5. Penyebutan istilah diluar bahasa Indonesia atau Inggris ditulis dengan huruf cetak miring(italic).

2.6. Jumlah halaman maksimal 10 halaman.

3. Cara Penulisan Judul3.1. Judul mencerminkan inti tulisan, diketik dengan huruf capital cetak tebal (bold), diletakkan

ditengah-tengah (centered) dengan menggunakan font Arial 14, spasi 1.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

3.2. Apabila judul ditulis dalam bahasa Indonesia, maka dibawahnya ditulis ulang dalam bahasaInggris, dan sebaliknya. Diketik dengan huruf capital cetak tebal (bold), diletakkan ditengah-tengah (centered) dengan menggunakan font Arial 11, spasi 1.

3.3. Apabila KTI menggunakan bahasa Indonesia, maka judul dalam bahasa Inggris ditulisdengan huruf cetak miring (italic), sedangkan judul dalam bahasa Indonesia ditulis tidakdengan huruf cetak miring, dan sebaliknya.

4. Cara Penulisan Nama, Alamat, dan Email4.1. Nama penulis diketik di bawah judul, ditulis lengkap tanpa menyebutkan gelar, diletakkan di

tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 12, spasi 1.4.2. Alamat penulis (nama dan alamat instansi tempat bekerja) ditulis lengkap di bawah nama

penulis, diletakkan di tengah-tengah (centered), diketik dengan huruf regular, menggunakanfont Arial 10, spasi 1.

4.3. Alamat Pos-el (e-mail) ditulis di bawah alamat penulis, diletakkan di tengah-tengah(centered), diketik dengan huruf regular, menggunakan font Arial 10, spasi 1.

4.4. Jika penulis terdiri lebih dari satu orang, maka harus ditambahkan kata penghubung “dan”(bukan lambang “&”).

4.5. Jika penulis lebih dari satu orang dan berbeda instansi maka dituliskan angka superscript dibelakang nama berdasar angka urutan instansi

4.6. Jika alamat penulis lebih dari satu, maka harus diberi tanda angka superscript dan diikutialamat sekarang.

5. Cara Penulisan Abstrak dan Kata Kunci5.1. Abstrak ditulis dalam satu paragraf, ditulis dalam dua bahasa (Indonesia dan Inggris),

menggunakan font Arial 9, spasi 1, format justified.5.2. Abstrak dalam bahasa Indonesia paling banyak 250 kata, sedangkan abstract dalam bahasa

Inggris paling banyak 200 kata.5.3. Penempatan abstrak disesuaikan dengan bahasa yang digunakan dalam KTI. Apabila KTI

menggunakan bahasa Indonesia, maka abstrak didahulukan dalam bahasa Indonesia ditulisdengan huruf cetak regular (tidak dengan huruf cetak miring), sedangkan abstract dalambahasa Inggris ditulis dengan huruf cetak miring (italic), dan sebaliknya.

5.4. Kata abstrak (abstract) ditulis dengan huruf kapital cetak tebal (bold), menggunakan font Arial10.

5.5. Abstrak dalam bahasa Indonesia diikuti kata kunci dalam bahasa Indonesia, sedangkanabstract dalam bahasa Inggris diikuti keywords dalam bahasa Inggris.

5.6. Kata kunci ditulis menggunakan font Arial 9.5.7. Kata kunci terdiri dari minimal tiga kata.

6. Cara Penulisan Bab (heading)6.1. Bab, ditulis dengan format huruf kapital, rata kiri, bold, font Arial 10, spasi 1.6.2. Sub Bab (jika ada) ditulis dengan format huruf capitalize each word, rata kiri, bold, font Arial

10, spasi 1.

7. Cara Penyajian Tabel7.1. Judul tabel ditampilkan di bagian atas tabel, rata kiri halaman, menggunakan font Arial 9.7.2. Tulisan “Tabel”, “Nomor”, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.7.3. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul tabel.7.4. Tabel ditampilkan rata kiri halaman.7.5. Jenis dan ukuran font untuk isi tabel menggunakan Arial ukuran 8-9 dengan spasi 1.7.6 Tabel yang dicantumkan tanpa menggunakan vertical line, hanya menggunakan horizontal

line pada bagian judul dan bagian bawah tabel.7.7. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah tabel, rata kiri, italic,

menggunakan font Arial 8.

8. Cara Penulisan Gambar8.1. Gambar dapat dalam bentuk grafik, matriks, foto, diagram, dan sejenisnya ditampilkan di

tengah halaman (centered).

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

8.2. Judul gambar ditulis di bawah gambar, menggunakan font Arial 9, ditempatkan di tengahhalaman (centered).

8.3. Tulisan “Gambar”, “Nomor”, dan judul tabel ditulis dengan format huruf sentence case.8.4. Gunakan angka Arab (1,2,3,dst) untuk penomoran judul gambar.8.5. Pencantuman sumber atau keterangan diletakkan di bawah judul gambar, rata kiri, italic,

menggunakan font Arial 8.

9. Cara dan Contoh Penulisan Kutipan (Sitasi)9.1. Penulisan kutipan (Sitasi) menggunakan metode Chicago Style

9.1.1. Nama belakang atau nama keluarga pengarang pertama, kedua dan ketiga. Untukkarya yang ditulis oleh lebih dari 3 (tiga) orang pengarang, gunakan "et al." atau “dkk”setelah nama belakang pengarang pertama (hanya pengarang pertama yangdisebutkan).

9.1.2. Tahun terbit. Antara nama pengarang atau badan korporasi dengan tahun terbithanya dibatasi dengan satu spasi (tanpa tanda baca lainnya).

9.1.3. Jika dalam satu paragraph/kalimat menggunakan lebih dari 1(satu) kutipan/sitasimaka digunakan tanda penghubung berupa (;)

Contoh :a. Menurut Catur (2012), penambahan pelarut berpengaruh kepada ….b. ……….. akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012).c. ………..akan berpengaruh kepada kecepatan reaksi (Catur 2012; Winarno 2009;

Raffi et al. 2007)

10. Cara dan Contoh Penulisan Daftar Pustaka10.1. Urutan dalam daftar pustaka ditulis sesuai dengan urutan huruf abjad nama penulis yang

dikutip dalam naskah (berdasarkan alfabetis).10.2. Daftar pustaka ditulis sesuai dengan metode Chicago Style.10.3. Berikut adalah contoh cara penulisan daftar pustaka dari berbagai sumber yang berbeda.

10.2.1. Jurnal dengan volume dan nomorPengarang. Tahun. Judul naskah. Nama jurnal. Volume (nomor) : HalamanSetiap huruf awal nama jurnal ditulis dengan huruf kapital.Contoh : Obaidat, I.M., B. Issa, and Y. Haik. 2011. The role of aggregation of ferrite

nanoparticles on their magnetic properties. Journal of nanoscience andnanotechnology 11 (5) : 3882-3888.

10.2.2. Buku (satu orang pengarang)Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : PenerbitContoh : Suprapto, H. 2004. Petani bangkit: napak tilas perjuangan kaum tani Indonesia.

Jakarta : Kuntum Satuhu.

10.2.3. Buku (dua atau tiga orang pengarang)Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : PenerbitContoh : Domsch, K.H., W. Garns, and T.H. Anderson. 1980. Compendium of soil fungi.

Vol. 1. London : Academic Press.

10.2.4. Buku (lebih dari tiga orang pengarang)Pengarang. Tahun. Judul buku. Edisi. Kota : PenerbitContoh : Lim, M.S., Y.D. Yun, C.W. Lee, S.C. Kim, S.K. Lee, and G.S. Chung. 1991.

Research status and prospects of direct seeded rice in Korea. Los Banos: IRRI.

10.2.5. Skripsi, Tesis, dan DisertasiPengarang. Tahun. Judul skripsi/tesis/disertasi. Skripsi/tesis/disertasi. Nama perguruantinggi, Kota. Negara.Contoh : Raffi, M. 2007. Synthesis and characterization of metal nanoparticles. PhD

Dissertation. Pakistan Institute of Eng. And Applied Sciences, Islamabad. Pakistan

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

10.2.6. Artikel dalam ProsidingPengarang. Tahun. Judul artikel. Dalam : Penulis. Judul buku/prosiding. Kota : Penerbit :Halaman

Contoh : Afifah, N. dan E. Sholichah. 2009. Pemanfaatan virgin coconut oil (VCO)dalam sediaan hand body lotion dan uji stabilitasnya. Dalam : Prosidingseminar nasional Teknik Kimia Universitas Parahyangan : 178 – 184.

10.2.7. WebsitePengarang. Tahun. Judul artikel. URL yang terdiri dari protocol/site/path/file. Tanggalakses

Contoh : Wolman, David. 2008. Fossil feces is earliest evidence of an Americahumans. http://news.nationalgeographic.com/news/2008/04/080403-first-americans.html. (Accessed April 4, 2008)

Pranamuda, H. 2001. Pengembangan plastik biodegradable berbahanbaku pati tropis. http://bersihplanet.multiply.com/journal. (diakses pada21 Desember 2010)

.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

PEDOMAN PENULISAN NASKAH PORTAL

SINTESIS NANOPARTIKEL PERAK (Arial, 14 pt, Bold)

(SYNTHESIS OF SILVER NANOPARTICLE) (Arial, 11 pt, Bold, Italic)

Rahyani Ermawati dan Siti Naimah (Arial, 12 pt)

Balai Besar Kimia dan Kemasan, Kementerian Perindustrian RI (Arial, 10 pt)Jl. Balai Kimia I Pekayon, Pasar Rebo, Jakarta Timur

E-mail: [email protected] (Arial, 10 pt)

Received : ; revised : ; accepted : (Arial, 9 pt)

ABSTRAK (Arial, 10 pt, Bold)(1 baris, 9 pt)Indonesia berpeluang untuk mengembangkan nanoteknologi dengan memanfaatkan kekayaan sumber daya alam………(justify, Arial, 9 pt, spasi single)……………………………………….……….(1 baris, 9 pt)Kata kunci : Nanopartikel, Bottom-up, Reduksi kimia, Particle Size Analyzer (PSA), Scanning Electron Microscope (SEM) (Arial, 9 pt)(1 baris, 9 pt)ABSTRACT (Arial, 10 pt, Bold)(1 baris, 9 pt)Indonesia has a chance in develop the nanotechnology using the natural resources and it will give added value in highprice……………… (justify, Arial, 9 pt, spasi single)……………..……………...(1 baris, 9 pt)Key words : Nanoparticles, Bottom-up, Chemical reduction (Arial, 9 pt)

PENDAHULUAN(1 baris, 10 pt)

Awal paragraf menjorok ke dalam 1 cm.Semua kalimat ditulis dengan huruf Arial 10 pt,jarak baris 1 spasi. Format penulisan terdiri dari 2kolom dengan jarak kolom 0,6 cm.

Kertas : A4Multiple pages : Mirror marginTop : 3 cmBottom : 2 cmLeft (Inside) : 3 cmRight (Outside) : 2,1 cmSection start : ContinousHeader & Footer : Different Odd & EvenHeader : 2 cmFooter : 2 cm

Naskah ditulis dalam bahasa Indonesia ataubahasa Inggris dengan Ms Word dan jumlahhalaman maksimal 10 halaman.

Naskah disusun dalam 5 subjudul, yaituPENDAHULUAN, BAHAN DAN METODE, HASILDAN PEMBAHASAN, KESIMPULAN danDAFTAR PUSTAKA.

Penulisan kutipan di dalam teksmenggunakan nama penulis, bukan nomor, dannama penulis atau korporasi yang dikutip harustercantum di dalam daftar pustaka.

JudulJudul harus singkat, jelas dan

menggambarkan isi naskah. Judul ditulis dalambahasa Indonesia dan bahasa Inggris.

Abstrak atau Kata KunciAbstrak memuat latar belakang secara

ringkas, tujuan, metode, hasil serta kesimpulansuatu penelitian.

Abstrak berbahasa Inggris dan bahasaIndonesia dan di bawah dicantumkan kata kuncipaling banyak 5 (lima) kata terpenting dalamnaskah.

PendahuluanPendahuluan mencakup latar belakang, tujuan,

ruang lingkup penelitian, temuan terdahulu yangakan dikembangkan, disanggah, hipotesis danpendekatan umum.

BAHAN DAN METODE

Berisi penjelasan ringkas tetapi rinci tentang bahan,metode, rancangan percobaan dan rancangananalisis data, waktu dan tempat penelitian.


Memuat data atau fakta yang diperoleh daripenelitian. Data atau fakta penting yang tidak dapatdinarasikan dengan jelas dapat disajikan dalambentuk tabel, gambar ataupun ilustrasi lain.Pembahasan merupakan ulasan tentang hasil,menjelaskan makna hasil penelitian, kesesuaiandengan hasil atau penelitian terdahulu dan peranhasil tersebut terhadap pemecahan masalah yangdisebutkan dalam pendahuluan.

Simbol MatematisSimbol atau persamaan matematis harus

dikemukakan secara jelas.

Right

2,1 cm

Left

3 cm

2 baris (9 pt)

2 baris (10 pt)

Arial, 10 pt, 1 baris




Top 3 cmHeader 2 cm

0,6cm

21 cm

29,7 cm

Footer 2 cm Bottom 2 cm


bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

TabelTabel diberi nomor urut sesuai dengan

keterangan di dalam teks. Setiap tabel diberi judulyang singkat dan jelas diletakkan di atas tabel,sehingga setiap tabel dapat dipandang berdiri sendirisedangkan untuk gambar atau grafik judulnyadiletakkan di bawah gambar/ grafik. Singkatan kataperlu diberi catatan kaki atau keterangan.Keterangan tabel diletakkan di bawah tabel.

Pengolahan NaskahRedaksi melakukan penilaian, koreksi dan

perbaikan. Kriteria penilaian meliputi : kebenaran isi,tingkat keaslian, kejelasan uraian dan kesesuaiandengan misi publikasi. Redaksi akan mengem-balikan naskah kepada penulis untuk diperbaikisesuai dengan saran redaksi dan naskah yang tidakdapat diterbitkan akan diberitahukan.

Ulasan dan Tinjauan IlmiahUlasan sebaiknya merupakan tinjauan mengenai

masalah yang terkini (up to date) dari industri kimia,kemasan, cemaran, rancang bangun danperekayasaan.

KESIMPULAN

Ditulis dengan ringkas hasil-hasil yang didapat.

DAFTAR PUSTAKA

Daftar Pustaka disusun menurut abjad dan ditulissesuai penulisan daftar pustaka dengan metodeChicago Style.

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id


Volume 4 Nomor 1 Desember 2017

D a f t a r I s i

Aplikasi Biokomposit Sereh Wangi Sebagai Anti Serangga………………………………..………..

Siti Agustina

150 - 154

Validasi Metode Analisis Sulfat Pada Asam Formiat Teknis Menggunakan SpektrofotometerUv-Vis……………………………………….............................................................................................

Auliyah Ariani

155 - 160

Pengaruh Aktivasi Resin Dowex Dan Pemanasan Sodium Triphosphate Pentabasic SebagaiKalibrator Alat Spektrofotometer Continous Flow Pada Pengujian Kadar SodiumTripolifosfat……………................................................................................................................……

Ristika Andrieti

161 - 167

Analisis Cepat Database Paten Esp@Cenet Untuk Penelusuran Bahan Baku PotensialStigmasterol........................................................................................................................................

Chicha Nuraeni

168 – 173

Sintesa Nano Karbon Cangkang Kelapa Sawit................................................................................

Siti Agustina dan Anna Fitriana

174 – 178

Kestabilan Zat Warna Alam Secang Terhadap Perubahan pH Dengan KopigmentasiMenggunakan Ekstrak Teh Hijau.......................................................................................................

Agustina Arianita C. dan Retno Yunilawati

179 - 185

ISSN 2443-1869

bbkk

.kem

enpe

rin.g

o.id

ISSN 2443-1869 PORTAL

Documents