ISOLASI MINYAK ATSIRI (CENGKEH) I. TUJUAN PERCOBAAN Mahasiswa mampu membuat minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari cengkeh. II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN Alat yang digunakan : 1. Seperangkat alat ekstraksi 2. Seperangkat alat distilasi 3. Gelas kimia 4. Gelas ukur 5. Pipet ukur 6. Bola karet 7. Bak penampung es 8. Labu didih 9. Termometer 10. Spatula 11. Neraca analitik 12. Kertas timbang Bahan yang digunakan : 1. Cengkeh kering 2. Etanol 96 % 3. Batu es
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
ISOLASI MINYAK ATSIRI (CENGKEH)
I. TUJUAN PERCOBAAN
Mahasiswa mampu membuat minyak atsiri dengan cara penyulingan dan ekstraksi dari
cengkeh.
II. BAHAN DAN ALAT YANG DIGUNAKAN
Alat yang digunakan :
1. Seperangkat alat ekstraksi
2. Seperangkat alat distilasi
3. Gelas kimia
4. Gelas ukur
5. Pipet ukur
6. Bola karet
7. Bak penampung es
8. Labu didih
9. Termometer
10. Spatula
11. Neraca analitik
12. Kertas timbang
Bahan yang digunakan :
1. Cengkeh kering
2. Etanol 96 %
3. Batu es
III. DASAR TEORI
Pendahuluan
Minyak atsiri yang merupakan minyak wangi khas dihasilkan dari tanaman atau
hewan, terdiri dari campuran berbagai senyawa kimia yang termasuk golongan hidrokarbon
dan hidrokarbon-O. Sifat fisiko kimia dan mutu bau dari masing-masing jenis minyak
tersebut merupakan resultan dari campuran senyawa penyusunnya.
Ekstraksi minyak dari bahan yang mengandung minyak dapat dilakukan dengan
berbagai cara, yaitu cara penyulingan, pengempaan ekstraksi dengan pelarut dan enfleurasi.
Cara ekstraksi yang cocok untuk digunakan sangat tergantung dari sifat bahan olah dan sifat
dari minyak serta kadar minyak yang terkandung dalam bahan olahnya.
Mutu minyak yang dicerminkan oleh karakteristik sifat fisiko kimia minyak
dipengaruhi oleh berbagai faktor, yaitu faktor mutu bahan baku, proses pengolahan (metode
dan kondisi proses), penanganan bahan baku, penanganan minyak (hasil olah) yang
mencakup perkemasan, penyimpanan dan perlakuan minyak tersebut sebelum disimpan,
misalnya penjernihan dan pemurnian.
Minyak atsiri yang dihasilkan dari proses ekstraksi merupakan minyak atsiri kasar,
sehingga belum siap digunakan oleh industri pemakai minyak atsiri, seperti industri parfum,
kosmetik dan farmasi. Oleh karena itu, jika akan digunakan maka minyak tersebut harus
diolah lebih lanjut misalnya dengan proses fraksinasi, deterpenasi, isolasi komponen dan
rektifikasi, atau meracik berbagai jenis atsiri dari hasil proses tersebut sehingga menghasilkan
wewangian dalam bentuk komponen.
Di dalam parfum, minyak atsiri memegang peran utama sebagai komponen pewangi
(odoriferous substance), yang juga merupakan campuran dari berbagai bahan pewangi yang
berasal dari minyak atsiri (alamiah) dan semi sintetik atau senyawa sintetik.
Di dalam produk kosmetik, minyak atsiri beserta dengan senyawa sintetik berbau
wangi berperan sebagai bahan pewangi. Penggunaan jenis bahan pewangi lainnya adalah di
dalam kosmetik dan tidak menimbulkan efek sensitisasi atau alergi terhadap pemakai.
Beberapa cara Isolasi minyak atsiri
Ekstraksi minyak atsiri dari tumbuh-tumbuhan dapat dilakukan dengan tiga cara, yaitu
: (a) Penyulingan menggunakan uap air, (b) Ekstraksi menggunakan pelarut dan (c)
Pengempaan. Penyulingan dengan uap air adalah metoda ekstraksi yang tertua dalam
pengolahan minyak atsiri. Metoda ini cocok untuk minyak atsiri. Metoda ini cocok untuk
minyak atsiri yang tidak rusak karena pengaruh panas uap air, misalnya minyak (mawar,
selasih, cempaka, cengkeh, nilam dan jahe)
Ekstraksi minyak atsiri menggunakan pelarut cocok untuk mengambil minyak bunga
yang kurang stabil dan dapat rusak oleh si minyak atsiri antara lain : (khloroform, alkohol,
aseton, eter serta lemak).
Pemisahan komponen minyak atsiri dilakukan untuk mendapatkan senyawa tertentu.
Pemisahan ini antara lain dapat dilakukan dengan cara fraksinasi dan isolasi.
Pada praktikum ini, mahasiswa atas persetujuan dosen dapat memilih salah satu cara
isolasi minyak atsiri dari beberapa tanaman/bunga sebagaimana di bawah ini :
A. PENYULINGAN MINYAK ATSIRI
Alat : Ketel suling
Sistem air dan uap
Bahan : - daun-daunan (daun cengkeh, daun minyak kayu putih, dll)
- atau umbi-umbian (jahe, kunyit, dll)
Prinsip : Memisahkan minyak atsiri dengan air sebanyak pengubah fase cair
menjadi fase uap dan kembali ke fase cair.
Cara Kerja : 1. Isi ketel suling dengan air sebanyak kurang lebih 5 cm di bawah
saringan.
2. Isi ke dalam ketel bahan yang akan disuling. Sebelumnya bahan
terlebih dahulu dirajang/diiris-iris (untuk daun 10 cm, untuk umbi
2 mm).
3. Pasang labu Florentine dan aliran air melalui kondensonya.
4. Panaskan ketel dengan api langsung.
5. Amati dan catat saat tetesan kondensat pertama (lama penyulingan di
hitung dari saat tetesan pertama ini).
6. Lakukan penyulingan selama kurang lebih 2 jam.
7. Pisahkan minyak dalam labu florentine dan simpan di dalam botol
untuk diambil pada minggu berikutnya.
B. EKSTRAKSI MINYAK ATSIRI DENGAN PELARUT
Bahan : Ampas hasil sulingan (temu lawak, jahe, kunyit, dan lain-lain).
Alat : Soxhlet apparatus
Prinsip : Melarutkan fraksi oleorsin di dalam pelarut organik.
Cara kerja : 1. Timbang 10 gram contoh (ampas temu lawak, kunyit, dan lain-lain)
yang telah dikeringkan.
2. Bungkus sampel tersebut dengan kertas saring dan masukkan ke
dalam sohxlet apparatus.
3. Isi labu sohxlet dengan pelarut (etanol teknis) sebanyak 2/3 dari isi
labu.
4. Pasang peralatan sohxlet.
5. Panaskan di atas pemanas listrik atau pemanas air.
6. Ekstraksi dilakukan selama 5 – 7 kali ekstraksi.
7. Keluarkan ampas dalam sohxlet.
8. Uapkan pelarut didalam labu sohxlet.
9. Timbang berat oleoresin di dalam labu.
10.Hitung rendemen oleoresin.
Rendemen oleoresin. =
beratoleore sinberatcontoh
x 100 %.
C. ENFLEURASI
Prinsip :
Lemak yang merupakan molekul trigliserida mampu mengabsorbsi zat-zat yang
dapat termasuk minyak atsiri. Daya absorbsi lemak terhadap bau tergantung dari
plastisitas dan titik cair dari lemak tersebut.
Bahan : - Lemak (shortening)
- Bunga melati segar / sedap malam
- Alkohol 90 %
Alat : - Alat untuk tempat Enfleurasi berupa casing
- Seperangkat alat destilasi.
Cara kerja :1. Siapkan alat enfleurasi
2. Pada kedua sisi dari dasar alat dioleskan lemak setebal 1 – 2 cm.
3. Di atas lapisan lemak tersebut di taburkan bunga melati segar sampai 2/3
bagian dari rak berisi oleh bunga.
4. Diamkan selama 24 jam pada suhu kamar dan disimpan dalam ruangan
tertutup.
5. Setelah 24 jam, bunga yang lama dikeluarkan dan diganti dengan bunga
yang baru.
6. Penggantian bunga dilakukan 3 – 4 kali.
7. Setelah ekstraksi ke empat, bunga di keluarkan dan lemak dikerok dari
dasar rak.
8. Larutkan lemak tersebut dalam alkohol 90% sampai semua lemak tersebut
larut.
9. Dinginkan campuran tersebut pada alat pendingin (freezer) pada suhu
sekitar – 150C, sampai bagian lemak membeku.
10. Pisahkan lemak dengan bagian alkohol dengan cara menyaring, sehingga
diperoleh filtrat yang disebut ekstrait.
11. Filtrat yang dihasilkan, dipekatkan dengan cara menyuling sebagian
besar alkohol. Cairan yang dihasilkan disebut “Absolut enfleurasi”.
D. Enfleurasi dan Defleurasi
a. Dalam setiap ruangan Enfleurasi terdapat beberapa buah kasis (chassis), yang
digunakan sebagai tempat lemak. Chassis terbuat dari bingkai kayu berbentuk
persegi empat dengan tebal 2 inci, panjang 20 inci, dan lebar 16 inci.
b. Pada setiap sisi bingkai tersebut diletakkan sebuah piringan (lempengan) kaca
(glass plate), untuk meletakkan lemak yang dipakai pada proses enfleurasi.
c. Beberpa Chassis diletakkan secara tersusun dan Chassis yang satu ditutup
dengan Chassis yang lainnya, sehingga membentuk ruangan hampa udara
dengan lapisan lemak dibagian atas dan piringan kaca dibagian bawah.
d. Setiap pagi selama masa panen, dilakukan pemetikan bunga segar, lalu
dibersihkan dari kotoran, berupa daun dan tangkai.
e. Bunga yang sudah bersih tersebut lalu disebarkan pada permukaan lapisan
lemak di dalam glass plate. Bunga yang basah karena embun atau air hujan
tidak pernah dipakai karena menyebabkan ketengikan pada lemak.
f. Kemudian Chassis ditutup dan dibiarkan selama 24 jam atau lebih, tergantung
pada jenis bunga yang digunakan. Hal ini menyebabkan bunga dapat langsung
kontak dengan lapisan lemak (bagian bawah) yang bersifat sebagai pelarut
langsung, dan lapisan lemak yang lain (di bawah glasss plate dari bagian atas
Chassis) yang menyerap uap parfum yang berasal dari bunga.
g. Sesudah 24 jam, sebagian besar minyak bunga telah keluar dan bunga mulai
layu, serta berbau tidak enak. Bunga layu tersebut harus dipisahkan dari lemak
dan pekerjaan semacam ini membutuhkan ketelitian dan keterampilan, oleh
karena itu harus dikerjakan dengan tangan.
h. Pemisahan bungan dan lemak (defluerage) dilakukan secara hati-hati dan dalam
hal ini dibutuhkan orang yang terampil. Sebagian besar bunga yang telah layu
akan jatuh dari lapisan lemak, bila chassis terbentur meja. Hal ini menandakan
bahwa bunga tersebut harus dipiashkan dari lemak, dan untuk keperluan ini
dapat digunakan sebuah penjepit. Proses pemisahan bunga layu tersebut
dinamakan defleurasi (defleurage).
i. Pengisian chassis dengan bunga dilakukan setiap 24 jam dan kemudian
dipisahkan. Untuk tujuan ini, chassis harus ditukar dan lapisan minyak yang
pada awal proses berada di atas (dinding) ruangan, harus dikeluarkan.
j. Bila memakai bungan melati, maka proses enfleurasi berlangsung kira-kira 70
hari, setiap bunga yang layu dikeluarkan dan diganti dengan yang baru.
k. Pada saat puncaknya masa panen, jumlah bunga yang dihasilkan sangat banyak
sehingga perlu diadakan beberapa modifikasi dalam proses enfleurasi, misalnya
jumlah penambahan bunga segar pada lemak semakin diperbanyak. Jadi pada
permulaan dari akhir panen, volume pengisian bunga lebih kecil dari pada saat
puncaknya masa panen.
l. Selama proses enfleurasi, jumlah pengisian bungan setiap hari tidak sama, yang
tergantung pada jumlah bunga yang dipetik.
m. Lapisan lemak pada awal, dan selama waktu tertentu, digores dengan sisir
logam untuk memperbesar luas permukaan, sehingga daya absorpsi bau oleh
lemak semakin meningkat.
n. Pada akhir masa panen, lemak tersebut relatif jenuh dengan minyak bunga.
Lemak tersebut kemudian dipindahkan dari glass plate diantara chassis. Untuk
maksud ini lemak disodok dengan sebuah sudip lalu dengan hati – hati dicairkan
dan disekat-sekat dalam wadah tertutup.
o. Produk yang dihasilkan tersebut pomade (pomade melati, pomade sedap malam,
pomade de violet dan sebagainya). Pomade yang mempunyai mutu tinggi adalah
pomade No. 36, sebab lemak pada chassis telah kontak dengan bunga besar
sebanyak 36 kali selama proses enfleurasi.
p. Pada permulaan masa panen, masing-masing permukaan glass plate pada setiap
chassis diisi dengan 360 gram lemak, dengan kata lain setiap chassis diisi
dengan 720 gram. Setiap 1 kg lemak diberi kira-kira 2,5 kg (tapi lebih baik 3 kg)
bunga melati untuk seluruh periode enfleurasi, yang berlangsung selama 8 – 10
minggu. Jumlah ini berbeda untuk setiap jenis bunga.
q. Pada akhir proses enfleurasi, berat lamak akan hilang kira-kira 10% yang
disebabkan oleh berbagai macam perlakuan. Dengan kata lain total berat
pomade wangi No. 36 yang dihasilkan, kira-kira 10% lebih kecil dari bobot
lemak yang dimasukkan ke dalam chassis. Sebagian besar lemak yang hilang
disebabkan oleh lemak yang melekat pada bunga layu ketika dipisahkan
(defleurasi) pada periode setiap 24 jam.
E. Ekstrait Beralkohol (Alcoholic Extraits).
a. Pada saat pembuatan pomade selesai dilakukan, lalu diekstrak dengan alkohol
yang berkonsentrasi tinggi, alkohol akan melarutkan minyak bunga yang ada
dalam pomade.
b. Alkohol yang telah dipakai mengekstraksi minyak bunga dari lemak disebut
Ekstrait No. 36 (jika yang diekstrak pomade no. 36).
c. Karena selama proses enfleurasi dan ekstraksi pomade dengan alkohol tidak
digunakan panas, maka ekstrait yang dihasilkan mengandung minyak bunga
yang terkandung dalam bunga hidup ( segar). Kelemahannya cara ini adalah
karena sebagian kecil minyak tertinggal dalam lemak selama proses pemisahan
lemak dengan alkohol.
d. Pomade dimasukkan ke dalam suatu alat bernama batteuses, yang ditutup
dengan lempengan tembaga serta mempunyai lubang sangat kecil untuk
menghubungkan dengan bagian dalam, dan di lengkapi dengan pengaduk yang
dipasang pada tiang vertical.
e. Beberapa batteuses dapat di atur secara berderet dan setiap pengaduk
digerakkan dengan tenaga motor. Proses tersebut akan berjalan selama beberapa
bulan dan batteuses ini ditempatkan dalam ruangan dingin untuk mencegah
hilangnya alkohol karena penguapan.
f. Setiap batch pomade diaduk selama beberapa hari, dan pengolahan biasanya
berprinsip kepada cara ekstraksi. Alkohol dialirkan dari batch yang satu ke
batch yang berikutnya ( memindahkan larutan berturut – turut ke dalam
ekstrktor pertama, kedua, ketiga, dan seterusnya), sampai alkohol jenuh
dengan minyak bunga dan menghasilkan ekstrait beralkohol.
g. Ekstraksi berikutnya dilakukan dengan alkohol baru, dan dengan proses yang
berlangsung secara kontinyu seperti tersebut di atas, maka alkohol tersebut juga
akan jenuh dengan minyak bunga.
Bila dilanjutkan dengan ekstraksi tahap keempat dan kelima, maka pomade
yang diperoleh berupa lemak bekas yang tidak berbau. Lemak bekas, ini biasanya
digunakan untuk pembuatan sabun.
F. MASERASI (Ekstraksi dengan lemak panas)
Jenis bunga tertentu seperti bunga melati dan sedap malam menghasilkan rendamen
minyak bunga tertinggi jika diekstraksi dengan lemak dingin ( enfleurasi ), sebab kegiatan
fisiologi bunga setelah dipetik masih berlangsung terus selama 24 jam atau lebih. Selama
proses ini, lemak pada chassis mengabsorpsi minyak yang dikeluarkan oleh bunga.
Beberapa jenis bunga seperti bunga mawar, orange, akasia, dan mimosa, kegiatan
fisiologinya terhenti setelah pemetikan. Bunga tersebut jika diekstraksi atau disuling hanya
menghasilkan sejumlah minyak, yang sesuai dengan jumlah yang diproduksi oleh bunga pada
waktu yang singkat dan untuk seterusnya bunga akan mati dan tidak memproduksi minyak.
Untuk mengatasi hal ini telah dipakai suatu metode enfleurasi yang lebih maju.
Metode yang digunakan ialah dengan memakai suatu medium yang dapat menembus
jaringan bunga dan melarutkan semua minyak bunga yang ada di dalam kelenjar minyak.
Heese dan Zeitschel telah mencoba metode penyulingan, enfleurasi dinggin,
maserasi dengan lemak panas, dan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang mudah
menguap, serta meneliti pengaruh perlakuan terhadap mutu minyak bunga. Pemggunaan
proses enfleurasi, misalnya untuk bunga orange, menghasilkan rendemen minyak berjumlah
1/15 dari jumlah minyak atsiri yang diekstraksi dengan cara penyulingan uap. Dengan
demikian Hesse menguatkan metode yang telah dikenal secara empiris beberapa generasi
yang lalu di Grasse.
Sebelum dikenal proses ekstraksi dengan pelarut mudah menguap, maka bunga
mawar, bunga orange, violet, akasia, mimosa, telah di ekstraksi dengan menggunakan lemak
panas.
Prinsip : Minyak Bunga diekstraksi dengan cara mencelupkan bunga kedalam lemak
panas.
Dengan kata lain, wadah yang berisi lemak panas diisi dengan bunga segar sampai
lemak tersebut jenuh dengan minyak bunga.
Langkah Kerja :
a. Bunga yang telah layu dipisahkan dari lemak, dan lemak harum yang dihasilkan
disebut pomade d’ Orange, pomade de Rose, dan sebagainya yang telah banyak
dikenal di dunia perdagangan.
b. Pomade dapat diolah lebih lanjut dengan mengekstraksinya menggunakan alkohol
keras, misalnya kekstraski terhadap pomade melati atau sedap malam sehingga
dihasilkan ekstrait beralkohol (Ekstrait d’ Orange, Extrait de Rose, dan
sebagainya) yang telah siap diperdagangkan atau diubah menjadi pomade absolute
dengan cara penyulingan vakum.
c. Proses maserasi analog dengan proses enfleurasi, perbedaanya adalah karena pada
maserasi digunakan lemak panas, sehingga proses ektraksi dapat berjalan lebih
cepat.
d. Metode maserasi digunakan pada zaman dulu, yaitu sebelum ditemukannya
metode yang lebih baik. Produk yang dihasilkan (extrait dan absolute of
maceration) sering mengandung lemak yang berasal dari absorben yang dapat
merubah bau asli minyak bunga.
e. Kelemahan lain dari cara tersebut adalah karena minyak bunga absolute of
maceration lebih mudah tengik akibat lemak yang terdapat di dalamnya. Ekstrait
yang masih mengandung sejumlah besar alkohol lebih tahan terhadap proses
ketengikan.
Dasar Teori Tambahan
Distilasi didasarkan pada pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair yang akan
dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) kembali menjadi cair dan kemudian ditampung
dalam suatu bejana penerima. Melalui proses distilasi kukus inilah minyak atsiri yang
terkandung daun cengkeh dapat diambil. Pemilihan distilasi kukus dalam percobaan ini
berdasarkan prinsip bahwa minyak atsiri bersifat volatil (mudah menguap), sedangkan bagian
lain dari tumbuhan bersifat non-volatil, selain itu minyak atsiri tidak larut di dalam air,
sehingga tidak akan tercampur dan mudah dipisahkan. Hasil distilasi ini berupa campuran air
dan minyak. Minyak yang dihasilkan lebih volatil dibandingkan dengan daun cengkeh.
Minyak atsiri ini mempunyai rasa yang getir dan tidak hanya terdapat pada daun tumbuhan
tetapi juga terdapat pada bagian kulit, bunga, atau buah. Bau yang khas pada minyak atsiri ini
disebabkan terdapatnya senyawa trans-2-heksenal (aldehida daun).
Distilasi adalah proses pemindahan, yaitu memisahkan komponen-komponen di dalam suatu
campuran membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap
daripada yang lain. Apabila uap terbentuk dari suatu campuran, uap ini mengandung
komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya menguap
komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak yaitu yang
mudah menguap, sehingga terjadi pemisahan. Pada distilasi berfraksi, uap dimampatkan dan
kemudian di uapkan kembali sehingga pemisahan lebih lanjut terjadi. Adalah sukar dan
kadang-kadang tidak mungkin untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini,
akan tetapi derajat pemisahan dapat dengan mudah dicapai apabila penguapan terjadi sangat
berbeda. Operasi satuan ini bersumber pada kenyataan bahwa zat-zat cair memiliki tekanan
uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu.
Pada suatu campuran zat cair yang bersifat mudah menguapnya lebih banyak. Sebaliknya jika
komponen yang mudah menguapnya lebih sedikit. Maka cairan yang tersisa dalam borler
akan lebih banyak (Cookdan Cullen, 1986). Berbagai alkohol, aldehida, keton dan ester yang
mudah menguap atau atsiri terdapat dalam tumbuhan walaupun biasanya terdapat hanya
sedikit sekali. Senyawa ini, walaupun konsentrasinya rendah, dari segi estetika dan niaga
penting oleh karena peran yang diberikannya kepada citarasa dan bau makanan,
bunga, parfum, dan sebagainya. Dari segala jumlah secara keseluruhan, terpenoid merupakan
kandungan citarasa dan bau yang peling penting dalam tumbuhan. Senyawa trans-2-heksenal
sebagian besar menjadi penyebab bau khas daun yang diremas-remas (Robinson, 1995).
Pada bagian-bagian terdahulu dijelaskan sifat larutan dari zat terlarut tak atsiri dalam pelarut
cair. Konsep larutan ideal dapat diperluas dari dua atau lebih komponen, yang keduanya
dapat bersifat atsiri. Larutan ideal memiliki tekanan uap yang berbanding lurus dengan fraksi
molnya dalam larutan untuk seluruh kisaran fraksi mol: Pi = Xi Pi
adalah tekanan uap (pada suhu tertentu) zat murninya i, Xi adalah fraksi molnya dalam
larutan dan Pi adalah tekanan uap parsial di atas larutan. Ini merupakan generalisasi dari
hukum Raoult untuk setiap komponen larutan (Oxtoby, 2001). Komponen atsiri buah dan
bunga terdapat dalam jumlah yang sangat kecil sehingga diperlukan bahan awal yang sangat
besar jumlahnya untuk mengisolasi senyawa yang memadai untuk diteliti.
Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan : distilasi, ekstraksi
pelarut, dan pengaliran udara (aerasi). Distilasi pada tekanan rendah dan suhu rendah
memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga menimbulkan perubahan
kandungan jaringan (Robinson, 1995). Distilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah
satu dari dua metode utama. Metode pertama didasarkan atas pembuatan uap dengan
mendidihkan campuran zat cair yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap
tanpa ada zat cair yang akan kembali dalam bejana didih. Jadi tidak ada refluks. Metode
kedua didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu
kondisi tertentu sehingga zat cair yang dikembalikan ini mengalami kontak akrab dengan uap
yang mengalir ke atas menuju kondensor. Masing-masing, metode ini dapat dilaksanakan
dalam proses kontinu (sinambung) maupun dalam proses tumpak (batch).
Proses-proses kontinu keadaan-stedi meliputi penguapan parsial satu tahap tanpa refluks (flas
distilations’distilasi kilat’) dan distilasi kontinu dengan refluks (rektifikasi). Distilasi tumpak
yang merupakan proses tak-stedi, penggunaannya tidaklah sejamak distilasi kontinu dan
perhitungannya lebih rumit (Harriot, 1999) Keberhasilan suatu proses pemisahan terutama
ditentukan oleh pemilihan kolom. Kolom dapat dibuat dari tembaga, baja tahan karat,
alumunium atau gelas. (Agusta, 2000). Kondisi minyak atsiri tertentu tidak selalu dapat
memberikan hasil yang memuaskan jika diterapkan pada minyak atsiri lainnya. Jadi,
kondisianalisis yang cocok sangat bergantung pada komponen minyak atsiri yang akan
dianalisis itu sendiri.
Minyak atsiri yang didominasi oleh senyawa monoterpara dan fenolsederhana lainnya dapat
memberikan hasil yang memuaskan jika suhu kolom diprogram mulai dari 40/50 C (Agusta,
2000). Suatu cairan dapat diupakan dengan berbagai cara. Yang paling mudah memang
mendidihkannya sampai semua menguap dan komposisi akhirnya sama dengan cairan
asalnya. Dalam kolom distilasi, suhu menurun dengan ketinggian kolom. Komponen yang
kurang atsiri mengembun dan jatuh kembali dalam labu, tetapi yang lebih atsiri terus naik ke
puncak kolom masuk ke dalam kondensor air dingin, mengembun dan dikumpulkan dalam
wadah penampung (Oxtoby,2001). Bila suatu campuran dua cairan yang dapat campur
didihkan,uap yang lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada
susunan cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan
komponen yang lebih atsiri.
Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan mengembunkan uapnya, campuran itu
dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang terembunkan disebut distilat (sulingan) dan
lebih atsiri dibandingkan cairan aslinya.cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih kaya
akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992). Distilasi cengkeh bukan suatu masalah
yang mudah. Hasil maupun sifat sifat fisika kimia cengkeh sebelum dilakukan destilasi (utuh
maupun ditumbuk), juga tipe alat/cara distilasi (distilasi air, distilasi air dan uap, maupun
distilasi uap langsung). Bila cengkeh didistilasi utuh, maka gaya hidrofusi memegang
peranan penting, dan fraksi pertama yang didistilasi khususnya eugenol (Guenther, 1990).
Ada tiga cara umum untuk mengambil komponen atsiri dari tumbuhan: distilasi, ekstraksi
memakai pelarut, dan pengaliran udara atau aerasi.
Distilasi (atau distilasi uap) pada suhu kamar dapat menimbulkan penguraian. Distilasi pada
tekanan rendah dan suhu rendah memungkinkan terjadinya penguraian oleh enzim, sehingga
menimbulkan perubahan kandungan jaringan. Jika reaksi oksidasi menimbulkan masalah,
distilasi dapat dilakukan dalam lingkungan Nitrogen. (Robinson, 1995). Minyak mudah
menguap (atsiri) yang berasal dari bunga cengkeh dengan destilasi mengandung, sebagai
konstituen utamanya adalah eugenol bebas (70-90 Persen), eugenol asetat, dan kariofillen.
Meskipun bahan-bahan tersebut berjumlah sampai 99 persen dari seluruh minyak, ia bukan
merupakan bahan yang dapat memberi ciri berbau buah seperti terdapat pada minyak cengkeh
murni menurut penunjukkan Smith. Bukti sifat tersebut adalah membandingkan suatu
campuran antara minyak cengkeh murni, eugenol asetat dan kariofillen dalam proporsi yang
tepat dengan minyak cengkeh alami. Sebagai penampilan khusus perlu dinyatakan disini
bahwa minyak cengkeh mengandung cukup banyak eugenol asetat sedangkan minyak gagang
dan minyak daun cengkeh terdapat dalam jumlah yang sangat sedikit. (Guenther, 1990).
Konstituen minyak daun cengkeh dapat dibagi menjadi dua kelompok. Kelompok pertama
merupakan senyawa fendat dan eugenol yang merupakan komponen paling besar. Senyawa
ini mudah diisolasi dengan NaOH dan kemudian dinetralkan dengan asam mineral.
Kelompok kedua mengandung senyawa-senyawa non fenolat yaitu ß-karoifelin, a-kubeben,
a-kopaen, hulumen, - kadien, dan kadina 1,3,5-trien. Semua senyawa terebut telah dapat
diidentifikasi (Hardjono, 2004).
IV. LANGKAH KERJA
A. Proses ekstraksi
1) Memperkecil ukuran cengkeh yang akan digunakan dengan cara menggerusnya
menggunakan mortar.
2) Menimbang cengkeh sebanyak 24,4 gram dam memasukkanya kedalam sifon lalu
menyumbatnya dengan menggunakan kapas yang telah di padatkan.
3) Memipet larutan etanol 96 % sebnyak 150 mL ke dalam labu bundar atau labu didih.
4) Memasang rangkaian alat ekstraksi sedemikian rupa dan memasang kondensernya.
Memasukkan siffon yang berisi cengkeh kedalam apparatus sohxlet.
5) Melakukan ekstrkasi sampai 2 jam sehingga memperoleh 10 siklus.
6) Menjaga suhu ekstraksi yaitu pada 78 – 800C.
7) Menyimpan dan mencatat volume hasil ekstaksi dalam labu bundar.
B. Proses distilasi
1) Menyiapkan sampel hasil ekstraksi untuk didistilasi.
2) Merangkai alat distilasi sedemikkian rupa dan memasang kondensernya serta
menyiapakan penampungan untuk destilat.
3) Melakukan distilasi kurang lebih 1 jam dengan menjaga suhunya yaitu 780C.
4) Mengamati dan mencatat saat tetesan kondensat pertama menetes.
5) Menimbang atsiri yang diperoleh.
V. DATA PENGAMATAN
a. Proses ekstraksi
No Perlakuan pengamatan
1 Menghaluskan dan menimbang cengkeh
kering
Berwarna kecoklatan
2 Memipet ethanol 41 ml kedalam labu bundar Cairan bening dengan suhu yang dingin.
3 Memasukkan siffon berisi cengkeh dalam
apparatus sohxlet dan memasang labu bundar
berisi ethanol dengan seperangkat alat
ekstraksi lainya dengan sedemikian rupa.
Hasilnya sempuna.
4 Melakukan ekstraksi selama 2 jam Diperoleh data siklus berikut
Menit ke- Suhu
11 72
18 72
25 72
31 72
39 72
47 72
57 72
65 72
71 72
5 Menyimpan dan menentukan volume minyak Diperoleh minyak atsiri sebanyak 59 mL
atsiri yang diperoleh. dengan warna kecoklatan yang berbau khas
cengkeh.
b. Proses distilasi
No Menit ke- Distilasi Suhu (0C)
1 0 - -
2 10 menetes 78
3 20 Menetes 78
4 30 menetes 78
5 40 Menetes 78
6 50 Tidak menetes 78
c. Pengolahan Data
Komponen Jumlah
Cengkeh 10 gr
Pelarut 120 mL
Hasil
- Hasil
ekstraksi
- destilat
- Residu
- Densitas
mL
59 mL (224,9 gr)
gr
0,9994 gr/mL
Berat siffon 4 gr
I. ANALISIS PERCOBAAN
Setelah melakukan percobaan dapat dianalisis bahwa dalam pembuatan minyak atsiri dari
cengkeh dapat dilakukan dengan dua metode yaitu metode pertama dengan ekstraksi dan
yang kedua dengan metode distilasi atau penyulingan. Dimana metode ekstraksi adalah salah
satu metode yang merupakan suatu proses pemisahan dari bahan padat maupun cairan dengan
bantuan pelarut. Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstrak substansi yang diingingkan
tanpa melarutkan materialnya.
Sedangkan distilasi atau penyulingan merupakan suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatile) baham dalam
penyulingan campuran zat dididihkan sehingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan
kembali kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan terlebih dahulu
menguap.
Pada saat ekstraksi diperoleh 9 siklus, siklus ini terjadi ketika tinggi larutan yang terekstrak
sama dengan larutan yang terdapat didalam sohxlet apparatus, dan larutan tersebut akan
masuk kembali kedalam labu bundar. Siklus pertama terjadi pada menit ke –10 dan siklus
terakhir terjadi pada menit ke – 71. Hasil ekstraksi yang diperoleh senyak 59 ml dengan
warna kecoklatan dan berbau khas seperti cengkeh murni.
Pada saat distilasi tetesan pertama yang jatuh kedalam penampung destilat terjadi pada menit
ke – pada suhu 780C , tetesan terakhir pada menit ke – 40 dengan suhu 780 0C, dan tidak
terjadi tetesan sama sekali pada menit ke – 50. Destilat yang diperoleh sebanyak 83 ml
sedangkan minyak atsiri yang diperoleh hanya 3,39769 ml, berdasarkan literatur densitas
untuk cengkeh adalag 0.9994 gr/ml.
Hasil yang diperoleh sangat sedikit, hal ini dapat disebabkan oleh bahan yang digunakan
untuk pembuatan minyak atsiri sudah diolah oleh pabrik, sehingga kandingan minyak
didalamnya berkurang, selain itu waktu pendistilasian terlalu singkat sehingga mempengaruhi
hasil minyak yang diperoleh.
II. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa :
Suhu yang terlalu tinggi dalam proses distilasi dapat mengakibatkan tekanan dalam
kolom distilasi meningkat yang dapat menyebabkan pecahnya kolom distilasi.
Proses distilasi minyak atsiri pada daun cengkeh seberat 24,4 gram menghasilkan
minyak sebanyak 3,97969 ml
Diperoleh massa minyak atsiri cengkeh sebesar 3,4 gram dengan massa jenis minya