INSTRUMENTACIÓN - ssyf.ua.es · 1. sistemas de introducciÓn de muestras 2. fuente de iones. plasma 3. interfase 4. optica ionica 5. analizadores 6. detectores instrumentaciÓn

1. SISTEMAS DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS

2. FUENTE DE IONES. PLASMA

3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

LA ELECCIÓN DEL SISTEMA DE INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS DEPENDE DE:

• Estado físico de la muestra

• Matriz de la muestra (interferencias)

• Orden de concentración de los elementos

• Precisión y exactitud requeridas

• Cantidad de muestra disponible

• Posible deterioro del equipo por presencia de sustancias corrosivas



1. Muestras líquidas. Método convencional

2. Muestras sólidas. Específico. Gran inversión

Ablación Láser

3. Muestras gaseosas.

Generación de hidruros

Cromatografía gaseosa

Método más eficaz de introducción de muestras

INTERFERENCIAS SENSIBILIDAD

INTRODUCCIÓN DE MUESTRAS LÍQUIDAS

La muestra debe ser introducida en forma

de aerosol

NEBULIZADOR

Las gotas del aerosol deben ser < 10µm

CÁMARA DE NEBULIZACIÓN

NEBULIZADORES

FUNCIÓN DE UN NEBULIZADOR

TRANFORMAR LA MUESTRA LÍQUIDA EN AEROSOL

¿Por qué un aerosol?

• La muestra está en un estado en el que puede ser transportada eficazmente a la célula de atomización o Plasma • En este estado se permite la rápida evaporación del disolvente • El analito se encuentra en forma de partículas muy pequeñas para sufrir vaporización, atomización y/o excitación durante el breve tiempo que emplea en atravesar el plasma

SISTEMAS DE NEBULIZACIÓN

1. Nebulización neumática. Aporte de energía cinética Flujo concéntrico Flujo cruzado Flujo paralelo 2. Nebulización ultrasónica. Aporte de energía ultrasónica

PROCESO DE NEBULIZACIÓN: Transformación de un volumen de líquido en un conjunto de gotas suspendidas en un gas. Para ello es necesario aportar energía

NEBULIZADORES

1. Nebulizador neumático

Flujo concéntrico

Flujo cruzado

Flujo paralelo

2. Nebulizador ultrasónico

NEBULIZADORES

1. Nebulizador neumático. El aerosol se genera como consecuencia de la

interacción entre una corriente líquida y otra gaseosa

Flujo concéntrico

Flujo cruzado

Flujo paralelo

NEBULIZADORES NEUMÁTICOS

FLUJO CONCÉNTRICO FLUJO CRUZADO FLUJO PARALELO

Autoalimentable Bajo contenido salino Obturación del capilar Bajo caudal de gas de nebulización Caudal de muestra 0.5-1.0ml/min Buenas precisiones

No autoalimentable Mayor contenido salino Mayores caudales de gas de nebulización de aspiración de muestra

EFICACIA: 1-2 %

No se obstruyen Dificultad en optimizar la posición

NEBULIZADOR ULTRASÓNICO

Un voltaje oscilante es aplicado a un cristal cerámico piezoeléctrico. Se inducen oscilaciones en el cristal produciendo una onda que se transmite al líquido que está sobre la superficie del cristal provocando la inestabilidad en el mismo y la ruptura del líquido en aerosol.

VENTAJAS INCONVENIENTES

•LOD mejorados •Eficacia 10-20% •Mayor homogeneidad de gotas

•Necesario un sistema de desolvatación •Mayor tiempo de lavado entre muestras •Elevado coste •Aumenta la señal de fondo •Adecuado para matrices sencillas •Mayor consumo de muestra

CAMARAS DE NEBULIZACIÓN

Nebulizadores: Producen aerosoles con una

distribución muy amplia de tamaño de gota. 1-100

µm. Aerosol polidisperso no adecuado.

Cámara de nebulización: Actúa como un filtro de

tamaños y velocidades de gotas.

Resultado: Aerosol con un tamaño de gota de 1-7µm y

pequeños gradientes de velocidad entre gotas

CÁMARAS DE NEBULIZACIÓN

Doble paso

Paso simple

Tipo ciclón

CÁMARAS DE NEBULIZACIÓN

Doble paso Paso simple Tipo ciclón

Recorrido largo:

- Favorece la evaporación del disolvente

- Gran volumen muerto - Efectos de memoria - Tiempos de lavado altos

Recorrido más corto:

- Gotas de mayor tamaño al plasma - Mayor señal analítica - Menor precisión - Adecuadas para nebulizadores que

producen aerosoles finos

Entrada tangencial a la pared

Tiempos de lavado cortos



3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

GAS IONIZADO CONDUCTOR DE LA CORRIENTE ELÉCTRICA

¿QUÉ ESPECIES FORMAN PARTE DE UN PLASMA?

Ar0 + e- + RF Ar* + Ar+

M = Analito, especie a analizar

Ar* + M Ar0 + M*

Ar+ + M Ar0 + M+

¿CÓMO SE IONIZA/EXCITA LA MUESTRA?

ICP-OES Ar*

Ar+

M*

M+

Mo

e

Aro

M2+

Ar2+

PLASMA

ICP-MS

GENERADOR


PROCESO QUE TIENE LUGAR CUANDO UNA GOTA ENTRA EN EL PLASMA

ANÁLISIS ICP-MS

FILTRADO DE LOS IONES INDIVIDUALES. ICP-MS

Ion

Sample

Cone

Plasma

Skimmer

L2

L1 Ion Guide L3 F

D1

QE Ex

Quadrupole

Main Filter Detector

Pulse Count

Analogue

PB

IGB

Quadrupole

Pre-Filter

QEX DA



3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

2. INTERFASE

FUNCIÓN: Transportar los iones eficientemente desde el plasma (presión atmosférica) hasta el analizador (alto vacío)

Cono

Skimmer Cono Sampler

Vacío creciente. Camino de la muestra



3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

4. ÓPTICA IÓNICA

FUNCIÓN DE LA ÓPTICA IÓNICA • Transportar el máximo nº de iones del analito desde la interfase hasta en analizador de masas rechazando la mayor parte de los componentes de la matriz. • Impedir el paso de partículas, neutros y fotones al analizador para evitar:

• Background alto • Depósitos en las lentes • Empeoramiento de la sensibilidad

DISEÑOS DE ÓPTICAS

• Photon stop • Sistemas fuera de ejes



3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

5. ANALIZADORES

http://www.chromacademy.com/frameset-

chromacademy-final.asp?ID=979

+ (U+V coswt) - (U+V coswt)

CUADRUPOLAR

Z Elemento E-I (eV) E-II (eV) Observaciones

18 Ar 15.76 27.62 Gas plasmógeno limita la energía máxima de los iones a 15.75eV

47 Ag 7.57 21.48 Excitado como Ag+

13 Al 5.98 18.82 Excitado como Al+

56 Ba 5.21 10.00 Excitado como Ba+ y Ba++

27 Co 7.86 17.05 Excitado como Co+

58 Ce 5.6 12.3 Excitado como Ce+ y Ce++

9 F 17.42 34.98 No se excita. Indetectable

14 Si 8.15 16.34 Excitado como Si+

10 Ne 21.56 41.07 No se excita. Indetectable

Analizador de sector magnético



3. INTERFASE

4. OPTICA IONICA

5. ANALIZADORES

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN

6. DETECTORES

INSTRUMENTACIÓN - ssyf.ua.es · 1. sistemas de introducciÓn de muestras 2. fuente de iones. plasma 3. interfase 4. optica ionica 5. analizadores 6. detectores instrumentaciÓn

Documents