Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223 ...

EMMANUEL BEYOU Professeur des universitésFaculté des sciences et des technologies - Département de chimie/biochimie, Université Lyon1 •synthèse de polymères à architectures contrôlées en solution et en milieu fondu•ingénierie macromoléculaire appliquée à la fonctionnalisation de surfaces inorganiques (wafer Si, silice, argiles)

Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223, Université Lyon1

Véronique Bounor-LegaréChargée de Recherche CNRS

•synthèse par extrusion réactive de matériaux hybrides organique-inorganique et génération de charge in situ en matrice polymère par la voie sol-gel•synthèse de copolymères nanostructurés par polymérisation d’un monomère en présence d’un polymère fondu au cours d’une opération de mise en œuvre•modification chimique des polymères par extrusion réactive : transestérification, réaction d’échange ester-alkoxysilane, fonctionalisation, hydrosilylation…


INSA Lyon, VilleurbanneProf. Etienne FLEURY etienne.fleury@insa‐lyon.fr

INSA‐OynnaxWith specific processing equipments

Université Claude Bernard Lyon 1POLYTECH – VilleurbanneProf. Philippe CASSAGNAU

Université Jean Monnet, Saint‐Etienne Prof. Christian CARROT CARROT@univ‐st‐etienne.fr

3 IMP locations3 IMP locationsand 2 and 2 subsub--locations locations

Institut Joliot Curie ENS LyonHôtel à ProjetsChemistry‐Physic‐ Biology

Effectif : 220 personnes (46 professors or lecturers, 12 Scientist seniors CNRS, 24 engineers, technicians and administratives, 100 Ph‐D students, 12 post‐doc and 25 trainees (masters).


120 Ongoing projects Budget IMP ∼6.5 M€ Production scientifique

Principales découvertes en lien avec les matériauxNitroxide-Mediated Polymerizations from Silica Nanoparticle Surfaces: "Graft from" Polymerization of Styrene Using a Triethoxysilyl-Terminated Alkoxyamine Initiator, C. Bartholome, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, and N. Zydowicz, Macromolecules, 36, 7946, (2003)

Mn = 55300 g/molMn = 8300 g/mol

Contrôle de la distance interparticules par augmentation de Mn chaînes greffées

Nitroxide mediated polymerisation of styrene from the surface of laponite clay particles, F. Morel, E. Beyou, E. Bourgeat-Lami, P. Chaumont, C. Khon, Macromolecules, 40, 7464, (2007)

PAPTES113-PS489

fPS= 62%

1) HCl, 1M

2) Calcination800°C

Cover page: Nanostructured Organic-Inorganic Hybrid Films Prepared by the Sol-Gel Method from Self-Assemblies of PS-b-PAPTES-b-PS Triblock copolymers. Gamys, CG ; Beyou E; Bourgeat-Lami, E ; Alcouffe, P ; David L, J Polym Sci, Part A, Polymer chem, 49, 4193, (2011)

Principales découvertes en lien avec les matériaux

Synthesis of Polyethylene-Grafted Multiwalled Carbon Nanotubes and graphenesheets via a Coupling Reaction, J Polym Sci, Part A, 49, 957, (2011) ; Beyou et al. Polymer Chemistry, 4, 2828, (2013)

Polyamide 6/ silice phosphorée (IMP/Schneider Electric)

Polyamide Silice fonctionnelleOu non

diéthylphosphatoéthyltriéthoxysilane(SiP)

Polyamide TEOS (+ SiP)

-110-100-90-80-70-60-50-40-30-20-1010 0 ppm

-68.

47

-59.

48

0.59

0.42

0

100

200

300

400

500

600

700

800

900

0 50 100 150 200 250 300 350 400 450

Temps (s)

Débit calorifique (kW/m

2)

PA6+silice_greffée

PA6+SiP

PA6

PA6+SiP+TEOS

PA6+SiP_conc

P. Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, F. Boisson, et al. Journal of Non Crystalline Solids 2008, 354(15-16), 1654-1663.

P. Theil-Van Nieuwenhuyse, V. Bounor-Legaré, P. Bardollet, et al. 2013 Polymer Degradation and Stability,98, 2635-2644

Si(OR)4 + n H2O (RO)(4-n)Si(OH)n + n ROH(1)

(2) SiOH + HOSi SiOSi + H2O

(3) SiOH + ROSi SiOSi + ROH

Si(OR)4 + n H2O (RO)(4-n)Si(OH)n + n ROH(1)

(2) SiOH + HOSi SiOSi + H2O

(3) SiOH + ROSi SiOSi + ROH

Référence15wt % SiO2 and 2

meq

Epaisseur(µm)

Taux de gonflement (%)

CEI(meq/g)

Conductivité(mS/cm)

PVDF‐gAM‐0,75 (0,75% AM)

98 13,8 1,25 54

PVDF‐co‐MAF 6 (6% of MAF)

102 14 1,32 78

PVDF‐HFP/ SiO2 198 11 0,8 13,2

PVDF‐HFP/silice sulfonée : Coordinatrice de l’ANR MatetPro « PREMHYS »: Procédé Réactif type Extrusion pour Membranes HYbrideS : application pile à combustible (CEA, Arkema, IAM, Clariant, IMP)

Polydiméthoxysiloxane

SiO

SiO

SiO

OMeOMe

OMeOMe

OMeOMe

OEt

SiEtO

EtO

SH

3-mercaptopropyltriéthoxysilane

• Quantité eau

•pH

• Co-solvant (Ethanol)

• Température

● 3 Brevets : Procédé de préparation d’un matériau composite échangeur d’ions comprenant une matrice polymère spécifique et une charge consistant en des particules échangeuses d’ions. (1353711, 1353712, 1054735)

R1 = (n3‐MPTES/nPDMOS)

Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussirSynthèse et Formulation de Matériaux PolymèresInstrumented high viscosity medium continuous – twin screw extrudors (x 3), Temperature-controlled 20 L formulation reactor , 20L solid state polymerizationreactor

Procédés d’Elaboration et de Mise en Forme des Matériaux PolymèresInstrumented mixers (x3) : Rheocord HERAEUS, HAAKE (2) Reaction Injection Molding RIM Calanders (x2) Lab-scale Film blowing BABYPLAST isio-vis (transparent instrumented extrudor) (Oyonnax INSA site) Compression presses (x4) : hot and cold stages Plasma treatment of surfaces Micro-waves plasma treatment of surfaces

Caractérisation Physique des Matériaux Polymères et MultimatériauxSize Exclusion Chromatography SEC – UV/RI/Light Scattering detectors (x2) : WATERS Hot temperature Size Exclusion Chromatography SEC WATERS ; HPLC Chromatography -preparative CPV coupled with Mass spectrometry ; Inverse Gas ChromatographThermogravimetric analyses – TGA, TGA - GC/MS/IR ; FT-ir MIR spectrometers (x 3) ; UV spectrometer ;Rheometric RMS 800/ RDA2/ RSA2 and ANTON-PARR ; Rheometers for liquid and molten states (reactive or not) rheological characterization –Electrical and dielectrical spectroscopies ; Microdielectrometers (x3) Gas and vapor permeameters ; Vapor adsorption balances Optical microscopies (x 4) with METLLER hot stages (x3) Atomic Force Microscopes (AFM)(x2) : tapping mode, lateral force, phase contrast, temperature-controlled and liquid stages

Plateaux scientifiques dont on doit se doter pour réussir

♦ Tissu industriel local, national et international :Centres de recherche de grands groupes internationaux:

Solvay, Bluestar, Nexans, Plastic Omnium, Total, etc…

♦Trois pôles de compétitivité: Axelera, Plastipolis, TechteraUn tissu de PMEs innovantes

♦ Les plateformes AXELONEAxelOne PMI (2014, site de Solvay)Axelone campus (2016, site de la Doua)

♦ Laboratoire commun avec la société Hutchinson

IMP : Contexte Rhône Alpes

Ingénierie des matériaux polymères, UMR CNRS 5223 ...

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