UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLO
OBTENCIN DE RESINA UREA - FORMALDEHIDO
1. OBJETIVOS:
PRINCIPALES:
Obtener resina compuesta de urea-formaldehido.
SECUNDARIOS:
Obtener una resina lo ms resistente y formada posibles.
Determinar un rendimiento a distintas concentracin y
proporciones de nuestros reactivos, y as buscar las mejores
condiciones para la obtencin de una buena y apreciable resina.
Aprender los aspectos tericos y reacciones de polimerizacin por
condensacin.
Sintetizar resinas flexibles y semirrgidas por medio de la
polimerizacin por condensacin.
2. INTRODUCCIN:
Las resinas urea-formaldehido, son resinas obtenidas mediante la
reaccin entre la urea y el formaldehido, catalizada por cidos que
conduce en una primera fase a compuestos que son metilolureas y
luego estos reaccin por condensacin con liberacin de agua
Las metilolureas, como los productos de condensacin de bajo peso
molecular, son solubles en agua, por lo que las disoluciones
acuosas concentradas permiten que se puedan moldear fcilmente,
incluso su mezcla con partculas de madera permite la obtencin de
tableros de maderas aglomeradas.
La urea-formaldehdo (UF), tambin conocido como urea-metanal,
llamado as por su va de sntesis y estructura general comn, es una
resina o plstico termoestable, hecho a partir de urea y formaldehdo
se calienta en presencia de una base dbil, tales como amonaco o
piridina. Estas resinas se utilizan en adhesivos, acabados, MDF
(tableros de densidad media) y objetos moldeados. Por sus grupos
amino en su estructura qumica, constituye una de las resinas
denominadas comnmente como amino-plsticas.
3. FUNDAMENTO TEORICO A continuacin se har una breve resea de
lasntesisde la Urea-Formaldehido:
3.1.- Urea:
Compuesto cristalino incoloro, de frmula CO (NH2)2, con un punto
defusinde 132,7 C, Urea, tambin conocida como carbamida,
carbonildiamida o cido arbamdico, es el nombre del cido carbnico de
la diamida. Cuya frmulaqumicaes (NH2)2CO. Es una sustancia
nitrogenada producida por algunos seres vivos como medio de
eliminacin del amonaco, el cul es altamente txico para ellos. En
losanimalesse halla en la sangre, orina, bilis y sudor. La urea se
presenta como un slido cristalino y blanco de forma esfrica o
granular. Es una sustancia higroscpica, es decir, que tiene la
capacidad de absorberaguade laatmsfera y presenta un ligero olor a
amonaco.Comercialmente la urea se presenta en pellets, grnulos, o
bien disuelta, dependiendo de la aplicacin. Se encuentra
abundantemente en la orina de los humanos y otrosmamferos. En
cantidades menores, est presente en la sangre, en el hgado, en la
linfa y en los fluidos serosos, y tambin en los excrementos de
lospecesy muchos otros animales inferiores. Es soluble en agua y
enalcohol, y ligeramente soluble en ter. La urea se obtiene
mediante la sntesis de Whler, que fue diseada en 1828 por el qumico
alemn Friedrich Whler, que se realiza en auto enclaves recubiertos
interiormente de plata, haciendo reaccionar el dixido
decarbonoliquido con amoniaco. Las temperaturas de reaccin estn
comprendidas entre 135 y 195 C, y las presiones en 70 y 230 atm. La
reaccin tiene lugar a travs del carbonato amnico.
3.2.- Metanal o Formaldehdo:
Compuesto de carbono,hidrgenoyoxgenode frmula HCHO o CH2O. Fue
descubierto en 1867 por el qumico alemn August Wilhelm von Hofmann.
Es el ms simple de los aldehdos. Atemperaturanormal es ungasde un
olor penetrante. Puede ser comprimido hastael estadolquido; su
punto de ebullicin es -21 C. Su preparacin industrial requiere
calentaraireseco y vapor de alcohol metlico en presencia de un
catalizador, como elcobreo la plata. No obstante se han
desarrolladoprocesosms directos sintetizando metanal a partir de
monxido de carbono e hidrgeno. En uno de estos procesos, se pasa
esta mezcla por un catalizador a una temperatura entre 200 y 300 C,
a unapresinde 10,2 atmsferas. El metanal puro es muy reactivo y se
polimeriza fcilmente. La formalina es el nombre comercial de una
solucin que contiene un 40% de metanal y un 60% de agua, o de agua
y alcohol metlico. Se utiliza como desinfectante, insecticida,
fungicida y desodorante. El formaldehdo se emplea en
laindustriaqumica en grandes proporciones para sintetizar
compuestos orgnicos, especialmente en la fabricacin de resinas
sintticas. Estudios recientes han revelado
sunaturalezacancergena.
3.3.- Manufactura del Adhesivo de Urea- Formaldehdo
El formaldehdo, a la cantidad y concentracin requerida, es
descargado en el reactor. Una cantidad pesada de urea es aadida al
caldero de reaccin y luego la mezcla es calentada al punto de
ebullicin, altiempoque el catalizador de hexamina es gradualmente
aadido. La reaccin dirigida a la formacin de urea formaldehdo es
una reaccin de condensacin que envuelve el desdoblamiento del agua
durante la reaccin, y la eliminacin de agua de la mezcla. El
caldero de reaccin es usualmente un contenedor cilndrico con una
base curvada y un ribete en la parte superior, con una tapa que es
empernada.Este presenta un ribeteado abierto a la base donde una
vlvula de descarga es empernada, y una cubierta, donde el vapor
oaguaes suministrada para su calentamiento y enfriamiento. La
vlvula de descarga podra ser adecuada para permitir una rpida
descarga de la carga de la resina viscosa. La cubierta podra
encerrar completamente la vlvula de descarga abierta para prevenir
la creacin de una bajatemperaturala cual solidificara la resina de
alta polimerizacin, por consiguiente la prevencin del contenido de
la caldera al finalizar la reaccin. Despus que la reaccin ha sido
procesada por dos horas y media, la concentracin queda ajustada
para un 50% de contenido slido. El acetato de polivinilo es aadido
para mejorar lacalidaddel uso en el contrachapado. Para usos
especiales, 65% de adhesivo de resina de urea formaldehdo puede ser
producida con la misma facilidad
3.4.- Reacciones y mecanismosEcuaciones y mecanismos utilizados
en la sntesis de Urea-Formol, Resonancia-Formol y Baquelita.
Resina Urea-formaldehdo.
4. MATERIALES Y MTODOS USADOS
MATERIA PRIMA:
MATERIA PRIMA : UREAMATERIA PRIMA: FORMALDEHIDO
PROPIEDADES
PROPIEDADES
REACTIVOS
cido clorhdrico:El cido clorhdrico, cido muritico, espritu de
sal, cido marino, cido de sal o todava ocasionalmente llamado, cido
hidroclrico (por su extraccin a partir de sal marina en Amrica),
agua fuerte o salfumn (en Espaa), es una disolucin acuosa del gas
cloruro de hidrgeno (HCl). Es muy corrosivo y cido. Se emplea
comnmente como reactivo qumico y se trata de un cido fuerte que se
disocia completamente en disolucin acuosa. Una disolucin
concentrada de cido clorhdrico tiene un pH inferior a 1; una
disolucin de HCl 0,1 M da un pH de 1 (Con 40 mL es suficiente para
matar a un ser humano, en un litro de agua. Al disminuir el pH
provoca la muerte de todo el microbioma gastrointestinal, adems de
la destruccin de los tejidos gastrointestinales).
A temperatura ambiente, el cloruro de hidrgeno es un gas
ligeramente amarillo, corrosivo, no inflamable, ms pesado que el
aire, de olor fuertemente irritante. Cuando se expone al aire, el
cloruro de hidrgeno forma vapores corrosivos densos de color
blanco. El cloruro de hidrgeno puede ser liberado por volcanes.
MATERIAL DE VIDRIO Y EQUIPOS
Materiales de vidrio:
Matraz Erlenmeyer de 250 ml Probeta de 10 mL. Embudo de 60 Vaso
qumico de 250 mL; 150 ml Luna de reloj Varilla de agitacin Pipeta
de 10 mL
Equipos:
Bomba al vaco Estufa
Materiales de metal:
Balanza semianalitica. cocina elctrica
Materiales de papel y porcelana:
Papel filtro Embudo Buchner
Materiales secundarios:
Vaselina Moldes de plstico
TECNICAS UTILIZADAS. Filtracin a presin reducida. Secado. Pesada
con balanza. Medida de lquidos por probeta. Confeccionar filtros.
Bao mara
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 1molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 2moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
CRONOGRAMA DE LA REALIZACION DE NUESTRO
PROYECTO03/11/201403/11/201410/11/201410/11/2014
* Se realiz la muestra N1
* Se realiz la muestra N2* Se realiz la muestra N3* Se realiz la
muestra N4
CARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.18 g
.- tiempo: 55 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin disolucin
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.24 g
.- tiempo: 84 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11
g
.- tiempo: 45 min
.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico.
.- peso de cristales: 0.36 g
.- tiempo: 105 min
.- temperatura: 85 89 C
17/11/201417/11/201424/11/201424/11/2014
* Se realiz la muestra N5
* Se realiz la muestra N6* Se realiz la muestra N7* Se realiz la
muestra N8
CARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.18 g
.- tiempo: 55 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin disolucin
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.24 g
.- tiempo: 84 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11
g
.- tiempo: 45 min
.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico.
.- peso de cristales: 0.36 g
.- tiempo: 105 min
.- temperatura: 85 89 C
01/12/201401/12/201415/12/201415/12/2014
* Se realiz la muestra N9
* Se realiz la muestra N10* Se realiz la muestra N11* Se realiz
la muestra N12
CARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.18 g
.- tiempo: 55 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 42.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin disolucin
.- solvente: metanol 96 %
.- peso de cristales: 0.24 g
.- tiempo: 84 min
.- temperatura: 80 84 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 37.5 %.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico. .- peso de cristales: 0.11
g
.- tiempo: 45 min
.- temperatura: 85 89 CCARACTERISTICAS DE MUESTRA:
.- Solucin de 1-nitronaftaleno de un concentracin de 55.3%.
.- volumen utilizado: 3 ml
.- mtodo: cristalizacin soluto solvente
.- solvente: alcohol isoproplico.
.- peso de cristales: 0.36 g
.- tiempo: 105 min
.- temperatura: 85 89 C
Muestra N 1:
Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer
es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de
urea como de formaldehido utilizaremos (el balance nos ayuda para
hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos). En cada prueba
que realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo
a la cantidad de reactivos que contemos.
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.019molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.038moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
2. En nuestra primera muestra hemos elegido una alimentacin de
0.019 moles de urea que reaccionaran con 0.038 moles de
formaldehido; pero como el formaldehido es liquido en su estado
natural; trabajaremos en funcin a su volumen que es igual a 1.3997
ml.
3. Una vez calculados las cantidades a utilizar procedemos a
pesar y medir respectivamente la urea y formaldehido (procurar que
la medicin sea la ms precisa posible para obtener mejores
rendimientos).
4. Luego procedemos a colocar los 1.14 g de urea en un vaso de
precipitacin de 250 ml; y le agregamos 1.3997 ml de formaldehido.
Procedemos a agitar la solucin hasta lograr que la urea, que
inicialmente esta en granitos, se disuelva. Tenemos que tener en
cuenta que el pH se mantenga entre 5-7.
5. Registramos la temperatura al inicio de la mescla y cada
minuto que va transcurriendo vamos viendo la variacin de esta con
respecto al tiempo.
Obteniendo:
6. Una vez disuelto toda la urea procedemos a agregar unas
gotitas de HCl concentrado para lograr la formacin de la resina ms
rpidamente. (notamos que al momento de agregar el HCl la solucin
instantneamente tiende a aumentar su temperatura hasta un
aproximando de 37 a 40 C).
7. Ay mismo tenemos que tener listo nuestro equipo de filtracin
por gravedad debido a que la mayor parte del lquido tiende a
convertirse en slido.
8. Una vez filtrada nuestra mescla; procedemos a colocar el
papel filtro en una luna de reloj y lo llevamos a la estufa para
secarlo.
9. Luego de unos 10 a 15 min retiramos la luna de reloj y
procedemos a pesar nuestra resina urea-formaldehido.
10. Con el peso obtenido tericamente que es 2.282318 g y el peso
real de 2.12 procedemos encontrar nuestro % de rendimiento:
Posibles errores: En la realizacin de nuestra primera muestra
vemos que nos ha quedado una resina totalmente frgil; de una
textura polvosa; lo cual indica que algo hemos hecho ms. Un posible
error recaera en la cantidad de HCl utilizado. Debido a que solo es
necesario una pequea cantidad de este para mantener la solucin en
el paso 6, con un pH entre 7-9. Este error que hemos tenido en
nuestra primera muestra se ve reflejado en el %de rendimiento, que
es muy bajo al deseado.
Muestra N 2:
Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer
es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de
urea como de formaldehido utilizaremos En cada prueba que
realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo a la
cantidad de reactivos que contemos. Balance estequiomtrico de la
reaccin: Urea: 0.12molPM: 60.06 g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.24moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
2. En esta muestra hemos decidido utilizar un poco ms de moles;
para lo cual consideramos trabajar con 0.12 moles de urea junto con
0.24 moles de formaldehido.
3. Procedemos a pesar los 7.2072 g de urea y medimos 8.8402 ml
de formaldehido.
4. Luego de esto procedemos a colocar ambos en un vaso de
precipitacin de 250ml.
5. En esta muestra trataremos de trabajan en caliente nuestra
solucin; lo cual inicia colocando el vaso de 250ml con la solucin
urea - formaldehido sobre la cocina; mantenindolo en un rango de
25-95C por un periodo de 15 a 30 min.
Podemos observar que conforme va pasando el tiempo la solucin
tiende a adquirir un color cada vez ms blanco y a la vez
espeso.
6. Una vez trascurrido los 30 minutos, pasamos a enfriar nuestra
resina; pero al momento que reportamos que esta entre 45- 50 C
procedemos a colocar la mezcla en un molde para su pronto secado y
endurecimiento.
7. Luego de enfriado la resina urea formaldehido, lo pesamos
reportando una masa real de 13.50 g de resina.
8. Calculamos el %rendimiento junto con la masa terica que es
14.41464g de resina.
Posibles errores: El principal error que nos hemos podido dar
cuenta, es que a la hora que la mezcla est llegando a los 95C
tiende a burbujear, lo cual hace que salpiquen pequeos pedacitos de
resina lo cual genera una perdida en peso de resina. As mismo se
pierde resina al momento de vaciar en el molde, debido a que las
paredes del vaso se encuentra a una temperatura inferior a 45 C lo
cual hace que instantneamente se endurezca en dichas
paredes.Recomendaciones: Obtener resina urea formaldehido por este
mtodo realmente es complicado y a la vez peligroso; debido a que la
variacin de temperatura de los 60C a los 95C es casi instantnea; lo
cual hace muy riesgoso mantener dicha temperatura por debajo de los
95C. Porque si se llegase a sobrepasar dicho rango de temperatura;
la mescla tiende a esparcirse de forma violenta; lo cual conlleva a
una exposicin, que nos podra traer consecuencias notan
alentadoras.
Muestra N 3:
Procedimiento experimental: 1. Lo primero que tenemos que hacer
es nuestro balance estequiomtrico para saber cuntos gramos tanto de
urea como de formaldehido utilizaremos En cada prueba que
realizaremos la alimentacin la escogeremos nosotros de acuerdo a la
cantidad de reactivos que contemos.
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.015molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.030moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
2. En esta tercera muestra reduciremos nuestra alimentacin;
hasta lograr encontrar las condiciones esenciales para obtener una
resina de buena calidad y obtener el mejor rendimiento posible.
3. Utilizamos 0.015 moles de urea que es equivalente a 0.9009 g;
junto con 0.030 moles de formaldehido equivalente a 1.10503 ml.
4. Una vez calculados las cantidades a utilizar procedemos a
pesar y medir respectivamente la urea y formaldehido (procurar que
la medicin sea la ms precisa posible para obtener mejores
rendimientos).
5. Luego procedemos a colocar los 0.9009 g de urea en un vaso de
precipitacin de 250 ml; y le agregamos 1.10503 ml de formaldehido.
Procedemos a agitar la solucin hasta lograr que la urea, que
inicialmente esta en granitos, se disuelva. Tenemos que tener en
cuenta que el pH se mantenga entre 5-7.
6. Registramos la temperatura al inicio de la mescla y cada
minuto que va transcurriendo vamos viendo la variacin de esta con
respecto al tiempo.
Obteniendo:
7. Una vez disuelto toda la urea procedemos a agregar unas
gotitas de HCl concentrado para lograr la formacin de la resina ms
rpidamente. (notamos que al momento de agregar el HCl la solucin
instantneamente tiende a aumentar su temperatura hasta un
aproximando de 37 a 40 C).Tener encuentra no agregar mucho volumen
de HCl para evitar posibles errores cometidos en muestra 1.
8. Ay mismo tenemos que tener listo nuestro equipo de filtracin
por gravedad; utilizamos este tipo de filtracin debido a que la
mayor parte del lquido tiende a convertirse en slido.
9. Una vez filtrada nuestra mescla; procedemos a colocar el
papel filtro en una luna de reloj y lo llevamos a la estufa para
secarlo.
10. Luego de unos 10 a 15 min retiramos la luna de reloj y
procedemos a pesar nuestra resina urea-formaldehido. Podemos darnos
cuenta que en esta ocasin nuestra resina tiene una textura ms
fuerte y mejor formada.
11. Con el peso obtenido tericamente que es 1.80183 g y el peso
real de 1.71g procedemos encontrar nuestro % de rendimiento:
Posibles errores:
Muestra N 4:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.01molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.020moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones: como nos hemos podido dar cuenta, en esta
ltima muestra hemos podido obtener la mayor cantidad de cristales
que en las tres anteriores; y segn nuestro anlisis a nivel
laboratorio llegamos a que se debido a una concentracin elevada de
1-nitronaftaleno
Muestra N 5:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0147molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.0294moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:Muestra N 6:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0107molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.0214moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 7:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0148molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.0296moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 8:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0095molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.019moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 9:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.055molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.11moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 10:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.105molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.210moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 11:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0113molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.0226moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
Muestra N 12:
Procedimiento experimental: Lo primero que tenemos que hacer es
hacer nuestro balance estequimetrico para saber cuntos gramos tanto
de urea como de formaldehido utilizaremos ( el balance nos ayuda
para hallar el porcentaje de cada uno de los reactivos)
Balance estequiomtrico de la reaccin: Urea: 0.0835molPM: 60.06
g/mol
ALIMENTACINPM: 30.031 g/mol
Formaldehido: 0.167moles
Balance de masa: Urea: Formaldehido:
Ecuacin a utilizar:
Especificaciones:
5. RESULTADOS
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 1
SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %
2 FILTRACION 1 FILTRACION
Dejar enfriar por 55 min (formacin de cristales)Reporte de peso
= 0.18 gPesar los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa
por un tiempo de 10-15 minColocar el papel filtro en una luna de
relojFiltrar al vacoFiltrar solucin en calientetTitular con agua
(Vol =1.5ml)Calentamos hasta 60 C por un tiempo de 5-8minMesclar en
un vaso qumico de 150 ml Metanol al 96% 4.5 ml3 ml de
1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 2
SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 42.5 %
2 FILTRACION 1 FILTRACION
Calentamos hasta 60 C por un tiempo de 5-8minTitular con agua
(Vol =2.16ml)Dejar enfriar por 84 min (formacin de
cristales)Reporte de peso = 0.24 gPesar los cristales de
1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar
el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin
en calienteMesclar los tres en un vaso qumico de 150 ml Metanol al
96% 5.5 ml3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 3
SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %
2 FILTRACION 1 FILTRACION
Enfriar bruscamente en hielo por 45 min (formacin de
cristales)Alcohol isoproplico 4.5 mlReporte de peso = 0.11 gPesar
los cristales de 1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de
10-15 minColocar el papel filtro en una luna de relojFiltrar al
vacoFiltrar solucin en calientetTitular con agua (Vol
=2.6ml)Calentamos hasta 80 C por un tiempo de 5-8minMesclar en un
vaso qumico de 150 ml 3 ml de 1-NITRONAFTALENO AL 37.5 %
DIAGRAMA DE FLUJO DE LA MUESTRA N 4
SOLUCION INICIAL DE 1-NITRONAFTALENO AL 55.3 %
2 FILTRACION 1 FILTRACION
Enfriar por 105 min (formacin de cristales)Alcohol isoproplico
6.0 mlReporte de peso = 0.36 gPesar los cristales de
1-NitronaftalenoLevar a la estufa por un tiempo de 10-15 minColocar
el papel filtro en una luna de relojFiltrar al vacoFiltrar solucin
en calientetTitular con agua (Vol =3.2ml)Calentamos hasta 80 C por
un tiempo de 5-8minMesclar en un vaso qumico de 150 ml 3 ml de
1-NITRONAFTALENO AL 55.3 %
MUESTRAMETANOL 96 (ml)ALCOHOL ISOPROPILICO (ml)AGUA (ml)TIEMPO
(min)TEMPERATURA (C)PESO DE CRISTALES (g)
14.5 -----------------1.55580 - 840.18
25.5 ------------------2.168480 - 840.24
3 ---------------4.52.64585 - 890.11
4 ---------------63.210585 - 890.36
6. DISCUSIN DE RESULTADOS
Al momento de la titulacin de nuestra solucin se obtuvo una
coloracin oscura la cual afectaba un poco la formacin de nuestros
cristales; lo mejor que se poda hacer para contrarrestar este
problema era agregar carbn activado a nuestra solucin en caliente
para que retirar ese color oscuro adquirido.Debido a dicho problema
al momento de hacer nuestra ltima filtracin en caliente, hemos
podido observar que el filtrado no era totalmente claro, y tena
rasgos de coloracin amarillenta lo cual significaba la presencia de
1-nitronaftaleno. Dichos errores afectaron en la total
cristalizacin de nuestra solucin de 1-nitronaftaleno; obteniendo un
rendimiento en peso menor al que se encontraban presentes en dicha
solucin.
Como podemos ver hemos utilizado la misma solucin que nuestra
muestra N1 pero hemos obtenido un peso distinto al primero; al
inicio podemos asumir que nuestro error fue por usar diferente
solvente; pero averiguando acerca de las propiedades de los dos,
llegamos a la conclusin que ellos son similarmente muy aparecido.
Lo cual significa que ese no es el camino al error ms exacto,
entonces analizamos que ms hemos variado con respecto al primero y
nos damos cuenta que lo que afecto considerablemente a la menor
formacin de cristales fue el enfriamiento brusco. Eso quiere decir
que para que se lleve a cabo nuestra cristalizacin de
1-nitronaftaleno de manera ms eficaz necesitamos enfriarlo
lentamente. En la realizacin de nuestra segunda muestra podemos
hallar que nuestros posibles errores para la obtencin de cristales
recae el que al momento de realizar la filtracin en caliente para
la separacin de impurezas, nuestro matraz se enfri rpidamente lo
cual genero un ambiente un poco frio, acontecimiento que estamos
seguros que conllevo a que alguna parte de la solucin se
cristalice, quedando atrapada por el papel junto con las impureza.
Como nos hemos podido dar cuenta, en la ltima muestra hemos podido
obtener la mayor cantidad de cristales que en las tres anteriores;
y segn nuestro anlisis a nivel laboratorio llegamos a que se debido
a una concentracin elevada de 1-nitronaftaleno
7. CONCLUSIONES
Como nos hemos podido dar cuenta, con respecto a la
concentracin, que mientras mayor sea esta, mayor ser la obtencin de
cristales de 1-Nitronaftaleno. El enfriamiento de nuestra solucin
en forma relativamente lenta es la que da mejor resultados al
momento de la obtencin de los cristales. Las impurezas impiden la
rpida y efectiva cristalizacin de nuestra solucin de
1-Nitronaftaleno. Como podemos darnos cuenta el uso del alcohol
isopropilico es mejor que el del metano; dndonos una diferencia de
casi el doble con respecto de sus peso; esto se debe a que el
alcohol isopropilico tiene un punto de ebullicin mayor que la del
metanol; y mientras mayor lo calentemos a nuestra solucin, sus
molculas estarn en mayor revolucin y mayor tendencia a llegar a su
punto de saturacin.
8. RECOMENDACIONES
Las principal recomendacin es tratar de trabajar con una solucin
lo ms posible libre de impurezas; debido a que las dichas impurezas
por ms pequeas que sean, afectaran a nuestra obtencin de cristales.
Por eso es que antes de realizar cualquiera de nuestras cuatro
muestras primero procedemos a dar dos filtraciones a nuestra
solucin. Otra recomendacin seria tener cuidado en la cantidad de
agua que se agrega a la solucin; porque si agregamos mucha
proporcin de agua, nuestra reaccin se ver muy afectada y ser ms
difcil de llegar a acercarnos a su punto de saturacin; y por
consiguiente se demorara ms en obtener los cristales. Una de las
recomendaciones que tambin debemos tener en cuenta es la
temperatura a la cual trabajaremos; debido a que si sobrepasamos la
temperatura de ebullicin de nuestro solvente corremos el riesgo de
perder todo su volumen; lo cual no conllevara a la formacin de los
cristales. Al momento de la filtracin en caliente, procurar que
nuestros equipos a utilizar estn a una temperatura mayor a los 35 C
para evitar una posible cristalizacin en el papel filtro. Para
lograr una mayor obtencin de cristales, debemos enfriar lentamente
nuestra solucin.
9. BIBLIOGARFIA
G.Gilbert Long Forrest C. Hentz, Qumica General Problemas y
Ejercicios, Tercera Edicin, Universidad Nacional Autnoma de Mxico,
1986-1982-1978
http://www.quimicaweb.net/
http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales
http://www.educared.net/concurso2001/996/cristalizacion.htm
http://www.academia.edu/4274253/Informe_No_3_Separacion_de_Mezclas_Recristalizacion_y_Destilacion_completo
Tcnicas experimentales en Sntesis Orgnica, M.A Martnez Grau, A.
G. Csk. Ed. Sntesis. Royal Chemical Society: Practical Chemistry
for Schools and Colleges
http://www.rsc.org/Education/Teachers/Resources/practical/index3.htm
Univ. de Barcelona: Operaciones bsicas en el laboratorio de qumica
http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/index1.html
http://www.frro.utn.edu.ar/repositorio/catedras/quimica/3_anio/integracion3/diagramas_de_entalpia_composicion.pdf
10. GLOSARIO
Adsorbente: propiedad de un solid poroso de retener y atraer en
su superficie molculas microscpicas. Aseo tropo: es una mezcla de
lquidos que poseen un punto de ebullicin distintos y que al
evaporarse se comportan como un gas puro sin mezclar. Cambio
qumico: es el cambio que se efecta cuando una sustancia pierde sus
propiedades qumicas, formando otras nuevas con ayuda de otros
compuestos ms. Destilacin: es el proceso de separacin de dos
lquidos a travs de la evaporacin, cuando ambos lquidos tienen
puntos de ebullicin distintos. Luego se condensan para lograr
obtener el lquido original y puro. Decantacin: es el mtodo de
separacin de dos lquidos aprovechando que uno sea ms denso que el
otro, y mientras el ms denso se precipite al fondo de un envase se
succiona el lquido menos denso por la parte de arriba. Evaporacin:
reaccin qumica en la que un lquido pasa ha estado gaseoso con ayuda
de la temperatura. Filtracin: es la accin de un lquido con partes
de un slido que pasa a travs de un filtro y que a travs de este el
lquido continua cayendo mientras el solidase encuentra retenido por
el filtro. Mtodo de separacin: son estrategias que se emplean para
aprovechar una propiedad qumica de una sustancia y separar sus
componentes, Precipitado: es cuando un slido insoluble con otro
elemento se separa de este cayendo al fondo y separndose
automticamente sin intervencin de ms mtodos de separacin.
Recristalizacin: es el proceso en el cual un slido se hace disolver
en un solvente a altas temperaturas y pasar en estado lquido, luego
se filtra y se deja enfriar formando los cristales que separan el
solvente del slido puro, luego se deja evaporando para obtener el
peso final. Solubilidad: es la capacidad de una determinada
sustancia, para podermezclarse con otra y formar nuevas sustancias.
Solucin insaturada: es cuando el soluto que se adiciona a un
solvente no es mucho, es decir que al solvente se le puede seguir
adicionando ms soluto sin que se formen precipitados. Solucin
saturada: es cuando el soluto y el solvente poseen el equilibrio.
Es decir, el lmite que tiene el solvente para disolver un
soluto.
11. ANEXOS Y/O APNDICE
UNIVERSIDAD NACIONAL DE TRUJILLOCRISTALIZACION DE
1-NITRONAFTALENO