INFORME LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN. UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER (UIS)

DIEGO FERNANDO FONSECA CHACÓN

CÓD. 2082803

HEYLER SAINN RUIZ JAIMES

CÓD. 2082239

SERGIO ANDRES DURÁN CORZO

CÓD. 2082241

SANTIAGO RANGEL PINILLA

CÓD. 2072280

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y

CIENCIA DE MATERIALES LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA

GRUPO D PRESENTADO A.

Ing. JHON FREDDY PALACIOS

LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN,

AGITACIÓN Y TITULACIÓN

UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER ESCUELA DE INGENIERÍA METALÚRGICA Y CIENCIA DE MATERIALES LABORATORIO DE HIDRO Y ELECTROMETALURGIA INFORME DE LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN

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OBJETIVOS

General.

Comprender el proceso de lixiviación por agitación a nivel de laboratorio y las principales variables que lo afectan.

Específicos.

Evaluar la eficiencia del proceso de lixiviación por percolación empleado en el laboratorio.

Determinar el efecto de algunas variables como el tiempo de lixiviación, dirección de flujo de la solución lixiviante y granulometría del mineral en percolación.

Interpretar resultados experimentales comparándolos con el método de agitación, teniendo en cuenta la eficiencia y cinética del proceso.

MATERIALES EQUIPOS Y REACTIVOS.

Columnas de percolación con capacidad de 1 Kg de mineral Bombas peristálticas o de acuario Balanza común Mena de cobre oxidada para lixiviar Ácido sulfúrico. Equipo y materiales para análisis químico de cobre (minerales y soluciones

sulfatadas) y de ácido sulfúrico en solución.

MARCO TEÓRICO

Se define como un proceso mediante el cual es posible disolver un compuesto metálico soluble contenido en un mineral, pasando el metal al estado de ión, mediante un solvente adecuado o líquido extractor.

En lixiviación, la cantidad de material soluble a separar es, generalmente mucho mayor que en el lavado de las filtraciones ordinarias, de forma que las propiedades de los sólidos pueden variar considerablemente durante la operación de lixiviación.

Los sólidos gruesos compactos o granulares pueden ser desintegrados para formar una pulpa o pasta cuando se elimina su contenido en material soluble.


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Lixiviación en batea o percolación: Esta técnica consiste en contactar un lecho mineral con una solución acuosa que se inyecta en forma ascendente o descendente, que percola e inunda la batea o estanque.

La geometría del lecho la establece la batea (rectangular, cilíndrica), ésta debe contar con un fondo falso filtrante que permite el drenaje de las soluciones. Los minerales a tratar por éste método deben presentar una granulometría intermedia y ciertas características. Este es uno de los métodos más frecuentemente utilizado en la industria minera.

Lixiviación por agitación: Las menas a tratar por este método, deben presentar una ley alta, debido a que la mena debe ser molida finamente, lo cual conlleva mayores costos en la conminución y en el consumo de ácido.

Sus ventajas comparativas con otros métodos son:

ü Alta extracción del cobre soluble. ü Tiempos de contacto en los estanques cortos (6 a 9 horas) ü Proceso continuo. ü Facilidad para tratar menas alteradas o generadoras de finos.

Uno de los mayores esfuerzos que se requiere para la pulpa lixiviada es la recuperación de la solución rica y la entrega de un relave con bajo contenido de cobre en solución.

La lixiviación de la pulpa, se realiza en una batería de agitadores neumáticos o mecánicos, donde se efectúa el ataque de los sólidos. Los agitadores se conectan en serie y el porcentaje de sólidos en ellos oscila entre un 33 a 50%, por lo general se producenreacciones exotérmicas y de difusión del ácido, oscilando la temperatura entre 30º a 50º C.


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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Lixiviación por percolación

Preparar las columnas de percolación para efectuar los ensayos

de lixiviación

Pesar 500 gramos de la mena de cobre

Medir (o preparar si es el caso) 1 litro de solución de

H2SO4 al 5% en peso, la cual constituirá la solución

lixiviante.

Medir el pH a la solución anterior

Tomar y guardar apropiadamente una alícuota de 40 ml de esta solución

lixiviante para posteriormente determinar por titulación el contenido

exacto de ácido.

Depositar y nivelar homogéneamente la

muestra de mineral en el recipiente de

lixiviación.

Agregar lentamente la solución lixiviante al recipiente donde está el mineral, poniendo a funcionar el sistema de

recirculación de la solución cuando sea el caso.

Observar la coloración del lixiviante al ponerse en

contacto con el mineral y a medida que progresa la

prueba.


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Tomar muestras de 40 ml de la solución lixiviante a las 2, 20,

40, 80 y 120 horas de iniciada la experiencia o en otras horas

cercanas factibles de tomarlas y finalizar la lixiviación.

Una vez finalizada la prueba efectuar la separación sólido-líquido dejando escurrir bien el líquido en la columna de percolación, cuando el material es de tamaño grueso, o filtrar cuando es fino. Medir el volumen de la solución rica obtenida.

Secar en estufa las colas sobrantes. Medir el pH de la solución anterior. Pesar las colas secas.

Tomar una muestra de las colas secas para determinar por análisis químico el cobre

no disuelto.


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RESULTADOS

Tabla 1. Resultados titulación muestra inicial.

ü Ensayo #1. Solución estática con mineral triturado menor a malla 60.

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros.

Muestra

Volumen muestra inicial [ml]

Determinación concentración de Cobre Titulación de ácido libre

Volumen de

alícuota [µl]

Volumen de

dilución final para análisis

[ml]

Lectura de concentración

equipo AA [ppm]

Volumen

alícuota de

muestra [ml]

Volumen carbonato

gastado [ml]

5 días 40 500 100 5,22 20 29.0 - 41.9 Lavado 1 40 40000 50 3,45 20 3.8 - 4.8 Lavado 2 40 40000 40 1,05 20 0.4 - 1.4 Lavado 3 40 40000 40 0 20 0.0 - 0.0

Tabla 2. Resultados Titulación de ácido libre Ensayo 1

MINERAL CABEZA: 20% RETENCIÓN DE LIQUIDO

Cu total Cu soluble

Peso muestra [g] 0.561 0.252 Dilución final [ml] 1000 500

Lectura absorción atónica [ppm] 16.9 12.7 TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE [20ml ]

Número del Ensayo 1 2 3 4 Volumen de Carbonato gastado [ml] 49.4 34.8 38.6 35.8


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ü Ensayo #2. Solución con circulación ascendente con mineral triturado menor a malla 60.

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra



Volumen de

alícuota [µl]

Volumen de


[ml]


equipo AA [ppm]

Volumen alícuota

de muestra

[ml]

Volumen carbonato

gastado [ml]

5 días 40 50 100 8.52 20 29.1 - 32.0 Lavado 1 40 500 50 7,3 20 4.0 - 3.3

Lavado 2 40 1000 50 2 20 0.4 - 0.4 Lavado 3 40 1000 50 0 20 0.0 - 0.0

Tabla 3. Resultados Titulación de acido libre Ensayo 2

ü Ensayo #3. Solución con circulación descendente con mineral triturado menor a malla 60.

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra



Volumen de

alícuota [µl]

Volumen de


[ml]


equipo AA [ppm]

Volumen alícuota de

muestra [ml]

Volumen carbonato

gastado [ml]

5 días 40 50 100 6.03 20 13.1 - 13.2 Lavado 1 40 500 50 5,32 20 4.0 - 1.5 Lavado 2 40 1000 50 1,5 20 0.4 - 0.6 Lavado 3 40 1000 50 0 20 0.0 - 0.0



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ü Ensayo 4: Solución con circulación descendente con mineral molido a malla 60. Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 1.5 litros

Muestra



Volumen de

alícuota [µl]

Volumen de


[ml]


equipo AA [ppm]


muestra [ml]

Volumen carbonato

gastado [ml]

5 días 40 50 100 5.9 20 19.4 - 20.3 Lavado 1 40 40000 50 4.45 20 6.8 - 4.6 Lavado 2 40 40000 40 1.15 20 0.8 - 1.3 Lavado 3 40 40000 40 0.0 20 0.0 - 0.7


ü Colas de lixiviación y Licor resultante

Número del

Ensayo

pH inicial

pH final

Volumen de licor (filtrado) final total

[ml]

Peso de colas totales secas

[g]

% Líquido retenido

[ml] 1 1.15 1.29 1257 445.81 2.82

2 1.15 1.51 1341 490.08 6.54

3 1.15 1.29 1272 486.14 5.97

4 1.15 1.55 1161 479.76 30.46 Tabla 6. Resultados Titulación de ácido libre Ensayo 5

COLAS DE LIXIVIACIÓN Ensayo 1

Ensayo 2

Ensayo 3

Ensayo 4

Peso muestra [g] 0.552 0.631 0.632 0.631 Dilución final [ml] 1000 1000 1000 1000

Lectura de absorción atómica [ppm]

12.9 1.5 15.9 15.5

Tabla 7. Resultados Licor final y Cola de lixiviación para cada prueba


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a. El Contenido de Acido libre y el Consumo de ácido a los 6 días de lixiviación.

A partir del volumen consumido de carbonato de la Tabla 1., y la relación de las siguientes formulas calculamos el ácido libre y el ácido consumido, tenemos:

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 [𝑔/𝐿] ∗ 𝑉 𝐿 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 [𝑔/𝐿] ∗ 𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙

Tabla 8. Titulación de ácido libre.

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 − á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 [𝑔]

Para hallar el volumen de la solución real por la siguiente formula debemos calcular el volumen de la solución evaporada.

𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 Donde el volumen de la solución evaporada es:

𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐿 = 𝑉 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑙𝑖𝑐𝑜𝑟 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎

Calculo tipo Ensayo 1 muestra (5-días):

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 𝑔𝐿∗ 𝑉 𝐿 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 = 2 ∗ 49,4 [𝑔/𝐿] ∗ 1,5 𝐿 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙

𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐿 = 𝑉 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑙𝑖𝑐𝑜𝑟 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐿 = 1,55 − 1,308 − 0,0249

TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE [20ml ] Número del Ensayo 1 2 3 4

Volumen de Carbonato gastado [ml] 49.4 34.8 38.6 35.8

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 = 148.2 [𝑔] [g]

𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎 𝐿 = 0,1671𝐿


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Ensayo V Sln retenida [L] V Sln licor [L] V Sln evaporada [L]

1 0.0249 1.308 0.1671

3 0.05441 1.215 0.2306

4 0.01819 1.313 0.1688

5 0.08749 1.227 0.1855

Tabla 9. Resultados de Volumen de solución evaporada para cada Ensayo

𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 − 𝑉 𝑠𝑙𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎

𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 1,5 − 0,1671

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 [𝑔/𝐿] ∗ 𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 = 2 ∗ 23,96 ∗ 1,3329

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 − á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 [𝑔]

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = 84 𝑔 − 63,73 [𝑔]

𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 = 1,3329 𝐿

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 = 63,73 [𝑔]

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = 20,27 [𝑔]


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Ensayo Tiempo [días] Ácido libre [g] Ácido consumido [g]

1 0 84 0

5-6 63.73 20.27

3 0 95.1 0

5-6 53.32 41.78

4 0 114.39 0

5-6 31.69 82.7

5 0 198.6 0

5-6 67.86 130.74 Tabla 10. Resultados de ácido libre y ácido consumido

b. El Cobre disuelto en % a los 5 días de lixiviación.

Mineral Cabeza: • Retención de líquido:20% • Cu total

ü Peso muestra para análisis: 0,51 gramos

ü Dilución final: 1000 ml ü Lectura absorción atómica: 16.9 ppm

• Cu soluble ü Peso muestra para análisis: 0,252 gramos ü Dilución final: 500 ml ü Lectura absorción atómica: 12.7 ppm

ü Cobre total: Partiendo de los resultados entregados del mineral de cabeza,

el cálculo de la ley o tenor del mineral, la lectura del equipo de absorción atómica (AA) y la disolución final se puede determinar el cobre total presente en la muestra de 500 gramos utilizada en el laboratorio.

%𝐶𝑢 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔𝐿 ∗ 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛[𝑚𝑙] ∗

1𝐿1000𝑚𝐿 ∗

1𝑔1000𝑚𝑔 ∗

100𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

%𝐶𝑢!"!#$ !" !" !"#$%&' = 16,9𝑚𝑔𝐿 ∗ 1000𝑚𝐿 ∗

1𝐿1000𝑚𝐿 ∗

1𝑔1000𝑚𝑔 ∗

1000,561[𝑔]


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𝐶𝑢!"!#! = 500𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙×3,2𝑔 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙100𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = 16𝑔

ü Cobre soluble: De forma similar son encontrados los resultados para determinar el cobre soluble en la muestra de 500gr de mineral; teniendo en cuenta la disolución final y la lectura del equipo AA.

%𝐶𝑢 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔𝐿 ∗ 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛(𝑚𝑙) ∗

1𝐿1000𝑚𝐿 ∗

1𝑔1000𝑚𝑔

∗100

𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔𝑟)

%𝐶𝑢!"#$%#& !" !" !"#$%&'

= 12.7 [𝑚𝑔𝐿 ] ∗ 500 [𝑚𝑙] ∗

1 [𝐿]1000 [𝑚𝐿] ∗

1[𝑔]1000 [𝑚𝑔] ∗

1000,252 [𝑔]

𝐶𝑢!"!#$ = 500𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙×2,52𝑔 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙100𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 = 12,59

ü Cobre disuelto en función del tiempo: De acuerdo a cada una de las muestras tomadas de alícuotas en cada tiempo de la lixiviación; se les realizó un análisis con el equipo de AA el cual indica el valor de la concentración de Cu en ppm de una muestra diluida; permitiendo determinar el cobre disuelto de la alícuota y por ende la determinación de los gramos de Cu disueltos en cada tiempo y en el volumen de la solución.

𝑉!𝐶! = 𝑉!𝐶!

𝐶𝑢!"!#$ !" !"#$%&' = 8,45𝑔

%𝐶𝑢𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 2,52% %𝐶𝑢𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 1,50%

𝐶𝑢!"#$%& !" !"#$%&' = 12,59 g

%𝐶𝑢!"!#$ !" !" !"#$%!" = 1,69%


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𝐶! = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [𝑚𝑔 𝐿] 𝑉! = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [µμ𝐿]

𝐶! = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 𝐴𝐴 [𝑝𝑝𝑚] 𝑉! = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 [𝑚𝐿]

Donde las fórmulas para hallar 𝐶! es:

𝐶! =𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔/𝐿 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 ∗ 0.001 (𝐿)

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 ∗ 0.000001 (𝐿)

Calculo tipo Ensayo 1, Muestra (5 días):

𝐶! =5,22 𝑚𝑔/𝐿 ∗ 100 ∗ 0.001 (𝐿)

1000 ∗ 0.000001 (𝐿)

ü Cantidad de Cu disuelto [g]

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 [𝑔] = 𝐶!

𝑚𝑔𝐿 ∗

𝑔1000𝑚𝑔 𝑉!"#[𝐿]

𝐶! = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [𝑚𝑔𝐿 ]

𝑉!"# = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑡 [𝐿]

Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (5 días)

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑔 = 522𝑚𝑔𝐿 ∗

𝑔1500𝑚𝑔 ∗ 2[𝐿]

C! = 522 [ppm]

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 = 0,69 [𝑔]


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Ø Porcentaje de Cu disuelto [%]

% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 (𝑔) 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 (𝑔) ∗ 100

Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (5 días)

% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =0,69 (𝑔) 15 (𝑔) ∗ 100

Tiempo [días] Cu disuelto [g] Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5

5 0.69 10.56 8.02 7.73 Tabla 11. Resultados de Cu disuelto [g] a los 5 días Tabla 12. Resultados porcentajes de Cu disuelto a los 5 días c. Los Kilogramos de H2S04 consumido/kilogramo de cobre disuelto a los 5 días de lixiviación.

Tiempo [días] Kg H2SO4 consumido/ Kg Cu disuelto

Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5 5 29.38 3.96 10.31 16.91

Tabla 13. Resultados Kg H2SO4 consumido/ Kg Cu disuelto a los 5 días

Tiempo [días] Porcentaje de Cu disuelto [%] Ensayo 1 Ensayo 3 Ensayo 4 Ensayo 5

5 4.6 70.4 53.5 51.5

% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 = 4,6%


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2. Calcular el volumen de la solución evaporada.

Ensayo Volumen Sln retenida [L]

Volumen Sln licor [L]

Volumen Sln evaporada [L]

1 0.0249 1.308 0.1671

3 0.05441 1.215 0.2306

4 0.01819 1.313 0.1688

5 0.08749 1.227 0.1855

Tabla 14. Resultados de Volumen de solución evaporada para cada Ensayo.

3. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de lavado de las

colas.

Figura 1. Sistema simple para de lavado de colas

Generalmente en el sistema de lixiviación por percolación la granulometría del mineral es gruesa. Esta utiliza un espesador en lugar de un filtro, como en el caso de la lixiviación por agitación. Luego de hacer pasar las colas por el espesador y extraer la solución licor, se procede a realizar el número necesario de lavados a las colas para recuperar el cobre y/o el ácido presente.


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El lavado es un proceso muy recomendable y casi siempre obligatorio, para la recuperación de los elementos anteriormente mencionados, con el fin de hacer mucho más eficiente el proceso de lixiviación. Con el lavado de colas buscamos recuperar el metal útil que se encuentra en el mineral húmedo. Es necesario e importante hacer lavados antes de eliminar los residuos de mineral, pues tiene como objetivo recuperar el metal útil ya disuelto y obtener residuos sin reactivos remanentes. El numero de lavados recomendado para las colas es dos, el exceso es innecesario ya que ha sido recuperado prácticamente todo el metal de interés y el acido presente.

4. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Figura 3. Sistema de lixiviación por percolación.

El equipo está diseñado para realizar operaciones de separación de sustancias líquidas contenidas en un sólido mediante la utilización de un disolvente que permite que se realice la separación. Está compuesto por un percolador, un evaporador-concentrador, un condensador, instrumentos de medida, tuberías, accesorios y válvulas.

PERCOLADOR: Fabricado en acero inoxidable tipo 304, de forma truncada, y provisto de una canastilla en donde se ubica el sólido al cual se le va a realizar la operación de extracción de su componente líquido; está provisto de una tapa también en acero inoxidable con un empaque de caucho y doce tornillos que permiten asegurar la tapa del percolador para evitar las fugas de los vapores que se generan en el proceso. También posee una chaqueta que permite la entrada de vapor vivo para la transferencia de calor hacia el interior del percolador, esto es para un calentamiento indirecto.


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BATEA DE PERCOLACIÓN

Figura 3. Esquema Batea de percolación

Consiste en contactar un lecho de mineral con una solución acuosa que percola e inunda la batea. Se tratan minerales con alto contenido metálico, en trozos de tamaño medio en gran cantidad, toneladas de mineral percolable en el yacimiento suficiente para justificar la inversión, el método lixivia en un periodo de 3 a 14 días.

5. Comparar los resultados obtenidos al final de las pruebas de los dos

métodos de lixiviación (agitación y percolación):

a. El Contenido de Acido libre y el Consumo de ácido. El contenido de acido libre y consumo del mismo no difieren mucho. Para este análisis se debe tener presente el tiempo de operación para cada métodos, en el caso de percolación se emplearon de 4 a 5 días y para la agitación el tiempo máximo fue de una hora, así como la granulometría empleada para cada proceso, afectando la velocidad de reacción. Por lo cual se determina que la cinética para cada proceso es diferente y mayor para la lixiviación por agitación. b. El Cobre disuelto en %. Comparando el cobre disuelto en porcentaje, el método que permite mayor disolución es el de percolación con 70.4% (10.56 g para el ensayo 3), mientras en agitación se obtuvo un 41.8 % (en el ensayo 2) de cobre disuelto. La mayor disolución por parte de la percolación está relacionada directamente con el tiempo prolongado del proceso y se debe determinar cuál es el más conveniente para explotar.


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c. Los Kg de H2S04 consumido/kilogramo de cobre disuelto. Los mejores resultados relacionando las variables consumo de ácido y cobre disuelto se reflejan en el método de agitación, pues el consumo fue menor.

6. Con base en la caracterización de la mena y los resultados experimentales,

discutir cuál sería el método más apropiado, de los dos ensayados en el laboratorio, para extraer de estas menas el cobre por lixiviación, teniendo en cuenta tanto factores técnicos como económicos. La lixiviación por percolación ha sido muy utilizada para explotar grandes depósitos de mineral a través de los años, usualmente en minerales de baja ley. Se ha comprobado que tiene excelente aplicación en depósitos pequeños, de baja o alta ley, ya que los costos que dicho proceso conlleva son relativamente bajos permitiendo así que la extracción sea rentable para la empresa. Sin embargo la lixiviación por agitación debe tenerse en cuenta dependiendo de las condiciones de extracción del mineral, el cual debe tener una alta ley para justificar los costos elevados de la molienda y del proceso de lixiviación, el cual al ser realizado a gran escala puede resultar más eficiente debido a que en comparación con otras formas de lixiviar, presenta una alta extracción del cobre soluble,tiempos de contacto en los estanques cortos (6 a 9 horas), llevar un proceso continuo y facilidad para tratar menas alteradas o generadoras de finos.

CONCLUSIONES

• Los procesos de lixiviación por percolación difieren en el grado de disolución del metal presente en la mena y del consumo de acido, debido al contacto que presenta la solución lixiviante con la mena del metal de interés. En percolación el ataque es superficialmente, mientras en agitación se logra por la liberación de partículas por molienda y el contacto entre solución y mena constante.

• Es de vital importancia conocer y analizar la caracterización de la mena para así seleccionar un agente lixiviante adecuado el cual influirá directamente en la eficiencia del proceso y en un posible ahorro de reactivos.

• En la lixiviación por percolación se comprobó que al trabajar con un tamaño de partícula fina, los porcentajes de cobre disuelto son similares que trabajando con partículas gruesas, por lo cual un proceso de percolación con partículas


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selectas genera precios elevados atribuidos al uso e implemento de molienda en esta recuperación de cobre.

PREGUNTAS

1. Calcular el volumen de ácido sulfúrico (reactivo disponible en el laboratorio) necesario para preparar 10 litros de la solución lixiviante, al 5% en peso, y comparar este resultado con relación al obtenido en la titulación de la solución inicial. Calculo del volumen de acido sulfúrico: ü 10 litros de solución lixiviante, 5% p/p ü Pureza: 99% ü Densidad: 1.83 g/ml ü P.M = 98.08 g/mol

% 𝑝𝑒𝑠𝑜 =𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜,𝑔

𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 + 𝑃𝑒𝑠𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒×100

5 % =𝑊!!!"!

𝑊!!!"! +𝑊!!!×100

𝑊!!!"! =5100

× (𝑊!!!"!+𝑊!!!)

𝑊!!!"! = 0,05𝑊!!!"!+0,05𝑊!!! 𝑊!!!"! − 0,05𝑊!!!"! = 0,05𝑊!!!

0,95𝑊!!!"! = 0,05𝑊!!!

De esta igualdad obtenemos:

Y del volumen de solución tenemos:

Remplazando V = W/ρ, se obtiene:

𝑉!"# =𝑊!!!"!

𝜌!!!"!+𝑊!!!

𝜌!!!

𝐸𝑐. 1 𝑊!!! = 19 𝑊!!!"!

𝐸𝑐 2. 𝑉!"# = 𝑉!"#+ 𝑉!"#


20

Remplazamos:

𝜌!!!"! = 1,83𝑔𝑚𝐿

𝜌!!! = 1 𝑔𝑚𝐿

Y el volumen de la solución lixiviante de 10 L (10000 ml) y la Ec.1 se tiene:

10000𝑚𝐿 =𝑊!!!"!

1,83+19𝑊!!!"!

1

10000𝑚𝐿 = 0.53𝑊!!!"! + 19𝑊!!!"!

𝑊!!!"! = 511.5 𝑔

Con un soluto de pureza del 100 y 𝑉 = 𝑊/𝜌 tenemos que:

𝑉!!!"! =511.5 𝑔

1.87 𝑔𝑚𝑙= 279,5 𝑚𝑙

El volumen de ácido sulfúrico necesario para la preparación de 10 litros de solución lixiviante, al 5% en peso y con 95,8% de pureza es:

2. Con los resultados de los análisis químicos efectuar los cálculos para elaborar las gráficas siguientes:

a. Acido libre Vs tiempo y Consumo de ácido Vs tiempo (En una sola gráfica) A partir del volumen consumido de carbonato de la Tabla 1. y la relación de las siguientes formulas calculamos el ácido libre y el ácido consumido.

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑔 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 [𝑔/𝐿] ∗ 𝑉[𝐿] 𝑠𝑙𝑛

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 − á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 [𝑔]

𝑉!!!"! =273.8×100%

99%= 282.3 𝑚𝑙


21

Tabla 15. Resultados de titulación muestra inicial.

Ensayo 1: 500 RPM, 20%S 25oC

Peso mineral: 500 gramos Volumen solución lixiviante: 2 litros

Muestra #

Volumen muestra Inicial [ml]


Volumen alícuota

[ml]

Volumen dilución

final para análisis

[ml]

Lectura concentración equipo AA

ppm


muestra ml

Volumen carbonato

gastado ml

1 40 500 100 2.05 20 22.4 - 30.5

2 40 500 100 4.82 20 18.3 - 29.6

3 40 500 100 7.21 20 16.5 - 26.8

4 40 100 100 1.85 20 16.2 - 22.1

5 40 100 100 2.67 20 14.4 - 22

Lavado 1 40 1000 100 3.24 20 4.6 - 4.3

Lavado 2 40 1000 100 1.85 20 0.89 - 2.3

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.4 - 0.6

Tabla 16. Resultados titulación acido libre ensayo 1

MINERAL CABEZA Retención de líquido: 10%

Cu total Cu soluble Peso muestra para análisis(g) 0.475 0.462

Dilución final (ml) 1000 500 Lectura absorción atónica (ppm) 15.2 13.9

TITULACIÓN DE ACIDO LIBRE (20ml ) Ensayo N° 1 2 3 4 5 6 7

Volumen Carbonato Gastado (ml) 44.5 51.0 34.3 36.6 35.6 38.6 49.3


22

Ensayo 2: 1500RPM, 20%S 25oC


Muestra #



Volumen alícuota

[ml]

Volumen dilución

final para análisis [ml]


ppm


muestra ml

Volumen carbonato

gastado ml

1 40 500 100 2.24 20 18.5 - 32.6

2 40 500 100 5.56 20 12.9 - 31.7

3 40 500 100 7.89 20 12.8 - 27.75

4 40 100 100 1.98 20 10.9 - 25.1

5 40 100 100 3.02 20 9.6 - 24.4

Lavado 1 40 1000 100 3.28 20 3.2 - 5.6

Lavado 2 40 1000 100 2 20 0.1 - 1.8

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.0 - 0.8


Muestra #



Volumen alícuota

[ml]

Volumen dilución

final para análisis [ml]


ppm


muestra ml

Volumen carbonato

gastado ml

1 40 500 100 4.01 20 35.1 - 23.2

2 40 100 100 2.41 20 32.6 - 17.0

3 40 50 100 1.85 20 32.5 - 18.5

4 40 50 100 2.65 20 24.1 - 18.4

5 40 50 100 3.51 20 19.0

Lavado 1 40 500 100 3.2 20 4.7 - 3.0

Lavado 2 40 1000 100 1.82 20 0.7 - 1.2

Lavado 3 40 1000 100 0 20 0.0 - 0.0

Tabla 18. Resultados titulación ácido libre ensayo 3.

Tabla 17. Resultados de titulación acido libre ensayo 2


23

Ensayo 4: Estático, 20%S 25oC


Muestra #



Volumen alícuota

[ml]

Volumen dilución

final para análisis

[ml]

Lectura concentración equipo AA ppm


muestra ml

Volumen carbonato

gastado ml

1 40 5000 100 4.15 20 35.8 - 42.1

2 40 1000 100 3.1 20 35.2 - 38.5

3 40 500 100 2.82 20 33.9 - 30

4 40 500 100 4.19 20 32.9 - 27.5

5 40 500 100 5.81 20 31.4 - 25.4

Lavado 1 40 5000 100 3.21 20 6.1 - 6.2

Lavado 2 40 10000 100 2.8 20 0.9 - 1.8

Lavado 3 40 10000 100 0 20 0.0 - 0.4 Tabla 19. Resultados titulación ácido libre ensayo 4.

Tabla 20. Resultados del volumen de carbón gastado.

Ø Cálculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo =5 ) á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑔 = 2 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑒 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿

𝑔𝐿∗ 𝑉 𝐿 𝑠𝑙𝑛

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑔 = 2 ∗ 26,45 𝑁𝑎!𝐶𝑂! 𝑚𝐿 [𝑔/𝐿] ∗ 2[𝐿] 𝑠𝑙𝑛

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 𝑔 = 105,8[𝑔]

Volumen de carbonato Gastado (promedio) ml muestra Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Prueba 4 1 (5 min) 26,45 25,55 29,15 38,95 2 (10min) 23,95 22,3 24,8 36,85 3 (20 min) 21,65 20,275 25,5 31,95 4 (40 min) 19,15 18 21,25 30,2 5 (60 min) 18,2 17 9,5 28,4 Lavado 1 4,45 4,4 3,85 6,15 Lavado 2 1,595 0,95 0,95 1,35 Lavado 3 0,5 0,4 0 0,2


24

0

20

40

60

80

100

120

140

0 10 20 30 40 50 60 70

Can

tidad

de

ácid

o [g

]

Tiempo [min]

Cantidad de ácido libre y Cantidad de ácido consumido en gramos vs. Tiempo de lixiviación

Gramos de ácido libre ensayo 1 Gramos de ácido libre ensayo 2

Gramos de ácido libre ensayo 3 Gramos de ácido libre ensayo 4

Gramos de ácido libre ensayo 5 Grámos de ácido consumido ensayo 1

Gramos de ácido consumido ensayo 2 Gramos de ácido consumido ensayo 3

Gramos de ácido consumido ensayo 4 Gramos de ácido consumido ensayo 5

Tabla 21.Resultados cantidad de ácido sulfúrico libre.

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑖𝑛𝑖𝑐𝑖𝑎𝑙 𝑔 − á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙𝑖𝑏𝑟𝑒 [𝑔]

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = 116,4 𝑔 − 86,4 [𝑔]

Gráfica 1. Cantidad de ácido libre y consumido en función del tiempo de lixiviación.

Tiempo [min]

ACIDO SULFÚRICO H2SO4 LIBRE [g]

PRUEBA 1 PRUEBA 2 PRUEBA 3 PRUEBA 4

5 105,8 102,2 116,6 155,8 10 95,8 89,2 99,2 147,4 20 86,6 81,1 102 127,8 40 76,6 72 85 120,8 60 72,8 68 38 113,6

á𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑐𝑜𝑛𝑠𝑢𝑚𝑖𝑑𝑜 𝑔 = 30 [𝑔]


25

b. Cobre disuelto (%) Vs tiempo. MINERAL CABEZA

Retención de líquido: 10% Cu total Cu soluble

Peso muestra para análisis(g) 0.475 0.462 Dilución final (ml) 1000 500

Lectura absorción atónica (ppm) 15.2 13.9 Tabla 22. Resultados de cantidades de cobre total y

Soluble para la muestra de análisis y la final. ü Cobre total: Partiendo de los resultados entregados del mineral de cabeza,

el cálculo de la ley o tenor del mineral, la lectura del equipo de absorción atómica (AA) y la disolución final se puede determinar el cobre total presente en la muestra de 500 gramos utilizada en el laboratorio.

%𝐶𝑢 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔𝐿∗ 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛(𝑚𝑙) ∗

1𝐿1000𝑚𝐿

∗1𝑔

1000𝑚𝑔∗

100𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔𝑟)

%𝐶𝑢!"!#$ !" !" !"#$%&' = 15,2𝑚𝑔𝐿∗ 1000𝑚𝐿 ∗

1𝐿1000𝑚𝐿

∗1𝑔

1000𝑚𝑔∗

1000,475𝑔𝑟

𝐶𝑢!"!#$ = 500𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙×3,2𝑔 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙100𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

= 16𝑔

Cobre soluble: De forma similar son encontrados los resultados para determinar el cobre soluble en la muestra de 500gr de mineral; teniendo en cuenta la disolución final y la lectura del equipo AA.

%𝐶𝑢 = 𝐴𝑏𝑠𝑜𝑟𝑐𝑖𝑜𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔𝐿∗ 𝐷𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛(𝑚𝑙) ∗

1𝐿1000𝑚𝐿

∗1𝑔

1000𝑚𝑔∗

100𝑝𝑒𝑠𝑜 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑔𝑟)

%𝐶𝑢!"#!"#$ !" !" !"#$%&' = 13,9[𝑚𝑔𝐿] ∗ 500 [𝑚𝑙] ∗

1 [𝐿]1000 [𝑚𝐿]

∗1[𝑔]

1000 [𝑚𝑔]∗

1000,462 [𝑔]

𝐶𝑢!"!#$ !" !"#$%&' = 16𝑔

%𝐶𝑢𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 1,50% %𝐶𝑢𝒔𝒐𝒍𝒖𝒃𝒍𝒆 𝒆𝒏 𝒍𝒂 𝒎𝒖𝒆𝒔𝒕𝒓𝒂 = 1,50%

%𝐶𝑢!"!#$ !" !" !"#$%&' = 3,2%


26

𝐶𝑢!"!#$ = 500𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙×1,50𝑔 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙100𝑔 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙

= 7,5𝑔

ü Cobre disuelto en función del tiempo: De acuerdo a cada una de las muestras tomadas de alícuotas en cada tiempo de la lixiviación; se les realizó un análisis con el equipo de AA el cual indica el valor de la concentración de Cu en ppm de una muestra diluida; permitiendo determinar el cobre disuelto de la alícuota y por ende la determinación de los gramos de Cu disueltos en cada tiempo y en el volumen de la solución.

𝑉!𝐶! = 𝑉!𝐶!

De la cual calculamos 𝐶! con:

𝐶! =𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝐴𝐴 𝑚𝑔/𝐿 ∗ 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 ∗ 0.001 (𝐿)

Volumen de la alicuota ∗ 0.000001 (L)

Calculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo=5):

𝐶! =2,05 𝑚𝑔/𝐿 ∗ 100 ∗ 0.001 (𝐿)

500 ∗ 0.000001 (𝐿)

ü Cantidad de Cu disuelto [g]

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 [𝑔] = 𝐶!𝑚𝑔𝐿∗

𝑔1000𝑚𝑔

𝑉!"#[𝐿]

𝐶! = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [

𝑚𝑔𝐿]

𝑉!"# = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑟𝑒𝑎𝑙 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑛 𝑒𝑙 𝑡𝑖𝑒𝑚𝑝𝑜 𝑡 [𝐿]

𝐶𝑢!"#$%& !" !"#$%&' = 7,5 g.

C! = 410 ppm

𝐶! = 𝐶𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑎𝑙𝑖𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎 [mg L]

V! = Volumen de la alicuota [µμL] C! = 𝑙𝑒𝑐𝑡𝑢𝑟𝑎 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑞𝑢𝑖𝑝𝑜 𝐴𝐴 [𝑝𝑝𝑚]

V! = 𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒𝑛 𝑑𝑖𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑓𝑖𝑛𝑎𝑙 [𝑚𝐿]


27

% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 = 5,13%


𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑔 = 410𝑚𝑔𝐿∗

𝑔1000𝑚𝑔

∗ 2[𝐿]

ü Porcentaje de Cu disuelto [%]

% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =𝑐𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 (𝑔) 𝐶𝑢 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 𝑒𝑛 𝑚𝑖𝑛𝑒𝑟𝑎𝑙 (𝑔)

∗ 100


% 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 =0,82 (𝑔) 0,062 (𝑔)

∗ 100

Tiempo [min] Porcentaje de Cu disuelto [%]

Prueba 1 Prueba 2 Prueba 3 Prueba 4

5 5,134 5,54 5,630 3,759

10 11,811 21,388 13,636 10,694

20 17,317 27,564 18,945 15,53

40 21,755 38,195 23,252 20,886

60 30,696 41,811 34,752 25,889 Tabla 23. Datos de porcentaje de cobre disuelto basado en el tiempo.

𝐶𝑎𝑛𝑡𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒 𝐶𝑢 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 𝑔 = 0,82 𝑔


28

0 5

10 15 20 25 30 35 40 45

5 10 20 40 60

Porcen

taje de Cu

disue

lto [%

] % Cu disuelto Vs Tiempo

Serie1

Serie2

Serie3

Serie4

Gráfica 2. Porcentaje del cobre disuelto en función del tiempo en minutos.

c. Kilogramos de H2S04 consumido/kilogramo de cobre disuelto Vs tiempo.

Tiempo [min]

Kg de H2SO4 consumido/Kg de Cu disuelto Prueba

1 Prueba

2 Prueba

3 Prueba

4 Prueba

5 5 36,59 6,82 52 26 35,29

10 24,7 4,69 20,82 10,36 19,72

20 13,74 3,65 15,95 7,42 14,81

40 11,62 3,36 13,56 6,03 20,45

60 9,32 3,57 9,18 5,3 16,08 Tabla 24. Relación entre la cantidad el ácido sulfúrico con el cobre disuelto.


29

0

10

20

30

40

50

60

5 10 20 40 60

H2SO

4 [kg]/Cu[kg

H2SO4 [kg]/Cu[kg] Vs Tiempo[min]

ensayo 1

ensayo 2

ensayo 3

ensayo 4

Gráfica 3. Relación de concentraciones respecto al tiempo de ácido Sulfúrico sobre cobre disuelto.

3. Analizando los resultados obtenidos en esta práctica, deducir cuál es el fenómeno (químico ó difusional) que controla este proceso de lixiviación. De acuerdo a los resultados obtenidos en el laboratorio, y los análisis posteriores realizados, depende del tiempo de permanencia que se deje el mineral en la solución lixiviante, pero por otra parte se deben tener en cuenta la afinidad química que debe existir entre el mineral y los reactivos para que sea efectiva la disolución del metal de interés.

A partir de los resultados obtenidos se podría decir que el proceso de lixiviación por agitación es un fenómeno químico, ya que es necesaria la presencia de ciertas reacciones para la extracción del mineral. Sin embargo este proceso de disolución de metal es regido por un mecanismo de etapa controlante difusional. En la gráfica (%Cu disuelto Vs tiempo) podemos notar un aumento en el tiempo de lixiviación como en la cantidad de cobre disuelto; la cinética de la reacción de disolución es la etapa más influyente en el control del proceso de lixiviación durante la mayor cantidad de tiempo. En ciertos momentos la etapa difusional ejerce mayor influencia en el control. Lo anterior se ve evidenciado en la gráfica Cu disuelto Vs tiempo), en donde la temperatura es un factor muy importante, si esta cambia unos pocos grados


30

genera diferencias drásticas debido a su incidencia directa sobre los procesos de reacción química, lo cual nos permite concluir que el mecanismo controlante es la difusión en la capa donde ocurre la reacción.

4. Determinar la Energía de Activación (Ea) de este proceso de lixiviación., y con base en su valor confirmar o negar lo deducido anteriormente, respecto al fenómeno que controla este proceso.

ü Energía de activación: Es la energía que necesita un sistema antes de poder iniciar un determinado proceso. La energía de activación suele utilizarse para denominar la energía mínima necesaria para que se produzca una reacción química dada. Para que ocurra una reacción entre dos moléculas, éstas deben colisionar en la orientación correcta y poseer una cantidad de energía mínima.

La ecuación de Arrhenius: k = Ae-Ea/RT relaciona la constante de velocidad con la temperatura para cada caso en particular de una reacción química.

Para determinar la contante de reacción (K) se debe tener en cuenta que:

𝐿𝑛𝐶!𝐶!

= 𝐾𝑡

𝐶𝑎 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑑𝑖𝑠𝑢𝑒𝑙𝑡𝑜 (𝑔/𝐿) 𝐶0 = 𝑐𝑜𝑛𝑐𝑒𝑛𝑡𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑏𝑟𝑒 𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 (𝑔/𝑙)

Ø Calculo de la constante cinética.

−𝑟! = −𝑑𝐶𝑎𝑑𝑡

= 𝐾𝐶𝑎!

−𝑑𝐶𝑎𝐶𝑎!

= 𝐾𝑑𝑡

−𝑑𝐶𝑎𝐶𝑎!

!"

!"!= 𝐾 𝑑𝑡

!

!; 𝐶𝑎0 = 0

𝐶𝑎!!! = 1 − 𝑛 𝐾𝑡


31

ln 𝐶𝑎!!! = ln 1 − 𝑛 𝐾 + ln 𝑡

ln 𝐶𝑎 =1

1 − 𝑛ln 1 − 𝑛 𝐾 +

11 − 𝑛

ln 𝑡

Determinando las moles de cobre presentes disueltas en la solución lixiviante mediante el peso atómico del cobre y del volumen de la solución. Cálculo tipo Prueba 1, Muestra 1 (tiempo=5)

𝐶𝑢 [𝑀] = 𝑔𝐶𝑢!"#$%&'( ∗1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢63.54 𝑔𝑟 𝐶𝑢

∗1

𝑉 [𝐿]

𝐶𝑢!! = 5,134 𝑔𝑟 𝐶𝑢!! ∗1 𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑢!!

63.54 𝑔𝑟 𝐶𝑢!!∗12 𝐿

= 0.0403644 𝑀

Tabla 25. Datos de la cantidad de cobre respecto al tiempo. (Volumen, concentración).

Tiempo

Cantidad de Cu

soluble disuelto

(g)

Volumen Sln (L)

Concentración del Cu (M) Ln t Ln Ca

5 5,5 0.75 0,043279823 1.609437912 -3,140068717

10 21,38 0.71 0,1682404784 2.302585093 -1,782360904

20 27,56 0.67 0,2168712622 2.995732274 -1,528451363

40 38,19 0.63 0,3005193579 3.688879454 -1,2022433108

60 41,81 0.59 0,329005351 4.094344562 -1,1116881264

𝐶𝑢!! = 0.04039 𝑀


32

y = 0,7438x -‐ 3,9384 R² = 0,83773

y = 0,661x -‐ 4,0953 R² = 0,94768

-‐3,5

-‐3

-‐2,5

-‐2

-‐1,5

-‐1

-‐0,5

0 0 1 2 3 4 5

Ln(C

a)

Ln(t)

Ln(Ca) Vs Ln(t)

prueba 1

prueba 2

Lineal (prueba 1)

Lineal (prueba 2)

Tabla 26. Datos de la cantidad de cobre respecto al tiempo. (Volumen, concentración).

Gráfica 4. Representación de los datos de Ln(Ca) en función de Ln(t).

Tiempo Cant. Cu soluble

disuelto (g)

Vol. Sln (L)

Concentración del Cu (M) Ln t Ln Ca

5 5,13 0.75 0.0403644 1.609437912 -3,20971115

10 11,81 0.71 0,09292481 2.302585093 -2,375870179

20 17,31 0.67 0,13620054 2.995732274 -1,99353244

40 21,75 0.63 0,17113587 3.688879454 -1,765203052

60 30,69 0.59 0,24147861 4.094344562 -1,420879941


33

Esquema 1. Propiedades de las rectas de la gráfica 4.

𝐧 = −𝟎.𝟑𝟒𝟒

Constante cinética de la reacción

𝟏𝟏− 𝐧 𝐥𝐧 𝟏− 𝐧 𝐊 = 𝐛 (𝐂𝐨𝐫𝐭𝐞 𝐜𝐨𝐧 𝐲)

𝟏

𝟏− −𝟎.𝟑𝟒𝟒 𝐥𝐧 𝟏− −𝟎.𝟏𝟗𝟒𝟔 𝐊

= −𝟓,𝟒𝟐𝟔𝟏

𝟎.𝟖𝟏𝟒𝟗 ∗ 𝐥𝐧 𝟏,𝟐𝟐𝟕𝟏𝐊 = −𝟓,𝟒𝟐𝟔𝟏

𝐊 =𝟏

𝟏,𝟐𝟐𝟕𝟏 𝐞!𝟓,𝟒𝟐𝟔𝟏𝟎.𝟖𝟏𝟒𝟗

𝐊 = 𝟏,𝟏𝟓×𝟏𝟎!𝟑

𝐧 = −𝟎.𝟓𝟏𝟐

Constante cinética de la reacción

𝟏𝟏− 𝐧 𝐥𝐧 𝟏− 𝐧 𝐊 = 𝐛 (𝐂𝐨𝐫𝐭𝐞 𝐜𝐨𝐧 𝐲)

𝟏

𝟏− −𝟎.𝟓𝟏𝟐 𝐥𝐧 𝟏− −𝟎,𝟏𝟗𝟑𝟏 𝐊

= −𝟒,𝟗𝟓𝟎𝟓

𝟎.𝟖𝟑𝟖𝟏 ∗ 𝐥𝐧 𝟏,𝟏𝟗𝟑𝟏𝐊 = −𝟒,𝟗𝟓𝟎𝟓

𝐊 =𝟏

𝟏,𝟏𝟗𝟑𝟏 𝐞!𝟒,𝟗𝟓𝟎𝟓𝟎.𝟖𝟑𝟖𝟏

𝐊 = 𝟐,𝟑𝟐×𝟏𝟎!𝟑

Tabla 27. Comparación de las constantes cinéticas de las reacciones.

• y=0.7438x-3.9384 • Orden de la reacción • 1/(1-n)=m • 1/(1-n)=0.7438

Ensayo 1

• y=0.661x-4.0953 • Orden de la reacción • 1/(1-n)=m • 1/(1-n)=0.661

Ensayo 2


34

-‐7 -‐6,9 -‐6,8 -‐6,7 -‐6,6 -‐6,5 -‐6,4 -‐6,3 -‐6,2 -‐6,1 -‐6

0 0,5 1 1,5 2 2,5

Ln(k)

1/T

In (K) vs 1/T

Serie1

Representación lineal de la ecuación de Arrhenius:

ln𝐾 = ln𝐾! −𝐸𝑎𝑅𝑇

Prueba K Ln(K) T [K] 1/T [1/K]

1 0.00104 -6,868 298 0.003356

2 0.00228 -6,083 308 0.003247 Tabla 28. Constantes de cinéticas de la reacción para los dos ensayos.

Grafica 5. Relación entre la constante cinética y la temperatura.

𝑦 = −0,785𝑥 − 5,298

−𝐸𝑎𝑅= −0,785 (𝑃𝑒𝑛𝑑𝑖𝑒𝑛𝑡𝑒)

𝐸𝑎 = 0,785 𝑚𝑜𝑙𝐾 ∗ 8.314 𝐽

𝑚𝑜𝑙𝐾∗1 𝑘𝐽1000 𝐽

𝐸𝑎 = 6,526 𝑘𝐽


35

Considerando:

ü Control químico para Ea > 40 kJ/mol ü Control difusional para Ea entre 5 y 20 kJ/mol ü Control mixto para 20 kJ/mol < Ea < 40 kJ/mol

Se aprecia que la energía de activación se encuentra dentro del rango de Control difusional (Ea entre 5 y 20 kJ/mol), con lo cual se confirma lo deducido anteriormente, es decir, se corrobora que el fenómeno que controla el proceso es el de difusión.

5. Calcular el volumen de solución evaporada. Partimos de un balance del volumen inicial y del total de salida mediante la siguiente expresión:

La alta volatilidad del ácido sulfúrico (reactivo utilizado) presentó gran evaporación, este quebranto es analizado al establecer un balance de masa de ácido sulfúrico en el sistema.

𝑉!"!#!$% = 𝑉!"#$% !"#$!%&' + 𝑉!"#"$%&' !" !"#$% + 𝑉!"#$%&#'% + 𝑉!"#$%&'$

Licor (Solución rica) final y Colas (Residuos) de lixiviación

Ensayo # pHi pHf

Licor filtrado final obtenido de

separación S/L Volumen mL

Volumen de solución retenida/100 gramos de colas húmedas

mL= % Líquido retenido

Peso total de colas

secas G

1 0.92 0.92

1.10 1.09

1700 1680

20.04 16.18

473.59 463.54

2 0.92 1.33 400 30.41 463.22

3 0.92 1.29 1650 25.65 462.35

4 0.92 1.02 401 22.46 460.2 Tabla 29. Resultados de los valores de Ph inicial y final en licor y colas.


36

Ensayo Volumen

inicial (ml)

Volumen final (ml)

ml de solución retenido

Volumen de la sln evaporada(ml)

1 2000 1690 20.04 89,96 2 750 400 30.41 19,59 3 2000 1650 25.65 24,35 4 750 401 22.46 26,54

Tabla 17. Datos de los volúmenes de solución (inicial, final, retenido y evaporada). 𝑊!"#$% !ú!"#$% ∗ 20.04 𝑚𝑙

100 𝑔𝑟= 𝑊!"#$% !ú!"#$% − 100 ∗𝑊!"#$% !"#$!

20.04 ∗𝑊!"#$% !ú!"#$% = 100 ∗𝑊!"#$% !ú!"#$% − 100 ∗473.59

94.35 ∗𝑊!"#$% !ú!"#$% = 298.77

𝑊!"#$% !ú!"#$% = 386.752 𝑔𝑟

Una vez hallado el peso de colas húmedas podemos calcular mediante la expresión de volumen de solución retenida/100 gr de colas húmedas, la cantidad de mililitros de solución retenida en las colas húmedas.

𝑊𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠 ℎ𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑠 𝑔 ∗ 𝑉𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑎(𝑚𝑙)100 (𝑔)

= 𝑉𝑟𝑒𝑡𝑒𝑛𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑐𝑜𝑙𝑎𝑠 (𝑚𝑙)

𝑉!"#"$%&'"$(')*+ =386.752 ∗ 20.04𝑚𝑙

100 𝑔𝑟= 77.5051 𝑚𝑙𝑑𝑒𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛

Con los datos del flujo de solución lixiviante como se muestra en la figura se puede determinar el balance de masa para cada uno de los ensayos y así calcular el volumen de solución evaporada.

𝑉!"#$%&#'% = 𝑉!"!#!$% − 𝑉!"#$%&'("&$)* + 𝑉!"#"$%&'"$(')*+ + 𝑉!"#$%&'$


37

𝑉!"#$%&#'% = 2000 − 1690 + 77.5051 + 180

𝑉!"#$%&#'% = 52.4949 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑒𝑣𝑎𝑝𝑜𝑟𝑎𝑑𝑎

6. De acuerdo a los resultados obtenidos diseñar un sistema simple de

lavado de las colas. El proceso de lavado no sólo debe asegurar la optimización y recuperación tanto de la solución lixiviante retenida por los sólidos para su recirculación en el circuito de la planta; sino también recuperar el cobre disuelto en esa solución retenida.

El proceso de lavado también debe asegurar disminuir la concentración de cobre en los relaves de manera que pueda recuperarse la mayor cantidad posible que amerite el gasto de agua y además que cumpla con la normativa ambiental, la cual para el cobre en Colombia debe ser una concentración menor a 1 ppm en efluentes hídricos; si se alcanzan estos valores de concentración de cobre en el efluente será el más adecuado tanto en recuperación como en términos ambientales de la planta.

A partir de los datos obtenidos de los lavado elaborados a las colas del proceso de lixiviación por agitación el proceso de lavado logra disminuir la concentración de cobre y recuperar toda la solución de ácido sulfúrico con el propósito de hacerlo recircular. El mejor sistema de lavado de colas para los ensayo es de 2 lavados con agua, un lavado de agua mas generaría gastos innecesarios y no rentables en la planta ya que la recuperación de cobre seria de prácticamente 0 gramos y del acido demasiado bajos; por lo cual generaría un gasto de agua y un aumento en los costos de la planta.


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SISTEMA DE LAVADO- LIXIVIACIÓN POR AGITACIÓN.

7. Utilizando dibujos describir los tanques industriales utilizados en este método de lixiviación.

Caracterizado por el uso de aspas con agitado mecánico de la solución lixiviante y la pulpa mineral, colocando en constante contacto las partículas de la pulpa en suspensión y la solución lixiviante, favoreciendo su lixiviación. Este proceso es aplicado a minerales con una alta ley

Tanques Agitadores

4.


39

Las autoclaves son tanques agitadores que además de la agitación a la pulpa a partir de bombeo de un gas, el proceso de disolución es promovido por temperatura y presión, reduciendo los tiempos de tratamiento. Este proceso asegura una alta disolución del metal en el mineral, es muy aplicado a menas con una alta ley.

Tanques cilíndricos cuya agitación se realiza por bombeo neumático, permitiendo que las partículas se mantengan en suspensión, y entren en contacto con la solución lixiviante.

Autoclaves

4.

Diseños de Tanques de lixiviación por Agitación


40

CONCLUSIONES

• La temperatura y la velocidad de agitación son variables muy importantes en el

proceso de lixiviación por agitación. Estas permiten un aumento en la velocidad de reacción de disolución entre el metal y el reactivo lixiviante, así como un aumento en el contacto partícula-solución respectivamente; permitiendo que haya un aprovechamiento mucho más óptimo en la cantidad de ácido consumido y un aumento de la cantidad de cobre disuelto, favoreciendo el proceso de lixiviación.

• A medida que aumenta el porcentaje de sólidos disminuye el porcentaje de cobre disuelto.

• El aumento o disminución de la cantidad de cobre disuelto en solución puede presentarse debido a una apropiada velocidad del agitador.

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Tanques de lixiviación en serie


41

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INFORME LIXIVIACIÓN POR PERCOLACIÓN, AGITACIÓN Y TITULACIÓN. UNIVERSIDAD INDUSTRIAL DE SANTANDER (UIS)

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