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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERA
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL
LABORATORIO N3:
ANLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO
INTEGRANTES : -MALDONADO ZAPATA, DAVID 20112175A
-BECERRA-PACHAS,GONZALO 20112169A - CORDOVA GUILLEN, CRISTHOPER
20101409F Curso: QUIMICA II PROFESOR : ING. CESAR AUGUSTO MASGO
SOTO
LIMA PER
2014-II
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Experimento N01: Reconocimiento del carbono e hidrgeno
simultneamente1
1) OBJETIVOS:
Reconocer el carbono e hidrogeno simultneamente.
Conocer el mtodo de reduccin del CuO.
Formar precipitados como CaCO3 y BaCO3.
2) FUNDAMENTO TERICO:
La identificacin de carbono e hidrgeno se logra si el compuesto
problema se hace reaccionar con xido de cobre (CuO) a alta
temperatura para formar productos de oxidacin caractersticos.
IDENTIFICACION DEL CARBONO, HIDROGENO Mtodo del xido cprico: El
principio del mtodo consiste en la reduccin del xido cprico o
cuproso y cobre metlico y la transformacin del carbono en anhdrido
carbnico y el hidrogeno en agua. El CO2 es recibido en la solucin
de Ca (OH)2 o de Ba (OH)2, con las cuales reaccionan dando
precipitados de CaCO3 o BaCO3, que precipita en la solucin de color
blanco. El agua que se forma se condensa en las paredes del tubo de
ensayo. Por lo tanto el mtodo ms seguro para determinar la
presencia de carbono, consiste en la oxidacin de la materia
orgnica. Para analizar si la sustancia contiene hidrogeno, se vern
en las paredes del tubo unas gotitas de agua, que proceden de la
oxidacin de aquel elemento.
En exceso de muestras el oxido cuproso formado puede continuar
su accin oxidante hasta reducirse a cobre metlico.
La formacin de un residuo rojo metlico de cobre comprueba
efectivamente que ha existido una oxidacin.
Si la sustancia no presenta carbono (sustancia orgnica) la
reaccin hubiera sido negativa.
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3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. En un tubo de ensayo (CON TAPN TUBO DE DESPRENDIMIENTO)
mezclar aproximadamente 1gr. de cido oxlico previamente, secado
y 2gr. de CuO.
1gr. cido oxlico + 2gr. de CuO
2. En otro tubo colocar 5ml. de agua de Cal.
3. Armar el equipo segn la figura sealada en clase clase.
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4. Calentar el tubo con la mezcla aproximadamente 5 minutos y lo
que se observa
despus es que se obtiene un precipitado blanco.
4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:
El reconocimiento de hidrogeno es muy importante para las
investigaciones cientficas ya que es este elemento la fuente de
energa futura y no contaminante por lo tanto ser de gran
importancia para las industrias y el medio ambiente.
Este proceso en muy importante para la produccin de hidrogeno a
partir de hidrocarburos, la produccin de hidrogeno es muy demandada
en la industria qumica que sirve para la obtencin de productos
qumicos tambin su uso es considerable en la industria siderrgica
para la reduccin de hierro, tambin utilizado en las operaciones de
refinacin del petrleo, etc.
5) CONCLUSIONES:
Este mtodo es muy importante porque se puede hallar
simultneamente dos elementos y de forma sencilla.
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6) RECOMENDACIONES:
Lavar bien los recipientes, para no provocar otras reacciones
Observar bien si los instrumentos estn en perfectas condiciones
(tapn de
desprendimiento) Sujetar adecuadamente el tubo de ensayo en el
cual se encuentra el agua de
cal con una pinza o guantes. Usar con cuidado el acido oxlico ya
que puede causar alguna quemadura o
enrojecimiento en la piel. EXPERIMENTO N02:
1) OBJETIVOS:
Reconocer elementos orgnicos como el nitrgeno, azufre y los
halgenos. Diferenciar un compuesto orgnico de uno inorgnico.
Utilizar el mtodo de Lassaigne. Propiciar la conversin de los
elementos de un compuesto orgnico en sales
inicas.
2) FUNDAMENTO TERICO: Uno de los mtodos para esta conversin es
la fusin alcalina de los compuestos orgnicos en presencia de sodio
metlico. Las pruebas con sodio metlico se realizan un poco ms
seguras y sencillas, que cuando se realizan con magnesio caliente
que presenta reacciones explosivas con algunas clases de compuestos
policlorados y nitrados. La identificacin de un elemento (por
ejemplo nitrgeno, azufre, halgenos), los que comnmente se
encuentran en una molcula orgnica junto al carbono, se puede
realizar aplicando previamente a esta clase de compuestos la
reaccin de fusin con sodio para formar sales, que generalmente son
inicas y solubles en agua. Una vez realizada y formada la sal de
sodio, se realizan las pruebas qumicas sencillas coloreadas o
formando precipitados, que revelarn la presencia de stos.
METODO DE LASSAIGNE: Para las investigaciones cualitativas del
nitrgeno, halgenos, fsforos y azufre en los compuestos orgnicos,
estos se transforman en sales orgnicas. Uno de los procedimientos
que se emplea con este fin, consiste en la fusin de la sustancia
orgnica con sodio metlico que convierte el azufre en sulfuro de
sodio (Na2S) el nitrgeno en cianuro de sodio (NaCN), los halgenos
en
halogenuros, el fsforo en fosfatos.
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RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO
NITROGENO (cianuros CN): El nitrgeno se puede investigar por
formacin de ferrocianuro frrico de azul de Prusia o por fusin de
cal sodada. Algunas sustancias orgnicas nitrogenadas al ser
quemadas desprenden un olor a pelo quemado.
IDENTIFICACION DEL CIANURO
Formacin del azul de Prusia: la sustancia orgnica por fusin de
sodio da el cianuro sdico. El cual se convierte en ferrocianuro de
sodio que con el Fe3Cl produce un precipitado de ferrocianuro
insoluble de azul de Prusia.
formacin del azul de bendecida: el Ion cianuro tambin puede ser
reconocido con la bendecida.
Si el precipitado no se observa a simple vista, filtre la
solucin y observe el residuo sobre el papel filtro.
RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
HALOGENOS (halogenuros-x): El nombre de halgeno significa
producto de sales. La familia de los halgenos comprende el flor,
cloro, bromo, yodo. La electronegatividad de los halgenos decrece
de flor al yodo, con el H forman hidrcidos y con los metales sales,
la investigacin de halgenos se puede realizar mediante ensayo de
BEILSTEN o la solucin procedente de la fusin con Na.
IDENTIFICACION DE LOS HALOGENOS:
Con el nitrato de plata: La investigacin de halgenos en los
compuestos orgnicos se puede realizar transformando el derivado
halgeno en halogenuro sdico. El Ion haluros se reconoce por la
formacin del halogenuro de plata, en el caso del cloro nos dar un
precipitado blanco AgCl, con el Br nos dar un precipitado
amarillento AgBr y con el yodo nos dar un precipitado amarillo
AgI.
Se reconoce el halgeno cuando se forma el haluro de plata.
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AgCl precipitado blanco
AgBrprecipitado crema
AgIprecipitado amarillo
(AgCl cuando reaccionan con nitrato de plata se reconoce si el
agua presenta cloro)
- DEL CLORO
- DEL BROMO
- DEL YODO
RECONOCIMIENTO DE AZUFRE
AZUFRE: el azufre se encuentra en un estado nativo en los
volcanes , de color amarillento limn inspido , soluble en sulfuro
de carbono , es mal conductor del calor y la electricidad , por el
frote electriza negativamente los estados alotrpicos del azufre son
dos formas cristalizadas por fusin y dos formas amorfas , la
soluble y la insoluble .
El azufre es combustible, arde con el oxigeno o en el aire con
una llama azul, es un reductor, con el hidrogeno bajo la accin del
calor da SH2, se combina con la mayora de los no metales dando
sulfuros, se combina con los metales a mas o menos
AgCl + NaNO3Cloruro de plata
Ag(NH3)2 Cl
AgCl + 2 NH4NO3
NaCl + AgNO3
AgCl + 2 NH3
Ag(NH3)2Cl + HNO3
AgBr + NaNO3Bromuro de plata
NaBr + AgNO3
NaI + AgNO3 AgI + NaNO3
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temperaturas elevadas, dando sulfuros metlicos. Usando para su
obtencin de anhdrido sulfurado y acido sulfrico se puede preparar
sulfuros de carbono, hiposulfitos, plvora negra, vulcanizar el
caucho, preparar la ebanita.
IDENTIFICACION DE AZUFRE
Con nitro prusiato de sodio: el Ion se puede reconocer, se puede
formar sulfocianuro de sodio, se hace segn la reaccin.
3) DIAGRAMA DE FLUJOS: REACCIN DE LASSAIGNE
1. En un tubo de ensayo ponga aprox. 0.5gr. de muestra seca y un
trocito limpio y muy pequeo de sodio metlico (APROX DE 2mm DE
DIMETRO).
CONTENIDO DE LA MUESTRA SECA
2. Con el mechero calentar el tubo a la altura de la muestra
hasta el rojo vivo mantenga esta temperatura por algunos minutos
(10-15) debe tener el tubo en posicin casi horizontal por algunos
minutos para facilitar el calentamiento.
PbS + 2 CH3COONa
sulfuro de plomo oscuro
Na2S + (CH3COO)2Pb
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Prpura
Na2S + Na2 Fe(CN)5NO
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3. El tubo caliente introducirlo en un vaso de 100ml. que
contenga 20ml. de agua destilada el tubo debe rom
4. Caliente la solucin en el vasito y fltrela en caliente.
SOLUCINA
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RECONOCIMIENTO DEL NITRGENO
1. 5ml. de solucin A, agrege unos cristales de sulfato
ferroso.
2. Caliente la solucin anterior en bao mara.
3. Adicinele gota a gota solucin de cido sulfrico al 1% hasta
disolucin y tambin gotas de una solucin concentrada de cloruro
frrico.
4. Si la muestra tena nitrgeno deber observarse un precipitado
azul de ferrocianuro frrico de acuerdo a las siguientes
relaciones:
RECONOCIMIENTOS DE HAL
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GENOS
1. Colocar en 2ml. de solucin A en un tubo de ensayo y
acidificale con cido ntrico concentrado.
2. Caliente el tubo a ebullicin por un min. y agregue unas gotas
de solucin de nitrato de plata al 1%.
Si se observa:
Precipitado blanco, indica la presencia de cloro.
Precipitado crema, indica la prescencia de bromo.
Precipitado amarillo, indica la prescencia de yodo.
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RECONOCIMIENTO DE HALGENOS
1. Colocar 1ml. de la solucin A y agregar unas gotas de solucin
de Nitro prustato de sodio al 1% recientemente preparada y si la
mezcla tirne azufre aparecer una coloracin violeta no amarilla.
4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:
Los equipos de Espectrometra de Masas con fuente de Plasma de
Acoplamiento Inductivo (ICP-MS) proporcionan informacin elemental
(anlisis cualitativo, semicuantitativo y cuantitativo) y medida de
relaciones isotpicas mediante en una gran variedad de muestras. El
plasma de acoplamiento inductivo (Inductively Coupled Plasma, ICP)
es una fuente de ionizacin a presin atmosfrica que permite la
introduccin continua de muestras lquidas (mediante
nebulizacin),
PbS + 2 CH3COONa
sulfuro de plomo oscuro
Na2S + (CH3COO)2Pb
Na3 Fe(CN)5NaSNO
Prpura
Na2S + Na2 Fe(CN)5NO
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slidas (mediante ablacin lser) o gaseosas (acoplamiento
Cromatografa de Gases ICP-MS o generacin de hidruros).
5) CONCLUSIONES: En el reconocimiento del nitrgeno, esto nos
ayuda a la identificacin del NH3 y
el papel de tornasol rojo se torna azul. En el reconocimiento
del azufre, el papel de tornasol plomo se torna marrn. En el
reconocimiento de los halgenos, se encontr precipitado de color
crema
entonces haba presencia de bromo. 6) RECOMENDACIONES:
Utilizar una cantidad apreciable de muestra para reconocer la
existencia de C, H, O, N, S, cianuro, etc.
Colocar bien los tubos de ensayo sobre el mechero para apreciar
una buena combustin y no cometer errores en las pruebas debido a la
presencia de otros elementos en las muestras que alteren los
resultados.
Filtrar la muestra hasta obtener la translucida, evidencia la
pureza de la muestra.
Algunos compuestos como los nitroalcanos, cidos orgnicos,
diazosteres, sales de diazonio, poli haluros alifticos (cloroformo,
tetracloruro de carbono), reaccionan explosivamente con el sodio o
magnesio calientes.
Evitar el contacto del sodio con las manos para prevenir
accidentes. Trabajar con materiales limpios y secos. Tener cuidado
con la ebullicin brusca al someter las sustancias al calor y
dirigir la boca del tubo de ensayos hacia un lugar despejado de
alumnos
EXPERIMENTO N3: Presencia de carbono en sustancia orgnica.
1) OBJETIVOS: Reconocimiento del carbono en sustancias orgnicas.
Liberacin de gases. En la parte interna del tubo de ensayo quede
residuos de color negro. En las paredes del tubo de ensayo quede
vapor de agua.
2) FUNDAMENTO TERICO:
PRUEBA DE COMBUSTIN: En esta prueba debe observarse los fenmenos
siguientes: fusin carcter de la llama, formacin de residuos,
formacin de gotitas de agua.
Reacciones qumica:
- En el caso de combustin completa (llama azul)
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- En el caso de combustin incompleta (llama amarilla)
3) DIAGRAMA DE FLUJOS:
1. Tomar dos crisoles y en uno de ellos colocar 3 ml. de alcohol
y en el otro crisol 3ml. de bencina, haga arder las dos sustancias
prendiendo un fsforo y acercndole con mucho cuidado.
Combustin de alcohol y bencina
Alcohola etlico + O2 + CO2 + H2O (Combustin completa llama
Azul)
Bencina + O2 + CO + H2O + holln (Combustin incompleta
Llama Anaranjada)
4) APLICACIN A LA ESPECIALIDAD:
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Es importante para la industria obtener una combustin completa
ya que su uso principal es obtener de esta combustin energa
calorfica con el mayor porcentaje de eficiencia, industria qumica
obtencin de productos qumicos, industria petroqumica en el
destilado del crudo, en la metalrgica en el moldeado de metales,
etc.
5) CONCLUSIONES:
Quedan residuos slidos negros debido a la presencia de
carbono.
6) RECOMENDACIONES:
Al momento de encender las soluciones utilizar pinzas para
sujetar los crisoles y no los guantes ya que estos pueden
incendiarse fcilmente.
No exponerse mucho al alcohol etlico y la bencina que estas
sustancias tienen efectos negativos al organismo humano.
Maniobrar adecuadamente los cerillos al momento de encenderlos
para que de esa manera no presente quemadura alguna.
CUESTIONARIO:
1) Indique usted brevemente el fundamento y las ecuaciones
qumicas correspondientes, ya sumen una expresin matemtica la forma
de realizar los clculos (si es posible), de los mtodos para las
determinaciones cuantitativas de los siguientes en compuestos
orgnicos. a) Carbono: El anlisis para determinar si en una muestra
X existe Carbono es
el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto
Oxidante (en nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie
de reacciones que nos ayudan, mediante datos experimentales, a
calcular el porcentaje de carbono en esa muestra.
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b) Hidrgeno: El anlisis para determinar si en una muestra X
existe Hidrgeno
es el anlisis hecho en la reaccin de oxidacin de un compuesto
Oxidante (en nuestro caso fue el CuO), de ah partimos en una serie
de reacciones que nos ayudan, mediante datos experimentales, a
calcular el porcentaje de hidrgeno en esa muestra.
c) Nitrgeno, por mtodo de Kjeldahl: Es un proceso de anlisis
qumico para determinar el contenido en nitrgeno de una sustancia
qumica.
El Mtodo desarrollado por Kjeldahl consta de tres etapas: i)
Digestin: conversin del Nitrgeno (proveniente de las protenas,
por
ejemplo) en ion amonio mediante calentamiento (a una temperatura
de 400 C aproximadamente) en bloque de digestin con adicin previa
de cido sulfrico y catalizador (sulfato potsico), que desencadenan
la conversin del nitrgeno de la muestra en amonio.
ii) Destilacin: separacin por arrastre con vapor del amonaco y
posterior solubilizacin en una solucin cida de concentracin
conocida. En esta etapa se adiciona NaOH a la disolucin de amonio
obtenida previamente, generndose NH3 y vapor de agua, que arrastra
al mismo. La solubilizacin posterior en la solucin cida permite la
conversin de NH3 a catin amonio, el cual se encuentra junto con el
exceso de solucin cida aadido.
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El NH3 puede recogerse sobre dos medios: cido fuerte en exceso
de concentracin conocida, o bien, cido brico en exceso medido.
iii) Valoracin: medicin de la cantidad de cido neutralizado por
el amonaco disuelto, lo que indica la cantidad de Nitrgeno presente
en la muestra inicial.
d) Nitrgeno, por mtodo de Dumas: Desarroll la determinacin de
nitrgeno a
partir del ataque de una muestra mezclndola y calentndola con
xido de cobre en una atmsfera de dixido de carbono (CO2). Los gases
emanados de aquella combustin se reducan en cobre y el nitrgeno
molecular era luego determinado volumtricamente.
FACULTAD DE INGENIERA AMBIENTAL