Valoraciones cido- Base (Protometra)Determinacin de mezclas que
contienen cido fosfrico,Fosfatos, cido clorhdrico e Hidrxido.
Aldair CtaresAlejandra Mizger
Grupo 4
Informe de laboratorio de Qumica Analtica Presentado al
profesor:Hannael Ojeda Moreno
Universidad del AtlnticoQumica y
FarmaciaFarmaciaBarranquillaSeptiembre 5 de 2013
CONTENIDORESUMEN.3INTRODUCCION..4OBJETIVOS...5 OBJETIVO GENERAL
OBJETIVOS ESPECIFICOS.METODOLOGIA6 PLAN DE MUESTREO..6
PROCEDIMIENTO.7 DIAGRAMAS DE FLUJO..8RESULTADOS.11 TRATAMIENTO
ESTADISTICO DE LOS
DATOS..20CONCLUSIONES28BIBLIOGRAFIA28ANEXOS.29
. RESUMENA lo largo de esta experiencia se determin el contenido
de cido fosfrico, fosfatos, cido clorhdrico e hidrxido de sodio en
diferentes muestras, aplicando el mtodo volumtrico de protometra,
para as evaluar las concentraciones de las especies presentes en
cada muestra, donde se utiliz como ttulantes una solucin patrn del
hidrxido de sodio (0.1032M) para las disoluciones cidas de fosfatos
y el cido clorhdrico (0.1273M) para las disoluciones bsicas de
estos; determinando el valorante de acuerdo a la coloracin que
presentaron pequeas alcuotas de las muestras con indicadores como
verde de bromocresol y timolftalena. En base a los volmenes
consumidos de los titulantes para cada caso, se calcul los valores
de las concentraciones de dichas especies.
INTRODUCCINEl cido fosfrico (H3PO4), es una molcula biolgica muy
ubicua que adems de formar parte de numerosos compuestos orgnicos
(cidos nucleicos, fosfolpidos, azcares, etc.) tambin se encuentra
en forma libre, aunque en pequea proporcin esta posee tres tomos de
hidrgeno que se disocian a diferentes valores de en consecuencia,
el cido fosfrico tiene tres valores de pKa , cada forma, molecular
o inica acta como cida respecto a la que tiene a su derecha y como
bsica respecto a la que tiene a su izquierda.El cido fosfrico es un
cido triprotico cuyos valores de Ka son 7.5 x 10-3y 4.8 x 10-13
(pKason 2.12; 7.21 y 12.32). De la curva de valoracin para la
neutralizacin del H3PO4 se obtiene la siguiente informacin: en el
primer punto de equivalencia, alrededor de pH 4.62, el valor de pH/
V es muy grande y el verde de bromocresol, (VBC) es el indicador
adecuado para esta etapa. En el segundo punto de equivalencia,
alrededor de pH 9.72, el valor de pH/ V no es tan grande porque el
H2PO-4 es un cido ms dbil que el H3PO4, y se puede utilizar la
timolftaleina, (TF) para detectar este punto de equivalencia. El
tercer acido, HPO42-es demasiado dbil para poder valorarlo. El
valor de K para la reaccin. + + Es solo de 4.8 x 10-13/ 1.0 x
10-14= 48Las muestras de las especies de fosfatos se valoran con
las disoluciones patrn de NaOH 0.1032 M y HCl 0.1273 M, de acuerdo
a la coloracin que presentan las soluciones de las muestras con el
indicador timolftaleina (TF). El fundamento terico para aplicar
mtodos analticos para la determinacin del contenido de especies
qumicas alcalinas y cidas compatibles est fundamentado por la
curvas de valoracin del cido clorhdrico, del cido fosfrico y de las
bases fuertes. Las muestras de las especies de fosfatos se titulan
con las soluciones de NaOH y HCl, de acuerdo a la coloracin que
presentan las muestras con el respectivo indicador; de esta manera
se evaluaran las especies qumicas de cido clorhdrico, cido
fosfrico, fosfatos e hidrxido, por el mtodo analtico de
titulaciones de neutralizacin.
OBJETIVOS
OBJETIVO GENERAL Determinar la composicin de mezclas que
contienen especies qumicas alcalinas y cidas (cido clorhdrico, cido
fosfrico, fosfatos e hidrxido).
OBJETIVOS ESPECFICOS Analizar cuantitativamente los componentes
de muestras alcalinas y cidas. Comprender el fundamento del mtodo
de titulacin de neutralizacin (protometra). Estandarizar la
disolucin patrn cido clorhdrico 0,1 M con un estndar primario de
carbonato de sodio (NaCO) anhidro. Estandarizar la disolucin patrn
hidrxido de sodio 0,1 M con un estndar primario de ftlato cido de
potasio.
METODOLOGIAPLAN DE MUESTREOMuestra bruta Estndar primario Na2CO3
y ftlato de potasio FHK. cido clorhdrico. Muestras de fosfatos.
Hidrxido de sodio NaOHMuestra de laboratorioDe la muestra bruta se
toma una muestra de laboratorio, ms reducida, la cual debe tener
exactamente la misma composicin que aquella. Para este laboratorio
la muestra de laboratorio son las alcuotas de 25 mL que se tomaron
de las muestras problemas 1, 2, 3, 4, 5, 6 y 7.
PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCIN DE DATOSMATERIALES Y
REACTIVOSREACTIVOSNaCO anhidroAnaranjado de metilo
TimolftaleinaMuestra de HPO
FenolftaleinaMuestra de NaPO
Ftalato de Potasio (FHK)Muestra de HPO + NaHPO
Verde de BromoCresol Muestra de NaPO + NaHPO
Disolucin HCl 0.1000MMuestra de NaHPO
Disolucion NaOH 0.1000MMuestra de NaHPO
Agua destiladaMuestra de NaHPO + NaHPO
MATERIALES Y EQUIPOSEsptulaBeackers
Magneto Balanza analtica
Pipetas graduadasBureta de 50 mL
Agitador magnticoSoporte universal
GoteroErlenmeyer de 250 mL
Pesasustancia Pinza
MTODO ANALITICOHabitualmente existen sustancias a las cuales es
necesario hallarle sus concentraciones y algunas propiedades fsicas
y qumicas. Uno de los mtodos para hallarlo es la titulacin de
neutralizacin que consiste en adicionar gradualmente un cido a una
base o viceversa para que se complete una reaccin de neutralizacin.
La sustancia que se adiciona se denomina titulante y la que est
siendo neutralizada recibe el nombre de analito que en este caso
fueron las disoluciones bsicas y acidas de los fosfatos. Esta
reaccin se llev a cabo para determinar la concentracin de dichas
especies, conociendo la del titulante (NaOH y HCl), el volumen
adicionado y la relacin estequiometria, dada por la ecuacin qumica
balanceada de la reaccin que est ocurriendo. En el proceso de
titulacin se utiliz un indicador, como el verde de bromocresol y la
timolftaleina que justamente indica cundo ha terminado la reaccin,
pues en medio cido presenta un color y en medio alcalino otro. El
mtodo de la titulacin por neutralizacin es un mtodo de apreciacin
cualitativa, que nos permite obtener datos muy precisos e
importantes a la hora de realizar un anlisis cuantitativo con
respecto a la experiencia.
DIAGRAMAS DE FLUJOS
Estandarizacin del HCl 0.1000M con NaCO anhdrido
Se disolvieron en 100ml de agua en un erlenmeyer de 250 y se les
agrego a cada una 2 gotas de verde de bromocresol. Se titul con HCL
hasta un viraje de color verde plido
Se pes en un pesa sustancias dos muestras de Na2CO3
Muestra 2= 0.1660gMuestra 1= 0.1607 g
Identificacin de cada una de las especies presentes en las
muestrasDeterminacin de cada una de las especies.
Muestras.
Muestra 1Muestra 3Muestra 2
Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se
transfiri aun erlenmeyerSe tomaron dos alcuotas de 25ml de esta
muestra cada una se transfiri aun erlenmeyer
Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se
transfiri aun erlenmeyer
Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1
Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1
Se le agrego dos gotas de verde de bromocresol y se titul con
NaOH hasta un viraje amarrillo.Se le agrego 2 gotas de
timolftaleina y se titul con NaOH hasta que la muestra se coloc
completamente incolora.Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se
titul con HCl hasta que se produjo un viraje azul.Se le agrego 2
gotas de timolftaleina se titul con NaOH hasta que se produjo un
viraje azul.
Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con NaOH
hasta que se produjo un viraje amarilloSe le agreg dos gotas de
verde de bromocresol se titul con HCl hasta un viraje azul
verdoso.
Muestra 5Muestra 6Muestra 4
Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se
transfiri aun erlenmeyer
Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se
transfiri aun erlenmeyer
Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta muestra cada una se
transfiri aun erlenmeyer
Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1Erlenmeyer 2Erlenmeyer
1Erlenmeyer 2
Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con HCl hasta que
se produjo un viraje azul.
Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con HCl
hasta un viraje azul verdoso.
Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con NaOH
hasta que se produjo un viraje azul verdoso.
Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con NaOH hasta
que se produjo un viraje azul.
Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con HCl
hasta un viraje azul verdoso.
Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con HCl hasta que
se produjo un viraje azul.
Se le agrego 2 gotas de timolftaleina se titul con HCl hasta que
se produjo un viraje azul.
Se le agreg dos gotas de verde de bromocresol se titul con HCl
hasta un viraje azul verdoso.
Erlenmeyer 2Erlenmeyer 1Se tomaron dos alcuotas de 25ml de esta
muestra cada una se transfiri aun erlenmeyer
Muestra 7
RESULTADOS PROCESAMIENTO DE LOS DATOSEstandarizacin de la
solucin de HCl 0.1000M con NaCOPrimera estandarizacinW
Na2CO3.0.1607g Na2CO3.
Volumen gastado de HCl23.8 mL HCL.
Segunda estandarizacinW Na2CO3.0.1660 g Na2CO3.
Volumen gastado de HCl23.5 mL HCl.
DETERMINACIN DE CADA UNO DE LOS ANALITOS PRESENTES EN LAS
MUESTRAS
Diagrama representativo de la valoracin de las especies de
fosfatos.ReaccionesCuando el titulante es solucin patrn de NaOHNaOH
+ HCl NaCl + H2O NaOH + H3PO4 NaH2PO4 + NaCl2 NaOH + H3PO4 Na2HPO4+
2H2ONaOH + NaH2PO4 Na2HPO4 + H2OCuando el titulante es la solucin
patrn de HClHCl + NaOH NaCl + H2O HCl + Na3PO4 Na2HPO4 + NaCl2 HCl
+ Na3PO4 NaH2PO4 + 2 NaCl HCl + Na2HPO4 NaH2PO4 + NaCl
Muestra #1.Valorante: NaOH.Bvbromocresol.27.2mL NaOH
Bvtimolftaleina.55.6 mL NaOH
Caso #1 (H3PO4).
PO43-HPO42-H2PO4-H3PO4
Verde de bromocresol.
27.2 mL NaOH
timolftaleina.
55.6 mL NaOH
Muestra#2Valorante: HClAvbromocresol.55.5 mL HCl
Avtimolftaleina.28.5 mL HCl
Caso # 4 (NaPO4)
H3PO4
H2PO-
HPO42-PO43-
Verde de bromocresol55.5mL HCl
Timolftaleina.28.5 mL HCl
Muestra #3Valorante: NaOH.Bvbromocresol.16.6 mL NaOH
Bvtimolftaleina.38.8 mL NaOH
Caso#5 (H3PO4 + NaH2PO4)
Verde de bromocresol.HPO42-H2PO4-H3PO4
16.6 mL NaOH
timolftaleinaIncoloro
38.8 mL NaOH
H3PO4
NaH2PO4
Muestra #4Valorante: HCl.Avbromocresol.40.5 ml HCl
Avtimolftaleina.12.1 ml HCl
Caso #6 (NaPO4 + NaHPO4)
HPO42-PO43-
Timolftaleina.
Verde de bromocresol.12.1 ml HCl
40.5 ml HCl
NaPO4
NaHPO4
Muestra #5Valorante: NaOHBvbromocresol.0 ml NaOH
Bvtimolftaleina.24.5ml NaOH
Caso #2 (NaH2PO4)
HPO42-
PO43-H2PO4-
0 ml.Verde de bromocresol.
Timolftaleina.
24.5 mL NaOH
Muestra #6Valorante: HCl.Avbromocresol.25.4 ml HCl
Avtimolftaleina.0 ml HCl
Caso #3 (HPO42-)
PO43-HPO42-
Verde de bromocresol.25.4 mL HCl
0 ml.Timolftaleina.
Muestra #7 Caso # 7 ( NaHPO + NaHPO)
Valorante: HClAvbromocresol.40.2 ml HCl
Avtimolftaleina.24.1 ml HCl
NaH2PO4
Verde bromocresolNa2HPO4
timolftaleina
Volumen utilizado para calcular la concentracin de NaHPO =
24.1mL HClNaHPO
NaHPOVHCl= Vvbc VTf= (40.2 24.1) mL HCl= 16.1 mL HCl
CONTENIDO EN g/L DE CADA UNA DE LAS ESPECIES EN LAS
MUESTRASMUESTRAESPECIESCONTENIDO EN g/L
1H3PO411.00
2Na3PO423.8
3H3PO46.71
NaH2PO42.77
4Na3PO410.10
Na2HPO411.78
5NaH2PO412.13
6Na2HPO418.36
7NaH2PO49.83
Na2HPO417.42
EVALUACIN ESTADISTICA Y PRESENTACIN DE LOS RESULTADOSTRATAMIENTO
ESTADISTICO
RESULTADOS POBLACIONALES (g/L)
GRUPOSMUESTRAS
1234567
H3PO4Na3PO4H3PO4NaH2PO4Na3PO4Na2HPO4NaH2PO4Na2HPO4NaH2PO4Na2HPO4
1 Y
210.942910.91875.07706.73686.234111.496711.987718.293510.876516.0520
3 Y 411.0023.85.09726.736810.1011.7812.1318.369.8317.42
5 Y
610.841824.63515.05687.083610.605610.484412.185918.58278.502518.3090
7 Y 810.8425.975.186.6910.1911.4217.1418.655.93 22.05
MUESTRA 1TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL H3PO4 (g/L)X10.84
X10.8418
X10.9429
X11.00
R= X - X= 0.1582
MUESTRA 2TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na3PO4 (g/L)X10.9187
X23.8
X24.6351
X25.97
R= X - X= 13.7164
X23.8
X24.6351
X25.97
MUESTRA 3TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL H3PO4 (g/L)X5.0568
X5.0770
X5.0972
X5.18
R= X - X= 0.1232
TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X6.69
X6.7368
X6.7368
X7.0836
R= X - X= 0.3936
X6.69
X6.7368
X6.7368
MUESTRA 4TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na3PO4 (g/L)X6.2341
X10.10
X10.19
X10.6056
R= X - X= 4.3715
X10.10
X10.19
X10.6056
TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X10.4844
X11.42
X11.4967
X11.78
R= X - X= 1.2956
MUESTRA 5TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X11.9877
X12.13
X12.1859
X17.14
R= X - X= 5.16
X11.9877
X12.13
X12.1859
MUESTRA 6TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X18.2935
X18.36
X18.5827
X18.65
R= X - X= 0.3565
MUESTRA 7TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL NaH2PO4 (g/L)X5.93
X8.5025
X9.83
X10.8765
R= X - X= 4.9465
TRATAMIENTO ESTADISTICO DEL Na2HPO4 (g/L)X16.0520
X17.42
X18.3090
X22.05
R= X - X= 5.998
CONCLUSINEn la determinacin de mezclas de fosfatos, es necesaria
la utilizacin de varios indicadores los cuales presentan una
coloracin especifica a determinado pH, teniendo en cuenta los
volmenes gastados utilizando diferentes indicadores podemos
determinar en una mezcla de fosfatos cual es su composicin.
BIBLIOGRAFA
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Qumica Analtica. Mxico: Mc Graw
Hill, sptima edicin, 2000. Pg. 306.HARRIS, Daniel C. Anlisis Qumico
Cuantitativo. California: Grupo Editorial Iberoamericana, 1992.
ANEXOSPREGUNTAS Y PROBLEMAS1) Opcin mltiple: En las siguientes
preguntas de opcin mltiple, seleccione la mejor respuesta:1.1) A 50
mL de Na3PO4 0.10M se le adicionan 50mL de HCl 0.20M. En la solucin
que resulta: a). [H3PO4] [HPO42-]b). [H2PO4-][HPO42-]C. [H2PO4-]
[PO43-]d). [H3PO4]= [H2PO4-]Ya que en esta etapa en la reaccin se
estn formando 5 milimoles de H2PO4- y 5 milimoles de HPO42-.1.2) Se
le adiciona NaOH a una solucin de H3PO4 hasta que el pH logra
alcanzar un valor de 9.00. A este pH la especie presente en mayor
concentracin es: a). H2PO4-b). HPO42-c). PO43-d).
[H2PO4-][HPO42-]Puesto que en esta zona se encuentra presente la
especie del segundo anfolito del cido, cuyo pH est dado por el
factor de (pK2 + pK3)1/2, con esto el este valor de pH es
aproximadamente 9.75.1.3) Para el cido HX el pKa1= 4.00 y el pKa2=
10.0 Cul de los siguientes indicadores es el ms adecuado para la
valoracin?Para el primer pKa el mejor indicador es naranja de
metilo y para el segundo la fenolftalena 2) Curva de titulacin. Se
van a titular 50.0mL de H3PO4 0.100M con NaOH 0.100M.a). calcule el
pH despus de la adicin de los siguientes volmenes de titulante: 0.0
mL 50.0 mL 100.0 mL 150.0 mL 160.0 mL
Cuando se agregan 0 mL de valorante
H3PO4 H2PO4 + H+ Inicio: 5 mmol ----- ---- Cambio: -x x x
Equilibrio: 5 -x x x
Entonces se tiene que 0.0375 - 0.0075x = x2Luego ordenando los
valores x2 + 0.0075x - 0.0375 = 0, aplicando funcin Cuadrtica se
tiene que [H+] = 0.189 Como pH = -log [H+] pH = -log 0.1898 pH =
0.7517
Cuando se agregan 50 mL de valorante
OH + H2PO4 HPO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0
-5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----
Se tiene que
Cuando se agregan 100 mL de valorante
OH + H2PO4 HPO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0
-5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----
Se tiene que
Cuando se agregan 150 mL de valorante
OH + HPO4 PO4 + H2O Inicio: 5 mmol 5 mmol ----- ---- Cambio: 0
-5 mmol 5mmol ---- Equilibrio: ---- 0 mmol 5mmol ----
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