1 ESTANDARIZACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH APROXIMADAMENTE 0.1 M. [1] Luis Pedroza, Carolina Vesga, Jorge Hernández Universidad del Atlántico - Departamento de Química – Química analítica IV Barranquilla – Atlántico - Colombia 1 de abril del 2013 Resumen En la práctica realizada se determinó la concentración de una solución de NaOH así como su punto de equivalencia cuando reacciona con un ácido débil como el Ftalato ácido de potasio (FHK). Para esto se utilizó varios métodos como la primera derivada, la segunda derivada, el método de Gran y el método directo. Con la ayuda de un pH metro se determinó el pH para cada volumen adicionado del titulante y utilizando indicadores como el rojo de metilo y fenolftaleína se determino el efecto que estos causan en el punto de equivalencia. Palabras Clave: Punto de equivalencia, indicadores, métodos de la primera y segunda derivada, método de Gran. Abstract In practice the concentration was determined on a solution of NaOH and its equivalence point when reacted with a weak acid such as potassium hydrogen phthalate (FHK). This was done using various methods such as the first derivative, the second derivative, the method and the direct method Gran. With the help of a pH meter pH was determined for each volume of titrant added and using indicators such as methyl red and phenolphthalein the effect they cause on the equivalence point. Keywords: Equivalence point, indicators, methods of the first and second derivatives, Gran method. 1. Introducción. En el análisis cuantitativo son muy utilizadas las valoraciones potenciométricas, por cuanto los resultados que se obtienen son bastante precisos, las valoraciones potenciométricas se fundamentan por la existencia de especies iónicas las cuales se producen mediante reacciones de oxido-reducción o más conocidas como Reacciones Redox, en estos sistemas es interesante el cambio del estado de oxidación el cual se entiende cuando se obtiene una polarización del 100 % produciéndose así cationes y aniones, también en estas reacciones se transfieren electrones desde una unidad (un átomo, molécula o ion) a otra, por ello el proceso tiene que transcurrir simultáneamente, debido a que mientras una especie se oxida (cede electrones) la
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Informe de preparación y estandarización potenciométrica de na oh
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ESTANDARIZACIÓN POTENCIOMÉTRICA
DE UNA SOLUCIÓN DE NaOH APROXIMADAMENTE 0.1 M. [1]
Luis Pedroza, Carolina Vesga, Jorge Hernández
Universidad del Atlántico - Departamento de Química – Química analítica IV
Barranquilla – Atlántico - Colombia
1 de abril del 2013
Resumen
En la práctica realizada se determinó la concentración de una solución de NaOH así como su punto de
equivalencia cuando reacciona con un ácido débil como el Ftalato ácido de potasio (FHK). Para esto se utilizó
varios métodos como la primera derivada, la segunda derivada, el método de Gran y el método directo. Con la
ayuda de un pH metro se determinó el pH para cada volumen adicionado del titulante y utilizando indicadores
como el rojo de metilo y fenolftaleína se determino el efecto que estos causan en el punto de equivalencia.
Palabras Clave: Punto de equivalencia, indicadores, métodos de la primera y segunda derivada, método de
Gran.
Abstract
In practice the concentration was determined on a solution of NaOH and its equivalence point when reacted
with a weak acid such as potassium hydrogen phthalate (FHK). This was done using various methods such as
the first derivative, the second derivative, the method and the direct method Gran. With the help of a pH meter
pH was determined for each volume of titrant added and using indicators such as methyl red and
phenolphthalein the effect they cause on the equivalence point.
Keywords: Equivalence point, indicators, methods of the first and second derivatives, Gran method.
1. Introducción.
En el análisis cuantitativo son muy utilizadas las
valoraciones potenciométricas, por cuanto los
resultados que se obtienen son bastante precisos, las
valoraciones potenciométricas se fundamentan por la
existencia de especies iónicas las cuales se producen
mediante reacciones de oxido-reducción o más
conocidas como Reacciones Redox, en estos sistemas
es interesante el cambio del estado de oxidación el cual
se entiende cuando se obtiene una polarización del 100
% produciéndose así cationes y aniones, también en
estas reacciones se transfieren electrones desde una
unidad (un átomo, molécula o ion) a otra, por ello el
proceso tiene que transcurrir simultáneamente, debido a
que mientras una especie se oxida (cede electrones) la
L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernández - Estandarización Potenciométrica de NaOH
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otra especie necesariamente se tiene que reducir (recibe
electrones) o viceversa.
En las valoraciones potenciométricas y como en toda
determinación volumétrica es necesario que la
estequiometría esté perfectamente establecida, que la
cinética de la reacción sea rápida y que el punto final
sea cercano al punto de equivalencia.
El punto de equivalencia de la reacción de
valoración se determina por la aparición de un punto
singular en la curva de valoración, potencial vs
cantidad de reactivo añadido. La detección de ese
punto final puede establecerse de diferentes formas:
Método directo: consiste en graficar la variación
del potencial en función del volumen de titulante
añadido. El punto de inflexión en la parte
ascendente de la curva se estima visualmente y se
toma como punto final.
Método de la primera derivada: implica calcular y
graficar el cambio de potencial (E) por unidad de
volumen (V), E/V, en función del volumen
promedio para obtener una curva con un máximo
que corresponde al punto de inflexión. El punto
final es el volumen correspondiente al valor más
alto de E/V, ya que este valor es justamente la
pendiente de la curva E vs. V.
Método de la segunda derivada: consiste en
graficar (E/V)/V contra V. El punto final es el
valor de V donde la curva cruza la abscisa, o sea el
punto de intersección de la segunda derivada con
cero. En este punto (E/V)/V pasa de un valor
positivo a un valor negativo.
Método de Gran: consiste en graficar V/E o sea
el recíproco de E/V, en función del volumen
promedio del titulante. Antes y después del punto de
equivalencia V/E varía linealmente con el
volumen V, produciéndose dos líneas rectas que se
interceptan en el punto de equivalencia.
En este caso el potencial que se mide es el potencial de
hidrogeno, pH.
2. Objetivos.
- Determinar la concentración exacta de la
solución de NaOH.
- Determinar el punto de equivalencia de la
reacción ácido-base entre un ácido débil,
patrón primario y una base fuerte, utilizando
los métodos gráficos de las curvas de
valoración pH vs mL de NaOH, curva de la
primera y segunda derivada y el método de
Gran.
3. Desarrollo experimental.
- Se pesó una muestra de 0.4062 g de ftalato
ácido de potasio, en adelante (FHK), y se
disolvió en 25 mL de agua destilada, en un
vaso de 250 mL, luego se procedió a titular la
muestra con la solución de NaOH preparada.
- Posteriormente se preparó el montaje para
realizar la valoración potenciométrica teniendo
en cuenta la previa calibración del pH-metro,
se colocó un agitador magnético en el vaso
precipitado, luego se inserto el electrodo de
vidrio, se agitó la solución y se registró el valor
de pH antes de adicionar NaOH.
- Se adicionó desde la bureta 1 mL de NaOH, se
registró el pH y la lectura de la bureta. De la
misma forma, se adicionaron 5, 10 y 15 mL del
titulante. Se adicionó el titulante a intervalos de
1 mL hasta casi obtener el punto de
equivalencia. Se adicionó fracciones de 0.1 mL
hasta que se obtuvo el punto de equivalencia.
Se tomó las respectivas lecturas del pH cuando
se adicionó 1, 5 y 10 mL de exceso del
titulante.
- Se realizó el mismo procedimiento,
adicionando a una solución dos gotas del
indicador rojo de metilo y la otra, dos gotas de
fenolftaleína.
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4. Resultados y Análisis.
- Titulación potenciométrica sin indicadores químicos.
En la estandarización se usan 0.4062 g de FHK, se obtienen los potenciales para cada mL de NaOH agregado; en
la tabla 1, se muestran los resultados de la titulación, además de los cálculos pertinentes para hallar los puntos de
equivalencia por los métodos de primera y segunda derivada y método de Gran.
Se resalta el punto de equivalencia para la valoración, en cada método en su respectiva gráfica.
Tabla 1. Valoración potenciométrica sin indicador
DATOS 1° DERIVADA 2° DERIVADA MÉTODO GRAN
V (mL) pH V (mL) ∆pH/∆V V (mL) ∆2pH/∆V
2 V(mL) ∆V/∆pH
0 3,97 0,5 0,17 1 -0,003333 0,5 5,8823529
1 4,14 1,5 0,16 2 -0,012 1,5 6,25
2 4,3 2,5 0,14 3 -0,014285 2,5 7,1428571
3 4,44 3,5 0,12 4 -0,00777 3,5 8,3333333
4 4,56 4,5 0,11 5 -0,008181 4,5 9,0909091
5 4,67 5,5 0,1 6 -0,008461 5,5 10
6 4,77 6,5 0,09 7 -0,008666 6,5 11,111111
7 4,86 7,5 0,08 8 0,0088235 7,5 12,5
8 4,94 8,5 0,09 9 -0,008947 8,5 11,111111
9 5,03 9,5 0,08 10 0,0090476 9,5 12,5
10 5,11 10,5 0,09 11 0 10,5 11,111111
11 5,2 11,5 0,09 12 0 11,5 11,111111
12 5,29 12,5 0,09 13 0 12,5 11,111111
13 5,38 13,5 0,09 14 0,0186206 13,5 11,111111
14 5,47 14,5 0,11 15 0,0187096 14,5 9,0909091
15 5,58 15,5 0,13 16 0,0187878 15,5 7,6923077
16 5,71 16,5 0,15 17 0,0565714 16,5 6,6666667
17 5,86 17,5 0,21 18 0,1040540 17,5 4,7619048
18 6,07 18,5 0,32 18,775 -0,116535 18,5 3,125
19 6,39 19,05 0,2 19,1 0,5968668 19,05 5
19,1 6,41 19,15 0,8 19,2 -0,397922 19,15 1,25
19,2 6,49 19,25 0,4 19,3 0,3979328 19,25 2,5
19,3 6,53 19,35 0,8 19,4 -2,82E-14 19,35 1,25
19,4 6,61 19,45 0,8 19,5 0,2984654 19,45 1,25
L. Pedroza; C. Vesga; J. Hernández - Estandarización Potenciométrica de NaOH