REFRACTOMETRIA
REFRACTOMETRIA
PRACTICA N- 06REFRACTOMETRIA
I. INTRODUCCION:
En esta prctica aplicaremos el fundamento de la refractometria,
pero como entenderamos este fenmeno. Con el sgte ejemplo tendremos
una idea de lo que es la refraccin de la luz:
Cuando un rayo de luz pasa de un medio a otro de distinta
naturaleza (por ejemplo del aire al agua) sufre una desviacin. Este
es el motivo por el que una cuchara introducida parcialmente en un
vaso con agua, se ve torcida.
Tcnicamente, el ndice de refraccin, en un determinado medio, se
define como la relacin entre la velocidad de la luz en el vaco y la
velocidad de la luz en el medio: n = c / v, donde c, es la
velocidad de la luz en el vaco (3x108 m/s) y v, la velocidad de la
luz en el medio, por ejemplo agua.
Al tratarse de una relacin, el ndice de refraccin no tiene
unidades y el mnimo valor que puede tomar es 1, porque la luz no se
puede mover en ningn medio ms rpido que en el vaco.
La refractometria es, asi una tcnica analtica ampliamiente
utilizada para pruebas y control en laboratorios e industrias de
alimentos y bebidas, ya que es rpida, rigurosa y requiere porciones
reducidas de la muestra para su anlisis.A continuacin realizare un
informe detallado del procedimiento experimental que se realizo en
laboratorio para determinar el ndice de refraccin y Brix de
distintas muestras.
COMPETENCIAS: Conocer el fundamento del uso del instrumento y la
determinacin del ndice de refraccin. Determinar el contenido de
solidos solubles en los alimentos.
Establecer relaciones tabulares o graficas entre concentracin y
grados brix, solidos solubles, solidos totalesII. FUNDAMENTO
TEORICO:Se denomina refractometra, al mtodo ptico de determinar la
velocidad de propagacin de la luz en un
medio/compuesto/substancia/cuerpo, la cual se relaciona
directamente con la densidad de este
medio/compuesto/substancia/cuerpo. Para emplear este principio se
utiliza la refraccin de la luz, ((la cual es una propiedad fsica
fundamental de cualquier sustancia), y la escala de medicin de este
principio se llama ndice de refraccin, Los refractmetros son los
instrumentos que emplean este principio de refraccin ya sea el de
refraccin, (empleando varios prismas), o el de angulo critico,
(empleando solo un prisma), y su escala primaria de medicin es el
ndice de refraccin, a partir de la cual se construyen las
diferentes escalas especficas, Brix (azcar), Densidad Especfica, %
sal, etc. Los refractmetros se utilizan para medir en lquidos,
slidos y gases, como vidrios o gemas.
PRINCIPIO DE REFRACCINLa luz se mueve a diferentes velocidades
en diferentes materiales. Si un rayo de luz con una longitud de
onda definida en un ngulo fijo cruza un superficie lmite entre dos
materiales diferentes el ngulo del rayo cambiar de acuerdo con el
ndice de refraccin de los medios el uno con el otro. En condiciones
constantes con caractersticas de material conocidas se puede
determinar el ndice de refraccin de un segundo medio desconocido
mientras el ngulo de refraccin y el ndice de refraccin del material
conocido. Para esta determinacin se emplea la ley de Snell:
ESCALAS DE MEDIDA:El refractmetro de Abbe tiene dos escalas: la
superior, que mide directamente la concentracin de azcar (sacarosa)
en % (grados Brix), y la inferior, que mide ndices derefraccin. La
apreciacin de la escala inferior es de 0,0005.
Calibrado del refractmetro
El refractmetro se calibra con agua destilada, cuyo ndice de
refraccin es 1,3330. Para ello, se mide el ndice de refraccin del
agua en el refractmetro. Si la medida no es la esperada (1,3330),
se lleva, utilizando el mando de enfoque, la lnea de medida hasta
el valor 1,3330. Finalmente, con la ayuda de un destornillador, se
sita la lnea horizonte en el centro de la cruz de enfoque (puede
apreciarse en la imagen, aunque no es muy ntida). El tornillo de
calibracin est en la parte posterior del refractmetro.
Obtencin de una curva de calibrado
Para obtener una curva de calibrado, se prepararon 7
disoluciones de sacarosa de concentracin: 5, 10, 15, 20, 25, 30 y
35 g/100mL.A continuacin, se midi el ndice de refraccin de cada
muestra. Para evitar errores en la medida, es importante limpiar
los prismas del refractmetro con una mezcla de alcohol y acetona
entre medida y medida, utilizar una pipeta para cada muestra y
enjuagarla varias veces con ella antes de depositarla en el
refractmetro. La muestra debe estar repartida uniformemente, sin
burbujas.Con los datos obtenidos, se construy la curva de calibrado
de sacarosa representado las concentraciones (g/100mL) en el eje de
ordenadas y el ndice de refraccin (n) en el de abscisas.
III. MATERIALES Y METODOLOGIA:
A.- MATERIALES:
Muestras: 1 naranja
1 nctar de durazno
50 ml de aceite de cocina
Pipetas Vasos de precipitado
Mortero
Embudo
Termmetro
B.- EQUIPOS:
Refractmetro ABBE de mesa y manual
B. METODOLOGIA:
a) Uso del instrumento
FIG 1: Diagrama de flujo del uso del instrumentob) Determinacion
del Indice de refraccin en alimentos
FIG 2: Diagrama de flujo del IR en las muestrasc) Efecto de la
concentracin en el ndice de refraccion
d) Efecto de la temperatura en el ndice de refraccion
FIG 3: Diagrama de flujo del Efecto de la temperatura en
IRRESULTADOS Y DISCUSIONESI. Determinacion del Indice de refraccin
en alimentos
MUESTRAREFRACTOMETRO
MANUALREFRACTOMETRO
ABBEREFRACTOMETRO
DIGITALcorrecion
TBxTBxTBxbx manualbx
ABBE
naranja24.5 924C12.51.3520C9.871.3479 + 0.318 =9.31812.5 + 0.285
=12.785
nectar25C11.624C11.61.350520C11.851.350811.6 + 0.363 =11.96311.6
+ 0.283 = 11.883
aceite24C7326C741.47520C73.811.474------------
TABLA N.1
a) REFRACTOMETRO MANUALCalibrado a 20C, por tanto tenemos que
corregir los brix con la tabla N.4 mediante interpolacin si es
necesario.b) REFRACTOMETRO ABBE
Calibrado a 20C, por tanto tenemos que corregir los brix con la
tabla N.4mediante interpolacin si es necesario.c) REFRACTOMETRO
DIGITAL
Calibrado a 20C, por tanto no se debe corregir pues las muestras
se encontraban a esa temperatura.II. Efecto de la concentracin en
el ndice de refraccin
CONCENTRACIN DE MUESTRA (AZCAR)Muestra (gr)TEMPERATURA (C)
BrixINDICE DE REFRACCION
()CORRECCION
BRIX
5%2.5254.51.339054.5 + 0.348 = 4.848
10%525101.3470810 + 0.36 = 10.36
20%102518.021.36118 + 0.37 = 18.39
30%152526.51.37526.5 + 0.383 = 26.883
40%202529.51.380129.5 + 0.389 = 29.889
TABLA N.2
Con estos datos construimos la curva de calibracin:[ ] azucarIR
(n)
51.33905
101.34708
201.361
301.375
401.3801
Grafica n.1
Obtenemos la ecuacin de la curva de calibrado de la forma: = mCx
+ b
Dnde:
= ndice de refraccin
Cx= concentracin del azcarConociendo el ndice de refraccin del
azcar, despejamos en la ecuacin y obtenemos la concentracin del
azcar:Cx = ( b) / mReemplazando datos:
Cx = (1.357 1.335) / 0.0012
Cx = 18.33 %
Obtenemos una concentracin del azcar del 18.33%, como trabajamos
con un volumen de 50 ml, podemos obtenemos los gramos de la
muestra:
C(%) = gr/ml x 100%gr = C(%) x ml / 100%
gr = (18.33% x 50ml)/100%
gr = 9.165 gr.
Tambien podemos obtener la relacion entre brix e indice de
refraccionGrafica n.2Mediante el grafico podemos observar que la
relacin entre grados brix e ndice de refraccin es directamente
proporcional, por tanto a mayor grados brix mayor ndice de
refraccin. Es mas en las dos graficas nos podemos dar cuenta que el
intercepto siempre es 1.333 que es el punto de referencia siempre
para cualquier muestra.III. Efecto de la temperatura en el ndice de
refraccinMUESTRATEMPERATURA (C)NDICE DE REFRACCIN ()BRIXCorreccion
brix
Sacarosa 16.7%18C
1.3591717 - 0.14 = 16.86
25C
1.3617.517.5 + 0.37 = 17.87
36C
1.36319.4----------
TABLA N.3
TIR (n)Bx
51.35917
251.36117.5
361.36319.4
Segn B.y W. F. PICKERING.(2001) el ndice de refraccin depende de
la longitud de onda de la luz, de la temperatura, de la composicin
y de la concentracin de la sustancia que se est analizando porque
en ella es en donde se propaga el haz de luz; por lo cual se puede
medir concentraciones de una sustancia o identificar sustancias
desconocidas.La temperatura es un parmetro que influye mucho en la
medicin del ndice de refraccin, ya que en la mayora de los lquidos
esta disminuye aproximadamente 0.00045 al aumentar 1c, mientras que
en los slidos disminuye nicamente 0.00001 por cada 1c; el agua
disminuye 0.00010 por cada 1c. Esto quiere decir que la temperatura
tiene una influencia grande en la densidad del medio generando un
cambio en la velocidad propagacin en el vaco y en la muestra.Al
aumentar la temperatura los slidos presentes en las muestra se
dispersan, por tanto el haz de luz puede pasar sin ningn
incoveniente.
Con la grafica n.3 podemos comprobar que se cumple que a mayor
Temperatura mayor es el ndice de refraccin, y por tanto mayor Brix;
pues son directamente proporcionales.
Grafica n.3TABLA DE CORRECION DE BRIXTABLA N.4 DISCUSIONES Segn
B.y W. F. PICKERING.(2001) El ndice de refraccin est relacionado
con el nmero, carga y masa de las partculas vibrantes de la
sustancia a travs de la cual se transmite la radiacin. En muchos
casos, el ndice de refraccin de las mezclas binarias varia
linealmente las regiones clara y oscura se produce por el hecho de
que un segmento del prisma no queda iluminado por los rayos
refractados en la muestra. Todos los rayos no rasantes se refractan
con ngulos inferiores al angulo limite. Segn EUGENE D. OLSEN (2008)
el cambio de direccin que sufre un rayo de luz al pasar
oblicuamente de un medio a otro de distinta densidad recibe el
nombre de refraccin. Siempre que el segundo medio sea pticamente
mas denso que el primero, el rayo varia de direccin hacindose mas
perpendicular a la superficie. La causa fundamental del cambio de
direccin de los rayos de luz al pasar de un medio a otro es el
cambio en la velocidad y de la luz en los dos medios.CONCLUSIONES
Se conoci el fundamento del uso del instrumento, el cual se basa en
la refraccin de la luz pues esta se mueve a diferentes velocidades
en diferentes materiales. Si un rayo de luz con una longitud de
onda definida en un ngulo fijo cruza un superficie lmite entre dos
materiales diferentes el ngulo del rayo cambiar de acuerdo con el
ndice de refraccin de los medios el uno con el otro. Se determin el
contenido de solidos solubles en los alimentos (Brix) de las
muestras utilizadas (naranja, nctar y aceite). Los resultados
obtenidos estn adjuntados en la tabla n.1
Se establecieron relaciones tabulares y graficas entre
concentracin y grados brix, en las cuales a partir de la ecuacin de
la curva de calibracin pudimos hallar la concentracin del azcar a
partir de conocer su ndice de refraccin. De lo anterior, tambin se
deduce que entre ms disolvente de agua menos porcentaje de grados
brix, por tanto menos ndice de refraccin.
Tambin se concluye que la relacin entre el ndice de refraccin y
los grados Brix es directamente proporcional pues a medida que se
va aumentando la concentracin de azcar, mayor es el ndice de
refraccin.
RECOMENDACIONESEl refractmetro es un aparato ptico muy delicado
y por tanto habr que tomar algunas precauciones a la hora de
manejarlo.
a. Cuando se deposita la muestra sobre el prisma de refraccin
hay que tener cuidado de no rayarlo. Para ello, conviene utilizar
una pipeta de plstico. Si no se dispone de una, y se utiliza una de
vidrio, hay que evitar todo contacto entre sta y el prisma.
b. Antes de comenzar, el refractmetro debe estar limpio y
calibrado.
c. La muestra se deposita sobre el prisma de refraccin de manera
que forme una pelcula uniforme y sin burbujas de aire. Se cierra,
asegurndolo, con el mando de cierre.
d. Con el mando de ajuste de la dispersin, hay que conseguir que
se vea una lnea de horizonte completamente ntida.
e. Con el mando de enfoque, situar la lnea horizonte en el
centro de la cruz de ajuste. En ese momento, se efecta la
lectura.
f. Entre lectura y lectura, se limpiar, tanto el prisma de
refraccin como el de incidencia, primero con agua y despus con una
mezcla de alcohol-acetona, utilizando un algodn o pao adecuado.
Cuando se termine de trabajar, se guardar con una tira de papel de
filtro colocada entre ambos prismas.g. Para no cometer errores en
la medida del ndice de reafraccion en las muestras utilziadas en
laboratorio, es muy importante la limpieza de los prismas de
incidencia y de refraccin.
BIBLIOGRAFIA R.S. KIRK, R.SAWYER. H.EGAN 1996. Composicin y
Anlisis de Alimentos de Pearson. II Edicin. MEXICO. PEARSON, L.
1998. Tcnicas de laboratorio para el anlisis de los alimentos,
Acribia.Zaragoza.} HART. L Y FISHER H. (1991) Analisi modern de los
alimentos 2da. Reimpresion Editorial Arlington Zaragoza (Espaa)
B.y W. F. PICKERING 2001.Analisis Quimico de los Alimentos.
EUGENE D. OLSEN . 2008. Analisis Instrumental.
http://www.cuadernodelaboratorio.es/refractometria.html
http://es.slideshare.net/jufealza/1-refraccin-molar-y-especifica-de-sustancias-puras-y-disoluciones
El instrumento con agua destilada. El IR debe ser 1.33 a 20C
CHEQUEAR
Cuidadosamente el prisma
LIMPIAR
Una gota de la sustancia del problema. Debe ser transparente
para dejar pasar la luz
COLOCAR
El refractmetro en un lugar iluminado
COLOCAR
El instrumento colocando unas gotas de agua destilada en el
prisma
AJUSTAR
Cortar la muestra o exprimir
ACONDICIONAR
La muestra sobre el prisma del refractometro
COLOCAR
La concentracin de azcar en la muestra (brix) y el IR
MEDIR
La tabla de correcion para corregir la temperatura a 20C
UTILIZAR
El prisma para hacer las demas lecturas
LAVAR
Los pasos anteriores para otras muestras
REPETIR
Soluciones de sacarosa al 5, 10, 20, 30,40 %
PREPARAR
Del ndice de refraccion
REALIZAR LECTURA
n vs C por minimos cuadrados
GRAFICAR
Por interpolacin la concentracin de una solucin de azcar
conociendo el n
OBTENER
Una solucin de sacarosa al 20% o algn citrico
PREPARAR
A temperaturas de 20,30,40C
SOMETER
Del ndice de refraccin y brix
REALIZAR LECTURA