Nombre: David Castaeda Matiz Fecha: 9 de febrero de 2015
informe N 1Facultad de Ingeniera
Anlisis cualitativo elemental orgnico
Objetivos
Conocer algunas pruebas sencillas de laboratorio en las que se
base el anlisis cualitativo elemental orgnico.
Adiestrarse en el manejo de pequeas cantidades de sustancias que
requiere este tipo de trabajo analtico.
Marco terico
Anlisis elemental cualitativo
El anlisis qumico y espectral de grupos funcionales , permite
determinar que elementos estn presentes en una molcula , pero
sobretodo en que proporcin lo estn. Entre los tomos mas comunes en
la qumica orgnica son los halgenos, oxigeno, azufre y nitrgeno, en
el caso de los tomos de oxigeno su localizacin tiene un mayor grado
de dificultad por anlisis cualitativos, es por ello que se usan
mtodos de espectroscopia infrarroja para corroborar su presencia en
la molcula. Las pruebas para hallar la presencia de elementos
metlicos usualmente se hacen por combustin en donde la presencia de
un residuo despus de la combustin , rectifica su presencia. (Pasto
& Johnson, 1981)
Pruebas generales de identificacin en el anlisis cualitativo
elemental orgnico:
Para la identificacin de compuestos orgnicos , se genera el
anlisis por medio de pruebas qumicas que son las mas sencillas en
el momento de identificar la composicin de una sustancia. Existen
dos maneras de comenzar con la diferenciacin de la sustancia :
Analizando el tipo de solubilidad del compuesto , es decir,
identificar si es una sustancia es soluble en disoluciones acidas
diluidas , como lo son el hidrxido sdico y el bicarbonato de sdico.
La determinacin cualitativa de la composicin elemental , se genera
mezclando una pequea muestra del compuesto con un poco de sodio
metlico, en un tubo de ensayo y calentado el tubo en un mechero a
temperatura elevada. Se busca que el sodio reaccione con el
compuesto orgnico y el halgeno, nitrgeno y el azufre se transformen
en sales sdicas.
A partir de las dos pruebas anteriores , se permite clasificar
el compuesto en categoras mas especificas de acuerdo a su
composicin y segn esa caracterizacin se generan mas pruebas
especificas. (Gutsche, 1978)
Pruebas de identificacin de carbono e hidrogeno
El proceso de identificacin de estos elementos se basa en su
conversin a compuestos inicos solubles en agua, adems de un grupo
de pruebas especificas. El reconocimiento del carbono y el
hidrogeno se genera a causa de la reaccin que estos elementos
producen al mezclarse con oxido cprico, en el caso del carbono este
se oxida y lo convierte en dixido de carbono, este se evidencia
claramente al ser burbujeado por hidrxido de bario ya que la mezcal
de carbono y el bario generan un color oscuro. Para el hidrogeno
esta reaccin lo convierte en agua. (Solano Oria, Prez Pardo , &
Toms Alonso, 1991)
Reacciones
Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin
Carbono :
Precipitado solubiliza en medio acido:
Hidrogeno :
Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos
Identificacin de nitrgeno
Ferrocianuro frrico Azul de Prusia Identificacin de azufreN1
Sulfuro de plomo oscuro
N2 Purpura
Identificacin de halgenos (Cloro, Bromo , Yodo)
Cloro: Cloruro de plata
Bromo: Bromuro de plata
Yodo: Yoduro de plata
Interferencias mas comunes en estas pruebas de identificacin
Se podra observar problema en la identificacin de carbono e
hidrogeno si en la mezcla que se esta analizando se encontrara el
tomo de azufre debido a la reaccin que ocurre entre el oxigeno y el
azufre. El inconveniente se genera cuando el hidrxido de bario
reaccione ya que el compuesto que se necesita es BaCO3 que con un
acido reacciona efectivamente, pero con la intervencin del otro
elemento se consigue BaSO4 el cual no genera reaccin. (Lozani
Urbina, Romero Bohrquez, & Urbina Gonzlez , 2013)
Otros mtodos de anlisis elemental
Se pueden detectar el carbono y el hidrogeno por combustin
calentndolos con oxido de cobre. Los halgenos, el nitrgeno y el
azufre son elementos enlazados de manera covalente , por lo cual se
pueden convertir en iones inorgnicos. Estos elementos se pueden
convertir en iones inorgnicos por medio de la fusin de sodio, o
tambin se puede por la oxidacin de Shniger , que es fusionar alguno
de los elementos mencionados con oxigeno gaseoso. (Thornton
Morrison & Neilson Boyd, 1998)
Procedimiento
1. Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin.
Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin
Carbono :
Precipitado solubiliza en medio acido:
Hidrogeno :
2. Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos. Mtodo de la
fusin alcalina ( Prueba de Lassaigne)
Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos
3. Identificacin de nitrgeno
Identificacin de nitrgeno
Ferrocianuro frrico Azul de Prusia
4. Identificacin de azufre
Identificacin de azufreN1 Sulfuro de plomo oscuroN2 Purpura
5. Identificacin de halgenos
6. Determinacin conjunta. Cloro, Bromo , Yodo.
Identificacin de halgenos (Cloro, Bromo , Yodo)
Cloro: Cloruro de plata
Bromo: Bromuro de plata
Yodo: Yoduro de plata
Observaciones y resultados
Identificacin de carbono e hidrogeno por oxidacin:
En la realizacin de este procedimiento fue remplazado el
hidrxido de bario Ba(OH)2 por hidrxido de calcio Ca(OH)2 el cual
tiene por si solo una coloracin transparente blancosa.
Al aumentar la temperatura alrededor del tubo (calentar) el tubo
que contena aproximadamente 0.2g de la muestra problema y 0.4g de
oxido de cobre, se observo un desprendimiento gaseoso evidenciado
en una ligera coloracin translucida en las paredes del tubo.
Despus de 5 a 10 minutos que se permiti calentar el tubo que
contena hidrxido de calcio dejo de burbujear y presento un leve
precipitado que se identifico en una coloracin mas blanca en la
parte inferior del tubo.. En este procedimiento se presentaron
pequeas gotas de agua en la parte superior de las paredes del tubo
demostrando la presencia de hidrogeno.
Identificacin de nitrgeno, azufre y halgenos. Mtodo de la fusin
alcalina ( Prueba de Lassaigne)
Durante la preparacin de la solucin madre las cantidades de
sodio metlico fueron mas elevadas al igual que la cantidad de
etanol, vale denotar que la solucin se calent por los 10 minutos
correspondientes y se considera sobrecalentada por tal razn su
color translucido oscuro, durante 10 minutos del calentamiento de
la sustancia se obtuvo un color oscuro en la mayora del tubo con un
centro rojo, alrededor de esta parte blanca, se evidencio un polvo
negro que corresponda a la muestra problema. Al agregar el etanol y
calentarlo se evidencio un fuerte burbujeo que se controlaba
Para aislar la solucin del tubo de ensayo fue necesario realizar
un choque trmico (romper el tubo de ensayo en un vaso de
precipitado) para garantizar que la mayora de las sales fueran
disueltas en la solucin que se utilizara en los siguientes
procesos.
Una vez disueltas la solucin en agua destilada, se filtro la
muestra y se enjuago con agua destilada formando otra solucin la
cual tambin fue filtrada y agregada a la muestra con el fin de
aprovechar la mayor cantidad de muestra sin embargo esta mantuvo
coloracin traslucida oscura.
Identificacin de nitrgeno
Durante esta prueba al agregar el sulfato ferroso y
posteriormente calentar hasta ebullicin, al dejar enfriar y
adicionar acido frrico al 5% la solucin toma un color azul verdoso
permitindonos deducir que el nitrgeno esta presente pero la fusin
alcalina no fue la adecuada.
Identificacin de azufre
Se realizo la prueba numero 1 con la utilizacin del acetato de
plomo, despus de calentar, rpidamente fue notoria la presencia del
precipitado el cual tiene color negro.
Identificacin de halgenos
Para determinar el cloro en esta prueba se acidulo la muestra
con acido ntrico diluido (1:1) y se calent hasta ebullicin, para
eliminar los sulfuros, y garantizar el medio optimo para que de
haber cloro este se precipite en forma de cloruro de plata.
El precipitado que se presento al agregar el nitrato de plata
fue granulado y de color blanco.
La prueba para determinar Yodo y Bromo se realizo simultneamente
y en el mismo tubo de ensayo, donde despus de agregar gotas de
acido sulfrico, 1 ml de tetracloruro de carbono y agua de cloro, se
observo una coloracin en dos fases una superior de color mbar y una
inferior de color purpura.
Anlisis de resultados
Es valido afirmar que antes de determinar si las observaciones
realizadas durante la prctica evidencian la presencia de elementos
caractersticos de los compuestos orgnicos, es necesario tomar en
cuenta algunos factores que pudieron haber afectado los resultados.
En cuanto a las cantidades utilizadas de la muestra problema, as
como la utilizadas en reactivos como oxido de cobre he hidrxido de
sodio, sodio metlico estas no fueron cuantificadas de forma precisa
en una balanza, y en algunos casos fue mayor la cantidad pues segn
se indico en el laboratorio, la practica tena un enfoque puramente
cualitativo. Esto puede afectar en cierto grado la apreciacin de
algunos elementos, pues como se sealo en el marco terico estas
pruebas dependen de reacciones qumicas en las cuales las
proporciones establecidas afectan directamente la cantidad mxima de
productos (compuestos que por sus caractersticas de solubilidad o
coloracin permiten evidenciar la presencia de los elementos en
cuestin), que se pueden obtener a partir de una determinada
cantidad de reactivos (entre los cuales se encuentra la muestra
problema).
Durante el procedimiento de cada una de las pruebas se mostraron
variedad de precipitados y coloraciones y cada una de estas se le
otorga a un reactivo presente en cada reaccin.
Anexos
imagen tomada David Matiz(Azul prussia)
imagen tomada David Matiz(Determinacion de cloro)
imagen tomada David Matiz(Determinacin azufre) imagen tomada
David Matiz(tubos de ensayo)
imagen tomada David Matiz(Bromo y yodo)
Conclusiones
Al tener una muestra problema, de la cual se quiere saber si
contiene los elementos caractersticos de un compuesto orgnico, se
puede partir de las caractersticas y propiedades de estos elementos
para identificarlos fcilmente.
La mezcla problema contena todos los componentes que se
estudiaron en la realizacin de la practica aunque algunos no se
dieron con precisin esta los abarcaba por completo.
No necesariamente se necesita observar un precipitado para
determinar cualitativamente que un elemento en especial est
presente en una muestra problema, si conocemos sus caractersticas
especificas del elemento como su color y lo logramos aislar este
podr ser identificado, como se evidencio en el caso del yoduro el
cual por medio de la oxidacin se logro transformar pasar del yoduro
al yodo elemental el cual se conoce que es de color purpura.
Las muestras pueden variar con respecto a las cantidades por eso
en algunos casos no es muy claro el color de los componentes.
Bibliografa
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Edition Longmans London, 1962. Shrine R.L., Fuson, R.C.. y Curtin
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(1978). Fundamentos de qumica orgnica . Reverte.Solano Oria, E.,
Prez Pardo , E., & Toms Alonso, F. (1991). Prcticas de
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Editum.Lozani Urbina, L. A., Romero Bohrquez, A. R., & Urbina
Gonzlez , J. M. (2013). Manual practicas de laboratorio I de qumica
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Colombia.Thornton Morrison, R., & Neilson Boyd, R. (1998).
Qumica Orgnica. (Illustrated, Ed.) Pearson Education.