DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE Laura P. Guerrero 1 y María P. Herrera 2 RESUMEN En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones. En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original, un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de ebullición y reducción. De igual manera la preparación de las disoluciones, en balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10-fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la 1 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected]2 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected]1
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DETERMINACIÓN DE HIERRO TOTAL POR ESPECTOFOTOMETRIA VISIBLE
Laura P. Guerrero1 y María P. Herrera2
RESUMEN
En ésta práctica de laboratorio, se quiso comprender la necesidad de saber la
cantidad de hierro presente en cuerpos de agua y de igual manera conocer el
método de la espectrofotometría para realizar dichas observaciones.
En el primer caso y luego de hacerle el respectivo tratamiento a la muestra
recolectada, se pudo determinar la concentración de hierro en el agua, cuyo
resultado fue 0.114 M; este dato para la muestra diluida, y para la muestra original,
un dato de 0,228 M, cuya dimensión se pudo establecer mediante un proceso de
ebullición y reducción. De igual manera la preparación de las disoluciones, en
balones aforados de 100 ml, con muestras en diferentes volúmenes de solución
stock de hierro (II), así: 0.1, 0.5, 1.0, 5.0, 10.0 ,25.0, y 50.0 ml y la adición de 1.10-
fenantrolina, para obtener el respectivo complejo coloreado y así hacer la
determinación de la absorbancia mediante el espectrofotómetro.
Las concentraciones obtenidas en los 7 balones aforados, respectivamente, son:
0.0101 M, 0.0505 M, 0.101 M, 0.505 M, 1.01 M, 5.05 M y 2.52 M.
Respecto al complejo coloreado se pudo observar el aumento en la intensidad del
color desde la muestra P1 hasta la muestra P7, comparando con el blanco
analítico, el cual se preparó de la misma manera que los anteriores pero sin
agregar 1.10-fenantrolina.
1 Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected] Facultad de Ingeniería. Departamento de Química. Fundación Universidad de América. Bogotá D.C., Colombia. Correo electrónico: [email protected]
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PALABRAS CLAVE: Espectrofotómetro, absorbancia
INTRODUCCION:
El espectrofotómetro es uno de los métodos de análisis ópticos más utilizados
pues permite comparar la radiación absorbida o transmitida por una solución y nos
permite poner en practica la ley de Lambert-Beer, ya que esta ecuación explica la
relación exponencial entre la transmisión de luz y la concentración de la sustancia,
así como también entre la transmisión y la longitud del cuerpo que la luz atraviesa.
A=a×b×c=2−log%T Ecuación 1.
Pero hay que tener en cuenta las respectivas condiciones de uso del
espectrofotómetro, pues se puede programar mal o hacer un uso inadecuado de
este y los valores de absortividad estarán errados.
Se debe tomar una muestra de blanco analítico para calibrar el espectrofotómetro
en cero y luego si introducir la muestra a analizar, tener en cuenta que la celda
introducida en el espectrofotómetro debe estar limpia y seca en su parte exterior
pues esto influye mucho en el valor del resultado.
Para una nueva medición repetir el mismo proceso para poder obtener datos
precisos y realizar adecuadamente la curva espectral y la curva de calibración, en
este caso de la concentración de hierro en agua.
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MATERIALES, EQUIPOS Y MÉTODOS:
Materiales:
Fueron utilizados los siguientes materiales como: 3 vasos precipitados de 250 ml,
13 balones aforados de 100 m, pipetas aforadas de 1,5,10,25 y 50 ml, pipetas
graduadas de 1,10 y 25 ml, 2 Erlenmeyer de 125 ml.
Reactivos:
Figura 1. 1,10-Fenantrolina.
Figura 2. Cloruro de Hidroxilamonio.
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Figura 3. Acetato de sodio anhidro.
Figura 4. Sulfato de amonio y hierro (II) hexahidratado (FAS).
Figura 5. Agua destilada. [1]
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Figura 6. Ácido clorhídrico concentrado (con menos de 0.5 ppm de hierro)
Equipos:
Figura 7. Espectrofotómetro visible con un rango de longitud de onda que
mida a 510 nm.
Procedimiento para la preparación de disoluciones:
Se toma una muestra de agua de cualquier naturaleza.
Figura 8. Lugar de donde se tomó la muestra de agua.
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Se toman 7 balones aforados de 10 Ml limpios y purgados con agua destilada y se
marcan como P1, P2, P3, P4, P5 Y P6, luego se toman alícuotas de 0,1; 0,5; 1,0;
5,0; 10,0; 25,0 y 50,0 ml de la solución stock de hierro (II) y adicione cada una en
cada balón aforado, luego se agrega a cada balón aforado 1 ml de disolución de
NH2OH∙HCl, 10 ml de disolución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución
de o-fenantrolina y se diluye hasta la marca con agua.
Se mezcla perfectamente y se deja en reposo mínimo por 10 min para el máximo
desarrollo del color. En otro balón aforado de 100 ml limpio y purgado con agua
destilada, adicionar aproximadamente 50,0 ml de agua destilada para obtener el
blanco analítico.
Figura 9. Preparación de las disoluciones.
Pre tratamiento de la muestra:
Se homogeniza la muestra por agitación manual, aproximadamente por 20
segundos y se toma una alícuota de 50 ml con pipeta aforada sobre un
Erlenmeyer de 100 ml Se adicionan 2 ml de HCl concentrado y 1 ml de disolución
de NH2OH∙HCl. Se adicionan unas pocas perlas de ebullición y se calienta hasta
ebullición en plancha de calentamiento, se continúa la ebullición hasta que el
volumen se reduzca a 15 ml ó 20 ml.
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Figura 10. Calentamiento en plancha de la muestra recolectada.
Se enfría a temperatura ambiente y se transfiere a un balón volumétrico de 100 ml
limpio y purgado con agua destilada, marcado como M1, se adicionan 10 ml de
solución reguladora de NH4C2H3O2 y 10 ml de solución de o-fenantrolina y se
diluye hasta la marca con agua, se mezcla perfectamente y se deja un mínimo de
10 min para el máximo desarrollo del color.
Figura 11. Preparación de disolución con la muestra recolectada.
Repita el procedimiento anterior, sin o-fenantrolina. Esta disolución constituye el
blanco de muestra.
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RESULTADOS Y DISCUSION:
mg Fe=0.700 gFAS1L ( 99.5 g FAS
100 g FAS )( 1mol FAS392.14 g FAS )¿
P1=0.1mL∗10.1 ppm100mL
=0.0101 ppm
P2=0.5mL∗10.1 ppm100mL
=0.0505 ppm
P3=1mL∗10.1 ppm100mL
=0.101 ppm
P4=5mL∗10.1 ppm100mL
=0.505 ppm
P5=10mL∗10.1 ppm100mL
=1.02 ppm
P6=25mL∗10.1 ppm100mL
=2.52 ppm
Tabla 1. Medición de absorbancias a diferentes longitudes de onda.