Práctica de Laboratorio Nº 4 Introducción al Análisis cualitativo de Cationes Identificaciones de Cationes del Grupo I 1. Introducción. El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo). Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos. En la primera parte de la práctica se estudiarán las reacciones características que
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Práctica de Laboratorio Nº 4Introducción al Análisis cualitativo de Cationes
Identificaciones de Cationes del Grupo I1. Introducción.El análisis cualitativo de cationes se basa en que es posible separar en grupos los cationes existentes en una muestra líquida (mediante la adición de determinados reactivos denominados de grupo).Los cationes de este grupo tienen la particularidad de que forman cloruros insolubles en presencia de ácidos diluidos.En la primera parte de la práctica se estudiarán las reacciones características que se producen al añadir determinados reactivos sobre disoluciones que contienen a los cationes objeto de estudio (Ag+, Pb2+ y Hg2
2+) y en la segunda parte se tratará de averiguar cuáles de estos cationes están presentes en una muestra problema.2. Objetivos. Identificar los cationes del grupo I en una
muestra desconocida.3. Fundamento teórico.
3.1 Propiedades del PlomoNombre Plomo
Número atómico 82Valencia 2,4Estado de oxidación +2Electronegatividad 1,9Radio covalente (Å) 1,47Radio iónico (Å) 1,20Radio atómico (Å) 1,75Configuración electrónica
[Xe]4f145d106s26p2
Primer potencial de ionización (eV)
7,46
Masa atómica (g/mol)
207,19
Densidad (g/ml) 11,4Punto de ebullición (ºC)
1725
Punto de fusión (ºC) 327,4Descubridor Los antiguos
3.2. Propiedades de la Plata.Nombre Plata
Número atómico 47Valencia 1Estado de oxidación +1Electronegatividad 1,9Radio iónico (nm) 0,126
Radio atómico (nm) 0,144Configuración electrónica
[ Kr ] 4d10 5s1
Primer potencial de ionización (kJ/mol)
758
Segundo potencial de ionización (kJ/mol)
2061
Potencial estándar 0,779 V (Ag+ / Ag)
Masa atómica (g/mol)
107,87 g.mol -1
Densidad (g/cm3 a 20oC)
10,5
Punto de ebullición (ºC)
2212 °C
Punto de fusión (ºC) 962 °C
Descubridor Los antiguos
3.3. Propiedades del MercurioNombre Mercurio
Número atómico 80Valencia 1,2
Estado de oxidación +2
Electronegatividad 1,9
Radio covalente (Å) 1,49
Radio iónico (Å) 1,10
Radio atómico (Å) 1,57
Configuración electrónica
[Xe]4f145d106s2
Primer potencialde ionización (eV)
10,51
Masa atómica (g/mol)
200,59
Densidad (g/ml) 16,6
Punto de ebullición (ºC)
357
Punto de fusión (ºC) -38,4
Descubridor Los antiguos
4. Diagrama de Flujo Experimental.
Mantener la muestra dentro de un vaso de precipitado limpio de 250 ml.
Diluir la muestra con 100 ml de agua destilada
Dividir en dos mitades la muestra diluida
Calentar en una plancha 5 minutos.
Dividir la muestra en 9 tubos.
3 para cada catión
(Ag+, Hg2+ y Pb+)
Agregar unas gotas de HCl 2N
Agregar unas gotas de HCl 2N
Filtrar los precipitados
Lavar el precipitado con agua destilada caliente y dividir en 2 tubos de ensayo
En el primer tubo añadir KI
En el segundo añadir KCrO4
Si la muestra contenía Pb+, se presentarán precipitados como se indica en el punto 5. 2.2.
Lavar el precipitado con solución acuosa de hidróxido amónico 2N y repartir en 2 tubos de ensayo.
En el primer tubo añadir IK
En el segundo añadir HNO3 2N.
Si la muestra contenía Pb+, se presentarán precipitados como se indica en el punto 5. 2.2.
5. Procedimiento Experimental.5.1. Identificación de los cationes del grupo I en una muestra problema.- Seguir los pasos que se indican en el diagrama de flujo experimental a partir de la primera muestra, de la división, calentada5.2. Identificación de los cationes del grupo I por sus reacciones características. Utilizaremos los 9 tubos de la segunda muestra que fue dividida según el diagrama de flujo experimental (el que dividimos en tubos de ensayo)5.2.1. Catión Ag+.- considerar 3 tubos, como un compuesto que contiene al catión Ag+.-Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo la presencia de Ag+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción:
Cl-+Ag+→↓ClAg (blanco)
Si en el papel filtro se ennegrece, del último filtrado, indicará la presencia del catión Hg2
+.
-Al tratar el precipitado con hidróxido amónico concentrado, se disolverá por la formación del complejo diamin plata (Ag (NH3)2
+).ClAg+2NH3→Cl-+Ag (NH3)2
+
-Adicionar varias gotas de la disolución de yoduro potásico 2N sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado amarillo claro, cuajoso, nos indicará la presencia de Ag+.
Ag++I-→↓IAg (Amarillo)- Agregar sobre el tercer tubo unas gotas de
disolución de cromato potásico al 10%. La aparición de precipitado rojo soluble en hidróxido amónico, nos muestra la existencia de Ag+.
2Ag++CrO42-→↓ CrO4Ag2 (Rojo)
5.2.2. Catión de Pb2+.- Considerar 3 tubos, de los 6 restantes, como una disolución de Pb2+.- Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia del Pb2+ dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez) debido a la reacción.
2Cl-+ Pb2+→↓Cl2Pb (Blanco)
Al tratar el precipitado con hidróxido Amónico 2N no se disuelve y sigue blanco.- Adicionar varias gotas de solución de cromato potásico al 5% sobre el segundo tubo de ensayo. La presencia de un precipitado amarillo (insoluble en ácido acético 2N y fácilmente soluble en un hidróxido sódico al 30%) indica la existencia de Pb2+.
Pb2++Cr42-→↓CrO4Pb (amarillo)
-Agregar sobre el tercer tubo varias gotas de yoduro potásico 2N. La formación de un precipitado amarillo cristalino, que se disuelve en caliente y al enfriar precipita en forma de escamitas doradas brillantes (“lluvia de oro”) muestra la presencia de Pb2+.
Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)5.2.3 Catión de Hg2
2+.- Considerar los últimos 3 tubos de ensayo como una disolución de Hg2
2+.-Añadir 5 gotas de ácido clorhídrico 2N sobre el primer tubo de ensayo. La presencia de Hg2
2+
dará lugar a un precipitado blanco (o a turbidez debido a la reacción:
Hg22++2Cl-→↓Cl2Hg2 (blanco)
-este precipitado blanco se ennegrece por la acción del hidróxido amónico 2N con dismutación del ion mercurioso:
Cl2Hg2+2NH3→Hg+ClHg (NH2)+NH4++Cl-
-Adicionar varias gotas de cromato potásico al 10% sobre el segundo tubo de ensayo. La aparición de un precipitado (que en frio es amorfo y de color pardo y que en caliente se hace cristalino y de color rojo) indica la presencia de Hg2+.CrO4
2-+Hg22+→↓CrO4Hg2 (pardo en frio, rojo en
caliente)-Agregar unas gotas de yoduro potásico 2N en el tercer tubo. La presencia de Hg2
2+ se pone de manifiesto por la aparición de un color verde amarillento, que con exceso de yoduro se disuelve dando lugar a Hg metálico e iodomercuriato:
Hg22++2I-→↓I2Hg2
I2Hg2+2I-→ Hg+ HgI42-
6. Datos y resultados.6.1. Identificación de los cationes del grupo I en una muestra problema.
- Catión de Pb2+.
Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)
Pb2++2I-→↓I2Pb (amarillo)
- Catión Ag+.
Ag++I-→↓IAg (Amarillo)
2Ag++ CrO42-→↓CrO4Ag2
(Rojo)
- Catión de Hg22+.
6.2. Identificación de los cationes del grupo I por sus reacciones características.
delirio. Inhalado provoca neumonitis y lesiones graves en el tracto respiratorio. En exposición crónica provoca los mismos síntomas que los descritos en la ingestión. En contacto por vía subcutánea estomatitis en boca.
3. De acuerdo a la experiencia realizada en laboratorio, realice un esquema procedimental (flujograma) del análisis cualitativo del grupo I.
Punto 4 del informe.4. Explique en forma resumida la
precipitación y separación de los iones Ag+, Hg+ y Pb+ en función de la solubilidad y producto de solubilidad de sus cloruros insolubles en agua.Precipitar a la muestra con ácido clorhídrico, precipitaran los cationes del grupo I. Filtrando los precipitados, disolver uno por uno (Primero el plomo, lego la plata y el mercurio).Diluyendo el precipitado (del papel filtro) con Por último, si en el papel filtro quedan residuos negros, se confirma la presencia del catión Hg+