ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN ---------- HOÀNG THỊ MAI NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHỬ TRÙNG CỦA VẬT LIỆU BENTONITE (TAM BỐ, LÂM ĐỒNG) GẮN NANO BẠC ĐỂ ỨNG DỤNG LÀM PHỤ GIA THỨC ĂN CHĂN NUÔI TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC Hà Nội, 2015
22
Embed
HOÀNG THỊ MAI NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHỬ TRÙNG CỦA TM … (258).p… · 1.2.1. Phương pháp tinh ch ... các ion kiểm thổ trong MMT trao đổi với ion Na+ tạo
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
----------
HOÀNG THỊ MAI
NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHỬ TRÙNG CỦA
VẬT LIỆU BENTONITE (TAM BỐ, LÂM
ĐỒNG) GẮN NANO BẠC ĐỂ ỨNG DỤNG LÀM
PHỤ GIA THỨC ĂN CHĂN NUÔI
TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC
Hà Nội, 2015
ĐẠI HỌC QUỐC GIA HÀ NỘI
TRƢỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC TỰ NHIÊN
----------
HOÀNG THỊ MAI
NGHIÊN CỨU KHẢ NĂNG KHỬ TRÙNG CỦA
VẬT LIỆU BENTONITE (TAM BỐ, LÂM ĐỒNG)
GẮN NANO BẠC ĐỂ ỨNG DỤNG LÀM PHỤ GIA
THỨC ĂN CHĂN NUÔI
Chuyên ngành: Kỹ thuật môi trường
Mã số: 60520320
TÓM TẮT LUẬN VĂN THẠC SỸ KHOA HỌC
Giáo viên hƣớng dẫn: PGS. TS. Nguyễn Hoài Châu
TS. Ngô Thị Lan Phương
Hà Nội, 2015
1
TÓM TẮT LUẬN VĂN
Họ và tên học viên: Hoàng Thị Mai
Giới tính: Nữ
Ngày sinh: 22/01/1985
Nơi sinh: Thanh Hóa
Chuyên ngành: Kỹ thuật môi trường
Mã số: 60520320
Cán bộ hướng dẫn khoa học:
PGS.TS. Nguyễn Hoài Châu, Viện Công nghệ môi trường,
Viện Hàn lâm KHCNVN
TS. Ngô Thị Lan Phương - Trường Đại học Khoa học Tự
nhiên, Đại họcQGHN.
Tên Luận văn: “Nghiên cứu khả năng khử trùng của vật liệu
bentonite (Tam Bố, Lâm Đồng) gắn nano bạc để ứng dụng
làm phụ gia thức ăn chăn nuôi”
2
MỞ ĐẦU
Bentonite là một loại khoáng sét có thành phần chính
là montmorilonite (MMT), có cấu trúc lớp xốp và khả năng
trương nở cao. Khoáng chất này có khả năng hấp phụ, trao
đổi ion, lọc phân tử, tác dụng tốt lên trạng thái sinh lý của
động vật, bình thường hóa các quá trình trao đổi chất, tăng
cường sức đề kháng của vật nuôi và khả năng tiếp thu các
chất dinh dưỡng của phụ gia thức ăn (premix), nâng cao sản
lượng nuôi, giảm thiểu bệnh và mức độ tử vong.
Bằng cách bổ sung chế phẩm Ag/MMT vào thức ăn
tổng hợp ứng dụng trong chăn nuôi gia súc, gia cầm có thể
hạn chế được khả năng nhiễm khuẩn và nấm mốc nguồn
thức ăn, góp phần nâng cao chất lượng thức ăn chăn nuôi,
giảm tỷ lệ chết, nâng cao chất lượng thịt và năng suất chăn
nuôi. Do đó, trong khuôn khổ Luận văn này em chọn nội
dung nghiên cứu là:“Nghiên cứu khả năng khử trùng của
vật liệu bentonite (Tam Bố, Lâm Đồng) gắn nano bạc để
ứng dụng làm phụ gia thức ăn chăn nuôi”.
Mục đích nghiên cứu của Luận văn: Chế tạo vật liệu
bentonite gắn nano bạc và đánh giá khả năng khử trùng
E.coli và Salmonella của vật liệu hướng tới làm phụ gia thức
ăn chăn nuôi.
Nội dung nghiên cứu chính của Luận văn gồm có:
- Nghiên cứu biến tính bentonite;
- Nghiên cứu chế tạo vật liệu bentonite gắn nano
bạc;
- Đánh giá khả năng khử trùng E.coli và Salmonella
của vật liệu bentonite biến tính và bentonite gắn
nano bạc.
3
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN
1.1.Đặc điểm cơ bản của bentonite
1.1.1. Thành phần khoáng của bentonite
1.1.2. Thành phần hóa học của bentonite
1.1.3. Đặc tính trương nở và hấp phụ của bentonite
1.1.4. Mỏ bentonite Tam Bố
1.2.Các phƣơng pháp tinh chế và biến tính bentonite
1.2.1. Phương pháp tinh chế bentonite
1.2.2. Các phương pháp biến tính bentonite
1.3.Một số vi khuẩn gây bệnh ở vật nuôi
1.3.1. Vi khuẩn E.coli
1.3.2. Vi khuẩn Salmonella
1.4.Ứng dụng của vật liệu bentonite làm phụ gia thức ăn
chăn nuôi
1.4.1. Trên thế giới
1.4.2. Ở Việt Nam
4
CHƢƠNG II. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
2.1.Phƣơng pháp biến tính bentonite
2.2.Các phƣơng pháp xác định đặc tính hóa lý của
bentonite
2.2.1. Phương pháp phân tích thành phần khoáng vật
2.2.2. Phương pháp phân tích thành hóa học
2.2.3. Phương pháp xác định bề mặt riêng
2.2.4. Phương pháp kính hiển vi điện tử quét
2.2.5. Phương pháp kính hiển vi điện tử truyền qua
2.3.Phƣơng pháp đánh giá hiệu quả khử trùng của vật
liệu bentonite
2.3.1. Vật liệu
2.3.2. Phương pháp thí nghiệm
2.1. Phƣơng pháp biến tính bentonite
2.1.1. Phương pháp biến tính bentonite bằng axit H2SO4
Cân 20 g các mẫu bentonite đã tinh chế cho vào bình
nón 250 ml sau đó dùng ống đong lấy 80 ml dung dịch
H2SO4 10%, 20%, 30% cho vào bình nón, đưa hỗn hợp ra
đun nóng ở 95-970C có khuấy từ trên máy khuấy từ ra nhiệt
trong thời gian 3 giờ. Để nguội dung dịch sau đó đem lọc
hút chân không và rửa đến hết SO42–
(thử bằng dung dịch
BaCl2 1%). Đem huyền phù thu được sấy khô trong tủ sấy ở
1050C trong 7 giờ rồi nghiền nhỏ và rây tới cỡ hạt nhỏ hơn
38 μm. Các mẫu được ký hiệu lần lượt là B.H10, B.H20,
B.H30 [2].
2.1.2. Phương pháp biến tính bentonite bằng dung dịch
Na2CO3
5
Bentonite tinh chế được sấy khô và nghiền mịn sau
đó tạo huyền phù 5% trong nước cất bằng cách cân 10 g
bentonite đã nghiền mịn cho vào cốc 500 ml cùng 200 ml
nước cất hỗn hợp sau đó được khuấy đều bằng máy khuấy
và để trưởng nở trong 24 giờ. Sau 24 giờ ngâm khuấy cho
bentonite trương nở hoàn toàn, cân một lượng muối cho vào
200 ml dung dịch huyền phù bentonite sao cho nồng độ
muối của dung dịch đạt 0,5M; 1M; 1,5M; 2M hoặc 2,5M.
Các cốc chứa dung dịch huyền phù bentonite có nồng độ
muối khác nhau đều được điều nhiệt ở 700C và khuấy đều
bằng máy khuấy với tốc độ 500 vòng/phút trong 24 giờ để
các ion kiểm thổ trong MMT trao đổi với ion Na+ tạo thành
Na-MMT. Hỗn hợp sau khi đã thực hiện trao đổi ion để
lắng, gạn bỏ phần dung dịch trong phía trên, phần huyền
phù được li tâm 4000 vòng/phút và rửa đến khi hết ion Cl–
(thử với AgCl 1%). Mẫu bentonite sau khi đã được rửa sạch
sẽ được sấy 10 giờ tại nhiệt độ 1050C sau đó nghiền nhỏ và
đựng vào lọ thủy tinh sạch để tránh hơi nước trong không
khí [2].
2.1.3. Biến tính bentonite bằng LiOH
Bentonite tinh chế được sấy khô và nghiền mịn sau đó
tạo huyền phù 10% trong nước cất bằng cách cân 20 g
bentonite đã nghiền mịn cho vào cốc 500 ml cùng 180 ml
nước cất hỗn hợp sau đó được khuấy đều bằng máy khuấy
và để trưởng nở trong 24 giờ. Sau 24 giờ ngâm khuấy cho
bentonite trương nở hoàn toàn cân một lượng LiOH cho vào
200 ml dung dịch huyền phù bentonite sao cho tỷ lệ khối
lượng LiOH: MMT đạt 2; 3; 24% (24% = dung dịch LiOH
1M). Các cốc chứa dung dịch huyền phù bentonite có tỷ lệ
6
LiOH/MMT khác nhau được điều nhiệt ở 600C và khuấy
đều bằng máy khuấy với tốc độ 250 vòng/phút trong 24 giờ
để các ion kiểm thổ trong MMT trao đổi với ion Li+ tạo
thành MMT–Li. Hỗn hợp sau khi đã thực hiện trao đổi ion
được để lắng gạn bỏ phần dung dịch trong phía trên, phần
huyền phù li tâm và rửa tới khi dung dịch có pH = 8 – 9 (thử
bằng giấy đo pH). Mẫu B.Li sau khi rửa sạch được sấy 48
giờ ở 500C, sau đó nghiền nhỏ và đựng vào lọ thủy tinh sạch
để tránh hơi nước trong không khí [2].
2.1.4. Gắm nano bạc trên bentonite
2.1.4.1. Quá trình hình thành các hạt nano bạc trên MMT
Phương trình và sơ đồ hình thành hạt nano bạc xen vào
giữa các lớp cấu trúc và trên bề mặt của MMT.
Quá trình hình thành nano bạc trên bentonite được
biểu diễn trên hình 2.1.
Hình 2.1: Sơ đồ hình thành nano bạc gắn trên bentonite
7
CHƢƠNG III. KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1.Thành phần hóa học
3.2.Thành phần khoáng vật học
3.3.Biến tính bentonite bằng H2SO4
3.3.1.Thành phần hóa học của bentonite biến tính axit
3.3.2.Thành phần khoáng vật của bentonite biến tính axit
3.3.3.Cấu trúc bề mặt của bentonite biến tính axit
3.3.4.Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến
tính H2SO4
3.4.Biến tính bentonite bằng Na2CO3
3.4.1.Thành phần hóa học của mẫu bentonite biến tính
Na2CO3
3.4.2.Thành phần khoáng vật mẫu bentonite biến tính
Na2CO3
3.4.3.Một số đặc trưng của bentonite biến tính Na2CO3
3.4.4.Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến
tính Na2CO3
3.5.Biến tính bentonite bằng LiOH
3.5.1.Thành phần hóa học của bentonite biến tính LiOH
3.5.2.Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến
tính LiOH
3.5.3.Phân bố kích thước hạt của vật liệu bentonite biến
tính
3.6.Gắn nano bạc lên bentonite
3.7.Đánh giá khả năng khử trùng của bentonite
3.7.1.Xác định khả năng khử trùng của bentonite dựa trên
vòng kháng khuẩn
3.7.2.Xác định vòng kháng khuẩn của bentonite gắn nano
bạc với hàm lượng khác nhau
3.7.3.Đánh giá khả năng khử trùng trực tiếp của bentonite
8
3.3. Biến tính bentonite bằng H2SO4
3.3.1. Thành phần hóa học của bentonite biến tính axit
Phân tích thành phần hóa học của các mẫu bentonite
biến tính axit bằng phương pháp huỳnh quang tia X (XRF)
(bảng 3.3) có thể thấy rằng thành phần của các oxit đều
giảm khi tăng nồng độ axit biến tính. Khi ta nhìn vào kết
quả phân tích của 3 mẫu B.H10, B.H20, B.H30, nhận thấy
thành phần oxit sắt giảm rất nhiều khi tăng nồng độ axit biến
tính, với việc sử dụng axit 30% để biến tính đã làm giảm
hàm lượng sắt từ 8,18 % xuống còn khoảng hơn 2%, hàm
lượng sắt còn lại được cho là thành trong cấu trúc của
MMT. Riêng thành phần SiO2 không bị giảm trong quá trình
biến tính bằng axit, điều này cho thấy các ion trong tấm tứ
diện không bị hòa tan mà chỉ có một phần ion (Fe3+
, Al3+
,
Mg2+
,…) trong tấm bát diện bị hòa tan.
3.3.2. Thành phần khoáng vật của bentonite biến tính axit
Hàm lượng MMT trong mẫu biến tính bằng axit giảm
mạnh so mẫu tinh chế ban đầu, khi biến tính với axit
sunfuric nồng độ 10% hàm lượng MMT giảm từ 53% xuống
còn 30%, đặc biệt khi sử dụng axit sunfuric nồng độ 20% và
30% thì hàm lượng MMT giảm xuống dưới 10%.
3.3.3. Cấu trúc bề mặt của bentonite biến tính axit
Sau khi biến tính bentonite bằng axit sunfuric thì diện
tích bề mặt đều tăng vì việc biến tính axit đã loại bỏ dần các
oxit trong bentonite. Sử dụng axit nồng độ càng cao thì diện
tích bề mặt càng lớn do việc loại bỏ các oxit diễn ra tốt hơn
và quá trinh hòa tan lớp bát diện trong cấu trúc của MMT
tăng dần của liều lượng axit và thời gian biến tính.
9
3.4. Biến tính bentonite bằng Na2CO3
3.4.1. Thành phần hóa học của mẫu bentonite biến tính
Na2CO3
Hàm lượng tương đối cao của natri oxit (Na2O) – 1,505
% trọng lượng, điều này khẳng định tính hiệu quả của việc
biến tính đất sét bằng Na2CO3. Thành phần của CaCO3
trong mẫu biến tính tăng nhẹ mà không giảm đi là do ion
Ca2+
sau khí bị đẩy ra khỏi sét đã kết tủa thành CaCO3 và
lẫn lại trong sét không đi vào dung dịch. Hàm lượng SiO2
giảm đi sau khi biến tính cho thấy một số thành phần thạch
anh trong bentionite tinh chế đã tiếp tục được loại bỏ.
3.4.2. Thành phần hóa học của mẫu bentonite biến tính
Na2CO3
Kết quả biến tính bentonite bằng Na2CO3 3% đã làm
tăng hàm lượng MMT, thành phần thạch anh bị giảm bớt.
Việc biến tính bentonite với Na2CO3 đã chuyển bentonite Di
Linh từ dạng kiềm thổ sang dạng bentonite kiềm, làm cho
khả năng trương nở cũng như khả năng tạo huyền phù lơ
lửng trong nước tốt hơn, giúp các hạt thạch anh trong
bentonite tách ra và lắng xuống dưới và được loại bỏ.
3.4.3. Một số đặc trưng của bentonite biến tính Na2CO3
Quá trình biến tính đã làm tăng nhẹ diện tích bề mặt và
kích thước lỗ xốp của bentonite, có thể quá trình biến tính
đã hòa tan một số thành phần oxit lẫn trong sét và bóc tách
được một lượng thạch anh bám lẫn trong sét làm cải thiện bề
mặt bentonite.
3.5. Biến tính bentonite bằng LiOH
3.5.1. Thành phần hóa học của bentonite biến tính LiOH
Quá trình biến tính LiOH cho thấy thành phần các oxit
magie, oxit silic và oxit nhôm có sự biến động nhẹ và không
10
theo quy luật. Nhưng nhìn chung thành phần các oxit này
trong bentonite tinh chế (B.TC.TN5/2) và trong trong các
loại bentonite biến tính bằng LiOH theo tỷ lệ khác nhau và
sấy ở các nhiệt độ khác nhau là không có sự thay đổi lớn.
3.5.1. Đặc điểm cấu trúc và hình thái của bentonite biến
tính LiOH
Có thể nhận thấy rằng mẫu bentonite biến tính Li trên
ảnh SEM có sự khác biệt rất lớn so với mẫu bentonite tinh
chế, điều này chứng tỏ quá trình biến tính đã có tác động tới
bề mặt của bentonite. Khi nhìn vào ảnh SEM của mẫu tinh
chế (hình 3.4) bề mặt sét không được mịn mà xen vào đó có
thể là các oxit có trong sét. Khi được hoạt hóa với LiOH
24% và loại bỏ các cặn lắng sau khi hoạt hóa chúng ta có thể
thấy ảnh SEM bề mặt của sét B.Li.24% rất phẳng và hầu
như không có tạp chất, như vậy quá trình hoạt hóa bằng
kiềm LiOH đã giúp làm sạch được một số tạp chất và oxit
kim loại lẫn trong MMT.
3.5.3. Phân bố kích thước hạt của vật liệu bentonite biến
tính
Mẫu bentonite biến tính bằng dung dịch kiềm LiOH
24% (B.Li.24%) có thành phần phân bố cấp hạt bị thu hẹp
lại với kích thước hạt nhỏ hơn so với mẫu bentonite tinh chế
(bảng 3.10). Kích thước hạt trung bình của các mẫu biến
tính bằng các ion kiềm trong khoảng 5 – 6 μm là nhỏ hơn
kích thước hạt trung bình của mẫu bentonite tinh chế.
3.6. Gắn nano bạc lên bentonite
Kết quả hình 3.5 cho thấy mẫu bentonite tinh chế và
xử lý hóa học (lọ đầu tiên bên tay trái) có màu vàng nhạt.
Sau khi gắn bạc với các hàm lượng tăng dần (từ trái sang
phải) thì màu nâu của các lọ bentonite gắn bạc cũng đậm
11
dần, với mẫu bentonite gắn 2,5% bạc thì có thể thấy gần như
bentonite đã chuyển sang màu đen.
Hình 3.5. Màu sắc của các mẫu bentonite gắn bạc với các tỷ
lệ khác nhau
3.7. Đánh giá khả năng khử trùng của bentonite
3.7.1. Xác định khả năng khử trùng của bentonite dựa
trên vòng kháng khuẩn
Khả năng khử trùng E.coli và Salmonella của
bentonite tinh chế gắn nano bạc lớn hơn bentonite đã được
tinh chế và biến tính bằng Na2CO3, H2SO4 và LiOH gắn
nano bạc. Kết quả cũng chỉ ra rằng nano bạc được gắn vào
bentonite đã cải thiện đáng kể khả năng khử trùng vi khuẩn
đối với Salmonella và E.coli. Kích thước vòng kháng khuẩn
của vật liệu trên hình 3.10 c lớn hơn kích thước vòng kháng
khuẩn của vật liệu tương ứng trên hình 3.10 d chứng tỏ rằng
các loại vật liệu được gắn bạc khử trùng sự phát triển E.coli
mạnh hơn khử trùng sự phát triển của Salmonella.
3.7.2. Xác định vòng kháng khuẩn của bentonite gắn nano
bạc với hàm lượng khác nhau
Các mẫu bentonite gắn 2% bạc trở lên có vòng kháng
khuẩn là tốt nhất khi kích thước vòng kháng khuẩn của các
mẫu này là từ 3 – 4 mm. Các mẫu có hàm lượng bạc 1 và
1,5% cũng cho thấy hiệu quả kháng khuẩn, nhưng kích
thước vòng kháng khuẩn còn rất nhỏ, chỉ từ 1 – 1,5 mm.
12
Biểu đồ biểu diễn khả năng ức chế của Bentonit với khuẩn Salmonella và
E. coli
0.00
20.00
40.00
60.00
80.00
100.00
120.00
B.T/c B.Na2CO3 B.H B.Li.1M ĐC
Các loại bentonit
Mật
độ
Salm
on
ella (
E.c
oli)
số
ng
só
t tí
nh
th
eo
hàm
lo
gari
t (%
)
Salmonella
E. coli
Mẫu bentonite tinh chế không gắn bạc không có hiệu quả
kháng khuẩn, đối với mẫu bentonite có chứa 0,5% bạc cũng
cho thấy hiệu quả, xong hiệu quả kháng khuẩn rất thấp.
3.7.3. Đánh giá khả năng khử trùng trực tiếp của
bentonite
Biểu đồ biểu diễn khả năng khử trùng Salmonella và
E.coli của các loại vật liệu bentonite như sau:
Hình 3.12. Biểu đồ biểu diễn khả năng khử trùng
Salmonella và E.coli của các loại vật liệu bentonite