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O GUIA DA GUA PURA
C:\Meus documentos\Analitica\Elga - USF\ELGA - Guia da Agua
Pura.doc
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O Guia da gua Pura: 1. Introduo gua um reagente muito importante
a qual, at recentemente, era vista somente como uma ddiva da
natureza. Assim como a beleza, a pureza da gua est nos olhos de
quem a v. Aquilo que o consumidor domstico da gua da torneira a
considera muito pura, para o cientista do laboratrio esta gua
considerada como muito suja e impura. As necessidades industriais e
de pesquisas esto criando uma demanda por gua com grau de pureza
cada vez maior. Novas tcnicas analticas de ultra alta sensibilidade
desenvolvidas para monitorar processos industriais tem sede por gua
ultra pura. comum o cientista analtico ou experimental estar
preocupado com o meio ambiente, com toxicologia, com elementos e
compostos interferentes em concentraes na faixa de partes por bilho
(ppb). Experimentos biolgicos so muito sensveis a contaminantes de
todo o tipo, especialmente com relao aos metais de transio e
orgnicos dissolvidos. Tcnicas analticas como a de HPLC requerem gua
ultra-pura em muitas de suas aplicaes, principalmente como um
componente de eluio. Naturalmente, os trabalhos em anlise de traos
requerem gua que seja livre dos componentes a serem medidos. 2.
IMPUREZAS NA GUA A habilidade nica da gua em dissolver, de certa
maneira, praticamente qualquer composto qumico e de suportar todas
as formas de vida, j um indicativo que a gua encontrada na natureza
grande rica em contaminantes. As categorias principais de impurezas
encontradas so: Partculas em suspenso, inclusive colides Sais
inorgnicos Compostos orgnicos dissolvidos Pirognios Gases
dissolvidos Partculas em suspenso, inclusive colides Matria
suspensa na gua inclui limo, escombros de tubulao e colides.
Partculas coloidais as quais podem ser orgnicas ou inorgnicas no so
realmente partculas em suspenso ou em soluo mas influem na
cristalinidade da gua e na turbidez da mesma. O grau de contaminao
por colides pode ser determinado pelo teste de entupimento de um
filtro padro ou por turbidimetria. Na turbidimetria onde se mede a
quantidade total de slidos em suspenso - um feixe luminoso
atravessa a gua e a quantidade de luz que foi difratada
proporcional a quantidade de partculas em suspenso.
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Partculas em suspenso podem interferir nas membranas de osmose
reversa e entupir as colunas analticas de dimetros de poro
pequenos, assim como interferir na operao de vlvulas e medidores.
Por causa disto, comum se utilizar um pr filtro de 10 a 20 m como o
primeiro componente de purificao de gua para eliminar as partculas
maiores. As partculas menores sero, ento, removidas pelo processo
de osmose reversa, sub mcron filtrao ou ultra filtrao. Sais
inorgnicos Substncias inorgnicas em soluo incluem sais duros
derivados de estratos rochosos. Os bicarbonatos de clcio e magnsio
aumentam temporariamente a dureza da gua, ao passo que os sulfatos
e cloretos causam dureza permanente. Dentre as outras impurezas
inorgnicas presentes na gua est o CO2 (o qual se dissolve em gua
formando uma acidez fraca devido formao do cido carbnico), sais de
sdio, silicatos (advindos de leitos arenosos de rios), compostos
frricos e ferrosos (derivados de minerais e de tubulaes
enferrujadas), cloretos (da intruso salina), alumnio, fosfatos (de
detergentes) e nitratos (de fertilizantes). Slidos totais
dissolvidos (TDS) medido como o resduo em ppm obtido pelo mtodo da
evaporao de uma amostra de gua at a secagem total aquecendo-a a
1800C. Este resduo inclui colides, compostos orgnicos no volteis e
sais, os quais so estveis a esta temperatura. De longe, a maior
parte deste resduo composta por sais inorgnicos, assim, o TDS usado
como um indicador do nvel total dos compostos inorgnicos em gua de
alimentao. Desta forma, comum se estimar o TDS por uma medida da
condutividade, multiplicando-se a condutividade da gua medida em
S/cm a 25oC por 0,7. Condutividade Sais inorgnicos em soluo
consistem de ctions (com cargas positivas) e nions (com cargas
negativas) e transmitem uma corrente eltrica quando uma voltagem
aplicada entre dois eletrodos dentro da gua. Quanto mais ons esto
presentes na gua, maior a corrente e maior a condutividade (e
portanto menor a resistividade). Condutividade expressa em
microSiemens por centmetro (S/cm) e usada como uma das medidas da
qualidade da gua. Resistividade a reciproca da condutividade e
expressa em megaohm-cm (M-cm). Esta forma mais conveniente para se
medir a qualidade da gua de alta pureza.
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A figura acima mostra a configurao de uma clula de condutividade
padro e o movimento dos nions (-) e dos ctions (+) em direo dos
eletrodos carregados. Valores de condutividade menores que 2S/cm
devem ser medidos on-line visto que a gua ultra pura absorve
contaminantes do meio ambiente, e em particular o CO2, com o
conseqente aumento da condutividade. A condutividade e a
resistividade so dependentes da temperatura. A 25oC a gua
totalmente pura tem uma resistividade de 18.2 M-cm (e condutividade
de 0.055 S/cm) devido aos ons advindos da dissociao da gua: ction
hidrognio e hidroxila. Um aumento da temperatura resultar em uma
maior condutividade (e portanto menor resistividade). Isto no deve
ser interpretado como uma deteriorao da qualidade da gua tratada.
Se a temperatura aumenta 1oC a condutividade da gua comum aumenta
cerca de 2%, ao passo que o da gua ultra pura aumenta cerca de 6%.
Na prtica normal, o que se faz corrigir a condutividade (e
resistividade) para 25oC. Esta correo, tambm chamada de compensao
feita automaticamente nos condutivmetros mais sofisticados.
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Condutividade da gua Pura x Temperatura
Condutividade da gua deionizada X Concentrao do eletrlito
(25oC)
Condutividade da gua Pura X Temperatura
0,01
0,1
1
0 20 40 60 80 100
Temperatura (C)
Con
dutiv
idad
e (u
S/cm
)
Condutividade da gua X Concentrao de Eletrlito (25C)
0,1
1
10
100
0,1 1 10 100Concentrao (mg/L)
Con
dutiv
idad
e (u
S/cm
)
HCl NaOH NaCl CO2
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Resistividade (M-cm) 0.1 1.0 10.0 18.2 Condutividade (S/cm) 10.0
1.0 0.1 0.055
Anlise de traos: Embora a resistividade d uma excelente indicao
da pureza inica da gua, ela no suficiente para certas aplicaes
crticas. Em casos onde o nvel de contaminantes individuais pode ser
medido em partes por bilho ou menos, tcnicas analticas como
cromatografia de ons, absoro atmica com forno de grafite, ICP,
ICP-MS, espectrometria de massa, so tcnicas as que devem ser
usadas. pH difcil medir o pH de uma gua ultra pura. Alm da gua
ultra pura captar rapidamente os contaminantes que afetam o pH ela
tambm tem uma condutividade muito baixa, o que causa instabilidade
na maioria dos pHmetros. Felizmente, como a concentrao de ons
hidrognio na gua afetam ambos pH e resistividade, o pH uma
constante para uma dada leitura de resistividade. Por exemplo, se a
resistividade for de 10M-cm ento o pH estar entre 6.6 e 7.6. O pH
de uma gua ultra pura poder, entretanto cair para 4.5 conforme esta
gua absorve CO2 da atmosfera, e isto no significa que a gua esteja
fortemente contaminada, apenas uns poucos ppm de CO far o pH
desabar. Orgnicos dissolvidos Impurezas orgnicas na gua advm da
queda de material vegetal principalmente os cidos flvico e hmico
originados de fazendas, fbricas de papel, dejetos industriais,
Entre eles esto includos detergentes, gorduras, leos, solventes e
resduos de pesticidas e herbicidas. Alm disto tem os orgnicos que
so carregados e que incluem materiais de purificao (escamas de
resinas e carvo), restos de tubulao e tanques. Um sistema de
purificao de gua pode tambm ser uma fonte de impurificao e portanto
deve ser projetada no apenas para remover os contaminantes mas para
evitar a contaminao pelo prprio sistema. Impurezas orgnicas
presentes na gua comum freqentemente geram uma colorao
marrom-amarelada e podem atrapalhar o desempenho das resinas
trocadoras de ons, assim como contaminando a gua produzida. O grau
da contaminao orgnica pode ser medida pelo teste de absoro de
oxignio (OA), usando uma soluo de permanganato de potssio ou
fazendo uma determinao da demanda qumica de oxignio (COD).
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Entretanto os analisadores de carbono total (TOC) tem sido
usados por causa da sua sensibilidade em detectar baixos nveis de
compostos orgnicos em amostras aquosas (na realidade o instrumento
est medindo o carbono orgnico total oxidvel presente na amostra
(TOOC). gua com um contedo de TOC muito baixo (abaixo de 10ppb) de
particular importncia no uso de tcnicas como HPLC, fluorescncia, e
cultura de tecidos. Nos casos onde se usam sistemas de deteco por
ultravioleta, a necessidade da gua ter nvel de absoro de UV muito
baixo (idealmente menor que 0.0001A.U. em 254nm) fundamental. Micro
Organismos gua superficial contm uma grande variedade de micro
organismos, incluindo amebas, bactrias, paramcias, diatomceas e
algas. Como a maioria das guas de laboratrios vem de plantas de
tratamento, onde um grande esforo feito para retirar os micro
organismos, o principal problema que resta o de se livrar das
bactrias. O nvel tpico de bactria para uma gua potvel, como as que
alimentam um laboratrio de uma formao de colnia pr mililitro (1
CFU/ml) ou menos. As bactrias so mantidas em nveis baixos graas ao
uso de cloro residual ou outros desinfetantes. Uma vez que os
desinfetantes so removidos durante a purificao, as bactrias podem
se proliferar livremente. O desafio para a os sistemas de ultra
purificao de gua so: 1. Remover a bactria presente na gua de
alimentao. 2. Evitar a entrada de bactrias no sistema e a
conseqente contaminao do mesmo. 3. Inibir o crescimento das
bactrias no sistema. 4. Assegurar que no haja bactrias na gua
produzida. Ora, bactrias so organismos unicelulares e que se
multiplicam em uma razo exponencial. Elas prosperam nas guas
paradas e esto presentes em muitas superfcies e no ar. As bactrias
sobrevivem e crescem em uma grande variedade de substratos,
incluindo em cidos orgnicos dissolvidos e compostos inorgnicos.
Bactrias que metabolizam ferro, enxofre e nitrognio so bons
exemplos de organismos que se utilizam dos meios de crescimento
disponveis. Bactrias crescero facilmente em sistemas de purificao
de gua. A bactria entra - em qualquer sistema de purificao de gua
no protegido - por qualquer abertura como por exemplo pelo ponto de
uso (a sada). Uma vez dentro do sistema, algumas bactrias secretam
uma substancia polimrica tipo lodo, a qual gruda na superfcie
interna do tanque de armazenamento, nos cartuchos de deionizao, na
tubulao e se escondem em reas como as vlvulas de esferas. As
bactrias so normalmente detectadas e contadas filtrando-se uma
amostra da gua em uma membrana de 0,45m de dimetro de poro e
colocando esta membrana em um meio de cultura por vrios dias. A
contagem de bactrias so relatadas pelo numero de colnias formadas
por mililitro de gua (CFU/ml). As bactrias podem ser destrudas por
desinfetantes como perxido de hidrognio, hipoclorito e bissulfito.
Entretanto, quando as bactrias so destrudas, suas secrees
polimricas e os fragmentos celulares de liposacardeos permanecem e
podem
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tambm causar problemas se no forem removidos. Estas secrees que
so endotoxinas so pirognicas. Pirognio, o nome dado a substncias
que causam febre quando introduzidas em um animal. Quando uma gua
contendo pirognio injetada em um animal, ocorre um aumento da
temperatura do corpo do mesmo. Assim, uma gua de grau farmacutica
tem que ser apirognica. Pirognios tambm so indesejveis em
experimentos com cultura de tecidos. Pirgenos so detectados
injetando-se a amostra de gua em coelhos especiais, ou com o teste
LAL (Limulus Amoebocyte Lysate), que se trata de um teste sensvel a
muito baixos teores de endotoxinas. Gases dissolvidos Oxignio e
dixido de carbono so os dois gases mais comuns encontrados na gua
natural. O dixido de carbono se comporta como um nion fraco e
removido por resinas trocadoras de nions fortemente bsicas. O
oxignio dissolvido tambm pode ser removido pelas resinas trocadoras
de nions na forma de sulfitos, e o nvel do oxignio na gua de
alimentao pode ser monitorado com um eletrodo sensvel ao oxignio.
Variaes na Qualidade da gua Ao contrrio de ouras matrias primas, os
veios de gua variam em qualidade de uma regio para outra e de uma
estao para outra. As guas de superfcie, por exemplo, costumam ser
macias e terem um baixo TDS, mas uma alta concentrao de
contaminantes orgnicos, sendo muito destes na forma coloidal.
Analogamente, as guas de subsolo geralmente so duras e possuem um
alto TDS, mas um baixo nvel de contedo orgnico. As variaes sazonais
na qualidade da gua so mais visveis nas guas de superfcie. Por
exemplo, no hemisfrio norte, durante os meses do outono e inverno,
folhas mortas e plantas caem nas guas e desprendem uma grande
quantidade de matria orgnica nos rios, lagos e reservatrios. Como
resultado, o grau de contaminao orgnica nas guas de superfcie
atinge seu pico nos meses destas estaes e diminuem durante a
primavera. A qualidade e as caractersticas das fontes naturais de
gua tem uma influncia primordial no regime de purificao necessria.
Assim, antes de recomendar qualquer tipo de equipamento de
purificao, a Elga se certifica que a qualidade da gua local seja
conhecida; em muitos casos uma completa anlise da gua realizada nos
laboratrios da Elga.
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A discusso sobre os tipos de contaminantes encontrados na gua o
que leva ao mtodo de como se retirar estes contaminantes desta gua.
3. MTODOS DE PURIFICAO Sete so os mtodos comunmente usado para
purificao da gua: Destilao Deionizao Osmose reversa Adsoro em carvo
ativado Filtrao em microporo Ultra filtrao Foto-oxidao Destilao: A
destilao um processo antigo de purificao onde a gua aquecida at
ferver e evaporar. Este vapor ento condensado e coletado. O
equipamento para realizar a destilao (o destilador) relativamente
barato mas consome uma quantidade muito grande de energia:
geralmente cerca de 1KW de eletricidade por litro de gua produzida.
Este custo pode no ser muito explcito, principalmente se quem paga
esta conta outra pessoa, como o chefe, a entidade, a universidade,
etc.! Dependendo do projeto do destilador, a gua destilada pode ter
uma resistividade de cerca de 1M-cm e sair estril, quando recm
destilada. Mas, ela se transforma dependendo da maneira de
armazen-la. Alm disto, impurezas como CO2, slica, amnia e uma
variedade de compostos orgnicos so carregados para o destilado. A
destilao s produz gua purificada se o fizer muito lentamente.
Assim, por ser um processo lento, a gua precisa ser armazenada para
ser usada posteriormente. Se o continente de armazenamento no for
inrtil, ons ou plastificantes se despregaro do continente e
recontaminaro a gua, e conforme dito anteriormente, bactrias
crescero livremente na gua parada. Para manter a esterilidade,
usam-se frascos especiais e a gua coletada ento autoclavada.
Naturalmente, estes frascos uma vez abertos permitem a exposio da
gua s bactrias. Em regies de gua dura, se torna necessrio limpar
freqentemente os destiladores com cido, devido ao encrustamento dos
sais. Tal procedimento poder ser minimizado se a gua for
previamente tratada com osmose reversa ou amolecimento da
mesma.
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Deionizao A deionizao um processo amplamente usada em
laboratrios para prover gua pura conforme a necessidade. Trata-se
de um processo contnuo e que grandes quantidades de gua so
produzidas na hora. Os deionizadores de laboratrios invariavelmente
incorporam um cartucho com resinas trocadoras de ons de leito
misto. Estas resinas podem ser descartadas ou regeneradas na
fbrica. A Elga pioneira no conceito de regenerao coletiva das
resinas trocadoras de ons e sua estao de regenerao em High Wycombe
UK uma das maiores da Europa. A deionizao funciona trocando-se os
ons hidrognio por contaminantes catinicos e os ons hidroxilas por
contaminantes aninicos da gua de alimentao. O leito da resina
trocadora de ons feito de pequenssimas partculas esfricas atravs
das quais a gua de alimentao passa. Aps um certo tempo, todos os
stios ativos de hidrognios e hidroxilas sero trocados por ctions e
nions e os cartuchos precisaro serem trocados ou regenerados. A
deionizao tem muitas vantagens sobre a destilao na produo da gua
pura. Em primeiro lugar, um processo sob demanda, ou seja: a gua se
torna disponvel somente quando ela necessria. Em segundo lugar,
quando se usa resinas de alta pureza, todo o material inico
efetivamente retirado da gua, de modo a oferecer uma resistividade
mxima: 18M-cm (a 250C). Pequenas partculas e fragmentos de resinas
podem ser carregados pela gua passante. Assim, toda trocadora de
ons dever ser usada em conjunto com filtros, quando se deseja uma
gua livre de partculas. Dado que as bactrias crescem rapidamente em
gua parada, os cartuchos podem se contaminarem se no forem usados
com regularidade. Este problema evitado circulando-se a gua de modo
a inibir o aparecimento de uma colnia ou atravs de uma regenerao,
visto que o material qumico usado na regenerao fortemente
desinfetante. Alm de eliminar o material inico, a deionizao remove
todo material orgnico fortemente polar. Material orgnico dissolvido
poder no ser retirado e diminuir a capacidade da resina. Em
aplicaes onde se necessita de gua orgnica e inorganicamente pura,
se usa uma combinao de osmose reversa e de resina trocadora de ons.
Alternativamente, um eliminador de orgnicos pode ser usado, antes
da trocadora de ons, onde o ndice de matria orgnica muito alto. Tem
havido muitas tentativas de eliminar as limitaes da deionizao e da
destilao. Em alguns sistemas a destilao precede a deionizao: os
cartuchos duram muito mais, mas o problema da esterilidade
continua. Em outros casos a deionizao precede a destilao: continua
o problema de armazenamento da gua e o de no ter gua conforme
demanda.
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nions e ctions na gua de alimentao so removidos pelas resinas
trocadoras de ons e so trocadas pelos ons hidrognio e hidroxila da
resina. Os ons hidrognio e hidroxila combinam para formar a molcula
da gua.
Osmose Reversa A osmose reversa um processo que resolve muitos
dos problemas da destilao e da deionizao. Para explicar a osmose
reversa, vamos primeiro olhar no processo da osmose normal. Este um
fenmeno natural que ocorre sempre que uma soluo diluda separada de
outra soluo concentrada por meio de uma membrana semi permevel. A
gua, movida pela fora a presso osmtica causada pela diferena da
concentrao de contaminantes atravessa a membrana no sentido da
soluo concentrada. O fluxo de gua continua, at que a soluo
concentrada fique diluda e a presso contrria (back-pressure) impea
que mais algum fluxo atravesse a membrana. Atinge-se neste ponto o
equilbrio osmtico.
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(a) Fluxo Osmtico (b) Equilbrio Osmtico (c) Osmose Reversa Se
uma presso maior que a presso osmtica for aplicada ao lado do
concentrado da membrana, a direo normal do fluxo osmtico revertido;
gua pura passa pela membrana a partir da soluo concentrada e ,
ento, separada de seus contaminantes. Este o principio bsico da
osmose reversa s vezes tambm chamada de hiper filtrao. Na prtica, a
gua de alimentao bombeada em um vazo de presso contendo uma espiral
ou um conjunto de fibras (com micro furos) de membranas semi
permeveis. A gua purificada passa pela membrana para formar o
permeado. Os contaminantes se acumulam na gua residual chamada de
concentrado o qual escorre para o dreno. A ltima gerao de membranas
de osmose reversa de filme fino de poliamida composta remove de 90
a 98% dos ons orgnicos, juntamente com virtualmente todos os
contaminantes no inicos grandes e molculas orgnicas com peso
molecular maior que 100. Gases dissolvidos no so removidos por este
processo. O desempenho das membranas assimtricas e as de filme fino
so mostradas na tabela abaixo, juntamente com as membranas de
celulose.
Presso Osmtica
Presso Aplicada
gua Pura
Sol. Salina
Membrana Semipermevel
gua Pura
Sol. Salina
Membrana Semipermevel
gua Pura
Sol. Salina
Membrana Semipermevel
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Comparao do desempenho das membranas de OR
Substncia Eficincia de remoo
Espira Fibra permevel Espira
Assimtrica Assimtrica composta
TDS 85 95% 90 95% 96 98% (ndice de rejeio)
Colides Pirogenios 99.5% 99.5% 99.5% Bactrias Virus
Cut-off do peso 500 250 100 molecular
Taxa de rejeio 82 90 88 90 95 98 da slica
Notas: 1. ons polivalentes so rejeitados mais eficientemente que
os monovalentes 2. Fluoretos e bicarbonatos so rejeitados mais
eficientemente em pH alto. Ambos os tipos de membranas de poliamida
tem um desempenho melhor que as membranas de celulose, mas as
membranas de compsitos tem uma melhor rejeio a orgnicos que as do
tipo assimtrico, assim como uma maior eficincia de remoo de slica e
de ons orgnicos. A Elga utiliza as membranas de filmes finos
compostos em seus equipamentos. Por causa da sua eficincia
excepcional, a osmose reversa uma tecnologia que oferece uma alta
relao benefcio/custo em sistemas de purifio de gua. A osmose
reversa tende a proteger o sistema das bactrias e dos pirognios. A
osmose reversa comumente associada aos cartuchos de resinas
trocadoras de ons de modo a maximizar a vida dos mesmos e a prover
uma gua com baixo teor de orgnicos. A gua dispensada diretamente da
osmose reversa possui um nvel muito baixo de bactrias.
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Adsoro em carvo ativado Carvo ativado normalmente preparado de
carvo mineral ou coco remove cloro (por um mecanismo cataltico) e
orgnicos dissolvidos (por um mecanismo de adsorso). Visto que o
filme fino de osmose reversa - de material composto - danificado
pela excessiva exposio ao cloro livre, e em grau menor,
influenciado pela matria orgnica dissolvida, o carvo ativado
comumente colocado antes da membrana de osmose reversa para remover
estes contaminantes. Filtros de carvo ativado granulado so
colocados, tambm, no loop final de purificao a fim de evitar os
traos de orgnicos dissolvidos. Eles so colocados antes da ltima
passagem de troca inica. A Elga utiliza outros meios de adsorso
alem do carvo ativado. Adsorb, por exemplo, um produto que tem uma
ampla faixa de tamanho de poro e composto de uma mistura que
incorpora ambos: carvo ativado e material inorgnico. Como
resultado, Adsorb consegue remover tanto as impurezas orgnicas
quanto as inorgnicas. As resinas de macroporos aninicas, que
geralmente operam na forma de cloreto, tambm so empregadas nos
equipamentos Elga e so particularmente eficazes em remover grandes
quantidades de contaminantes orgnicos naturais como limo, cido
flvico, etc. na gua de alimentao. Filtrao em microporo As membranas
filtrantes de microporos fazem uma barreira fsica para a passagem
de partculas e micrbios tendo poros de 1.0 m a 0.1 m. Alguns
equipamentos da Elga incorporam os ultramicrofiltros com poros de
0.05 m. A maioria das guas naturais contm colides que tem uma
pequena carga negativa (medida pelo potencial Zeta). A eficincia da
filtrao pode ser melhorada com o uso de filtros que incorporam uma
superfcie modificada, a qual ir atrair e reter estes colides
naturais, que geralmente tem um tamanho muito menor que os poros
das membranas. Os microfiltros com tamanho de poro de 0.2 m so os
mais comunmente usados em tratamento de gua. Eles retm
contaminantes, incluindo partculas leves de carbono dos cartuchos
de adsorso, pequenas partculas das resinas trocadoras de ons e
bactrias. importante levar em considerao o local onde o filtro
submicron colocado no sistema. Em muitos equipamentos o micro
filtro adicionado na sada. Esta abordagem faz sentido, mas
necessrio lembrar que as bactrias se proliferam em gua estagnada e
em superfcies molhadas. Com o microfiltro colocado fora da regio de
circulao, existe a possibilidade da bactria crescer na membrana,
liberando endotoxinas e permitindo o aparecimento de bactrias no
lado da sada. A soluo para este problema incluir o microfiltro no
circuito de recirculao de modo a continuamente remover as bactrias
da gua purificada. Microfiltros devem ser colocados, tambm, em
posies estratgicas para garantir proteo absoluta e para prevenir
uma recontaminao do equipamento por bactrias que entram nele.
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Membranas microfiltrantes so geralmente consideradas
indispensveis em um sistema de purificao de gua, a menos que ela
seja trocada por um ultrafiltro. Ultra filtrao Ultrafiltrao usa uma
membrana muito similar usada em osmose reversa, com diferena que os
poros so ligeiramente maiores indo de 0.001 a 0.02 m. Para a remoo
de pirgenos, os poros do ultrafiltro devem estar abaixo de 0.002 m
e devem excluir molculas com peso molecular acima de 5.000 Daltons.
Ultrafiltros podem ser usados da mesma maneira que os microfiltros,
mas eles so mais efetivos na proteo das membranas. Desta maneira, a
ultrafiltrao uma excelente tecnologia para assegurar o contedo de
pureza de uma gua apirognica e livre de partculas e bactrias.
Fotoxidao A fotoxidao usa uma radiao ultravioleta de alta
intensidade para destruir as bactrias e os micro organismos e tambm
para dividir e ionizar compostos orgnicos para subsequente remoo
por troca inica. A radiao a 254 nm a que tem a maior ao
bactericida, enquanto que radiaes de menor comprimento de onda so
mais efetivos na oxidao de orgnicos.
Sada da lmpada germicida X Eficincia germicida
020406080
100
180 210 240 270 300 330
L Curva
C i
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4. Normas de Qualidade da gua A gua purificada usada em todas as
industrias e organizaes cientificas. Autoridades nacionais e
internacionais estabeleceram normas de qualidade da gua para vrios
tipos de aplicaes. Assim tem-se as normas BSI (British Standards
Institute), o ASTM (American Society for Testing Materials) e o ISO
(International Organization for Standardization). Outras organizaes
representativas tem critrios especficos relevantes aos seus domnios
particulares. Dentre eles, um muito importante o da Pharmacopeia e
o do NCCLS (National Committee for Clinical Laboratory Standards).
Especificao de gua para laboratrio de acordo com ISO 3696: 1987
Parmetro Grau 1 Grau 2 Grau 3
pH a 250C no se aplica no se aplica 5.0 a 7.5
Condutividade mx. (S/cm a 250C) 0.1 1.0 5.0
Matria oxidvel (mg/l max de oxignio) no se aplica 0.08 0.4
absorbncia (254nm e caminho ptico de 1 cm) 0.001 UA 0.01 UA no
se aplica
Resduo de evaporao
(aquecimento de 1100C mg/Kg) no se aplica 1 2
Contedo max de Slica (SiO2) mg/l 0.01 0.02 no se aplica
Esta norma cobre trs tipos de gua: Grau 1: Essencialmente livre
de colides inicos ou dissolvidos e de contaminantes orgnicos.
Apropriado para as mais apuradas tcnicas analticas, incluindo HPLC.
Deve ser produzida com um sobre tratamento a partir de uma gua grau
2. Por exemplo ela poder ser produzida atravs de uma osmose reversa
ou de uma deionizao seguida de uma filtrao em membrana de 0.2 m
para remover particulados ou slica advinda do equipamento de
destilao.
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Grau 2: gua com baixos nveis de contaminantes orgnicos,
inorgnicos ou colides. adequada para mtodos analticos sensveis como
espectrofotometria de absoro atmica (AA) e a determinao dos
constituintes em anlise de traos. Esta gua pode ser produzida, por
exemplo, por mltipla destilao, ou por deionizao ou osmose reversa
seguida de destilao. Grau 3: gua adequada para a maioria das
aplicaes laboratoriais na qumica mida e preparao de solues e
reagentes. Pode ser produzida, por exemplo, atravs de uma destilao
simples, ou uma deionizao ou uma osmose reversa. A menos de
especificaes em contrario, esta a gua que deve ser utilizada no
trabalho analtico corriqueiro. Especificao de gua para laboratrio
de acordo com ASTM D1193-91
Parmetro Tipo 1 Tipo 2 Tipo 3 Tipo 4
pH a 250C - - - 5.0 a 8.0
Condutividade max. (S/cm a 250C) 0.056 1.0 0.25 5.0
Resistividade min.
(M-cm a 250C) 18.0 1.0 4.0 0.2
TOC max. (g/l) 100 50 200 sem limite
Sdio max. (g/l) 1 5 10 50
Slica max. (g/l) 3 3 500 sem limite
Cloreto max. (g/l) 1 5 10 50
Obs.: Tipo 1 => requer o uso de uma membrana filtrante de
0.2m. Tipo 2 => preparado por destilao. Tipo 3 => requer o
uso de uma membrana filtrante de 0.45m.
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Nos casos onde o nvel de bactrias precisa ser controlado, o tipo
do reagente pode ser classificada como: Tipo A Tipo B Tipo C
Contagem de bactrias CFU/100ml 1 10 1000 Endotoxinas max EU/ml
0.03 0.25 -
Especificao de gua para laboratrio de acordo com NCCLS 1988
(National Committee for Clinical Laboratory Standards)
Parmetro Tipo I Tipo II Tipo III
pH a 250C - - 5.0 a 8.0
Contagem de bactrias CFU/100ml 1 >0.1
SiO2 (mg/l)
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Tipo I: Para ser usada em mtodos que requeiram a mnima
interferncia e a mxima preciso e exatido, por exemplo: absoro
atmica, emisso de chama, procedimentos enzimticos, anlise de traos,
eletroforese, HPLC, fluorometria, preparao de solues padro, etc..
Tipo II: Trata-se de uma gua de uso geral para testes e de
qualidade superior usada na lavagem de vidraria. Tipo III: Lavagem
de vidraria de uso geral, primeiro enxge de vidrarias de usos
especiais, gua de alimentao para a produo de gua de maior grau de
pureza. Grau Padro da Farmacopia: A farmacopia produzida por um
grande nmero de autoridades da comunidade cientfica. Cada material
especificado, inclusive a gua, para ser usado no trabalho
farmacutico. Os padres para gua purificada so baseados em testes
especficos e no em nveis de pureza definidos em termos de
concentrao. Um outro critrio adicional necessrio para aplicaes
estreis. Os padres de esterilidade da farmacopia britnica e europia
(BP e EP) e a dos Estados Unidos (USP) so apresentados abaixo. gua
para injetveis tem um critrio diferente para bactrias e pirognios,
e os mtodos de separao so respectivamente especificados.
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Propriedades BP / EP USP Caractersticas Lquido limpo, incolor,
Inodoro e inspido Acidez e alcalinidade no apresentar troca de
determinao potenciomtrica cor para vermelho/azul aps adio de KCl na
adio de indicador vermelho de metila / azul de
Bromotimol (pH 4,4 a 7,6) Substncias no detectvel com no
detectvel com Oxidveis KMnO4 (5min 100oC) KMnO4 (10min 100oC) <
3 ppm Resduo de < 10 ppm < 10 ppm Evaporao Cloreto < 1 ppm
(E) < 0.5 ppm (E) Nitratos < 0.2 ppm - Sulfatos < 1 ppm
(E) < 1 ppm (E) Amnia < 0.2 ppm < 0.3 ppm Clcio / Magnsio
< 2 ppm / 1 ppm (E) < 1 ppm (E) Metais pesados < 0.1 ppm
< 0.4 ppm como Cu (E) Dixido de carbono < 3 ppm E Padro da
Farmacopia baseado em teste passa / no passa. Os valores mostrados
so estimativas de equivalentes em concentrao.
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Graus de gua purificada: A Elga diferencia entre quatro graus de
gua purificada usadas nos laboratrios modernos: gua grau primrio
gua deionizada gua grau uso geral para laboratrio gua ultra pura A
gua de grau primrio tem o maior ndice de impurezas. Normalmente tem
uma condutividade entre 1 e 50S/cm. Ela pode ser produzida por uma
nica resina trocadora de ons, fracamente bsica ou por uma osmose
reversa. As aplicaes tpicas para a gua grau primrio incluem enxge
de vidraria de uso comum, gua de alimentao em lavadoras e elaborao
de diluies para reagentes de uso geral. A gua deionizada
tipicamente tem uma condutividade da ordem de 1.0 a 0.1 S/cm
(resistividade de 1.0 a 10.0 M-cm) e produzida por um leito misto
de deionizao pelo uso de resinas fortemente bsicas de troca
aninicas. Esta gua usada em uma grande variedade de propsitos,
incluindo o preparo de padres analticos e reagentes, diluies de
amostras, alimentao de analisadores bioqumicos e no preparo de
solues farmacuticas. A gua grau uso geral para laboratrio ou gua
grau laboratrio no apenas tem alta pureza em termos inicos mas
baixos nveis de compostos orgnicos e de micro organismos. A
especificao tpica a de condutividade < 1.0 S/cm (resistividade
> 1.0 M-cm), um carbono orgnico total (TOC) menor que 50 ppb e
uma contagem de bactrias < 1 CFU/ml. gua com esta qualidade pode
ser usada numa multiplicidade de aplicaes, variando desde diluio de
reagentes e de tampes, preparao de meio nutriente para cultivo de
clulas e para estudos em microbiologia. gua grau laboratrio pode
ser produzida por bi destilao ou por sistemas de purificao que
envolvam varias tcnicas distintas. A gua que se aproxima dos nveis
tericos de pureza em termos de resistividade, contedo orgnico, teor
de partculas e bactrias conseguida em estagio ps gua pr-purificada
por deionizao, osmose reversa ou destilao. A gua ultra pura usada
em uma infinidade de tcnicas analticas altamente sensveis tais como
HPLC, cromatografia de ons, espectrofotometria de absoro atmica,
ICP, eletroforese capilar, etc.. A gua ultra pura apirognica
comunmente usada em aplicaes como cultura de tecidos, fertilizao
in-vitro, bioqumica molecular, entre outros.
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gua pura: Dicas 1. Armazene o mnimo de gua pura para evitar a
deteriorao da qualidade. 2. A pureza microbiolgica da gua em um
sistema de tratamento s poder ser mantida se
houver uma circulao constante da gua, atravs dos vrios processos
de purificao. O tanque de armazenamento deve ser selado e ter
adicionado a ele um filtro de ar que evite a entrada das
bactrias.
3. Para prevenir o crescimento de algas no se deve usar tanques
e tubulaes translcidos. Evite instalar o sistema de tratamento de
gua e tanques de armazenamento prximo de fontes de calor ou da luz
solar direta.
4. Deionizadores podem operar sob baixas presses, e ao contrrio
da osmose reversa, a eficincia e qualidade da gua no influenciada
pela presso de alimentao. Normalmente, um deionizador pode ser
alimentado com de 2 metros de queda.
5. Assegure que um fluxo adequado de gua passe pelo deionizador,
de modo a evitar a formao de caminhos preferenciais pelo leito da
resina. Tal acontecimento s iria diminuir a qualidade da gua e a
capacidade da resina.
6. Os sistemas de osmose reversa so especificados, em sua
maioria, para serem alimentados com uma presso de 45 psi (3 bar).
Se a presso da gua de alimentao cair abaixo deste valor, ir ocorrer
uma queda do fluxo e uma queda da qualidade da gua de sada.
7. Regularmente troque o seu cartucho de deionisao, pelo menos a
cada 6 meses, para minimizar a possibilidade de contaminao por
bactrias.
8. Sempre desperdice os primeiros 3 ou 4 litros da gua
deionizada que ficou no sistema aps um perodo de inatividade.
Exemplo, aps um final de semana.
9. Para assegurar a eficincia do resistivmetro, limpe os
eletrodos da clula a cada 3 ou 4 meses.
10. No desligue a sada do permeado ou do concentrado, na osmose
reversa, se a gua de alimentao estiver correndo. Se isto acontecer
h risco de romper a membrana inutilizando o sistema. Da mesma
forma, o fluxo do concentrado no deve ser parado durante uma operao
normal, pois poder acorrer precipitao entupindo a membrana e esta
perder muito a sua eficincia.
11. Para prolongar a vida da membrana de osmose reversa,
assegure que esta seja limpa regularmente. Enxges removem material
particulado e precipitados da superfcie da membrana.
12. Use sempre aparatos (vidros ou plsticos) limpos nos
trabalhos envolvendo gua de alta pureza. Para tcnicas analticas
envolvendo altas sensibilidades os frascos e contedos devem ser
enxaguados com gua ultra pura antes de serem utilizados. Se
recomenda o uso de vasos de vidro para os trabalhos isentos de
orgnicos e contedos de plstico quando a qualidade de traos de
metais forem crticas.
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Glossrio: (Ohm): unidade de resistncia eltrica. 1 milho de Ohms
= 1 megohm (1 M). m (mcron): 1 x 10-3 mm ou 1 x 10-6 m, tambm
conhecido como micrmetro. S/cm (microSiemens/cm): unidade de
condutividade usada para indicar a pureza da gua.
Tambm conhecida como micromho (mho). cido: uma substncia
contendo ons hidrognio os quais podem ser trocados por uma base
de
modo a formar sal e gua.
ACS: American Chemical Society gua potvel: gua adequada para ser
bebida. Algas: so plantas simples ou organismos multi celulares
variando em tamanho entre alguns
microns e vrios centmetros.
Amaciamento: processo onde se trocam os ons clcio e magnsio por
ons de sdio. Este processo envolve uma troca dos constituintes da
gua e portanto no um processo de purificao.
nion: um on carregado negativamente. tomos: a menor partcula de
um elemento que tomar parte em uma reao qumica. Bactria: uma das
mais simples formas de vida. So geralmente unicelulares e
encontradas
sozinhas ou em colnias. As mais comuns de se encontrarem em gua
so de dois tipo: as esfricas (ex. Micrococus) e as bastonetes (ex.
Bacilus Pseudomonas). Seu tamanho varia de 0,5 a 10 microns.
BOD: Biochemical Oxygen Demand, ou Demanda Bioqumica de Oxignio
(DBO). Cartucho: um contedo preparado e enchido com componentes
para a purificao da gua. Por
causa do projeto modular dos elementos, a troca de cartuchos
exauridos se torna muito fcil.
Carvo Ativado: uma forma de carvo altamente porosa usada na
adsorso de orgnicos reduo de cloro livre.
Ction: Um on com carga positiva. CFU/ml (ou UFC/ml): Unidades de
Formao de colnias por mililitro de gua. COD: Chemical Oxygen
Demand, ou Demanda Qumica de Oxignio (DQO)
Colide: uma disperso estvel de finas partculas na gua com
tamanho tpico de 0,1 m. Colides contendo ferro, alumnio, slica e
orgnicos so comunmente encontrados na gua.
Concentrado: a gua rejeitada de um processo de osmose reversa.
chamada de concentrado por ter um maior grau de concentrao de
contaminantes.
Condutividade: o processo de transferencia eltrica pela gua,
medida em microSiemens por cm (S/cm)
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DBO: Demanda Bioqumica de Oxignio. Deionizao: um processo de
purificao da gua por remoo dos sais ionizados da soluo.
Geralmente, o processo de troca inica usado o de substituir as
impurezas catinicas por hidrognio e as impurezas aninicas por
hidroxilas.
Destilao: um processo de purificao envolvendo as trocas de fases
da gua de lquida para vapor e de vapor para lquida novamente,
deixando para trs a maioria das impurezas da gua.
DQO: Demanda Qumica de Oxignio Dureza medida em carbonato de
clcio: a concentrao dos sais responsveis pela dureza da
gua calculada em termos de quantidades equivalentes de carbonato
de clcio.
Dureza: a qualidade referente formao de escamas e inibio de
espuma que uma gua possa ter, em geral associada s altas
concentraes de clcio ou magnsio. Se d o nome de dureza temporria
gua rica em bicarbonato de magnsio e/ou de clcio, pois a mesma pode
ser removida com uma simples fervura, onde os bicarbonatos so
convertidos em carbonatos insolveis. Por outro lado, cloretos e
sulfatos de carbonato ou clcio causam dureza permanente.
Endotoxina: so fragmentos lipopolisacardeos de peso molecular de
uns poucos milhares um milho das paredes de bactrias tipo gram
negativas. So consideradas pirognicas por induzirem febre.
Exotoxina: uma substncia txica secretada por uma bactria,
normalmente causando alguma doena e que tambm pode agir como um
pirognio.
Fungo: o nico grupo de plantas que no usam a luz solar como
fonte de energia. Tamanhos variam desde 5 m at alguns
centmetros.
Gros por galo: uma expresso de concentrao de dureza da gua. Um
gro por galo equivalente a 17,1 ppm
HPLC: cromatografia lquida de alta presso. Uma tcnica analtica
que separa os compostos orgnicos em soluo em uma coluna
cromatogrfica e quantitativamente os mede atravs de um detector
adequado, como por exemplo o de espectrofotometria de ultravioleta,
fluorescncia ou eletro-qumico.
ICP/MS: emisso por acoplamento de plasma induzido associado a um
espectrmetro de massa. Uma tcnica para anlise de multi elementos em
nveis de traos.
on: qualquer partcula no agregada de tamanho menor que de um
colide e que possua uma carga positiva ou uma carga negativa.
Algumas molculas orgnicas so to grandes que mesmo seus ons so
considerados colides.
M-cm (Megohm-cm): unidade eltrica de resistividade igual ao
recproco de 1 S/cm Molcula: a menor diviso de um elemento ou
substncia que no perde as propriedades da
referida substncia.
NCCLS: National Committee for Clinical Laboratory Standards.
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OA: oxignio absorvido a medida do contedo orgnico da gua. gua se
acrescenta permanganato de potssio (KMnO4). O permanganato
consumido pelos orgnicos presentes d uma quantificao dos mesmos.
Este teste geralmente expresso em ppmO2.
Osmose reversa: um processo pelo qual a gua forada sob presso
suficiente para vencer a presso osmtica atravs de uma membrana
semi-permevel, deixando para trs de 90 a 98% das impurezas. Assim,
a qualidade da gua de sada depende da qualidade da gua de
alimentao.
Oxidao fotoqumica por ultravioleta: processo onde se utiliza dos
raios ultravioleta para matar micro organismos e quebrar as
molculas orgnicas (foto-oxidao), tornando estas impurezas mais
fceis de serem retiradas por resina trocadora de ons.
Permeato: a soluo purificada a qual foi forada a passar pela
membrana semi-permevel da osmose reversa.
pH: medida da acides e da alcalinidade de uma soluo. medido em
-log[H+]. pH 1 muito cido, pH 7 o de uma soluo neutra e pH 14 o de
uma soluo extremamente bsica. O pH medido pelo pHmetro, com um
eletrodo de vidro.
Pirognio: uma categoria de substncias, incluindo endotoxinas de
bactrias, a qual pode causar febre quando injetada em animais.
Polimento: o processo de remoo dos contaminantes (j a nveis de
traos) de uma gua pr tratada.
Ponto de uso: o ponto de dispensa da gua purificada, ou seja,
onde a gua colhida. ppm: parte por milho. Equivalente a 1 miligrama
por litro de diluto, ou aproximadamente 1 mg por
quilograma de gua.
Regenerao: meio pelo qual uma resina trocadora de ons exaurida
pode ser reativada. Isto feito com tratamentos de cidos ou bases
fortes.
Resina de Grau Nuclear: uma resina, no regenervel, de deionizao
de alta pureza (grau analtico) desenvolvida para a indstria de
produo da energia nuclear.
Resina de troca aninica: pequenos leitos sintticos que
incorporam grupos de troca, geralmente hidrxidos, os quais so
trocados por contaminantes aninicos dissolvidos.
Resina de troca catinica: pequenos leitos sintticos que
incorporam grupos de troca, geralmente hidrognio (H+), os quais so
trocados por contaminantes catinicos dissolvidos.
Resina de troca de cor: trata-se de uma resina que altera a sua
cor aps sua saturao. Geralmente elas mudam de azul para marrom.
Esta troca de cor usada para indicar a hora da troca do
cartucho.
Resina trocadora de ons com leito misto: uma combinao de resina
aninica e catinica misturadas para produzir gua de alta pureza.
Resistividade ou resistncia especfica: a resistncia eltrica em
ohms medida entre duas faces opostas de um cubo de 1 cm de arestas
em uma soluo aquosa a uma temperatura predeterminada.
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Resistividade: o reciproco da condutividade. A resistividade
definida a 25oC e expressa em M-cm (megohm-cm).
Retrolavagem (Backwash): o contra fluxo atravs da resina para
limp-la e, no caso de leito misto, para separar a resina catinica
da resina aninica.
SDI (ndice de Densidade de Lodo): tambm conhecido como ndice de
Encrostas (FI). Trata-se de um teste usado para se estimar a
quantidade/concentrao de colides existentes na gua. O teste
realizado medindo-se o volume de gua necessria para se bloquear um
filtro padro de o,45 m em condies padres.
TDS (Slidos Totais Dissolvidos): uma medida dos sais orgnicos e
inorgnicos dissolvidos, obtidos por secagem do resduo a 180oC.
TOC (Carbono Orgnico Total): TOC uma medida da concentrao de
compostos orgnicos oxidveis contidos na gua. Ela expressa em ppm ou
ppb de carbono.
Tunelizao: formao de canais preferenciais de passagem da gua
atravs da resina, causando uma grande perda de eficincia e de
capacidade.
Turbidez: o grau de turbidez de uma gua, causado pela presena de
partculas em suspenso, ou material coloidal. A turbidez reduz a
transmisso da luz e medida em unidades de turbidez Nephelometrica
(NTU).
Ultrafiltrao: processo atravs do qual a gua filtrada por uma
membrana polimrica com uma estrutura de poro muito fina. A membrana
retm contaminantes e macro molculas na sua superfcie mas permitindo
a passagem da gua. Tipicamente o peso molecular de cut-off vai de
5.000 a 100.000 daltons.
Unidades de Endotoxinas (EU/ml ou UE/ml): a quantificao dos
nveis de endotoxinas relativo a uma referncia. 1 UE/ml
aproximadamente igual 0,1 ng/ml.
Vrus: a menor forma conhecida de vida. Eles vivem dentro das
clulas das plantas, animais e bactrias. So constitudos de cido
nuclico envolvidos por uma couraa protica.