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Folie 1.2 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu.doc Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 21.03.2011
Folie 1.9 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu.doc Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 21.03.2011
,
d( )
2, ,
μ m r2
,
Statistische Momente der Partikelgrößenverteilungen
Vollständige k-te Moment der Partikelgrößenverteilungsfunktion Qr(d*<d) in der Mengenart r:
( ) ( ) ( )d k rk
rd
dk
rd
d
m r i
k
r ii
N
M d d q d d d d d dQ d d du
o
u
o
* ,* *
, , ,( ) ( ) ( )= − ⋅ = − ⋅ ≈ − ⋅∫ ∫ ∑ ∗
=
μ1
(1)
Erste Anfangsmoment (k = 1, d* = 0) oder Erwartungswert
M d d q d d d d dQ d dr m r rd
d
rd
d
m r i r ii
N
u
o
u
o
11
, , , ,( ) ( ) ( )= = ⋅ = ⋅ ≈ ⋅∫ ∫ ∑=
μ (2)
Zentrales Moment auf dm,r bezogen
d k r k r m rk
rd
d
m r
u
o
M Z d d q d d, , , ,( ) ( )= = −∫ (3)
Zweites zentrales Moment oder Varianz
Z d d q d d d d d dQ d d dr r m r r m r r m r i m ri
N
d
d
d
d
r iu
o
u
o
22 2 2
1, , , , ,( ) ( ) ( ) ( ) ( ) ( )= = − = − ≈ − ⋅
=∑∫∫σ μ (4)
Varianz nach Satz von Steiner
σ r r r r m r i r ii
N
Z M M d d22 2 1
2 2
1= = − ≈ ⋅ −
=∑, , ,, , , , (5)
Unvollständiges k-tes Anfangsmoment du...d, i...n und vollständiges Anfangsmoment du...do, i...n...N
d q d d d dk
u
m r ird
dk
i
n
r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅
= 1μ (6) (7) d q d d d d
k
u
o
m r ird
dk
i
N
r i( ) ( ), , ,∫ ∑≈ ⋅
= 1μ
Umrechnung von der gegebenen Mengenart r auf eine gesuchte Mengenart t der Verteilungsdichte
q dd q d
Mt
t rr
t r r( )
( )
,=
⋅−
−
(8)
und Verteilungsfunktion
∑
∑
∫
∫
=
−
=
−
−
−
−
−
⋅
⋅≈== N
iir
rtirm
n
iir
rtirm
d
dr
rt
d
dr
rt
d
drrt
d
drrt
t
d
d
dddqd
dddqd
M
MdQ
o
u
u
o
u
u
1,,,
1,,,
,
,
)()(
)()()(
μ
μ (9)
Umrechnung von Anzahl- auf Masseverteilung oder von Masse- auf Anzahlverteilung
Q d
d q d d d
d q d d d
d
d
d
d
d
d
m i ii
n
m i ii
Nu
u
o3
30
30
03
01
03
01
( )
( ) ( )
( ) ( )
, , ,
, , ,
= ≈⋅
⋅
∫
∫
∑
∑=
=
μ
μ (10) Q d
d q d d d
d q d d d
d
d
d
d
d
d
m i ii
n
m i ii
Nu
u
o0
33
33
33
31
33
31
( )
( ) ( )
( ) ( )
, , ,
, , ,
= ≈⋅
⋅
−
−
−
=
−
=
∫
∫
∑
∑
μ
μ (11)
Umrechnung des k-ten vollständigen Anfangsmomentes von der bekannten Mengenart r in die gesuchte Mengenart t
MMMk t
k t r r
t r r,
,
,= + −
−
(12)
Folie 1.13 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu.doc Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 21.03.2011
Anwendung der optischen Bildverarbeitung zur Partikelanalyse 1. Mikroskopische Bildaufnahme mittels CCD-Kamera
M1 Auflicht Durchlicht
2. Schwellenwertdefinition
3. Konvertierung des Grauwertbildes
in ein Binärbild (Binarisierung)
4. Klasseneinteilung der Partikeln
dF,min
dF,max
Definition des Grauwertbereiches für die Partikeldetektion in einem 8-Bit Grauwertbild
Auflicht
Durchlicht
Anz
ahl d
er B
ildpi
xel
Grauwertverteilung0 255(schwarz) (weiß)
Partikel
Binärbild bedeutet: welche Pixel des Originalbildes mit 0 (schwarz) oder 255 (weiß) dargestellt werden
däqu
• min. u. max. Feret-Durchmesser • äquiv. Kreisdurchmesser
π/Ad ⋅= 2 ,
• Formfaktor 24UA
U ⋅⋅= πψ
Darstellung der Partikelgrößen- klassen in einer Farbcodierung
Folie 1.14 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Messprinzip des Laserbeugungsspektrometers
- große Beugung für kleine Partikelgrößen d ≈ λ Wellenlänge,
geringe Beugung d >> λ
Laser
optischesSystem
Probe Fourier-linse
Detektor
r
Computer
fBrennweite
Aufbau eines Laserdiffraktometers
r
Fourierlinse Detektor
Darstellung des Funktionsprinzips der Fourierlinse
- Lichtbeugungsbilder
- radiale Lichtintensitätsver- teilung am Detektor
∫ ⋅⋅=max
min
d
di0gesges )d(d)d,r(I)d(qNI
- Partikelgrößenverteilung
100
50
0
Partikelgröße
Partikelgrößenverteilungsfunktion
Ver
teilu
ngsf
unkt
ion
Q3 i
n %
Ver
teilu
ngsd
icht
e q 3
in 1
/mm
Inte
nsitä
t I
r
Folie 1.15 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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I nalysean-Line Partikelgrößen (Fa. Sympatec)
D
α
D
d
s:
isokinetische Probenahme eines Partikel-Teilstrome bewegliches Rohr rotierendes Sektorfeld
partikel-beladener Luftstrom
In-Line Probenahme
Probenahmeöffnung
induktiver Sensor
Motor für rotierendes Probenahmerohr
Dispergierluft
Detektor mit Sensorfeld Lase strahl
DispergierdüseMesszelle
r
Laserbeugungs-instrument (LALLS) d = 0,5 – 1750 µm
Folie 1.16 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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In-Line Partikelgrößenanalyse (Fa. Malvern)
Injektor
Laser
Druckluft
Partikel-strom
isokinetischeProduktentnahme
Partikel-rückführung
Detektor
Darstellung der Partikelgrößenbereiche: 0,5 - 200 µm
1,0 - 400 µm
2,25 - 850 µm
Folie 1.17 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Messprinzip des Photonen-Korrelations-Spektrometers (PCS) in einer ruhenden Suspension: Lichtstreuung an dispergierten Partikeln, deren
Bewegung eindeutig durch die Brownsche Molekularbewegung erfolgen muss
Laser Optik Probenbehälter
Photomultiplier KorrelatorOptische Einheit
Ermittlung der Streulichtintensitäts-Zeit-Funktion (Ursachen: Interferenzen, Veränderung der Partikelanzahl im Messvolumen) und Berechnung der Auto-Korrelations-Funktion:
Folie 1.18 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
Laser
Detectorsbackscatter
large angleforward angle
Fourier lens Sample chamber
1. Physical Principle
Laser diffraction technique is based on the phenominon that particles scatter lightin all directions (backscattering and diffraction) with an intensity that is dependenton particle size
- the angle of the deflected laser beam is inverse proportional to the particle size
2. Measurement setup
Using two laser beams with different wavelength (red and blue light) additional information to particles smaller 0,2 µm is obtained
red light setup
- scattering light hits only forward angle detectors
blue light setup
- blue light (wavelength 466 nm) leads to a scattering signal for small particles (isotropic scattering pattern) which can be detected from large angle- and backscatter- detectors
Θ
Θ
page 1
Folie 1.19 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Device features: - range: 20 nm to 2000 µm
- high resolution
- dilute suspension, (low particle concentration)
3. Data Analysis Technique
Light scattering data
Light Scattering
0
500
1000
0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50
De t e c t or Numbe r
Determining the Particle Size Distribution (equivalent sphere radius) by means of MIE -Theory
∫∞
Θ=Θ0
dr)r(q),r(I)(I light intensity distributionwhich receive each detector r - particle radiusq(r) - frequency distribution of particlesΘ - angle of scattered light
at finite number of detectors the above integral equation induce to a system oflinear equations (area matrix)
.
⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢
⎣
⎡⋅⋅
⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢
⎣
⎡
⋅⋅⋅⋅
⋅=
⎥⎥⎥
⎦
⎤
⎢⎢⎢
⎣
⎡⋅
nnnn
n
n r
r
cc
cc
f
f 1
1
1111 f - vector for measured detecor intensityc - Solutions of above equation r - vector for particle size
Θ
)(ΘI
Result Report
Particle Size Distribution
1 10 100 1000 2000 Particle Size (µm)
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
10
Vo
lum
e (
%)
0
20
40
60
80
100
page 2
Folie 1.20 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 07.04.2011
Däm
pfun
g
Frequenz
Messprinzip des Ultraschallspektrometers
bei Durchschallung einer Partikeldispersion (d = 10 nm – 1 mm) mittels Ultraschall (1 bis 100 MHz) tritt eine Schalldämpfung (Amplituden- bzw. Intensitätsänderung) auf
- Korrelation zwischen Dämpfungsspek-
trum und Partikelgrößenverteilung (K = 2/ Wellenzahl Suspension, k Wellenzahl Fluid, s Partikelvolumenkonzentration, i = 1...n Partikelgrößenfraktion, ri Partikelradius, Ami Koeff. der reflekt. Kompressionswelle, ARe Realteil, m Ordnungszahl des Schalldispersionskoeffizienten):
miRe0m
n
1i3
i3
i,s2
AA1m2rk
i
2
31
k
K
- Messung von Dämpfungsspektren
Microwave and
DSP module
TransducerPositioning Table
Controlmodule
Discharge
Stopper motorand digitalencoder
Level sensor
Suspension
HF Receiver
LF Receiver
HF Transmitter
LF Transmitter
Stirrer
entrainmentx <<
x >>scattering
RF generator RF detector
measuring zone
100
50
0
Partikelgröße
Partikelgrößenverteilungsfunktion
Ver
teil
ung
sfun
ktio
n Q
3 in
%
Ver
teilu
ngsd
icht
e q 3
in 1
/mm
Folie 1.21 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Partikelbewegung im elektrischen Feld
Zeit
E;v
angelegtes elektrisches Feld
Partikel-geschwindigkeit
Ermittlung der Partikelgrößenverteilung und des Zeta-Potentials mittels elektroakustischem Effekt - Electrokinetic Sonic Amplitude (ESA)
1. Physikalisches Meßprinzip:
Ein elektrisches Wechselfeld (Frequenzbereich 1 - 20 MHz) erzeugt Partikelschwingungenmit Geschwindigkeiten, die von deren Größe u. Zeta-Potential abhängen (O' Brien- Theorie)
2. Meßanordnung:
3. Signalverarbeitung:
Ermittlung q(d) und Zeta-Potential ζ ausdem gesssenen Mobilitätssspektrum
Rissbildung, Oberflächendeformation und Defektbildung
v
surface d μm
Phosphoreszenz-Reduktion (abnehmende Transparenz) durch Beanspruch
photomultiplier
MIR1
stirred tank mill
phosphorescence cell
discharge
feedparticle activation cell
cuvette D
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nzspektra von Zinksulfidpartikeln zur Bestimmung des Sauter-Durch-
messers
Fluoresz
a) Fluoresze
Normalisierte Anregung bei einer Wellenlänge von
= 325 nm λHeCd Laser
Mochrom
no-
ator
Sample
CCD Camera
∫ λλ= d)(I/Ii und ⎟⎟⎠
⎞⎜⎜⎝
⎛λλ
=)(I)(Ifd
2
1 enzintensität
surface diameter dST
400 425 450 475 500 525 550 575 600 625 6500.000
0.002
0.004
0.006
00
0.010
0.012
Vorteil: Online-Größenmessung von kristallinen Partikeln ohne störenden Einfluss der Agglomeration
0. 8
initial line
defect line
20 μm 8.1μm 1.5μm 0.79μm 0.54μm
Nor
mal
ied
inte
ns i
Wavelength λ in nm
itys
Folie 1.25 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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r
• Berechnung des Probenvolumens und der Feststoffdichte, vorher Bestimmung der elmasse ms durch Au
Bestimmung der reinen Feststoffdichte mittels HELIUM-Pyknomete
Ermittlung des porenfreien Partikelvolumens durch eine Gasdruckmessung im Zwei-Kammersystem mittels HELIUM-Gas (Zugänglichkeit innerer Poren dPore > 0,1 nm)
DruckanzeigeProbenkammer
FilterHelium
Einlaß-Ventil
Überdruck-Ventil
Prep./ Test - Ventil
Auslaß-Ventil
VProbe
V E
xp 5
V E
xp 3
5
V E
xp 1
50
VCell 5,
VCell 35,VCell 150
P
• Druckmessung in Probenkammer: (VCell –VProbe) p1
• Druckmessung in Proben- u. Expansionskammer: (VCell –VProbe) + VExp p2
Partik swägen
1p/pV
VV21
ExpCellobePr −
−= und obePr
ss V
m=ρ
Folie 1.26 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu.doc Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 21.03.2011
Folie 1.27 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
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Folie 1.28 Prof. Dr. J. Tomas, Lehrstuhl für Mechanische Verfahrenstechnik
Folien_MVT_1neu Mechanische Verfahrenstechnik - Partikeltechnologie Partikeleigenschaften Prof. Dr. J. Tomas 07.04.2011
Bestimmung der Partikeloberfläche mittels Gasadsorption nach BRUNAUER,
EMMET und TELLER
Physikalische Adsorption von Gasmolekülen an Partikeloberflächen in mehreren Schichten infolge VAN- DER-WAALS Wechselwirkungen