GCMS 的仪器构造

GCMSGCMS 的仪器构造的仪器构造

MSMS 的构的构造造

接口接口

四极杆四极杆

离子源离子源

ETPETP 检测器检测器

典型的典型的 GCMS GCMS 问题问题

•灵敏度差•污染物•真空泄漏•离子源污染

典型污染典型污染

Mass (M/Z) Compound Classification Potential Source--------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------18, 28, 32, 40, 44 空气 H2O, N2, O2, Ar, CO231 溶剂 伯醇43, 58 溶剂 丙酮77 苯 , 二甲苯85 氟利昂91, 92 甲苯105, 106 二甲苯22, 73, 147, 207, 281, 295, 355, 429 二甲基聚硅氧烷 进样垫 / 柱子41, 45, 55, 57, 71, 85, 99 烃类 指印 / 泵油149 邻苯二甲酸酯 增塑剂

GC 维护知识

GCMSGCMS 的维护与保养的维护与保养

日常维护日常维护

• 载气• 进样口 玻璃衬管 进样垫

石墨垫

• 色谱柱• 流量控制器

载气载气

• 何时维护 ?

- 每天检查钢瓶压力- 每三个月检查压力表- 及时更换分子筛过滤器

• 如何做 ?

- 使用高纯载气 ( 纯度 > 99.999% )

- 使用可除去水、氧气、有机污染物的各种过滤 器。

进样垫的维护与检查进样垫的维护与检查

维护与检查的时期•注入次数达 100 次时，进行更换

•保留时间、面积的重现性变差

•出现鬼峰

检修内容•漏气

•进样垫污染

玻璃衬管的维护与检查玻璃衬管的维护与检查

维护与检查的时期•分析前

•保留时间、面积的重现性变差

•出现鬼峰

检修内容•玻璃衬管的类型

•玻璃衬管是否破损

•玻璃衬管中石英玻璃棉的装填情况

•玻璃衬管是否污染

玻璃衬管的类型玻璃衬管的类型

GC-2010 的玻璃衬管

玻璃衬管的去活玻璃衬管的去活

典型的 DMCS 处理过程 (1) 用 1N HCl 清洗玻璃衬管(2) 用丙酮清洗玻璃衬管和石英棉并吹干(3) 用正己烷中 5% DMCS 浸泡玻璃衬管和石英棉 12 小

时(4) 取出玻璃衬管和石英棉正己烷冲洗(5) 用甲醇清洗 2-3 次，然后 , 用甲醇浸泡 1 小时(6) 取出吹干即可使用

DMCS: 二甲基氯硅烷

色谱柱维护的时期色谱柱维护的时期

•使用新的石墨压环•基线不稳•出现鬼峰

色谱柱的老化色谱柱的老化

为什么必须进行色谱柱老化？ 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质，所以基线不稳，出现鬼峰和噪声；旧柱长时间未用，也存在同样问题。一般 采用升温老化，即从室温程序升温到最高温度，并在高温段保持数小时。新柱老化时，最好不要连接检测器。

每天都要进行老化吗？

视仪器基线情况，确定是否需要老化以及老化时间。

色谱柱老化条件色谱柱老化条件

•柱箱温度设定• 35℃ ~ 柱子最高使用温度以下 30℃， 升温速率 5 /min℃ 。

•INJ & DET 温度•柱箱最高温度 +30℃

•老化时间• 2 ~ 6 小时，视污染情况和色谱柱而定。

流路系统流路系统

•维护与检查的时期•基线不稳

•噪声变大•检修内容• 每 6 个月更换 PURGE 和 SPLIT 的捕集管和分子筛• 定期检查捕集管是否堵塞 .

注意 : 堵塞会引起压力波动或升高

MSMS 维护知识维护知识

操作须知操作须知

•进行离子源操作时需要戴清洁的手套

•用丙酮清洗所有的工具以降低噪声

•取下的部件避免污染

日常维护日常维护

•硬件调谐 ( 每日 )•机械泵 ( 每 6个月 )•灯丝 ( 需要时 )•检漏 ( 每日 )

•GC 检漏•真空检漏

•离子源 ( 需要时 )•PFTBA ( 每 6个月 )

机械泵机械泵

何时需要维护• 真空失败• 漏油• 噪声大

维护时间• 每 6 个月检查内容• 泵紧固螺丝是否拧紧，泵是否漏油，• 泵油是否够用，排气口是否通畅，• 放气口是否拧紧。

GCGC 泄漏泄漏

• 关闭仪器 .• 取下柱子，将接口用死堵密封 .• 封好 SPLIT & PURGE 出口 .• 加上柱前压 (300Kpa) & 流量 (50ml/min)30-60min.• 如果 1 小时后压力不下降 , 说明不漏气 .

MSMS 真空泄漏真空泄漏

•大的泄漏•开机几分钟后机械泵排气的声音仍不消失 .

•分子涡轮泵启动 5 分钟后 , 真空系统关闭 .

•小的泄漏•机械泵和分子涡轮泵工作正常，可从 “峰监控” 窗口观 察到 .

可能泄漏的部位可能泄漏的部位

离子源舱门离子源舱门 色谱柱接口色谱柱接口

MSMS 小的真空泄漏小的真空泄漏 用峰监控窗口检查

•过程•监控 M/Z 18 ( 水 )

和 M/Z 28 (N2)

•比较 M/Z 18 和 M/Z 28 的峰高

• 结果•M/Z 18 > M/Z 28

(无泄漏 )

•M/Z 18 < M/Z 28

( 泄漏 )

• 过程• 监控 M/Z 18 ( 水 ) M/Z 28 (N2) 和石油醚的特征离子43 (M/Z).• 将石油醚涂在易泄漏的部位 .• 监控特征离子 43 (M/Z) 的强度 .

• 结果• 如果强度增加，说明该部位泄漏 .

• 注意• 不要将石油醚接触电路板

MSMS 小的真空泄漏小的真空泄漏 ( 用石油醚检查 )

PFTBAPFTBA

• 每 6个月检查一次• 如果需要添加标样

清洗离子源清洗离子源

•离子源污染后 :• 重现性差• 不能自动调谐• 调谐报告出现

• 灵敏度低• 噪声大• 高质量数强度降低

(M/Z 512, 614)

• 检测器电压增高

清洗离子源清洗离子源

打开离子打开离子源舱门源舱门

清洗离子源清洗离子源

取下排斥取下排斥极导线极导线

清洗离子源清洗离子源

安装离子源杆安装离子源杆

⑴⑴ ⑵⑵

⑶⑶

清洗离子源清洗离子源

用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝拧定螺丝拧松一圈松一圈

清洗离子源清洗离子源

将离子源固定帽将离子源固定帽移到旁边固定移到旁边固定

清洗离子源清洗离子源

用螺丝刀用螺丝刀将两个固将两个固定螺丝完定螺丝完全松开全松开

清洗离子源清洗离子源

取出离子取出离子源盒源盒

清洗离子源清洗离子源

取下的离取下的离子源盒放子源盒放在洁净的在洁净的布或纸上布或纸上

清洗离子源清洗离子源

取下离子取下离子源杆源杆

清洗离子源清洗离子源

分开排斥分开排斥极和离子极和离子源盒源盒

清洗离子源清洗离子源

按以下步骤按以下步骤拆开排斥极拆开排斥极

清洗离子源清洗离子源

⑴⑴将螺母拧松将螺母拧松 ⑵⑵按顺序取下各部件按顺序取下各部件

清洗离子源清洗离子源

用专用清洁用专用清洁布擦洗离子布擦洗离子源盒和排斥源盒和排斥极极

清洗离子源清洗离子源

离子源盒擦离子源盒擦洗部位洗部位

清洗离子源清洗离子源

排斥极擦洗排斥极擦洗部位部位

清洗离子源清洗离子源

⑴⑴将各部件放入洁净将各部件放入洁净的烧杯中，加入丙酮（的烧杯中，加入丙酮（优级纯）优级纯）

⑵⑵超声波清洗超声波清洗

清洗离子源清洗离子源

将离子源盒将离子源盒和排斥极放和排斥极放入马弗炉中入马弗炉中，， 400℃400℃加加热热 11小时小时

清洗离子源清洗离子源

⑷⑷

⑴⑴ ⑵⑵

⑶⑶

按照原按照原来的顺来的顺序组装序组装排斥极排斥极

清洗离子源清洗离子源

调节小孔的调节小孔的位置，拧紧位置，拧紧螺母。螺母。

注意：螺母注意：螺母不要拧的太不要拧的太紧，以免夹紧，以免夹碎陶瓷绝缘碎陶瓷绝缘片。片。

清洗离子源清洗离子源

将排斥极组将排斥极组装在离子源装在离子源盒上，安装盒上，安装离子源杆离子源杆

清洗离子源清洗离子源

安装离子源安装离子源

清洗离子源清洗离子源

用螺丝刀将用螺丝刀将两个螺丝拧两个螺丝拧紧，再松开紧，再松开一圈一圈

清洗离子源清洗离子源

将离子源固定帽复位将离子源固定帽复位

清洗离子源清洗离子源

用螺丝刀将用螺丝刀将两个螺丝拧两个螺丝拧紧，取下离紧，取下离子源杆子源杆

清洗离子源清洗离子源

连接排斥极连接排斥极导线导线

清洗离子源清洗离子源

关闭离子源关闭离子源舱门，拧紧舱门，拧紧螺母螺母