Gadjah Mada University€¦ · nemukan azas-azas yang mengendalikan distribusi dan pemindahan terse but. Untuk mencapai tujuan dan melaksanakan tugas ~~ia itu diperlukan data analisa

.,

... /"l'l <;,·.·:·"~\ ..

., ........... ~ / LAPOR.AN

ANALISA KIMIA UNSUR - UNSUR . UTAMA

DALAM BAHAN ... BAH4N BU~ ( BATUAN DAN TANAH )

I .

.. PROYEK PENGEMBANGAN ILMt1 DAN TEKNOLOGJ 1978/ 1979

DIAJUKAN OLEH ,.. .. '

PIUYANA /

MUD.JIUNV N.ARSITO

1.

SAYID AKIIMAD '

FAKULTAS ILMU PASTI DAN XL . : UNIVERSITAS GADJAH MADA

KEPADA

DIREKTORAT PEMBINAAN PE~ELITIAN DAN PENGABDIAN PADA MASYARAKA'l'

DlREKTORAT JENDRAL P.ENDJDIKAN TINGGI

DEPARTEMEN .~.&NmDIKAN DAN KBBUDAYAAN

TAHUN 1979

. ' ; ...... , ........

f ~~ ··:

' -..__. i '

•

'· .

PRAKATA

Penelitian ini bertujuan utama menyusun metoda analisa

kimia unsur-unsur utama, yaitu Si02 , Al2o3

, Fe2o3

, CaO, MgO,

+ -Na2o, K2o, H2o , H20 , Ti02 , MnO~ P2o5

,dan C02, 1ang terdapat

dalam bahan-bahan bumi.

+ Dalam pelaksanaan, anal.isa unsur-unsur Na2o, K2o, H2o H

2o- dan co2 tidak dapat dilaksanakan, karena terbatasnya

peralatan yang ada dan kurangnya bahan kimia yang dapat di-

- adakan dengan dana yang tersedia. Dengan demikian metoda

analisa unsur-unsur tersebut belum dapat disusun.

Penelitian ini dapat terlaksana berkat adanya bantuan

yang sangat besar yang diperoleh dari berbagai fihak. Ucapan

terima kasih disampaikan secara khuaus kepada:

Drs. Suharto Umar, Direktorat Sumberdaya Mineral,

Direktorat Jendral Pertambangan Umum, Bandung, yang telah

memberikan saran dan nasehat yang sangat berharga bagi pe­

laksanaan penelitian ini, dan memberikan bantuan berupa ba­

tuan-batuan standar soda feldspar NBS-99, dolomite NBs-88 dan bauxite NBS-69A;

Sdr. Aryono Suwarno BSc, Bagian Teknik Geologi, Fa­

kultas Teknik, um1, yang telah memberikan petunjuk mengenai

segi geologi penelitian i~i, serta memberikan bimbingan da­

lam pengumpulan cuplikan batuan andesit yang digunakan se­

bagai cuplikan dalam penelitian ini;

Pusat Penelitian GAMA, Badan Tenaga Atom Nasional,

Yogyakarta, dan Proyek Kimia NUFFIC-UGM, yang telah mengi­

jinkan penggunaan beberapa peralatan untuk penelitian ini;

Sdr. Patiha BSc, Y.Sidi Prijatno BSc dan Sugondo BSc,

yang telah mengerjakan sebagian percobaan; dan

Direktorat Pembinaan Penelitinn dan Pengabdian pada

Maayarakat, Direktorat Jendral Pendidikan Tinggi, Departemen

Pendidikan dan Kebudayaan yang telah membiayai pe~elitian ini.

Yo gyakarta, Desember 1979

ii

-;1 • 1 I

l l

' i

j

l 1

I

DAFTAR ISI

Hal am an

PRAKATA ··························••-o••··············· ii

DAFTAR ISI •••••••••••••ooooooooooooooooooooooooooooo iii

I. PENOA.HULUAN ····································· 1

II. METODA PENELITIAN . ............................. . 5

II~1. Pengambilan dan penyediaan cuplikan ••••••• 5

II-2. Prosedur analisa kimia •••········•••·····• 7

II-3. Penyajian dan analisa data ••..•..........• 29

III. BASIL PENELITIAN DAN PEMBlJiASAN

IV. KESIMPULAN ••···········••·•··•···•··•··••··•··•• v. DAFTAR PU S'Iii.KA •••••···•···•····•·•·•······••••·• 39

LAMPIRAN-Ll1.MPIRAN ••• •'• •••••••••••••••••••••• ••.. 40

iii

I

I •'I

l '

j

..

ANALISA KIMIA UNSUR ... UNSUR UTAMA DALAM BAHJ,N-BAHAN BUMI

(Batuan dan Tanah)

oleh

Priyana, Mudjiran, Narsito dan Sayid f.t.khmad

INTI SARI

Dalam penelitian ini telah diuji-coba prosedur analisa

kimia untuk menentukan kandungan unsur-unsur Si, Al, Na, K,

Ti, Mn, Fe(total), P, Ca, Mg dan Fe(II) dalam batuan andesit

yang diambil dari sungai Krasak, Jawa Tengah.

Prosedur analiea ~ang diuji-coba telah memberikan ha­

sil yang baik, selama kandungan unsur tidak terlalu rendah,

sep&~ti ternyata dari hasil analisa kimia atas batuan standar

soda-feldspar NBS-99, dolomite NBS-88 dan bauxite NBS.69A;

dengan demikian diduga dapat diterapkan pada bahan bumi yang

lain.

Telah disusun pola dan jadwal kerja untuk analisa ki•

mia uns.ur utama dala.m bahan bumi yang dapat dikembangkatl men-•

jadi pola dan jadwal kerja standar di Universitas Gadjah Mada.

iv

•

I. PENDAHULUAN

Goldschmidt (4) menyatakan bahwa tujuan utama geokimia

adalah menentukan secara kuantitatif komposisi bumi dan b&&i­

an~bagiannya, serta menentukan hukum yang mengeDdalikan dis­

tribusi unsur-unsur dalam bumi dan bagian-bagianny• teraebut.

Pernyataan itu diperkuat oleh Mason t7) yang mengikhti•

sarkan tugas utama geokimia sebagai berikut:

1. Menentukan kelimpahan relatif dan •bsolut uaaur-uasur

dan isoto~isotopnya dalam bumi.

2. Mempelajari distribusi dan pemindahan unsur-unsur da­

lam berbagai bagian bumi, mineral dan batuan, dengan tujuan me­

nemukan azas-azas yang mengendalikan distribusi dan pemindahan

terse but.

Untuk mencapai tujuan dan melaksanakan tugas ~~ia

itu diperlukan data analisa kimia bahan-bahan bumi, seperti

batuan, tanah, air dan atmosfer. Hal ini berarti bahwa analisa

kimia unsur-unsur yang terdapat dalam bahan bumi merupakan

langkah pertama yang harus selalu ditempuh dalam aetiap peker­

jaan geokimia. Termasuk juga dalam peke~jaan analisa kimi& ia­

lah pengambilan cuplikan bahan bumi dan penyimpanan serta per­

lakuan terhadap cuplikan itu ••

Jenis unsur yang dianalisa ditentukan oleh makaud peng­

gunaan data hasil analisa itu. Akan tetepi telah menjadi kebi­

asaan untuk menentukan kandungan 13 sampai 18 unsur dalam ba­

tuan untuk memperoleh hasil analisa yang lengkap. Unsur-unsur + itu ialah Si02, A1

203

, Fe2o3

, FeO, Ca01 MgO, Na2o, K

2o, H20 ,

H2o-, Ti02 , MnO, P2o

5 dan co2 yang aelalg ditentukan dalam

analisa batuan, serta s, Cl, F dan C yang tidak selalu diten­

tukan (g). Ini berarti bahwa dalam setiap analiaa batuan,kan­

dungan ke 13 unsur tersebut harus selalu ditentukan, sedang

kandungan s, Cl, F dan C hanya ditentukan apabila data itu

1

..

2

memang diperlukan. Di samping itu seringkali harue diteatukaa ,.. '·' #'

pula kandungan unsur-unsur tertentu, yans jeaj.anra ~rpmtuns . . I .

pada maksud dan tujuan dieelenagarilkannya suatu penel.iti&lh ·

Dalam p~nelitian ini. 7aag dimaksud 4e~P,. UllSUS" 'Jt:-. +' . -i.c.lab Si02, Al2o

3, Fe2o

3, FeO, Cae, MgO. Na2o, K20, H

20 ~ '11.2.0

· Ti02, Mno, r- 2o5 dan co2

, sedang unsur-unsur lain, yang bia~.

nya terdapat dalam kelimpah!Ul randah. me~pakan unsur Jai.aor. ~

Analisa kimin bahan-bahan bumi sebenarnya telab di1a­

kukan orang sejak abad.ke 18. Sampai pada tahun 3<>-~ telah

tersusun metoda klasik analisa batuan dan mineral, yang sam-:

pai saat ini masih digunakan orang. Ciri khas metoda klasik

ini ialah ketepatan dan kecermatannya yang sangat tin~gi,

akan tetapi·pelaksanaannya memerluknn waktu ynng panjang dan

ketrampilan yang tinggi.

Pada tahun 40-an kebutuhan akan data analise. buhan

bumi makin menj,ngkat, sehingga metoda klasik yang pelnksana­

annya memerlukan waktu yang panjang tidak ~esuai lngi. Oleh

karena itu pada akhir dasawarsn 1940 itu mulai dikembangkan

metoda analisa cepat. Dalam metoda ini, metoda gravimetri

tidak digunnkan lagi, digantikan dengan metoda-metoda tl.tri­

metri, spektrofotom.etri, dan fotometri-nyaln. Dn~am metoda

cepat ini pada umumnya dihindari dilnkuka~nya pro&es pemi­

·aahan kimia, sehingga dapa.t dilaksanakan dalam waktu yang

relatit singkat. Keuntwigan itu diperoleh dengan mengorban­

kan ketepatan analisa.

Program G-1 dan W-1 pada akhir tahun 40-an memegang

peranan yang sangat panting dale.m pengembangan metoda anali­

se. kimia bahan-bahan bumi. Dnlrun program itu Fairbairn daa

teman-tematf sejawatnya di US Geological Survey menyiapkan

cuplikan dUa. jenis batuan, yaitu granite G·1 dan diabase W-1,

masing-masing seberat kira-kira 50 kg. Cuplikan batuan i~,

yang_ kemudian dikenal sebagai standar Q-1 dan W-1, dianaliea

kandungan beberapa unsurnys oleh 34 orang ~li an.alisa yans

/

\

3

berpcngalaman dari berbagai lnboratorium, dan hasilZJya dipu­

blikasikan pada tahun 1951 (~). Sejak sa~t ltu batuan atundar G-1 dan w-1·itu ~elah· diana.lisa oleh bru1yak ahli a~a;lisa.-,

Unsur yang ditentukan meliputi hampi.r s.eluruh unsur dala:m ta.- '· /•

bel peri~dik.(2,3). · Dengan program itu metoda ane.liaa Ve.b.u.­bahan bumi telah dikembangkan dengo.n sangat pesat oleh berba- /

gai laboratorium yang terdapo.t di berbagai negara, schingga

pada tahun 50-an telah diperoleh berbngai metoda ana.ltisa yang

dapat digunakan untuk memperoleh data kelimpahan ~~una~

dalam berbt:lgai bahan bumi.

Perkembangan terokhir terjadi sejak tah~ 6o-an~ ~

tu dengan memanfaatkan metoda analisa instrumental yang d"i•

temukan padn tahun•tahun itu, seperti spektrometri f3:uore­

sensi sinar -X, spektroskopi absorpsi atom dan m&toda akti ...

vasi.

Metoda analisa yang dikembangkan diberbagai laborAto­

rium pada umumnya merupakan .suatu sistem analisa batuant1al'lg

berarti analisa unsur-unsur utama dalam batuan dilakeanak~

sebagai satu kesatuan. Dalam naskah ini dikemukakan beberapa

contoh.

Maynes (9) tela.h menyusun prosedur analise. batuan si­

likat untuk menentukan kandungan sembilan unsw- utama den1an

menggunakan 1 gram cuplikan. Langmyhr dan Graff (5) menyuaun

skema analise. untuk menentukan 11 unsur utama dengan mengru.

nakan tiga cuplikan yang terpisah. Maxwell dalam bukunya (8) mengumpulkan prosedur analisa batuan yang banyllk digunnkan

orang, dan mengikhtisarkan tiga skema analise. batu~. yaitu analisa. batuan silikat secara kon•enaional, analise. bat\aan

silikat secara cepat dan gabungan analiea batuan silikat se• cara cepo.t dengan f'luoresensi sinar x. Metoda analiaa ~

unsur minor telah ditiJljau ulang secara lensJtap ole)l -..ea. dan Brooks (11l.

~ . Di Indonesia.belum dikembangkan metoda analisa bahan

bumi secara sistematik yang dapa.t digunakan sebagai pedoman '

ker ja bagi berbagai laboratorium yang mempunyai kegiatan d-a-

lam bidang ana.liaa bahan bumi. Bag:i, Universitas Gadje.h l-1adn,

yang peda saat ini sedang membangun laboratorium analisa ba•

han, perlu pula dikembangkan metoda analise. bahan bumi, yang \

dapat digUnakan sebagai metoda standar ba.gi ke-giatan.kegiatan

lebih lanjut dalam.bidang geokimia.

Berdasarkan pemikiran bahwa geokimia akan dapat mell'e•

gang peranan penting dalam pembangunan negara, khususnya da­

lam bidang eksploraai mineral, sedang anali~ unsur utama da­

lam bahan bumi merupakan l.angkah pertama yang selalu harws . / .

ditempuh dalam setiap kegiatan geakimiaf maka basil penelitj,.. . / '

an ini, yang bertujuan utama menyusun metoda aJlpJ.isa Jda' a

unsur utama yang terdapat dalam bahan bumi, diharapkan dapa~

memberikan manfaat yang berarti bagi perkembangan ilmu di

Indonesia eerta bagi pembanguna'D bangea dan negara..

II. METODA PENELITIAN

Dalam bab ini dibicarakan langkah-langkah yang ditem­

puh dalam penelitian ini, yaitu ~eliputi pengam~il.n dan pe­

ny.aiaan cuplikan, analisa kimia, serta penyajinn dan anali­

sn data.

II.1. PENGAMBILAN DAN PENYEDIAAN CUPLIKAN.

Dalam penelitian ini dipilih lima jenis batuan ande­

sit berdasarkan perbedaan warna dan tekstur batuan. CuplikBD

batuan ini diambil di sungai Krasak di eekitar jembatan Kra•

sak yang terletak di jalan raya Yogyakarta - Magelang. Loka­

si pengambilan cuplikan batuan tertera dalam Gambar 1.

Magel an

IQ LOK~SI Pmo~­BILAN CU­PLIKAN.

Gambar 1: Peta penunjuk lokasi pengambilnn cuplikan.

Cuplikan batuan yang dianalisa dalam penelitian ini di­

duga merupakan batuan yang belum terlalu lama dimuntahkan oleh

gunung Merapi. Keterangan tentang batuan tersebut tercantum

dalam Tabel 1 berikut ini.

5

Tabel 1

6

Cuplikan batuan andesit yang digunakan da­

lam penelitiaa.

-~----------~----------------------~·--------------------~ Kode W a r n a T e k s t u r

+------··1-·---- -······ •··· --~·-· --~---·--···- ·--. ··-. -··· -·- ----AK - 1 abu-abu muda afanitik porfiritik

AK - 2 abu-abu granular

AK - 3 abu-abu tua granular

AK - 4 abu~abu kecoklatan afnnitik

AK - 5 abu-abu keunguan afanitik porfiritilc

Tiga jenis batuan standar dari US National Bureau of

Standnrds, yaitu soda-feldspar NB5-99, dolomite NBs-88 dan

bauxite NBS-69A, yang diperoleh dari Direktorat Sumber Daya

Mineral, Direktorat Jendral Pertambangan Umwa, Banchmg, da­

lnm penelitian ini digunakan sebagai batuan pembanding un•

tuk menguji prosedur analisa yang dipakai.

Untuk mempermudah dan mempercepat pelarutan dan pe­

leburan, cuplikan perlu digerus dan dijadikan eerbUk. Untuk

menghindarkan pemindahan unsur-unsur lain dari a:lat peng­

gerus kedalam cuplikan, digunakan lwnpang dan lliOriar apt.

I.

.\

' '

7

II-2. PROSEDUR ANALISA K!MIA. •

Prosedur analisa yang digunakan dalam penelitian ini di

susun berdasarkar) Metoda Apalisa Batuan Silikat.secara eepat

yang ~usun oleb Maxwell (8), dengan beberapa modiftka.si ber•.

dasar~n tersedianya bahan dhn alat.

Modifikasi itu terutama daiam pemakaian baban-b~han

standar. 'Dalam metoda Maxwell, pada umumnya digunakan batuan ·

standar, dari National Bureau of Standards sebap.i kb.an-bahCa

standar. Tetapi·batuan standar ter~ebut sulit diperoleh cl&lli1l

jumlah yang cukup, sehingga dalam penelitian ini batuan--.tuan

tersebut diganti dengan bahan-bahan kiulia murni. Sedang peng­

gunaan batuan standar.dalam penelitian ini haoya terbataa pa­da pen.gujian prosedur analise. dan diker jakan pada tahap akhir .•

Pada garis besarnya, analisa kimia unsur-unsur utama

dalam bahan b\112li dikerjakan dalrun tiga jalur berikut. Kan­

dungan silisium dan aluminium dalam batuan ditentukan dari.

"larutan A", yaitu la.rutan yang dib'\at dengan peleburan oupli­

kan dalam basa kuat natr~um hidroksida. Selanjutnya kandungan

kalsium, magnesium, besi total, titanium, natrium, kalium, ma- .

ngan dan fosfor ditetapkan dari 11larutan B", yang dibuat de•

ngan melarutkan cupl·ikan ke dalam oampuran aeam tluori~t •

asam sulfat dan asam nitrat. Sed~g kandungan besi (II) di­

tentukan dengan menganalisa "larutan C", yaitu larutan yang

dibuat dengan melarutkan cuplikan ke dalam amonium meta va­

nadat, asnm fluoride. dan campuran asam H2so4-H3Po4•

Kandungan silisium, aluminium, besi total, titanium,

mangan dan fosfor ditetapkan secara spektrofotometti; aedeg I .

kadar kalt'ium, magnesium dan besi (II) ditentukan secara vo-

'l.umetri. Natrium dan kalium ditentukan dengan metoda spek­

trofotometri·nyala api. Ko.rena tidak tersedian70- alat, malta

dalam peneli-tian ini kandung¥~. natrium dan kalium dalam cu.,.

plikan tidak ditentukan.

8

Dalam penelitian ini, pada azasnya analisa kandungan

unsur-unsur utama yang terdapat dalam setiap cuplikan diker­

jakan sekaligus terhadap 3(tiga) larutan cuplikan, 1(satu)

larutan standar dan 1(satu) larutan blanko. Penentuan k&D­

dungan silisium dan alumini~ hanya dikerjakan terhadap 2

(dua) larutan cuplikan, mengingat kandungan un&Ul'-Wlaur ter• sebut umumnya cukup tinggi, sehingga diduga keealahan 78Di terjadi tidak akan terlalu besar. Langkah analiaa ini diaak~ sudkan untuk mengeliminasikan kesalahan yang ditiaibulkan

oleh kekurangtelitian analis maupun kesalahan lain yang d~

sebabkan oleh alat dan bahan-bahan kimia yang dipakai.

Dalnm Gambar 2 berikut dilukiskan skema analiaa ki­

mia yang digunakan dalam penelitian ini. Dapat diamati bah­

we. analisa kimia itu meliputi beberapa kelompok kegiatan.

Kelompok kegiatan pertama adalnh pengambilan·4an cuplik~ yang telah diuraikan dalam pasal II.1.

Kelompok kegiatan kedua melip~ti seluruh pelakaanaan

analise. kimia unsur utama, yang terdiri atas kegiatan-kegia­

tan berikut : Pembuatan larutan A dan penentuan kandungan Si

dan Al; pembuatan larutan B untuk m~nentukan kandungan unaur•

unsur Na, K, Ti, Mn, Fe(total),P,Ca dan Mg; pembuatan larutan

C untuk penentuan Fe(II) serta kegiaten D meliputi penentuan

unsur utama yang lain, yaitu H2o+, H

2o- dan co

2 serta s, Cl9

F dan c.

Kelompok kegiatan yang terakhir adalah penyajian dan

analisa data serta penyusunan laporan, yang akan diuraikan

dalam pasal II.3.

Dalam pasal ini diuraikan prosedur analise. kimia yang

digunakan dalam penelitian ini, dengan menggunakan penomoran

yang seeuai dengan yang tercantum dalam skema analisa kimia

tereebut.

9

r··

0.·

FeO

-unsur utama lain

Gambar 2t Skema analisa kimia unsur utama dalam bahan bumi.

Keterangan :

PC.2 :

A

Pengambilan cuplikan.

P~nyediaan cuplikan.

Pembuatan larutan A dan penentuan unsur-unsur Si

dan Al. B Pembuatan larutan B dan penentuan unsur-unaur Na,

K, Ti, Mn, Fe(totaJJ. P, Ca dan Mg.

' (

.. ' '

•

/ /

10

A. PEMBUATAN LARUTAN A.

PEREJ~SI

Larutan 15% natrium hidroksida: ditimbang 150 sr .. NaOH 40•

ngan spesifikasi GR dan ditambahkan 100 ml akuades; ke•u­dian dibiarkan snmpai lar~t sempurna dalam piala policti­

lena tertutup. Setelah NaOH ter~ebut larut sempurna, di­

enoerkan menjadi satu liter dengan akuades dnlam labu ta­

kar, kemudian disimpan dalam botol plastik.

ALAT U'l'AMA

Krus nikel dengan tutup, ukuran 75 ml.

CARA KERJA

1. Ke dalam sejumlah krus nikel, masing-masing d~sukkan 10.

ml 15% larutan NaOH. Sebelumnyn, krus nikel tersebut dicu­

ci dengan larutan HCl (1:1) dan dibilas dengan akuadea.

Kemudian krus yang telah berisi larutan NaOH tersebut di­

uapkan sampai kering dengan penangas pasir, selanjutnya

disimpan dalam desikntor.

2. Disiapkan sejumlah krus nikel. Dua buah krus masing-ma­

sing diisi dengan 50 z 0,1 mgram standar Si02 dan 50

z 0,1 mgram standar Al2o3

• Sebuah krus diaiapkan untuk

blanko dan krus yang lain diisi dengan 50 z 0,1 mgram

cuplikan.

3. Semua krus dengan tutup dimasukkan ke dalam tungku pele­

bur, dan dipanaskan pada 500°C sampai zat dalam krus me­

lebur kira-kirn selnma 5 menit. Setelah didinginkan, ke­

dalam setiap krus masing-masing ditambahkan 50 ml akuades

dan dibiarkan selama satu malam.

4. lei krus mnsing-maeing dituangkan kedalnm piala gelas

600 ml, yang sebelumnya telah diisi dengaa 300 ml akuades

dan 10 ml 12 N HCl. Masing-masing krus dibilas dengaa air

(HATI-HATI : larutan asam jangan sampai mengenai krua).

Jika larutan berasap, di panaskan sampai asap itu hilang.

..

j .j 1

j 1 f

l ., i

'

~ j

11

5. Setelah dingin, semua isi piala masing-masing dipindahkan

kedalam labu takar ukuran satu liter, dan diencerkan aam­pai tanda. Kemudian masing-masing larutan disimpan dalaa botol plaatik, untuk penentuan kandungan Si02 dan Al2o,.

A-1. PENENTU.AN KJ:.NDUNGAN SILISIUM DALAM CUPLIKJ..N BATUAN SE­BAGAI Si02 SECARA SPEKTROFOTOMETRI.

PEREAKSI

Larutan 7,5 % amonium molibdat : 7,5 gram (NH4)6Mo7o24.4H2o

dilarutkan kedalam 75 ml H2o, jika perlu boleh dipanas­

kan. Setelah dingin ditambah dengan H2so4 {1:1), kemudi·

an diencerkan menjadi 100 ml dan disimpan dalam botol I

plastik.

Larutan 8 % asam tartrnt : 40 gram asam tartrat dilarutkan

dalam air dan diencerkan menjadi 500 ml serta disimpan

dalam botol plastik. Jikn larutan telah keruh, dibuat la­

rutan baru ..

' Larutan pereduksi 0,5 gram anhidrida natrium sulfit dila-

rutkan dalam 10 ml air, kemudian ditambahkan 0,15 gram

1-amino-2-naftol-4-sulfonat dan diaduk sampai larut eem­

purna. Sembilan gram natrium bisulfit dilarutkan dalam

90 ml H2o dan ditamb~an kedalam larutan tadi, kemudian disimpan dalam botol plastik yang gelap. PERHATIAN: la­

rutan ini tidak boleh disimpan lebih dari tiga hari.

ALA T UTAMJI.

Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.

Cl .. R.A KERJA

1. Diambil 10 ml setiap larutan cuplikan A, 10 ml larutan standar A dan 10 ml larutan blanko A, masing-maeing di­

pindahkan kedalam labu takar ukuran 100 ml yang sebel'Wil­

nya telah d:i.bersihkan dengan larutan HCl (1:1) dan dibi­

las dengan air.

j

l i

I J ~ 1

12

2. Ke dnlam masing-mnsing lnbu tnkar yang telnh berisi larut­

nn-larutnn A tersebut di atas ditambnhkan 1 ml larut~ amo­

nium molibdat. Kemudian campurnn ini dibiarkan selama 10 menit.

3. Masing-masing ce.mpura.n dalaJn labu tnkar tersebut. di atas

ditnmbah 5 ml lnrutan asnm tartrat, sambil diaduk kemudian

digojog sampai diperoleh larutan homogen.

4. Kemudian segera ditambahkan 1 ml larutan pereduksi dan di­

gojog serta diencerkan sampni tanda. Larutan dibiarkan se­

lamn 10 menit.

5. Lnrutan cuplikan dan lnrutan standar ditentukan absorban­

sinya pada panjang gelombang 650 nm, dengan larutan blanko

sebagai pembnnding.

6. Dihitung faktor untuk setiap larutan standar dnn dicari

rata-ratanya.

Faktor = % Si0

2 dalam larutnn standnr

absorbansi larutnn standar

?. Kandungan Si02 dalam cuplikan dihitung sebagai berikut.

~ Si02 = faktor x absorbansi cuplikan

A-2. PENENTUAN KANDUNGAN ALUMUNIUM DALAM CUPLIKAN BATU.h.N SE-

BAGAI A12o3

SECARA SPEKTROFOTOMETRI

PEREAKSI

Larutan campuran CaC12 - HONH2HC1 : 40 gram Caco3

ditempatkan

dalam piala gelas 2.50 ml, kemudian ditambahknn berturut-tu­

rut .50 ml air dan 6 ml 12 N HCl sambil diaduk sampai semua

Caco3 larut sempurna. Larutan dididihkan selama 2 menit un­

tuk menghilangkan co2 , setelah dingin diencerkan menjadi

satu liter dalam labu takar. Di samping itu dilarutkan pula

8 gram hidroksil amine. hidroklorida dalam satu liter air,

13

kemudian larutan ini dicampur dengan larutan diatas dan d4•

simpan dalam botol gelas.

Larutan kalium ferisianida : dilnrutkan 1,2 gram K3Fe(CN)

6 da­

lam air dan diencerkan menjadi satu liter. Larutan disim~

pan di ~empat yang gelap dalam botol gelas.

Larutan bufer : 140 gram CH3

cooNa dilarutkan ke dalam 200 ml

air, ditambah 60 ml asam culm glasial, dan dieacerkan men•

jadi 500 ml. Kemudian larutan ini dicampur dengan larutan

tioglikolat, yang dibuat dengan melarutkan 8 ml asam tio­

glikolat dalam 500 ml akundes.

Larutan alizarin red-S o,4 gram garnm natrium alizarin-3-

sulfonat dilo.rutkan dalo.m air dan d.iencerkan menjadi 2 li­

ter, sambil digojog sampai homogen. Larutlll'l dapat dipakai

setelah disimpan selama 24 jam dalam botol polietilena.

AL.ii.T UTAMA

Spektrofotometer Beckmann tipe DU2

CARA KERJA.

1. Setiap larutan cuplikan A diambil 15 ml, masing-masing di­

tempatkan dalam labu takar 100 ml. Demikian pula untuk la­

rutan blanko, sedang larutan standar diambil ~ ml dan di­

campur dengan 11 ml larutan blanko dalam la.bu takar 100 ml.

2. Ke dalam setiap labu takar diatas ditambahkan 25 ml larut­

an campuran Cac12- HONH2HC1 1 sambil digojog sampai larutan

menjadi homogen.

3. Ditambahkan 25 ml larutan kalium ferisianida kedalam setiap

labu tnkar. Digojog sampai homogen dan dibiarkan selama 10

menit.

4. Kemudian ditambahkan 10 ml larutan bufer, sambil digojog

hingga homogen dan dibiarkan selama 10 menit.

14

~· Ke dalrun setiap labu takar, masing-masing dimasukkan 25 ml ..

la.rutan alizarin red-S, sambil digojog dan dibia.rkan aela­ma satu setengah jam.

6. A.haorbansi larutan cuplikan dan l.arute.n stand.a.P di\lkur pa.c

da panjang gelombang 475 nm, dengan l.arutan b1u,k.o. ,..bapi

pembanding.

7. Faktor untuk larutan standar dihitung dengan ruua berikut~

Faktor = 15 x absorbansi larutan etandar

8. Kandungan A12o3 dalam cuplikan dihitung sebagai barikut :

% Al2o3 = Faktor x absorbansi larutan ouplikan - f x ~ Ti02

"' 9. Nilai fe.ktor koreksi, f, bergantung pada hasil kali taktor

Al2o3 dengan absorbansi cuplikan ( % Al2o3

semu}. Berikut

ini adalah nilai f untUk berbagai ~ Al2o3

semu ~

=========================================== Faktor koreksi, f

-~~-~---~-~-----~~~-~~--------~-~---

0 5 o,25

5 - 10 o,2o

10 - 15 0,15

15 - 20 0,10

20 o.tau lebih o,o5

----~~~-~-----------~-----------~--------~ Dikutip dari :

Bush, W.E., dan Higgins, L.J., Handbook of analytical pro­

cedures, u.s.A.E.C. Report No. RMO - 3001 (Rev.1)(Suppl.), (1965).

B. PEMBUATAN LA.RUTAN B.

PEREAKSI

Asam fluorida, HF, pekat.

Asam aulfat. H2so4, pekat.

Asrun nitrat, HNo3

, pekat.

ALJ~.T UTAMA

15

Piala teflon, ukuran 100 ml.

CARll. KERJA

1• 0,5000 gram cuplikan ditempatkan dalam piala teflon• kesu­

d~ dibasahi dengan air ~ ditambah sedikit demi sedikit

10 ml 48 % HF {pekat). Jika penambahan pertam& JII.81Liabulkan

reaksi, piala teflon ditutup; penambahan lebih l.anjut di­

kerjakan setelnh reaksi berlangsung lambat. Keaudian keda­

lam setiap pialn teflon ditambahkan 3 ml aaam aulfat pekat,

<illn dit.u.t.up aerta dibiarkrul .selama aatu malu..

2. Setelah dibiarkan selama sntu malam. piala teflon dan iai­

nya dipanaskan dalam penangaa pasir sampai volum larutan

tinggal kira-kira 3 ml. Kemudian ditambahkan 1 ml aaa. ni•

trat pekat dengan bati-hati.

~· Pemanasan dilanjutkan sampai timbul asap putih so, cukup

banyak, kemudinn dibiarka.n sam.pai dingin. Jika l.arutan

yang terjadi berwarna, penambahan HN03

pekat d~ pemanasan

dilanjutkan sampai larutan hampir kering. Hal ini dikerja­

kan untuk menghilangkan zat-zat organik yang terkandung

dalam cuplikan.

4. lsi piala teflon dipindahkan secara kunntitatif ke dalam

piala vycor, kemudian dienccrknn menjadi 100 ml dan didi­

dihkan snmpai larutan menjadi jernih.

S. Setelah dingin, larutan dipindahknn ke dalam labu takar

250 ml kemudian diencerkan sampai tnnda dan digojog hing­

ga homogen. Selanjutnya larutan disimpan dalam botol plas-

17

Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.

Ch.~ KERJ.h

1. Disiapkan se jumlnh labu takar ukuran 50 ml. Ke dalam labu

pertnma dimasukknn 20 ml larutan standar Ti02

, labu kedua

dibiarkan kosong, sedang sisanya masing...masi,p.g .diiai. de­

ngan 20 ml larutan cupliknn B.

2. Ke dalnm setiap labu takar diisikan 10 m1 H2o2 keoudinn

diencerkan dengnn air sampai t~nda.

3. Absorbnnsi larutan cuplikan dan larutan standar diukur

pada panjnng gelombang 400 nm, ynitu panjang gelombang

dengan absorbansi H3

Po4 minimum.

4. Faktor untuk larutan stcndar dihitung dengan rumus berikut:

Faktor = 5,000 % Ti02 dnlnm bahan standnr

absorbansi larutan standar

5. Kandungan Ti02 dalam cuplikan ~alah:

% Ti02 = faktor x absorbansi larutan cupliknn

B-3. PENENTUAN KANDUNGAN M,.NGAN D.hL.h.M CUPLIKJ.N Bh.TUAN SEBAGAI

MnO SECI~RA SPEKTROFOTOMETRI

PEREAKASI

Larutan standar MnO (0,02 mgram/ml) : Dilarutkan 0,2225 gram

ltMn04 dalam

ngan Na2so3

sampai

dihilangkan

50 ml lnrutan ini dan diencerkan sampai 250 ml dalam takar.

·.~,

l \ ' j I

•

I i

/

"'

;

( '

·"'

, I

~8

Larutan campuran asam ( H2so4 - H3P04) 200 ml 8S ~,Hf04 ditambahkan kedalam 500 ml air dalam piala gelas·150Q ml, dengan pendingin air. Setelah dingin, 'ditambahkan perla-

han-lahan 500 ~ml H2so4 pekat ke dalam larutan tersebut, 1

samb~l diaduk .. La~utan disimpan ·dal~ botoi gel'as.

Larutan natrium. periodat (1%) : 10 gram Nai04 dilarutkan <ia•

lam 200 ml HNo3

(1 :1) s~il dipanaekan. Larutan ini di­

pindahkan ke da.lam labu taknr 1 liter dan dieacerkaa .a.­pat tanda.

ALJ~T UTAMA

Spektrofotometer Beckmann tipe DU2.

CARA KERJA

1. Disiapknn sejumlah labu takar 1oo ~l;'lnbu'pertama diisi /

dengan 20 ml larutan standnr MnO; labu kedua diisi 20 ml

air unt\lJ{ persediaan·blanko, dan sisanya inasi~g-masing

diisi 20 ml larutan cuplikan B.

2. Ke dal.am masing-masing labu takar ditambahkan 50 ml le.­

rutan campuran asam sambil'digojog. /

3. Kemudian ditambahkan 20 ml Nai04 kedalam setiap larutan

,diatas sambi~ digojog.

4. SemuEllabt\. ta.kar dipa.naskan dalam penanga.s air ( 100°C)

selama satu jam.

5. Setela.h didinginkan, masing-masing larutan dieBcerkan

ci1engan. air sumpai tanda.

6. Absorbansi larutan sta.ndar dan semua larutan cuplikan di•

amati pada panjang gelombang 525·nm, dengnn meng~akan

larutan blnnko sebagai larutan pembandiflg.

7. Faktor untuk larutan standar dihitung scbaeat bertkuti

1,o Faktor

absoroansi larutan standar

1.9

8. Kandungan MnO dalam cuplik~n adalah:

~ MnO = faktor x absorbansi larutan cuplikan. •

•

B-4 .. PENEN~AN KANDUNGAN BESI TOTAL DALAM CUPl.IUli BJA,TUAN

SEBAGAI Fe2o, -~·SPEK'rROFOTOMETRI PEREAKSI

. Larutan 1()% hidroksilam.in hidroklorida : 50 gram BONBzBCl.

dieno•rltan menjadi 500 ml dengan air.

Larutan 1~ natrium nitrat : dilarutkan 50 gram natrium si­

trat sampai 500 ml dengnn pelarut air.

Larutan 0 9 1 % orto-fenantrolin : 0,5 gram orto-fenantrolin

diencerkan dalam air menjadi 500 ml.

Ll.\r'Utan standar besi ( 0,2 mgram/1nl Fe2o3

) : 0,4910 gam

garnm Feso4 (NH4) 2

so4 .6 H

2o dilarutkan dalam }00 ml air.

Kemudian ditambah 16 ml H2so

4 (1:1),d.a,n 10 ml HNo

3 pekat..,··

dan diencerk~ menjadi 500 ml.

ALAT UTAMA

Spektrofotometar BeokmanJJ. tipe DU2 .•

CARA KERJA

1. Disio.pkan sejttmlah la.bu takar ukuran 100 ml. tabu pertama

dipakai untuk tempat la~utan blanko, la.bu kedua untuk l.a•

rutan standar dan sisanya untuk larutan cuplikan~

2. Diambil larutan standar besi dan setiap larutan cup~ikan

B, masing-masing sebanyak 5 ml; dimasukkan ke dalam labu

takar yang telah disediakan pada langkah-1.

3. Ke dalam setiap labu takar ditambahkan 5 ml larutan hi•

droksilamiD hidrokl.Dr-ida~ di.biarkan.- selaaa 10 11le11i t ,._ bil digojog.

...

•

/,

/

20

4. Masing..masing larutan dalam labu takar, direaksikan de•

ngan 10 ml larutan orto-fenantrolin, dan dilanjutkan de­

ngan penambahan 10 ml larutan natrium sitrat.

5. Kemudian masing-masing ~arutnn di~ncerkan sampai ~. d.,.

ngan air. Larutan dibiarkan selama satu jam.

6. Absorbansi setiap larutan diatas diamati pada panjang ge­

lombang 560 nm, dengan larutan blanko sebagai pemban4ing.

7 • Fe.ktor untuk larutan sta.ndar dihi tung sebagai b•rik-ut:

10 Faktor = -----~--------

Absorbansi larutan s'tandar

B. Kandunga.n besi total sebagai Fe2o3

adalah:

% Fe Total = faktor x absorbansi larutan cuplikan.

B-5. PENEN1'UJ.N KANDUNGAN FOSFOR DALAM CUPLIKAN BATUAN ~Gi'.I

P2o5

SECARA SPEKTROFOTOMETRI.

PEREAKSI:

- Larutnn amoniwn molibdove.nadat : Larutan 1, 5 gram NH4 vo3 d~ lam 400 ml HN0

3(1:1) dicampur dengan larutan 90 gram

(NH4)6Mo7o24.4H2o dalam 400 ml air, kemudian diencerkan

menjadi 1 liter di dalam labu takar. Larutan diaimpan

dalam botol plastik.

Laruta.n standar fosfor (0,015 mgram/ml P2o5> : 0,959 gram

garrun KH Po4 dilarutkan dan diencerkan dalrun air menjadi

500 ml. ~emudian diambil sebanyak 15 ml dan diencerkan

menjadi 1 liter dalam labu taka.r. Larutan ini dis:i.mpan

da~am botol plastik.

ALAT tJTAMA

Spektrofotom•ter Beokmann tipe DU2.

\

(

CARl. KERJA

1. Diaiapkan se jUPllnh la bu. takar ukuran 50 ml, l•bu 7AJ1# ,J)e'1'..;1

._

tama diisi dengan 1.5,0 ml air (s,baaai blaako), faD& ked• · ' '

di:i.si dengan 1;,0 ml' larutan-~tandar foafor-(fm·~a.

masing .... f!lasing diisi dengan laru~ cuplikaa B.

2. Masing~masing labu' to.kar di tnmbah denpn 1() llf-1 laru4:an,

amonium molibdovanadat, kemud.ian dienoelic&\n 8eulpai tau41!l.

J. Absorban,si lo.rutan sta'ndar dan larutan ·cupllkan 44-ti . pada panjt\ng gelombang 430 nm, dengan larutan bluko aeba'-

gai larutan pembnnding. I

4. Faktor untuk larutah standar dih~ tuns dengan ruaus bet"ikut':. }

· Faktor = ----------0~·~7~5--------------\.

.. a'bsor~ansi larutnn· standar

5. Kandungan fosfor dalam cuplikan adalah '

% P 2o5 = fa.ktor x a.bsorbansi cupl~an • 0_,00?5 z ~e - total..

B-6. PENENTUAN Kb.NDUNGAN KALSIUM DAN MAGNtSIUM DALA.M ctlPLtKA!f '

BATUAN SE:SAGAI CaO DAN.MgO SECARA VOLlJHETR1 •

. B-6a. PEN~TUAN KANDUNGAN KALSIUM SEB'AGAI CaO.

PEREAKSI

La:-utan standar 0,01 ~ EDTA : 3, 7225 ·gram gar&Jil N~EDTA dila.

rutkan dan diencerkan dalam air menjadi eatu liter, ketiU•

dian disim})an dalam -bo~ol polit~n.

Larutan standar C@.•Hg ~: 0,2800 gram Caco3

dan 0,3~ ~

Mgso4.7H2o dilarutkan· dalam 100 m1 0,1 M HQl. S.telah ~·

mua garam larut, · kemudian tambahkan '0 ml o, 1 M NaOB dan

diencerkan menja~i 250 ml.. Larutan disimpan dalaaa 'boto1 -

plastik.o Satu ml larutan ini setara dengan 0,618 -~ CaO

dan 0,261 mgram Mgo.

,

•

' .

j

Larut~ oampuran Fe-Al,: 0,5 gr~ Fero4CNH4> 2so4~plta0 d.> -~1 gram Al(No3) 3• 9 H2o dilarutkan dalam 100 ml BCl eno•r . ( 1: 99), kemudian diberi 2 ml a~!1611 dan di-414~' uatUk ·

menghilangkan kelebih&Jl brom. Setel@~di.Jl8in, di~noe~

dengan HCl (1:99) sampai menjadi 200 ml (1 ml larutu iJ,.t mengandung ltire.-kirn o,4 mgram Fe dan o,4 mgru Al).

I I

Laru~ 25 % NH4Cl : 250 gr~ amoni~ klorida 4i1a~tkaQ ... lam air,setelah

tu liter.

Larutan 10 % (v/v) tri-etanol nmin : 10 ml tri-etanol amiD.

diencerkan menjadi 100 ml dengan air. \ .

Larutan 8 N KOH : '89,6 gram KOH diencerkan dalam air menjadf

200 ml •. kemudian disimpan dalam botol plastik.

Laru1:an aeam.tioglikolat : 100 ml asam dilarutkan dalam air dan diencerkan menjadi 500 ml, kemudian disimpan dalnm

botol plastik.

La.rutan 1 % gelatin : 1 gram gelatin dilarutkan dalam 100 ml:. ' .

air.

Larutan indikator Calcon : 0,2 gram Calcon dicampur dengan

50 gram KCl, dan disimpan dalam botol gelas •

Larutan in~ikator bromo cresol purple : o,o4 gram indikator

dieneerkan dengan air menjadi 100 ml. \

CJiRA KERJA

1. Setiap larutan cuplikanB dipipet sebanynk 50 ml, masing•

masing dimasukkan ke dalam labu tak~r 250 JJil dan diencer•

kan dengan air sampai kira-kira '200 ml. Ke dalam setiap

labu takar ditambahkan 10 ml larutan NH4Cl,. 1 tetes indi.,.. kato:r bromo cresol purple. Oksida golongan R2o, d:i'tmdap­

kandengan amonia encer, ~p~i ua.p larutan,berbau amonia.. KeraudiAn l.a.rutan diencerkan sampai tanda daD dibiarka!l

sampai semua endapan turun, kira-kira. 30 menit.

'

·•

..:

'

" ' ..

2. Pindahkan 25 illl larutan standar C·a-Mg ke dalrun labu te.kar ·

~~0 ml, kemud.ian diencerklm aampai kix'a-k.ira 200 tal~ dfltl "

ditam~an 10 ml larutan Fe-Al. Pengendapan ~ksida go- . . ' .

longan R2o3· dikerjak.an -.e.pet-t,i pada l.an,gka.h-1_,. kemudian

~arutan diencerkan sampai tanda dan end!JI,pan dibiark•n ·tu­

run. S~bagian larutan ini digunkan untuk mens-tant1ariaaei•. ·

kan larutan atandar EDTA~ sehingga diperoleb ke_set~rau· · ' . i . ~ - . '

antara jum.lah m.l EDTA dengan knndungan CaO d• CaO + MgO. -"

.3. Larutan yang diperoleh pada langkah-1 dan l~gkah-2, ~­

sing-masing cii.earing dengan kertas sarihg \tlhatman No.40:

(diameter, 9 em). Fil:trat ditampung..da]am la.bu erl.enmqer \

300 ml.

4. Filtrat yang 4i~roleh pada langkah-1 dan 2.diper1akukaa

sebagai berikut : Masing-masing dipipet eebanyak 50 al

dan dipindahkan kedalam piala gelas 400 ml yang disedia ..

kan. Apabila larutan cuplikan mempunyai kandungan kal­

sium rendah, ditambahl).an 1,0 ml larutan standar Ca-Mg,. ·

Hal ini dimaksudkan ·untuk mempertinggi ketelitian ti•

~rasi.

- 5.,. Hasing-ma.s:i,ng_ f:iitrat diencer~- sampai kira•kira 200 al­

dan diberi 1 ml tri·•~l amip.. Jika kandungan unsur­

unsur Pb, Bi, Cd, Zn atau Sn diketahui cukup besar;

maka ke·dalam 1a~utan harus ditambahkaa 2 ml larutan ~ ' .

asam tioglikolat. Setelah ditambahk:an 4 ml 8 N KOH daa

diaduk, maka larutan dibiarkan selama 1 i. 2 menit.

6. Selanjutnya filtrat ditambah 2 tetes gelatin dan di~ 0 ' . .

kan sampai ki!a-kira 60 c. Setelah ditambah dengan 0 9 2

gram indikator Calcon, filtrat dititra1i dalaa ~eada~ ,

panas dengan larutan standar ~TA, eambil diaduk de•

ngan pe.ngaduk magnet. 'litik akhir titrasj. dit.-&ai oleh

timbulnya war~ bi:ru dalaal larutan.-

•

\

'

7. Faktol' untult larutan ~tanctar ED!A. dapat d:i.hitun,g dari"be.;..

rat CaO dalam la:;utan standar Ca-Mg, <len~~~~~ rumus :

· 5 x o, 628 mgra.m eao Faktor = ------------------------------------ml EDTA yang digunakan untuk stenda:t

B. ~ kondungan CaO dalam cuplikan adalah:

ml EDTA untuk cuplikan x faktor X 'lOO % Ca.O =

berat cuplikan yapg dig,unakan dlm titrasi

Catatan : Jika pada langkah 4 filtrat euplikan ditaabah

denp.n larutan standar ca-Mg, maka ml ED'?A un.tuk_ c.uplliM ' harus dikunmgi dengan ml EDTA yang diperlWca» -.tuk .._

nitraai 1, o ml larutan etandaJ" t"ersebut.

B-6b •. PEtlEHTUAN KANDUlfGAN MAGNESIUM SEBJ~GAI MgO. '

PEUAKSI

Selain pereaksi yang digunakan dalam penttntuan k'andungah 0& I /

(pasal B-6a), diperlukan pula pereaksi-pereaksi ber~k\ltt ' '-

Laruttm etandar 0,01 M MgCl~ : 2•03 gram MgC12 • .6JJ20 dilarut-

kan dalam, air\sampai menjadi 1.1iter.

Eriochrome black T {dengan KCl) 0,2 gram eriochrome black T

dicampur dengan 50 gram KCl, kemudian die;impan d.alam bo­

tol gelas.

Larutan buffer mono-e~anolamin (mengandung.Mg) : dibuat ~a­

rutan HCl encer (55 ml HCl dicampurkan dalam 400 -ml air).

Sambil diaduk dituangkan perlahan-lahan mono-etanol ~

seban;rak 310 ml ke dalQJD larutan tlsam tersebut, kemudiiSl

didiamkan saapai dingin.

Ke dalam laTut~ tersebut, sebelum diencerkan 8lUII)Mli 1 li• ter, ditambe.hkan campuran larutan MgC12..;E»TA ,.ang di'but

dengan Ct\ra sebagai berikut ;

'

j.

25

50,0 ml larutan etandar MgC12 dititrasi dengnn larutan

standar EDTA dengan menggunakan 1 ml larutan buffer dia­

tas dan eriochrome black T sebagai indikator.

Ditambahkan 50,0 ml larutan standar MgC12 ke dalam se­

jumlah tertentu larutan standar EDTA yang tepat sama de­

ngan volum EDTA dalnm titrasi tersebut. Kemudian campuran

larutan MgC12 - EDTA ini ditambahkan ke dalam larutnn buf­

fer HCl-mono etanol amin dan diaduk sampai bomogen. Se­telah diencerkan menj~di 1 liter, larutan disimpan dalaa

botol plastik.

CARA KERJA

1. s/d 3. seperti dalam penentuan CaO dalam pasal B~6a.

4. Dipipet 50 ml larutan standar Ca-Mg dan setiap larutan cu­plikan B, masing-masing dipindahkan ke dalam sejumlah pi­

ala gelas 400 ml yang telah disedinkan sebelumny~. Kemu­

dian ditambahkan 1,0 ml larutan standar Ca-Mg ke dalam

setiap larutan cuplikan Ufttuk mempertinggi ketelitian ti­

trasi.

5. Masing-masing larutan diencerkan sampai kiTa-kira 200 ml

dan diberi 1 ml tri-etanol amin. Jika kand'W'lgan uneur­

unsur Pb, Bi, Cd, Zn dan Sn dalam cuplikan cukup tinggi;

ke dalam larutan cuplikan tersebut harus ditambahkan 2 ml

larutan asam tioglikolat. Di tambahkan 5 ml (pipet) la­

rutan buffer mono-etanol amin, kemudian diaduk sampai ho-

mogen.

6. Ke dalam setiap larutan ditambahkan kira-kira 0,2 sram ~

indikator eriochrome black T, kemudian dititraei dengan

larutnn standar EDTA. Titik akhir titrasi ditandai dengnn

terbentuknya larutan biru jernih.

• 26

7. Faktor untuk larutan standar EDTA dihitung dari berat MgO

dalam larutan standar Ca-Mg, dengan menggunakan rumur:

5 x 0216 rn~am MgO Faktor =

ml.1 - t1l2

dengan m1 1 = jumlah EDTA yang diperlukan dalam titrasi

larutan standar, sedang

ml2

= jumlah ml EDTA yang digunakan untuk menitra­

si larutan standar dalnm penentuan Ca pasal

B-6a.

8. Kandungan MgO dalam cupliknn adalch:

%MgO =· m1

3 m1 4 x faktor x 100

berat cuplikan yang dititrasi

dengan m13

= jumlnh ml EDT~ yang diperlukan dalam titrasi

larutan cuplikan, sedang

m14 = jumlah ml EDTA yang diperlukan untuk meni­

trasi larutan cuplikan ynng same dalam pe­

nentuan CaO pasal B-6a.

Catatan : ml EDTA untuk cuplikan CaO + MgO dikurangi de­

ngan ml EDTA yang diperlukan untuk menitrasi 1,0 ml la­

rutan standar Ca-Mg.

' c. PEMBUATAN LARUTAN C DAN PENENTUAN KJ.NDUNGAN BESI (II) DALAM

CUPLIKAN BATUAN SEBAGJ~.I FeO SECARA VOLUMETRI.

PEREAKSI

Larutan Amonium metavanadat (kira-kira 0,1 N) : 10 gram

NH4vo3

dilarutkan dalam 110 ml H2so4 (1:1), kemudian di­

encerkan menjadi satu liter.

2?

Campuran asam (H3

Po4 : H2so4 : H2o = 1 : 2 : 2 ) : dituang­

kan dengan hati-hati snmbil diaduk, 400 ml H2so4 pekat

kedalam 400 ml air. Setelah dingin ditambahknn 100 ml

H3

P04 pekat, kemudinn diaduk sampai homogen.

Larutan asam borat (5%) : dilarutkan 100 gram asam borat ke

dalam 1 liter air panas, sambil diaduk. Setelah dingin,

larutan diencerkan menjndi 2 liter.

Larutan 0,05 N ferro amonium sulfnt : 9,8 grc.m

Feso4(NH4)2so4.6H2o dilarutkan dalam air, yang telah di­

didihkan, dan mengandung 10 ml 18 M H2so4, kemudian di­

encerkan m~njadi 500 ml.

Larutan 0,2 % barium difenil amin sufonat : 0,2 gram barium

difenil amin sulfonat dilarutkan dalam 100 ml air.

Larutan standar K2cr2o7

(0,05 N) : ditimbang 4,905 gram

K2cr2o7 dengan botol timbang 1 kemudiun dikeringkan dalam

oven pada 110°C selama dun jam atau l~bih. Setelah dingin

zat tersebut dituangkan ke dalam corong, yang ditempatkan

pada mulut labu takar 2 liter. Kemudian botol ditimbang

kembali, dan dihitung berat K2cr2o7 yang dipakai, dan zat

dimasukkan ke dalam labu takar dengan bnntuan botol sem­

prot. Selanjutnya zat dilarutkan dan diencerkan sampai

tanda batas.

CARA KERJA

1. Ditimbang 0 1 2000 gram cuplikan batuan ( jika kandungan

FeO lebih besar dari 1~~. dipakai 0,100 gram cuplikan),

kemudian ditempatkan dalam piala plastik ukuran 100 ml.

2. Ke dalam setiap piala dan 4 piala tambahan untuk blanko,

ditambahkan 5 ml larutan 0,1 N NH4vo3

, sambil diaduk.

3. Sambil diaduk, ditambahkan 10 .:!: 1 ml HF dari alat ukur

volum plastik, kemudian dibiarkan selama satu mnlam dalam

almari asam sampai semua cuplikan larut sempurna.

28

4. Kemudia.n di ta.mba.hka.n 10 ml campuran asam ke dalrun aetinp

pio.lo. sambil digoyo.ng-goyangka.n.

5. Iai pia.la dituang ke dalam piala gelas 4oo ml, yang sebe­

lumnya telah berisi 100 ml larutan asa.m borat. Piala plaa­

tik dibilas dengan 100 ml asam borat 1 kemudian cairan bi­

lasan dicampurkan ke dalam piala gelas.

6. Sambil diaduk, ditambahkan 10 ml larutan 0,05 N ferro

amonium sulfat ke dalam setiap piala gelas.

?. Ke dalam aetiap piala gelas ditambahkan 1 ml larutan ba­

rium difenil nmin sulfonat, kemudinn masing-mnsing diti­

trasi dengan larutan standar K2cr2o7

sampni timbul varna

abu-abu dalam larutan.

8. Kandungan besi (II) dalam cuplikan adalah:

%Fe0 m1 1 - ml2 = X N X

100 X

1000 berat cuplikan

dengan m11 jumlah ml larutan K2cr2o7

untuk larutan cu-

plikan.

m12 : rata-rata jumlah ml K2cr2o7 untuk larutan

blanko.

N normalitas larutan standar K2Cr2o7•

D. PENENTU/.N KANDUNGJI.N UNSUR-UNSUR UTAMl~ YANG LAIN DALAM

CUPLIKAN BATUAN •

Tidak dikerjakan dalam penelitian ini, karena tidak ter­

sedianya alat yang diperlukan.

29

II.3. PENYAJIAN DAN ANALISA DATA

Data yang merupakan basil penelitian ini diperoleh

dengan menger::Jakan analisa kimia atas lima batuan andesit

dan tiga batuan standar yang digunakan aebagai cuplikan.

Analisa kimia itu me!iputi analisa spektrofotometri untuk

unsur-unsur Si, Al, Ti, Mn, Fe (total).dan P, aerta anali­

sa volumet~i untuk unsur-unsur Ca, Mg dan Fe(II).

Sifat senyawa-aenyawa kompleks yang dikUnakan dalam

penentuan unsur-unsur te~aebut secara spektrofotometri,

yaitu absorbansi sebagai fungsi panjang gelombang dan ke.

stabilann~a, dipelajari dalam penelitian ini dan disaji­

kan dalam Lampiran 1 sampai dengan Lampiran 6. Perlu di­

sebutkan disini bahwa senyawa-aenyawa kompleks tersebut

bersifat stabil, aedang pada umumnya pengukuran absorban­

si tidak dilakukan pada panjang gelombang - absorbansi -

maksimum. Hal ini tidak dipelajari lebih lanjut dalam pe-

nelitian ini.

Pada azasnya analisa kimia dalam penelitian ini di­

laksanakan secara triplikat, kecuali untuk unsur-unsur Si

dan Al. Untuk kedua unsur ini an~lisa hanya dilakukan dua

kali. ~esalahan yang terjadi diduga tidak terlalu besar,

karena kandungan kedua unsur tersebut dalam batuan yang

diteliti cukup besar. Haail lengkap analisa kimia yang te­

lah dikerjnkan dieajikan sebagai lampiran, yaitu Lampiran

7 aampai dengan Lampiran 14. Dapat diamati bahwa kecermat­

an pengamatan cukup baik.

Sesuai deAgan kebiasaan, kandungan besi dalam batu­

an yang diteliti disajikan dalam besi (II) eeeara te~piaah.

Karena yang diperoleh dari analisa adalah k~ndungan beai

total dan kandungan besi (II), maka k(anduasan besi (III)

dihitung dengan cara berikut:

30

Kandungan Fe( III) sebagai ~e2o3 dalam .~ berat c

16 Fe total sebagai Fe2o3

• 1,1~ li'e{II) sebaaai reo.

Telah dieebutkan di a.tas bahwa analisa ldJiia dalaa

penelitian ini dilakuke.n seca.ra t1"i.pl.ikat. &.an-,alm,.a data yang diperoleh masih t&rlalu sedikit untuk dianalisa se­

cara statistik. Oleh karena itu, y•ng disajikan aebagai

he.sil dalam penelitian ini adalah date. kaadun&aD rata-ra­

ta 'I.Ulsur-unsur dale.m ouplikan batuan yang diteliti. Untult

mempelajari apakah hasil yang dicapai ~erupakan hasil 1$n8

baik atau tidak, digune.kan hasil pengukuran para peneliti

lain sebagai perbandingan. Pe.mbe.hasan t.entan3 hasil. pene­

litian ini disajikan dalam ba~ berikut.

III. HASIL PENELITilili D.AN PEMBAHASAN

Basil. penelitian ini disajikan dalam dua tabel. Ta­

bel yang P.rtama, yaitu '!'abel 2• memunt data ~UDgan un­

sur-uneur Si, Al, Fe(III)• Fe(II), Ca, Mg, Ti, P dan Mn ... dalam lima jenis batuan andesi t yang digunnkan sebngai cu-

pltkan, masing~masing dinyatakan dalam persen berat sebn­

gai oksida. Dalam tabel itu dic.antumkan pula dat£1. kfUl.dung ...

IU1 uneur-unsur tersebut dalaJI!.. batuan andeait dari daerah

gunung api Talasea• New Britain (~) dan dal.am batwm qde­

sit rata-rata (10) sebagai bnhan perbandingan.

Data kandungan unsur-unsur Si• Al, Fe (total), Ca,

Mg, 'l'i,. P dan Mn, juga dinyntakan dalam persen berat se-..

gai oksida, dalam batuan-batuan standnr soda feldspar NB~

99• dolomite NBS-88 dan bauxite NBS-69A disajikan dalem ta­

bel yang kedua, yaitu Tnbel 3. Dalam tabel ini, data hasil

penelttian ini dibandingkan dengan data National Bureau of

Standards.

rikut:

1~ K~UQ&~ J!lasi:n:g-maslJ).g _ unsur. dalam ~eli!Qa- ~.O.L ... , batu~n, ~desi.t. yaitu AJC.1, AK·2, AK-4 .. dan .A,K .. s •. dan bat~-::.

' . - ·-- '· . . . '~" ' . .· . '·· ~· - -' ~

an all.4esit Talaa.ea serta batuan andeeit rata..,rata1 .clea:t .. · •... :·· __ , ·. i. :. :_' ' . ~ ' ':' ' < ' y ' : ' 'j ' ~ . ·! i . ' : .

kian pul£1. jumlah ka~d~gan un~ur-~-sur t~:r;-Qeb.\l_t. dfl.l._~ .. t~-

ti,ap _b,atuan,. ada pada tingkat yo,ng sama. Hal itu 4t:!,pat, 41-:' ' .. ····'· \.. ' - - -~-~ .· . ' :.- ·. ' ' , .. · . . '·' ' ', '•' ,--· -ari;ikan bahwa proeedur analiQ£1. yang (iigul)'*~ -c:ll\1~ .Pcme..•

·. , •· ·:. -. :' . , ·,., ,,;_· -'.<. ' ·c. il·-·' •.•,'. -

litian telah memberik£1.~ hasi1. pa.tla t;l,rah, yan,g ~4lf.!.$r., , , . ,

2. Waiaupun ,kandungnn auatu unsur.·dlll~ :e\iattu bat'1111tt.l andesit agak jauh berbeda :-dari kanduncan· 5un1J11D i tu clalam

batuan andesit_ r,a_ta-~a~p.. ~~peJ:'t,i, k~d~~~ sw2 Jl~l,~ :~ .. 1

desit f~K-4, kand~gan Al2o3 tlala.rn_ e.n~ea.it A.I<:-;~ ,,(\llduz:t~~

FeO dalam andeei t ~-~ .d.a~~ sebaga~n;y:a,, tetapi, .ti,4Ais, -~Mt. -; • • ·. • . ' • ,. • - '-· , - ·,' . -· - •, ., .: _'·• '· ._, : - ·,_·I ,••

dinyntakan .bahwa_ terc:\,apat k,~.s~+ah.&.n,_dp.l .. :~_o,nclJI,r -...u-r., .. \: ' ' ' ' ' ' ',' ~ ,, 0 ' /., • ' ' ' ' • ' ' ' \ > A ' 0 ~- : >, 0 •

sa yang digunakan. ~v.a~"- bat~ ~4e,e~t,d""~~·:sa~~,,~u~-, 'If . . ' •... ' .. '.' . . _ ..... :.

__ ,-~_ ~ f_ .. r· 4

_ ~~-- .....

,

Tabel 2 : Kandungan unsur vtama dalam beberapa euplikan batuan andesit

~·~· --····

• Kandungan unsur utama d&lam % berat sebaga1 oksida Batuan

- SiO 2

A12o3

Fe2o3

FeO CaO MgO Ti02 P205 MnO

' Andesit AK-1 52,22 20,04 3,90 5,2? 9,08 3,83 1,08 0,36 0,23

Andesit AK-2 5~,79 20,11 3,3.5 3,82 . 8, 1? 2,24 o,84 0,28 0,24

Anct,si t AK-3 .5.5,23 21,81 3,61 3,71 8,02 2,31 0,84 0,2? 0,22

Andesi t AK-4 51,45 19,95 4,.58 3,91 8,93 2,78 1,00 0,2? 0,22 - .

Andesit AK-5 52,34 19,81 ?,11 o,86 8,?1 2,40 1,03 0,3.5 0,22

Andeeit Talasea • 58,93 16,8? 2,71 4,.51 6,8? 2,92 o,62 0,20 o, 16

Andeait rata-rata•• 54,20 1?,17 3,~8 5,49 ?,92 _4,36 1,,1 o,~ o, 1..5

• Lowder, G.G. dan Carmichael, I.S.E. (6) •• Nockolds,· S.R. (10).

JUIIlah

96,01

9.5,84

96,02 ;'

93,09

92,83

93,79

94,36

j

I

"" 1\)

33

nyo.i kandungo.n suat~ unsur yang agak jauh berbeda dengan

k::ndunp:a.n unsur itu dalam bo.tuan tmdeeit rata-rata, llliaal.­

nya ko.lldUhgan Si02, Fe2o, <inn Ti02 d.al.e.m batuaa ~ait Talaseo.. .

3. Apo.bila prosedur analisa yang digunakan di.an~

g~p memberikan hasil yang benar, make. kanuungan Fe(III)

yang tinggi dan Fe(II) yang sango.t rendah dalem batuan

andesit AK-5 menunjukkan bahwa batuan ini merupakan ba~

an yang agak berbeda dengan keempat batuan andeeit yang

lain.

Dengan membandingkan data hasil penelitian ini dew

ngan data NBS yang tercantum dalam Tabel 3, dapat dibiea­

rakan beberapa hal sebagni berikut:

1. Prosedur analisn untuk Si memberikan hasil ~ang

cukup baik pada kandungan Si yang cukup tinggi, tetapi mem­

berikan basil yang tidak baik pada kandungan Si yang rendnh.

2. Prosedur nnalisa untuk Al dan Fe(total} dapat mem­

berikan hasil yang cukup ba.ik pada kandungan Al dan Fe yang

cukup tinggi, dan tidak terlo.lu jelek untuk menentukan kan­

dungan kedua unsur itu ~da kandungan yang agak rendah.

3. Prosedur analisa untuk Ca dan Mg m~mberikan hasil

yang cukup memuaskan pada kisaran kandunga.n kedua unsur itu

yang ditentulu:ln dnlam penelit'ian ini.

4. Prosedur analisa untuk Ti hanyn memberikan hasil

yang cukup baik pada kandungan Ti yang agak tinggi.

5. Unsur-unsur P dan Mn terdapnt dalam jumlah yang

rendah, dan prosedur analise. yang digunakan ternyata me~­

berikan hasil yang kurang memuaakan.

6. Walaupun terdapat banyak kelemahan dalam hasil I

penelitian ini, tetapi dengan mengamati Tabel 3 ini aecara

ke1:5eluruhan dapat dinyatakan bahwa prQsedur an~lisa Jnng

digunakan telah memberikan haail pada arah yang benarl

Tabel 3 : Kandungan unsur utama dalam beberapa batuan standar NBS.

I l Batuan standar Data Si02

Feldspar NBS-99 NBS 68,66 Pen.* 67,59

Dolomite NBs-88 NBS 0,31 Pen.• o,oo

Bawd te NBS-69A NBS 6,01

Pen.* 6,16

--• Penelitian ini.

Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida

Al2o3

Fe2o3

CaO

total

119,06 o,o67 0,36 119,48 I

0,10 0,33

I

o,o64 o,o84 30,49 o,83 0,20 29,84

155,00 5,82 0,29

55,54 5,87 0,29

MgO Ti02 P205

. •

0,053 o,o17 0,142

o,o8 o,oo 0,22

21,42 0,005 o,oo3

21,58 o,06 o,o4

o,o2 2,78 o,o8

0,03 2,81 0,21

MnO Jumlah

~ --~-&-

o,oo1 88,36 o,oo 87,80

o,ooo 52,382 o,oo 51,75

0,01 70,01 o,oo 70,91

""' -~=:"

/

++ , ~4\ir· • .;·. "h>¢i•'; ·w.:t <t:·;;;.--~--~; -~-~·, ... , ,~,;,;w·-, .... +•·· ·_ ·_;. ( .. ; "' .oa~~: .2.·;-' -~-;\~i:5_._)'-

',t

35

terutama a.pabila kandungan unsur yang dltentukan cukup •

tingci. :

Berdusarkan pengalaman ke~ja yang dipe~l&h d•l•• peneliti~ ini dapat pula di kemuk~an suatu pola dan ja4-

wn1 kerja bagi suatu kegiatan dalam ana1isa unaur utama

dalam bahan bumi. Pola dan jadwal ker ja !tu d.isueun ber-. dasarkan atas anggapan bahwa selurUh peralatan yang dipe~

lukan untuk mengerjakan analisa atas sembilan cuplikan ba­tuan ~elah tersedia. Seluruh kegiatan itu dap~~ dilakaana­

kan oleh lima orang tekpisi/analis yang dipimpin oleh seo­

~ penanggung jawab.

Pola dan jadw~l kerja itu dinyatakan dalam Gambar ~

7ang tel'Cant~ di bawah ini dan dapat diuraikan Rebaga.i

berikut:

Kegiatan I: Pcngambilan dan penyediaaa cuplikan I yang dapat dika~jakan oleh seorang teknisi dan penanggung

jawab selama kira-kira 6 hari, bergantung pnda jarak loka­

si pengambilan cuplikan.

Kegiatan IIe yaitu pembuatan larutan A dan analis~

uns~unsur Si• Al. Na dan K dapat dilaksanakan oleh sec­

rang ana~is eel.ama 4 hari.

Kegiatan III meliputi pembuatan larutan B dan anali­

se. unsur-unsur Tit Mn,Fe(total) dan P dapat diseleSQikan

oleh seorang analis selama 4 hari~

Kegiatan IV terdiri atas pembuatan larutan C dan

analisa unsur Fe(II) serta analisa unsur-unsur Ca dan Mg I

~ari larutan B. K~giatan ini dapat dikerjakan oleh seorang '

analis selama 4 hari.

\):

I -

···-------

I I . l

r 1

I I L __ _

Fe( II)

KEGIATAN V

I .

I I I I 1

_J

1 1

L_~...:~::r~~~i" _j

r;------1 IIEGIA!'Aif VI I

' '--------------------..,.------- _j

IJqoar 3: Pola dan jedwal ker ja ualiaa kiaia uaur uta~~a de.h'r

bahan bWii.

Daear : 9 cuplikan batuaa.

6 orana ualie/tekniei. 12 hari waktu pe_laksanae.a.

•

\

j

1 ~

j j -~ l l

.-1 i . ' ~

37

Kegintnn v, ynitu nnalisa unsur-uneur ut~a yang

J.r:in, dihara:Pknn dapat dilaksanaka.n oleh seora.ng analis.

J w:1lah hari yang diperluknn untuk menyelesaikan kegiata.n

ini belum dupat diduga. I

Kegiatun VI. meliputi pengu.pulaA.data ~ ~

sunan laporan sederhana. Kegiatan ini dikerjakan oleh pe-~

nanggung ja.wab dan diduga dapat diselesaikan dalam waktu

2 hari.

''f /

Dengan demikian seluruh kegiatan analisa unsur uta­

rna yang terdapat dalam sembilan cuplikan batuan diduga akan

dapat dilaksanakan oleh suatu kelompok kerja yang terdiri

atas 6 orang selama 12 hari.

\

IV. KESIMPULAN

Berdasarknn atas hasil penelitian yang diperoleh dan

sesuai dengan tujuan p.enelitian ini• dapat diambil keeimpul­

an-kesimpulan berikut :

1. Prosedur analiea kimia untuk menentukan kandungan

unsur-unsur Si, Al, Ti, Mn, Fe(total), P, Ca, Ng dan Fe(II)

dalam batuan andesit, yang diuji•coba dalam penelitian ini, dapat memberikan basil yang baik.

2. Prosedur analisa kimia tersebut diduga dapat dite­

rapkan pada jenis batuan yang lain, selama kandungan unsur

itu tidak terlalu rendah. Hal ini dapat diamati padn hasil

analisa kimia atas batuan-batuan standar soda-feldspar NBS.

99, dolomite NBS-88 dan bauxite NBS-69A.

3. Walaupun dalam penelitian ini proeedur analisa ki•

mia itu tidak diuji-coba terhadap cuplikan tanah, tetapi di­

duga prosedur itu dapat pula diterapkan pada cuplikan tanah,

asal dilakukan perlakuan pendahuluan yang tepat atas cuplik·

an tannh itu.

4. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk me~

nguji-coba prosedur analisa kimia untuk menentukan kandung­

an unsur utama yang terdapat dalam kadar rendnh; demikian

pula penelitian untuk menguji-coba proeedur analisa kimia

untuk menentukan kandungan unsur utama yang lain yang belum • + ... d1lakukan dalam penelitian init yaitu Nn, K, H2o ,H2o , dan

co2 , serta s, Cl, F dan c.

5. Dapat disusun pola dan jadwal kerja untuk menger­

jakan analisa kimia unsur utama dalam bahan bumi, yang di•

harapkan dapat dikembangkan menjadi pola dan jadwal kerja

stnndar bagi kegiatan geokimia selanjutnya di Universitas •

Gadjah Mada.

•

...

'

1 ' j

1

V. DAFTAR PUSTAKA

1. Fairbairn,H.'~J.,et al., u.s. Geol. Sur•. Prof. 2ap.,2f0• 1 { 1951) •.

2., Fairbairn,H.w., Geochim. Cosmochim. Acta, !z., 143 (1953).

3. Flanagan,F.J., u.s. Geol. Surv. Bull., .11:!.l• 113 (1960).

\4. Goldscbmidt.v.M., Geochemis'b'7• Cl.arendolll Preu. 0¥f.Grcl

(1954).

5. Langmyhr,F.J., dan Graff, P.R., A contribution to the

analytical chemistry of silicate rocks; a scheme·of

analysis for eleven main constituents based on decompo­sition by hydrofluoricacid, Norges Geol. Undersokelse,

230, 128 (1965).

6. Lowder, G.G. dan Carmichael.. I .. s.E., The -volcanoes and caldera of To.lasea, New Britian : G~ology and Petrology•

Bull. Geol .. Soc. Am .. ~,17 (1970).

- -- 7 • Mason, B., Principles of geochemistr,y, edisi ke-3.. John

Wiley & Sons, New York (1966).

B. Maxwell, J.A., Rock and mineral analysis, Interscienoe

Publishers, New York (1968).

9. Maynes, A.D., A procedure for silicate rock analys1e

based onion exchange and complex-ion formation, Anal. Chim. Acta. 32, 211 (1965).

10. Nockolds, S.R., Average chemical compositions of some

igneous rocks, Bull. Geol. S?c.Am .. §2, 1007 (1954).

11. Reeve,, R.D. dan Brooks, R.R., Trace element analysis

of geological materials, John Wiley & Sons, New York

(1978).

39

. ;,.:j ,• J

i .~.~~1

,:-(]:1 ...

;

.·:.i <]

. '--:,-~

-~ ----.,.:;.,,~·--'

A

1,6 r\

o,8

~

0 0 • • 600 76o 840 A(nm)

A

o,68

0,64

o,6o 0 40 80

t(menit)

Lampiran 1: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks silrko-12-molibdat tereduksi.

_......_ ___ ...... : ... ~L- --- ----·--··

g

:.;,._;,

\./'

-~~~~]

A

o,S

o,4

Otd

I

450 490 530

A(nm)

A

o,58 ...

. -e-o-

o,54

1-

t I ' . t f .. . 0,50 80

0 160

t(menit)

ta.piran 2: Absorbansi dan kestabilnn senynwa kompleks knlsium aluminium-alizarin-red-S.

-I=" ~

,.

~L

.A. r-----------------.i

0,36

\

0,20 1 •

350 390 430

A(nm)

A -··--'

o,8

O,ltf" ~ .--D-0-o--o ~

o,o 0 IJo 8o

t(me~it)

Lampiran 3: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks titanium-peroksida.

-~-~-·--;;..,_~~-- --··-i ---

.J:" 1\l

'/

A ------- " I

o, 13

o,o9

t I I o,..o5 I 515 ,.?5

Nnm>

. . 555

1'

A i-------------------t

0,16

6-- t\ --

o.os

0,001 I J

o 24 ,.a t( jam)

Lampiran 4: Absorbanei dan kestabil«h ion permanganat~

•

·.J:'" \Jf

•'

/

'

I'

A A

1,~ 0,32

I ~~-o-:-o-u. ~ . I

o.6,

1 ~

o,o I o,oa t ., •. s_, \ , ~

4?5 515 555 -o So 16o _

7\Cnm), t(metit)

"Lampiran 5·: Absorbansi dan kestabilan senyawa kompleks ferro-orto-fenantrolin •. "'

.,.

f

'·

'"'·'·

A

/

o.z ..

o.16

0,~,~----L------L------L-~---L--}6o 400 440

f\<nm)

A

I I

o, 161+-·

...

i

o.o8L

,.._

0

0.·

Q -' . . ·--

I ' t _l I

4o 80

t(JDellit)

Lampiran 6: Absorbanai dan kestabilan sonyawa kompleks molibdo-vanado•fosfat.

•

'\ J ....

-I=" 'V1

•

Lampiran 7 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-1.

-~---------·--·--- ---- --- .............. -. ----· Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida

Percobaan MgO -~ Ti0

2 -~~05-~~~ Si02 A12o

3 Fe2o

3 FeO CaO

·-Percobaan 1 52,59 20,12 3,67 5,26 9,09 3,79 1,12 0,37 0,22

Percobaan 2 51,85 20,06 4,03 5,26 9,04 3,87 0,99 0,36 0,25

Percobaan 3 - - 4,02 5,28 9,11 3,84 1,13 0,34 0,22

~---~- !--· -------1----·-

.. * Rata-rata 52,22 20,04 3,90 5,27 9,08 3,83 1 ,o8 0,36 0,23 I ! . - -

* Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02

rata-rata.

+ 0\

Lampiran 8 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-2.

-- ··-------~------- .. ...,. ___ Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida

Percobaan -------·--· -- - -Si02

A12

03

Fe2o

3 FeO CaO MgO Ti0

2 P205 MnO ..___ __ .

Percobaan 1 57,08 20,12 3,11 3,81 8,15 2,20 o,83 0,29 0,20

Percobaan 2 56,49 20,19 3,56 3,81 8,23 2,24 o,81 0,30 0,25

Percobaan 3 - - 3,36 3,-85 8,12 2,29 o,87 0,26 0,26 ~

• Rata-rata 56,79 20,11 3,35 3,82 8,17 . 2,24 o,84 0,28 0,24

• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.

-~~~--·~-- -· --~--~-~~--"-~ _ __._____,. ____ _

Lampiran 10 Hasil.analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-4.

,_ .. ------Kand~ unsur ::.-a-~~_:~ berat ~bagai oks~d~-----_]

Percobaan

Si02 A~203 Fe2o3

. FeO CaO MgO Ti02 P205 MnO 1

··-- t-·----·- -· ,.... __ ·- '

Percobaan 1 51,74 20,00 4,43. . 3,92 8,93 2,80 1,03 0,25 0,22

-Percobaan 2 51,15 20,00 4,62 3,90 8,90 2,80 1,01 0,28 0,23

Percobaan 3 - - 4,69 3,92 8,95 2,73 0,96 0,28 0,22

• Rata-rata 51,45 19,95 4,58 3,91 -

8, 93 2,78 1,00 0,27 0,22 '

'-------------- --~----~ -· -- _______ .......___..__- '-------'----~- ------ -- - ---- ----------- ·- --- ~ ----- . ·- ---~---~ -------

• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata•rata.

fll

.;­

"'

. '

Lampiran 11 Hasil analisa kimia cuplikan batuan Andesit AK-5.

Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida Percobaan

Si02

, A12o3

Fe2o3

, FeO CaO MgO Tl02 P205 MnO

Percobaan 1 I 52,63 19,88 6,89 o,85 8,68 2,40 1,07 I 0,33 I 0,20

Percobaan 2 52,04 19,94 7,16 o,87 8,79 2,36 1,01 0,35 0,26 ' I , I

o,87 8,65 2,43 0,36 • Percobaan 3 - - 7,29 1,01 0,20 \11 0

Rata-rata I 52,34 I 19,81 *I 7,11 r o,86 I 8,71 I 2,43 J 1,03 I 0,35 I 0,22 I _/ L • Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.

\

-Lampiran 12 Hasil analisa kimia cuplikan batuan standar Felspar NB5-99.

-· Kandungan unsur utama dalam % berat · sebagai oksida

-

Percobaan

Si02 • Al2o3

Fe2o3 CaO MgO Ti02 P205 MnO I

., total '

Percobaan 1 6?,46 19,94 o,o6 0,39 0,04 o,oo o, 18 o,oo I

·./

Percobaan 2 67,61 19,01 0,09 o,-27 0,10 o,oo 0,26 o,oo

Percobaah 3 - - 0,1.5 0,34 0,09 o,oo 0,22 o,oo '\JI ~

-•

Rata-rata 6?,54 19,48 ' 0,10 0,33 o,o6 o,oo 0,22 o,oo • -- ~ ~---------------- --- '---· -- '----- ·-------~------~------- ----- ----- -- ---- ---- -----·· .

• Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02

rata-rata.

,.

~

,

Lampiran 13 Hasil analisa kimia oup~ikan batuan standar Dolomite NBB-88.

Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida.

Percobaan

Si02 A12o3

Fe2o3 CaO MgO Ti0

2 P205 MnO total

'

Percobaan 1 o,oo o,oo 0,21 29,58 21,72 o,oB o,o4 o,oo

Pe~cobaan 2 o,oo 0,05 0,24 29,89 21,56 0,05 o,o4 o,oo . Percobaan 3 - - o, 15 30,05 21,46 o,o4 0,03 o,oo ~

~

* Rata-rata o,oo o,oo 0,20 29,84 21,58 o,06 o,o'+ o,oo

• .. Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata •

•

•

\

~a~irnn 14 : Hasil analisa kimia cuplikan batuan standar Bauxite NB8-69A.

•

">

Kandungan unsur utama dalam % berat sebagai oksida

Percobaan

Si02 A12o3

Fe2o3

CaO MgO Ti02 P2o5

MnO

total I

Percobaan 1 6,oo 55,72 5,90 0,37 o,o4 2,77 0,24 o,oo I I

Percobaan 2 6,31 55,35 5,96 0,32 0,02 2,92 0,14 0,00

Percobaan 3 - - 5,74 0,34 0,02 ,2,75 0,24 0,00

Rata-rata --- 6,16 55,40. "5,87_ 0~34 I o,o3___ 2,8~ L0,;1 J o,oo J Telah dikoreksi dengan kandungan Ti02 rata-rata.

\J1 VJ

•