FORMULASI DAN EVALUASI TABIR SURYA DARI EKSTRAK DAUN SINGKONG.docx

FORMULASI DAN EVALUASI TABIR SURYA DARI EKSTRAK DAUN SINGKONG (

FORMULASI TABIR SURYA

I. TUJUAN PRAKTIKUM1. Membuat sediaan krim dan gel tabir surya dari bahan alam (ekstrak daun singkong dan ekstrak kencur) dan krim tabir surya dari bahan sintetis (asam salisilat).2. Membandingkan 2 formula krim tabir surya dari ekstrak daun singkong dengan konsentrasi asam stearat yang berbeda.3. Membandingkan sediaan krim tabir surya dari bahan alam dengan krim tabir surya dari asam salisilat (melihat kemungkinan terjadinya OTT). 4. Membandingkan 3 formula gel tabir surya dari ekstrak kencur dengan konsentrasi ekstrak berbeda serta bahan emulgator dan emolient yang juga berbeda.5. Mampu mengevaluasi viskositas dari sediaan krim dan gel tabir surya yang telah dibuat.6. Mampu mengevaluasi sediaan krim dan gel tabir surya dengan uji aktivitas, uji efektifitas, dan uji sun protecting factor (SPF).

II. DASAR TEORI

a. Sediaan Tabir SuryaSediaan tabir surya adalah sediaan kosmetik yang digunakan untuk membaurkan atau menyerap secara efektif sinar matahari, terutama daerah emisi gelombang ultraviolet dan inframerah, sehingga dapat mencegah terjadinya gangguan kulit karena cahaya matahari. Efek nyata penyinaran matahari yang merugikan adalah eritema kulit yang diikuti oleh warna coklat kemerahan, penyinaran ultraviolet dengan panjang gelombang di atas 330 nm dapat menyebabkan kulit menjadi kecoklatan. Eritema timbul bersamaan dengan warna coklat.Tabir surya tersedia dalam bentuk lotion, krim, salep, gel, dan larutan (solution). Efektivitas penggunaannya tergantung dari bahan kimia, daya larut dalam vehikulum (bahan pembawa) lipofilik atau hidrofilik, kemampuan absorbsi UV, konsentrasi bahan kimia, dan jumlah tabir surya yang dioleskan. Untuk hasil terbaik, disarankan pemakaian tabir surya dilakukan secara tipis pada permukaan kulit. Berdasarkan ketentuan yang ditetapkan standar international, pemakaian tabir surya hanya sebanyak 2 mg/ cm2.Ada dua jenis tabir surya, yaitu tabir surya kimia seperti PABA, PABA ester, benzofenon, salisilat, dan antranilat, dan tabir surya fisik seperti titanium dioksida, Mg silikat, seng oksida, red petrolatum dan kaolin. Tabir surya kimia bekerja dengan cara mengabsorbsi energi radiasi, sedangkan tabir surya fisik bekerja dengan cara memantulkan sinar. Kedua jenis tabir surya ini sering dikombinasikan untuk mendapatkan tabir surya yang bekerja optimal.Tabir surya yang baik adalah dapat mengabsorbsi 99% gelombang UV dengan panjang gelombang 297 nm pada ketebalan 0,001 dan dapat meneruskan radiasi eritemogenik 15 20%. Dapat melindungi radiasi UV paling sedikit 25 kali dosis eritema minimal, dapat menahan radiasi selama 8 jam.Kemampuan menahan sinar UV dari tabir surya dinilai dalam faktor proteksi sinar (SPF/ Sun Protecting Factor) yaitu perbandingan dosis minimal yang diperlukan untuk meminbulkan eritema pada kulit yang diolesi tabir surya dengan yang tidak. Nilai SPF ini berkisar antara 0 sampai 100. kemampuan tabir surya yang dianggap baik berada diatas 15.

b. FlavonoidFlavonoid mengandung sistem aromatik yang terkonyugasi dan karena itu menunjukan pita serapan kuat pada spektrum UV dan spektrum tampak. Flavonoid umumnya terdapat dalam tumbuhan, terikat pada gula sebagai glikosida dan aglikon flavonoid.Flavonoid terdapat dalam semua tumbuhan berpembuluh tetapi beberapa kelas lebih tersebar daripada yang lainnya. Flavonoid terdapat dalam tumbuhan sebagai campuran, jarang sekali dijumpai hanya flavonoid tunggal dalam jaringan tumbuhan. Disamping itu, sering terdapat campuran yang terdiri atas flavonoid yang berbeda kelas. Antosianin berwarna yang terdapat dalam daun bunga hampir selalu disertai oleh flavon dan flavonolol tanwarna. Flavonoid mempunyai rumus umum, C6C3C6.Aktivitas biologi flavonoid antara lain, - anti kanker : kuersetin, mirisetin- anti oksidant : kuersetin, antosianidin, dan prosianidin- anti inflamasi : apigenin, taksifolin, luteolin, kuersetin - anti alergi : nobeletin, tangeretin- anti hipertensi : prosianidin- anti virus : amentiflavum, skutellarein, kuersetinKlasifikasi flavonoid umumnya didasarkan atas inti molekul, *Harbone membagi flavonoid kedalam kelompok- Antosianin- Proantosianidin- Flavonol- Flavon- Khalkon dan auron- Flavanon- Glikoflavon- Isoflavon- Biflavonil

c. Identifikasi Flavonoid Spektrofotometer UV-VisSpektroskopi serapan ultraviolet dan serapan tampak merupakan cara utama yang berguna untuk menentukan/menganalisis struktur flavonoid spektrum flavonoid dalam metanol memberikan 2 panjang gelombang serapan maksimum yang khas yaitu Pita I 300-550 nm, Pita II 240-285 nm, Untuk menentukan pola oksigenasi, kedudukan gugus hidroksil fenol, kedudukan gula atau metil yang terikat pada gugus hidroksil fenol dapat ditentukan dengan menambahkan pereaksi geser dan mengamati pergeseran puncak serapan yang terjadi.Pereaksi geser yang digunakan:- Natrium metoksida (NaO Me)- Natrium asetat (NaO Ac)- Natrium asetat/asamborat (NaOAc/H3BO3)- Aluminium klorida (AlCl3)- Aluminium klorida/HCl (AlCl3/HCl).

Kromatografi flavonoid (KKt)Fase diam : air yang terikat pada selulose.Fase gerak : - BAA n Bu OH HO Ac H2O (4 : 1 : 5) - Forestal HO Ac H2O HCl (30 : 10 : 3) - HO ACPenampak bercak : 1) Uap NH3 2) AlCl3 5% dalam metanol menunjukkan 5-hidroksiflavonoid sebagai bercak berfluoresensi kuning dibawah sinar UV 366 nm. 3) Kompleks difenil-as. Borat-etanol amin. 4) Asam sulfanilat yang terdiazotasi. 5) Vanilin-HCl.

d. RutinKuersetin merupakan salah satu flavonoid yang banyak terdapat di alam dan diketahui mampu menghambat enzim sitokrom P-450 yang berperan dalam metabolisme parsetamol. Senyawa rutin berasal dari daun singkong, bersifat polar dan akan mengalami hidrolisis bila direaksikan dengan asam kuat seperti HCl, dan akan terurai menjadi quersetin yang bersifat nonpolar dan glukosa yang bersifat polar. Hasil penelitian menunjukkan kadar parasetamol dalam darah tidak dipengaruhi oleh dosis kuersetin yang diberikan. Derajat nekrosis hati karena pemberian parasetamol dosis toksik lebih rendah pada pemberian kuersetin. Kuersetin dosis dapat menghambat aktivitas sitokrom P-450 yang tinggi karena parasetamol dosis toksik. Dari hasil penelitian dapat disimpulkan kuersetin dosis 750 mg/kg BB dapat menurunkan efek hepatotoksik parasetamol, dan menurunkan aktivitas enzim sitokrom P-450.Rumus struktur:

Kuersetin 3- rutinosida

Proses hidrolisis rutin menjadi kuersetin berjalan menurut reaksi berikut:HCl

+

Hidrolisis

Rutin Kuersetin Glukosa

e. KencurKaempferia galanga aromanya khas dengan rasa yang pahit bila dikonsumsi mentah-mentah menjadikan tanaman ini kebanyakan dijadikan bumbu dasar yang dapat digunakan pada beberapa jenis masakan seperti nasi goreng dan lain-lain. Namun tahukah kamu bahwa kencur memiliki banyak manfaat untuk mengobati berbagai macam penyakit seperti radang lambung, radang anak telinga, influenza pada bayi, masuk angin, sakit kepala, batuk, menghilangkan darah kotor, diare, memperlancar haid, mata pegal, keseleo, dan kelelahan. Kencur merupakan tanaman rumput kecil yang tumbuh subur di daerah dataran rendah atau pegunungan yang tanahnya gembur dan tidak terlalu banyak air. Tanaman ini tunbuh dan berkembang pada musim tertentu yaitu pada musim penghujan, juga dapat ditanam dalam pot atau di kebun yang cukup sinar matahari dan tidak terlalu basah. Kandungan kimia yang terdapat di dalam rimpang kencur adalah pati (4,14%), mineral (13,73%), dan minyak astiri (0,02%) berupa sineol, asam metal kanil dan penta dekaan, asam cinnamic, ethyl aster, asam sinamic, borneol, kamphene, paraeumarin, asam anisic, alkaloid, dan gom. Berikut adalah cara pemanfaatan kencur berdasarkan penyakit yang dapat diatasinya:1. Radang Lambung2. Sakit Kepala3. Masuk Angin4. Diare5. Memperlancar Haid6. Mata Pegal7. Batuk8. Menghilangkan darah kotor9. KeseleoIII. PRAFORMULASI1) Asam stearatFungsi : emulgator, solubilizing agent.Pemerian : kristal atau serbuk putih atau kuning, bau lemahKelarutan : benzen larut,etanol larut, propilen glikol larut, air praktis tidak larutOTT : agen pengoksidasi% lazim untuk ointments dan creams: 1-20%

2) Cera AlbaFungsi : Bahan dasar, alat penstabil emulsi, agen pengerasan.Pemerian : Lempeng atau potongan, berwarna putih atau putih kekuningan;jika tipis bening dengan butiran halus, tidak mengkilat, serpihan bukan hablur.Kelarutan : Larut dalam minyak atsiri dan minyak lemak; agak sukar larut dalam etanol(90%)P dan eter P; praktis tidak larut dalam air.

3) Vaselin AlbumFungsi : Basis krimPemerian : Massa lunak, bening, lengket; warna putih, sifat ini tetap pada penyimpanan dan setelah dilebur dan dibiarkan dingin tanpa diaduk.Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan etanol(95%)P; larut dalam kloroformP, eterP, dan eter minyak tanah P, larutan kadang-kadang berpotensi lemah.

4) TEA/TriethanolamineFungsi : agen pengemulsi.Pemerian : cairan bening tidak berwarna sampai kuning pucat, bau amoniak lemahKelarutan : etanol 95% larut, metanol larut, water larutOTT : golongan amin dan hidroksi

5) Nipagin/MethylparabenFungsi : antimikroba untuk sediaan topikal 0,02%-0,3%Pemerian : kristal putih, tidak berbau, panasKelarutan : etanol 1:2, gliserin 1:60, air 1:400, OTT : besi, hidrolisis basa lemah dan asam kuat

6) GliserinFungsi : Antimikroba>20% Emolient up to 30 Humektan up to 30 Plasticizer Solvent Pemanis Agen pengion Pemerian : larutan bening tidak berwarna, tidak berbau, kental, larutan higroskopis, rasa manis seperti sukrosa.Kelarutan : etanol 95% mudah larut, minyak praktis tidak larut, air mudah larut. OTT : agen pengoksidasi seperti potasium klorat atau potasium permanganat.

7) Adeps LanaePemerian : Massa lembek, liat; warna kuning; tidak tengik, bau lemah, khas.Kelarutan : mudah larut dalam kloroform P dan eter P; agak sukar larut dalam etanol(95%) P dingin; lebih larut dalam etanol (95%) P panas; tidak larut`dalam air, tetapi bercampur tanpa memisah dengan lebih kurang dua kali bobotnya dengan air.Fungsi : Emolien, penstabil emulsi, bahan dasar salep, perawatan kulit dan rambut.OTT : Pro-oxidant, obat-obat aktif tertentu.

8) BHT/ Butylated HydroxytolueneFungsi : antioksidan untuk sediaan topikal 0,0075-0,1%.Pemerian : kristal putih atau kuning pucat, bau lemah.OTT : pengoksidasi kuat seperti peroksida dan permanganat.

9) Propil parabenPemerian : Serbuk hablur; warna putihKelarutan : Mudah larut dalam etanol (95%) P, metanol P, dan eter P, sangat sukar larut dalam air.Fungsi : Pengawet.OTT : besi, hidrolisis basa lemah dan asam kuat

10) BHA/ Butylated HidroksianisolPemerian : serbuk hablur warna putih atau hampir putih, atau padat seperti malam, berwarna putih kekuningan, bau aromatic.Kelarutan : larut dalm etanol (95%) P, propilenglikol P, minyak kacang P, dan larutan alkali hidroksida; praktis tidak larut dalm air.Fungsi : antioksidan.

11) PropilenglikolOTT : regen pengoksidasi seperti potassium permanganateFungsi : antimikroba, humektan, desinfektan, bahan pelarut, stabilizer untuk vitaminKelarutan : gunakan pereaksi dengan kualitas yang cocok

12) NaCMC/ Sodium CyclamateSinonim : Assugrin, Sucaryl sodium, SucrosaFungsi : suspending agent.

13) GelatinPemerian : Lembaran, irisan, serbuk atau butiran; bening; warna kuning gading sampai kuning pucat; bau lemah.Kelarutan : Larut dalam air panas, pada pendinginan membentuk gel.Fungsi : Peningkat viskositas (pengental), emolient.

14) Asam salisilatPemerian : Hablur, umumnya berbentuk jarum halus, atau serbuk hablur ringan; warna putih, rasa agak manis, diikuti rasa tajam; stabil di udara.Kelarutan : Mudah larut dalam etanol (95%) P dan eter P; larut dalam air mendidih, sukar larut dalam air dan benzen P, agak sukar larut dalam kloroform P.Fungsi : Perawatan kulit dan rambut, anti jerawat, anti ketombe.

IV. FORMULASIA. Formula Krim Tabir Surya ( 100 gram )FormulaKelompok 1 FormulaKelompok 2Formula Kelompok 3

Ekstrak daun singkong 1,5%Asam stearat 12,5%Cera alba 2%Vaselin album 8%Adeps lanae 1%BHA 0,01%BHT 0,02%TEA 1,2%Propilen glikol 7%Metil paraben 0,1%Propel paraben 0,05%Parfum qsAir suling ad 100%Ekstrak daun singkong 1,5%Asam stearat 10 %Cera alba 2%Vaselin album 8%Adeps lanae 1%BHA 0,01%BHT 0,02%TEA 1,2%Propilen glikol 7%Metil paraben 0,1%Propel paraben 0,05%Parfum qsAir suling ad 100%Asam salisilat 3% (*)Asam stearat 10%Cera alba 2%Vaselin album 8%Adeps lanae 1%BHA 0,01%BHT 0,02%TEA 1,2%Propilen glikol 7%Metil paraben 0,1%Propel paraben 0,05%Parfum qsAir suling ad 100%

B. Formula Gel Tabir Surya ( 100 gram )FormulaKelompok 4FormulaKelompok 5Formula Kelompok 6

Ekstrak kencur 2%Na CMC 3%Propilen glikol 5%Nipagin 0,2%Parfum qsAir ad 100%Ekstrak kencur 2%Na CMC 2%Propilen glikol 5%Nipagin 0,2%Parfum qsAir ad 100%Ekstrak kencur 3%Gelatin 5%Gilserin 2%Nipagin 0,2%Parfum qsAir ad 100%

V. ALAT DAN BAHANa. Pembuatan krim dan gel tabir suryaAlat:1. Mortar besar & alu 1 buah2. Gelas ukur 100 ml 1 buah3. Gelas ukur 5 ml 1 buah4. Erlenmeyer 10 ml 2 buah5. Beaker glass 10 ml 2 buah6. Cawan penguap 1 buah7. Pipet tetes secukupnya8. Batang pengaduk 1 buah9. Spatula 2 buah10. Cover dan objek glass @ 1 buah11. Sudip 2 buah12. Pot obat 50 ml 2 buah13. Viskometer Brookfield14. Nomor spindle 5 (R5)15. Timbangan dan anak timbangan16. Penangas airBahan:Formula Krim Tabir Surya1. Ekstrak daun singkong 2. Asam salisilat3. Asam stearat4. Cera alba5. Vaselin album6. Adeps lanae7. BHA8. BHT9. TEA10. Propilen glikol11. Metil paraben12. Propel paraben13. Parfum14. Air suling

Formula Gel Tabir Surya1. Ekstrak kencur2. Na CMC3. Gelatin 4. Propilen glikol5. Gliserin6. Nipagin7. Parfum8. Air

b. Uji aktivitas krim tabir surya dari ekstrak daun singkongAlat:1. Labu ukur 50 ml 2 buah2. Pipet volum 10 ml 1 buah3. Gelas ukur 10 ml 1 buah4. Pipet tetes 1 buah5. Beaker glass 2 buah 6. Kaca objek 2 buah7. Kuvet 2 buah8. Spektrofotometer UV-VIS9. Lampu UV 366 nm Bahan:1. Ekstrak daun singkong 400 ppm dan 100 ppm @ 50 ml2. Etanol 96% secukupnya3. Isopropanol 30 ml4. Sediaan krim tabir surya dari ekstrak daun singkong 0,3 gram

c. Uji aktifitas krim tabir surya dari asam salisilatAlat:1. Labu ukur 50 ml 2 buah2. Pipet volum 10 ml 1 buah3. Pipet tetes 1 buah4. Beaker glass 2 buah 5. Kaca objek 2 buah6. Kuvet 2 buah7. Spektrofotometer UV-VIS8. Lampu UV 366 nm Bahan:1. Etanol 96% secukupnya2. Isopropanol 30 ml3. Sediaan krim tabir surya dari asam salisilat 0,3 gram

d. Uji efektivitas gel tabir surya dari ekstrak kencurAlat: 1. Labu ukur 50 ml 2 buah2. Gelas ukur 50 ml 1 buah3. Beaker glass 1 buah4. Kuvet 2 buah5. Spektrofotometer UV-VIS

Bahan:1. Sediaan gel tabir surya dari ekstrak kencur 1,67 gram2. Aquades 100 ml (2 50 ml)

VI. PROSEDUR KERJAa. Pembuatan ekstrak daun singkong dan ekstrak kencur1. Daun singkong dan kencur dicuci sampai bersih dengan air mengalir..2. Setelah itu ditiriskan sambil dilakukan sortasi basah.3. Bahan-bahan yang telah disortasi basah, dirajang untuk memperkecil ukuran partikel.4. Daun singkong dan kencur yang telah dirajang dimasukkan ke dalam erlenmeyer, kemudian ditambahkan etanol 96% sampai bahan terendam semua.5. Kemudian dimaserasi selama 1 hari, setelah itu disaring dengan kapas dan disaring dengan kertas saring sampai diperoleh filtrat yang bersih.(filtrat 1)6. Ampasnya diberi etanol 96% dan dimaserasi kembali selama 1 hari. Setelah itu filtrat disaring dengan kapas dan disaring dengan kertas saring, sampai diperoleh filtrat yang bersih.(filtrat 2)7. Filtrat 1 dan filtrat 2 digabung dan dikentalkan dengan vakum rotavaporator sampai diperoleh ekstrak kental.b. Pembuatan krim tabir surya1. Fase minyak (asam stearat, cera alba, vaselin album, adeps lanae, propil paraben, BHA, dan BHT) dilebur diatas penangas air pada suhu 70 0C sampai semua bahan lebur.2. Pada saat yang bersamaan, fase air (aquades) dipanaskan pada suhu 50 0C ditambahkan metil paraben hingga larut, kemudian ditambahkan TEA dan propilen glikol. Campuran fase air dipanaskan kembali hingga suhu 70 0C.3. Fase minyak dan fase air dicampurkan dalam mortar panas, digerus kuat sampai terbentuk massa krim (basis) putih seperti susu.4. Setelah dingin ( 40 0C) ditambahkan ekstrak etanol daun singkong sedikit demi sedikit ke dalam basis samil diaduk terus sampai homogen.5. Sediaan krim yang sudah jadi ditambahkan parfum, diaduk hingga homogen, dan dimasukkan ke dalam wadah yang telah diberi etiket.c. Pembuatan gel tabir surya1. Na-CMC dikembangkan dengan air panas 20 kalinya di dalam mortar.2. Setelah mengembang digerus sampai terbentuk mucilago lalu ditambah gelatin, digerus, ditambahkan propilenglikol/ gliserin, sambil terus digerus, nipagin dilarutkan terlebih dahulu dengan air panas ad larut baru dimasukkan ke dalam mortar, dan ekstrak kencur dimasukkan ke dalam mucilago (massa gel) dan di gerus sampai homogen.3. Air diad-kan sampai 20 gram dan ditambah parfum.d. Uji viskositas dengan viskosimeter Brookfield1. Sediaan krim dan gel yang akan diuji dimasukkan dalam beaker glass 50 ml sampai terisi penuh.2. Nomor spindle yang akan digunakan dipilih sesuai dengan kekentalan sediaan, kemudian dimasukkan sampai batas.3. Tombol power pada alat viskosimeter ditekan dan dibiarkan alat untuk mengautokalibrasi.4. Nilai rpm yang akan digunakan dipilih, lalu tombol enter ditekan.5. Hasil kekentalan sediaan dibaca dalam satuan centipoise (Cp) dan %T (Tourque).e. Uji aktivitas krim tabir surya dari akstrak daun singkongUji keberadaan senyawa flavonoid dalam ekstrak daun singkong:1. Ekstrak daun singkong sebanyak 100 mg dilarutkan dengan etanol 96% sampai 50 ml (konsentrasi 2000 ppm = 2 mg/ml) sebagai larutan induk. 2. Dari konsentrasi 2000 ppm dibuat pengenceran menjadi 100 ppm (0,1 mg/ml), diambil 2,5 ml dari larutan induk dan diadkan kembali dengan 50 ml etanol 96% . 3. Alat spektrofotometer UV-VIS dikalibrasi terlebih dahulu dengan blanko etanol 96%.4. Panjang gelombang maksimum senyawa flavonoid yang diduga terdapat dalam ekstrak daun singkong 100 ppm ditentukan dengan spektrofotometer UV-VIS. Alat disetting pada panjang gelombang 200-400 nm dan hasilnya dibandingkan dengan max standar flavonoid yang ada pada referensi.Uji aktivitas sediaan krim tabir surya dari ekstrak daun singkong:1. Sediaan krim tabir surya dari ekstrak daun singkong diambil 0,3 gram dilarutkan dengan isopropanol sampai 30 ml, kemudian diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang maksimum yang didapat dari uji keberadaan flavonoid dalam ekstrak.2. Dua buah kaca objek disiapkan.3. Sediaan krim tabir surya diambil sebanyak 0,3 gram dilarutkan dengan isopropanol sampai 30 ml, kemudian dioleskan pada masing-masing kaca objek tadi.4. Kedua kaca objek tadi dipaparkan pada lampu UV 366 nm selama 30 menit dan 60 menit.5. Absorbansi sediaan krim yang telah dipaparkan lampu UV diukur kembali dan hasilnya dibandingkan dengan absorbansi sediaan krim sebelum dipaparkan dengan lampu UV.f. Uji aktivitas krim tabir surya dari asam salisilatUji keberadaan asam salisilat murni1. Asam salisilat sebanyak 100 mg dilarutkan dengan isopropanol sampai 50 ml (konsentrasi 2000 ppm = 2 mg/ml) sebagai larutan induk. 2. Dari konsentrasi 2000 ppm dibuat pengenceran menjadi 100 ppm (0,1 mg/ml), diambil 2,5 ml dari larutan induk dan diadkan dengan 50 ml isopropanol . 3. Alat spektrofotometer UV-VIS dikalibrasi terlebih dahulu dengan blanko isopropanol.4. Panjang gelombang maksimum larutan asam salisilat 100 ppm ditentukan dengan spektrofotometer UV-VIS. Alat disetting pada panjang gelombang 200-400 nm dan hasilnya dibandingkan dengan max standar asam salisilat yang ada pada referensi.Sediaan krim tabir surya dari asam salisilat1. Sediaan krim tabir surya dari asam salisilat diambil 0,3 gram dilarutkan dengan isopropanol sampai 30 ml, disaring, dan diukur absorbansinya dengan spektrofotometer UV-VIS pada panjang gelombang maksimum yang didapat dari uji asam salisilat murni.2. Dua buah kaca objek disiapkan.3. Sediaan krim tabir surya diambil sebanyak 0,3 gram dilarutkan dengan isopropanol sampai 30 ml, kemudian dioleskan pada masing-masing kaca objek tadi.6. Kedua kaca objek tadi dipaparkan pada lampu UV 366 nm selama 30 menit dan 45 menit.7. Absorbansi sediaan krim yang telah dipaparkan lampu UV diukur kembali dan hasilnya dibandingkan dengan absorbansi sediaan krim sebelum dipaparkan dengan lampu UV.g. Uji efektivitas gel tabir surya dari ekstrak kencur1. Sediaan gel sebanyak 1,67 gram dilarutkan dalam aquades sampai volumenya mencapai 50 ml. 2. Dari larutan tadi, diambil sebanyak 20 ml, dan diencerkan kembali dengan aquades sampai volumenya 50 ml.3. Absorbasinya diukur pada panjang gelombang yang telah ditentukan dimulai dari panjang gelombang 292,5 nm sampai 372,5 nm.4. Nilai %Te dan %Tp dihitung, dan hasilnya dibandingkan pada tabel, apakah sediaan termasuk kategori sunblock atau lainnya.

VII. DATA HASIL PENGAMATANData pengamatan setelah sediaan dibuatNo.ParameterKrim tabir suryaGel tabir surya

Kel.1Kel.2Kel.3Kel.4Kel.5Kel.6

1.Organoleptis- Warna

- Bau

- TeksturHijau muda bintik-bintikOleum rosae

Lembut, kentalHijau muda bintik-bintikOleum rosae

Lembut, kentalPutih

Bau tidak enak

Tidak terbentuk mucilago, zat padat tidak terdispersi dengan baik dalam air.Coklat pucat

Oleum rosae

Lembut, kentalJingga

Oleum rosae

Lembut, kentalCoklat pucat

Aroma khas aromatikMencair pada suhu ruang dan membeku dalam lemari es.

2. Daya absorbsi pada kulitMudah terserapMudah terserapTidak dapat terserapAgak lengket, sedikit sukar terserapMudah terserapSangat lengket, sukar terserap.

2.pH778665

3.Uji IritasiTidak menimbulkan iritasi selama 5 menit digunakanTidak menimbulkan iritasi selama 5 menit digunakanTidak menimbulkan iritasi selama 5 menit digunakanMenimbulkan rasa hangat di kulit saat digunakan.Menimbulkan rasa dingin di kulit saat digunakan.Tidak menimbulkan rasa apapun.

4.Viskositas-No.spindle -rpm-Cp-%T6122450029,4%5121149034,4%error512000277783,3%312400048%-

Evaluasi sediaan setelah seminggu dibuatNoParameterKrim tabir suryaGel tabir surya

Kel.1Kel.2Kel.3Kel.4Kel.5Kel.6

1.Organoleptis- Warna

- Bau

- TeksturHijau (tanpa binti-bintik)Oleum rosae

Lembut, lebih encer

Hijau (tanpa binti-bintik)Oleum rosae

Lembut, lebih encerPutih

Bau tidak enak

Tidak terbentuk mucilago, zat padat tidak terdispersi dengan baik dalam air.Coklat pucat

Oleum rosae

Lembut, kentalJingga

Oleum rosae

Lembut, kentalCoklat pucat

Aroma khas aromatikMencair pada suhu ruang dan membeku dalam lemari es.

2.Stabilitas FormulaStabil (tapi lebih encer)Stabil (tapi lebih encer)Zat padat dan air terpisahStabilStabil Stabil

3.Uji aktivitas-max max flavonoid ekstrak daun singkong: 218 nm dan 268 nm, sediaan krim tidak diuji karena akstrak tidak mengandung flavonoid.

Uji Aktivitas dan Efektivitas Krim Tabir Surya dari Asam SalisilatMenit awal Rentang Panjang gelombangTransmitan(%)AbsorbansiFluks EritemaT x Fe

292,5 nm0,1052,99150,11050,0116

297,5 nm0,692,16150,67200,4636

302,5 nm0,89282,7281,00000,8928

307,5 nm0,6952,1680,20080,1395

312,5 nm0,22,71950,13640,0272

317,5 nm0,5252,30250,11250,0590

Rentang Total Erithema2,2322 (76,3%)1,5937

Rentang panjang gelombangTransmitan(%)AbsorbansiFluks PigmentasiT x Fp

322,5 nm0,862,07150,10790,0927

327,5 nm7,4051,1440,10200,7553

332,5 nm38,10,42050,09363,5661

337,5 nm63,851,9550,07985,0952

342,5 nm91,150,1270,06696,0979

347,5 nm102,250,06050,05705,8282

352,5 nm79,80,09850,04883,8942

357,5 nm121,45-0,07930,04565,5381

362,5 nm97,950,010,03563,4870

367,5 nm92,70,0370,03102,8737

372,5 nm109,15-0,03650,02602,8379

Rentang Total Pigmentasi 320-375 nm0,6942 (23,7%)40,0663

Fluks Total Pigmentasi 290-375 nm2,9264 (100%)-

Perhitungan:%Te = (T x Fe) Fe = 1,59372,2322 = 0,7139 %% Tp = (T x Fp) Fp = 40,0663 0,6942 = 57,91 %

Menit ke-30Rentang Panjang gelombangTransmitansiAbsorbansiFluks EritemaT x Fe

292,5 nm0,242,6260,11050,0265

297,5 nm0,3652,46950,67200,2452

302,5 nm0,3552,51051,00000,355

307,5 nm0,252,6080,20080,0502

312,5 nm0,6452,19150,13640,0879

317,5 nm0,1452,88750,11250,0163

Rentang Total Erithema2,2322 (76,3%)0,7811

Rentang Panjang gelombangTransmitansiAbsorbansiFluks PigmentasiT x Fp

322,5 nm0.9352,02950,10790,1088

327,5 nm2,771,5720,10200,2825

332,5 nm24,90,60750,09362,3306

337,5 nm52,750,42550,07984,2094

342,5 nm74,450,1430,06694,9807

347,5 nm98,450,01450,05705,6116

352,5 nm78,10,10950,04883,8112

357,5 nm104,65-0,0140,04564,7720

362,5 nm106,15-0,0230,03563,7789

367,5 nm100,10,0070,03103,1031

372,5 nm93,450,03150,02602,4297

Rentang Total Pigmentasi 320-375 nm0,6942 (23,7%)35,4185

Fluks Total Pigmentasi 290-375 nm2,9264 (100%)-

Perhitungan:%Te = (T x Fe) Fe = 0,78112,2322 = 0,3499 %% Tp = (T x Fp) Fp = 35,4185 0,6942 = 51,020 %

Menit ke-45Rentang Panjang gelombangTransmitansiAbsorbansiFluks EritemaT x Fe

292,5 nm0,62,5330,11050,0663

297,5 nm0,1952,42650,67200,1310

302,5 nm0,1682,16951,00000,168

307,5 nm0,332,78450,20080,0662

312,5 nm0,822,0870,13640,1118

317,5 nm0,232,65950,11250,0258

Rentang Total Erithema2,2322 (76,3%)0,5691

Rentang Panjang gelombangTransmitansiAbsorbansiFluks PigmentasiT x Fp

322,5 nm1,3951,8570,10790,1505

327,5 nm7,591,1310,10200,7741

332,5 nm40,40,3960,09363,7814

337,5 nm67,90,16850,07985,4184

342,5 nm97,80,0290,06696,5428

347,5 nm103,35-0.0110,05705,8909

352,5 nm88,50,0540,04884,3188

357,5 nm126,95-0,08750,04565,7889

362,5 nm108,9-0,0370,03563,8768

367,5 nm106,8-0,02650,03103,3108

372,5 nm110,8-0,04350,02602,8808

Rentang Total Pigmentasi 320-375 nm0,6942 (23,7%)42,7342

Fluks Total Pigmentasi 290-375 nm2,9264 (100%)-

Perhitungan:%Te = (T x Fe) Fe = 0,56912,2322 = 0,2549 %%Tp = (T x Fp) Fp = 42,7342 0,6942 = 61,5589 %

Uji Efektivitas Gel Tabir Surya dari Ekstrak Kencur 2 %Nilai serapan pada panjang gelombang 290 320 nmPanjang gelombangTransmitanFluks Eritema (Fe)Nilai Fluks Eritema (Ee)

290 295295 300300 305305 310310 -315315 3200,010,220,0150,2250,0950,260,11050,67201,000,20080,13640,11251,105 x 10-30,147840,0150,045180,0129580,02925

Perhitungan:Fe=2,2322 Ee = 0,25133Te = ( ( T X Fe)) : Fe = 0,251333 : 2,2322 = 0,11259430 %

Nilai serapan pada panjang gelombang 320 375 nm Panjang gelombangTransmitanFluks Pigmentasi (Fp)Nilai Fluks Pigmentasi (Ep)

320 325325 330330 335335 340340 345345 350350 355355 360360 365365 370370 -3750,0650,3750,582,7550,1150,810,651,190,9151,0051,20,10790,10200,09360,07980,06690,05700,04880,04560,03560,03100,02600,00701350,038250,0542880,2198490,00769350,046170,031720,0542640,0325740,0311550,0312

Perhitungan:Fe=0,6942 Ep= 0,554177% Tp = ( ( T X Fp)) : Fp = 0,554177 : 0,6942 = 0,7982 %

Uji Efektivitas Gel Tabir Surya dari Ekstrak Kencur 3 %Nilai serapan pada panjang gelombang 290 320 nmPanjang gelombangTransmitanFluks Eritema (Fe)Nilai Fluks Eritema (Ee)

290 295295 300300 305305 310310 -315315 320Rentang Total Erithema9,138,558,3857,968,4510,60,11050,67201,00000,20080,13640,11252,2322 (76,3%)1,00885,74568,381,59831,15251,192519,0779

Nilai serapan pada panjang gelombang 320 375 nm Panjang gelombangTransmitanFluks Pigmentasi (Fp)Nilai Fluks Pigmentasi (Ep)

320 325325 330330 335335 340340 345345 350350 355355 360360 365365 370370 -375Rentang Total Pigmentasi 320-375 nm1521,933,446,760,571,4580,2585,789,180,792,30,10790,10200,09360,07980,06690,05700,04880,04560,03560,03100,02600,6942 (23,7%)1,61852,33583,12623,72664,04744,21513,91623,90793,17192,81172,399835,2773

Perhitungan:%Te = (T x Fe) Fe = 19,07792,2322 = 8,5466 %% Tp = (T x Fp) Fp = 35,2773 0,6942 = 50,8173 %

VIII. PEMBAHASAN

Pada praktikum kosmetologi kali ini kami membuat sediaan tabir surya dalam bentuk sediaan krim dan gel. Pada pembuatan krim tabir surya digunakan dua bahan utama yaitu ekstrak daun singkong dan asam salisilat yang kemudian akan diuji aktivitasnya sebagai tabir surya dan gel tabir surya dengan menggunakan ekstrak kencur.

Sediaan Krim dan Gel Tabir Surya dan Evaluasi SediaanPada pembuatan tabir surya ini digunakan ekstrak daun singkong dan ekstrak kencur karena pada kedua tanaman tersebut diduga terdapat suatu senyawa yang mengandung SPF, yang berarti dapat menyerap secara efektif cahaya matahari, terutama daerah emisi gelombang ultraviolet dan infra merah sehingga terjadinya gangguan kulit karena cahaya matahari dapat dihindari. Pada pembuatan ekstrak daun singkong ataupun kencur digunakan pelarut etanol 96%. Ekstrak ini diperoleh dari proses maserasi dengan etanol 96% selama 24 jam. Pemakaian etanol bertujuan untuk melarutkan semua senyawa yang terkandung di dalam bahan tersebut, baik polar maupun non-polar. Filtrat dari hasil maserasi tersebut kemudian dipekatkan dengan rotavapor sampai diperoleh ekstrak kental. Ekstrak ini masih dalam bentuk ekstrak kasar bukan isolat. Dari ekstrak kental tersebut akan dibuat sediaan krim dan gel tabir surya.

Perbandingan Formula 1 dan 2 (ekstrak daun singkong)Pada formula 1 dan 2 digunakan ekstrak daun singkong 1,5% sebagai bahan utama yang diduga mampu memberikan perlindungan pada kulit dari sinar ultraiolet. Sedangkan bahan tambahan lainnya yang digunakan sebagai basis dalam fase minyak adalah asam stearat, cera alba, vaselin album, dan adeps lanae. Bahan-bahan tersebut berfungsi sebagai pengemulsi. Sedangkan dalam fas air, menggunakan TEA sebagai pengemulsi. Sedangkan propilen glikol digunakan untuk menjaga kelembapan sediaan (humektan). Karena menggunakan basis krim yang sangat mudah terkontaminasi oleh mikroba karena lingkungan yang lembab, maka perlu ditambahkan pengawet, yaitu metil paraben dan propil paraben. Perbedaan formula 1 dan 2 terletak pada konsentrasi asam stearat yang digunakan, yaitu 12,5% pada formula 1 dan 10% pada formula 2. Perbedaan konsentrasi menyebabkan terjadinya perbedaan nilai viskositas formula 1 dan 2. Formula 1 lebih kental daripada formula 2, hal ini disebabkan karena dengan semakin besarnya konsentrasi pengemulsi yang dipakai, maka semakin sempit ruang antar partikel minyak yang terdispersi dalam sediaan dan nilai viskositasnya menjadi lebih tinggi.. Evaluasi kekentalan sediaan, dilakukan dengan uji viskositas menggunakan viskosimeter Brookfield. Pada formula 1 digunakan spindle no. 6, rpm 12, akan memberikan nilai viskositas 24.500. Sedangkan pada formula 2 digunakan spindle no. 5, rpm yang sama nilai viskositasnya 11.490. Semakin besar nomor spindle yang digunakan, maka semakin besar nilai viskositas sediaan tersebut. Sebenarnya dengan alat viskosimeter ini, kita juga dapat menentukan sifat alir sediaan semisolid dan liquid, namun tidak dilakukan karena sediaan yang dibuat adalah dalam bentuk krim dan gel, yang penggunaannya tidak perlu memperhatikan sifat alir sediaan. Selain dengan viskosimeter Brookfield, kita juga dapat menentukan nilai viskositas dengan menggunakan viskosimeter Ostwald atau viskosimeter bola jatuh.Pada evaluasi organoleptis formula 1 dan 2, sediaan berwarna hijau muda bintik-bintik karena warna hijau dari ekstrak daun singkong tidak dilarutkan terlebih dahulu dengan air. Sedangkan tekstur dari kedua formula ini sama yaitu lembut dan mudah disebar serta mudah terserap ke dalam kulit. Untuk baunya diberi parfum yaitu menggunakan oleum rosae. Pada evaluasi pH dari formula 1 dan 2 diambil sedikit kemudian dilarutkan dengan air lalu diukur pHnya dengan kertas pH dan diperoleh hasil bahwa pH formula 1 dan 2 adalah 7. Untuk uji iritasi dicobakan kepada lima probandus dengan cara mengoleskan ditangan selama kurang lebih 5 menit dan ternyata kedua formula tidak menyebabkan iritasi pada kulit.

Formula 3 (Asam Salisilat)Pada formula 3 bahan tambahannya sama dengan formula 2 akan tetapi bahan utamanya adalah asam salisilat. Asam salisilat sangat sukar larut dalam air, kelarutannya yaitu 1 : 550, oleh karena itu formula ini tidak dapat membentuk sediaan krim. Selain itu, pemakaian TEA dalam formula incompatible dengan gugus karboksilat pada asam salisilat sehingga asam salisilat tidak terdispersi dalam sediaan krim. Fase air dan fase minyak tidak dapat bercampur. Uji viskositas tidak dilakukan untuk mengevaluasi kekentalan sediaan, karena sediaan tidak membentuk massa krim yang baik (tidak memiliki kekentalan). Akan tetapi evaluasi lainnya dilakukan, seperti evaluasi pH dan uji iritasi. Formula 3 memiliki pH 8, sedangkan pada uji iritasi krim tidak menyebabkan iritasi pada kulit.

Perbandingan formula 4, 5, dan 6 ( ekstrak kencur)Pada formula 4 digunakan bahan utama ekstrak kencur. Bahan tambahan Na-CMC sebagai suspending agent. Propilenglikol dan nipagin digunakan sebagai humektan atau pelembab. Komposisi bahan tambahan yang digunakan pada formula 4 dan 5 adalah sama. Hanya saja untuk konsentrasi Na-CMC pada formula 4 adalah 3% dan formula 5 lebih sedikit yaitu 2%. Hal ini tentu saja mempengaruhi nilai viskositas dari kedua sediaan tersebut. Formula 5 yang lebih sedikit menggunakan Na CMC terbukti memiliki viskositas yang rendah, dan ini dapat dilihat pada uji viskositas. Formula 5 menggunakan nomor spindle yang jauh lebih kecil yaitu R3 dari pada formula 6 yaitu R5. Pada formula 6 bahan utamanya sama dengan formula 4 dan 5 akan tetapi untuk suspending agentnya digunakan gelatin. Untuk evaluasi formula 4,5,6 dihasilkan warna untuk formula 4 dan 6 adalah coklat pucat sedangkan formula 5 adalah jingga karena pada formula 5 diberi pewarna sehingga warna gel menjadi lebih menarik. Untuk formula 4 dan 5, bau yang dihasilkan adalah oleum rosae sedangkan formula 6 adalah bau khas aromatik. Pada formula 6, karena menggunakan gelatin sebagai suspending agent, sediaan menjadi akan mencair pada suhu ruang (250C) dan membeku bila dimasukkan ke dalam lemari es. Sifat gelatin yang memang dapat dengan mudah mengalami perubahan bentuk akibat perubahan suhu, maka jarang digunakan dalam formulasi sediaan krim atau gel untuk tabir surya. Gelatin lebih banyak digunakan pada sediaan kapsul ataupun es krim.

Uji Aktivitas Krim Tabir Surya dari Ekstrak Daun SingkongAktivitas ekstrak etanol daun singkong diuji terlebih dahulu apakah memang benar memiliki aktivitas sebagai tabir surya. Salah satu senyawa yang terkandung dalam daun singkong adalah flavonoid rutin. Flavonoid termasuk dalam senyawa glikosida yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi pada gugus aromatiknya dan juga memiliki pasangan elektron bebas yang berasal dari gugus karbonil. Ikatan rangkap terkonjugasi dan pasangan elektron bebas inilah yang mampu menyerap sinar ultraviolet pada panjang gelombang tertentu. Spektroskopi serapan ultraviolet dan serapan tampak merupakan cara utama yang berguna untuk menentukan/ menganalisis struktur flavonoid, yang dapat dilihat dari pola spektrum flavonoid dalam metanol memberikan 2 panjang gelombang serapan maksimum yang khas yaitu Pita I 300-550 nm dan Pita II 240-285 nm. Pada daerah pita II menunjukkan adanya gugus karbonil yang memiliki pasangan elektron bebas, dan daerah pita I menunjukkan adanya senyawa aromatik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi.

Sruktur Flavonoid Spektrum UV-Vis Flavonoid

Berdasarkan data hasil pengamatan, diperoleh maks pada 218 nm dan 268 nm. Spektrum yang dihasilkanpun tidak memberikan serapan maksimum yang signifikan, kurva kalibrasi cenderung datar, meskipun telah dilakukan pengeceran hingga 100 ppm. Kami juga mengukur maks dengan menggunakan konsentrasi ekstrak 400 ppm, namun hasil spektrumnya tidak jauh lebih baik, justru terlihat adanya banyak pengotor, baik dari pelarut maupun dari ekstrak itu sendiri karena ekstrak yang digunakan merupakan ekstrak kasar, dan bukan berupa isolat murni.Senyawa flavonoid rutin yang bersifat polar, seharusnya setelah dimaserasi dengan etanol, dan dipekatkan, akan diperoleh ekstrak etanol kental. Ekstrak etanol kental ini sebaiknya dipartisi terlebih dahulu dengan pelarut nonpolar, seperti n-heksan dan diberi penambahan aquades yang bersifat polar, agar terlihat batas yang jelas antara pelarut polar dan nonpolar, sehingga senyawa-senyawa nonpolar yang ada dalam ekstrak daun singkong ikut terekstraksi bersama n-heksan, fase nonpolar ini dibuang dan fase air dipartisi kembali dengan etil asetat (pelarut semipolar), tujuannya untuk menarik senyawa-senyawa semipolar yang ada pada ekstrak. Fase semipolar dibuang, dan fase air dipartisi lagi dengan n-butanol yang kepolarannya lebih besar dari air. Selanjutnya fase air dibuang, dan ekstrak n-butanol dipekatkan dengan rotavapor sampai diperoleh ekstrak n-butanol kental. Kemudian baru diukur serapannya dengan spektrofotometer UV-Vis.

Karena dalam ekstrak daun singkong kami tidak didapati adanya senyawa flavonoid, maka kami tidak melakukan uji aktivitas sediaan krim kami yang berasal dari daun singkong. Bila direaksikan dengan asam kuat seperti HCl, flavonoid akan mengalami hidrolisis menjadi bentuk gula dan aglikonnya. Aglikon inilah yang mampu memberikan efek farmakologis. Flavonoid rutin akan mengalami hidrolisis bila direfluks dengan menggunakan HCl dan membentuk senyawa kuersetin (aglikonnya). Glikosida flavonoid bersifat polar, sedangkan bentuk aglikon bersifat nonpolar. Proses hidrolisis rutin menjadi kuersetin berjalan menurut reaksi berikut:HCl

+

Hidrolisis

Rutin Kuersetin Glukosa

Uji Aktivitas Krim Tabir Surya dari Asam SalisilatPada uji aktivitas tabir surya dari asam salisilat, yang pertama dilakukan adalah penentuan panjang gelombang maksimum dari larutan asam salisilat 100 ppm dalam pelarut isopropanol. Berdasarkan data hasil pengamatan, panjang gelombang maksimum asam salisilat yang diperleh dari hasil praktikum adalah 307 nm. Menurut referensi, panjang gelombang maksimum dari asam salisilat berada pada daerah panjang gelombang 280 nm dan 330 nm, karena asam salisilat memiliki gugus karbonil dan gugus aromatik yang didalamnya terdapat ikatan rangkap terkonjugasi yang dapat menyerap radiasi sinar.

COOH

OHStruktur asam salisilatBerdasarkan hasil perhitungan persen transmisi eritema dan persen transmisi pigmentasi, maka dapat disimpulkan, sebelum sediaan dipaparkan pada lampu UV 366 nm sediaan memiliki potensi atau efektivitas sebagai sunblock dan proteksi ultra karena %Te awal adalah 0,7139 % dan % Tp adalah 57,91 %. Setelah sediaan krim dipaparkan pada lampu UV selama 30 menit, %Te mengalami penurunan dua kalinya yaitu 0,3499% masuk kategori penilaian sebagai sunblock, sedangkan persen Tp 51,020% berpotensi sebagai proteksi ultra. Pada sediaan krim yang dipaparkan lampu UV selama 45 menit, mengalami penurunan %Te menjadi 0,2549% masih termasuk kategori sunblock, dan %Tp meningkat 61,5589% termasuk kategori proteksi ultra.

% Te% TpKategori Penilaian Efektivitas