FORMULASI DAN EVALUASI MIKROEMULSI MINYAK ATSIRI DAUN JERPAYA (Citrus medica L. var. proper) MENGGUNAKAN SURFAKTAN POLISORBAT-20 DAN POLISORBAT-80 FORMULATION AND EVALUATION OF ESSENTIAL OIL JERPAYA LEAVES MICROEMULSION (Citrus medica L. var. proper) USING SURFACTANT POLYSORBATE-20 AND POLYSORBATE-80 ADE NURUL AMALIA N111 14 313 PROGRAM STUDI FARMASI FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN MAKASSAR 2018
64
Embed
FORMULASI DAN EVALUASI MIKROEMULSI MINYAK ATSIRI …digilib.unhas.ac.id/uploaded_files/temporary/DigitalCollection/... · Hasanuddin, Korps Asisten Biofarmasi Fakultas Farmasi Universitas
This document is posted to help you gain knowledge. Please leave a comment to let me know what you think about it! Share it to your friends and learn new things together.
Transcript
i
FORMULASI DAN EVALUASI MIKROEMULSI MINYAK ATSIRI DAUN JERPAYA (Citrus medica L.
var. proper) MENGGUNAKAN SURFAKTAN POLISORBAT-20 DAN POLISORBAT-80
FORMULATION AND EVALUATION OF ESSENTIAL OIL JERPAYA LEAVES MICROEMULSION (Citrus
medica L. var. proper) USING SURFACTANT POLYSORBATE-20 AND POLYSORBATE-80
ADE NURUL AMALIA N111 14 313
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR 2018
ii
FORMULASI DAN EVALUASI MIKROEMULSI MINYAK ATSIRI DAUN JERPAYA (Citrus medica L. var. proper) MENGGUNAKAN
SURFAKTAN POLISORBAT-20 DAN POLISORBAT-80
FORMULATION AND EVALUATION OF ESSENTIAL OIL JERPAYA LEAVES MICROEMULSION (Citrus medica L. var. proper) USING
SURFACTANT POLYSORBATE-20 AND POLYSORBATE-80
SKRIPSI
Untuk melengkapi tugas-tugas dan memenuhi syarat-syarat untuk mencapai gelar sarjana
ADE NURUL AMALIA N111 14 313
PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN
MAKASSAR
2018
iii
FORMULASI DAN EVALUASI MIKROEMULSI MINYAK ATSIRI DAUN JERPAYA (Citrus medica L. var. proper) MENGGUNAKAN
SURFAKTAN POLISORBAT-20 DAN POLISORBAT-80
ADE NURUL AMALIA
N111 14 313
Disetujui oleh :
Pembimbing Utama,
Dr. Aliyah, M.S., Apt.
NIP. 19570704 198603 2 001
Pembimbing Pertama, Pembimbing Kedua,
Ismail, S.Si., M.Si., Apt. Dr. Sartini, M.Si., Apt.
S.Si., Apt., Kak Achmad Himawan, S.Si., Apt., dan Kak Qonita
Kurnia Anjani, S.Si., Apt. atas segala bimbingan, bantuan, nasihat
dan motivasi yang diberikan untuk penulis.
8. Sahabat terdekat penulis Najiyah, Ainiah, Desya, Syarifah, Niar,
Heriyanti, Fatwa, Nurul, Tita, Azka dan Nisa serta teman-teman
farmasi angkatan 2014 HIOS14MIN atas segala bantuan, dukungan,
kebahagiaan, waktu, dan menjadi tempat keluh kesah penulis.
viii
9. Korps Asisten Farmasetika Fakultas Farmasi Universitas
Hasanuddin, Korps Asisten Biofarmasi Fakultas Farmasi Universitas
Hasanuddin, seluruh anggota KEMAFAR-UH yang tidak dapat
disebutkan namanya satu persatu.
10. Sahabat spesial penulis Anjas Nugraha, Ika Radjlun, Maysharah,
Nurul Annisa, Ainun dan Indira yang selalu ada dalam suka dan duka.
11. Teman seperjuangan selama penelitian ini berlangsung, Rezky
Raudah Yunus atas segala bantuan dan kerjasamanya selama ini.
12. Pihak yang tidak sempat disebut namanya satu persatu.
Akhirnya, semua ini tiada artinya tanpa dua orang yang berharga
dalam kehidupan penulis, Ayahanda Yusuf Solihan dan Ibunda tercinta
Nurliati yang telah membesarkan dan mendidik penulis dengan cinta,
kasih sayang, dukungan materil dan nonmateril yang begitu tulus serta
senantiasa mengirimkan do’a sehingga penulis bisa seperti sekarang ini.
Penulis menyadari akan segala keterbatasan yang dimiliki sehingga
skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan. Oleh karena itu, kritik dan saran
untuk menciptakan karya yang lebih baik kedepannya sangat penulis
harapkan. Dengan demikian penulis berharap skripsi ini dapat
memberikan manfaat dalam perkembangan ilmu pengetahuan, terkhusus
dalam bidang farmasi. Aamiin yaa rabbal ‘alamiin.
Makassar, 9 Mei 2018 Ade Nurul Amalia
ix
ABSTRAK
ADE NURUL AMALIA. Formulasi dan Evaluasi Mikroemulsi Minyak Atsiri Daun Jerpaya (Citrus medica L. var. proper) Menggunakan Surfaktan Polisorbat-20 dan Polisorbat-80 (dibimbing oleh Aliyah, Ismail, dan Sartini) Minyak atsiri daun jerpaya (Citrus medica L. var. proper) diketahui memiliki kandungan senyawa limonen yang dapat digunakan sebagai bahan aktif dalam pembuatan sediaan. Minyak atsiri memiliki sifat mudah menguap yang dapat mengganggu aktivitas biologisnya, sehingga cocok diformulasi ke dalam sistem mikroemulsi. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh penggunaan surfaktan polisorbat-20 dan polisorbat-80 terhadap stabilitas fisik mikroemulsi. Mikroemulsi dibuat dengan metode titrasi. Sebelum dilakukan pembuatan mikroemulsi, terlebih dahulu dilakukan penentuan konsentrasi bahan-bahan menggunakan diagram terner, dan diperoleh konsentrasi untuk F1 polisorbat-20 80%, F2 polisorbat-80 80%, dan F3 kombinasi polisorbat-20 dan polisorbat-80 masing-masing 15% dengan konsentrasi minyak atsiri masing-masing 5%. Selanjutnya dilakukan evaluasi mikroemulsi sebelum dan setelah penyimpanan dipercepat. Evaluasi mikroemulsi meliputi organoleptik, homogenitas, tetes terdispersi, persen transmitans, daya sebar, dan viskositas. Hasil penelitian menunjukkan semua formula memiliki bentuk spheris dengan ukuran kurang dari 100 µm dan hasil yang terbaik ditunjukkan oleh mikroemulsi pada F2. Kata kunci : Minyak atsiri daun jerpaya, mikroemulsi, diagram terner,
surfaktan polisorbat, evaluasi.
x
ABSTRACT
ADE NURUL AMALIA. Formulation and Evaluation of Essential Oil Jerpaya Leaves Microemulsion (Citrus Medica L. var. proper) Using Surfactant Polysorbate-20 and Polysorbate-80 (supervised by Aliyah, Ismail, and Sartini) Jerpaya leave (Citrus medica L. var Proper) is well-known as natural source containing limonene, one of essential oil. Those oil with volatile properties may interfere its biological activity allowing the volatile ones to be incorporated into the microemulsion system. This study aims to determine the use of polysorbate-20 and polysorbate-80 surfactants to the good physical stability of microemulsions. Microemulsion prepared by titration method. Prior to prepare the microemulsion, the concentration of the components was determine by ternary diagram method, concentration of F1 polysorbate-20 80%, F2 polysorbate-80 80%, and F3 combination of polysorbate-20 and polysorbate-80 respectively 15%, with the essential oil concentration 5% each formula were obtained. Evaluations of microemulsions before and after stress conditions included organoleptic test, homogeneity, droplet dispersed, percent transmitansce, spreadability, and viscosity. Results showed all of the formula have spherical shape sized less than 100 μm. Based on the evaluation test F2 have a great stability of microemulsion. Keywords: Essential oil, microemulsion, ternary diagrams, surfactant polysorbate, evaluation.
xi
DAFTAR ISI
halaman
UCAPAN TERIMA KASIH vi
ABSTRAK ix
ABSTRACT x
DAFTAR ISI xi
DAFTAR TABEL xiv
DAFTAR GAMBAR xv
DAFTAR LAMPIRAN xvi
BAB I PENDAHULUAN 1
I.1 Latar Belakang 1
I.2 Rumusan Masalah 2
I.3 Tujuan Penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 4
II.1 Uraian Tanaman 4
II.1.1 Klasifikasi Tanaman Jeruk Pepaya 4
II.1.2 Morfologi Tanaman 4
II.1.3 Kandungan Kimia 5
II.2 Minyak Atsiri dan Metode Destilasi 5
II.2.1 Minyak Atsiri 5
II.2.2 Metode Destilasi 6
II.3 Uraian Umum 8
II.3.1 Mikroemulsi 8
xii
halaman
II.3.2 Surfaktan 10
II.3.3 Diagram Fase Terner 11
II.4 Evaluasi Kestabilan Mikroemulsi 13
II.5 Uraian Bahan Tambahan 15
II.5.1 Asam Oleat 15
II.5.2 Polisorbat 16
II.5.3 Propilenglikol 17
BAB III METODE PENELITIAN 18
III.1 Alat dan Bahan 18
III.2 Metode Kerja 18
III.2.1 Pengiapan Daun Jerpaya 18
III.2.2 Destilasi Daun Jerpaya 18
III.2.3 Penentuan Konsentrasi Formula Mikroemulsi 19
III.2.4 Pembuatan Mikroemulsi 20
III.2.5 Evaluasi Mikroemulsi Minyak Atsiri Daun Jerpaya 21
III.2.5.1 Pengamatan Organoleptik 21
III.2.5.2 Uji Homogenitas 21
III.2.5.3 Pengukuran Tetes Terdispersi 21
III.2.5.4 Pengukuran Persen Transmitans 21
III.2.5.5 Pengukuran Daya Sebar 22
III.2.5.6 Pengukuran Viskositas dan Studi Reologi 22
III.2.5.7 Pengumpulan dan Analisis Data 23
xiii
halaman
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 24
IV.1 Pembuatan Mikroemulsi Minyak Atsiri Daun Jerpaya (Citrus medica L. var. proper) 24
IV.2.5 Pengukuran Daya Sebar ............................................................... 34
IV.2.6 Pengukuran Viskositas dan Reologi .............................................. 34
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 36
V.1 Kesimpulan 36
V.2 Saran 36
DAFTAR PUSTAKA 37
LAMPIRAN 40
xiv
DAFTAR TABEL
halaman
1. Komposisi formula mikroemulsi 20
2. Hasil uji organoleptik 27
3. Hasil pengamatan homogenitas 30
4. Hasil pengukuran persen transmitans 33
xv
DAFTAR GAMBAR
halaman
1. Diagram fase terner ................................................................... 44 12
2. Struktur asam oleat ................................................................... 15 ........................................................................................................ 3. diagram terner formula 1 ........................................................... 25
4. Diagram terner formula 2 ........................................................... 25
5. Diagram terner formula 3 ........................................................... 25
6. Hasil pengamatan organoleptik mikroemulsi sebelum dan setelah penyimpanan dipercepat .......................................... 28
7. Hasil pengamatan homogenitas mikroemulsi sebelum dan setelah penyimpanan dipercepat .......................................... 30
8. Hasil pengukuran tetes terdispersi mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya ................................................................ 31
xvi
DAFTAR LAMPIRAN
halaman
1. Skema Kerja ............................................................................. 40
(Olympus®), neraca analitik (Sartorius®), pH meter (Sartorius®), sonikator
(Krisbow®), spektrofotometer UV-Vis, cawan porselin dan seperangkat
alat gelas (Pyrex®).
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah air suling,
minyak atsiri daun jerpaya (Citrus medica L. var. proper), asam oleat,
polisorbat-20, polisorbat-80, dan propilenglikol.
III.2 Metode Kerja
III.2.1 Penyiapan Daun Jerpaya
Daun jerpaya (Citrus medica L. var proper) diperoleh dari daerah
Tamalanrea, Kota Makassar, Provinsi Sulawesi Selatan. Daun jerpaya
kemudian dicuci dengan air lalu ditiriskan. Selanjutnya dipotong kecil-kecil
dengan ukuran ± 0,5 – 1 cm.
III.2.2 Destilasi Daun Jerpaya
Daun jerpaya yang telah dipotong kecil-kecil, sebanyak 100 gram
dimasukkan ke dalam destilator, ditambahkan aquades 1000 ml dan
didestilasi. Destilasi dilakukan selama 8 jam pada suhu 100°C. Minyak
atsiri yang diperoleh selanjutnya dicampur dengan natrium sulfat anhidrat
19
untuk memisahkan fase minyak dari fase air yang tersisa, kemudian
dikocok dan dipipet minyak bagian atas.
III.2.3 Penentuan Konsentrasi Formula Mikroemulsi Menggunakan Diagram Terner
Minyak atsiri daun jerpaya diformulasi dalam tiga formula mikroemulsi
(F1, F2, dan F3) yang mengandung minyak atsiri daun jerpaya sebagai
bahan aktif, asam oleat sebagai pembawa bahan aktif, kombinasi
polisorbat-20 dan polisorbat-80 sebagai surfaktan, propilenglikol sebagai
kosurfaktan, dan air suling sebagai fase air.
Daerah mikroemulsi ditentukan dengan memplot data pada diagram
terner. Lapisan batas mikroemulsi minyak dalam air ditentukan dalam
setiap diagram terner. Komponen yang digunakan untuk konstruksi
diagram terner adalah minyak atsiri daun jerpaya (fase minyak), polisorbat
20 dan polisorbat 80 (surfaktan), propilenglikol (kosurfaktan) dan air suling
(fase air) (Salunkhe dkk, 2013).
Sebanyak 9 perbandingan konsentrasi (1:9, 2:8, 3:7, 4:6, 5:5, 6:4,
7:3, 8:2, dan 9:1) dibuat untuk menentukan konsentrasi formula.
Perbandingan 1:9 berarti ; 1 gram campuran minyak atsiri daun jerpaya
dan asam oleat sama banyak dan 9 gram jumlah surfaktan. Kemudian
dilakukan metode titrasi dengan meneteskan campuran propilenglikol dan
air sebagai fase air. Apabila satu konsentrasi mencapai kekeruhan, maka
dilanjutkan ke konsentrasi selanjutnya. Jumlah fase air yang diteteskan
dicatat untuk dimasukkan ke dalam diagram terner (Sinkon, 2002).
20
Berdasarkan penentuan konsentrasi menggunakan diagram terner,
didapatkan konsentrasi seluruh bahan formula pada tabel 1.
Tabel 1. Komposisi formula mikroemulsi
III.2.4 Pembuatan Mikroemulsi
Mikroemulsi dibuat dengan cara : minyak atsiri daun jerpaya dan
asam oleat disonikasi selama 8 menit (fase minyak). Polisorbat-20 dan
Polisorbat-80 dihomogenkan dengan menggunakan magnetic stirrer 100
rpm selama 5 menit (fase surfaktan). Fase minyak dituangkan secara
perlahan ke dalam fase surfaktan sambil terus diaduk menggunakan
magnetic stirrer kecepatan 100 rpm selama 10 menit (diperoleh fase
minyak-surfaktan). Selanjutnya fase air yaitu campuran air dengan
kosurfaktan propilenglikol diteteskan perlahan-lahan pada campuran fase
minyak-surfaktan sambil dihomogenkan dengan menggunakan magnetic
stirrer dengan kecepatan 100 rpm selama 10 menit. Mikroemulsi yang
telah terbentuk kemudian disimpan dalam suhu ruang selama 24 jam
sebelum digunakan.
Bahan Komposisi (%b/b)
F1 F2 F3
Minyak atsiri daun jerpaya 5 5 5 Asam Oleat 5 5 5 Polisorbat-20 80 - - Polisorbat-80 - 80 -
Polisorbat-20 dan Polisorbat-80 - - 30
(15+15) Propilenglikol 5 5 30 Air suling 5 5 5
21
III.2.5 Evaluasi Mikroemulsi Minyak Atsiri Daun Jerpaya
Evaluasi mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya dilakukan sebelum
dan setelah dilakukan penyimpanan dipercepat pada kelembaban RH
75%, suhu 5°C, dan 35°C sebanyak 10 siklus (1 siklus 24 jam) yang
disimpan dalam climatic chamber.
III.2.5.1 Pengamatan Organoleptik
Pengamatan Organoleptik mikroemulsi meliputi warna, bau dan
kejernihan.
III.2.5.2 Uji Homogenitas
Sediaan mikroemulsi sebanyak 0,1 ml dioleskan pada objek glass
lalu diamati homogenitasnya.
III.2.5.3 Pengukuran Tetes Terdispersi
Mikroemulsi diteteskan pada gelas objek, lalu ditutup dengan gelas
penutup, kemudian diamati menggunakan mikroskop dengan perbesaran
40 x 10 kali.
III.2.5.4 Pengukuran Persen Transmitans
Transparansi formulasi mikroemulsi ditentukan dengan mengukur
persentase transmitans menggunakan Spektrofotometer UV-Vis.
Persentase transmitans sampel diukur pada panjang gelombang 680 nm
dengan basis formula yang memiliki kejernihan terbaik dijadikan sebagai
blanko.
22
III.2.5.5 Pengukuran Daya Sebar
Sediaan mikroemulsi 0,1 mL diletakkan diatas kaca berukuran 10x10
cm yang telah ditimbang terlebih dahulu, kemudian ditutup lagi dengan
kaca yang diberi beban 100, 200, 300, 400, dan 500 gram kemudian
dibiarkan selama 60 detik. Penyebaran mikroemulsi dihitung dengan
rumus (Banker dan Rhodes, 1979) :
Keterangan :
S = Daya sebar mikroemulsi (g cm detik-1)
m = Beban yang diberikan (g)
L = Panjang diameter penyebaran (cm)
T = Waktu yang diperlukan untuk menyebar (detik)
III.2.5.6 Pengukuran Viskositas dan Reologi
Sediaan mikroemulsi dimasukkan ke dalam gelas kimia kemudian
diukur viskositasnya menggunakan viskometer Brookfield spindel 7
dengan kecepatan 20 rpm.
Untuk pengukuran reologi, dilakukan berdasarkan evaluasi uji daya
sebar yaitu dengan melihat hasil uji daya sebar kemudian dijelaskan
secara deskriptif mengacu pada studi literatur.
23
III.2.5.7 Pengumpulan dan Analisis Data
Data yang diperoleh dikumpulkan dan ditabulasi, kemudian
dianalisis untuk membandingkan kestabilan fisik antar formula dan
kestabilan fisik masing-masing formula sebelum dan setelah melalui
penyimpanan dipercepat.
24
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1 Pembuatan Mikroemulsi Minyak Atsiri Daun Jerpaya (Citrus
medica L. var. proper)
Pembuatan mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya diharapkan dapat
meningkatkan penggunaan minyak atsiri sebagai bahan aktif yang dapat
diatasi masalah kelarutan dan juga sifat mudah menguap dalam sistem
mikroemulsi, sehingga untuk mengoptimalkan penggunaannya, minyak
atsiri daun jerpaya diformulasikan dalam sistem mikroemulsi. Mikroemulsi
memiliki banyak keunggulan, antara lain memiliki stabilitas jangka panjang
secara termodinamika, jernih, dan transparan, dapat disterilkan dengan
penyaringan, biaya produksi murah, memiliki kelarutan yang tinggi dan
memiliki kemampuan penetrasi yang baik (Gao Z dkk, 1999).
Salah satu komponen yang paling penting dari pembentukan
mikroemulsi adalah surfaktan. Gabungan penggunaan surfaktan dan
kosurfaktan dapat meningkatkan dispersi minyak dalam air. Pada
penelitian ini, mikroemulsi dibuat dengan sistem mikroemulsi minyak
dalam air. Seperti diketahui, sistem minyak dalam air memilki keunggulan
dalam permeasinya (Klich, 1992). Adapun dalam pembuatannya, ada
beberapa hal yang harus diperhatikan, yaitu kecepatan pengadukan,
waktu pengadukan, dan konsentrasi bahan.
Konsentrasi bahan ditentukan menggunakan diagram fase terner
dengan beberapa perbandingan fase minyak dan fase surfaktan.
25
Adapun diagram terner yang didapatkan adalah sebagai berikut :
Gambar 3. Diagram terner formula 1
Gambar 4. Diagram terner formula 2
Gambar 5. Diagram terner formula 3
Air
Polisorbat 20
Air
Polisorbat 80
Air
Polisorbat 20 dan 80
Minyak atsiri : Asam oleat
Minyak atsiri : Asam oleat
Minyak atsiri : Asam oleat
26
Dari diagram fase didapatkan konsentrasi surfaktan polisorbat 20
untuk F1 sebanyak 80%, sedangkan untuk F2 konsentrasi surfaktan
polisorbat 80 sebanyak 80% dan konsentrasi kombinasi surfaktan untuk
F3 masing-masing 15% polisorbat 20 dan polisorbat 80. Jumlah surfaktan
akan mempengaruhi kelarutan bahan dalam mikroemulsi.
Proses pembuatan mikroemulsi tergantung pada kecepatan
pengadukan yang relatif rendah. Pengadukan yang rendah didukung
dengan pemberian fase air secara perlahan menggunakan metode titrasi.
Metode titrasi yang digunakan sangat didukung dengan kecepatan
pengadukan yang rendah untuk membentuk secara spontan dispersi yang
transparan. Pencampuran fase minyak dan fase surfaktan menggunakan
kecepatan 100 rpm selama 10 menit. Fase air diteteskan sedikit demi
sedikit sesuai jumlah yang didapatkan pada diagram terner sambil tetap
diaduk dengan kecepatan yang sama hingga membentuk dispersi
transparan mikroemulsi. Ketika fase air dan fase surfaktan non ionik
tercampur, maka akan terbentuk agregat dan micelle (Swarbrick, 2007).
Surfaktan non ionik yang digunakan dapat membentuk sistem
mikroemulsi minyak dalam air (M/A). Berdasarkan sifatnya, surfaktan non
inoik tidak tahan terhadap pemanasan sehingga pada proses pembuatan
tidak diberikan perlakuan suhu tertentu untuk menjaga kestabilan
surfaktan. Suhu yang sesuai dapat menyeimbangkan interaksi hidrofilik-
lipofilik surfaktan di dalam mikroemulsi (Klich dkk, 1992).
27
IV.2 Evaluasi Stabilitas Fisik Mikroemulsi
IV.2.1 Uji Organoleptik
Pengamatan pada mikroemulsi berupa warna, aroma, dan kejernihan
dilakukan sebelum dan setelah dilakukan penyimpanan dipercepat di
dalam climatic chamber pada kelembaban RH 75%, suhu 5ºC, dan 35°C
sebanyak 10 siklus (1 siklus 24 jam). Kondisi tersebut bertujuan untuk
mengetahui kestabilan sediaan terhadap lingkungan yang diberikan akan
memberi pengaruh pada proses penyimpanan sediaan setelah diformulasi
dengan memberikan suhu tinggi dan suhu rendah. Hasil pengamatan
dapat dilihat pada tabel 2. dan gambar 6.
Tabel 2. Hasil uji organoleptik
Keterangan : F1 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 20 F2 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 80 F3 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi masing-masing 15%
polisorbat 20 dan polisorbat 80
Formula Hasil Organoleptik
Pengamatan Sebelum penyimpanan
dipercepat Setelah penyimpanan
dipercepat
FI
Warna agak kuning agak kuning
Kejernihan agak keruh jernih
Aroma bau khas jeruk bau khas jeruk
F2
Warna kuning transparan kuning transparan
Kejernihan Jernih jernih
Aroma bau khas jeruk bau khas jeruk
F3
Warna agak kuning agak kuning
Kejernihan Keruh agak keruh
Aroma bau khas jeruk bau khas jeruk
28
Gambar 6. Hasil pengamatan organoleptik mikroemulsi F1, F2, dan F3. A) Sebelum penyimpanan dipercepat, B) Setelah penyimpanan dipercepat
Hasil pengamatan organoleptik yang dilakukan, F1 tampak berwarna
agak kuning, agak keruh dan berbau khas jeruk sebelum penyimpanan
dipercepat. Namun setelah penyimpanan dipercepat F1 mengalami
perubahan dari agak keruh menjadi jernih. Sedangkan F2 sebelum
penyimpanan dipercepat, berwarna kuning, jernih, dan berbau khas jeruk.
Setelah penyimpanan dipercepat, tidak ada perubahan yang terjadi pada
F2. Hal ini menunjukkan bahwa F2 memiliki kestabilan yang lebih baik
daripada F1 dan memenuhi kriteria mikroemulsi yang transparan dan
jernih (Klich dkk, 1992). Kemudian F3 untuk warna tetap berwarna agak
kuning dan berbau khas jeruk, hanya saja kejernihan F3 yang awalnya
keruh menjadi agak keruh. Kejernihan yang diamati mengalami perubahan
untuk masing-masing formula sebelum dan setelah penyimpanan
B
A
29
dipercepat yaitu F1 menjadi jernih dan F3 menjadi agak keruh. Sehingga
F1 dan F2 memiliki karakteristik tidak sesuai dengan karakteristik
mikroemulsi yaitu transparan dan jernih (Klich dkk, 1992).
Dari tabel 2. terlihat bahwa F1 dan F3 setelah penyimpanan
dipercepat menghasilkan mikroemulsi yang agak keruh. Hal ini
kemungkinan disebabkan oleh banyaknya jumlah gelembung udara yang
dihasilkan pada saat proses pembuatan mikroemulsi. Menurut Rowe
(2009) Polisorbat cenderung menjerat udara dan menghasilkan
gelembung udara di dalamnya.
Dari tabel 2. terlihat F2 memiliki warna yang lebih kuning
dibandingkan dengan F1 dan F2. Hal ini berkaitan dengan polisorbat 80
yang digunakan pada F2 memiliki warna yang lebih kuning dibandingkan
dengan polisorbat 20 dan lebih baik untuk mengemulsi jumlah minyak
yang banyak untuk melarutkan zat hidrofobik (Elfiyani dkk, 2017).
Kemungkinan jumlah gugus ester pada polisorbat dapat mempengaruhi
kemampuannya dalam melarutkan zat hidrofobik (Rowe, 2009).
Namun, berdasarkan pengamatan perubahan salah satu aspek
organoleptik seperti kerjernihan mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya
sebelum dan setelah penyimpanan dipercepat menunjukkan perubahan
yang signifikan pada F1 dan F3 sehingga formula mikroemulsi tersebut
dinyatakan tidak stabil secara organoleptik. Sedangkan pada F2 tidak
terjadi perubahan sehingga F2 dinyatakan stabil secara organoleptik.
30
IV.2.2 Pengamatan Homogenitas
Pengamatan homogenitas pada mikroemulsi dilakukan sebelum dan
setelah uji penyimpanan dipercepat. Hasil pengamatan dapat dilihat pada
tabel 3. dan gambar 7.
Tabel 3. Hasil pengamatan homogenitas
Keterangan :
F1 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 20 F2 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 80 F3 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi masing-masing 15%
polisorbat 20 dan polisorbat 80
Gambar 7. Hasil pengamatan homogenitas F1, F2, dan F3. A) Sebelum penyimpanan dipercepat, B) Sesudah penyimpanan dipercepat
Formula Homogenitas
Sebelum penyimpanan dipercepat
Setelah penyimpanan dipercepat
F1 Homogen Homogen
F2 Homogen Homogen
F3 Homogen Homogen
B
F1 F2
A
F1 F2 F3
B
F1 F2 F3
31
Pada pengujian homogenitas, ketiga formula mikroemulsi
menunjukkan hasil tidak adanya perubahan sebelum dan setelah
penyimpanan dipercepat. Sehingga berdasarkan aspek homogenitas,
semua formula mikroemulsi yang dibuat semuanya homogen.
IV.2.3 Pengukuran Tetes Terdispersi
Pengakuran tetes terdispersi mikroemulsi dilakukan dengan
menggunakan mikroskop (Olympus®) dengan perbesaran 40 10 kali.
Sediaan mikroemulsi sangat bergantung dengan ukuran partikel. Ukuran
partikel tetes terdispersi mikroemulsi berkisar antara 100-600 nm (Klich
dkk, 1992). Hasil pengukuran dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 8. Hasil pengukuran tetes terdispersi mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya F1, F2, dan F3
F1 F2
F3
32
Semakin transparan kenampakan miroemulsi, maka semakin kecil
ukuran partikel yang terbentuk, akibatnya sediaan mikroemulsi dapat
memantulkan cahaya. Ukuran partikel yang kecil juga disebabkan oleh
adsorpsi surfaktan pada lapisan antarmuka cairan. Dalam pembuatannya,
meningkatkan konsentrasi surfaktan dan kosurfaktan yang digunakan
mampu menurunkan ukuran globul partikel mikroemulsi, hal ini terjadi
karena peningkatan adsorpsi surfaktan pada antarmuka minyak dan air
dapat mendukung pembentukan ukuran globul yang lebih kecil (Elfiyani
dkk, 2017).
Formula 2 memiliki transparansi yang paling baik diantara formula 1
dan formula 3. Pada pengukuran menggunakan mikroskop, semua
formula menunjukkan bentuk partikel tetes terdispersi spheris dengan
ukuran kurang dari 100 µm. Ukuran tetes terdispersi dari mikroemulsi
minyak atsiri daun jerpaya tidak memenuhi rentan ideal ukuran tetes
terdispersi mikroemulsi yaitu 100-600 nm. Hal ini mungkin disebabkan
karena terjadinya peningkatan ukuran partikel selama proses
penyimpanan. Peningkatan terjadi karena penggabungan partikel kecil ke
dalam kelompok besar dan juga jarak antara partikel yang berdekatan
sehingga memudahkan partikel untuk bergabung kembali. Seperti yang
terlihat pada F3 banyaknya penggabungan 2 globul, tetapi belum
membentuk agregat. Namun, tetes terdispersi sulit diamati pada penelitian
ini karena keterbatasan alat yang digunakan. Kemungkinan berdasarkan
tetes terdispersi tidak terbentuk mikroemulsi, tetapi kestabilan fisik
33
mikroemulsi seperti homogenitas dan transparansi dapat dijadikan
sebagai pendukung dari karkteristik mikroemulsi.
IV.2.4 Pengukuran Persen Transmitans
Ukuran tetesan terdispersi yang lebih kecil, dapat mengurangi
gumpalan globul pada sediaan mikroemulsi sehingga transparansi dapat
terbentuk dan dengan demikian persen nilai transmitans (%T) dapat
ditentukan. Persen transmitans diukur menggunakan Sprektofotometer
UV-Vis dengan panjang gelombang 680 nm, karena kenampakan
mikroemulsi yang berwarna kuning.
Tabel 4. Hasil pengukuran persen transmitans
Keterangan :
Blanko : Konsentrasi 80% polisorbat 80 tanpa minyak atsiri daun jerpaya
F1 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 20 F2 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi 80% polisorbat 80 F3 : Konsentrasi 5% minyak atsiri daun jerpaya, konsentrasi masing-masing 15%
polisorbat 20 dan polisorbat 80
Hasil pengukuran persen transmitans sebelum dan sesudah uji stress
condition menunjukkan adanya perubahan yang signifikan terjadi pada F1
dan F3. Adapun syarat persen transmitans mikroemulsi yang ideal adalah
lebih dari 90% (Salunkhe dkk, 2013). Namun ketiga formula minyak atsiri
daun jerpaya sebelum penyimpanan dipercepat memiliki persen
Formula Transmitans (%)
Sebelum Penyimpanan Sesudah Penyimpanan
Blanko 99,95 99,95
F1 82,36 97,28
F2 87,02 85,90
F3 39,29 79,99
34
transmitans di bawah 90%. Sehingga semua mikroemulsi minyak atsiri
daun jerpaya dikatakan tidak memenuhi persen transmitans yang ideal.
Perubahan yang tidak signifikan terdapat pada F2 dengan perubahan
persen transmitans yang berkurang 1,12% dari 87,02% menjadi 85,90%
selama proses penyimpanan. Hal ini membuktikan bahwa F2 memiliki
stabilitas yang baik sebagai sediaan mikroemulsi dibandingkan dengan F1
dan F3. Persentasi nilai absolut perubahan formula terbesar terjadi pada
F3 mencapai 103,58% dengan menghitung nilai selisih perubahan
persentasi dibagi dengan persentasi awal lalu dikalikan dengan 100%.
Perubahan pada F1 dan F3 kemungkinan terjadi karena kedua formula
tidak stabil selama penyimpanan 10 siklus dengan perubahan suhu.
IV.2.5 Pengukuran Daya Sebar
Pengukuran daya sebar mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya
dilakukan sebelum dan sesudah penyimpanan dipercepat. Pengukuran
daya sebar pada penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh daya
sebar terhadap viskositas sediaan. Semakin ditambahkan beban pada
sediaan, daya sebar semakin luas. Nilai daya sebar berbanding terbalik
dengan viskositas sediaan. Semakin besar daya sebar maka semakin
kecil viskositasnya.
IV.2.6 Pengukuran Viskositas dan Reologi
Pada penelitian kali ini, sediaan mikroemulsi minyak atsiri daun
jerpaya yang dibuat masing-masing formula berjumlah 25 gram. Jumlah
35
yang ada tidak memenuhi persyaratan untuk dilakukannya pengukuran
viskositas dengan jumlah minimal 50 ml. Jumlah 25 gram sediaan
mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya sama dengan ± 20 ml jumlah
sediaan. Kurangnya sampel daun jerpaya di daerah Tamalanrea yang
tersedia menyebabkan jumlah hasil destilasi minyak atsiri yang hanya
mencapai 3,75 gram. Sehingga penarikan kesimpulan untuk viskositas
hanya berupa penarikan kesimpulan kualitatif dengan berpacu pada
hubungan daya sebar dan viskositas.
Nilai daya sebar berbanding terbalik dengan viskositas sediaan.
Semakin besar daya sebar maka semakin kecil viskositas sediaan
tersebut. Dalam hal ini mikroemulsi yang ideal memiliki kriteria hampir
menyerupai larutan dimana mikroemulsi memilki nilai viskositas yang
rendah. Adapun aliran dari mikroemulsi adalah pseudoplastis. Pada aliran
pseudoplastis, adanya peningkatan shearing stress mengakibatkan
viskositas berkurang secara kontinu. Aksi shearing terjadi terhadap bahan
berantai panjang seperti polisorbat 20 dan polisorbat 80. Ketika
peningkatan shearing stress terjadi, secara normal molekul-molekul yang
tidak beraturan akan menyusun sumbu yang panjang dalam arah aliran.
Hal ini mengakibatkan tahanan dalam bahan akan berkurang kemudian
menyebabkan rate of shear yang lebih besar pada shearing stress
berikutnya (Martin, 1993).
36
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
V.1 Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan
bahwa :
1. Konsentrasi minyak, surfaktan, dan air yang digunakan dalam
pembuatan mikroemulsi didapatkan dari hasil diagram fase terner
dengan konsentrasi surfaktan polisorbat 20 untuk F1 yaitu 80%,
sedangkan F2 konsentrasi surfaktan polisorbat 80 sebanyak 80%,
dan F3 konsentrasi kombinasi surfaktan polisorbat 20 dan
polisorbat 80 masing-masing 15%.
2. Formula mikroemulsi minyak atsiri daun jerpaya yang mencapai
kriteria kestabilan yang baik adalah F2 dengan menggunakan
surfaktan polisorbat 80 sebanyak 80%.
V.2 Saran
Perlunya dilakukan pengukuran tetes terdispersi menggunakan
particle size analyzer atau TEM (Thopography Electron Microscopy) untuk
sediaan mikroemulsi dan dilakukan uji lanjutan yaitu uji iritasi pada hewan
kelinci (Oryctalagus cuniculus).
37
DAFTAR PUSTAKA
Anoop K., Vibha K., Pankaj K. S. 2014. Pharmaceutical Microemulsion: Formulation, Characterization and Drug deliveries across skin. International Journal Drug Delivery and Research. Vol 6 : 1-21.
Ashara, K., Paun, J., Soniwala, M., Chavda, J.R., Mendapara, V., dan
Mori, N. 2014. Microemulgel: An Overwhelming Approach to Improve Therapeutic Action of Drug Moiety. Saudi Pharmaceutical Journal.
Aulton, M. E. 2002. Pharmaceutics The Science of Dosage Form Design.
London: Elsevier Limited. Banker, G.S., dan Rhodes, C.T. Modern Pharmaceutics: Drug and The
Pharmaceutical Science. 7th Volume. New York: Marcel Dekker, Inc. 1979.
Baser, K. H. C., Gerhard, B. 2010. Handbook of Essential Oils: Science,
Technology and Applications. London: Taylor and Francis Group. Block, L.H. 1996. dalam: Lieberman, H.A., Lachman, L., Schwatz, J.B.
Devy, N.F., Yulianti, F., dan Andriani. 2010. Kandungan Flavonoid dan
Limonoid pada Berbagai Fase Pertumbuhan Tanaman Jeruk Kalamondin (Citrus mitis Blanco) dan Purut (Citrus hystrix Dc). J. Hort; Vol 20 (1): 360.
Eccleston, G. 1988 dalam: Swarbrick J, Boylan JC (eds). Encyclopedia of
Pharmaceutical Technology. New York: Marcel Dekker Inc. Vol 9 : 375-421.
Edris, A. E. dan Mohamed A.S. Abd El-Galeel. 2010. Solubilization of
Some Flavor and Fragrance Oils in Surfactant/Water System. World Applied Sciences Journal 8 (1). 86:91.
Elfiyani, R., Amalia, A., and Pratama, S., Y. 2017. Effect of Using the
Combination of Tween 80 and Ethanol on the Forming and Physical Stability of Microemulsion of Eucalyptus Oil as Antibacterial. J Young Pharm, 2017; 9(1)suppl: s1-s4.
Guenther. 1987. Minyak Atsiri. Diterjemahkan oleh R. S. Kateran dan R.
Mulyono. Jakarta : UI Press.
38
Jones, D. 2008. FASTtrack Pharmaceutics-Dosage Form and Design. London: Pharmaceutical Press.
Jufri, M., Anwar, E., and Utami, P., M. 2006. Uji Stabilitas Sediaan
Mikroemulsi Menggunakan Hidolisat Pati (DE 35-40) Sebagai Solubilizer. Majalah Ilmu Kefarmasian, 1(3): 08-21.
Kementrian Perdagangan Republik Indonesia. 2011. Indonesian Essensial
Oil: The Scents of Natural Life. Ed.1. Agen Analisis Kebijakan Perdagangan dan Pengembangan. Jakarta. Hal. vii, viii.
(eds). Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. New York. Marcel Dekker Inc. pp: 415-439. Vol 6.
Kulkarni, V. S. 2010. Handbook of Non-Invasive Drug Delivery Systems:
Science and Technology. United States of America: Elsevier. Lachman L, Lieberman H. A., Kanig J. L. 1987. The Theory and Practice
of Industrial Pharmacy. 3rd ed. Philadelphia. Langevin, D. Micelles and Microemulsions. Annual Reviews Physical
Chemistry. 1992. Vol 43. Lawrence, M. dan Rees, G. 2000. Microemulsion-Based Media As Novel
Drug Delivery Systems. Adv. Drug Delivery Rev. 45 (1) 89–121. Linhan Z., Faith C., Michael P. D., Qixin Z. 2014. Formulating Essential Oil
Microemulsions As Washing Solutions For Organic Fresh Produce Production. Food Chemistry 165. 113–118.
Marsius S. 2015. Analisis Komponen Kimia Minyak Atsiri Kulit Buah Jeruk
Pepaya (Citrus medica L. var. proper) dengan GC-MS dan Uji Antioksidan Menggunakan Metode DPPH. Skripsi Jurusan Kimia. FMIPA. Universitas Sumatera Utara.
Martin, A., J. Swabrick, & A. Cammarata. 1993. Farmasi fisik. Jilid 2, edisi
III. Terj. dari Physical chemical principles in the pharmaceutical sciences, oleh Joshita. Jakarta : UI Press.
Rao, J., David J. M. 2011. Formation of Flavor Oil Microemulsions,
Nanoemulsions and Emulsions: Influence of Composition and Preparation Method. Journal of Agricultural and Food Chemistry. 59, 5026–5035.
39
Rowe, R.C., Sheskey, P.J., dan Owen, S.C. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipents. 6th edition. USA: Pharmaceutical Press.
Salunkhe, S. S., Thorat, J. D., Mali, S. S., Hajare, A., A., Bhatia, N. M.
2013. Formulation, Development And Evaluation of Artemisia Pallens (Davana) Oil Based Topical Microemulsion. World Journal of Pharmacy And Pharmaceutical Sciences. Vol 2. Issue 6 : 5725-5736.
Microemulsions in Dermal. Skin Pharmacology Physiology 21. 245-259
Saunt, J. 2000. Citrus Varieties of The World. 2nd ed. Sinclair International.
Norwich : United Kingdom. Sinkon, P.J. 2002. Martin's Physical Pharmacy and Pharmaceutical
Sciences. 5th edition. London: Elsevier Limited. Swarbrick, J. 2007. Encyclopedia of Pharmaceutical Technology. 3rd ed.
Vol. 4. North Carolina: Informa Healthcare USA, Inc. Terjarla, S. 1999. Microemulsions: An Overview and Pharmaceutical
Ppplications. Crit. Rev. Ther. Drug Carrier System 16 : 461–521. Trevor R. 1995. Kandungan Organik Tumbuhan Edisi 6. Terjemahan oleh
Padmawinata. ITB. Bandung. Wantida, C., Helmut, V. Songyot, A., Monika, M., Rungsinee, P. 2017.
Development of Microemulsion Delivery System of Essential Oil from Zingiber cassumunar Roxb. Rhizome for Improvement of Stability and Anti-Inflammatory Activity. American Association of Pharmaceutical Scientists. Vol 18 (4): 1332-1342.
Winkle, M.V. 1967. Distillation. Mc Graw Hill International Editions. New
York.
40
LAMPIRAN
Lampiran 1. Skema Kerja
1.1 Pembuatan Mikroemulsi
Minyak atsiri
daun jerpaya dan
asam oleat
Polisorbat-20 +
Polisorbat-80 +
Air Suling + propilenglikol
Campuran
minyak-surfaktan
Mikroemulsi
Diteteskan secara perlahan
Dihomogenkan menggunakan
magnetic stirer kecepatan100 rpm
selama 10 menit
dimasukkan
Disonikasi selama
8 menit
Daun jerpaya
Minyak atsiri daun
jerpaya
Destilasi
41
1.2 Evaluasi Stabilitas Fisik Mikroemulsi
Evaluasi stabilitas fisik mikroemulsi
1.3 Hasil Evaluasi Stabilitas Fisik Mikroemulsi
Formula
Evaluasi
Organoleptik Homogenitas Transmitans
Daya Sebar
Tetes Terdispersi
Viskositas dan
reologi
F1 Tidak Stabil Stabil Tidak Stabil Stabil Tidak Stabil Stabil
F2 Stabil Stabil Stabil Stabil Tidak Stabil Stabil
F3 Tidak Stabil Stabil Tidak Stabil Stabil Tidak Stabil Stabil
Sediaan Mikroemulsi
Uji Organoleptik
Uji Homogenitas
Pengukuran persen
transmitans
Uji daya sebar
Pengukuran viskositas dan studi reologi
Tetes terdispersi
42
43
Lampiran 3. Gambar Tanaman Jeruk Pepaya
Buah
Batang
Daun
44
Lampiran 4. Perhitungan Formula Mikroemulsi
4.1 Formula 1
Tiap 25 gram mikroemulsi mengandung
Minyak atsiri daun jerpaya 5% Asam oleat 5% Polisorbat 20 80% Propilenglikol 5% Aquadest 5% Perhitungan formula :
4.2 Formula 2
Tiap 25 gram mikroemulsi mengandung
Minyak atsiri daun jerpaya 5% Asam oleat 5% Polisorbat 80 80% Propilenglikol 5% Aquadest 5% Perhitungan formula :
45
4.3 Formula 3
Tiap 25 gram mikroemulsi mengandung
Minyak atsiri daun jerpaya 5% Asam oleat 5% Polisorbat 20 15% Polisorbat 80 15% Propilenglikol 30% Aquadest 30% Perhitungan formula :
46
Lampiran 5. Perhitungan Persentasi Nilai Absolut Uji Transmitans
47
Lampiran 6. Dokumentasi Penelitian
A) Proses pembuatan mikroemulsi metode titrasi, B) Mikroemulsi minyak atsiri