FIRB Project Microdevices in Lithium Niobate –UdR UNIPV UdR UNIPV Personale coinvolto P. Galinetto, D. Grando, M.C. Mozzati, F. Rossella, C.B. Azzoni,

FIRB Project Microdevices in Lithium Niobate –UdR UNIPV

UdR UNIPV

Personale coinvolto

P. Galinetto, D. Grando, M.C. Mozzati, F. Rossella, C.B. Azzoni, E. Giulotto, G. Samoggia

Risorse cofin: 118 k€

WP1 957 k€

WP2 1.067 k€

WP4 1.228 k€

WP3 772 k€

dispositivi

UdR UNIPV

UdR  WP n.1  WP n.2  WP n.3  WP n.4  TOTALE

INOA     372.042  503.132  875.174

IMM –CNR   382.920      382.920

UNIPVUNIPV 160.41160.4177  

266.000266.000         426.417426.417

AVANEX 134.715  167.832    704.302  1.006.849

Ist. CIB – CNR 250.000  250.000  400.000  89.367  989.367

UNIPD 412.273        412.273

   957.405  1.066.752  772.042  1.296.801  4.093.000

24.2%

9.36%10.1%10.4%

24.6%

21.4%

INOA AVANEX UNIPV UNIPD IMM-CNR IdC-CNR

Presenza Unipv nel progetto

WP1 Attività 4 Caratterizzazione del materiale

Attività 2

Attività 3

Attività 4

WP2 Studio dei fenomeni di trasporto

e localizzazione di carica generata

per irraggiamento ottico in sistemi

ABO3 eventualmente drogati e degli

effetti di tale irraggiamento sulle

proprietà ottiche lineari e nonlineari

Studio della fattibilità di strutture periodiche 1D, 2D e 3D, di guide d’onda e microstrutture in genere su substrati cristallini di LiNbO3 o altri ossidi ferroelettrici mediante irraggiamento laser al femtosecondo nella zona spettrale di trasparenza

Caratterizzazione delle proprietà strutturali, ottiche ed

elettroniche di substrati di LiNbO3 per la valutazione degli effetti dell’irraggiamento con impulsi ultracorti

Scienza dei Materiali

Fotonica Dispositivi

Opportuni droganti per le finalità ricercate (ad es. LiNbO3 ridurre il danneggiamento ottico cioè diminuire effetto fotorifrattivo o esaltare per fare immagazzinamento ottico)

Realizzazione di micro e nanostrutture per la fotonica

Perchè attività di ricerca?

stabilità strutturale,stabilità chimicacapacità di supportare il trasferimento di carica tra stati di difettocoefficienti elettro-ottici elevati

Richiesta di migliori qualità del materiale

Crystal xC [mol%Li2O]

nominal

xC, [mol%Li2O]

-Raman

1* LNC 48.60 48.60

2 LN49.64 49.64 49.64 ± 0.03

3 LN49.70 49.70 49.70 ± 0.01

4 LN49.76 49.76 49.52 ± 0.04

5 LN49.35 49.35 49.35 ± 0.03

6 LN49.30 Not known 49.30 ± 0.01

7 LN49.50 Not known 49.08 ± 0.50

8* LN49.80 50.00 49.82 ± 0.01

The stoichiometry ratio of the investigated samples was measured

by evaluating the linewidth of different Raman modes (like E-type

mode at 870 cm-1). The obtained stoichiometry ratio was compared

with the nominal one.

850 875 900N

orm

aliz

ed

Ra

ma

n in

ten

sity

Raman shift (cm-1)

LN49.80 LN49.76 LN49.70 LN49.64 LN49.35 LN49.30

*Commercial samples

CLN SLN crystal samples

rc, r13 and r33 versus the stoichiometry ratio

48.5 49.0 49.5 50.0

18

19

20

21

22

r c [p

m/V

]

LiO2 [mol%]

rc measured through an ellipsometric technique. The continuous line is a guide to the eye.

r33 and r13 measured through an interferometric technique

48.5 49.0 49.5 50.0

10

30

35

r33

r13

EO

coe

ffici

ent [

pm/V

]LiO

2 [mol%]

Comparison of the EO results

48.4 48.8 49.2 49.6 50.0

18

19

20

21

22 r

c measured

rc evaluated through r

33 and r

13

r c [p

m/V

]

LiO2 [mol%]

The rc coefficients measured

through the ellipsometric technique are compared to the ones calculated from the relation rc=r33-(no/ne)3r13

The value of r33 and r13 were

measured through the interferometric technique and the ordinary and extraordinary refractive indices as a function of the composition were taken as in U. Schlarb and K. Betzler, JAP, 73 (1993) 3472.

The dotted line is a guide to the eye.

The measured and calculated EO coefficients are in agreement within the experimental error.

Er doped LN crystals from uniPD0.3 % z-cut d=1.16mm (spacing between electrodes)

l= 2.72mm (propagation length)

0.5 % z-cut d=1.18mm l= 3.50mm

r in pm/V ± 5%, =633nm; * Commercial sample

Er% rT13 rT

33 rTc= rT

33-(no/ne)3rT13

0.0* 31 9.5 21

0.3 23 7.0 10

0.5 28 8.4 19

0 20 40 60 80 1009

10

11

12

= 1 cm-1

FWH

M (

cm-1)

depth ()0 2000 4000 6000 8000 10000

9.0

9.5

10.0

10.5

11.0

11.5

12.0

FWH

M (

cm-1)

spot position at 10 m depth (m)

Scan at 10 microns depth in a 10 mm

long plate

Depth profile

Li/Nb changes ~0.08 %

Good homogeneity of Li/Nb ratio (changes ≤ 0.3 cm-1)

Wafering and stress release (CLN, Z-cut)

Monitoring of the peak position @ 870cm-1 as a function of depth:

surface stress due to slicing surface damage removal by

etching check on the domian

selectivity of the etching process on +z/-z surfaces

0 200 400 600 800 10000.0

0.2

0.4

0.6

0.8

1.0

Inte

nsi

ty (

arb

.un

its)

Raman Shift (cm-1)

Saes Getters S.p.A.Saes Getters S.p.A.Photonic Materials LaboratoryPhotonic Materials Laboratory

Lainate-Milano – ItalyLainate-Milano – ItalyUniversity of PaviaUniversity of Pavia

Physics Department “A. Volta” – Physics Department “A. Volta” – Pavia – ItalyPavia – Italy

1 2 3 4

0.5

1.0

1.5

SFeCMF

CpCFe

CFe5%

Opt

ical

den

sity

energy (eV)

Optical absorptionOptical absorption

0 2000 4000 6000 8000

x0.2

x10

x20

CMg

CFM

Cp

CFe

Sp

SFe

Der

ivat

ive

EP

R S

ign

als

(arb

. un

.)

B (G)

B c-axisB c-axis

EPREPR

Hafnium-Doped Lithium Niobate Crystals

Saturation value ns versus HfO2 concentration for congruent LN crystals, measured at a 532-nm beam intensity of 310 W/cm2 b

It was recently reported that Hf:LN exhibits a significant reduction of the photorefractive behaviour at HfO2

concentrations above 4 mol%.a

STRUCTURAL

+

OPTICAL

+

TRANSPORT

120 130 140 150 160 170 180

1

2

Inte

nsi

ty (

arb

.un

its)

Raman Shift (cm-1 )

Hf 3%

Hf 2% Hf 4% Hf 5% Hf 8% Hf 11%

E(TO) (150cm-1) mode xc= ([Li]/[Li]+[Nb]) structural disorder

0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12

11

12

13

14

15

16

152(c

m-1

)

Hf (% mol)

microRaman characterization

- r33 (open circles)

- r13 (full circles)

0 1 2 3 4 5 6 7 8

10

30

35

EO

co

eff

icie

nt

[pm

/V]

Hf2O [mol%]

origin of increased PR damage resistance?

= reff EZ

ryellipsomet13

3

33 rn

nrr

e

oc

etryinterferomijrr

- Measured rc (open circles)

- Calculated rc (full circles)

n vs Hf concentration

Threshold at 4mol% Hf

0 2 4 6 80,0

5,0x10-5

1,0x10-4

1,5x10-4

2,0x10-4

0,0

5,0x10-11

1,0x10-10

1,5x10-10

2,0x10-10

n

Hf Concentration [mol %]

Ph

oto

con

du

ctiv

ity

origin of increased PR damage resistance?

= reff EZ

0 10 200.0

0.5

1.0

1.5

n

(a

.u.)

time (s)

δΔn

time (s)

Comparison: optical and electrical measurements

Esperimenti di femtoscrittura

(oscillatore Ti:Zaffiro: 25 nJ-130 fs-82 MHz)

Sistema laser 2: alta energia e più bassa frequenza di ripetizione

(Ti: Zaffiro amplificato:1 mJ-130 fs-1 kHz)

Sistema laser 1: bassa energia e alta frequenza di ripetizione

Campioni: substrati di Niobato di Litio commerciali

Carattrerizzazione: microscopia ottica in situ,

microscopia ottica e Raman a posteriori

t = 12 ns

t = 1msLunghezza d’onda 810nm

Riepilogo dei risultati ottenuti danneggiamento e/o variazioni d’indice di rifrazione sia in superficie che in profondità con entrambi i sistemi laser

Sistema laser 1: variazioni locali d’indice e di birifrangenza per accumulazione di cariche attraverso l’effetto fotorifrattivo

– transizione adiabatica tra regioni integre e regioni danneggiate

– ridotto controllo delle dimensioni delle strutture formate

Sistema laser 2: ablazione superficiale e variazioni d’indice di rifrazione in profondità

– transizione netta tra regioni integre e regioni danneggiate

– lavorazioni sia superificiali che in profondità con ottimo controllo delle dimensioni

Sistema laser 1: formazione di micro-strutture d’ indice di rifrazione superficiali

30 m

Modifica d’indice di rifrazione:

birifrangenza fotoindotta rivelata al microscopio polarizzatore

Strutture dell’ordine della decina di m

La forma e la dinamica della strutture sono consistenti con la formazione di un campo di carica spaziale e le proprietà fotorifrattive del cristallo

La forma a farfalla delle strutture è riprodotta da un semplice modello della distribuzione di carica spaziale. L’orientazione degli assi cristallini fissa la direzione del piano nodale

c

Sistema laser 1: formazione di micro-strutture d’ indice di rifrazione superficiali

Anche la dinamica della formazione delle strutture è consistente con l’innesco di effetti fotorifrattivi

I tempi di risposta sono dell’ordine dei secondi

Sistema laser 1: formazione di micro-strutture d’indice di rifrazione in profondità

scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile

Velocità di traslazione 1 mm/s

Energia per impulso 5.7 nJ

Profondità del piano focale 200mm

Larghezza della striscia circa 10 mm

Possibilità di impilare le micro-strutture in profondità, ma basso contrasto d’indice e difficile controllo dell’omogeneità

Sistema laser 2: formazione di micro-fori

Fotografia di micro-fori spaziati di 10±1.5 m ottenuti con impulsi di uguale energia 0.5 J e tempi di esposizione crescenti da sinistra (1/250, 1/100, 1/50, 1/10, 1/5,1/2, 1 s)

Le dimensioni dei micro-fori dipendono maggiormente dall’energia per impulso che dal tempo di esposizione, ossia l’energia totale depositata nel mezzo. Ciò suggerisce che la formazione dei fori sia innescata per effetti di assorbimento a più fotoni

10 m

Andamento delle dimensioni dei micro-fori in funzione dell’energia dell’impulso

Sistema laser 2: definizione di reticoli superficiali

Passo del reticolo 3 mm e

dimensioni 100 mm x 102

mm.

m = 0

m = +1

m = -1

m = -2

m = -3

LN substrate with the surface grating

Efficienza al 1° ordine di diffrazione del 10% circa a 632 nm

efficienza dell’m-esimo ordine di diffrazione = Im/I0 con I0,n intensità luminosa all’ordine 0 e all’ordine n-esimo

Sistema laser 2: guide d’onda sepolte

scrittura a fascio fisso e bersaglio mobile

Velocità di traslazione 100 m/s

Energia per impulso 0.3 J

Profondità del piano focale 200m

Spaziatura tra le strisce 20 m

Rivelabili al microscopio ottico e a contrasto di fase, non al microscopio confocale

Omogeneità e salto d’indice in corso di caratterizzazione

Altri materiali

• LiTaO3 – cLT, sLT

• KLTN – K1-xLixTa1-yNbyO3

• BCT – Ba0.77Ca0.23TiO3

• BTN-Ba6Ti2Nb8O30, BZT-Ba6Zr2Ta8O30 , manganiti

• Materiali multiferroici

Problemi

Accidentali:

- Rivelatore CCD microRaman

- Diodi Laser per ft-laser

- Allagamento lab DFAV

Strutturali:

-Tempo per ricerca !

-Assestamento gruppo e stabilizzazione personale

Scientifici

38 lavori su riviste internazionali

8 congressi nazionali

14 congressi internazionali

5 tesi di laurea

1 tesi di dottorato

Realizzazione sito Web http:\\labraman.unipv.it

Beni strumentali 160  k€

Perché a farfalla?

tItntIcG kkve

trJctrEtrnqtrnqDtrJ phSC ,ˆ,,,,

crnJ

rnrn

DrE ph

SC ˆ

2

sin2sin 22 rI

I

in

out