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るCu原子のマッピングでは、400°Cでわずか5 min後にCu原子がクラスターを形成し、60 min後にはこのクラスターが成長し密度が減少している様子が明瞭に観察される。このような結晶化以前に起こるCu原子のクラスター形成はアトムプローブによる解析により初めて実験的に観察された。このようなCu原子のクラスターは成長とともにfcc-Cuに変化していくが、これが α-Fe初晶の核生成サイトとして作用するために α-Feが高密度で核生成することが明らかとなった。実際にCu粒子がα-Feの初晶と接触して形成されている様子をとらえた3次元アトムプローブのデーターがFig. 3に示されている。このようにCu原子クラスターがα-Feの不均一核生成サイトとして作用するのは、Cu原子クラスターがfcc-Cuに成長して、fcc-Cuの{111}面がα-Feの{011}面に整合な界面を与えるためであると解釈されている。Cu 添加は Fe -Z r -B 系ナノ結晶軟磁性材料(NANOPERM)でもα-Fe粒子を微細化する効果があることが知られており11)、Fe-Zr-B-Cu合金でも同様に結晶化に先立ってCu原子のクラスターが形成す
2 nm
ASQ
2 nm
60 min@400¡C
ASQ
5 min@400¡C
~ 40 nm
~ 10
nm
~ 1
0 nm
60 min@400¡C
Fig. 2 HREM images and 3DAP Cu mappings of Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 amorphous alloy specimens as-quenched and annealedfor 5 and 60 min at 400°C. Although there is no structural change at this temperature, Cu form clusters in the amorphous state.
Fig. 3 3DAP elemental mappings and concentration depth pro-file of Fe73.5Si13.5B9Nb3Cu1 alloy annealed for 10 min at 500°C.
0 2 1210864 1614 18
0
-5
5
15
25
30
20
10
Fe90-xZr7SixB3 amorphous
Fe90-xZr7SixB3 annealed
Fe73.5SixB23.5-xNb3Cu1 amorphous
Fe73.5SixB23.5-xNb3Cu1 annealed
Si concentration (at.%)
λ s (
10
-6)
40
35
Fig. 4 Magnetostriction constant of Fe90-x
Zr7Si
xB
3 and
Fe73.5
SixB
23.5-xNb
3Cu
1 alloys as a function of Si content. Open
circles show the magnetostriction of as-quenched FeZrSiBamorpous alloy, and closed circles show the magnetostrictionof FeZrSiB alloy annealed at 873 K for 60 min (after Inoue etal.)14). Open squares show the magnetostriction of as-quenchedFeSiBNbCu amorphous alloy, and closed squares show the mag-netostriction of FeSiBNbCu alloy annealed at 813 K (afterHerzer)15). The figure is adapted from reference 13.
報を定量的に得ることが重要であるが、そのためにはアトムプローブは極めて有効な手法である。
4.4.4.4.4.Cu+NbCu+NbCu+NbCu+NbCu+Nb添加による添加による添加による添加による添加によるFeF eF eF eF e33333B/NdB/NdB/NdB/NdB/Nd22222F eF eF eF eF e141 41 41 41 4BBBBB 系ナノ系ナノ系ナノ系ナノ系ナノコンポジット磁石の組織制御コンポジット磁石の組織制御コンポジット磁石の組織制御コンポジット磁石の組織制御コンポジット磁石の組織制御
5.5.5.5.5.NbNbNbNbNb添加による添加による添加による添加による添加による a-Fe/Nda-Fe/Nda-Fe/Nda-Fe/Nda-Fe/Nd22222F eF eF eF eF e141 41 41 41 4BBBBB 系ナノコン系ナノコン系ナノコン系ナノコン系ナノコンポポポポポジット組織の微細化ジット組織の微細化ジット組織の微細化ジット組織の微細化ジット組織の微細化
磁性材料に限らず、金属系材料では合金化により特性が改善されることが多い。ナノコンポジット磁石やナノ結晶軟磁性材料、さらに合金系薄膜記録媒体ではこれまで多くの種類の合金元素が試行錯誤的に添加され、偶々特性の向上が見いだされた試料が実用化されてきた。ところがこのような元素が磁気特性を改善するメカニズムは、未解決の問題として大部分取り残されている。それは磁性材料が実用に近い材料であるので、研究の全勢力がプロセスと製品開発に向けられ、メカニズム解明のための基礎研究にまで余力が至らなかったためであろう。3次元アトムプローブは金属材料の合金元素の分布状態をサブナノスケールで可視化することのできる究極的な分析法で、この手法を用いることにより合金元素の挙動を直接観察することが可能であり、今後本稿で紹介したような実用金属材料の微細組織形成メカニズムに多くの貢献をなすことができると期待される。 3次元アトムプローブ法の欠点は分析のための試料が先端の直径が100 nm程度の先鋭な針でなければならないことで、このために最近まで薄膜の解析に応用されることは少なかった。著者らはFe-Ta-C軟磁性薄膜を初め、Co-Cr-Ta薄膜などからリソグラフィーを用いてFIM用試料を作成し、それらをアトムプローブで分析することに成功したが27, 28, 29)、最近ではOxford大学のグループがfocused ion beamを用いて多層膜からFIM試料を作成し30)、スピンバルブの深さ方向に原子レベルの分解能で3次元アトムプローブ分析を成功させた例も報告されており31)、アトムプローブ法も磁性材料解析により広く用いられるようになってきた。磁気特性はナノヘテロ構造に敏感に変化するので、ナノヘテロ組織を原子
Fig. 14 3DAP analysis results for the Nd8Fe
85B
5Cu
1Nb
1 al-
loy annealed at 515∞C for 15 min. (a) Cu elemental mappingin a detected volume of 18 × 18 × 40 nm3 and (b) the concen-tration depth profiles of the solute elements in the selected vol-ume.
レベルに評価し、構造と特性の因果関係を解明することは極めて重要である。
謝辞 本稿はD. H. Ping, Y. Q. Wuならびに住友特殊金属の広沢哲氏、戸田工業浜野正昭氏らとの共同研究の成果をまとめたものである。
文文文文文 献献献献献
1) 例えばM. E. McHenry, M. A. Willard and D. E.Laughlin, Prog. Mater. Sci. 44, 291 (1999).
2) 例えば 福永博俊:日本応用磁気学会誌 19, 791(1995).
3) 宝野和博、桜井利夫:日本応用磁気学会誌 18, 15(1994).
4) 宝野和博、岡野竜、桜井利夫:まてりあ 34, 578(1995).
5) 宝野和博:まてりあ 35, 267 (1996).6) K. Hono, Acta mater. 47, 3127 (1999).7) Y. Yoshizawa, S. Oguma and K. Yamauchi, J. Appl. Phys.
64, 6040 (1988).8) Y. Yoshizawa, K. Yamauchi, Mater. Trans. JIM, 31, 307
(1990).9) K. Hono, K. Hiraga, Q. Wang, T. Sakurai and A. Inoue,
Acta Metall. Mater. 40, 2137 (1992).10) K. Hono, D. H. Ping, M. Ohnuma and H. Onodera, Acta
mater. 47, 997 (1999).11) K. Suzuki, A. Makino, N. Kataoka, A. Inoue and T.
Masumoto, Mater. Trans. JIM, 32, 93 (1991).12) Y. Zhang, K. Hono, A. Inoue and T. Sakurai, Scripta Mater.
34, 1705 (1996).13) Y. Zhang, K. Hono, A. Inoue and T. Sakurai, Appl. Phys.
Lett. 69, 2128 (1996).14) A. Inoue, Y. Miyauchi, A. Makino and T. Masumoto,
Mater. Trans. JIM 37, 78 (1996).15) G. Herzer, International Symposium 3-d Transition Semi-
Metal Thin films, Magnetism and Processing, March 5-8, 1991, Sendai, Japan.
16) K. Hono and D. H. Ping, Matererials Characterization,44, 203 (2000).
17) T. Schrefl, J. Fidler and H. Kronmüller, Phys. Rev. B 49,6100 (1994).
18) D. H. Ping, K. Hono, H. Kanekiyo and S. Hirosawa, J.Appl. Phys. 85, 2448 (1999).
19) D. H. Ping, K. Hono, H. Kanekiyo and S. Hirosawa, Actamater. 47, 4641 (1999).
20) D. H. Ping, Y. Q. Wu, H. Kanekiyo, S. Hirosawa and K.Hono, Proc. 16th Inter. Workshop Rare Earth Magnetsand their Applications, September 10 - 13, 2000, Sendai,Japan.
21) M. Hamano, M. Yamasaki, H. Mizuguchi, H. Yamamotoand A. Inoue, Proc. 5th International Workshop on Rare-Earth Magnets and their Applications, edited by L. Schultzand K. -H. Müller, Werkstoff-Informationsgesellschaft,Dresden, Germany, 1998, Vol. 1, pp. 199.
22) Y. Q. Wu, D. H. Ping, K. Hono, M. Hamano and A. Inoue,J. Appl. Phys. 87, 8658 (2000).
23) H. Fukunaga, J. Kuma and Y. Kanai, Digests ofINTERMAG99, Kyongju, Korea, 1999, FA-03.
24) N. Sano, T. Tomida, S. Hirosawa, M. Uehara and H.Kanekiyo, Mater. Sci. Eng. A, A250, 146 (1998).
25) D. H. Ping, K. Hono and S. Hirosawa, J. Appl. Phys. 83,7769 (1998).
26) Y. Q. Wu, H. Yamamoto and K. Hono, 日本応用磁気学会 2000年学術講演大会発表予定
27) N. Hasegawa, K. Hono, R. Okano, H. Fujimori and T.Sakurai, Appl. Surf. Sci. 67, 407 (1993).
28) K. Hono, N. Hasegawa, S. S. Babu, H. Fujimori and T.Sakurai, Appl. Surf. Sci. 67, 391 (1993).
29) J. Nishimaki, K. Hono, N. Hasegawa and T. Sakurai, Appl.Phys. Lett., 69, 3095 (1996).
30) D. J. Larson, D. T. Foord, A. K. Petford-Long, H. Liew,M. G. Blamire, A. Cerezo, G. D. W. Smith, Ultramicros-copy, 79, 287 (1999).
31) D. J. Larson, A. Cerezo, R. L. Martens, P. H. Clifton, T.F. Kelly, A. K. Petford-Long and N. Tabat, Appl. Phys.