POTENCIOMETRIA
NDICE
2I.FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
2II.DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEDA
4III.REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES
4IV.DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOS
5V.CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO ESTADISTICO, TABAL DE
RESULTADOS
8VI.GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOS
14VII.DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO
14VIII.DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOS
14IX.CONCLUSIONES
15X.RECOMENDACIONES
15XI.BIBLIOGRAFIA
I. FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS
El mtodo de titulacin potenciomtrica es un mtodo que se basa en
el cambio gradual del potencial establecido entre dos electrodos
sumergidos en una solucin a la que se adiciona un titulante de
concentracin conocida, esta reacciona con la primera para reducir
su concentracin y sufre una brusca variacin en presencia de una
ligero exceso de la solucin titulante lo que permite, por medio de
esta rpida variacin de potencial, conocer el punto de
equivalencia.
Se utiliza un electrodo de potencial conocido y constante que es
el de referencia (Ag/AgCl) y otro electrodo indicador inerte (Pt)
cuyo potencial vara durante la titulacin Este electrodo debe ser
capaz de alcanzar un rpido equilibrio de su potencial conforme se
adicionan cantidades diferentes de titulante.
Cualquier variacin de potencial (Eind. - Eref.) entre los
electrodos, que se registra en un sistema de medida llamado
potencimetro, se debe exclusivamente al cambio en el electrodo
indicador cuyo potencial Eind. Vara en funcin de la concentracin
del ion en la solucin, en completo acuerdo con la ecuacin de Nerst,
a medida que progresa la titulacin.II. DESCRIPCION DE LA TECNICA
EMPLEDA
El objetivo de una medicin potenciomtrica es obtener informacin
acerca de la composicin de una disolucin mediante el potencial que
aparece entre dos electrodos. La medicin del potencial se determina
bajo condiciones reversibles, en forma termodinmica, y esto implica
que se debe dejar pasar el tiempo suficiente para llegar al
equilibrio.
Para obtener mediciones analticas vlidas en potenciometra, uno
de los electrodos deber ser de potencial constante y que no sufra
cambios entre uno y otro experimento. El electrodo que cumple esta
condicin se conoce como electrodo de referencia. Debido a la
estabilidad del electrodo de referencia, cualquier cambio en el
potencial del sistema se deber a la contribucin del otro electrodo,
llamado electrodo indicador o de trabajo.
El potencial registrado es en realidad la suma de todos los
potenciales individuales, con su signo correspondiente, producidos
por los electrodos indicadores y referencia.
Electrodos Indicadores:
El potencial del electrodo indicador debe estar relacionado por
la ecuacin de Nerst, con la concentracin de la especie qumica que
se determina.
Debe responder en lo posible de modo rpido y reproducible a las
variaciones de la concentracin de la solucin que se mide.
Debe tener una forma fsica que permita hacer mediciones con
comodidad.
Electrodos de Referencia:
Es un electrodo cuyo potencial se mantiene constante durante la
medida potenciomtrica o durante todo el proceso de medida.
Son aquellos que miden el mismo potencial cualquiera que sea la
naturaleza de la disolucin en que se introduzcan y por tanto dan
una referencia a la medida del electrodo indicador. Estn
constituidos por un conductor metlico en contacto con una sal poco
soluble de su metal, y una disolucin de composicin constante y alta
concentracin llamado electrolito de referencia.
El electrolito de referencia contacta con la disolucin a
analizar a travs del diafragma que es una pared porosa que permite
una unin lquida. La unin lquida permite un pequeo y constante flujo
del electrolito de referencia a la muestra. Donde se encuentran ste
electrolito y la disolucin de anlisis, aparece un potencial de unin
lquida que debe su origen a las diferentes movilidades de los
aniones y cationes.
Si los aniones y cationes del electrolito de referencia tienen
distintas movilidades, se difunden a diferentes velocidades a travs
del diafragma. Esto produce una separacin de carga local en el
diafragma y por tanto una diferencia de potencial. Este potencial
depende del tipo, concentracin y de la temperatura del electrolito
de referencia.
III. REACCIONES QUIMICAS IMPORTANTES
IV. DESCRIPCION DETALLADA DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS
USADOSInstrumento:
Potenciometro Beckman 300
Electrodo mixto de Pt, Ag/AgClV. CLCULOS DETALLADOS, TRATAMIENTO
ESTADISTICO, TABAL DE RESULTADOS
a. Estandarizacin del K2Cr2O7#Equiv-Cr2O72- = #Equiv-Fe
Se estandariz K2Cr2O7 0.1N (aprox.) con 0.2515 g de sal de Mohr,
el porcentaje de Fe en la sal de Mohr es 14.29%, el volumen
utilizado de K2Cr2O7 hallado mediante el clculo de la segunda
derivada es 6.5 mL.
Nc x 0.0065 L = 0.2515 g x 0.1429
56 g/EquivNc = 0.0987 Nb. Ejemplo de clculos para las graficasa)
normal: para esta grafica no hacemos calculo alguno solo tomamos
algunos de los puntos de los datos para agilizar el diagrama y con
estos punto calculamos los otros valores para las graficas de
primera y segunda derivada.
b) Primera derivada:
c) segunda derivada:
c. Determinacin de Fe en jarabeVolumen de dicromato utilizado
obtenido por el clculo de la segunda derivada: 10 mL
Pero nosotros queremos la concentracin del Fe expresado en mg de
Fe /5ml de jarabe. Estas mediciones potenciomtricas de realizaron
para 20mL de jarabe.
TABLAS DE DATOS Y RESULTADOS1. ESTANDARIZACION DEL DICROMATO CON
SAL DE MOHR
2. DETERMINACION DE HIERRO EN JARABE
3. DATOS EXPERIMENTALESVolumen gastado de dicromato (mL)
Estandarizacin6.5
Determinacin de muestra10
4. RESULTADOSFe en Jarabe (g/5mL)13.0587
VI. GRFICOS DE LOS EXPERIMENTOSESTANDARIZACIN DE DICROMATOa. E
(mV) vs V (mL)
b. E/ V vs V (mL)
c. 2E/ V2 vs V (mL)DETERMINACIN DE Fe EN JARABEd. E (mV) vs V
(mL)
e. E/ V vs V (mL)
f. 2E/ V2 vs V (mL)
VII. DISCUSIN DEL MTODO EMPLEADO
Los resultados que se han obtenido se dan gracias a una gran
variacin del potencial en el punto de equivalencia, esta transicin
se puede justificar mediante la ecuacin de Nerst que, al aplicarla
a esta reaccin, indica que el potencial de este sistema ser
directamente proporcional a la concentracin de Cr2O72- e
inversamente proporcional a la concentracin del Fe2+. Lo que ocurre
en el sistema es que antes del punto de equivalencia hay una
disminucin de la concentracin del Fe2+ que provoca un aumento
ligero del potencial pero no tan pronunciado como el que se da en
el punto de equivalencia en el que el exceso de dicromato aumentar
de manera ingente el potencial medido en la reaccin redox.VIII.
DISCUSIN DE RESULTADOS OBTENIDOSLos resultados fueron buenos, las
grficas de la primera y segunda derivada ayudaron a cuantificar el
volumen aproximado de dicromato en el punto de equivalencia, en la
primera grfica (potencial vs volumen) se muestra una clara y
pronunciada pendiente, en la grfica de la primera derivada se
observa y punto alto que sobresale del resto y en la grfica de la
segunda derivada se precisa el volumen en el intercepto con el eje
X.
El resultado de la concentracin de Fe en jarabe no vara de
manera considerable con el obtenido mediante la tcnica de absorcin
atmica pero s se aprecia una diferencia entre los resultados
obtenidos por ambos mtodos. CFe (Tcnica de absorcin atmica): 3.0087
g Fe/L
CFe (Tcnica de potenciometra): 2.6117 g Fe/LIX. CONCLUSIONES
Se utilizan los mtodos potenciomtricos para medir la
concentracin de sustancias en disolucin. No se mide el potencial de
la reaccin redox de manera directa, se mide la suma del potencial
de la reaccin con la de un electrodo de referencia (Ag/AgCl).
El potencial vara en condiciones diferentes, se debe efectuar en
condiciones termodinmicas adecuadas y se relaciona con la ecuacin
de Nerst.X. RECOMENDACIONES
Lavar o limpiar el electrodo con agua destilada para as evitar
la contaminacin de la solucin anterior. Tener cuidado con el
electrodo ya que es muy sensible.
Evitar tocar el electrodo con la mano pues al hacer eso se le
impregnara grasa.
A pesar de que el instrumento vara rpido y constantemente el
potencial en funcin de la concentracin del analito es preferible
esperar unos segundos hasta que la lectura se estabilice sobre todo
al estar muy cerca del volumen terico o punto de equivalencia.
XI. BIBLIOGRAFIA Anlisis Qumico Cuantitativo D.H. Harris, Ed.:
Grupo Editorial Iberoamrica (1992) Fundamentos de Qumica Analtica,
4 Edicin., Skoog, West and Holler, Ed.:Revert S.A. (1997)
Anlisis Instrumental, 4 Edi., D.A. Skoog and J.J. Leary, Ed.:
McGraw-Hill (1993)
ELECTRODO DE REFERENCIA
Ag/AgCl
24
_1478192009.unknown
_1478192645.unknown
_1478209586.unknown
_1478209800.unknown
_1478210221.unknown
_1478209681.unknown
_1478192646.unknown
_1478192643.unknown
_1478192644.unknown
_1478192528.unknown
_1478192642.unknown
_1478125010.unknown
_1478125018.unknown
_1098201924.unknown
_1098204171.unknown