FARKLI SELÜLOZ ETER TİPLERİNİN BEYAZ ÇİMENTO BAZLI … · SELÜLOZ ETER (HEMC) HEMC - Hidroksi etil metil selüloz. 15 SelülozEterler Viskozite (mPas) Modifikasyon Su Tutma

1

FARKLI SELÜLOZ ETER TİPLERİNİN

BEYAZ ÇİMENTO BAZLI SERAMİK YAPIŞTIRICILAR

ÜZERİNDEKİ ETKİLERİ

Meltem TANGÜLER-BAYRAMTAN, Burhan ALAM, İsmail Özgür YAMAN

ODTÜ İnşaat Mühendisliği Bölümü

Cansu ÜSTOĞLU, Melike SUCU, Metehan SEVEROĞLU, Tuğhan DELİBAŞ

ÇimSA Ar-Ge Merkezi, FORMÜLHANE

2

SELÜLOZ

SELÜLOZ ETER

3

Metil Selüloz

Etil Selüloz

Hidroksi Etil Metil Selüloz

Hidroksi Propil Selüloz

SELÜLOZ ETER

(a)Hidroksi propil metil selüloz (HPMC)

(b) Hidroksi etil metil selüloz (HEMC)

4

SELÜLOZ ETER

Selüloz eterler yapıştırıcıların;

Viskozite,

Hava boşluğu stabilizasyonu,

Su tutma,

İşlenebilirlik,

Açık zaman,

Alt katmana yapışma gibi özelliklerini etkilerler.

5

SELÜLOZ ETER

Substrat

Harç

Su Molekülü

6

SELÜLOZ ETER

Selüloz eterler artan viskozite ile birlikte karışım suyunu tutar ve harca su tutma özelliği

kazandırdığından alt katmanın karışım suyunu emmesini engeller.

7

SELÜLOZ ETER

Substrat

Harç

Su Molekülü



Su kaybı olmayınca hidratasyon devam eder ve harç dayanım kaybı yaşamaz.



Su kaybı olmayınca hidratasyon devam eder ve harç dayanım kaybı yaşamaz.

Ancak, suyun tutulması hidratasyon reaksiyonlarını yavaşlatır.

SELÜLOZ ETER

9

SELÜLOZ ETER

SU TUTMA KAPASİTESİ (Water Retention)

ASTM C 1506

Karışım hazırlanır ve ASTM C 1437’ ye göre

yayılma belirlenir (B).

Delikli huni içerisine ıslak filtre kağıdı yerleştirilir.

Karışım filtre kağıdı üzerine alınır.

1 dakika boyunca 0.076 bar vakum uygulanır.

Vakum sonrası yayılma değeri tekrar bulunur (A).

𝑆𝑢 𝑡𝑢𝑡𝑚𝑎,% =𝐴

𝐵𝑥 100

10

SELÜLOZ ETER KULLANILMAYAN KARIŞIM

SU TUTMA KAPASİTESİ – Water Retention

ÖNCE SONRA

Literatürde,

Harcın su tutma kapasitesi selüloz miktarı attıkça artar,

HEMC’un molekül ağırlığı veya viskozitesi arttıkça harcın su tutması artar

denilmekte,

Ancak, çimento özellikleriyle performansın değişimi yeterince

irdelenmemiştir.

11

SELÜLOZ ETER

SU TUTMA KAPASİTESİ – Water Retention

Farklı selüloz eter tiplerinin farklı çimentolarla etkileşimini incelemektir.

Bunun için;

• 4 farklı çimento

• 4 farklı selüloz eter

kullanarak hazırlanan seramik yapıştırıcıların performansları incelenmiştir.

AMAÇ

13

KULLANILAN MALZEMELER

ÇİMENTOLAR

14

Selüloz Eterler Viskozite (mPas) Modifikasyon

SE1 45000 Düşük

SE2 15000 -

SE3 45000 Yüksek

SE4 40000 -


SELÜLOZ ETER (HEMC)

HEMC - Hidroksi etil metil selüloz

15

Selüloz EterlerViskozite

(mPas)Modifikasyon Su Tutma

Kayma

DirenciAçık Zaman

SE1 45000 Düşük

SE2 15000 - -

SE3 45000 Yüksek

SE4 40000 - -


SELÜLOZ ETER (HEMC)

Çimento

Testleri

Priz Süresi

Blaine

Hidratasyon

Su İhtiyacı

Dayanım

XRD, XRF,

Tane Boyu

Dağılımı

16

ÇİMENTOLARIN KARAKTERİZASYONU

OksitlerÇimsa Gri

(G1)

Eko Beyaz

(B1)

Süper Beyaz

(B2)

Motiva Slow

(B3)

SiO2 19,01 17,91 21,32 21,22

Al2O3 5,1 3,39 3,96 4,00

Fe2O3 2,66 0,28 0,31 0,25

CaO 63,56 63,94 65,22 65,43

MgO 2,07 1,09 1,39 1,29

K2O 0,87 0,35 0,48 0,42

Na2O 0,18 0,18 0,18 0,25

SO3 3,27 3,05 3,57 3,86

17


XRF

FazlarÇimsa Gri (G1)

(%)

Eko Beyaz (B1)

(%)

Süper Beyaz (B2)

(%)

Motiva Slow (B3)

(%)

C3S (Alit) 65,9 65,3 71 75

C2S (Belit) 12,8 15,8 21,4 17,4

C4AF(Ferrit) 8,1 - - -

C3A-Aluminat (kübik) 4,9 2,7 3 2,8

C3A-Aluminat (ortorombik) 1,9 0,4 0,5 0,7

Kalsiyum oksit - - - -

Portlandit 0,6 0,8 0,6 -

Periclase 0,9 0,7 0,6 -

Kalsit 1,6 13,2 1,2 1,4

18


XRD

Çimentolar 3-32µm (%) Blaine (cm2 /g)

G1

Çimsa Gri 62,4 3204

B1

Eko Beyaz66,2 5403

B3

Süper Beyaz71,3 5006

B3

Motiva Slow65,6 3929

19

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

1 10 100%

Volu

me

Size (μm)

G1

B1

B2

B3


TANE BOYU DAĞILIMI

ÇimentolarPriz Süresi (dk) Blaine

İnceliği

(cm2/g)

DAYANIM (MPa)

2 7 28Başı Sonu

G1

Çimsa Gri 155 235 3204 25,4 39,7 51,2

B1

Eko Beyaz80 115 5403 29,2 41,3 47,7

B3

Süper Beyaz85 135 5006 36,2 48,6 56,3

B3

Motiva Slow170 235 3929 35,7 47,9 59,4

20


DİĞER

Seramik Yapıştırıcı

Silis Kumu ????

Çimento ????

Su

????

Selüloz Eter ????

21

SERAMİK YAPIŞTIRICI

Çimento %30 + Silis Kumu %70

Sabit kıvam ?

Sabit su?

SE ?

%0,2 %0,25 %0,30 %0,35

5’

10’

15’

20’

25’

30’

Karışım

1

Karışım

2

Karışım

3

Karışım

4

Çimsa Gri (%) 30 30 30 30

Selüloz Eter (%) 0,20 0,25 0,30 0,35

Su (%) 27 27 27 27

Yayılma (cm) 20 18 16,6 15

Selüloz eter miktarı arttıkça sabit

su/çimento oranında, harç yayılması azaldı.

22

SERAMİK YAPIŞTIRICIÖN DENEYLER – Yapışma Dayanımı / Hızlı Açık Zaman

5’

10’

15’

20’

25’

30’

%0,2 %0,25 %0,30 %0,35

Karışım

1

Karışım

2

Karışım

3

Karışım

4

Süper Beyaz

(%)30 30 30 30

Selüloz Eter(%)0,2 0,25 0,3 0,35

Su (%) 27 27 27 27

Yayılma (cm) 20,5 18 17 15,5

23

SERAMİK YAPIŞTIRICIÖN DENEYLER – Yapışma Dayanımı / Hızlı Açık Zaman

Kıvam:170± 10 mm, Seramik Yapıştırıcı

Silis Kumu (%70)

Çimento (%30)

Su

(%24-28)

Selüloz Eter

(%0,25)

24

SERAMİK YAPIŞTIRICI

Seramik

Yapıştırıcı

Testleri

Islanabilirlik

Çekme-

Yapışma Testi

Boyutsal

Kararlılık

Açık Zaman

TayiniKayma

Su Tutma

Porozite, SEM

Priz Süresi,

Dayanım ve

Su emme

25

SERAMİK YAPIŞTIRICI PERFORMANS TESTLERİ

ve İNCELEMELER

26

SELÜLOZ ETER VİSKOZİTE MODİFİKASYON

SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -

SE3 45000 √ (Yüksek)

SE4 40000 -


Su Tutma Kapasitesi

Çimento Katkı% Akma Su Tutma

Kapasitesi Önce Sonra

G1

Çimsa Gri

SE1 60 60 100

SE2 70 60 86

SE3 67 61 91

SE4 76 70 92

En iyi su tutma kapasitesi SE1 ile sağlandı.

27


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -


Su Tutma Kapasitesi



B1

Eko Beyaz

SE1 70 67 96

SE2 76 74 97

SE3 67 58 87

SE4 80 70 88

En iyi su tutma kapasitesi SE1 ve SE2 ile sağlandı.

28


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -


Su Tutma Kapasitesi



B2

Süper Beyaz

SE1 79 70 89

SE2 78 70 90

SE3 65 61 94

SE4 57 50 88

En iyi su tutma kapasitesi SE3 ile sağlandı.

29


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -


Su Tutma Kapasitesi



B3

Motiva Slow

SE1 71 71 100

SE2 75 75 100

SE3 61 60 98

SE4 75 72 96

Motiva Slow ile hazırlanan karışımların su tutma kapasiteleri

bütün SE’lerde çok yüksek oldu.

0

100

200

300

400

500

600

B1 B1SE1 B1SE2 B1SE3 B1SE4

Priz Başı (dak.) Priz Sonu (dak.)

30


Priz Süresi

0

0,0002

0,0004

0,0006

0,0008

0,001

0,0012

0,0014

0,0016

0 8 16 24 32 40 48

Isı g

eliş

imi J

/(s.

g)

Zaman (saat)

B1 B1SE1 B1SE2 B1SE3 B1SE4


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -

31


Priz Süresi

0

200

400

600

G1 G1SE1 G1SE2 G1SE3 G1SE4

Priz Başı (dak.) Priz Sonu (dak.)

0

0,0001

0,0002

0,0003

0,0004

0,0005

0,0006

0,0007

0,0008

0 8 16 24 32 40 48

Isı g

eliş

imi J

/(s.

g)

Zaman (saat)

G1 G1SE1 G1SE2 G1SE3 G1SE4

Test edilen bütün yapıştırıcılarda selüloz

eterler priz süresi gecikmesine neden

olmaktadır.


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -

32


Çalışma Süresi Açık Zaman / Hızlı Açık Zaman

Açık Zaman:

Karo: 50x50 mm, Alt katman: EN 1323’ e uygun beton plaka

Yapıştırıcı beton plakaya uygulanır.

Karolar 5, 10, 20 ve 30 dakika sonra yapıştırıcı üzerine yerleştirilir.

30 sn boyunca 20 N yük uygulanır.

28 gün sonra çekme testiyle gerilme yapışma gücü tayin edilir.

Hızlı Açık Zaman:

Açık zaman tayini ile aynı uygulamalar

20 N yük kaldırıldıktan sonra 40 dakika beklenir.

Karolar ters çevrilir ve arka yüzeydeki yapıştırıcı ile kaplı alan ölçülür (minimum %50).

Eko Süper Motiva Çimsa

Beyaz Beyaz Slow Gri

5’

10’

15’

20’

25’

30’33

Motiva Slow en iyi performansı

gösterdi


Hızlı Açık Zaman (SE1) SELÜLOZ ETER VİSKOZİTE MODİFİKASYON

SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -

5’

10’

15’

20’

25’

30’34

Eko Motiva Süper Çimsa

Beyaz Slow Beyaz Gri

Selüloz Eterin viskozitesi

azalırsa yapışma performansı

azaldı.



SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -

Çimsa Eko Süper Motiva

Gri Beyaz Beyaz Slow

5’

10’

15’

20’

25’

30’ 35



SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -

5’

10’

15’

20’

25’

30’

Çimsa Eko Süper Motiva

Gri Beyaz Beyaz Slow

36

Selüloz eterin viskozitesi arttıkça

yapışma performansı arttı.

En iyi açık zaman test performansı

SE 4 (Modifiyesiz, yüksek

viskoziteli) selüloz eter ile Motiva

Slow karışımından alındı.


SE1 45000 √ (Düşük)

SE2 15000 -


SE4 40000 -


Hızlı Açık Zaman (SE4)

G1

B1

B2

B3

0

5

10

15

20

25

30

SE0 SE1 SE2 SE3 SE4

19,5

2724

28 27

Su İ

htiyacı (%

)

G1 B1 B2 B337

• Selüloz eterler yapıştırıcının su ihtiyacını artırdı.

• Selüloz eterin viskozitesi veya modifikasyonu arttıkça su

ihtiyacı arttı.

Kıvam:

170± 10 mm


Su İhtiyacı

38


Su Emme Kapasitesi

ÇİMENTOLAR

Kütlece Su Emme (%)

4 saatlik 24 saatlik

SE1 SE2 SE3 SE4 SE1 SE2 SE3 SE4

G1

Çimsa Gri 3,6 5,7 6,8 5,9 5,9 7,5 7,8 5,9

B1

Eko Beyaz1,4 0,2 2,8 4,0 5,8 4,1 7,7 6,6

B2

Süper Beyaz2,6 2,3 4,2 2,4 7,0 5,4 7,4 7,1

B3

Motiva Slow5,3 3,3 7,3 4,4 6,7 5,7 8,0 6,2

ÇİMENTOLAR




G1

Çimsa Gri 3,6 5,7 6,8 5,9 5,9 7,5 7,8 5,9

B1

Eko Beyaz1,4 0,2 2,8 4,0 5,8 4,1 7,7 6,6

B2

Süper Beyaz2,6 2,3 4,2 2,4 7,0 5,4 7,4 7,1

B3

Motiva Slow5,3 3,3 7,3 4,4 6,7 5,7 8,0 6,2

39


Su Emme Kapasitesi

Tüm katkılar ve çimentolar için 24 saatlik su

emme kapasiteleri %4 ile %8 arasında

değişmekte

Ancak özellikle Eko Beyaz’ın 4 saatlik su emme

kapasitesi daha düşük!

ÇİMENTOLAR




G1

Çimsa Gri 3,6 5,7 6,8 5,9 5,9 7,5 7,8 5,9

B1

Eko Beyaz1,4 0,2 2,8 4,0 5,8 4,1 7,7 6,6

B2

Süper Beyaz2,6 2,3 4,2 2,4 7,0 5,4 7,4 7,1

B3

Motiva Slow5,3 3,3 7,3 4,4 6,7 5,7 8,0 6,2

40


Su Emme Kapasitesi

0

5

10

15

20

25

30

35

40

SE1 SE2 SE3 SE4

Toto

al P

oro

sity

(%

)

G1 B1 B2 B3

Mercury Intrusion Porosimeter

Bunu açıklayabilmek için MIP analizleri yapıldı.

İncelemeler devam ediyor!

ÇİMENTOLAR




G1

Çimsa Gri 3,6 5,7 6,8 5,9 5,9 7,5 7,8 5,9

B1

Eko Beyaz1,4 0,2 2,8 4,0 5,8 4,1 7,7 6,6

B2

Süper Beyaz2,6 2,3 4,2 2,4 7,0 5,4 7,4 7,1

B3

Motiva Slow5,3 3,3 7,3 4,4 6,7 5,7 8,0 6,2

41


Su Emme Kapasitesi

0

5

10

15

20

25

30

35

40

SE1 SE2 SE3 SE4

Toto

al P

oro

sity

(%

)

G1 B1 B2 B3

Mercury Intrusion Porosimeter

Bunu açıklayabilmek için MIP analizleri yapıldı.

İncelemeler devam ediyor!

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

100

0,001 0,010 0,100 1,000 10,000

Cu

mu

lati

ve v

olu

me

%

Pore diameter (µm)

B1SE1

B1SE2

B1SE3

B1SE4

EN 1348

≥0,5 N/ mm2

42


Yapışma / Açık Zaman

Karo: 50x50 mm, Alt katman: EN 1323’ e uygun beton plaka


Karolar 5 dakika sonra yapıştırıcı üzerine yerleştirilir.


28 gün uygun kürlemeden sonra çekme testiyle çekme yapışma dayanımı tayin

edilir.

Kür koşulları:

Normal şartlar: 28 gün 23 °C / % 50 bağıl nem

Su altında: 7 gün NŞ - 20 gün suda – 1 gün NŞ

EN 1348

≥0,5 N/ mm2

43



Çimento KatkıYapışma Dayanımı (MPa)

Suda Havada 10 dk 20 dk 30 dk

G1

Çimsa Gri

SE1 1,5 2,1 0,7 0,4 0,2

SE2 1,3 1,7 0,6 0,4 0,0

SE3 1,1 0,9 0,5 0,0 0,0

SE4 1,5 1,0 1,0 0,5 0,0

G1 ile en fazla 10 dk çalışma süresi elde edildi.

EN 1348

≥0,5 N/ mm2

44





B1

Eko Beyaz

SE1 1,7 1,7 1,1 0,6 0,1

SE2 1,5 1,8 0,6 0,3 0,0

SE3 1,0 1,5 0,6 0,0 0,0

SE4 0,7 1,0 0,9 0,6 0,3

B1 ile en fazla 10 dk çalışma süresi elde edildi.

SE1 ve SE2 ile bu süre 20 dk’ya çıkabildi.

EN 1348

≥0,5 N/ mm2

45





B2

Süper Beyaz

SE1 2,0 2,8 1,7 0,3 0,0

SE2 1,6 2,2 0,7 0,2 0,0

SE3 1,2 1,5 0,6 0,0 0,0

SE4 2,2 1,6 0,9 0,2 0,0


EN 1348

≥0,5 N/ mm2

46





B3

Motiva Slow

SE1 1,8 2,3 1,2 0,8 0,1

SE2 1,2 1,8 1,7 1,0 0,0

SE3 1,1 1,5 0,6 0,0 0,0

SE4 1,5 1,4 1,3 0,8 0,6


SE1 ve SE2 ile bu süre 20 dk’ya, SE4 ile 30 dk’ya çıkabildi.

Motiva Slow

Karo: 100x100 mm, 200 g

Alt katman: EN 1323’ e uygun beton plaka


Karolar yapıştırıcı üzerine yerleştirilir.


Beton plaka dik konuma getirilir.

20 dakika sonra kayma miktarı belirlenir (maksimum 0.5 mm).

EN 1308

≤0,5 mm

47


Kayma Direnci

Çimento SE 1 SE2 SE3 SE4

G1

Çimsa Gri 0 0 0 0

B1

Eko Beyaz0 0 0,4 0

B2

Süper Beyaz0 0 0,2 0

B3

Motiva Slow0 0,18 0,15 0

48


Kayma Direnci

EN 1308

≤0,5 mm

Bütün yapıştırıcılar standard gereklerini sağladı.

Çimentolar

Basınç Dayanımı (MPa), 28 gün Eğilme Dayanımı (MPa), 28 gün


G1

Çimsa Gri 7,7 6,9 8,8 7,6 2,8 2,6 2,6 2,9

B1

Eko Beyaz7,1 7,9 6,9 7,0 2,1 2,6 2,8 3,0

B2

Süper Beyaz7,8 9,7 9,5 9,1 3,0 2,6 3,4 2,8

B3

Motiva Slow8,1 9,4 9,2 7,9 2,7 2,7 2,8 2,6

49

SERAMİK YAPIŞTIRICI DAYANIM

Eğilme / Basınç Dayanımı

Çimentolar

Basınç Dayanımı (MPa), 28 gün Eğilme Dayanımı (MPa), 28 gün


G1

Çimsa Gri 7,7 6,9 8,8 7,6 2,8 2,6 2,6 2,9

B1

Eko Beyaz7,1 7,9 6,9 7,0 2,1 2,6 2,8 3,0

B2

Süper Beyaz7,8 9,7 9,5 9,1 3,0 2,6 3,4 2,8

B3

Motiva Slow8,1 9,4 9,2 7,9 2,7 2,7 2,8 2,6

50

SERAMİK YAPIŞTIRICI DAYANIM

Eğilme / Basınç Dayanımı

G1 – SE3 B3– SE3

51

SELÜLOZ ETERLER;

Seramik yapıştırıcıların viskozitelerini, işlenebilirliğini, açık zaman süresini, su tutma

ve yapışma kabiliyetini arttırırlar.

Priz süresinin uzamasına neden olurlar.

Su tutma yetenekleri sayesinde hidratasyon için gerekli suyu harcın kaybetmesini

engellerler.

Hidratasyon süresini geciktirirler.

SONUÇLAR

52

Hızlı açık zaman testi sonucunda kullanılan sabit kıvamda (170± 10 mm ) reçete için

%0,25 selüloz eterin harç karışımında optimum miktar olduğu,

Selüloz eter miktarı artıkça sabit su/çimento oranında harç yayılması azaldığı,

Düşük viskoziteli selüloz eterlerle yapılan harçların hızlı açık zaman değerleri, yüksek

viskoziteli selüloz eterlerle yapılanlardan düşük olduğu,

Sabit kıvamda 170± 10 mm , SE viskozitesi arttıkça harcın su ihtiyacının arttığı,

Sabit kıvamda 170± 10 mm, SE modifikasyonu arttıkça su ihtiyacı ihtiyacının arttığı,

SONUÇLAR

53

Su emme değerlerinin, SE eterin viskozitesi veya modifikasyonu arttıkça arttığı,

Çekme-Yapışma standardına (EN-1348 ≥ 0,5 N/mm2 ) ve açık zaman standardına

(EN-1346) göre en iyi performans veren çimentonun Motiva Slow olduğu; bu

sonucun hızlı açık zaman testleri ile de görüldüğü,

Kayma testi standardına göre (EN-1308 ≤ 0,5mm) , hazırlanan tüm yapıştırıcıların

başarılı olduğu

belirlenmiştir.

SONUÇLAR

54

Boyutsal kararlılık,

Reolojik karakterizasyon,

ESEM ile mikroyapı gelişimi,

Boşluk yapısı ve geçirimlilik ilişkisi,

Moleküler ağırlık / yer değiştirme ilişkisini açıklamaya yönelik

Çalışmalarımız hala devam etmekte...

BİTTİ Mİ?

55

Formülhane iletişim:

T: 0(324) 454 00 60

C: +90(533) 157 05 92

M: [email protected]

FARKLI SELÜLOZ ETER TİPLERİNİN BEYAZ ÇİMENTO BAZLI … · SELÜLOZ ETER (HEMC) HEMC - Hidroksi etil metil selüloz. 15 SelülozEterler Viskozite (mPas) Modifikasyon Su Tutma

Documents