2 2.2 2.4 2.6 2.8 3 3.2 3.4 1400 1450 1500 1550 1600 1650 1700 1750 非酸化物セラミックスの特性向上 * 窒 化 ア ル ミ ニ ウ ム ( A l N ) 1.粉末合成[1] 酸化物ナノ粉末から窒化物ナノ粉末AlN nano を 合成 2. セラミックス(焼結体)の作製 放電プラズマ焼結法を用い、適切な焼結助剤 を添加して焼結温度を低くすることで、ナノ粉末 AlN nano を粒成長を抑制して高密度化(ナノセラ ミックス)[1] 放電プラズマ焼結法を用いることで、市販のサブ ミクロン粉末AlN E を焼結助剤無しで高密度化 Keywords: 窒化アルミニウム、放電プラズマ焼結、リチウム窒化ケイ素、イオン伝導 接合・造型分野 構造用非酸化物セラミックスグループ 西村 聡之 [email protected] | http://www.nims.go.jp/research/group/structural-non-oxide-ceramics/index.html Si 3 N 4 、SiC等の非酸化物セラミックスは、1900年代に高温構造材料として、研究・開発が進展 近年、蛍光体等の機能材料へも展開 航空機エンジンへの実用化により、国を挙げて、再び高温・構造材料としての研究・開発を推進 構造材料としての特性向上、機能材料としての機能探索と特性向上 化学組成、結晶相、粒径を制御して原料粉末を合成 焼結によりセラミックスを作製し、特性を測定。粉末合成、焼結条件を検討して、特性向上を目指す [1] T.NISHIMURA, K.SEKINE, Y.YAMAMOTO, N.HIROSAKI and T.ISHIGAKI, J. Ceram. Soc. Japan, 118 (2010)1050-1052. [2] E.Narimatsu, Y.Yamamoto, T.Takeda, T.Nishimura, N.Hirosaki, High lithium conductivity in Li1-xCaxSi2N3, J.Mater.Res. 26 (2011) 1133-1142. 粉末合成から焼結までのプロセス制御 放電プラズマ焼結法など多彩な手法を用いて所望 の微構造、特性を持つセラミックスを作製 構造用のみでなく機能性材料としても有望 酸化物の還元窒化による粉末合成法は、窒化 物、酸窒化物粉末の合成の重要な手法 リチウム窒化ケイ素は、リチウム2次電池の全固 体化実現につながるか 表:Ca添加リチウム窒化ケイ素のイオン伝導性 AlNナノ粉末 AlNナノセラミック 放電プラズマ焼結 x in Li 1-2x Ca x Si 2 N 3 Sintering temperature (K) σ/Sm -1 (298K) E a (kJmol -1 ) 0 2073 3.1×10 -9 67 0 1873 3.9×10 -10 68 0.02 1873 1.9×10 -9 55 0.05 1873 9.1×10 -7 30 0.075 1873 1.6×10 -5 21 Density / g・cm -3 Sintering temperature / ℃ AlN E +1.0 wt%Ca 3 Al 2 O 6 AlN nano AlN nano +1.0 wt%Ca 3 Al 2 O 6 AlN E Pressure: 50 MPa Soaking time: 5 min, Atmosphere: N 2 100 °C * リ チ ウ ム 窒 化 ケ イ 素 セ ラ ミ ッ ク ス ( LiSi 2 N 3 ) [2] Ca添加によりLiSi 2 N 3 のイオン伝導性が向上(表参照) - 240 - 構造材料