EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO 1 INTRODUCCIN Definicin: La extraccin
lquida consiste en la separacin de los componentes de una solucin
lquida por contacto con otro lquido inmiscible. Los componentes de
la solucin original se distribuyen de manera distinta entre las dos
fases de lquidos, logrando cierto grado de separacin de los
componentes que puede aumentarse utilizando contactos mltiples.
Ejemplo: una disolucin de cido actico en agua se pone en contacto
con acetato de etilo (inmiscible). Hay diferente densidad. Tiene
lugar una separacin de fases al cesar la agitacin. Dado que agua
> HAc ; entonces las disoluciones se separan. En la parte de
arriba queda la disolucin del disolvente con el soluto (AcEt + HAc)
y en la parte de abajo agua con lo que quede disuelto de HAc. Si
todava queda algo de HAc se pone de nuevo en contacto con AcEt
(contacto mltiple para favorecer la separacin), se separa el HAc
que todava contenga la fase acuosa. Contactos mltiples: corrientes
cruzadas
Contacto en etapa disolucin residual acuosa se pone en contacto
con ms acetato de etilo.
Equipo: Contacto en contracorriente continua.
Alimentacin = disolucin de partida de la cual queremos extraer
el componente (HAc Acuoso) Disolvente = El lquido que se pone en
contacto con la alimentacin (solucin Acetato de Etilo) Extracto =
producto rico en disolvente Refinado = disolucin residual de la que
se ha extrado el soluto.
Extraccin con doble disolvente o extraccin fraccionada. En
algunos casos se aaden dos disolventes para extracciones lquido -
lquido complejas. Ejemplo: Separacin de los cidos O- y P-
nitrobenzoico utilizando como disolventes: agua y cloroformo.
Obtenemos dos fases lquidas:
Agua disuelve preferentemente el cido orto-nitrobenzoico.
Cloroformo disuelve preferentemente el cido para-nitrobenzoico.
APLICACIONES DE LA EXTRACCIN LQUIDO - LQUIDO 1. En competencia
con otras operaciones de separacin de transferencia de materia, se
utilizar el mtodo ms barato.
Se lleva a cabo la tcnica de extraccin cuando suponga un menor
coste econmico. Los principales inconvenientes:
No obtenemos sustancias puras (en cambio con la evaporacin y
destilacin mtodos directos de separacin ya que permiten obtener
productos prcticamente puros). Se obtienen nuevas disoluciones que
posteriormente hay que separar: evaporacin y destilacin.
Ventajas:
Va a ser til cuando tengamos disoluciones acuosas de compuestos
que estn muy diluidas, de modo que la separacin con otros procesos
sea la de evaporar todo el agua. Como ejemplo: En una disolucin de
HAc en agua, el componente ms voltil es el agua. O sea que si
queremos evaporar todo el agua tendramos que comunicar mucho calor,
ya que la temperatura de ebullicin del agua es 100 C, y por tanto
gastar mucha energa Lo que haramos es hacer una extraccin
lquido-lquido, obtendremos el disolvente orgnico + el componente
que queremos obtener, y despus tendramos que evaporar el disolvente
orgnico (por destilacin por ejemplo). El calor de vaporizacin de
los disolventes orgnicos suele ser menor que el del agua. vapor de
agua > vapor de disolventes orgnicos
Se utiliza como alternativa a la destilacin a vaco.
Cuando disminuimos la presin la temperatura de ebullicin
disminuye. Por ello la destilacin a vaco se utiliza cuando tenemos
que trabajar a una temperatura ms baja (debido por ejemplo a que
los productos con los que estemos trabajado sean sensibles a la
temperatura). La destilacin a vaco se lleva a cabo para separar
cidos grasos de cadena larga presentes en los aceites vegetales.
Pero si hacemos la separacin utilizando el mtodo de la extraccin
lquido-lquido, utilizando propano lquido como disolvente, nos
resulta ms econmico. Como por ejemplo en la separacin de cidos
grasos de cadena larga presentes en los aceites vegetales:
destilacin a vaco extraccin con propano lquido (ms econmico)
La destilacin se usa en procesos en los que la Tura ebullicin
sea baja porque se puede producir una descomposicin por Tura. Si
disminuye la Presin, disminuye tambin la Tura de vaporizacin. 2.
Como substituto de mtodos qumicos Mtodos qumicos. Inconvenientes:
Gasto reactivos Generacin de subproductos de costosa eliminacin
Extraccin lquida no hay gasto qumico Recuperacin de subproductos
menos costosa Casos en los que se llevara a cabo la extraccin
lquida:
Separacin de metales Hafrio Zirconio Tungsteno - Molibdeno
Separacin de productos de fisin en procesos de energa atmica.
Purificacin de metales. Ejemplo: Cu
Uranio Vanadio
Purificacin de sustancias qumicas inorgnicas (c. Brico, c.
Fosfrico) En competencia con otras operaciones de transferencia de
materia
3. Separaciones que no pueden realizarse por otros mtodos
nicamente se llevan a cabo por extraccin lquido - lquido: Ejemplo:
Separacin de hidrocarburos aromticos (derivados del benceno) y
parafnicos (alcanos) de Pm similares y Presiones de vapor muy
prximas. Si los Pm son casi iguales no se pueden separar por
destilacin. Una opcin es utilizar la extraccin lquida utilizando
como disolventes SO2 (l) dietilenglicol Ejemplo: productos
farmacuticos, como la penicilina se obtienen mezclas complejas, y
mediante extraccin lquido-lquido podemos separar ciertos
componentes. 2 EQUILIBRIO QUMICO Se trata de sistemas en los que al
menos hay tres componentes. En la mayora de los casos los tres
componentes estn en las dos fases. Esquema de notacin:
A y B lquidos puros prcticamente insolublesC soluto que se
distribuye en las dos fases (A y B) Alimentacin mezclas de A + C
Disolvente B disolvente B) Refinado R (mezcla rica en A) Diluyente
A Extracto E (mezcla rica en
Se denomina con la misma letra la cantidad de una disolucin y su
posicin en el diagrama de fases.Cantidades masa - operaciones
discontinuas proceso llevado a cabo por cargas (mezclamos
cantidades determinadas masa/tiempo - operaciones continuas
corrientes de alimentacin y disolvente que entran continuamente y
corriente de salida que sale continuamente E: cantidad de extracto
(fase rica en disolvente), se localiza en el diagrama de fases en
el pto E R: cantidad de refinado (fase rica en diluyente), se
localiza en el diag. de fases en el pto R B: cantidad de
disolvente
Fracciones molaresx fraccin de peso de C en el refinado y
fraccin de peso de C en el extracto x3 fraccin de peso de C en el
refinado de la etapa 3 xM fraccin de peso de C en la mezcla M yE*
fraccin en peso de C en la mezcla E (Extracto) en el equilibrio (*)
el asterisco indica que se trata de condiciones de equilibrio
Mediante el anlisis de equilibrio, balances de materia y los
clculos por etapas podemos transformar:
fracciones molares fracciones en peso relaciones molares
relaciones en peso
Kmol Kg
2.1 COORDENADAS TRIANGULARES EQUILTERAS Sistema ternario
tringulo equiltero
Cuanto ms prxima esta M (mezcla resultante) de R, ms cantidad
habr de R). Ley de la palanca
La composicin de M se puede determinar mediante balances de
materia. 2.2 SISTEMA DE TRES COMPONENTES * Dos de ellos
parcialmente solubles (ms frecuente extraccin lquida) Ejemplos:
agua (A) - cloroformo (B) - acetona (C)
benceno (A) - agua (B) - cido actico (C) Cada representacin
grfica es vlida para una determinada temperatura
C es totalmente soluble en A y en B A y B son dos lquidos
parcialmente solubles. K y L disoluciones lquidas saturadas. Mximos
de saturacin de A y B. Si mezclamos los lquidos A y B en
composiciones inferiores a los lmites A y L se nos separaran en dos
fases. Cuanto ms cerca est L y K de los vrtices, ms insolubles son.
J dos mezclas saturadas de composicin L y K. (Dos fases distintas)
Curva LRPEK curva binodal de solubilidad Fuera de la curva 1 fase
lquida Para un punto dentro de la curva M, se nos separa en dos
fases lquidas inmiscibles de composicin E y R. Las dos disoluciones
saturadas R (rica en A) y E (rica en B), estn en equilibrio. Lnea
RE Lnea de unin o lnea de reparto une composiciones en el
equilibrio. Normalmente las lneas de unin no son paralelas. Sistema
solutrpico presenta una lnea de unin horizontal. Las lneas de unin
confluyen en un punto (P) punto de pliegue (representa la ltima
lnea de unin) En este punto la composicin del refinado y del
extracto va a ser la misma. No coincide con el mximo de la curva de
solubilidad. En la curva de distribucin representamos la fraccin en
peso de C en el extracto frente a la fraccin en peso de C en el
refinado. Si Concentrac. de C en E > concentrac. de C en R Por
tanto: Si yE* > xR C favorece a E en el equilibrio si yE* <
xR C favorece a R en el equilibrio y*/x coeficiente de distribucin
Curva de distribucin y vs x
en este caso y*/x > 1 la distribucin de C favorece a la fase
rica en B (extracto) en caso de que y*/x < 1 la distribucin de C
favorece a la fase rica en A (refinado):
Si y*/x = 1, entonces la lnea de reparto es horizontal y por
tanto se trata de un sistema solutrpico:
Efecto de la Temperatura A medida que aumenta la temperatura A y
B son ms solubles. Llega un momento en que A y B son totalmente
solubles: T4 A y B son totalmente solubles. T4 Temperatura crtica
de la disolucin Para las extracciones lquido - lquido tenemos que
trabajar con temperaturas menores que la Temperatura crtica, porque
sino obtendramos un nico lquido (una sola fase con los tres
componentes no se podran separar) T < T4 hay que trabajar a una
temperatura menor que T4.
Conforme aumenta la temperatura la pendiente de las lneas de
unin va variando (f3.b)
Efecto de la presin Excepto para presiones muy elevadas, el
efecto de la presin suele ignorarse. Se trabaja a P lo
suficientemente elevadas, el sistema est condensado (fase lquida).
2.3 ELECCIN DEL DISOLVENTE Hay un amplia posibilidad de utilizar
diferentes disolventes Un disolvente, en general, no rene todos los
requisitos deseados. Caractersticas a considerar
SELECTIVIDAD O FACTOR DE SEPARACINLa selectividad nos indica la
efectividad del disolvente para separar los componentes de la
disolucin de partida: A y C. Se representa por . Se expresa como la
relacin entre C y A en el extracto y la relacin de C y A en el
refinado. las fases R y E estn en equilibrio Para que una separacin
pueda llevarse a cabo se tiene que cumplir que >1, cuanto mayor
sea su valor mejor. Si = 1 la separacin no se puede llevar a
cabo.
COEFICIENTE DE DISTRIBUCIN y* / x EN EL EQUILIBRIOLa composicin
del soluto en el extracto partido de la composicin del soluto en el
refinado y*/x no tiene porque ser mayor que 1 Cuanto mayor sea su
valor menos cantidad de disolvente se requiere para llevar a cabo
la separacin.
INSOLUBILIDAD DEL DISOLVENTEInteresa que los lquidos A y B (2
fases) sean cuanto ms insolubles mejor y tambin que C sea altamente
soluble en B (disolvente).
RECUPERABILIDAD DEL DISOLVENTEInteresa que el disolvente sea
recuperable. Para la mayora de los casos la recuperacin del
disolvente se lleva a cabo mediante destilacin. Interesa que:
El disolvente y el soluto no formen azetropo ( un lquido pasa a
gas y ste tiene la misma concentracin y no lo podemos separar) Que
la volatilidad relativa sea elevada. Que el componente ms voltil
est en menor proporcin en el extracto (normalmente se trata de C)
Si hay que vaporizar el disolvente Calor latente de vaporizacin
(vaporizacin ) sea bajo (para que los costes de vaporizacin sean
bajos)
DENSIDADLas disoluciones lquidas saturadas (extracto y refinado)
deben tener distinta densidad para facilitar su separacin. E"R
TENSIN INTERFACIALPor una parte nos interesa que la t.i. sea
alta para que las emulsiones de una fase en otra se nos separen con
relativa facilidad. (Favorecer la coalescencia de emulsiones, o lo
que es lo mismo favorecer la coalescencia de las emulsiones). Pero
esto dificulta la dispersin o mezclado de las fases. Para conseguir
un buen mezclado utilizaramos mtodos adicionales como la
agitacin.
REACTIVIDAD QUMICAInteresa que el disolvente sea estable e
inerte qumicamente frente a los otros componentes y frente a los
materiales comunes de construccin de los equipos.
VISCOSIDAD, PRESIN DE VAPOR Y PTO. CONGELACIN BAJOSFacilita el
manejo y almacenamiento
NO TXICO, NO INFLAMABLE Y DE BAJO COSTE3 MTODOS DE CLCULO 3.1
EXTRACCIN EN UNA SOLA ETAPA
F estar constituido por el lquido A y el soluto que tenga
disuelto C. xF fraccin en peso de C en la alimentacin S disolvente,
va a estar compuesto mayoritariamente por el compuesto B yS fraccin
en peso de C en el disolvente. Si el disolvente es puro yS = 0
Mezclamos F y S, tiene lugar una transferencia de materia hasta el
equilibrio parte va al refinado y parte al extracto. y1, x1
composiciones en el equilibrio, son los extremos de las lneas de
unin o de reparto y1 fraccin en peso de C en E1
x1 fraccin en peso de C en R1 Estamos considerando una etapa
terica o ideal porque las composiciones del refinado y del extracto
estn en equilibrio.
Le damos el tiempo necesario para que el soluto se distribuya
entre las dos fases y tengamos dos fases inmiscibles. La lnea de
unin que pasa por M, nos va a determinar R1 y E1, que estarn
situados en la curva binodal. Las cantidades de R1 y E1 las
podremos obtener aplicando la regla de la palanca. Ecuacin bsica de
un balanceE-S+G-D=A E = entra S = sale G = genera D = desaparece A
= acumula
Si no hay reaccin qumica G = 0 y D = 0 En estado estacionario A
= 0 Por tanto nos queda que E = S Balances de materia B.M. total F
+ S = M1 = E1 + R1 B.M. ac F xF + S yS = M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1
Localizacin de M1:
Regla de la palanca Balances de materia
BM total F + S = M1 BM aC F xF + S yS = M1 xM1
Si por ejemplo xM1 = 0.25 25% C se traza la horizontal entre la
mezcla C y A y obtendremos el punto. S ?? Para determinar la
cantidad de disolvente que hay que aadir para situar el punto de
mezcla en un lugar determinado: Dividimos la ecuacin por F y nos
queda: Cantidades de E1 y R1
Regla de la palanca Balances de materia.
BM total M1 = E1 + R1 ; R1 = M1 - E1
BM aC M1 xM1 = E1 y1 + (M1 - E1) x1 M1 xM1 = E1 y1 + M1 x1 - E1
x1 M1 (xM1 - x1) = E1 (y1 - x1)
(*) x1, y1 los sacaremos del grfico
3.2 EXTRACCIN EN VARIAS ETAPAS A CORRIENTE CRUZADA
Para una etapa n: B. M. total Rn-1 + Sn = En + Rn = Mn B. M. ac
Rn-1 xn-1 + Sn yS = Mn xMn = En yn + Rn xn
R1 fase rica en A R3 refinado final E1 fase rica en B E3
Extraccin del compuesto En primer lugar hacemos un balance para
saber donde tenemos que situar la composicin de la mezcla. M1
composicin de la mezcla que da la etapa 1. Tenemos que interpolar
la lnea de unin que pasa por el punto M1. De sus extremos
obtendremos la composicin del extracto y del refinado. Unimos el
refinado R1 con el disolvente. Segn las caractersticas (calculando
mediante balances de materia), situamos el punto M2. Interpolamos
la lnea de unin que pasa por M2 y en sus extremos situamos el
extracto E2 y el refinado R2. Unimos el refinado R2 con el
disolvente y en funcin de sus caractersticas situamos el punto M3.
Interpolamos la lnea de unin determinando las composiciones del
extracto E3 y del refinado R3. Interpolacin de las lneas de unin o
de reparto
Mtodo de Teresenkow y Penlsen Mtodo de Alders Mtodo de Sherwood
Curva de distribucin
EJEMPLO 1 100 kg de una disolucin de cido actico (C) y agua (A)
que contiene 30% de cido, se van a extraer tres veces con ter
isoproplico (B) a 20 C; se utilizarn 40 kg de disolvente en cada
etapa. Calcular las cantidades y composiciones de las diferentes
corrientes. Cunto disolvente se necesitar si se quiere obtener la
misma concentracin final del refinado con una sola etapa? Datos del
equilibrio a 20 C Capa acuosa % peso cido actico 100x 0.69 1.41
2.89 6.42 13.30 25.50 36.70 44.30 46.40 98.1 97.1 95.5 91.7 84.4
71.1 58.9 45.1 37.1 1.2 1.5 1.6 1.9 2.3 3.4 4.4 10.6 16.5 Agua ter
isoproplico Capa de ter isoproplico % peso cido actico 100y* 0.18
0.37 0.79 1.93 4.82 11.40 21.60 31.10 36.20 0.5 0.7 0.8 1.0 1.9 3.9
6.9 10.8 15.1 99.3 98.9 98.4 97.1 93.3 84.7 71.5 58.1 48.7 Agua ter
isoproplico
Datos de equilibrio del tringulo equiltero Etapa 1
B. M. total F + S = M1 100 + 40 = 140 = M1 B. M. ac F xF + S yS
= M1 xM1 1000.3 + 400 = 140 xM1 xM1 = 0.214
En la grfica, interpolando las lneas de reparto, trazamos lnea
que pase por M1 y nos resultan los puntos x1 e y1: y1 = 0.12 M1 =
E1 + R1 140 = E1 + R1 x1 = 0.26 M1 xM1 = E1 y1 + R1 x1 140 0.214 =
E1 0.12 + R1 0.26 E1 = 46 kg R1 = 97 kg Etapa 2 B. M. total R1 + S
= M2 94 + 40 = 134 kg = M2 B. M. ac R1 x1 + S yS = M2 xM2 xM2 =
940,26 / 134 = 0.182 (*) ys es igual a cero por ser disolvente puro
y2 = 0.225 M2 = E2 + R2 134 = E1 + R1 x2 = 0.097 M2 xM2 = E2 y2 +
R2 x2 134 0.182 = E2 0.097 + R2 0.225 E2 = 45 kg R2 = 89 kg Etapa 3
R2 + S = M3 89 + 40 = 129 kg = M3 B. M. ac R2 x2 + S yS = M3 xM3
xM3 = 89 0.225/ 129 = 0.155 (*) ys es igual a cero por ser
disolvente puro y3 = 0.08 M3 = E3 + R3 129 = E3 + R3 x3 = 0.195 M3
xM3 = E3 y3 + R3 x3 129 0.155 = E3 0.08 + R3 0.195 E3 = 44.83 kg R3
= 84.17 kg
Apartado a Refinado final: R3 = 84.17 x3 = 0.195 Extracto
compuesto: E = E1 + E2 + E3 = 135.83 kg
y= 0.0992 Apartado b x3 = 0.195 = x1' M1' estar sobre la recta F
S' - R3 corresponde con R1' - E3 corresponde con E1' Debemos tener
en cuenta que las composiciones de R1' y R3 son iguales pero las
cantidades no son iguales. Las rectas FS y R3E3 nos da el punto M'
F + S' = M1' F xF + S' yS = M1' xM'1 ; yS = 0 F xF = M1' xM'1
Sustituimos los valores en la ecuacin y nos resultar M'. Despus
sustituimos en la ecuacin de arriba y nos resulta S' = 150 kg 3.3
EXTRACCIN EN VARIAS ETAPAS A CONTRACORRIENTE CONTNUA Esquema A la
Etapa 1 le llega un extracto de la Etapa 2, E2 (B+C) de composicin
y2 y sale un refinado R1 (A+C: mezcla alimentacin) de composicin x1
y un extracto E1 de composicin y1, al que denominamos extracto
final. Las corrientes de extracto y refinado fluyen etapa a etapa a
contracorriente Es un mtodo de contacto ms eficaz que a corrientes
cruzadas porque para la misma cantidad de disolvente necesitamos
menos etapas, para un mismo nmero de etapas necesitamos menos
cantidad de disolvente. Balances a todo el proceso Corrientes que
entran = Corrientes que salen B.M. total F + S = M = RNP + E1 (M
ficticio) B.M. ac F xF + S yS = M xM = RNP xNP + E1 y1 F xF + S yS
= ( F + S) xM
F, S, M estn alineados E1, RNP, M estn alineados (E1, RNP no
estn en equilibrio) F y S van a estar unidos por una recta al igual
que E1 y RNP Las lneas FS y RNPE1 se cortan en el punto M RNP - S =
F - E1 = "R A esta diferencia se le llama punto incremento de R RNP
- S = RS-1 - ES = "R Diferencia de flujo entre dos etapas
adyacentes cualesquiera. Se cumple que la proyeccin de las lneas
FE1 y RNpS se cortan en el punto "R . Esa diferencia nos est
proporcionando la composicin de las corrientes que se originan. El
refinado de la Etapa 1 se nos cruza con el extracto de la Etapa 2.
Unimos "R con R1 mediante una recta y obtenemos E2. R2 se obtiene
con la lnea de unin que parte de E2 . Este tipo de operacin es ms
eficaz en corriente cruzada. Como influye la cantidad de disolvente
Al aumentar la cantidad de disolvente el punto M se desplaza hacia
S y "R se desplaza hacia la izquierda del tringulo. Puede ocurrir
que para una determinada cantidad de disolvente RNpS y FE1 sean
lneas paralelas y entonces "R se sita en el infinito. Si se aumenta
la cantidad de disolvente el punto "R se sita a la derecha del
tringulo Si seguimos aadiendo ms disolvente el punto "R se acerca
al tringulo, se aproxima a S. Cuando una lnea trazada desde "R
coincide con una lnea de unin estaramos continuamente desplazndonos
por la lnea de unin, necesitaramos un nmero infinito de etapas, por
lo tanto no se podra lleva a cabo la separacin. Tendramos que poner
ms disolvente.
Se necesita una cantidad mnima de disolvente para poder llevar a
cabo la separacin y que no ocurriera lo explicado en el prrafo
anterior. Esta cantidad corresponde a la relacin mnima disolvente /
alimentacin. "R min Si prolongamos las lneas de reparto sobre la
recta que une RNpS, el "R min es la lnea ms alejada. A veces es la
lnea de unin que pasa por F (cuando "R est a la izquierda). "R min
Si "R est a la derecha, al proyectar las lneas de unin, "R min ser
el punto ms prximo al tringulo (ms prximo a S).
EJEMPLO 2 8000 kg/h de una disolucin de cido actico (C)-agua
(A), que contiene 30% de cido, se van a extraer a contracorriente
con ter isoproplico (B) para reducir la concentracin de cido hasta
2% en el producto refinado libre de disolvente.
calcular la cantidad mnima de disolvente que puede utilizarse
calcular el nmero de etapas tericas si se van a utilizar 20000 kg
de disolventeUtilizad los datos del equilibrio presentados en el
ejemplo 1. 1 Dibujar los datos de equilibrio sobre el tringulo
equiltero. 2 Localizar F, S, RNp Para extraccin en contracorriente
se cumple:
F, S, M alineados E1, RNp, M alineados F, E1, "R alineados RNp,
S, "R alineados
Apartado b F = 8000 kg xS = 0.3 S = 20000 kg F + S = M M = 8000
+ 20000 = 28000 F xF + S yS = M xM yS = 0 Apartado a
En la grfica hemos determinado Mmin y por tanto sabemos xM min =
0,105 (sacado de la grfica) F + Smin= Mmin F xF + Smin ymin = Mmin
xmin Mmin = F + Smin = Mmin 8000 + Smin = 22857 Smin = 14857 kg 4
EQUIPO DE EXTRACCIN (fotocopias) EXTRACTORES POR ETAPAS El equipo
de extraccin por etapas que se utiliza es de dos tipos
principalmente:
cascadas de mezclado-sedimentacin de una y de varias etapas
torres perforadas de varias etapas.
Mezclador-sedimentador Un mezclador-sedimentador es un aparato
de una etapa, que generalmente consiste en dos partes: un mezclador
para poner en contacto las dos fases liquidas y lograr la
transferencia de masa y un sedimentador para separarlas
mecnicamente. La operacin puede ser continua o por lotes.
MEZCLADORES Los mezcladores son de dos tipos: mezcladores de flujo
y tanques de mezclado:
Los mezcladores de flujo, mezcladores de lnea, son aparatos de
volumen muy pequeo colocados en una lnea de tubos, como una serie
de orificios o boquillas de alimentacin, a travs de los cuales se
bombean a corriente Paralela los dos lquidos que se van a poner en
contacto. La prdida de energa mecnica que corresponde a la cada de
presin se utiliza parcialmente para que los lquidos se dispersen
uno en el otro. Entonces, la dispersin resultante se pasa al
sedimentador. Estos aparatos slo son tiles para operacin continua.
Sus aplicaciones son limitadas: el grado de dispersin producida
para cierto aparato depende del flujo; adems, puede esperarse que
la transferencia de masa sea muy pequea, puesto que el rea
interfacial especfica decae con rapidez al descender a corriente
del mezclador y puesto que el tiempo de retencin es muy corto.
Tanques con agitacin
Estos tanques son del tipo mostrado en el lado derecho de la
figura 6.4b y en la figura 6.4c. Si hay una superficie gas-lquido,
deben colocarse mamparas para evitar la formacin de un vrtice.
Pueden cubrirse, operarse llenos, en cuyo caso pueden o no tener
mamparas. Para la operacin continua, los lquidos que se van a poner
en contacto pueden entrar en el fondo y salir por la parte
superior; en algunos arreglos de cascadas, los lquidos ligeros y
pesados entran a travs de la pared lateral, cerca de la parte
superior y del fondo del tanque, respectivamente, y salen a travs
de una salida en la pared opuesta al impulsor. Para la operacin por
lotes, el tanque de mezclado puede actuar como sedimentador despus
de que se detiene la agitacin. Los impulsores son, general mente,
del tipo de turbina de hoja plana, figura 6.3b y c; estn
localizados ya en el centro del tanque, ya cerca de la entrada
inferior de los lquidos. La relacin impulsor/dimetro del tanque, di
/ T, comnmente est en el rango de 0.25 a 0.33. Dispersiones. La
mezcla de los lquidos producida consiste en pequeas gotas de un
lquido disperso en un continuo del otro. Los dimetros de las gotas
generalmente estn en el rango de 0. 1 a 1 mm de dimetro. No pueden
ser demasiado pequeas, porque sera difcil la sedimentacin
posterior. Generalmente, el lquido que fluye con el flujo
volumtrico menor se dispersar en el otro, pero Se debe mantener
cierto control. Para la operacin continua, el tanque debe llenarse
con el lquido que va a ser la fase continua; durante la agitacin,
se pueden introducir los dos lquidos en la relacin deseada. Para la
operacin por
lotes el lquido en el cual est sumergido el impulsor, cuando est
en reposo es de ordinario el continuo. Generalmente es difcil que
la fraccin volumen de la fase dispersa, mantenga valores mayores de
0.6 a 0.7; tratar de aumentarla por arriba de estos valores, con
frecuencia provoca la inversin de la dispersin (la fase continua se
vuelva dispersa). Emulsiones y dispersiones La mezcla de lquidos
que salen de cualquier aparato de mezclado, una emulsin, est
formada por gotas pequeas de un lquido completamente disperso en un
continuo del otro. La estabilidad, o permanencia, de la emulsin es
de la mxima importancia en la extraccin lquida, puesto que es
necesaria para separar las fases en cada etapa de extraccin. Las
emulsiones estables, aqullas que no se sedimentan ni coalescen
rpidamente, deben evitarse. Para que una emulsin se rompa", o para
que sus fases se separen por completo, debe suceder tanto la
sedimentacin como la coalescencia de la fase dispersa. La rapidez
de sedimentacin de una emulsin en reposo es mayor, si es grande
(,-1 tamao de las gotas, grande la diferencia de densidad entre los
lquidos y pequea la viscosidad de la fase continua. Las emulsiones
estables, aqullas que se sedimentan slo despus de grandes perodos,
se forman generalmente cuando el dimetro de las gotas dispersas es
del orden de 1 a 1.5 ; por su parte, las dispersiones con dimetro
de partcula de 1 mm o mayor se sedimentan generalmente con rapidez.
La coalescencia de las gotas sedimentadas es tanto ms rpida cuanto
mayor es la tensin interfacial. Por lo comn, la tensin interfacial
es baja para los lquidos de alta solubilidad mutua; disminuye en
presencia de agentes emulsificantes o humectantes. Adems, la
viscosidad elevada de la fase continua impide la coalescencia al
reducir la rapidez con la cual se separa la pelcula residual entre
las gotas. Las partculas de polvo que generalmente se acumulan en
la interfase entre los lquidos, tambin impiden la coalescencia. En
el cas de una emulsin inestable, la mezcla se sedimenta y coalesce
rpidamente en dos fases lquidas despus de que la agitacin se ha
detenido, a menos que la viscosidad sea alta. Generalmente la
aparicin de una interfase muy bien definida entre las fases
(ruptura primaria) es muy rpida, pero una de las fases --comnmente,
la que se encuentra en cantidad mayor permanece nublada por una
fina niebla o neblina, una dispersin de la otra fase. Al final, la
neblina se sedimentar y: la fase nublada quedar clara (ruptura
secundaria), pero esto puede tomar bastante tiempo. La ruptura
primaria de una emulsin inestable es generalmente tan rpida que
para producirla basta con detener la agitacin durante unos minutos.
En una operacin continua en varias etapas, generalmente ,no es
prctico mantener la mezcla entre las etapas el tiempo suficiente
para lograr la ruptura secundaria. SEDIMENTADORES En la extraccin
continua, la dispersin que sale del mezclador debe pasarse a un
sedimentador o decantador, en donde ocurre cuando menos la ruptura
primaria. Los rearreglos tpicos de sedimentadores por gravedad se
muestran en la fgura10.40. El diseo ms sencillo, el de la figura
10.40a, es tal vez el ms comn: para evitar que la dispersin
entrante disturbe excesivamente el contenido del tanque, se usa la
mampara de entrada del tipo de "cerca de estacas". De este modo,
las gotas se sedimentan en la parte principal del tanque, en donde
la velocidad debe ser lo suficientemente baja para prevenir
turbulencias. A flujos mayores para un tanque dado, mayor espesor
de la banda de dispersin; al final, por las salidas sale una
dispersin no sedimentada, que por supuesto debe evitarse. Aunque se
ha efectuado una gran cantidad de estudios fundamentales, los
mtodos de diseo todava son empricos y arbitrarios. Hay tres
aproximaciones al diseo: (a) que haya el tiempo suficiente de
residencia con base en las observaciones de laboratorio sobre la
sedimentacin, (b) el clculo del flujo para producir un espesor
adecuado de la banda de dispersin y (c) el clculo del tiempo de
asentamiento de las gotas individuales a travs de un lquido claro
por arriba y abajo de la banda de dispersin. Ninguno de estos
mtodos es muy seguro . Si no existen trabajos experimentales
relativos a la dispersin por tratar, una primera estimacin del
tamao del sedimentador puede hacerse mediante la expresin
empricas
TS = 8.4(qC + qD)O0.5 (10.72) que se desarroll con base en las
rapideces tpicas de sedimentacin de las gotas en la fase dispersa
1181 y en una relacin longitud/dimetro para el tanque igual a 4.
Fig 10.40 Fig 10.40a Fig 10.40b Fig 10.40c Auxiliares de la
sedimentacin La dispersin puede pasarse a travs de un coalescedor,
con el fin de aumentar el tamao de las gotas y, por ende, su
rapidez de sedimentacin. Normalmente, los coalescedores son lechos
relativamente estrechos de sustancias de superficie extendida y con
huecos relativamente grandes, tal como aserrn (especial para
coalescer las salmueras que acompaan al petrleo crudo), la lana de
acero, fibra de vidrio, tela de polipropileno, anillos de Raschig y
similares. Uno de los mejores coalescedores es una mezcla de fibras
de algodn y lana de vidrio, o de fibras de algodn y de Dynel. En la
figura 10.40b se muestra un arreglo sencillo; otro ms elaborado,
pero muy efectivo, se muestra en la figura 10.40c. Las membranas de
separacin son membranas porosas, humedecidas de preferencia con la
fase continua, que previenen el paso de la fase dispersa no
humedecedora a cadas bajas de presin, pero que dejan pasar
libremente el lquido continuo. Pueden colocarse en la salida del
decantador. Cascadas de mezclador-sedimentador Una planta de
extraccin continua en multietapas constar del nmero requerido de
etapas arregladas de acuerdo con el diagrama de flujo deseado. Cada
etapa estar formada, al menos, por un mezclador y un sedimentador,
como en la planta a contracorriente de la figura 10.41. De
ordinario, los lquidos se bombean de una etapa a la siguiente, pero
a veces se puede arreglar el flujo por gravedad si se posee
suficiente espacio. Se han diseado muchos arreglos para reducir la
cantidad de tuberas entre las etapas y el costo correspondiente .
La figura 10.42 es uno de ellos: los tanques de mezclado estn
sumergidos en los grandes tanques sedimentadores circulares, los
lquidos pesados fluyen por gravedad, los lquidos ligeros por empuje
del aire y la recirculaci6p del lquido ligero sedimentado hacia el
mezclador se logra por un sobreflujo. La figura 10.43 es tpica de
varios diseos de los llamados extractores de "caja", diseados para
evitar las tuberas intermedias. Los mezcladores y sedimentadores
'tienen una seccin transversal rectangular; de ah el nombre de
"caja"; estn arreglados en posiciones alternadas para las etapas
adyacentes, como se muestra In la vista plana de la figura:10.43.
Otro arreglo coloca las etapas una encima de la otra, en una pila
vertical, con los impulsores de mezclado sobre una barra comn; este
rearreglo utiliza a los impulsores no slo como aparatos
mezcladores, sino tambin como bombas. Fig 10.41
Torres de platos perforados
Estas torres de varias etapas a contracorriente, tanto con
respecto a la capacidad de manejo del lquido como a la eficiencia
en la extraccin, son muy efectivas, en particular para sistemas de
baja tensin interfacial que no requieren agitacin mecnica para una
buena dispersin. Su efectividad para la transferencia de masa se
deriva de que (1) el mezclado axial de la fase continua est
confinado a la regin entre los platos y no se distribuye por toda
la torre de etapa a etapa, y (2) las gotas de la fase dispersa
coalescen y se vuelven a formar en cada, plato, destruyendo as la
tendencia a establecer gradientes de concentracin dentro de las
gotas ,que persisten en toda la altura de la torre. En la figura
10.44 se muestra una torre de diseo sencillo, en donde el arreglo
general de los platos y vertederos es muy similar a la torre de
contacto gas-lquido, excepto que no se requiere de derrarnaderos.
La figura muestra el arreglo para el lquido ligero disperso. Los
lquidos ligeros pasan a travs de las perforaciones y las burbujas
ascienden a travs de la fase continua pesada y coalescen en una
capa, que se acumula entre cada plato. El lquido pesado fluye a
travs de cada plato a travs de las gotas ascendentes Y pasa a travs
de los vertederos hacia el plato inferior. Volteando la torre de
cabeza, los vertederos se convierten en "tuberas de ascenso", que
llevan al liquido ligero de plato en pllato, mientras que el lquido
pesado fluye a travs de las perforaciones (...) (...) do en una
parte de la torre y el lquido ligero en la otra, mientras que la
interfase principal se mantiene en la parte central de la torre.
Los platos de flujo transversal de la figura 10.44 son adecuados
para dimetros relativamente pequeos de la torre (hasta
aproximadamente 2 m). Para torres mayores, se pueden colocar
vertederos mltiples a intervalos a travs del plato. Fig 10.44
EXTRACTORES DIFERENCIALES DE CONTACTO CONTINUO) Cuando los
lquidos fluyen a contracorriente a travs de una sola pieza del
equipo, se puede tener el equivalente de todas las etapas ideales
deseadas. En estos aparatos, el flujo a contracorriente se produce
debido a la diferencia en las densidades de los lquidos; adems, si
la fuerza motriz es la fuerza de gravedad, el extractor
generalmente adopta la forma de una torre vertical, en que el
lquido ligero entra por el fondo y el pesado por la parte superior.
Como alternativa, se puede generar una fuerza centrfuga grande
haciendo que el extractor gire rpidamente; en este caso, el flujo a
contracorriente es radial con respecto al eje de revolucin. Varias
caractersticas comunes de los extractores a contracorriente tienen
gran importancia con relacin al diseo y el comportamiento. Es tpico
que slo uno de los lquidos pueda bombearse a travs del aparato al
flujo deseado. El flujo mximo para el otro lquido depender, entre
otras cosas, de la diferencia de densidad entre los lquidos. Si se
trata de que el segundo lquido exceda este flujo, el extractor
rechazar uno de los lquidos; se dice entonces que se hainundado.
Por supuesto, lo mismo es cierto para el equipo de contacto
gas-lquido; empero, como la diferencia de densidad es mucho ms
pequea que para un gas y un lquido, las velocidades de inundacin de
los extractores son mucho menores. Para determinado flujo
volumtrico de los lquidos que se van a manejar, la seccin
transversal del extractor debe ser lo suficientemente grande para
que no se alcancen las velocidades de inundacin. Cuanto ms abierta
sea la seccin transversal, mayores sern los flujos antes
de que ocura la inundacin. Las estructuras internas, empaque,
agitadores mecnicos y similares, generalmente reducen las
velocidades a las cuales ocurre la inundacin. Torres aspersoras Son
stas los aparatos ms sencillos de contacto diferencial; consisten
simplemente en una armazn vaca con provisin en los extremos para
introducir y separar los lquidos. Como la armazn est vaca la
libertad extrema de movimiento del lquido hace que estas torres
sean las que peor se adecuen al mezclado axial; en efecto, con
ellas es difcil obtener mucho ms del equivalente a una sola etapa.
No se recomienda su uso. Se han utilizado mamparas horizontales
(tanto del tipo de segmento como del tipo de "disco y dona) para
reducir el mezclado axial, pero apenas se consigue una mnima
mejora. Las torres aspersoras se han estudiado mucho con respecto
al intercambio calorfico entre dos lquidos por contacto directo,
pero los efectos perniciosos del mezclado axial son muy severos
tanto en este caso como en la extraccin. Torres empacadas Como
extractores lquidos se han utilizado torres llenas con los mismos
empaques al azar empleados para el contacto gas-lquido (captulo 6).
El empaque sirve para reducir el mezclado axial ligeramente y para
empujar y distorsionar las gotas de la fase dispersa. En la figura
10.51, se muestra esquemticamente una torre empacada tpica,
arreglada para dispersar el lquido ligero. El espacio vaco en el
empaque est bastante lleno con el lquido pesado, que fluye en forma
descendente. El resto del espacio vaco est lleno con gotas del
lquido ligero formadas en el distribuidor inferior, que ascienden a
travs del lquido pesado y coalescen en la parte superior en una
sola capa; forman as una interfase, como se muestra. Para mantener
la interfase en esta posicin, la presin del lquido en la torre en
el fondo debe balancearse con la presin correspondiente en la
vlvula de salida del fondo, controlada por una vlvula de control.
Si la cada de presin a travs de esa vlvula se reduce ' el peso del
contenido de la torre se ajusta a un valor inferior, el lquido
ligero se vuelve continuo, el lquido pesado se dispersa y la
interfase cae abajo del distribuidor lquido-lquido. Las posiciones
de la interfase se regulan mejor mediante un instrumento de control
del nivel del lquido que activa la vlvula de salida en el fondo. La
vlvula colocada justo arriba de la interfase en la figura 10.51 es
para la eliminacin peridica de desechos y partculas 1 de polvo que
se acumulan en la interfase. La naturaleza del flujo del lquido en
estas torres requiere que la eleccin del empaque y el arreglo del
distribuidor de la fase dispersa se hagan con el mayor cuidado. Si
el lquido disperso humedece preferentemente el empaque, pasar a
travs del empaque como riachuelos y no como gotas, y el rea
interfacial producida ser pequea. Por esta razn, el material del
empaque debe humedecerse preferentemente con la fase continua. De
ordinario, las cermicas son humedecidas preferentemente por los
lquidos acuosos, el carbn y los plsticos por lquidos orgnicos. El
empaque debe ser lo suficientemente pequeo, no mayor de un octavo
del dimetro de la torre, de forma que la densidad del empaque se
desarrolle por completo; sin embargo, el empaque debe ser mayor de
un cierto tamao crtico (vase a continuacin). Cuando el material del
soporte del empaque no se humedece con las gotas dispersas y cuando
el distribuidor se coloca fuera del empaque, las gotas tendrn
dificultad para entrar en el empaque y se tendr una inundacin
prematura. Por esta razn, siempre es deseable embeber el
distribuidor de la fase dispersa en el empaque, como en la figura
10.51. Existen correlaciones para calcular la rapidez de inundacin;
hay tambin datos de los coeficientes de transferencia de masa y de
mezclado axial, los cuales se han resumido. Aunque el mezclado
axial es menos severo que en las torres aspersoras, las rapideces
de transferencia de masa son pequeas. Se recomienda que las torres
de platos perforados se utilicen para sistemas de baja tensin
interfacial y los extractores agitados mecnicamente para los
sistemas con alta tensin interfacial. Fig 10.51
Extractores a contracorriente, agitados mecnicamente Las torres
de extraccin que se acaban de describir son muy similares a las
utilizadas en el contacto gas-lquido, en donde las diferencias de
densidad entre el lquido y el gas son de unos 800 kg/m3 (50
Ibm/ft3) o ms proporcionan la energa para la buena dispersin de un
fluido en el otro. En los extractores lquidos, en donde las
diferencias de densidad son probablemente de un dcimo o menores, la
buena dispersin de los sistemas con alta tensin interfacial es
imposible en estas torres; las rapideces de transferencia de masa
son pequeas. Para estos sistemas, es mejor lograr la dispersin
mediante la agitacin mecnica de los lquidos, porque as se obtienen
buenas rapideces de transferencia de masa. A continuacin se dan
algunos ejemplos de estos extractores. Excepto por las columnas de
pulso, son aparatos patentados; sus procedimientos de diseo no estn
disponibles al pblico; es mejor consultar a los fabricantes. Equipo
de contacto Mixco Lightnin CM (extractar de Oldshue-Rustiton)
Obsrvese la figura 10.52. Este aparato utiliza impulsores de
turbina de disco de hoja plana (figura 6.3c) para dispersar y
mezclar los lquidos y platos con compartimientos horizontales para
reducir el mezclado axial, Existen unos cuantos estudios acerca de
la:' transferencia de masa y algunos ms acerca del mezclado axial.
Fig10.52
Equipo de contacto de disco giratorio (RDC) Figura 10.53. Este
es un aparato bastante similar excepto que se omiten las mamparas
verticales y la agitacin se obtiene de los discos rotatorios, los
cuales generalmente giran a velocidades bastante ms altas, que los
impulsores de tipo turbina. Fig 10.53
Extractor de Scheibel Ha habido diversos diseos, el ms reciente
de los cuales se muestra en la figura 10.54. Los impulsores son del
tipo de turbina y las mamparas que os rodean, del tipo de dona,
estn sujetos por aros verticales de unin, que no se muestran. Los
diseos anteriores incluyen empaque de alambre entretejido alternado
con secciones que incluyen un impulsor. Fig 10.54
Extractor de platos recprocos de Karr Este viene despus de un
diseo anterior de van Dijck quien sugiri que los platos de un
extractar de platos perforados del tipo mostrado en la figura
10.55, se movieran hacia arriba y abajo. El diseo de Karr utiliza
platos de rea libre: mucho ms grande, poco ajustados en la armazn
de la torre y unidos a un sostn central, vertical. stos se mueven
en forma vertical, hacia arriba y hacia abajo, una distancia
pequea. Fig 10.55
Extractor de Treybal Son en realidad una pila vertical de
mezcladores-sedimentadores. Los mezcladores estn en, una lnea
vertical y los impulsores para las etapas sobre un eje comn. Estos
extractores no slo mezclan, sino que tambin bombean, de forma que
los flujos obtenidos son grandes. Como no hay mezclado axial, las
rapideces de transferencia de masa son elevadas. Extractor de
Graesser Este es un caparazn horizontal fijado con una serie de
discos giratorios sobre un eje central horizontal. Unos recipientes
en forma de C entre los discos lanzan los lquidos, de un recipiente
al otro, mientras los lquidos fluyen a contracorriente y
horizontalmente a travs del extractar. Se ha utilizado
especialmente en Europa. Columnas con pulsaciones Una onda rpida
(0.5 a 4/s) de amplitud corta (5 a 25 mm) se transmite
hidrulicamente a los contenidos lquidos. Puesto que no hay partes
mviles presentes dentro de los extractores, las columnas de pulsos
se emplean mucho, y de modo exclusivo, cuando se procesan
soluciones radiactivas en los trabajos de energa atmica, en donde
pueden ponerse detrs de protecciones pesadas de radiacin sin
necesidad de mantenimiento. El arreglo ms comn es el de la figura
10.55; los platos perforados que no tienen vertederos tienen
pequeos orificios, por lo que generalmente no habr flujo. El pulso
superimpuesto sobre los lquidos en forma alternativa hace que los
lquidos ligeros y pesados pasen a travs de las perforaciones.
Tambin pueden ser pulsadas las columnas
empacadas -en realidad, puede pulsarse cualquier tipo de
extractar-. Aunque las rapideces de transferencia de masa se
mejoran debido a los costos sustanciales de energa, las capacidades
de. flujo se reducen. Extractores centrfugos El ms importante de
stos es el extractar de Podbielniak figura 10.56. El tambor
cilndrico contiene un caparazn concntrico, perforado; se gira
rpidemente sobre un eje horizontal (30 a 85 rps). Los lquidos
entran a travs del eje: los lquidos pesados se llevan al centro del
tambor y los lquidos ligeros a la periferia. Los lquidos pesados
fluyen radialmente hacia afuera y los dos se sacan a travs del eje.
Estos extractores son especialmente tiles para lquidos de
diferencia de densidad muy pequea y en dnde los tiempos de
residencia cortos son esenciales, como en algunas aplicaciones
farmacuticas (extraccin de penicilina a partir del caldo nutriente,
por ejemplo). El extractor de Luwesta y de Rotqbel giran alrededor
de un eje vertical; se utilizan con mayor frecuencia en Europa que
en Estados Unidos. Fig 10.56