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Br. Lerayne MrquezTutor: Prof. Luis V. Garca B.EXTRACCIN DEL
ACEITE ESENCIAL DE MANDARINA (CITRUS RETICULATA) UTILIZANDO DIXIDO
DE CARBONO EN CONDICIN SUPERCRTICA COMO SOLVENTE
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1. Planteamiento del problema. 2. Objetivos. 3. Marco Terico. 4.
Antecedentes. 5. Descripcin del Equipo. 6. Procedimiento
Experimental. 7. Metodologa.
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Planteamiento del problema.Necesidad de nuevos procesos que
minimicen los costos asociados a la extraccin de aceites esenciales
y esencias surge la Extraccin Supercrtica (ESC). Uso de solventes
eficaces y fcilmente recuperables. Incremento de la demanda de
aceites esenciales, debido a sus propiedades saborizantes,
odorizantes, medicinales y teraputicas para la elaboracin de
productos de consumo humano.
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Investigaciones anteriores han demostrado las bondades de la ESC
empleando CO2 como solvente. El aceite esencial de mandarina es
obtenido de la concha, esto permite incrementar el valor agregado
de la materia celulosa, debido a que stas comnmente son desechadas.
Caracterizar la operacin en trminos de presin, temperatura, calidad
y rendimiento. Obtener datos operacionales que permitan el
posterior escalamiento de una planta piloto verstil para autogestin
e investigacin.
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Objetivos.General: Realizar el estudio de la extraccin del
aceite esencial de mandarina (citrus reticulata) con dixido de
carbono (CO2) en condiciones supercrticas como solvente.
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1. Realizar el montaje y puesta a punto de una planta piloto
para la extraccin del aceite esencial de mandarina con CO2
supercrtico. 2. Acondicionar las cscaras de mandarina para la
extraccin. 3. Determinar las condiciones ptimas de Presin y
Temperatura para el CO2. Especficos:
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Variacin del rendimiento del aceite esencial de mandarina
respecto a las condiciones de Presin y Temperatura del CO2. 5.
Identificar los componentes del aceite esencial de mandarina usando
espectrometra de masa. 6. Variacin de composicin frente a los
cambios de P y T del CO2. 7. Rendimiento de la operacin de
extraccin.
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Marco Terico.1. Mandarinas. 2. Aceites Esenciales. 3. Parmetros
de Calidad . 4. Mtodos Tradicionales de Extraccin. 5. Extraccin
Supercrtica 6. Aplicaciones.
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Mandarinas. Familia de las rutceas, cosechadas del mandarino.
Tipos ms comunes: Tangerina o clementina, Satsuma, Tangelo La fruta
tiene un dimetro entre 5 - 8 cm en forma de globo, su color vara de
amarillo verdoso a naranja, posee en la superficie glndulas
oleosas, su cscara es delgada y se desprende fcilmente de la pulpa.
Sus principales componentes son el limoneno, el cido metil
antranlico y el ster de metilo entre otros.
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El aceite esencial es obtenido de la concha y es de color
amarillo dorado, de olor dulce y delicado. Propiedades teraputicas
generales: Antiviral, calmante, diurtico, estimulante,
revitalizante. Propiedades teraputicas especficas: hipertensin,
palpitaciones, astringente, humectante, regenerador de la piel,
clicos, congestin del hgado, diarrea, estreimiento, flatulencia,
nuseas, tnico estomacal y heptico, calambres, hipo, produce balance
emocional, sensacin de felicidad y frescura.
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Aceites Esenciales.Son productos muy complejos que contienen
sustancias voltiles de origen vegetal, solubles en alcohol o ter y
generalmente poco solubles en agua. Son producidos especialmente
por las plantas aromticas y se pueden localizar en diversos lugares
de las especies vegetales, por ejemplo:
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Distribuirse uniformemente por todas las clulas (ptalos de
rosa). Las labiadas, que son clulas secretoras denominados pelos
secretores (tomillo y organo). Las umbelferas, son canales o tubos
secretores (ans y comino). En bolsas secretoras, que son especies
de sacos que almacenan el aceite y en su parte superior contienen
clulas secretoras que los producen y van llenando (ctricos).
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Pueden ser obtenidos adems de: flores, brotes, hojas, ramas,
semillas, cortezas de rboles, hierbas, madera y races. Sus
componentes varan de un aceite a otro incluso dentro de una misma
especie vegetal y es funcin de mltiples variables tales como:
cosecha, acondicionamiento de la materia antes de la extraccin y
del proceso de extraccin. Constituyentes: Hidrocarburos tanto
terpnicos como alifticos y sus derivados oxigenados. Derivados del
n-propil benceno. Compuestos miscelneos.
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Parmetros de Calidad.Proporcionan mayor calidad los compuestos
oxigenados, especialmente los aldehdos, cetonas, alcoholes y
steres. Entre las tcnicas para determinar sus componentes se
destacan: Aroma Peso especfico ndice de Refraccin Desviacin ptica
Cromatografa Espectrometra Espectrales como infrarrojo y
ultravioleta
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Posterior al proceso de extraccin y en especial en la produccin
de aceites esenciales a escala industrial puede ser necesario
realizar uno o ms de los tratamientos como: Purificacin. Eliminacin
de colorantes. Desterpenacin. Destilacin fraccionada con vaco.
Extraccin con solventes selectivos. Separacin por adsorcin
cromatogrfica.
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Mtodos Tradicionales de Extraccin.Implican el tratamiento de la
sustancia bruta con un solvente apropiado, que en el caso ideal,
disuelva slo el constituyente deseado, permaneciendo sin disolver
las dems sustancias. En la prctica se obtiene una mezcla de
compuestos solubles en el disolvente empleado y requieren de
tratamientos posteriores.Se pueden dividir de acuerdo al solvente
utilizado en: Extraccin con agua: infusin, destilacin por arrastre
con vapor, entre otras. Extraccin con solventes orgnicos:
maceracin, percolacin, Soxhlet, entre otras Mtodos directos:
enflorado, expresin, compresin, etc.
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Extraccin SupercrticaSe entiende por Fluido Supercrtico (FSC) a
una sustancia llevada a condiciones operativas de P, T cercanas al
punto crtico.
En esta condicin la sustancia no es ni lquido ni gas, pero posee
las propiedades de ambas y representa un estado de la materia en el
cual sta es compresible pero posee una densidad similar a la de un
lquido.
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Entre los ms comunes FSC se encuentran: Dixido de carbono(CO2),
Oxido nitroso (N2O), Pentano (C5H12), Hexano (C6H14), Amonaco
(NH3), Agua (H2O), Etano (C2H6), Eteno (C2H4), Propano (C3H8), Xenn
(Xe).
A pesar de que el CO2 no es el que ofrece mayor rendimiento, es
el ms ampliamente usado debido a su bajo costo, inerte, no txico,
no corrosivo, no inflamable.
Fluido
Temperatura Crtica (C)
Presin Crtica (atm)
Densidad Crtica (g/ml)
Observaciones
CO2
31.2
72.8
0.47
Inerte, no inflamable, no txico
N2O
36.5
72.5
0.45
Oxidante
C5H12
152.0
33.3
0.23
Altas temperaturas, inflamable, txico
C6H14
234.0
29.6
0.23
Altas temperaturas, inflamable, txico
NH3
132.5
112.5
0.24
Altas temperaturas, corrosivo
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Ubicaremos las condiciones de operacin para la extraccin del
aceite esencial de mandarina empleando CO2 como solvente:
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La Extraccin Supercrtica (ESC) se fundamenta en la diferencia de
solubilidades del agente de extraccin respecto a los componentes a
ser separados.
As como tambin en la influencia de la P, T sobre la solubilidad,
ya que stas son las que determinan el grado de transferencia de los
compuestos de inters al solvente.La ESC puede resumirse en 4 pasos
principales:Extraccin ExpansinSeparacin Compresin del solvente
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Aplicaciones. Obtencin de productos naturales entre los que se
destacan: descafeinado, obtencin de lpulos, aceites, grasas y
esencias, drogas de plantas, celulosa, glucosa, eliminacin de
nicotina y de aceites. Separacin de hidrocarburos pesados, por
ejemplo: separacin, recuperacin y purificacin de aceites,
desasfaltado y lubricantes. Regeneracin de adsorbentes, filtros y
catalizadores. Separacin y purificacin de productos tales como agua
potable a partir de agua de mar. Reacciones qumicas y procesos con
polmeros.
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Ignacio Matute, Estudio preliminar de la extraccin supercrtica
del aceite esencial de naranja con solvente en condiciones crticas.
En ste se realiz la extraccin del aceite empleando diferentes
solventes a fin de comparar su capacidad de extraccin y se evaluar
las caractersticas del aceite esencial extrado con una muestra
comercial.
Jos Griman, Montaje y puesta a punto de una planta piloto para
la extraccin de aceites esenciales de naranja utilizando CO2
supercrtico como solvente. Se estudio la influencia del tiempo,
temperatura y presin en la extraccin del aceite esencial.
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Francisco Jaramillo, Estudio preliminar de la extraccin de
oleorresina de cpsica con solvente en condiciones supercrticas. En
ste se utiliz como solvente una mezcla de N2 - CO2 y se estudi la
influencia de la P, T y tiempo de carga en el rendimiento de la
extraccin.
Camilo Crdenas, Estudio preliminar de la extraccin con CO2
supercrtico de trpenos del toronjil (Melissa officinalis). Las
variables estudiadas fueron anlogas al trabajo de Jaramillo.
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Elevada eficacia debido a que los FSC poseen mejores propiedades
de transporte.Es posible separar totalmente y de forma sencilla el
solvente del extracto manipulando P, T.Se obtienen un alto poder
disolvente y alta capacidad de penetrar en los slidosSe puede
modificar la selectividad y capacidad del solvente manipulando P, T
Se obtiene productos de alta pureza, frescura, estables.Uso de
temperaturas moderadas que impiden la degradacin trmica del
producto.Bajos costos energticos, si se compara con operaciones
tradicionales como por ejemplo la destilacin.Ventajas de la ESC y
los FSC
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Necesidad de datos de equilibrio de fases.Los modelos
termodinmicos desarrollados hasta el momento no son adecuados para
predecir el comportamiento de fases de los FSC.Resistencia al
cambio a escala industrial debido a los costos asociados a
Investigacin y Operacin por requerirse altas
presiones.Requerimientos de seguridad exigentes debido a las
condiciones de operacin.Limitaciones ...
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Descripcin del Equipo. Bombona de CO2 Recipiente de Alimentacin.
Recipiente de Extraccin. Recipiente Separador. Vlvulas de aguja,
reguladoras de presin y micromtrica. Resistencia para
calentamiento. Indicadores de T, P y L. Rotmetro. Bomba. Recipiente
para recolectar muestras.
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Diagrama de Flujo.
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Procedimiento Experimental.2. Puesta en Marcha. Se fijan las
condiciones de operacin (P, T, F). Implica la manipulacin del
equipo de forma adecuada, el ajuste y la verificacin constante de
las variables del proceso.1. Instalacin del Equipo. Consiste en
acondicionar el montaje para la extraccin. En esta etapa se incluye
la carga del solvente, el acondicionamiento y carga de la materia
prima (conchas de mandarina).
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3. Operacin del Equipo. Se limita al control de la presin de
separacin a travs de la manipulacin de vlvulas y de la temperatura
de sistema.4. Recoleccin de Producto
Se deben hacer las manipulaciones pertinentes de vlvulas a fin
de garantizar las condiciones que permitan la descarga del aceite
esencial y su recoleccin.
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Metodologa.Estudiar la influencia de la temperatura, a una
presin, flujo de CO2 y una masa materia prima fija. Realizando
aproximadamente 12 experiencias con la finalidad de determinar el
efecto sobre el rendimiento y la composicin. Obtener la temperatura
que ofrezca mayor rendimiento y variar la presin de extraccin (1000
1700 psig), para determinar el efecto sobre el rendimiento y la
composicin con: flujo de solvente y masa de materia prima
constante.
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Identificar los componentes del aceite esencial de mandarina
mediante Espectrometra de Masa y Cromatografa de Gases. Comparar
las caractersticas del aceite esencial de mandarina obtenido con
los existentes en el mercado.
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Gracias.
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