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AVERTISSEMENT
Ce document est le fruit d'un long travail approuv par le jury
de soutenance et mis disposition de l'ensemble de la communaut
universitaire largie. Il est soumis la proprit intellectuelle de
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THESE pour lobtention du grade de
DOCTEUR DE LUNIVERSITE HENRI POINCARE en Physique et Chimie de
la Matire et des Matriaux
par Pascal DE MARCH
ETUDE METALLOGRAPHIQUE ET ELECTROCHIMIQUE DES ALLIAGES ET
BRASURES UTILISES EN
PROTHESE FIXEE DENTAIRE CERAMO-METALLIQUE
Prsente et soutenue publiquement le 17 fvrier 2011
Travaux dirigs par :
- Pierre Steinmetz (PU, Institut Jean Lamour) - Patrice Berthod
(MCU-HDR, Institut Jean Lamour)
Jury :
Prsidente: - Batrice Walter (Professeur des Universits,
Universit de Strasbourg)
Rapporteurs : - Paul Mariani (Professeur des Universits,
Universit de la Mditerrane Aix-Marseille II) - Henri Buscail
(Professeur des Universits, Universit Blaise Pascal
Clermont-Ferrand II)
Examinateurs : - Pierre Steinmetz (Professeur des Universits,
Nancy Universit-Universit Henri Poincar) - Christophe Rapin
(Professeur des Universits, Nancy Universit-Universit Henri
Poincar) - Patrice Berthod (Matre de Confrences des Universits,
Nancy Universit-Universit Henri Poincar)
Invits : - Jean-Paul Louis (Professeur des Universits, Nancy
Universit-Universit Henri Poincar) - Pierre Bravetti (Matre de
Confrences des Universits, Nancy Universit-Universit Henri
Poincar)
Institut Jean Lamour. Dpartement N2: Chimie et Physique des
Solides et des Surfaces
Equipe Surface et interface, ractivit chimique des matriaux,
(UMR 7198) CNRS
NANCY UNIVERSITE - UNIVERSITE HENRI POINCARE ECOLE DOCTORALE
EMMA
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Aux membres de notre jury de Thse :
A nos directeurs de Thse :
Monsieur le Professeur Pierre STEINMETZ, Doyen de la Facult des
Sciences et Technologies de Nancy
Vous nous avez tmoign tout au long de notre thse une attention
bienveillante et une confiance
permanente. Nous esprons que vous trouverez dans ce travail le
tmoignage de notre
reconnaissance et de notre plus grand respect.
Monsieur le Docteur Patrice BERTHOD
Nous naurions jamais pu mener ce travail sans votre encadrement
de chaque instant. Vous avez su
vous adapter la spcificit de notre parcours et de notre emploi
du temps. Vos qualits
pdagogiques, votre comprhension, votre sens de la perfection et
de laboutissement nous ont
ports bien au-del de ce que nous pensions tre capable de faire.
La qualit de votre investissement
dans votre rle dencadrant est un exemple pour tous les
universitaires, et les enseignants en
gnral. Soyez assur de notre profonde gratitude et de notre amiti
sincre.
A nos rapporteurs:
Monsieur le Professeur Paul MARIANI, Prsident du CNU de Prothses
(58-02)
Vous nous avez fait lhonneur daccepter de rapporter notre
travail que nous esprons tre digne de
la confiance que vous nous avez accord lors de notre passage
devant le CNU 58-02 en avril 2009.
Nous y avons apprci votre rigueur et votre bienveillance. La
carrire universitaire que vous
parachevez cette anne est un exemple pour celle que nous venons
de dbuter, et nous vous prions
de croire en notre profonde admiration.
Monsieur le Professeur Henri BUSCAIL, Directeur du LVEEM l'IUT
d'Auvergne
Nous sommes trs honor que vous ayez accept dapporter votre point
de vue de spcialiste en
corrosion sur lanalyse de notre travail. Recevez le tmoignage de
notre sincre reconnaissance.
A nos examinateurs:
Madame le Professeur Batrice WALTER
Vous avez accept spontanment de participer notre jury et nous
vous en remercions trs
chaleureusement. Nous sommes trs honors que vos comptences en
prothse fixe puissent y
tre exprimes.
Monsieur le Professeur Christophe RAPIN
Vous nous avez aid ds le dbut de notre master mettre au point
nos protocoles dtudes
lectrochimiques. Vous tes aussi le symbole de la coopration
entre notre Facult dOdontologie et
lInstitut Jean Lamour. Pour la confiance que vous nous tmoignez
mais aussi pour tous vos conseils
et vos encouragements, veuillez trouvez dans ce travail
lexpression de notre reconnaissance et de
notre amiti.
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A nos invits:
Monsieur le Professeur Jean-Paul LOUIS, Responsable du
Dpartement de Prothses la
Facult dOdontologie de Nancy, Prsident de la section CNU 58.
Votre aide, vos conseils et votre soutien nous ont permis
dacceder aux fonctions hospitallo-
universitaires que nous avons lhonneur dexercer en Prothses. Vos
qualits pdagogiques et votre
parcours dans ce domaine sont aussi un exemple pour nous.
Nous esprons que vous trouverez dans ce travail un tmoignage
digne de toute lattention et la
bienveillance dont vous faites preuve notre gard pour nous
permettre de nous raliser chaque
jour davantage dans notre passion commune pour la prothse et son
enseignement.
Monsieur le Docteur Pierre BRAVETTI, Doyen de la Facult
dOdontologie de Nancy
Nous noublions pas que cest vous qui nous avez accueilli au sein
des enseignants de la Facult
dOdontologie de Nancy. Vous avez t le premier nous encourager
dans la carrire universitaire
que nous avons mne. Au cours de ce long et difficile parcours,
nous avons toujours pu compter, et
en toutes circonstances, sur votre indfectible soutien. Vous tes
galement le principal artisan du
partenariat de notre Facult dOdontologie avec le dpartement CP2S
206 de lInstitut Jean Lamour.
Soyez assur, Monsieur le Doyen, de notre plus sincre
reconnaissance pour tout ce que vous avez
fait pour nous, mais aussi pour notre Facult. Nous sommes trs
heureux de votre prsence au sein
de notre jury de Thse.
Un grand merci :
A la socit IVOCLAR-VIVADENT
Pour nous avoir fourni gracieusement tous les alliages dont nous
avions besoin tout en nous laissant
une totale libert dans le choix de nos protocoles exprimentaux
et dans lexploitation de nos
rsultats.
Au Docteur Claude Archien, Chef du Service dOdontologie de
Nancy.
Pour nous avoir permis deffectuer notre recherche pendant lune
de nos vacations hospitalires
durant notre assistanat.
Au Docteur Luc Babel
Pour nous avoir enseign les bases des rhabilitations prothtiques
les plus complexes, pour nous
avoir form lanalyse et la pratique clinique de cette
discipline.
Au Docteur Claude Launois
Pour tout lhritage universitaire quil nous a lgu, et pour nous
avoir ouvert les portes des
confrences nationales.
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Un grand merci tous ceux qui ont particip ce travail de
recherche :
Pierre-Antoine Vigneron, prothsiste dentaire (Laboratoire
Esthtique & Fonction, Epinal)
Pour la coule des alliages et la ralisation de brasures
primaires
Christophe Daubinet, prothsiste dentaire (Laboratoire Vident,
Dombasle)
Pour la ralisation des soudures laser
A tous les tudiants qui, au cours de leur stage de recherche,
nous ont aid dans nos
exprimentations :
- Carine dAgostino,
- Emeline Haux,
- Victor Greset,
- Birsena Dervisevic,
- Aude Vallata,
- Leslie Janiaut,
- Laurent Kedinger,
- Pascale Corne,
- Ludivine Clment,
- Anne-Sophie Corroy
A Maxime Helfer
Pour les ICP, mais surtout pour sa grande loyaut
Nous sommes complmentaires et nous avons beaucoup de choses
construire ensemble au sein du
dpartement de Prothses.
Nous esprons quil nous y rejoindra bien vite.
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A Lionel Aranda
Pour les ATD, les dilatomtries, pour toutes les explications sur
le fonctionnement du matriel, et
pour toutes les rparations
Au Service Commun de Microanalyse
Pour les analyses microsonde,
Pour les images MEB et les analyses EDS
Remerciements tous particuliers Alain Kohler
A tous les membres du laboratoire
Pour leur accueil et leurs conseils
A mes collgues du dpartement de Prothses de la Facult
dOdontologie de Nancy
Pour leur soutien
A tous ceux qui nous ont aid dune manire ou dune autre
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Etude mtallographique et lectrochimique des alliages et brasures
utiliss en prothse fixe dentaire
cramo-mtalliques
Rsum :
Cette recherche porte sur ltude mtallographique et
lectrochimique des brasures primaires et
secondaires pour huit alliages employs en prothse fixe dentaire
(cinq de haute noblesse, un noble et
deux non nobles) et leurs brasures correspondantes ralises de
faon conventionnelle. Des soudures
laser ont galement t ralises.
La premire partie de ltude concerne la caractrisation des
proprits des alliages et des
brasures sur le plan de leurs proprits physiques, de leur
microstructure, de leur comportement
mcanique. Ltude a rvle notamment quil pouvait exister des dfauts
mtallurgiques plus ou moins
important au sein des alliages parent et des zone de liaison
mtallurgiques.
Une deuxime partie de ltude porte sur le comportement
lectrochimique des alliages et
brasures secondaires dans diffrents types dlectrolyte simulant
la salive. Les alliages sont tudis
individuellement et en couplage galvanique. Leur comportement en
corrosion est ainsi analys. Ces
tudes montrent que tous les alliages tudis (y compris les non
nobles) prsentaient une trs grande
resistance la corrosion.
Mots cls : prothse fixe dentaire, alliages dentaires, brasures
dentaires, microstructure, corrosion
Mtallographic and electrochemical study of alloys and solders
used in metal-ceramic fixed
partial dentures.
Summary :
This study deals with metallographic and electrochemical
properties of eight parent alloys used in
fixed partial denture (five High Noble, one Noble and two
predominantly based alloy), and their
corresponding pre- and post-solder realized in conventionnal
way. Laser solder have also been realized.
In the fisrt part of the study, parent alloys and their
corresponding solders were caracterized by
considering their physical properties, microstructure and
mechanical aspect. Different types of internal
defects were noticed in several parent alloys and solder
joints.
The second main aspect of the study concerns electochemical
comportement of parents alloys and
their post-solders alloys in diffent in several types of
electrolyte simulating articificial saliva. Parent
alloys are study individually and in galvanic coupling
conditions. The results show that all alloys of the
study (predominantly based alloys inclued) are very corrosion
resistant.
Keywords : fixed partial denture, dental alloys, solders,
microstructure, corrosion
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Chapitre 1 : BRIDGES CERAMO-METALLIQUES : CONCEPTS &
TECHNIQUES
1. Dfinition et problmatique des prothses fixes plurales (ou
bridges) cramo-mtalliques
2. Natures des alliages pour restaurations cramo-mtalliques
3. Slection et composition des alliages de ltude
Chapitre 2: PROBLEMATIQUE
1. Intrt de ltude des armatures et de leurs brasures en prothse
fixe
2. Etude des microstructures et proprits physiques : donnes
actuelles
3. Etude de la corrosion des alliages et brasures : donnes
actuelles
Chapitre 3: DETAILS EXPERIMENTAUX
1. Ralisation des chantillons issus dalliages de la gamme
dIvoclar-vivadent
2. Elaboration des chantillons pour ltude des alliages Ni-Cr
labors au laboratoire
3. Caractrisations mtallographiques
4. Proprits physiques et mecaniques des alliages
5. Etudes lectrochimiques
Chapitre 4 : ETUDE DES PROPRIETES CHIMIQUES ET
MICROSTRUCTURALES
1. Composition des alliages
2. Tempratures de solidus et de liquidus
3. Microstructures et compositions des alliages brut de
coule
4. Influence des traitements thermiques
5. Etude des variations des coefficients de dilatation thermique
(CDT) avec les traitements thermiques
6. Aspect mtallographiques des brasures primaires et
secondaires
7. Aspect mtallographiques des soudures laser
Chapitre 5 : ETUDE DU COMPORTEMENT ELECTROCHIMIQUE DES ALLIAGES
PARENTS ET DES BRASURES SECONDAIRES
1. Comportements dans la solution de NaCl 9g/L
2. Comportements dans la salive artificielle AFNOR pH=7,40
3. Comportements dans la salive artificielle de Fusayama modifie
pH=2,3
4. Ractions lectrochimiques lies au solvant, aux conditions
daration
5. Synthse du comportement gnral des alliages en fonction du
type dlectrolyte employ
Chapitre 6 : CONCLUSIONS ET PERSPECTIVES
1. Slection des alliages tudis
2. Ralisation des chantillons
3. Exprimentations
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1. DEFINITION ET PROBLEMATIQUE DES PROTHESES FIXEES PLURALES (OU
BRIDGES) CERAMO-METALLIQUES
1.1. Dfinition gnrale
Une prothse fixe plurale (nomme galement prothse partielle fixe
ou encore bridge) est un
dispositif fix sur des lments dentaires ou des implants et qui
remplace une ou plusieurs dents
absentes.
Les prothses plurales cramo-mtalliques sont composes dune
infrastructure mtallique
recouverte dune vitrocramique cosmtique permettant de restaurer
la forme et la couleur des dents
naturelles (fig.1.1).
Figure 1.1 Infrastructure mtallique ( gauche) et bridge
cramo-mtallique en situation clinique ( droite)
La ralisation de la prothse implique alors deux grandes tapes
:
- la conception et la mise en uvre de linfrastructure
mtallique,
- le modelage et la cuisson de la cramique cosmtique sur cette
infrastructure.
Linfrastructure assure la solidit de la prothse notamment en
soutenant mcaniquement la
structure en cramique, fragile par nature. Cet ensemble permet
dassurer la prennit de la pice
prothtique comme celle des dents supports.
LAmerican Dental Association (ADA) dfinit (1.1) ainsi les
principaux composants dun bridge
(1986) (fig. 1.2) :
- les moyens dancrages sont les lments coronaires fixs sur les
dents supports ou les implants,
- les intermdiaires sont les lments qui se substituent aux dents
manquantes et qui
dterminent la trave de la pice prothtique.
- les connexions sont les zones de jonction entre les diffrents
lments (ancrages et
intermdiaires)
1.1. Council on Dental Care Programs : code on dental procedures
and nomenclature. J Am Dent Assoc 1991;122(3):91-97
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Figure 1.2 : Les principaux composants dune armature de
bridge
1.2. Ralisation de linfrastructure mtallique
Avec lavnement et le dveloppement des procds de CFAO (Conception
et Fabrication Assiste
par Ordinateur), les infrastructures mtalliques peuvent tre
ralises par frittage laser ou par usinage
direct dans un lingot de mtal partir dun fichier numrique
dterminant toute la gomtrie de la
pice raliser.
Toutefois, la trs grande majorit des armatures mtalliques sont
ralises par la technique de
fonderie cire perdue partir dune maquette en cire. Cest donc
cette technique de mise en uvre
que nous avons retenue pour notre tude.
Selon la conception de la prothse, une partie plus ou moins
importante de linfrastructure nest
pas au final recouverte de cramique cosmtique. En effet une
bande mtallique horizontale plus ou
moins haute au niveau du collet des dents (bandeau mtallique),
et des zones de fraisages destines
recevoir des lments dune prothse amovible infrastructure
mtallique constituent des parties de
linfrastructure qui restent donc exposes au milieu salivaire et
lenvironnement buccal.
1.3. Brasures et soudures en prothse fixe
La ralisation de bridges cramo-mtalliques monolithiques
(armature dune seule pice) nest
pas toujours possible et il est quelquefois ncessaire de
recourir la runification mtallurgique de
plusieurs lments pour plusieurs raisons :
- il y a dformation au niveau dun des lments
- lajustage priphrique dun moyen dancrage est insuffisant et
doit tre repris
- la porte du bridge est trop importante pour que la mise en
place soit prcise demble (1.2)
- la matrise de la ralisation de la cramique cosmtique et les
impratifs de solidarisation des dents
support ncessitent la runification de plusieurs parties
recouvertes de cramique en une seule
pice.
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Plusieurs procds permettent dtablir ou de rtablir la continuit
mtallurgique dune
infrastructure mtallique coule.
1.3.1. Soudure ou brasure
Souder consiste assembler deux pices mtalliques par
lintermdiaire dun joint de mtal, la
soudure ou la brasure.
En mtallurgie le brasage est dfini comme une opration
d'assemblage de pices mtalliques au
moyen d'un mtal d'apport l'tat liquide, dont la temprature de
fusion (liquidus) est infrieure celle
des pices assembler, et qui mouille le mtal de base qui, lui,
reste solide et ne participe donc pas par
fusion la constitution du joint (1.3). On appelle soudage,
l'assemblage l'aide d'un mtal d'apport de
mme nature que les pices assembler.
La soudure est le rsultat du soudage. Ce dernier peut tre ralis
l'aide d'un chalumeau, d'un
arc lectrique (soudage l'arc) ou dun faisceau laser. Les pices
et le mtal d'apport sont mis en fusion
pour raliser la soudure. Le soudage peut aussi tre ralis sans
mtal d'apport, en portant lextrmit
des pices fusion.
Pour les brasures lassemblage dpend de la capacit de mouillage
des surfaces assembles par la
brasure, et non des intervalles de fusion des lments mtalliques
en prsence.
Si une brasure est ralise correctement, il ny a ni fusion, ni
modification des composants.
Pendant la procdure de brasage, une couche dinterdiffusion
stablit entre la brasure et lalliage chaud
et solide.
La brasure peut tre utilise pour runir deux parties dune
armature dans la ralisation dun
bridge. Une grande propret est la premire exigence respecter
pour russir cette opration, puisque
la mouillabilit est essentielle. Les produits de corrosion,
oxydes et sulfures, qui peuvent tre dus la
coule ou qui apparaissent la surface des mtaux chauffs, sont
susceptibles de nuire la qualit de
lassemblage.
Les facteurs dcisifs pour le succs long terme dune brasure sont
la rsistance larrachement
(qualit de la couche de diffusion) et la rsistance la
corrosion
1.3.2. Les brasures primaires
Pour les infrastructures mtalliques coules, le procd dlaboration
est gnrateur
dimprcisions lies la dformation hlicodale de la maquette en cire
lors de sa dsinsertion du
modle de travail. Les alliages dentaires destins la confection
des armatures de bridges peuvent tre
coups et runis de manire fiable grce aux brasures primaires ou
par des procds de soudure au
laser qui permettent alors de rtablir la continuit mtallurgique
de linfrastructure ainsi corrige.
1.2. Shillingburg H.T. Bases fondamentales en prothse fixe.- 3me
dition. Paris : Editions CdP, 1998, pp. 509-535 1.3 Philibert J et
al. Mtallurgie : du minerai au matriau 2e ed. Dunod, Paris,
2002
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La brasure primaire est ralise avec un matriau haute temprature
de fusion, qui est fondu au
chalumeau au niveau dune coupe dans larmature avant llaboration
de la cramique. Dans le cas
dune restauration cramo-mtallique, ce type de brasure est
intgralement recouvert de matriau
cosmtique (cramique) et nest donc pas expos directement au
milieu buccal.
1.3.3. Les brasures secondaires
Pour la brasure secondaire, la brasure basse temprature de
fusion est fondue dans un four
aprs la cuisson de la cramique. Les brasures secondaires
compensent tous les dplacements ventuels
des prparations entre les prises dempreinte et la ralisation du
bridge. Elles liminent les
dformations pouvant tre dues la cuisson de la cramique. Elles
permettent aussi au cramiste de
travailler sur des secteurs moins importants, et donc de
maintenir le gradient dhumidit ncessaire
loptimisation des qualits esthtiques de la cramique.
Les diffrents secteurs cramo-mtalliques sont raliss
successivement puis sont finalement
solidariss par la brasure secondaire. Dans ce cas la rgion de la
brasure secondaire nest pas recouverte
de matriau cosmtique et se trouve directement en contact avec le
milieu buccal et la salive. Elle doit
tre prvue ds la conception de linfrastructure coule et des
plages mtalliques se faisant face sont
conues sur les diffrents lments contigs destins tre ainsi
runis.
En pratique les brasures secondaires sont ralises au laboratoire
laide du four employ pour la
cuisson de la cramique. Les brasures secondaires ralises dans un
four sont au moins aussi rsistantes
que les brasures primaires faites au chalumeau (1.4, 1.5).
1.3.4. Les brasures infrarouge
Une autre mthode de brasure utilise une machine infrarouges. Le
dispositif localise le rayon
dnergie infrarouge dune lampe tungstne-iode 3400C dans une
enceinte close sous atmosphre
contrle. Aucune diffrence de porosit ni de solidit na t constate
entre des brasures au
chalumeau et les brasures aux infrarouges (1.6), mais ces
dernires ncessitent plus de temps et surtout
un quipement spcifique trs onreux.Les brasures ralises par la
technique infrarouge ne font pas
lobjet de notre tude.
1.4 Stade EH et al. Preceramic and postceramic solder joints. J.
Prosthet. Dent., 1975, Nov, 34 (5) : 527-32. 1.5 Rosen H.
Ceramic/metal solder connectors. J. Prosthet. Dent., 1986, Dec, 56
(6) : 671-7 1.6 Cattaneo G et al. Comparaison of tensile trenght of
solder joint by infrared and coonventional torch technique J.
Prosthet. Dent., 1992, 68 : 33-37
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1.3.5. Les soudures laser
Le soudage par faisceau laser en odontologie est apparu dans les
annes 90. Un faisceau laser de
haute nergie produit une chaleur focalise un endroit prcis o le
matriau va tre port sa
temprature de fusion. La diffusion thermique au sein de la pice
est trs faible et il est possible de
travailler sur de trs petites surfaces. Si un apport de mtal est
ncessaire, il peut tre de mme nature
que lalliage de base puisque limpact laser trs puissant et trs
bref permet de fondre un alliage dont la
temprature de fusion est leve (1.7). Il en rsulte une soudure
qui demeure homogne en
composition avec lalliage de base (1.8, 1.9)
1.4. Spcificits lies lapplication de la cramique cosmtique
Les restaurations cramo-mtalliques de prothse fixe sont
constitues dune infrastructure
mtallique qui assure la rsistance de lensemble et qui est
recouverte dune cramique cosmtique
destine reproduire la forme et la couleur des dents
naturelles.
Les cramiques employes pour ce type de restauration sont des
vitrocramiques feldspathiques
biphases constitues globalement dune charge cristalline de
quartz disperse dans une phase vitreuse.
La cramique est modele partir dune poudre qui, mlange un liquide
de modelage, donne
une pte crue . Les diffrentes nuances sont appliques par
stratification au pinceau sur
linfrastructure par le cramiste. Une cuisson dans un four adapt
permet dassurer le frittage et la
transformation de la pte crue en cramique cuite. Plusieurs
applications de cramiques un peu
diffrentes, et donc plusieurs cuissons, sont ncessaires la
ralisation dun lment cramo-mtallique
fini :
- La cramique opaque permet de masquer linfrastructure
sous-jacente. Elle est applique en
deux fines couches cuites individuellement et successivement
autour de 900C. Elle assure aussi
la liaison cramo-mtallique
- Les cramiques dites dentine et mail sont employes ensuite pour
raliser le modelage
de la dent prothtique. Leur cuisson se situe une temprature
lgrement plus basse que
lopaque. Compte tenu de la rtraction du matriau d au frittage
pendant la cuisson, au moins
une seconde application de dentine/mail est ncessaire pour
rtablir la forme de la dent, ce qui
implique une nouvelle cuisson dite cuisson de correction
- Afin de donner un aspect lisse et brillant au produit fini,
une dernire cuisson dite de
glaage est ralise. Il sagit dun procd dautovitrification
contrle.
1.7 Bertrand C et al. Apport des soudures au laser en prothse.
Cah Proth 2008 ; 141 :55-63 1.8 Bertrand C. La soudure laser en
odontologie, une technique davenir pour le laboratoire de prothse.
Rev Art Tech
Dent1995;6:363-368 1.9 Bertrand C et al.The laser welding
technique applied to the non precious dental alloys. Procedures and
results. Br Dent J
2001;190:255-257
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Ainsi la mise en uvre de la cramique cosmtique ncessite au
minimum 5 cycles de cuisson
autour de 900C (2 cuissons dopaque, 2 cuissons de dentine, 1
cuisson de glaage). Linfrastructure
mtallique qui est prsente sous la cramique pendant toutes ces
cuissons, les subit donc comme des
cycles thermiques susceptibles den modifier la microstructure ou
les proprits.
Dans notre tude, les cycles thermiques correspondant aux
diffrentes tapes de cuisson de la
cramique sont appliqus sur nos chantillons de faon retrouver le
mme tat mtallurgique que
dans les infrastructures prothtiques en service.
1.5. Spcificits des infrastructures mtalliques recouvertes de
cramiques
Les infrastructures mtalliques destines tre recouvertes de
cramique cosmtique doivent
prsenter des proprits spcifiques pour permettre la liaison
cramo-mtallique et compenser les
faibles proprits mcaniques de la cramique qui les recouvre.
Ces proprits spcifiques sont lies la fois la nature mme des
alliages employs mais aussi
des procds de mise en uvre tels que des traitements thermiques
particuliers qui seront reproduits
dans la prparation de nos chantillons exprimentaux.
1.5.1. Compatibilit des tempratures de fusion et des
coefficients de dilatation thermique
Il est essentiel que les tempratures de fusion et les
coefficients de dilatation thermique (CDT)
des deux composants dun lment cramo-mtallique (alliage et
cramique) soient compatibles.
La temprature de dbut de fusion des alliages utiliss pour les
alliages cramo-mtalliques
doit tre suprieure de 170C 180C la temprature de cuisson la plus
leve de la cramique pour
que lalliage ne fonde pas et ne se dforme pas lors de la cuisson
de ce matriau cosmtique.
Par ailleurs, un cart de CDT de 1,7.10-6 /C (1.10) suffit
provoquer la rupture de la liaison
cramo-mtallique. Ainsi, le CDT de lalliage doit tre trs lgrement
suprieur celui de la cramique
de recouvrement afin de la maintenir en compression une fois la
liason cramo-mtallique tablie, mais
sans que cet cart ne dpasse 1.10-6 /C. (Figure 3)
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Figure 1.3 : correspondances des CDT entre alliage et
cramique
1.5.2. Traitement s de surface des alliages
Nettoyage de surface des alliages
Toute particule dabrasif ou de revtement fixe la surface des
alliages peut soxyder et librer
des gaz au cours de la cuisson de la cramique. Les huiles
laisses par la peau lors des manipulations
sont une autre forme de contamination. Un jet de vapeur est
efficace pour supprimer ces pollutions de
la surface de lalliage (1.11). Nous retiendrons ce procd de
nettoyage dans nos exprimentations.
Traitement doxydation des alliages
Les traitements doxydation sont raliss avant lapplication de la
cramique. Leur rle est
damliorer trs sensiblement la qualit de la liaison avec le mtal.
La rsistance de la liaison cramo-
mtallique est en effet faible avec lor, lor-palladium et
largent-palladium nayant pas subi de
traitement thermique spcifique (1.12). Ces traitements sont
spcifiques pour chaque type dalliage et il
est recommand de suivre les indications du fabricant. Selon la
nature de lalliage, la monte en
temprature se fait sous atmosphre ou sous vide et la dure des
paliers varie.
Le traitement thermique des alliages nobles provoque loxydation
de ltain, du gallium de
lindium et du zinc dans les alliages. Les oxydes correspondants
qui se forment en surface de lalliage
jouent un rle important dans ltablissement de la liaison avec la
cramique (1.13).
Les alliages non nobles soxydent facilement et leur oxydation
doit de fait tre soigneusement
contrle.
Aprs loxydation, la majorit des alliages est traite par sablage
avec des particules dalumine de
granulomtrie 50m pour diminuer lpaisseur de la couche doxyde
dont une trop grande quantit
nuirait la liaison cramo-mtallique.
Par ailleurs, de lhydrogne qui peut tre introduit dans lalliage
au cours de sa fusion risque de
compromettre la liaison cramo-mtallique en se librant durant la
cuisson de la cramique (1.14).
Ainsi, le cycle doxydation pralable lapplication de la cramique
permet le dgazage de lalliage en
plus de former la couche doxyde superficielle.
1.10 Shell JS, Nielson JP. Study of the bond between gold alloys
and porcelain. J Dent Rest 1962;41:1424-1437
1.11 Stein RS, Kuwata M. A dentist and a dental technologist
analyze current ceramo-metal procedures. Dent Clin North Am
1977;21:729-749
1.12 Jochen DG et al. Effect of metal surface treatment on
ceramic bond strength. J Prosthet Dent 1986;55:186-188. 1.13 Mc
Lean JW. The Science and the Art of Dental Ceramics, Vol 1.The
Nature of Dental Ceramics and the Clinical Use.
Chicago, Quintessence Publishing Co. 1979 1.14 McLean JW, Sced
IR. Bonding of dental porcelain to metal. The gold alloy/porcelain
bond. Tans Br Ceram Soc 1973;
72:229-233
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2. NATURES DES ALLIAGES POUR RESTAURATIONS
CERAMO-METALLIQUES
2.1. Classification des alliages
LADA a tabli en 1984 une classification des alliages dentaires
selon leur composition et leur
comportement lectrochimique. Les alliages sont classs selon leur
niveau de noblesse en Hautement
Noble , Noble , non noble ou base mtal (PB)
Tableau 1-I : Classification de l'ADA (1983)
Alliages dentaires pour la prothse fixe Teneur en Or
+ mtaux du groupe des platinodes*
Alliages hautement nobles > 60% (Au > 40%)
Alliages nobles > 25% (Or non ncessaire)
Alliages non nobles (PB) < 25% (Or non ncessaire)
* groupe platinodes = platine, palladium, rhodium, iridium,
osmium et ruthnium
Lorganisme de certification Identalloy vrifie la compatibilit
des alliages avec la classification
ADA et dlivre au fabricant un certificat de conformit en
dsignant les trois catgories par des
symboles alphabtiques :
- HN (High Noble) pour les alliages de haute noblesse,
- N (Noble) pour les alliages nobles,
- PB (Predominantly Base) pour les alliages base de mtaux non
nobles.
Notons par ailleurs que ce sont les normes ISO (1.15) qui, au
niveau international, dcrivent les
exigences essentielles dfinissant pour les alliages dentaires
les rsultats atteindre en terme de qualit
et les risques traiter.
La slection dun alliage pour une restauration prothtique doit
tre un acte rflchi et raisonn
effectu en fonction de critres fonctionnels, techniques,
esthtiques et conomiques. Les diffrents
alliages dentaires prsentent chacun des qualits spcifiques lies
leur composition chimique, leur
microstructure et leur procd de mise en uvre. La confrontation
de ces proprits intrinsques au
contexte clinique biologique et fonctionnel ainsi quau type de
restauration envisag permet de choisir
lalliage le mieux adapt (1.16-1.18).
1.15 ISO 9693. 2000: Systmes pour restaurations dentaires
mtallo-cramiques 1.16 Burns DR et al. A review of selected dental
literature on contemporary provisional fixed prosthodontic
treatment:
report of the Committee on Research in Fixed Prosthodontics of
the Academy of Fixed Prosthodontics. J Prosthet Dent. 2003
Nov;90(5):474-97.
1.17 OBrien WJ Dental materials and their selection 3rd edition.
2002 Quintessence Publishing Co 418p 1.18 Wataha JC Alloys for
prosthodontic restorations. J Prosthet Dent. 2002
Apr;87(4):351-63.
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2.2. Spcificits des alliages pour restaurations
cramo-mtalliques
Naylor (1.19) dfinit six proprits essentielles qui distinguent
les alliages destins tre
recouverts de cramique :
1) Ils doivent tre capables de soxyder en surface pour tablir
une liaison chimique avec la
cramique dentaire. Si, les alliages base prdominante prsentent
une tendance naturelle
soxyder lorsquils sont soumis llvation de temprature dans le
four cramique, les
alliages nobles se comportent de manire oppose. Compte tenu des
lments nobles (or et du
groupe du platine) qui ne soxydent pas, des traces dlments non
nobles doivent tre ajouts
pour que cette oxydation puisse avoir lieu.
2) Ils doivent tre composs de manire ce que leur coefficient de
dilatation thermique soit
lgrement suprieur celui de la cramique, de manire la maintenir
en compression lors
du refroidissement. Cette compatibilit thermique doit tre
maintenue durant tous les
processus dlvation de temprature et de refroidissement de chaque
cycle de cuisson de la
cramique.
3) Leur temprature de dbut de fusion doit tre largement
suprieure aux tempratures de
cuisson de la cramique qui, des premires cuissons dopaque
jusquau glaage, ne doivent pas
induire de distorsion de linfrastructure mtallique.
4) Ils ne doivent pas subir de dformation lors des cuissons
rptes des diffrentes tapes de la
mise en uvre de la cramique. Cette capacit rsister des hautes
tempratures de manire
rpte est souvent associ la notion de rsistance haute temprature
ou rsistance
laffaissement.
5) Ils doivent rpondre aux quatre premiers critres et satisfaire
les exigences du laboratoire de
prothse concernant la facilit de mise en uvre.
6) Ils doivent rpondre aux critres de biocompatibilit.
2.3. Les systmes des alliages (daprs Naylor) (1.19)
La composition des alliages est bien sr le premier facteur qui
en dtermine les proprits
physiques, mcaniques et lectrochimiques. Chaque lment qui les
compose y joue un rle spcifique.
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2.3.1. Les principaux systmes de haute noblesse
Systme haute teneur en or
Les alliages de cette catgorie prsent une trs haute teneur en or
(de 90 99,9%). Certains
dentre eux peuvent contenir jusqu 2% de platine. Ils sont trs
faciles couler et lalliage obtenu est de
couleur jaune trs chaude qui constitue un avantage pour le rendu
esthtique de la restauration finale.
Cependant, les alliages trs haute teneur en or sont mous,
mcaniquement faibles et sont donc
recommands pour des restaurations unitaires. Ils doivent tre
intgralement recouverts de cramique.
Ils sont trs chers.
Systme or-platine-palladium
Cest lun des plus anciens systmes mais il est peu employ compte
tenu du prix trs lev de ces
alliages. Les proportions dor de platine et de palladium varient
beaucoup selon les alliages (mais lor y
reste dominant), ce qui peut conduire des alliages jaunes ou
blancs. Ils prsentent une excellente
liaison avec la cramique, sont trs rsistants la corrosion et aux
ternissures, trs facile mettre en
uvre (coule, grattage, polissage). Cependant ils sont assez
faibles mcaniquement, de faible duret et
ne sont pas recommande pour les bridges de grande porte. Ils
sont aussi trs coteux.
Systme or-palladium-argent
Ils ont t dvelopps pour surmonter les inconvnients du systme
prcdent (faibles duret et
rsistance mcanique, cot lev).Riches en or, ils sont trs
rsistants la corrosion. Le CDT de ces
alliages est lev et ils peuvent induire des discolorations de la
cramique lis la prsence dargent. Ils
peuvent tre de couleur jaune ou blanche.
Systme or-palladium
Ces systmes conduisent des alliages blancs. Ils sont trs faciles
couler et prsentent
dexcellentes proprits mcaniques par rapport aux prcdents
systmes. Leur densit est aussi
moindre. La formule la plus populaire est 51,5% dor, 38,5% de
palladium et 5% de gallium avec de
petites quantits dindium et dtain. Loxydation de ces alliages
conduit la formation doxydes de
gallium en surface qui ragissent chimiquement avec la cramique
et participent la liaison cramo-
mtallique. Toutefois, ces alliages sont incompatibles avec les
cramiques dont les CDT sont trop levs.
Le cot de ces alliages reste trs lev compte tenu des matires
premires quils contiennent.
1.19 Naylor WP. Introduction to metal-ceramic technology 2009
Quintessence Publishing Co 224p
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2.3.2. Les principaux systmes des alliages nobles
Systme palladium-argent
Il offre une alternative plus conomique aux systmes de haute
noblesse et prsente nanmoins
dexcellentes proprits physiques. Ils ont une bonne coulabilit
avec la technique classique du
chalumeau mais ils peuvent poser des problmes avec la technique
de coule par induction due une
surchauffe. Leur liaison avec la cramique est bonne. Ils
prsentent aussi dexcellentes proprits
mcaniques et conviennent aux bridges de grande tendue.
Toutefois, lun de leur dsavantage dcrit est une tendance verdir
la cramique. La mise en
uvre de ces alliages ncessitent une matrise des techniques et
procds de coule qui doivent leur
tre spcifiquement adaptes, de mme que le choix de la cramique
qui doit tre adapt.
Systme haute teneur en palladium
Ce systme trs riche en palladium distingue trois sous-groupes :
le premier contenant du cobalt,
le second du cuivre et le troisime contenant 79% de palladium et
2% dor. Certains fabricants estiment
que lintroduction dun lment noble en faible quantit permet den
amliorer microstructure.
Les alliages palladium-cobalt et palladium cuivre ne se sont pas
imposs cause de la formation
dun oxyde de surface trs sombre, dune faible rsistance aux
hautes tempratures et de dfauts
dajustage marginaux au niveau du joint dento-prothtique (avec le
cuivre notamment). La deuxime
gnration qui contient une petite quantit dor et dargent offre
une rsistance haute temprature
nettement amliore et la formation dune couche doxyde beaucoup
plus lumineuse. Le cot de ces
alliages reste bien sr trs intressant par rapport ceux de haute
noblesse.
2.3.3. Les principaux systmes des alliages base prdominante
Deux principaux systmes sont trs largement employs : lun bas sur
le nickel et le second sur le
cobalt. Les deux contiennent du chrome comme constituant
secondaire principal. Le chrome permet la
formation dune couche de passivation extrmement fine sur la
surface de lalliage le protgeant ainsi
de la corrosion par lenvironnement. Notons quil existe dautres
systmes base prdominante comme
le systme Cobalt-palladium de lalliage Calisto CP
(Ivoclar-Vivadent), rcents et encore peu rpandus.
Systme nickel-chrome
Il sagit tout dabord sun systme trs conomique employ en prothse
fixe pour les
restaurations unitaires et plurales (bridges). Ces alliages
prsentent de trs bonnes proprits
mcaniques permettant la ralisation dlments de trs faible
paisseur. Les principales difficults lies
aux difficults de couler ces alliages de faible densit ont t
surmontes par lamlioration des
revtements et des techniques de coule spcifiquement adaptes.
Toutefois, la fusion et la coule de
ces alliages est beaucoup plus difficile de mme que la
ralisation de soudures et de brasures. Par
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ailleurs les ruptures de liaison avec la cramique cosmtique sont
beaucoup plus frquentes au travers
de la couche doxyde (paisse avec ces alliages).
Systme cobalt-chrome
Comme les alliages nickel-chrome, les alliages cobalt-chrome
offrent une alternative conomique
aux alliages nobles. Trs employs en prothse amovible partielle
pour la ralisation des prothses
amovibles partielles infrastructure mtallique, ils peuvent
galement tre employs en prothse fixe
cramo-mtallique. Le constituant majeur tant le cobalt et non le
nickel, le terme dalliage cobalt-
chrome est prfrer celui de chrome-cobalt pourtant plus
usuellement employ. Ces alliages offrent
notamment une alternative pour les consommateurs qui souhaitent
viter le nickel pour son caractre
allergne possible. Par rapport aux alliages du systme
nickel-chrome, les alliages cobalt-chrome sont
toutefois encore plus difficiles mettre en uvre, leur duret est
encore plus leve et ils forment une
couche doxyde encore plus importante. Aussi, le recul clinique
de ce type de ralisation reste encore
faible.
Les autres systmes
Ces systmes incluent les alliages base de titane et autres
systmes mineurs apparus
rcemment sur le march comme le systme Co-Pd (Callisto CP ;
Ivoclar-Vivadent ; Co 56%, Pd 28%) o
un systme base de cuivre (78,7% pour lalliage NPG+2) contenant
galement du nickel, du fer, du
zinc, du manganse et 2% dor. Tous les alliages qui correspondant
ces systmes peuvent tre classs
parmi les alliages nobles ou le plus souvent base
prdominante.
2.4. Le rle des constituants des alliages (1.19, 1.20)
2.4.1. Constituant des alliages nobles.
Les alliages nobles sont constitus partir dlments de base du
groupe des platinodes auxquels
sont ajouts en proportion variable largent, le cuivre et, selon
les alliages, des micro additions de
ruthnium, indium, fer, manganse, zinc, tantale, tain, gallium,
nobium
Constituants principaux.
Lor (Au) : il garantit la grande rsistance la corrosion et aux
ternissures de lalliage, amliore sa
mise en uvre et peut tre bruni. Il confre lalliage sa ductilit
et augmente sa densit et lui donne
par ailleurs sa couleur jaune.
Point de fusion = 1064C
1.19 Naylor WP. Introduction to metal-ceramic technology 2009
Quintessence Publishing Co 224p 1.20 Dossiers de lADF: Les alliages
dentaires 2004
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Le platine (Pt) : Il augmente la duret des alliages base dor,
mais aussi lensemble de leurs
proprits mcaniques. Il amliore encore leur rsistance la
corrosion, la ternissure ainsi qu la
fatigue thermique. Additionn lor, il amliore encore la rsistance
la corrosion. Son utilisation est
limit car il lve lintervalle de fusion de lalliage et augmente
la densit des alliages qui ne sont pas
base dor. Il appartient au groupe des platinodes.
Point de fusion = 1772C
Le Palladium (Pd) : il augmente la rsistance mcanique, la duret
(en association avec le cuivre),
la rsistance la corrosion et aux ternissures des alliages base
dor. Le palladium lve la temprature
de fusion des alliages qui le contiennent et en amliore la
rsistance la fatigue thermique. Par ailleurs,
il blanchit lalliage dor plus que tout autre constituant (5 6%
de palladium suffisent blanchir
compltement un alliage). Il appartient galement au groupe des
platinodes.
Point de fusion = 1552C
Largent (Ag) : il abaisse lintervalle de fusion des alliages, en
amliore la fluidit et permet le
rglage des accords des coefficients de dilatation thermique
(CDT) des alliages base dor et de
palladium. Le CDT de largent (19,1.10-6/C) est considrablement
plus lev que celui de lor (14,4. 10-
6/C), et celui du palladium (11,8. 10-6/C). Largent est connu
pour induire des discolorations de
certaines cramiques et pour avoir une affinit absorber loxygne,
ce qui peut conduire des
porosits lors de sa coule. Laddition de petites quantits de zinc
et dtain permet de limiter cette
absorption. Largent se corrode par ailleurs en prsence de
sulfures. Ainsi bien quil soit considr parmi
les lments nobles, il nest pas universellement peru comme tel
lorsquil est employ dans la cavit
buccale.
Point de fusion = 962C
Le Cuivre (Cu) : il est employ comme agent durcisseur et
augmente la rsistance mcanique de
lalliage tout en diminuant sa densit. Il abaisse lintervalle de
fusion des alliages et permet aux alliages
base dor, de platine, de palladium et dargent de ragir aux
traitements thermiques. Le cuivre aide en
effet la formation doxydes qui jouent un rle dans la liaison
cramo-mtallique. Le cuivre diminue la
rsistance la corrosion de lalliage et son utilisation doit donc
tre limite.
Point de fusion = 1083C
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Constituants mineurs
Lindium (In): il abaisse lintervalle de fusion des alliages base
or, en amliore la fluidit et
renforce les proprits mcaniques des alliages. Il est galement
additionn aux alliages de type or-
palladium pour former une couche doxyde favorable la liaison
cramo-mtallique. Il augmente par
ailleurs la rsistance la ternissure des alliages riches en
argent.
Point de fusion = 156C
Le ruthnium (Ru) : Cest un affineur de grains pour les alliages
base dor et de palladium dont il
amliore les proprits mcaniques et la rsistance la ternissure. Il
fait partie du groupe des
platinodes.
Point de fusion = 2310C
Liridium (Ir) : Cest un affineur de grains pour les alliages
base dor et de palladium et amliore
les proprits mcaniques des alliages. Il fait partie du groupe
des platinodes.
Point de fusion = 2410C
Le gallium (Ga) : il est ajout aux alliages sans argent pour
compenser la baisse de CDT. Il garantit
galement une bonne liaison cramo-mtallique dans les alliages de
base or-palladium qui contiennent
la fois de lindium et du gallium.
Point de fusion = 30C
Ltain (Sn) : Cest un agent durcisseur qui abaisse la temprature
de fusion de lalliage. Il joue
aussi un rle cl dans la production doxydes indispensables la
liaison cramo-mtallique pour les
alliages base dor et base de palladium. La couche doxyde
transparente quil forme linterface de
cuisson avec la cramique en amliore la liaison chimique ainsi
que la mouillabilit.
Point de fusion = 232C
Le zinc (Zn) : il blanchit lalliage et joue un rle de dsoxydant
en se combinant avec dautres
oxydes. Il abaisse la temprature de fusion et diminue la densit
de lalliage. Il amliore aussi la
coulabilit de lallliage. En prsence de palladium, le zinc durcit
lalliage par prcipitation de particules
intermtalliques.
Point de fusion = 420C
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2.4.2. Les constituants des Alliages Non Nobles.
Constituants principaux.
Le nickel (Ni) : il a t choisi prfrentiellement pour les
alliages destins aux restaurations
cramo-mtalliques parce que son CDT approche celui de lor, ce qui
permet demployer les mmes
cramiques cosmtiques quavec les alliages base dor (CDT
compatibles). Il confre galement une
rsistance la corrosion. Cependant, le nickel est considr comme
un allergne possible pouvant
concerner de 9 32% des femmes et de 1 20% des hommes de la
population amricaine. Ces donnes
sont toutefois relativiser par le fait quaucun argument
significatif na permis ce jour dtayer le rle
dltre de ce mtal dans les pathologies allergiques de la muqueuse
buccale.
Point de fusion = 1453C
Le cobalt (Co) : les alliages base cobalt offrent un alternative
lemploi du nickel, mais sont
gnralement beaucoup plus difficiles mettre en uvre. Le cobalt
est galement inclus dans certains
alliages haute teneur en palladium pour augmenter leur CDT et y
agir comme un agent durcisseur.
Point de fusion = 1495C
Le chrome (Cr) : il augmente la duret de lalliage et contribue
surtout sa rsistance en corrosion
en formant une trs fine couche de passivation la surface des
alliages base de nickel et de cobalt.
Point de fusion = 1857C
Constituants mineurs
Le molybdne (Mo): il augmente la rsistance en corrosion,
influence la production doxydes et
participe lajustement des CDT des alliages base nickel. Il joue
galement un rle de durcisseur
lorsquil est prsent en solution solide.
Point de fusion = 2617C
Le tungstne (W): il joue un rle de durcisseur en sincorporant
dans le rseau cristallin des
alliages nickel-chrome.
Point de fusion = 3407C
Laluminium (Al) : cest un agent durcissant qui influence aussi
la formation doxydes.
Point de fusion = 660C
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Le silicium peut galement former avec le nickel des prcipits trs
fins Ni3B-Ni5Si2 dans les
espaces interdendritiques. Il amliore la coulabilit. Cest aussi
un capteur doxydes qui prvient ainsi
loxydation dautres lments durant la fusion.
Point de fusion = 1410C
Le manganse (Mn) : cest un capteur doxyde et un agent
durcisseur.
Point de fusion = 1244C
Le bore (B) forme avec le Nickel des composs intermtalliques
Ni3B qui contribuent un
abaissement du point de fusion de lalliage. Il est surtout
employ comme agent dsoxydant. Il rduit la
ductilit, et diminue la tension superficielle de lalliage ; il
en amliore ainsi la coulabilit.
Point de fusion = 2300C
Le brylium (Be) : Il abaisse la temprature de fusion, augmente
la fluidit et amliore
sensiblement la coulabilit des alliages. Il agit comme un agent
durcisseur. Il aide contrler la
formation doxyde et permet une meilleure liaison avec la
cramique. Cependant, il est hautement
toxique ltat libre et constitue un risque sanitaire pour le
prothsiste lors de la coule de lalliage et
de son polissage.
Point de fusion = 1278C
3. SELECTION ET COMPOSITION DES ALLIAGES DE LETUDE
Notre tude porte principalement sur une slection de huit
alliages dentaires pour restaurations
cramo-mtalliques ainsi que sur leurs brasures primaires et
secondaires correspondantes. Les soudures
laser avec apport dalliage ont galement t tudies titre dlment de
comparaison du point de vue
mtallographique. Lensemble des alliages tudis et les brasures et
soudures correspondantes nous ont
t confis par la socit Ivoclar Vivadent (Ivoclar-Vivadent,
Schaam, Lichtenstein).
Tous les alliages fournis rpondent la norme ISO 9693 (Metal
Ceramic Dental Restaurative
System) (1.15) ainsi qu la norme Identalloy qui permet de les
classer selon leur tat de noblesse et leur
composition chimique.
Le tableau 1-II prsente la liste des alliages slectionns, leurs
brasures et soudures
correspondantes, et les tableaux 1-III 1-IV les compositions des
alliages et des brasures
Le dtail des compositions et des proprits des alliages est
prsent en annexe.
1.15 ISO 9693. 2000: Systmes pour restaurations dentaires
mtallo-cramiques
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Tableau 1-II: Slection des alliages, brasures et soudures
correspondantes
Alliages Class. Identalloy Brasure Iaire
Brasure IIaire
Laser
IPS d.SIGN 98 HN HGPKF 1015 Y .585 Laser Ceramic Yellow PdF
Aquarius Hard HN HGPKF 1015 Y .650 Laser Ceramic Yellow
IPS d.SIGN 91 HN SHFWC .615 Laser Ceramic White
Lodestar HN HFWC .615 Laser Ceramic White
W HN HFWC LFWG Laser Ceramic White
IPS d.SIGN 59 N SHFWC .615 Laser Ceramic Yellow
Pisces Plus PB Super Solder LFWG Laser Ceramic White
4all PB Super Solder LFWG Laser Ceramic White
Norme Identalloy :
- HN = High Noble : Au+Pt+Pd > 60% ; Au > 40 %
- N = Noble : Au+Pt+Pd > 25 %
- PB = Predominantly Base = Non nobles: Au+Pt+Pd < 25%
Tableau 1-III : composition gnrale des diffrents alliages de
ltude (en %age massique)
Alliages
parents
lments nobles lments non nobles
Au Pt Pd
dSIGN98 85,9 12,1 / 2,0 Zn
Aqua. Hard 86,1 8,5 2,6 1,4 In
dSIGN91 60,0 / 30,6 1,0 Ga 8,4 In
Lodestar 51,5 / 38,5 1,5 Ga 8,5 In
W 54,0 / 26,4 15,5 Ag 1,5 In 2,5 Sn
dSIGN59 / / 59,2 27,8 Ag 2,7 In 8,2 Sn 1,3 Zn
4ALL / / / Ni
61,4
Cr
25,7
Mo
11,0 1,5 Si
Pisces Plus / / / Ni
61,5
Cr
22,0
W
11,2
2,6 Si
2,3 Al
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Tableau 1-IV : composition gnrale des diffrentes brasures et
soudures laser de ltude (en %age massique)
Alliages de brasure et
de soudure au laser
lments nobles lments non nobles
Au Pt Pd Ag Cu Zn Ga In Ni
Bra
sure
Iair
e
HGPKF 1015 Y 60,0 - - 36,5 - - - - -
SHFWC 47,0 - 10,3 41,0 - - - - -
HFWC 45,0 - 12,4 41,5 - - - - -
Super Solder - - 53,5 7,0 - - - - 35,6
Bra
sure
IIai
re .585 65,0 - - 13,0 19,6 - 2,0 - -
.615 61,3 - - 13,1 17,4 - - 7,6 -
.650 58,5 - - 16,0 18,0 - 7,2 - -
LFWG 56,1 - - 27,4 - 15,8 - - -
Sou
du
res
lase
r
Laser Ceramic
Yellow PdF 85,9 12,09 - - - 1,5 -
-
CH .1 : BR I D G E S CE R A M O -M E T A L L I Q U E S : C O N
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25
BIBLIOGRAPHIE DU CHAPITRE 1
1.1 Council on Dental Care Programs : code on dental procedures
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1.20 Dossiers de lADF: Les alliages dentaires 2004
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I N T E R E T D E L E T U D E D E S A R M A T U R E S E T D E L
E U R S B R A S U R E S
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1. INTERET DE LETUDE DES ARMATURES ET DE LEURS BRASURES EN
PROTHESE FIXEE
La rupture dune infrastructure prothtique se produit toujours au
point mcaniquement le plus
faible. Les connexions, o linfrastructure est la plus fine, et
plus encore les zones de brasure constituent
des points de faiblesse vidents dans lensemble de la structure
mtallique. La rupture dune zone de
brasure aprs scellement de la prothse pose un problme concret au
chirurgien-dentiste car cela
implique une remise en cause de tout lensemble prothtique scell,
et donc une rvaluation complte
de tout le cas trait avec un surcrot de risque pour les racines
supports de la prothse qui vont subir
des contraintes trs dommageables lors de la dpose de lensemble
prothtique refaire.
La rsistance en service des prothses fixes dpend donc en premier
lieu de la qualit mme de
lalliage coul. Cependant le joint de brasure, quand il existe,
constitue toujours une zone de faiblesse
au travers de laquelle une fracture est la plus susceptible de
sinitier et de se dvelopper. La rsistance
de ces liaisons mtallurgiques dpend donc de leur qualit
intrinsque dune part et des contraintes
quelles subissent pendant leur service en bouche dautre
part.
La ralisation des brasures constituent toujours une tape
importante et souvent incontournable
dans la fabrication des prothses fixes infrastructures
mtalliques. Les matriaux connaissent une
volution constante avec le dveloppement croissant de
lutilisation de mtaux non nobles pour la
ralisation des infrastructures prothtiques en rponse
laugmentation des cots des mtaux nobles.
Initialement restreints aux alliages nobles avec lesquels leur
ralisation est relativement aise, des
alliages de brasures sont dsormais proposs par les fabricants
pour la ralisation de brasures primaires
sur des alliages non nobles et mme secondaires dans certaines
conditions (2.1).
Lutilisation des brasures primaires est toujours trs indique
pour assurer lajustage des
armatures de grande tendue et leur passivit, c'est--dire leur
insertion complte, simultane et sans
aucune tension sur les piliers dentaires ou supra-implantaires
qui les reoivent.
Lusage des brasures secondaires reste galement incontournable si
on envisage une restauration
en cramo-mtallique de grande tendue avec une grande exigence
esthtique.
Cependant quelque soit le type de brasure utilise, elle
constitue toujours une zone de faiblesse
potentielle susceptible de compromettre la prennit de la
prothse. La comprhension et
loptimisation de la qualit de la liaison entre larmature et le
mtal dapport demeure un enjeu
dterminant en prothse fixe. Cette analyse doit se prolonger par
lintgration et lapprhension des
phnomnes de contraintes mcaniques et lectrochimiques capables
daltrer lintgrit de lensemble
mtallique tabli et pouvant en engendrer la rupture.
2.1 Saxton PL Post-soldering of nonprecious alloys J Prosthet
Dent., 1980 May, 43 (5) : 592-5
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C H . 2 : P R O B L E M A T I Q U E
30
Les diffrentes parties des prothses dentaires coules vont
rarement subir des efforts constants
au cours de leur existence dans le milieu buccal. Lexprience
clinique rvle que certaines pices
prothtiques peuvent se rompre sans dformation plastique, alors
que ces mmes lments soumis
un effort constant bien plus important seraient susceptibles de
rsister presque indfiniment. Ainsi ce
sont principalement des ruptures par fatigue que lon observe
cliniquement (2.2-2.4). En pratique, une
armature en service subit tout un ensemble de contraintes
mcaniques et lectrochimiques agissant de
manire synergique sur lendurance (rsistance la fatigue) des
pices prothtiques. Parmi les
diffrents paramtres influenant lendurance des brasures on peut
distinguer :
- la gomtrie de la brasure
- le mode opratoire utilis et les types de procd de brasure
- la nature mtallurgique des alliages et les traitements
thermiques quils ont subis
- les cycles de fatigue subis
- la svrit de la corrosion
Parmi ces phnomnes, la fatigue par cycles de contraintes et
linfluence de la corrosion sont
deux mcanismes en interrelation encore insuffisamment connus qui
mritent dtre explors pour
toutes les combinaisons mtallurgiques envisageables afin
daborder plus sereinement les restaurations
de grandes tendues en prothse fixe. Cependant, linfluence de
chaque paramtre susceptible
daffaiblir linfrastructure mtallique ne peut tre raisonnablement
considre quaprs avoir
caractris la microstructure et les proprits initiales de
linfrastructure qui va subir la contrainte
considre.
Parmi lensemble des paramtres en jeu, notre tude sest concentre
sur deux grands aspects
dterminant la rsistance ou laffaiblissement mcanique des
alliages et brasures employes en
prothse fixe :
- la caractrisation des tats mtallurgiques et des principales
proprits physiques des
alliages et de leurs brasures afin den apprcier les qualits
initiales
- le comportement lectrochimique de ces alliages, de leurs
brasures considrs
individuellement ou en association, afin dapprhender les
possibles effets de la
corrosion sur linfrastructure prothtique.
2.2 Butson TJ et al. Fatigue life of preceramic soldered and
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2.3 Wiskott HW et al. Fatigue strength of a Au-Pd alloy/585
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T E S P H Y S I Q U E S
31
2. ETUDE DES MICROSTRUCTURES ET PROPRIETES PHYSIQUES : DONNEES
ACTUELLES
La nature mtallurgique des alliages en prsence dpend bien sr de
leur composition chimique
mais aussi des conditions de coule qui vont aboutir une certaine
structure mtallurgique (2.5-2.7)
Une brasure se caractrise dabord par la qualit de la liaison dun
point de vue mtallurgique. Un
remplissage complet et homogne du joint de brasure ainsi que la
prsence dune couche
dinterdiffusion entre lalliage et la brasure rvle la qualit de
lassemblage. Ces caractristiques
dpendent de nombreux facteurs parmi lesquels la nature de
lalliage et de la brasure correspondante
(primaire ou secondaire), en particulier leur compatibilit, leur
facult tablir une zone de diffusion
suffisante. La prparation des pices et la technique de brasage
primaire ou secondaire employe joue
galement un rle dterminant sur le rsultat final.
Par ailleurs, les diffrents cycles thermiques subis tant par
lalliage constitutif de larmature que
par la brasure au cours des diffrentes tapes de laboratoire de
prothse tels que les traitements
doxydation de larmature ou de cuisson de la cramique cosmtique
sont susceptibles de modifier cette
structure, et donc les proprits de lalliage voire celles de
lensemble de la structure prothtique
brase (2.8-2.10). De mme ces structures mtallurgiques pourront
galement tre modifies en
fonction de la qualit de lalliage coul qui peut tre totalement
neuf (qualit fournie par le fabricant)
ou partiellement mlang avec des alliages refondus une ou mme
plusieurs fois (2.11).
Lvaluation des brasures en prothse fixe passe donc par une
valuation mtallographique de la
qualit des diffrents joints de brasures raliss dans les mmes
conditions quau laboratoire de
prothse, c'est--dire avec les mmes techniques de coule et de
brasage, et pour des chantillons
ayant subi les mmes traitements thermiques que les pices
prothtiques destines tre poses en
bouche.
2.5 Wiskott HW et al. Mechanical and elemental characterization
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C H . 2 : P R O B L E M A T I Q U E
32
Le microscope lectronique balayage et la microsonde constituent
des outils de choix
classiquement utiliss pour examiner la structure et la sant
mtallurgiques dune rgion brase (2.5,
2.12-2.14) ainsi que la distribution des lments dans la zone de
diffusion.
Lexamen mtallographique de la brasure rvle la qualit de la
liaison qui doit bien sr se
concrtiser par des qualits de rsistance mcanique en service qui
doit leur permettre de maintenir la
rigidit et la continuit de larmature face aux diffrentes
contraintes subies lors de lusage de la
prothse. Dans la plupart des articles, les brasures sont tudies
par le biais de tests de rsistance la
traction. On trouve ainsi dans la littrature bon nombre dtudes
comparant la rsistance la traction
des brasures primaires et secondaires ou comparant la rsistance
la traction des brasures selon
lalliage utilis (2.15-2.18).
La corrosion aqueuse des alliages dentaires influence
directement la rsistance des parties
prothtiques mtalliques exposes aux fluides buccaux pouvant se
rompre prmaturment. En prothse
fixe, ce sont principalement les brasures secondaires qui sont
exposes ce phnomne puisquelles
ne sont pas recouvertes de cramique cosmtique. La rsistance la
corrosion des alliages et brasures
est considre comme lun des facteurs dcisifs de leur rsistance
long terme. A ces consquences
directes du phnomne sajoutent des effets indirects tels que les
changements de couleur dus aux
produits de corrosion, les problmes lis la toxicit ou au
caractre allergisant de certains ions
mtalliques (2.19) (8% de la population prsente une allergie au
nickel).
Si les brasures ont t souvent tudies sous langle de la rsistance
la traction ou de la
microstructure, trs peu dtudes se sont intresses linfluence de
la corrosion. Pourtant ce
phnomne ne devrait pas tre ngligeable si on considre que la
brasure secondaire expose dans le
milieu buccal aqueux une partie de lalliage de larmature et la
brasure qui sont forcment de natures
diffrentes. Une brasure et un alliage doivent tre compatibles
entre eux. La brasure devrait avoir une
composition proche de celle de lalliage pour rsister la
corrosion. Cependant, elle doit avoir un point
2.5 Wiskott HW et al. Mechanical and elemental characterization
of solder joints and welds using a gold-palladium alloy. J.
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de fusion plus bas que celui de lalliage et mme infrieur la
temprature de cuisson de la cramique
pour les brasures secondaires. Les compositions des brasures
diffrent donc significativement de celles
des alliages auxquels elles sont destines.
3. ETUDES DE LA CORROSION DES ALLIAGES ET BRASURES : DONNEES
ACTUELLES
La corrosion des mtaux peut tre dcrite comme une dgradation du
matriau sous leffet
agressif de son environnement. Plus prcisment, la corrosion des
alliages dentaires en milieu aqueux se
produit sur la surface expose de lalliage par des ractions
lectrochimiques continues ayant pour
consquence la dissolution du mtal par perte dions constitutifs.
(2.20)
La corrosion dpend donc logiquement de la composition des
alliages, de leur niveau de noblesse
(potentiel lectrochimique), de leur microstructure ainsi que des
caractristiques spcifiques de leur
environnement, c'est--dire la nature de llectrolyte, son pH, sa
temprature, ses conditions daration,
les autres alliages ventuellement en contact dans cet lectrolyte
considr) (2.21-2.24)
Dun point de vue purement phnomnologique, la corrosion aqueuse
des alliages fait largement
appel aux raisonnements de la thermodynamique et de la cintique
lectrochimique.
Parmi les normes ISO qui dfinissent pour les alliages dentaires
les rsultats atteindre en termes
de qualit, la norme Iso 10271 (2.25) dcrit les mthodes pour
valuer le comportement en corrosion
des matriaux dentaires mtalliques. On y distingue les tests en
immersion statique des tests
lectrochimiques et des tests de ternissure. Pour la ralisation
de lensemble de ces tests, lalliage
tudi est immerg dans un lectrolyte simulant le milieu salivaire
et diffrentes conditions telles que le
pH, le niveau daration, la dure du test ou les moyens danalyse
et les types de mesures
lectrochimiques peuvent varier en fonction des objectifs de
ltude.
Toute tude en corrosion dun alliage implique donc en premier
lieu le choix dun lectrolyte puis
dun moyen danalyse (lectrochimique ou en immersion), des
conditions spcifiques dexprimentation
et/ou de mesure permettant dobtenir des rsultats les plus
pertinents possibles. (2.26)
2.20 Bockris JOM et al. Electrochemical materials science:
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2.21 Kedici SP et al. behaviour of dental metals and alloys in
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C H . 2 : P R O B L E M A T I Q U E
34
3.1. Choix de llectrolyte simulant le milieu buccal : les
salives artificielles
En matire de milieu corrosif, toutes les exprimentations sont
effectues dans des milieux
additionns dions chlorures. Toutefois ces solutions peuvent
varier des formules les plus simples aux
plus complexes. Ainsi la norme Iso propose en premire intention
demployer une simple solution de
NaCl 9g/L (quivalant au serum physiologique) et den ajuster le
pH 7,40 (pH physiologique) laide
dacide lactique 90%. Toutefois elle propose galement dautres
conditions exprimentales employant
des salives artificielles. Bon nombre de salives artificielles
ont t proposes et employes dans la
littrature. Ces prparations ont pour rle de ragir avec lalliage
tudi de manire similaire la salive
naturelle mais dans un environnement artificiel simulant
certaines conditions les plus pertinentes du
milieu oral rel. On sait quil est impossible de reproduire
exactement toutes les proprits de la salive
naturelle dont la composition est instable par nature
(2.27).
De trs nombreuses compositions de salives artificielles ont t
proposes en fonction des tudes
conduites. Fusayama et al. (2.28) ont dcrit une formule de
salive artificielle employe pour ltude en
corrosion de lor et des amalgames. Elle fut plus tard largement
employe pour des tests
lectrochimiques sur des matriaux dentaires (2.29) en particulier
des tests de corrosion. Par ailleurs,
Darvell (2.30) a dvelopp une formule pour les tudes en
corrosion, base sur des analyses de salives
humaines naturelles mais dont tous les composants furent pour la
premire fois tests pour leurs effets
sur les processus de corrosion. Sa formule fut ensuite amliore
dans une collaboration avec Leung
(2.31). Ces deux auteurs (2.32) nous rappellent que la plupart
des formules de salive artificielle taient
issues dune compilation arbitraire de composants prsents dans la
salive naturelle sans tenir compte de
leurs solubilits sous leurs formes mentionnes ; par exemple sels
de soufre et carbonate de calcium, ou
encore des inclusions injustifies de substances telles des
sulfures ou des pyrophosphates. Meyer et
Nally (2.33) ont tudi le comportement dalliages dentaires dans
diffrentes salives artificielles et ils
indiquent que les rsultats obtenus avec la salive de Fusayama
sont les plus proches de ceux obtenus
avec des expriences menes en salive naturelle. Marek (2.34)
commente que les salives artificielles de
diffrentes formules diffrent souvent tant sur le plan de leur
acidit que sur celui de leur pouvoir
tampon.
2.27 Mandel I R. Relation of saliva and plaque to caries.
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B R A S U R E S : D O N N E E S A C T U E L L E S
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Leung (2.35) constate que beaucoup de salives artificielles sont
employes sans aucune
justification et quelles ne font rfrence aucune autorit garante.
Holland (2.36) a ralis une tude
comparative en corrosion des salives artificielles de Fusayama
et de Darwell ainsi que de plusieurs
solutions de chlorure de sodium diffrents pH. Il conclut que la
solution de Darwell prsente une
composition similaire la salive naturelle dans le respect des
principaux ions et composants de faible
poids molculaire. Les rsultats dHolland montrent galement que la
solution de Fusayama est plus
corrosive pour les alliages couls mais que les rsultats quelle
permet dobtenir se rapprochent de
lexprience clinique de ces matriaux. Toutefois, Leung et Darwell
(2.32) relativisent le choix de cette
solution en argumentant que la composition de la salive de
Fusayama dvie de la composition de la
salive naturelle par la prsence de sulfures et par une
concentration trop leve en ure qui est un
composant trs actif dans le processus de corrosion.
Ainsi, la norme ISO 10271 recommande lemploi dune salive
artificielle dont la composition est
rigoureusement contrle et cite en exemple la salive artificielle
de Leung et Darwell. Trs largement
employe dans les tudes en corrosion, la salive de Fusayama peut
tre galement considre comme
un milieu fiable pour ltude en corrosion des alliages couls
comme la soulign Holland (2.36). Par
ailleurs, lAgence Franaise de Normalisation (AFNOR) a galement
propos une composition de salive
artificielle (2.37) qui a t employe dans plusieurs tudes
pertinentes.
3.2. Les essais de caractrisation possibles
3.2.1. Les tests en immersion
Les tests en immersion concernent deux types dtudes prescrites
dans la norme ISO 10271. Le
premier test est un test en immersion statique o un chantillon
est plong 7 jours dans une solution
lectrolytique et le second est un test de ternissure sous
immersion cyclique lissue duquel les
ventuels effets de la corrosion sont recherchs la surface des
chantillons Peu dtudes de la
littrature internationale ont utilis les tests en immersion pour
valuer linfluence de la corrosion sur
les alliages de prothse fixe. Pour les tests en immersion
statique, la solution est analyse lissue de
cette priode pour mettre en vidence quantitativement et
qualitativement les ions ventuellement
dissous. Les mesures par ICP (Inductively Coupled Plasma-mass
spectroscopy) constituent la technique
de choix pour cette analyse. Tufeki et al. (2.38) lont utilise
pour mettre en vidence les effets de la
corrosion sur deux alliages base de palladium dans une solution
de NaCl acidifie par de lacide
lactique.
2.35 LeungVW Calcium phosphate system in saliva-like media. PhD.
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C H . 2 : P R O B L E M A T I Q U E
36
Ils concluent que les mesures dions relargus dans ces conditions
deviennent signifcatives partir
de 700 heures seulement (un mois environ), mais que les quantits
restent extrmement faibles pour
ces alliages.
Lopez-Alias et al. (2.39) ont tudi quant eux la solubilisation
des ions pour diffrent alliages
soumis 15 jours durant un flux de salive artificielle de
Fusayama entrecoupes de priode de 30
minutes o la salive injecte fut acidifie pH 4 et porte un plus
haut degr de salinit, pour simuler
les prises alimentaires. Ils ont montr que si le relargage
ionique tait plus important pour les alliages
base Ni-Cr, les niveaux mesurs taient trs loin en dessous des
normes tolres pour chaque type
dlment en solution. Seuls des chantillons soumis une densit de
courant critique dans une salive
artificielle ont permis Gil et al. (2.40) dobserver une quantit
dions librs significative pour des
alliages Ni-Cr tandis que les alliages de titane ou riches en or
prsentaient mme dans ces conditions
une rsistance importante.
Concernant ltude des brasures, la littrature est l encore plus
pauvre. Nous pouvons citer ltude
de Shigeto et al. (2.41) qui repose sur lanalyse dchantillons
brass immergs 100 jours en solution
saline qui a t utilise par Shigeto pour visualiser les effets de
la corrosion sur la surface expose
(piqre, ternissures), mais cette mthode longue est moins riche
en informations.
3.2.2. Mesures lectrochimiques
Les tudes en cellules lectrochimiques sont nombreuses pour tous
les alliages possibles et
apparaissent dans leur grande diversit comme le moyen le plus
pertinent pour apprcier le
comportement en corrosion de ces matriaux.
La norme ISO recommande de raliser les exprimentations
lectrochimiques laide dun
montage trois lectrodes (contre-lectrode de platine, lectrode de
rfrence, lectrode de travail)
dans une cellule avec un lectrolyte dtermin (salive
artificielle) maintenu une temprature de 37C.
On ralise ainsi une mesure du potentiel labandon sur une priode
de 2 heures. Une mesure de la
densit de courant en polarisation anodique peut tre ralise avec
ce mme montage 5 minutes aprs
la fin de cet enregistrement depuis la valeur du potentiel de
corrosion Ecorr 150 mV jusqu +1000mV
par rapport llectrode au calomel satur (SCE) une vitesse de 1
mV/seconde.
2.39 Lpez-Alas JF et al. Dent Mater. Ion release from dental
casting alloys as assessed by a continuous flow system: Nutritional
and toxicological implications. 2006 Sep;22(9):832-7.
2.40 Gil FJ et al. In vitro corrosion behaviour and metallic ion
release of different prosthodontic alloys. Int Dent J. 1999
Dec;49(6):361-7.
2.41 Shigeto N et al. Corrosion properties of soldered joints.
Part I: Electrochemical action of dental solder and dental
nickel-chromium alloy.J. Prosthet. Dent., 1989, Nov, 62 (5) :
512-5.
-
E T U D E S D E L A C O R R O S I O N D E S A L L I A G E S E T
B R A S U R E S : D O N N E E S A C T U E L L E S
37
Sarkar et al. (2.42, 2.43) ont dcrit lutilisation de techniques
lectrochimiques pour tudier la
corrosion dalliages base dor et dargent. Lanalyse des courbes de
polarisation constitue la mthode
dtude la plus communment utilise pour apprhender le comportement
en corrosion des alliages
(2.44-2-47)
De nombreuses tudes ont t ainsi conduites partir de lanalyse des
courbes de polarisation de
diffrents alliages dans diffrents milieux (2.36,
2.48-2.49).Dautres mthodes lectrochimiques
danalyse sont galement classiquement utilises (2.50, 2.51)
- les mesures de rsistance de polarisation
- les mesures de courant polarisation constante impose
- la dtermination et lanalyse des courbes de Tafel
- les mesures des courants de couplages galvaniques entre deux
alliages diffrents placs
dans le mme lctrolyte.
Paradoxalement, trs peu dtudes se sont intresses la corrosion au
niveau des brasures
secondaires qui runissent pourtant in-vivo des conditions
favorables ce phnomne. Kawada (2.52) a
tudi les courbes de polarisation de 5 alliages base palladium et
de deux types de brasures secondaires
dans une solution 0,9% de NaCl partir dchantillons issus de
tests de rupture.
Dans les situations o cohabitent en bouche une brasure
secondaire et un alliage parent, on
retrouve deux alliages de nature forcement diffrente en contact
lectrique dans un mme lectrolyte
Lvaluation des phnomnes de corrosion galvanique apparait comme
alors comme essentielle (2.53-
2.57).
2.42 Sarakar NK et al. The chloride corrosion of low-gold
casting alloys. J Dent Res., 1979, Feb, 58 (2):568-75 2.43 Sarkar
N.K. et al. The chloride corrosion behavior of silver-base casting
alloys, J Dent Res 58 (1979) 15721577 2.44 Brugirard J et al. Study
of the electrochemical behavior of gold dental alloys, J. Dent.
Res. 52 (1973) 828836. 2.45 Holland R.I. et al. Corrosion and
structure of a low-gold dental alloy, Dent. Mater. 2 (1986)
143146.) 2.46 Johnson DL et al. Polarization-corrosion behavior of
commercial gold- and silver-base casting alloys in Fusayama
solution J. Dent. Res., 1983, Dec, 62 (12) : 1221-5. 2.47 Sun D
et al. Potentiodynamic polarization study of the in vitro corrosion
behavior of 3 high-palladium alloys and a
gold-palladium alloy in 5 media. J. Prosthet. Dent., 2002, Jan,
87 (1):86-93 2.48 Bessing C. et al. Potentiodynamic polarization
analysis of low-gold and silver-palladium alloys in three different
media,
Dent. Mater. 3 (1987) 153159 2.49 Geis-Gerstorfer J, Weber H.In
vitro corrosion behavior of four NiCr dental alloys in lactic acid
and sodium chloride
solution, Dent.Mater. 3 (1987) 289295. 2.50 Cai Z et al.
Electrochemical character