1 UMR CNRS 1520 }(/r.t11&fl011 TunsiC'rt Institut de , \lic roél«troniqlle et de Oépartcml'nl Opto-Acoust o-[lectronique N° d' ordre: 08-21 THESE DE DOCTORAT présentée à f ftl 0 UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINALIT -cAMBRESIS L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINAUT CAMBRESIS par Michaël LEMAIRE Pour obtenir le grade de DOCTEUR DE L'UNIVERSITE Spécialité :ELECTRONIQUE CARACTERISATION DE STRUCTURES DU TYPE COUCHE SUR SUBSTRAT PAR ULTRASONS-LASERS Soutenue le 11 Juillet 2008 devant la Commission d' Examen: M. Walter LAURIKS M. Daniel ROYER M. Frédéric COHEN-TENOUDJI M. Marcel GINDRE M. Mohammadi OUAFTOUH '. --" iéric JENOT tammed OURAK Professeur à l'Université de Louvain Rapporteur Professeur à l'Université de Paris 7 Rapporteur Prof esseur à l'Université de Paris 7 Examinateur Professeur à l'Université de Cergy Pontoise Examinateur Professeur à l'université de Valenciennes Examinateur Maître de Conférences à l'Université de Valenciennes Co-directeur de thèse Professeur à l 'u ni versité de Valenciennes Directeur de thèse
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1
A(:éfll~c UMR CNRS 1520 }(/r.t11&fl011
TunsiC'rt Institut d' E i l'ctroniqu~ de ,\lic roél«troniqlle
et de N:~notechnolügil' Oépartcml'nl Opto-Acoust o-[lectronique
N° d ' ordre: 08-21
THESE DE DOCTORAT
présentée à
f ftl 0
UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINALIT -cAMBRESIS
L'UNIVERSITE DE VALENCIENNES ET DU HAINAUT CAMBRESIS
par
Michaël LEMAIRE
Pour obtenir le grade de
DOCTEUR DE L'UNIVERSITE
Spécialité :ELECTRONIQUE
CARACTERISATION DE STRUCTURES DU TYPE
COUCHE SUR SUBSTRAT PAR ULTRASONS-LASERS
Soutenue le 11 Juillet 2008 devant la Commission d 'Examen:
M. Walter LAURIKS M. Daniel ROYER M. Frédéric COHEN-TENOUDJI M. Marcel GINDRE M. Mohammadi OUAFTOUH '. ~ --" iéric JENOT
tammed OURAK
Professeur à l'Université de Louvain Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Rapporteur Professeur à l'Université de Pari s 7 Examinateur Professeur à l'Université de Cergy Pontoise Examinateur Professeur à l'université de Valenciennes Examinateur Maître de Conférences à l'Uni versité de Valenciennes Co-directeur de thèse Professeur à l 'uni versité de Valenciennes Directeur de thèse
Remerciements
Ce travail de thèse a été réalisé au sein du département d'Opto-Acousto-Electronique
de l'Institut d'Electronique, de Microélectronique et de Nanotechnologie- UMR CNRS 8520,
de l'Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis.
Ce département a été dirigé successivement par Messieurs les Professeurs M. Gazalet et B.
Nongaillard. Je les remercie de m'avoir accueilli au sein de ce laboratoire afin d'y réaliser ce
projet.
Je souhaite remercier tout particulièrement mon directeur de thèse, Monsieur le
Professeur M. Ourak pour la confiance et le soutien qu'il m'a accordés tout au long de cette
thèse.
Je suis très reconnaissant envers Messieurs les Professeurs D. Royer et W. Lauriks qui
me font l'honneur d'être rapporteurs ainsi qu'envers Messieurs les Professeurs F. Cohen
Tenoudji, M. Gindre et M. Ouaftouh qui ont accepté de faire partie de mon Jury.
Mes remerciements vont également à F. Jenot, Maître de conférence, et à Monsieur le
Professeur M. Ouaftouh, qui ont suivi et encadré ce travail, ainsi qu'à Monsieur Xu, Maître
de conférence, pour le temps qu'il m'a consacré et l'aide précieuse qu'il m'a apportée sur le
plan théorique.
Je tiens à exprimer ma profonde reconnaissance envers Messieurs les Professeurs W.
Lauriks etC. Glorieux du Laboratorium voor Akoestiek en Thermisch Fysica de l'Université
Catholique de Louvain pour m'avoir fait bénéficier de leurs compétences; et envers Monsieur
R. Côte qui m'a aidé à réaliser des mesures au sein de ce même laboratoire.
Un grand merci à ma famille, et tout particulièrement à ma femme, aux amis et aux
collègues pour leurs encouragements et leur soutien.
Enfin, je remercie toutes les personnes qui ont contribué, d'une manière ou d'une
autre, à l'enrichissement et au bon déroulement de cette thèse. Qu'ils trouvent ici l'expression
de ma profonde gratitude.
A Léa et Julie,
Mes parents et mes amis.
SOMMAIRE
INTRODUCTION GENERALE .......................................................................................................................... 9
LES FILMS MINCES: NOTIONS GENERALES, LEURS DEFAUTS ET LEURS CONTROLES ......... 12
1 NOTIONS GENERALES SUR LES COUCHES MINCES ................................................................... 12
I.l DEFINITIOND'UNECOUCHEMINCE ........................................................................................................... l2 I.2 LES DIFFERENTES METHODES DE FABRICATION ........................................................................................ 13
1.2.1 La technique du vide ...................................................................................................................... 13 1.2.1. I Pompes dites <<primaires » ....................................................................................................................... 14 1.2.1.2 Pompes dites<< secondaires>> .................................................................................................................... 14
/.2.2 Description des modes de dépôts PVD ........................................................................................... l5 1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide ......................................................................... 15 1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide ..................................................... 17 1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces ......................................................................................... 19 1.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING ....................................................................... 20 1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD ............................................................................................ 21
1.2.3 Les techniques CVD ....................................................................................................................... 22 1.2.4 Autres techniques de dépôts de couches minces ............................................................................. 23
l.3 QUELQUES APPLICATIONS DES COUCHES MINCES ..................................................................................... 24 /.3.1 Les couches minces dans les composants et dispositifs électroniques ........................................... 24
1.3.1.1 L'interconnexion ...................................................................................................................................... 24 1.3.1.2 Les composants et dispositifs électroniques ............................................................................................. 25
/.3.2 Couches minces pour les capteurs ................................................................................................. 26 1.3.3 Couches minces pour l'optique ...................................................................................................... 27 1.3.4 Couches de protection .................................................................................................................... 27
II GENERALITES SUR LES DEFAUTS RENCONTRES DANS LES COUCHES MINCES .............. 28
Il.l LES DIFFERENTS DEFAUTS ................................................................................................................... 28 Il.2 ADHERENCE ET CONTRAINTES ............................................................................................................. 28
//.2.1 Adhérence ....................................................................................................................................... 28 1/.2.2 Origines des contraintes ................................................................................................................. 29 1/.2.3 Contraintes thermiques .................................................................................................................. 30 1/.2.4 Les défauts liés aux contraintes ...................................................................................................... ]]
Il.3 SOLUTIONS POUR EVITER LES DEFAUTS ............................................................................................... 32
III CONTROLE DES COUCHES MINCES ................................................................................................. 33
Ill.l CONNAITRE LA COMPOSITION ET L'ASPECT DE LA COUCHE MINCE ...................................................... 34 III.2 CONNAITRE LES PROPRIETES MECANIQUES .......................................................................................... 36
1//.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de 1 'adhérence ................................................. .36 1//.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des caractéristiques élastiques ......................... 37
III.3 CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS .................................................................................... .40
CHAPITRE II ...................................................................................................................................................... 47
GENERATION ET DETECTION D'ONDES ELASTIQUES PAR SOURCES LASER ............................. 47
l.2 GENERALITE SUR LE LASER ..................................................................................................................... .48
l.3 APPLICATION DU LASER DANS LE CONTROLE NON DESTRUCTIF PAR ULTRASONS ..................................... 50
1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons . ........ , ........................................................................... 50 1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons ................................................... 51
1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons ........................................................................ 51 1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons .......................................................................... 52
II GENERATION PHOTOTHERMIQUE D'ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ...........•... 56
11.1.1 Rayonnement électromagnétique . ...................... , ........................................................................... 56 11.1.2 Propagation d'une onde électromagnétique dans un milieu .......................................................... 57 11.1.3 Absorption et réflexion . .............. , ................................................................................................... 58 11.1.4 Absorption de l'énergie photonique par un méta/... ....................................................................... 58
11.2 LES MODES DE GENERATION ................................................................................................................ 61
Il.3 CHOIX DU MODEDEGENERATION ........................................................................................................ 64
III THEORIE DE LA GENERATION THERMOELASTIQUE .........•.•.................................................... 65
Ill.l RAPPEL DES PRINCIPES DE LA THERMOELASTICITE .............................................................................. 65
111.1.1 Equation parabolique de conduction de la chaleur ................................................................... 65 111.1.2 Distribution spatiale gaussienne de la densité de puissance . .................................................... 66
III.2 MODELISATION PAR ELEMENTS FINIS DE LA DISTRIB UT! ON DE TEMPERA TURE ..................................... 67
Ill.3 LES MODELES HYPERBOLIQUES DE CONDUCTION DE LA CHALEUR ....................................................... 70
Ill.4 DIRECTIVITES DES ONDES ULTRASONORES GENEREES PAR LASER ....................................................... 72 111.4.1 Diagramme de directivité des ondes de volume . ....................................................................... 74 111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source sur les diagrammes de directivité. . .................................................................................................................................................. 75 111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser ................................................................. 77
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE II ................................................................................. 81
CHAPITRE III ..................................................................................................................................................... 83
PROPAGATION D'ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES ........................................... 83
I RAPPELS SUR LES ONDES ELASTIQUES DANS LES SOLIDES ................................................... 84
l.l ONDES ACOUSTIQUES DANS UN MILIEU INFINI, HOMOGENE ET ISOTROPE ................................................. 84
1.1.1 Equation de propagation ................................................................................................................ 84 1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume . ........................................................................... 85
1.2 ONDES ACOUSTIQUES A LA SURFACE D'UN SOLIDE ISOTROPE ET HOMOGENE: ONDE DE RAYLEIGH ......... 86
II ONDES ELASTIQUES DANS LES COUCHES MINCES .................................................................... 89
Il. 1 EQUATION DE PROPAGATION ET CONDITIONS AUX LIMITES ................................................................. 90
11.1.1 Solutions de l'équation de propagation . ........................................................................................ 90 11.1.2 Conditions aux limites . ................................................................................................................... 92
Il.2 RELATIONS DE DISPERSION POUR LES MODES DE RAYLEIGH ................................................................ 93
Il.3 LES DIFFERENTS MODES DE RAYLEIGH ................................................................................................ 95
II.3.2.1 Influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion ................................................... 101 11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de silicium ......................... 102
Il.3.3 Modes de Rayleigh pour V t :=:: v t et ondes de Stoneley .............................................................. 1 04
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES CHAPITRE III ............................................................................. 108
CHAPITRE IV ................................................................................................................................................... 110
ETUDE EXPERIMENTALE DE DIFFERENTES STRUCTURES DE TYPE COUCHE MINCE SUR SUBSTRAT ........................................................................................................................................................ 110
1 PRESENTATION GENERALE ............................................................................................................. 111
1.1 CHOIX DES MATERIAUX .......................................................................................................................... 111 1.2 ELABORATION DES ECHANTILLONS ........................................................................................................ 111 1.3 DISPOSITIFS DE GENERATION ET DE DETECTION LASER DES ONDES ACOUSTIQUES .................................. 113
1.3.1 Première méthode de génération et de détection ......................................................................... 113 1.3.2 Seconde méthode de génération et de détection ........................................................................... 117
1.4 P ARAMETRES ELASTIQUES DES DEPOTS ET METHODE DE TRAITEMENT DU SIGNAL ................................. 118 1.4.1 Approximation des modules élastiques des couches polycristallines ........................................... 118 1.4.2 Détermination des vitesses de groupe à l'aide de la transformée temps-fréquence de Wigner- Ville
II OBSERVATIONS ET RESULTATS EXPERIMENTAUX ..•...•..............•.......................................••.• 122
11.1 ETUDE PREALABLE DU SILICIUM ........................................................................................................ 122 11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de silicium ............................... . 125
11.2 PREMIERE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER .............................................................. 126 Il.2.1 Résultats expérimentaux pour la couche d'or .............................................................................. 126 ll.2.2 Résultats expérimentaux pour les couches d'argent .................................................................... 129
Il.2.2.1 Couche d'argent A ............................................................................................................................. 130 Il.2.2.2 Couche d'argent B ............................................................................................................................. 132
11.3 SECONDE METHODE DE GENERATION ET DETECTION LASER ............................................................... 135 11.3.1 Résultats obtenus .......................................................................................................................... 135
III DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ET DES PARAME TRES ELASTIQUES ...........••..•......•.• 138
111.1 DETERMINATION DE L'EPAISSEUR ..................................................................................................... 138 111.1.1 Détermination de l'épaisseur de la couche d'or ..................................................................... 138 111.1.2 Détermination des épaisseurs des couches d'argent ............................................................... 139
III.2 DETERMINATION DES CONSTANTES ELASTIQUES ............................................................................... 140 111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or .................................................... 140 111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis ................................................................ 142
}!nne:q 1 :Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces ............ 152 }!mze:q 2: Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux .............................................................................................................................. 153 }!nne:q 3: Le silicium : un matériau semi-conducteur ................................................................................ 154
- 8 -
INTRODUCTION GENERALE
Les technologies basées sur l'exploitation des propriétés spécifiques des couches (ou
films) dites minces se sont fortement développées à la fin du 20ème siècle et sont devenues
l'une des voies de progrès les plus importantes tant en ce qui concerne la miniaturisation que
le développement de nouveaux capteurs. Ces avancées technologiques ne pourraient se faire
sans l'exploitation des couches minces. Ce champ d'application englobe plusieurs domaines
notamment les matériaux multicouches, les films déposés sur des substrats fins ou épais, ou
encore les films sans support. On les retrouve souvent dans les domaines de l'optique, de
1' électronique, de la microélectronique, ...
La caractérisation des propriétés élastiques des matériaux est importante pour
contrôler leur bonne « santé » et assurer ainsi un fonctionnement efficace lors de leur
utilisation. L'évaluation non destructive de leurs propriétés peut être menée à bien à l'aide de
techniques ultrasonores. Dans ce domaine, les ondes de surface sont fréquemment utilisées
pour l'inspection en surface de la structure. Plusieurs techniques peuvent alors être utilisées
pour générer ce type d'ondes. Toutefois, la génération et la détection par source laser
présentent l'avantage d'être une méthode sans contact permettant l'inspection à distance de
matériaux possédant une géométrie complexe, ou portés à haute température ou encore de
ceux dont la surface ne peut être contaminée par un couplant. L'étude et l'analyse des ondes
de surface générées et détectées par cette méthode, permettent d'obtenir certaines
caractéristiques comme les constantes élastiques, les contraintes résiduelles, l'adhérence et
1' épaisseur de revêtements ...
Dans le premier chapitre, nous présentons les principaux procédés d'élaboration d'une
structure du type couche sur substrat et donnons quelques-unes de leurs applications. L'une
des principales difficultés d'emploi de ces couches minces concerne la reproductibilité de
leurs caractéristiques. Nous verrons que les variations d'épaisseur et/ou des constantes
élastiques, problème récurrent des films minces, peuvent induire de nombreuses conséquences
indésirables. Dans la suite de ce chapitre, nous étudierons les défauts des films minces, leurs
- 9 -
causes, conséquences et quelques solutions à apporter afin de les éviter. Les différentes
méthodes de contrôle et de caractérisation des couches minces seront alors exposées. L'étude
de celles-ci débouchera sur notre méthode de contrôle basée sur la génération et la détection
laser d'ondes ultrasonores et montrera ses avantages dans la caractérisation des couches
mmces.
Le deuxième chapitre sera consacré à l'étude de la génération et de la détection
d'ondes ultrasonores par source laser. Nous détaillerons dans ce chapitre le principe de la
technique laser-ultrasons ainsi que les avantages de cette méthode. Dans un premier temps, le
principe du laser et les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière seront abordés.
Ceci nous permettra d'introduire, dans un second temps, les différents modes de génération et
divers formalismes de la génération photoélastique. Une simulation par éléments finis de
1' élévation de la température ainsi que de la génération des ondes ultrasonores seront alors
présentées.
Dans le troisième chapitre, la propagation des ondes ultrasonores dans les structures
du type couche sur substrat sera étudiée. Plus particulièrement, les modes de Rayleigh seront
introduits à partir d'un rappel des équations fondamentales de l'acoustique. La présence d'une
couche sur la surface d'un matériau semi-infini provoque la dispersion de l'onde de Rayleigh
conduisant alors à l'apparition de modes de type Rayleigh. Une simulation par éléments finis
sera proposée afin d'étudier le comportement du premier mode de Rayleigh dans de telles
structures et d'illustrer sa propagation.
Le dernier chapitre présente la partie expérimentale de ce travail. Dans un premier
temps, le choix des matériaux et l'élaboration des échantillons ainsi que les techniques laser
ultrasons y sont décrits. Une première technique laser-ultrasons permet la génération en
régime impulsionnel des modes de Rayleigh. Une seconde technique, développée par une
équipe de recherche de l'Université Catholique de Louvain, au « Laboratorium voor
Akoestiek en Thermische Fysica, Departement Natuurkunde en Sterrenkunde », est utilisée
afin d'obtenir une génération quasi-monochromatique des modes de Rayleigh. Ces deux
techniques laser-ultrasons permettent ainsi d'étudier la dispersion des modes de Rayleigh sur
une large plage fréquentielle. Les résultats expérimentaux portent sur différentes structures ;
le silicium, rencontré dans de nombreux domaines, est utilisé comme substrat sur lequel trois
dépôts d'épaisseurs différentes ont été réalisés. Le premier dépôt est une couche d'or alors
- 10-
que les deux autres sont constitués d'argent. Ces trois dépôts possèdent des épaisseurs
distinctes et permettront d'étudier d'une part l'influence des constantes élastiques des deux
matériaux constituant les couches et d'autre part l'influence de l'épaisseur d'un même
matériau déposé. Nous verrons alors qu'il est possible de remonter à l'épaisseur et aux
caractéristiques élastiques à l'aide des deux techniques laser-ultrasons complémentaires,
basses et hautes fréquences, et d'une méthode d'optimisation. Nous montrerons enfin qu'une
simulation par éléments finis peut être utilisée afin de confirmer l'épaisseur et les paramètres
élastiques déterminés et ainsi s'assurer de la robustesse du modèle.
- 11 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
CHAPITRE!
Les films minces · notions générales, leurs défauts et leurs
contrôles
1 Notions générales sur les couches minces
1.1 Définition d'une couche mince
Par principe, la couche n'a pas nécessairement de limites physiques bien déterminées.
Une couche d'un matériau donné est un élément de ce matériau dont l'épaisseur a été
fortement réduite. Cette faible distance entre ses deux surfaces limites entraîne une
perturbation de la majorité des propriétés physiques. La différence entre le matériau à 1' état
massif et à 1' état de couche est principalement due au fait que 1' on néglige le rôle des limites
dans les propriétés. Ces effets liés aux surfaces limites sont prépondérants dans les couches
dites minces. Plus l'épaisseur sera faible plus les effets perturbateurs dus à l'épaisseur seront
importants et inversement jusqu'à ce que le matériau retrouve les propriétés du matériau
massif. Il est assez difficile de définir une couche mince par la seule notion d'épaisseur. En
effet, la limite de l'épaisseur qui sépare couche mince/épaisse est devenue très floue. Les
couches minces se distinguent par leurs applications et leurs modes de dépôt plus que par
leurs épaisseurs.
La seconde notion qui intervient dans la définition de couche mince est 1 'ensemble des
méthodes employées pour la fabrication de celle-ci. Il est impératif de tenir compte du fait
qu'une couche est toujours solidaire d'un support sur lequel elle est construite même si cette
couche peut être par la suite séparée de celui-ci. Les propriétés structurales de la couche sont
influencées par le support. Ainsi une couche déposée sur un substrat isolant n'aura pas les
mêmes propriétés que cette même couche déposée sur un substrat semi-conducteur.
- 12-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Il faut aussi remarquer que lors de sa réalisation, la couche peut être « polluée » ou
encore endommagée. Nous verrons par la suite les principales méthodes de dépôts des
couches. Le gaz utilisé dans certains procédés peut se mélanger au dépôt et entraîner une
structure remplie de cavités. La fabrication a donc une influence importante sur la structure de
la couche.
1.2 Les différentes méthodes de fabrication
Physical Vapor Deposition (PVD) et Chemical Vapor Deposition (CVD) sont les
méthodes les plus communes pour le transfert de matériau atomes par atomes, d'une ou de
plusieurs sources pour la croissance d'un film déposé sur un substrat.
Si la vapeur est créée par un moyen purement physique sans aucune réaction
chimique, le processus est classé dans les méthodes PVD ; alors que si le dépôt est le produit
d'une réaction chimique ou d'une décomposition d'une molécule, le processus est classé dans
les méthodes CVD. Beaucoup de variantes de ces méthodes ont été développées dans le but
d'équilibrer les avantages et inconvénients et ainsi de respecter les conditions de pureté des
films, de qualité de la structure, du taux de croissance, des contraintes de température, et
d'autres facteurs.
Dans la plupart des cas, une couche va être déposée sur un substrat dans un
environnement de vide poussé. Tout d'abord, nous présenterons succinctement la technique
du vide puis les différentes méthodes de dépôts, sources de la quasi-totalité des défauts, et
dont l'influence peut être forte sur l'état de la couche.
1.2.1 La technique du vide
Deux grandes catégories de moyen de production de vide existent : celle qui conduit
au vide dit «classique » et celle qui génère un ultravide encore appelé vide «propre ». Le
vide poussé sera obtenu en deux étapes, une étape dite primaire qui exploitera un principe de
pompage et conduira à des pressions réduites et une étape secondaire utilisant des pompes
amenant l'enceinte associée à de très basses pressions. Le vide est un paramètre important
dans la conception des couches minces et peut être à l'origine de certains défauts de
fabrication [ 1].
- 13-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
1.2.1.1 Pompes dites« primaires»
Différents systèmes de pompes primaires existent mais nous
donnerons dans cette partie un seul exemple de pompe primaire. La
plus couramment employée pour réaliser un vide primaire est la
pompe à palette. La figure 1 donne le principe de son
fonctionnement. La rotation du système à palettes dans une enceinte
cylindrique déplace le gaz. Cette rotation permet d'isoler ce gaz puis
de le comprimer vers la sortie. Le gaz s'échappe par une soupape
noyée dans l'huile. Ce type de pompe permet d'atteindre une Figure 1: Pompe primaire.
pression de 133.10-1 à 133.10-2 Pa (1 Torr = 133 Pa).
1.2.1.2 Pompes dites« secondaires»
Pour améliorer le vide obtenu, une seconde pompe est utilisée d'où le terme de pompe
secondaire (figure 2). La plus usitée est la pompe à diffusion d'huile (appelée aussi pompe à
jet de vapeur). Pour son fonctionnement, il est nécessaire d'avoir une pression supérieure à
quelques Torrs par conséquent une pompe primaire (pompe à palette) est placée en amont.
L'huile est portée à ébullition par le système de chauffage. Les vapeurs émises sont
canalisées vers l'éjecteur supérieur. Celui-ci réexpédie le
jet vers le bas à grande vitesse en formant une nappe
conique qui entraîne les molécules rencontrées sur son
passage. Elle atteint ensuite la paroi refroidie par une
canalisation d'eau où elle se condense pour retourner vers
le chauffage. Les gaz emportés par ce phénomène sont
récupérés par la pompe primaire de même que les
vapeurs les plus volatiles de l'huile qui sont envoyées par
l'éjecteur inférieur. Entre la pompe et l'enceinte à vider
est disposé un piège à azote liquide (ou simplement de
l'eau pour des pompes simplifiées). Les vapeurs d'huile
viennent se condenser sur les parois refroidies. Ainsi
elles ne vont pas polluer l'enceinte à vider [ 1].
- 14-
E"jeete:ur inférieur
R&frol<ll-m&nt airieau
Figure 2: Pompe à diffusion d'huile.
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Certaines méthodes de dépôts nécessitent un vide relativement poussé d'où
l'utilisation des pompes primaires et secondaires. Nous allons maintenant présenter les
différentes techniques utilisées dans le dépôt de couches minces.
1.2.2 Description des modes de dépôts PVD
1.2.2.1 Les techniques PVD de dépôt par évaporation sous vide
Cette technique consiste à chauffer sous vide le matériau que 1' on veut déposer. Les
atomes du matériau à évaporer reçoivent de l'énergie calorifique, c'est-à-dire que leur énergie
vibratoire dépasse l'énergie de liaison et provoque l'évaporation. Le matériau évaporé est
alors recueilli par condensation sur le substrat à recouvrir [2] .
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1 +
Figure 3: Principe de dépôt par évaporation.
Les principales techniques se différencient par le mode de chauffage du matériau :
~ Evaporation par bombardement d'électrons.
Le matériau à évaporer est placé dans un creuset en cuivre refroidi par eau et
bombardé par un faisceau d'électrons. Les sources d'évaporation par bombardement
électronique les plus couramment utilisées comportent un filament en tungstène chauffé à
haute température et qui de ce fait, émet des électrons. Ces électrons sont accélérés par un
champ électrique de quelques kV/cm créé par une anode placée devant et percée d'un trou
- 15 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
pour laisser échapper le faisceau d'électrons. La déflexion du faisceau est contrôlée grâce à
des bobines magnétiques qui permettent un balayage de toute la surface du creuset.
~ Evaporation par effet joule (résistance).
L'élément chauffant peut être un filament, une nacelle ou un creuset plus ou moins
compliqué.
~ Evaporation par arc électrique.
L'évaporation est réalisée par une décharge électrique entre le creuset (cathode) et une
anode.
~ Evaporation par induction.
Dans ce cas, le matériau à évaporer est placé dans un creuset en matériau diélectrique. Ce
creuset est entouré d'une bobine alimentée en courant alternatif haute fréquence qui induit des
courants électriques dans le matériau provoquant ainsi son échauffement.
~ Evaporation assistée par faisceau d'ions (l.B.A.D).
L'évaporation assistée par faisceau d'ions (Ion Bearn Assited Deposition) est un
système relativement récent (figure 4), conçu pour pallier la qualité souvent médiocre des
dépôts obtenus par simple évaporation.
La technique de dépôt consiste à évaporer le matériau, présent dans le creuset, à
l'intérieur de l'enceinte. En même temps, le film en cours de croissance est bombardé par le
faisceau d'ions énergétiques issu d'une source plasma.
L'énergie apportée par les ions est transférée aux atomes issus de l'évaporation et qui
s'adsorbent à la surface de la couche [3]. En fonction de la nature des atomes évaporés et des
lll<>lliœur i quam
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Figure 4: Principe d'évaporation par faisceau d'ions.
ions plasma du bombardement, des réactions
chimiques peuvent être observées donnant
naissance à des composés définis.
L'avantage de cette technique est que le
dépôt peut s'effectuer à température ambiante ou à
toute température si l'on inclut un dispositif de
chauffage ou de refroidissement de l'échantillon.
Cette technique permet donc de synthétiser une
multitude de matériaux des structures
multicouches peuvent être obtenues par
- 16-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
évaporation simultanée et localisée de plusieurs matériaux et par mouvement du substrat. Il
n'y a pas de plasma en contact avec la couche en croissance, d'où une pollution minimale [3].
Par ailleurs, les films déposés par évaporation peuvent parfois adopter une structure
colonnaire, induisant des contraintes internes en tension [3]. Les propriétés optiques,
mécaniques et électriques des films minces sont donc affectées par cette structure colonnaire
des dépôts. Un des buts de l'assistance du dépôt par un bombardement ionique est d'éliminer
cette structure colonnaire [4]. Le bombardement ionique influence de façon importante
1' arrangement des atomes de la couche en formation. De nombreuses caractéristiques du _film
dépendent de ce paramètre :
+L'adhérence au substrat;
+ Les contraintes internes ;
+La composition (impuretés) ;
+ Les caractéristiques optiques ;
+ La résistivité électrique.
1.2.2.2 Les techniques PVD de dépôt par pulvérisation cathodique sous vide
Cette technique consiste à éjecter des particules de la surface d'un solide par le
bombardement de cette surface avec des particules énergétiques, en général des ions argon.
En première approximation, ce processus
mécanique ne dépend donc que de la quantité
de mouvement, cédée au moment du choc, de
l'ion incident avec l'atome du solide
bombardé.
L'effet de pulvérisation est dû
essentiellement au transfert de moment des
ions incidents aux atomes de la surface du
Figure 5: Principe de dépôt par pulvérisation. matériau bombardé. L'arrachage d'atomes
superficiels se produira lorsque l'énergie effectivement transférée dépassera l'énergie de
liaison des atomes (figure 5).
Les paramètres gouvernant le dépôt de couches minces par pulvérisation sont :
+Les pressions résiduelles et de travail de l'enceinte ;
+ La composition des gaz résiduels ;
- 17 -
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
+ La puissance appliquée sur la cible ;
+ La tension de polarisation du porte-substrats ;
+ La densité de courant ;
+ La géométrie de l'ensemble ;
+ La présence ou non des champs magnétiques.
Les ions peuvent provenir soit d'un plasma, soit directement d'une source d'ions. La
caractéristique la plus intéressante du procédé de dépôt par pulvérisation est son universalité.
Comme le matériau à déposer passe en phase vapeur à la suite d'un processus mécanique
(transfert d'énergie de l'ion incident vers l'atome de surface au moment de la collision), on
peut déposer pratiquement tous les matériaux inorganiques.
Plusieurs procédés existent :
~ Le procédé diode.
Le plasma est créé par une décharge électrique dans un gaz (l'argon par exemple) au
moyen de deux électrodes : une cathode appelée la cible car c'est elle qui attire les ions
positifs, une anode, qui peut être le porte-substrats, placée en face de la cible ou tout autre
accessoire au potentiel de la masse.
~ Le procédé diode DC.
La tension d'attraction des ions est continue et, par conséquent, le procédé ne permet
pas de pulvériser des matériaux conducteurs.
~ Le procédé diode RF.
La tension d'attraction des ions est alternative c'est-à-dire qu'on attire alternativement
des ions (qui pulvérisent) ou des électrons qui neutralisent les charges apportées par les ions : -
on peut donc pulvériser des matériaux conducteurs ou diélectriques.
~ Procédé Triode.
Alors que dans le procédé diode, le plasma se faisait entre la cible et le porte-substrats,
dans le procédé triode, le plasma est créé puis entretenu indépendamment de la cible.
~ Pulvérisation par faisceau d'ions.
Dans le procédé diode, la cible créait elle-même son plasma et attirait les ions qu'elle
avait engendrés. Dans le système de pulvérisation triode, on séparait les fonctions de création
et d'utilisation des ions. Mais les ions engendrés par le générateur de plasma étaient diffus, la
cible devait être polarisée pour les attirer. Ici on va créer des ions dont on pourra fixer le flux
- 18 -
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
et 1' énergie puis les accélérer sous forme d'un faisceau que l'on enverra sur la cible à
pulvériser.
~ Procédé Magnétron :
La cathode magnétron est un perfectionnement de la cathode utilisée en pulvérisation
diode classique, qui permet de s'affranchir du filament chaud. Ce perfectionnement résulte de
la combinaison d'un champ magnétique intense, perpendiculaire au champ électrique crée par
la cathode, c'est-à-dire parallèle à la cible.
La pulvérisation magnétron peut être effectuée en utilisant une seule cathode ou bien
plusieurs (par exemple une cible de titane et une cible d'aluminium). Elle permet de réaliser
des multicouches de composés biphasés (TiN/AIN) et est appelée « dual magnétron ».
Actuellement ces techniques de pulvérisation à plusieurs cathodes permettent la synthèse de
couches 'superlattices' ou de couches triphasés (Ti,Al)N.
1.2.2.3 Mécanisme de croissance des couches minces
Lorsque la trajectoire des atomes émis par la source coupe la surface du substrat, les
atomes se déposent sur cette dernière. Cependant ils restent déposés sur la surface si leur
énergie de liaison avec les atomes du substrat est supérieure à l'énergie moyenne d'agitation
thermique. Néanmoins les atomes peuvent se décoller dans le cas d'un écart de leur énergie. Il
faut donc trouver un compromis entre température et vitesse de dépôt.
vitesse de dépôt (R)
substrat (T)
Figure 6 : Phénomène de nucléation et de croissance [5].
La figure 6 montre une croissance d'une couche mince sur un substrat à la température T. Un
flux de particules à une vitesse de dépôt R percute le substrat et s'adapte thermiquement avec
sa surface. Les adatomes (atomes incidents adsorbés) sont soit réévaporés, soit diffusés sur la
surface à cause d'un déséquilibre thermodynamique et interagissent avec d'autres atomes pour
- 19-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
former des clusters (groupes ou nuclei). Une partie des clusters ainsi formés continue leur
croissance en surface pour former par la suite des îlots qui se rejoignent à leur tour pour
former une couche continue (figure 7).
il.··.·l··· . . ~ ..• . ~
.
Coaleseence Canaux Trous Couche carninue
Figure 7 : Différents stades de croissance d'une couche mince [5].
La coalescence est une étape dans laquelle les îlots se regroupent et croissent encore en
laissant des canaux puis des trous pour former au final une couche continue.
I.2.2.4 Les techniques PVD de dépôt ionique ou ION PLA TING
Le procédé de dépôts ioniques est une sorte de technique hybride entre l'évaporation
et la pulvérisation. Il consiste à évaporer le matériau dans une enceinte dans laquelle on
entretient une pression résiduelle de 1,3 à 13 Pa en introduisant de 1' argon par exemple.
Pendant le dépôt, on provoque et on entretient une décharge électrique luminescente de
manière à créer un plasma. Cette décharge est obtenue généralement en appliquant une
tension négative de quelques kV au porte-substrats, ce qui a pour effet d'attirer les ions sur ce
dernier.
La pression élevée du gaz résiduel diminuant considérablement le libre parcours moyen des
atomes évaporés, ceux-ci s'agglomèrent au sein de la vapeur et forment autour du substrat un
nuage diffus qui uniformise le flux de particules et, par conséquent, améliore l'uniformité de
l'épaisseur. Par ailleurs, le bombardement ionique du substrat améliore l'adhérence de la
couche. Ce procédé n'a d'intérêt que si la vitesse d'évaporation est grande.
Dans la pratique, 1 'enceinte comprend deux parties :
+ La partie inférieure pompée à 1 ,3 .10 2 Pa ou en dessous, et qui est occupée par le canon à
électrons;
+ La partie supérieure où l'on entretient une pression de 1,3 à 13 Pa et qui est occupée par le
substrat.
- 20-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
La paroi qui sépare ces deux parties comporte :
+ L'orifice de passage du faisceau d'électrons ;
+ L'orifice d'échappement des vapeurs du creuset;
+ Un orifice de pompage généralement de faible diamètre pour ne pas perturber le
fonctionnement du canon à électrons.
1.2.2.5 Comparaison des modes de déposition PVD
Comme les paragraphes précédents l'ont illustré, les procédés PVD offrent une large
variété de modes de dépôt de couches minces. Il est dès lors très difficile de faire un choix
optimum a priori. L'analyse de la littérature montre qu'il n'existe pas de procédés universels
et que tous offrent leurs avantages et leurs inconvénients. On peut néanmoins tenter de faire
un comparatif des 5 procédés les plus largement répandus (Tab. 1 ).
Avantages Inconvénients Evaporation sous vide • Vitesse de dépôt élevée. • Mal adapté aux dépôts
• Matériel simple . réfractaires.
• Investissement faible. • Difficultés de déposer des
• Faible température du substrat. alliages.
• Bien adapté aux applications • Faible pouvoir de recouvrement. électriques et optiques • Adhérence faible.
• Dépôts poreux et non uniformes . Pulvérisation cathodique (diode) • Possibilité de déposer de nombreux • Faible vitesse de dépôt.
métaux, alliages, composés • Investissement élevé . réfractaires, conducteurs ou • Dépôts non uniformes. diélectriques.
• Maîtrise de la stœchiométrie .
• Bonne adhérence des dépôts . Pu! vérisation • Idem système diode. • Dépôts non uniformes en
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
111.2 Connaître les propriétés mécaniques
Pour comprendre les propriétés mécaniques des couches minces, il est nécessaire
d'établir une corrélation entre les résultats observés et la structure des couches. Par exemple,
l'adhérence plus ou moins bonne d'une couche mince sera, le plus souvent, fonction des
étapes initiales de sa croissance, et donc il sera important de bien analyser les phénomènes de
nucléation. D'autres propriétés mécaniques dépendront des étapes suivantes de la croissance,
et en particulier des caractéristiques cristallographiques de la couche. Les propriétés
mécaniques à déterminer sont principalement les contraintes internes de la couche et/ou du
substrat, les frottements, 1' adhésion et 1' épaisseur de la couche mince et les modules
élastiques tels que le module d'Young et le coefficient de Poisson.
Nous allons passer en revue quelques unes de ces méthodes [1, 22].
111.2.1 Exemples de méthodes pour la détermination de l'adhérence
~ Méthode dite du « ruban collant ».
Dans la version la plus simple, elle consiste à placer sur la couche du ruban adhésif.
Lorsque 1' on tire sur ce ruban, la couche sera entièrement ou partiellement enlevée, ou
demeurera adhérente au substrat. Cette méthode n'est que qualitative et ne donne pas
d'indication quantitative sur l'adhérence de la couche avec le substrat lorsque la couche n'est
pas arrachée par le tirage du ruban adhésif.
~ Méthode dite du «picot collé ».
On utilise des picots dont la forme est à peu près celle d'un clou à tête plate. Les têtes
de ces picots sont préencollées avec une résine époxy spéciale. Le picot est placé par la suite
sur la couche à tester. Un moteur électrique de précision permet ensuite de tirer sur le picot, et
s'arrête immédiatement lorsque la couche se décolle et ainsi connaître la force d'adhérence
grâce à un dynamomètre.
- 36-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
);> Méthode dite de « scratch-test ».
charge capteur de profondeur 1
de pénétration + détecteur / d'émission
.. / acoustique
Figure 17: Principe du scratch test.
Le principe est le suivant : une
pointe de diamant de forme sphérique est
appliquée sur la surface de la couche
mince avec une charge, faible au départ,
alors que la couche se déplace à une
vitesse constante. On augmente
progressivement la charge sur la pointe de
diamant jusqu'à ce que l'on arrache la
couche. La charge à laquelle se produit
cet arrachement est une mesure relative de l'adhérence pour des échantillons de même nature
et de même épaisseur.
Ces trois méthodes décrites précédemment permettent d'obtenir une idée plus ou moins
qualitative de l'adhérence.
111.2.2 Exemples de méthodes pour la détermination des
caractéristiques élastiques
Les autres propriétés mécaniques telles que les contraintes peuvent être mesurées par des
méthodes optiques associées ou non à des méthodes mécaniques. Citons l'exemple de la
méthode dite de flexion.
Dans cette méthode, le substrat est long et de faible épaisseur. On mesure sa courbure (qui est
fonction de la contrainte de la couche) en le fixant à une extrémité et en mesurant sa déflexion
à l'autre extrémité.
-direction de dépot
ensemble optique
Figure 18 : Méthode de flexion.
- 37-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
~ Méthode des quatre points de flexion.
u F mesure de la. force
couch~ r;;"~.-:; mesure du dépla.cement
~::~~~-"·, / -:··,-_------------- .. · ... . "'
substra.t · · détecteur d'émission acoustique
La couche, durant le contrôle
par méthode des quatre points de
flexion, est chargée par compression.
L'objectif de cet essai est d'évaluer le
comportement de rupture de la couche
dans le régime de chargement. Le
défaut de la couche est caractérisé par
Figure 19 : Principe de la caractérisation par méthode des des microfissures et détecté par quatre points de flexion.
l'enregistrement de l'émission
acoustique des événements liés à l'apparition de ces microfissures. La figure 19 montre le
principe de la méthode des quatre points de flexion.
Deux paramètres sont déterminés par cette méthode, d'une part la densité de microfissure et
d'autre part la contrainte critique où apparaisse 10% du total des émissions acoustiques liées à
la microfissuration.
~ Méthode de détermination des modules élastiques (module de Young, coefficient
de Poisson) par nanoindentation.
Cette technique consiste en une mesure continue d'une force normale appliquée sur un
indenteur et d'une profondeur de pénétration. La force appliquée F en fonction de la
profondeur de pénétration h est représentée sur la figure 20.
Force,F F =
hr hr. h= profondel.U" de pénétration, h
Figure 20 : Cycle de charge et de décharge.
- 38-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Où hr désigne la profondeur de pénétration rémanente après suppression de la force. hr·
désigne la profondeur correspondant au point d'intersection avec l'axe de profondeur de
pénétration de la tangente à la courbe de décharge à F max. la force maximale appliquée. La
pente de cette tangente, S = dF , correspond à la souplesse du contact expérimentale avec le dh
matériau.
' surface pour F max
Figure 21 : Représentation du contact entre l'indenteur et la surface d'un échantillon durant le test.
On définit également la distance he de la pointe de l'indenteur à la plus grande surface de
contact projetée (figure 21). A partir de ces données, il est alors possible de remonter aux
différents modules élastiques.
F La dureté est définie de la façon suivante : H = ~, où Fmax est la force maximale appliquée
he
et he la distance que l'on vient de définir. Un module réduit Er peut aussi être défini à partir de
dF 2 Jh: 1 1 - v 2 1 - v 2
S =-=-E h avec -=--5 +--' C r c' dh vn Er E, E;
avec Es, Ys le module d'Young et le coefficient de Poisson de l'échantillon et Ei et Yi, le
module d'Young et coefficient de Poisson de l'indenteur. Si l'indenteur est considéré comme
un matériau rigide par rapport à l'échantillon, il est facile de montrer alors que :
1 l-v 2
-=--s Er Es
- 39-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Cette méthode très utilisée et très populaire permet donc de mesurer le module d'Young et le
coefficient de Poisson mais reste néanmoins une méthode semi-destructive.
Comme nous pouvons le constater, il existe de nombreuses méthodes de caractérisation des
couches minces. Chaque méthode donne une information soit sur l'une des caractéristiques
optiques, électriques, structurelles, ou mécaniques (voir annexe 1 pour une vue d'ensemble
des méthodes de caractérisation). Il est alors important, par exemple pour les caractéristiques
mécaniques, de choisir une méthode appropriée. La plupart des méthodes de caractérisation
mécanique sont destructives et on comprend l'importance de disposer de moyens non
destructifs permettant de contrôler les structures du type couche/substrat. L'utilisation des
ondes ultrasonores dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs suscite de
plus en plus un grand intérêt.
Il/.3 Contrôle non destructif par ultrasons
Les paramètres élastiques, la densité, les épaisseurs et autres propriétés mécaniques
sont des grandeurs essentielles à connaître pour une bonne évaluation et une bonne utilisation
des dispositifs utilisant les couches minces. Diverses techniques ultrasonores ont été
développées ces dernières années telles que la méthode RUS [23] (Resonant Ultrasound
Spectroscopy), l'effet Brillouin [24], l'étude des ondes de volume, la méthode appelée V(z)
[25], ou encore l'étude de la dispersion des ondes de surface.
};> Resonant Ultrasound Spectroscopy.
Nous allons présenter très rapidement la méthode RUS. Cette méthode acoustique
permet la mesure des constantes élastiques du film mince déposée sur un substrat.
Figure 22: Resonant Ultrasound Spectroscopy.
-40-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Celle-ci utilise le fait que le spectre des fréquences naturelles de résonance des solides
dépende de la géométrie, de la densité et des paramètres élastiques de l'échantillon. Pour de
tels échantillons, le spectre de résonance est défini par les propriétés à la fois du substrat et du
film. Par conséquent, si les paramètres et la géométrie du substrat sont bien connus, les
constantes élastiques du film peuvent être extraites des données des résonances.
);> Microscopie acoustique.
Les microscopes acoustiques permettent deux approches complémentaires soit un
balayage en xy de l'échantillon qui constitue le mode imagerie, soit des mesures locales qui
donnent des informations quantitatives sur les propriétés mécaniques au moyen d'une
méthode acoustique appelée V(z) (fig. 23). Celle-ci consiste à enregistrer la tension électrique
V aux bornes du transducteur en fonction de la profondeur de focalisation z dans
1' échantillon. Comme 1 'évolution de ce signal dépend des propriétés élastiques du matériau
sondé, cette méthode permet d'en obtenir une courbe caractéristique, encore appelés
«signature acoustique du matériau », qui offre la possibilité d'une analyse quantitative des
matériaux. Un exemple de courbe v(z) est donné figure 23 sur la ferrite à 10 MHz [25].
1 V(z)
interférences
"" 0
·r-='""'1"'===-r"'~ ... · 4 z(mm)
Figure 23 : Exemple de courbe V(z) sur un substrat de ferrite pour f = 10 MHz [25].
La méthode des rayons met donc en évidence la différence de phase entre le rayon
réfléchi suivant l'axe de la lentille et le rayon provenant de la réémission de l'onde de surface
qui est réfractée parallèlement à cet axe (fig.24 ).
- 41 -
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
Figure 24 : Schéma de principe de microscope acoustique.
Cette différence de phase est proportionnelle à la différence de trajet parcouru par chacune
des deux ondes. Cette différence de marche va donner lieu à une interférence appelée V(z). La
périodicité de ces oscillations /j.z de la courbe donne une information sur la vitesse de l'onde
de Rayleigh à partir des équations suivantes :
Vo v =--"--R . (} sm R ~1-(1- Vu )''
2f &
Où /j.z correspond à la distance entre deux maxima consécutifs, v0 la vitesse dans le couplant,
eR l'angle critique pour la génération de l'onde de surface, fla fréquence acoustique et vR la
vitesse de l'onde de Rayleigh.
Il est alors possible de calculer les modules élastiques à partir de la vitesse mesurée et
des relations liant les vitesses aux modules élastiques pour les matériaux massifs (voir
annexe).
Dans le cas des structures du type couche sur substrat, la vitesse de l'onde de surface
dépend de la fréquence. Pour obtenir la courbe de dispersion des ondes de surface, il est
nécessaire d'effectuer différentes mesures à différentes fréquences. En comparant la courbe
de dispersion théorique avec celle obtenue expérimentalement, les propriétés élastiques
peuvent alors être estimées. Il faut aussi remarquer que cette technique nécessite un milieu
couplant entre l'échantillon et le capteur ultrasonore.
-42-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
);> Etude de la dispersion des ondes acoustiques de surface.
La dispersion de la vitesse de phase des ondes acoustiques de surface est utilisée afin
d'extraire les informations sur l'épaisseur de la couche, sa densité ou encore ses paramètres
élastiques [26].
Les ondes de surface se propagent parallèlement à la surface à étudier, elles
interagissent de manière significative avec une couche d'une épaisseur d'un centième de leur
longueur d'onde. Elles sont donc idéales pour la détermination des propriétés élastiques du
film mince. Les expériences utilisant des transducteurs piézoélectriques (interdigité ou non)
présentent de nombreux inconvénients. D'une part, cette technique n'est pas assez large bande
pour l'étude de la dispersion des vitesses de phase et d'autre part le contact mécanique et
électrique avec 1' échantillon est nécessaire et peut avoir des conséquences néfastes sur la
couche mince (rayures, contact avec le couplant, ... ).
Une autre méthode large bande et sans contact consiste à générer et détecter les ondes
de surface par des sources laser. Cette méthode utilisée pour caractériser les couches minces
fait l'objet de notre étude et nous verrons dans les chapitres suivants la génération et détection
par laser des ondes acoustiques, leur propagation dans les couches minces et les résultats
obtenus.
L'inconvénient des méthodes de caractérisation des propriétés mécaniques est
principalement leur caractère destructif, pour la plupart d'entre elles. D'où notre intérêt porté
sur la méthode laser ultrasons qui reste une méthode sans contact et non destructive.
CONCLUSION
Dans ce premier chapitre, nous avons passé en revue les généralités concernant les
couches minces, leur fabrication, leur défaut et les méthodes de caractérisation utilisées. La
plupart des défauts rencontrés sont soit dus aux méthodes de fabrication, soit dus aux
contraintes internes qui sont elles-mêmes liées aux techniques de dépôt. La contrainte
thermique est la plus importante dans les couches minces déposées par évaporation et dépend
des paramètres élastiques et de l'épaisseur de ces dernières. De plus, l'utilisation des couches
minces dans des systèmes de plus en plus performants et complexes oblige à une bonne
connaissance des caractéristiques structurelles, optiques, électriques et surtout mécaniques de
celles-ci. La variation des paramètres élastiques ou de l'épaisseur entraîne un changement des
-43-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
propriétés physiques. Il apparaît alors nécessaire d'effectuer un contrôle de ces paramètres.
L'intérêt des ultrasons dans les méthodes de contrôle et d'évaluation non destructifs n'est plus
à démontrer. Pour la génération et détection des ondes ultrasonores, la technique laser
ultrasons est utilisée car c'est une méthode large bande et sans contact permettant d'éviter
l'utilisation d'un milieu de couplage et pouvant ainsi s'adapter aux structures couche sur
substrat. Nous étudierons, dans les prochaines parties, la génération et la détection par sources
laser des ondes ultrasonores et la propagation des ondes de surface dans les structures du type
couche sur substrat.
- 44-
Chapitre I : Les films minces : notions générales, ...
Références bibliographiques chapitre 1
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-45-
Chapitre 1 : Les films minces : notions générales, ...
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-46-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
CHAPITRE II
Génération et détection d'ondes élastiques par sources
laser
INTRODUCTION
Quelles que soient les applications des lasers de puissance au traitement des
matériaux, la base des phénomènes physiques mis en jeu est l'interaction d'un rayonnement
électromagnétique avec la matière. Selon que l'irradiation sera effectuée sur un matériau
métallique, semi-conducteur ou isolant, la réponse en terme d'énergie absorbée sera
différente. Nous allons expliciter les mécanismes qui régissent l'interaction laser-matière et la
façon dont l'énergie est absorbée. En effet, l'absorption du rayonnement laser par le matériau
induit un échauffement local très bref qui, sous l'effet de la dilatation thermique, engendre des
contraintes mécaniques. Ces contraintes sont à 1' origine des ondes élastiques. Les prémices de
la technique laser-ultrasons furent mises en évidence dès 1963 par R.M. White qui décrivit la
génération d'ultrasons dans la matière à partir d'une source laser. Cette technique, de plus en
plus utilisée pour le contrôle non destructif des matériaux, est une méthode large bande et
sans contact qui permet d'éviter l'utilisation d'un milieu de couplage avec l'échantillon et qui
peut s'adapter aussi à des géométries complexes. Dans une première partie, nous
commencerons par rappeler brièvement les généralités et caractéristiques des lasers utilisés
dans le contrôle non destructif. Ceci nous permettra, dans la deuxième partie, d'introduire le
principe d'interaction laser-matière et les différents modes de génération d'ondes élastiques.
Enfin, nous présenterons divers formalismes de la génération photoélastique ainsi qu'une
comparaison des diagrammes de directivité avec une simulation par éléments finis.
-47-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1 Lasers et applications au contrôle non destructif par ultrasons
1.1 Introduction
Le principe de la génération d'ondes élastiques dans un solide par impact d'un
faisceau laser a été énoncé dès 1963. Depuis cette date, grâce aux sources optiques lasers de
puissance et aux systèmes de détection de grande sensibilité, les études théoriques et
expérimentales ont progressé [ 1 ,2]. Par rapport aux méthodes traditionnelles (transducteurs
piézoélectriques), la génération photoacoustique présente plusieurs avantages: elle n'exige
aucun contact mécanique, l'intensité et la position de la source sont facilement modifiables,
.... Les ondes élastiques peuvent donc être générées dans des matériaux en mouvement ou
portés à haute température [3]. Cette technique est donc orientée vers le contrôle non
destructif et permet la mesure des constantes élastiques, des épaisseurs, la détection des
défauts dans des structures complexes, et la caractérisation des matériaux en général.
1.2 Généralités sur le laser
Le mot laser est une abréviation anglosaxone signifiant « Light Amplification by
Stimulated Emission of Radiation ». Le laser est constitué de trois parties principales : une
source de pompage (électrique, optique, chimique, ... ), un amplificateur de lumière utilisant
l'émission stimulée et un résonateur optique. Les premiers résonateurs furent construits en
1880 (interféromètre de Fabry-Pérot). La mise au point de l'amplification s'échelonna de
1917 (postulat de l'émission stimulé par Einstein) à 1950 (pompage optique par Kastler). La
théorie du laser fut élaborée en 1958 (Townes) et la première réalisation date de 1960
(Mai man) [ 4].
Le milieu amplificateur peut exister sous les trois états de la matière, gazeux, liquide ou
solide. Par exemple, un grenat d'Yttrium et d'aluminium dopé au néodyme compose le laser
Nd-Y AG. Le résonateur optique est constitué de deux miroirs d'axe commun placés en vis-à
vis, dont l'un est partiellement réflecteur afin de permettre le passage du faisceau de sortie.
L'oscillateur laser est défini par la cavité optique résonante dans laquelle est intercalé le
milieu amplificateur comme le montre la figure 1.
- 48-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1 pompage 1
• • • • • • • • --~--faisceau laser --------
résonateur optique
réflecteur réflecteur coefficient de réflexion = 100% coefficient de réflexion < 100%
Figure 1: Principe du laser.
Le principe du laser consiste à exciter les électrons d'un milieu, puis à y déclencher
l'émission de photons en cascade sous forme de rayon.
Pour ce faire, le dispositif du laser consiste en un réservoir d'électrons (milieu qui peut être
solide, liquide ou gazeux) appelé milieu actif, associé à une source excitante qui élève les
électrons à des niveaux d'énergie supérieurs dont l'un est suffisamment stable pour qu'il y ait
émission stimulée. Cette excitation par décharge électrique, réaction chimique, lampe flash,
etc, du milieu actif est appelée «pompage ».
Lorsque l'atome excité repasse naturellement à son niveau d'énergie initiale celui-ci émet un
photon et crée ainsi 1' émission spontanée. En arrivant sur un autre atome excité, ce photon va
déclencher une émission stimulée à l'issue de laquelle un autre photon est produit.
Ce processus d'émission stimulée, produit l'amplification de la lumière. Deux miroirs situés
aux extrémités du laser réfléchissent les photons émis, la lumière se densifiant à chaque
parcours. L'un des deux miroirs est semi-réfléchissant, ce qui permet à une fraction de la
lumière d'être relâchée à chaque aller-retour.
La lumière laser doit sa cohérence au fait que les photons du milieu naissent sur le passage
d'autres photons qui sont en phase avec eux dans leur déplacement. De plus, les photons
obtenus par émission stimulée ont la même énergie et la même direction que les photons
incidents, ce qui explique la monochromaticité et la directivité du faisceau (les photons qui ne
se déplacent pas dans l'axe des miroirs vont se perdre dans les parois opaques).
-49-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
1.3 Application du laser dans le contrôle non destructif par ultrasons
1.3.1 Avantages de la technique laser ultrasons
Qu'il s'agisse de mesurer des vibrations, des contraintes, des dimensions ou autres
paramètres élastiques, le développement de moyens de mesure « sans contact » suscite
toujours un très grand intérêt. Le contrôle non destructif n'échappe pas à la règle:
l'introduction récente du contrôle ultrasonore à distance, sans contact direct et sans milieu
couplant intéresse un nombre croissant d'utilisateurs dans le domaine du CND et ouvre la
voie à des applications qu'il n'était pas possible d'envisager avec les techniques
traditionnelles. En contrôle ultrasonore « classique », les ultrasons sont générés et détectés par
des transducteurs piézoélectriques couplés à la pièce inspectée soit par un contact direct soit à
l'aide d'un milieu couplant. La pièce est donc recouverte de gel, immergée dans une cuve
remplie d'eau ou encore aspergée par un jet d'eau jouant le rôle de couplant. Autant de
précautions qui ne facilitent pas la tâche des utilisateurs mais qui s'avèrent indispensables
compte tenu notamment de la forte atténuation des ultrasons dans l'air. De plus la variation de
l'épaisseur du couplant et des autres inconvénients liés à son utilisation peuvent engendrer
une non reproductibilité des expériences et fausser de ce fait les résultats obtenus par les
techniques classiques ultrasonores. Pour s'affranchir de ces inconvénients, les systèmes de
contrôle ultrasonore, sans contact direct et sans milieu couplant deviennent un centre d'intérêt
appréciable et attrayant. De plus, le fait de travailler sans contact autorise l'inspection de
pièces à haute température et/ou à géométrie complexe. D'autre part, il est possible de
contrôler les matériaux sans créer d'endommagement ou de conditions favorables au
développement de la corrosion [5].
Ces avantages notables par rapport aux techniques classiques de contrôle non
destructif par ultrasons nous ont amenés à choisir cette méthode afin de caractériser et
déterminer les paramètres mécaniques des structures de type couche sur substrat. Nous avons
vu également que la plupart des techniques de caractérisation mécanique des couches minces
sont destructives ce qui donne à la technique laser-ultrasons un avantage appréciable dans la
détermination des propriétés mécaniques des couches minces.
-50-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
En résumé, les avantages de cette méthode sont :
Y Alternatives aux essais par contact,
Y Rapidité,
Y Suppression des problèmes liés à la nature du matériau (par exemple : sa composition
et sa géométrie),
Y Travail à distance.
déplac.ement mécanique local de la surface
Sonde interférométrique
Figure 2 : Exemple d'utilisation de la technique laser-ultrasons.
1.3.2 Les lasers utilisés dans la génération et détection des ultrasons
Les lasers peuvent émettre de manière continue ou impulsionnelle. La détection laser
des ondes ultrasonores s'obtient à l'aide d'un laser cw (continuous wave), en revanche c'est à
partir d'un laser impulsionnel que l'on génère les ondes acoustiques.
1.3.2.1 Caractéristiques du laser pour la génération des ultrasons
Afin de générer les ultrasons, l'impulsion laser doit être de courte durée et d'énergie
assez élevée. Le choix de la longueur d'onde du laser dépend de l'absorptivité du matériau à
la fréquence considérée. De plus, nous verrons par la suite que les caractéristiques du laser
(longueur d'onde et durée d'impulsion laser) font partie des paramètres à prendre en
considération dans la génération des ondes ultrasonores.
Les lasers Nd-Y AG (acronyme du nom anglais: Neodynium-Doped Yttrium
Aluminium Gamet) et C02 permettent de couvrir un large spectre de fréquences et
-51 -
Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
représentent les sources les plus utilisées. Le tableau suivant donne quelques spécificités des
lasers les plus utilisés pour la génération des ondes acoustiques [6].
Milieu actif Longueur d'onde Durée de Fréquence de Energie (J)
(~-tm) L'impulsion Répétition (Hz)
co2 10.6 6 ns - 1100 IlS <104 <2200
Argon-Fluor 0.193 5 ns- 25 ns <500 <0.6
Krypton-Fluor 0.248 30 ps- 20 ms <500 <1.5
Nd-Y AG 1.06 30 ps- 20 ms <50 KHz <150
0.532*, 0.355*, 0.266*
Rubis 0.694 15 ns- 3 ms <120 <400
* : fréquences harmoniques de la fréquence fondamentale.
Tableau 1 : Spécificités de quelques lasers utilisés pour la génération d'ondes acoustiques.
L'énergie adéquate pour la génération d'ondes acoustiques peut être obtenue par les
lasers de type Nd-Y AG. La durée des impulsions produites par ce type de laser est idéale pour
l'étude des ondes dans les métaux. Cependant la longueur d'onde associée à la fréquence
fondamentale se trouve dans la zone du spectre de l'infrarouge. Néanmoins, à l'aide d'un
doubleur de fréquence, plusieurs composantes harmoniques peuvent être produites. Les
longueurs d'onde ainsi obtenues permettent de se placer dans le visible pour la longueur
d'onde 532 nm ou dans l'ultraviolet pour les longueurs d'onde de 355 et 266 nm.
Dans nos expériences, les propriétés du laser Nd-Y AG s'avèrent appropriées pour la
génération des ondes ultrasonores dans les structures de type couche sur substrat étudiées.
1.3.2.2 Caractéristiques du laser pour la détection des ultrasons
La détection laser des ondes ultrasonores dans les matériaux est dépendante de
l'ensemble des propriétés de celui-ci : monochromaticité, cohérence, directivité et densité de
puissance du faisceau. Les techniques optiques sont basées sur différents principes :
interaction acousto-optique dans un milieu transparent, déflexion ou diffraction d'un faisceau
laser par une onde de surface et l'interférométrie. Dans la dernière technique citée, la phase
d'un faisceau lumineux réfléchi, sous incidence normale, par la surface d'un objet est
modulée par le déplacement de cette surface engendré par une onde acoustique.
-52-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Principe de la méthode inter(érométrique hétérodyne
L'interférométrie est une méthode de mesure qui exploite les interférences intervenant
entre plusieurs ondes cohérentes entre elles.
. ......••... t'-~
fe mod fr~ Pbotôdiode
MAO"" modulateur acoust<H}Ptîque
Figure 3 : Schéma de la sonde interférométrique [16].
La figure 3 présente la partie optique de la sonde interférométrique hétérodyne
compacte de type Mach-Zehnder. Un faisceau laser polarisé horizontalement de fréquence fL
est séparé par un cube séparateur BS (Bearn Splitter) en deux faisceaux, référence et sonde,
d'énergie équivalente. Le faisceau référence R est dirigé par un prisme de Dave vers la
photodiode. Le second, le faisceau sonde, traverse un modulateur acousto-optique
(généralement cellule de Bragg) lequel décale la fréquence du faisceau de quelques mégahertz
(70-80 MHz). Ce faisceau est réfléchi par l'échantillon qui vibre à une fréquence fA. Ayant
traversé deux fois la lame quart d'onde, il revient polarisé verticalement ce qui lui permet
d'être réfléchi par le cube séparateur (PBS) vers la photodiode. Avant d'arriver sur le
photodétecteur, le faisceau référence polarisé horizontalement et le faisceau sonde polarisé
verticalement passent à travers un analyseur orienté à 45° permettant ainsi aux deux faisceaux
d'être mélangés. Le photodétecteur délivre alors un courant à la fréquence fB dont la phase est
modulée par la vibration fA de la surface de l'échantillon.
-53-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Principe du dispositif électronique de détection
Le faisceau lumineux issu d'un laser continu de fréquence optique fL, possède une
amplitude complexe :
(II.l)
Il est divisé, dans l'interféromètre, en un faisceau référence et un faisceau sonde. Le faisceau
référence, d'amplitude complexe ne subit aucune perturbation:
R = r.exp(2i7ifLt) (II.2)
Le faisceau sonde est soumis dans le modulateur acousto-optique à une translation de
fréquence fB. Après réflexion sur l'objet, il subit une perturbation de phase :
4Jr <l>(t) = -.d(t)
À (II.3)
où À est la longueur d'onde du rayonnement lumineux et d(t) le déplacement mécanique de la
cible.
L'amplitude complexe du faisceau sonde est alors :
S = s.exp(2i7ifLt + 2i7if8 t + i<l>(t)) (II.4)
La recombinaison des deux faisceaux sur un photodétecteur fournit un signal électrique à la
fréquence fB, modulé en phase par le déplacement de l'objet :
l(t) = /0 + i(t) i(t) = kcos(27if8 t + <l>(t))
(11.5)
L'information utile est contenue dans le courant issu du photodétecteur sous forme d'une
modulation de phase. Le dispositif électronique de traitement du signal restitue un signal
électrique proportionnel au déplacement de l'objet. Une partie du courant i(t) délivré par le
-54-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
photodétecteur est prélevée, filtrée à la fréquence f8 et déphasée de 90°. Elle est ensuite
recombinée à la partie non prélevée, pour donner un courant :
qui s'écrit encore:
j(t) oc cos(27if8 t + ci>(t)).cos(27if8 t + tr) 2
Le signal à la fréquence 2 f8 est filtré, pour donner un signal :
s(t) oc sin ci>(t)
Si le déplacement de l'objet est petit devant la longueur d'onde :
4tr s(t) = k.J:.d(t)
Le signal électrique final est donc directement proportionnel au déplacement de 1' objet.
(II.6)
(II. 7)
(II.8)
(II.9)
La génération et détection laser d'ondes acoustiques demandent donc une bonne
notion des systèmes optiques utilisés. Dans cette partie, nous avons donc rappelé les
caractéristiques des sources lasers appliquées dans le contrôle non destructif.
L'efficacité des techniques de détection laser dépendent de la nature et des caractéristiques du
k8 = vjvT, (supérieur à ~2 correspondant au rapport des vitesses des ondes longitudinales et
transversales).
Pour l'onde transversale, la fonction de directivité est la suivante :
T ( 8 ) = sin 28 cos 28 cos 2 28+2sin8sin28(k8 -
2 -sin 2 8) 112 (II.35)
Ces formules nous permettent de tracer le diagramme de directivité des ondes longitudinales
et transversales pour un solide quelconque. Les figures suivantes représentent le diagramme
de directivité dans l'argent en régime thermoélastique (V1 = 3740 m.s-1, V 1 = 1700 m.s·\ Par
la même occasion, nous avons tracé le diagramme de directivité des ondes de volume obtenu
à 1' aide des calculs par éléments finis de la propagation de ces ondes dans un milieu isotrope
et homogène.
-74-
Chapitre II : Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
surface Hbrt de l'échanUllon 90 surface Ubrt de l'tchantwon ~H)
-analytique •FEM
-analytique •FEM
180
(a)
onde longitudinale onde transversale
Figure 16: Diagramme de directivité des ondes longitudinales (a) et transversales (b) en régime thermoélastique dans l'argent obtenu par le formalisme développé par Rose et par simulation.
Nous pouvons remarquer une bonne concordance entre le diagramme de directivité de
l'onde longitudinale obtenu par les expressions précédentes et par FEM alors qu'il existe une
légère différence dans le cas de l'onde transversale. Cette différence est due d'une part aux
erreurs numériques de calcul par éléments finis et d'autre part à la présence de l'onde de tête
qui vient perturber les relevés effectués certaine distance de la surface. Toutefois, il faut noter
l'adéquation des directions de propagation entre les calculs théoriques et les calculs par
éléments finis.
111.4.2 Influence de la conduction thermique et de la taille de la source
sur les diagrammes de directivité
Les calculs précédents des diagrammes de directivité des ondes de volume ne prennent
pas en compte la taille de la source ni la diffusion thermique dans 1 'échantillon. En tenant
compte de ces différents paramètres, Zhang et al [25] ont développé de nouvelles fonctions de
directivité à partir de l'équation de la diffusion thermique. Les expressions 11.36 et II.37 sont
valables en régime thermoélastique.
- 75-
(b)
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Pour la fonction de directivité de 1' onde longitudinale, nous avons :
avec:
cosB(kr/ -2sin 2 8) 2
<J> L = -----------"----r========
[ (kr/ - 2sin 2 Bsin 2B~kr/- sin 2 e] c27r )
2 sin 2 (} + i 27rVL
ÂL ÂLK
K étant la diffusivité thermique du matériau.
Pour la fonction de directivité de l'onde transversale, nous avons :
avec
avec
ke = VLNT,
K : diffusivité thermique du matériau,
d : diamètre de l'impact du faisceau laser,
ÀL,\: longueur d'onde respectivement de l'onde longitudinale et transversale,
(11.36)
(II.37)
D'après ces équations, nous voyons qu'il y a deux termes contribuant à la directivité
des ondes de volume. Le premier terme des fonctions de directivité des ondes longitudinales
et transversales correspond aux fonctions calculées par Rose tandis que le second terme
correspond à la correction apportée par Zhang où l'on voit apparaître la diffusivité du
matériau. De plus, un terme est directement lié au profil spatial du faisceau laser.
Les diagrammes suivants montrent la directivité des ondes pour trois valeurs
différentes du rapport entre le diamètre de la source (d) et la longueur d'onde (À) dans le cas
- 76-
~ ......... ce t:: .......
'"0 ;:j ...... ....... bJJ t:: 0 -~
'"0 t::
0
~ ......... ce VJ ;..... ~ > VJ t:: ce ;..... ...... ~
'"0 t::
0
Chapitre II :Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
de l'argent en prenant bien entendu en compte sa conduction thermique (430 W.(m.Kr\
Dans les équations de directivité, la diffusivité thermique K est liée à la conduction thermique
par la relation K = K/pCv (avec K la conduction thermique, p la densité et Cv la chaleur
spécifique).
nrfl« .. ft ù l'eekudDo• 9:: 1 "' "' 1 12ü
27CJ 270 270
90 1 "' 1 >l
12ü -----.
/
/ 150/ .
/ .·
'.· 210'-
270 270 270
d!À= 1 d/À= 2 d/À= 3
Figure 17: Diagramme de directivité des ondes de volume prenant en compte la conduction thermique.
La figure 17 montre les diagrammes de directivité des ondes de volume dans le cas où 1 'on
considère la conduction thermique. En tenant compte celle-ci, on s'aperçoit que plus la
fréquence augmente (diminution de la longueur d'onde) plus le diagramme des ondes de
volume est affecté. Nous pouvons remarquer que la directivité des ondes longitudinales est
plus affectée que celle des ondes transversales. De plus, lorsque la source devient large, la
propagation des ondes de volume se fait préférentiellement suivant la normale à la surface.
111.4.3 Directivité de l'onde de Rayleigh générée par laser
La génération des ondes de Rayleigh par une source linéique thermoélastique a fait
l'objet de nombreuses études afin d'établir ses propriétés pour son utilisation dans le contrôle
non destructif de l'état de surface des matériaux [26, 27]. Rose [24] a ainsi mis en évidence
- 77-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
que, pour une source thermoélastique, 1' onde de Rayleigh est mieux générée que les ondes de
volume.
Nous avons réalisé une modélisation par éléments finis de la propagation de l'onde de
Rayleigh générée par une source ponctuelle sur un échantillon homogène et isotrope. Cette
modélisation souligne d'une part la présence de l'onde de tête et d'autre part la propagation de
l'onde de surface.
onde de Rayleigh onde de Rayleigh
onde de tête onde de tête
-· -· -6 -·
(a) -8'--~-~-~-~--~-~----____J
0 u u u ~ 1 u u u u -S L------------~----__j 0 U U M ~ U U U U
temps 111-s] temps (~tsJ
Figure 18: Onde de Rayleigh simulée par éléments finis pour un substrat d'argent pour deux distances, 2 mm (a) et 2,5 mm (b).
Pour calculer la valeur théorique de la vitesse de Rayleigh V R dans un substrat
homogène et isotrope, nous utilisons la formule approchée de Viktorov [28] donnant une
bonne approximation de la vitesse :
0.718-(Vr )
2
VR VL
lJ =v-= ( )2 T 0.75- ~
(II.38)
A partir des valeurs des vitesses longitudinales (VL = 3739 m.s-1) et transversales (VT = 1698
m.s-1) d'un substrat d'argent, on trouve TJ = 0.94. Pour retrouver ensuite la valeur de la vitesse
de 1 'onde de surface, il suffit de multiplier ce coefficient par la vitesse transversale. On trouve
donc une vitesse de 1598 m.s-1•
En calculant les vitesses de l'onde de Rayleigh et de l'onde de tête au moyen des résultats de
la simulation, nous trouvons VR = 1577 m.s-1 et VLT (onde de tête) = 3571 m.s-1• L'erreur
- 78-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
entre la théorie et la simulation est de 1,3% pour l'onde de Rayleigh. Cet écart est
principalement dû aux erreurs numériques provenant de la méthode de simulation par
éléments finis et à la méthode de calcul de la vitesse. La vitesse de 1' onde de tête est
légèrement inférieure à celle de 1 'onde longitudinale.
Pour un impact laser de forme circulaire, la propagation de 1' onde de Rayleigh est
omnidirectionnelle. L'énergie de l'onde de surface est donc répartie uniformément autour de
l'impact laser. L'emploi d'une source linéique permet une distribution unidirectionnelle de
1' énergie de 1' onde de surface. En effet, il a été montré [29] que pour une source
thermoélastique focalisée sous la forme d'une ligne, la fonction de directivité de l'onde de
surface est de la forme :
avec
1 : longueur de la source,
f : fréquence de l'onde,
V R : vitesse de l'onde de Rayleigh.
sin((Jlif )sinB)
R(B) = VR
((Jllf) sin B) VR
(11.39)
Nous avons tracé pour un échantillon d'argent (Vr = 1600 m.s- 1) le diagramme de directivité
pour trois différentes longueurs de ligne à une fréquence de 10 MHz .
.. @~" .;:t~f~
270
Figure 19 : Diagramme de directivité des ondes de surface en fonction de la longueur de la ligne source.
-79-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Nous remarquons que plus la longueur de la ligne est petite, plus elle se rapproche du
cas d'une source ponctuelle qui est omnidirectionnelle. De plus, nous aurons un maximum
d'énergie suivant la direction perpendiculaire à la ligne de génération ce qui donne l'avantage
de maîtriser l'orientation de la génération.
CONCLUSION
Dans la première partie de ce chapitre, nous avons rappelé les particularités et
caractéristiques des différents lasers utilisés dans la génération et la détection des ondes
ultrasonores. En effet 1' efficacité de cette méthode de contrôle non destructif dépend de la
bonne connaissance des procédés et techniques optiques employés. Cette technique possède
l'avantage d'effectuer des mesures sans contact et à distance dans des échantillons à
température élevée, de géométrie complexe ou placés dans des environnements hostiles.
Trois principaux mécanismes existent pour la génération d'ondes ultrasonores dans un
solide par impact laser : le mode d'ablation, le mode dit « enterré » et le mode
therrnoélastique. Le mode d'ablation endommage la surface du matériau et le mode
« enterré » permet certes de générer des ondes ultrasonores plus énergétiques mais ils restent
difficilement reproductibles d'une expérience à l'autre.
Le mode thermoélastique apparaît alors le plus adéquat dans le contrôle non destructif
des structures du type couche sur substrat. Ce mode consiste en l'absorption d'une onde
électromagnétique dans une faible profondeur du matériau ce qui provoque un échauffement
local et des contraintes mécaniques à 1' origine des ondes ultrasonores.
A l'aide de la simulation par éléments finis, nous avons modélisé pour le régime
thermoélastique 1 'élévation de température ainsi que les déplacements associés aux différentes
ondes générées par laser. Les résultats de ces simulations sont en bon accord avec les calculs
analytiques validant ainsi nos modèles de simulation. Ces modèles pourront alors être
complexifiés (présence de porosités, d'inclusions, ... ) et permettront de s'absoudre des
calculs analytiques. En régime thermoélastique, la source peut être modélisée par un dipôle de
forces tangentielles à la surface. Les directions dans lesquelles se situent les maxima
d'énergie pour l'onde longitudinale et transversale sont respectivement 60° et 30° de part et
d'autre de la normale à la surface ce qui a été vérifié par FEM. Cependant la modélisation de
la propagation des ondes ultrasonores ne prend pas en compte le couplage therrno-élastique
mais permet toutefois d'obtenir une bonne précision sur la propagation des ondes acoustiques.
- 80-
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
Nous étudierons dans le prochain chapitre la propagation des ondes de surface dans des
structures de type couche sur substrat et donneront quelques résultats de simulations.
Références bibliographiques chapitre II
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- 81 -
Chapitre II: Génération et détection d'ondes élastiques par sources laser
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[27] C. Edwards et al., "Laser interference grating for surface wave generation", Nondestr. Test. Eval., vol 10, p. 15, 1992.
[28] I.A. Viktorov, "Rayleigh and Lamb waves", Plenum press, New York, 1976.
[29] A.M. Aindow. et al, "Laser generation of directional surface acoustic wave pulses in metals", Optics Communications, vol42 (2), p. 116, 1982.
- 82-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
CHAPITRE III
Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
INTRODUCTION
Hormis les ondes audibles, les ondes acoustiques n'ont été connues pendant longtemps
qu'à travers les phénomènes naturels, notamment géophysiques. Ainsi les études de ces
phénomènes ont permis à Lord Rayleigh [1] de démontrer en 1885 qu'excepté les ondes
longitudinales et transversales (bien connues à cette époque), il existe une onde de surface qui
se propage à une vitesse inférieure à celle des ondes de volume. Puis d'autres modes de
propagation correspondant à des structures typiques : couche sur substrat, plaque, interface de
deux solides ont été traités et se sont alors ajoutées les ondes d'autres géophysiciens: Love,
Lamb, Stoneley ([2-4]).
Nous avons vu dans le chapitre précédent que les sources lasers permettent la
génération de la quasi-totalité des ondes acoustiques (ondes de volume, onde de surface, ... ).
Dans les milieux constitués d'une couche et d'un substrat, les ondes de Rayleigh sont
perturbées par la présence de la couche et une dispersion apparaît. La vitesse de ces ondes
dépend alors de leurs fréquences.
Dans une première partie, nous ferons un bref rappel des équations fondamentales de
l'acoustique et de la propagation des ondes ultrasonores dans le cas idéal d'un milieu
homogène et isotrope. Nous rappellerons ensuite les propriétés de l'onde de Rayleigh.
Dans une seconde partie, nous nous focaliserons sur l'étude de la propagation et de la
dispersion des ondes de surface dans des structures du type couche sur substrat. Cette
propagation et cette dispersion des ondes de surface seront étayées et clairement mises en
évidence par la modélisation par éléments finis.
- 83-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
1 Rappels sur les ondes élastiques dans les solides
1.1 Ondes acoustiques dans un milieu infini, homogène et isotrope
1.1.1 Equation de propagation
Dans un solide élastique, la relation entre les contraintes et les déformations est décrite
par le terme du premier ordre du développement de Taylor [5]:
(liLl)
L'état de référence du solide étant non contraint et non déformé, on peut poser TiJ (0) = 0 et
( ar~ CiJkt = -'-1 ce qui nous permet d'aboutir à la relation suivante appelée loi de Hooke: as ki s"=o
Tu = C iJkl Ski (III.2)
Les coefficients Cijki traduisent la relation linéaire entre contraintes et déformations et sont
appelés tenseur des rigidités élastiques. Les déformations étant petites, nous avons
1 (auk au/ J 1 auk 1 au/ . S kt = - --+- et Tu = - C;;kt --+-C iJkt -. Pmsque Ciikl = Ciiik, les deux sommes 2 ax/ axk 2 . axl 2 axk
sont égales et nous obtenons :
(III.3)
L'équation du mouvement résulte de l'application de la loi fondamentale de la dynamique
(sous l'action d'une force f = èJTu ). Il a été montré que, en négligeant l'effet de la pesanteur: ' dxj
(III.4)
- 84-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
En tenant compte de la loi de Hooke, on parvient finalement à 1' équation du mouvement qui
s'écrit:
(III.5)
Dans le cas d'un solide isotrope et homogène, le tenseur des rigidités se présente sous la
forme : cijkl = Â8ij 8kl + JL(8ik 8jl + 8il8jk ) où ù désigne le symbole de Kronecker et À et J.l, les
constantes de Lamé. Nous avons alors la possibilité d'utiliser la notation contractée pour
définir la matrice des tenseurs de rigidité avec  + 2J1 = C11 = C 22 = C 33 , ;._ = cl2 = c23 = cu
et Ji= c44 = c55 = c66 :
Cil cl2 cl2 0 0 0
cl2 Cil cl2 0 0 0
(cu)= cl2 cl2 Cil 0 0 0
0 0 0 c44 0 0 (III.6)
0 0 0 0 c44 0
0 0 0 0 0 c44
En repartant de l'équation du mouvement et des relations entre contraintes et déformations, le
-déplacement u est régi par l'équation qui s'écrit en notation vectorielle :
(III. 7)
1.1.2 Equations de propagation des ondes de volume.
Dans l'équation de propagation [5], les trois composantes du déplacement u sont
couplées. Afin de parvenir à des équations découplées, il est possible de définir un potentiel
scalaire <1> et un potentiel vecteur \f :
(III.8)
- 85-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Etant donné les relations V' 1\ (V' <l>) = 0 et V'.(V' 1\ 'P) = 0 , la substitution des équations
-découplées définissant le déplacement u dans 1 'équation III. 7 donne une équation qui se
scinde en une partie scalaire et une partie vectorielle :
et (111.9)
Ces deux équations permettent d'exprimer la propagation des deux potentiels
indépendamment l'un de l'autre avec des vitesses vL = ~C11 / p et vr = ~C44 / p (vL et vT
étant respectivement les vitesses longitudinales et transversales). Il est aussi possible de
-décomposer le vecteur déplacement u en un vecteur sans divergence ur et un vecteur
--irrotationnel u L : u = u L +Ur. Nous pouvons donc faire apparaître dans les équations
précédentes les vitesses vL et vT:
(liLlO)
Ces équations confirment la propagation indépendante des deux composantes u L et
ur avec les vitesses vL et vT" De plus, nous pouvons facilement relier les vitesses au module
d'élasticité E du matériau et au coefficient de Poisson v ce qui donne pour un solide de
masse volumique p :
E.(l-v) (III. II)
p.(l + v).(l- 2v)
- 86-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
C'est l'une des ratsons pour lesquelles la vitesse des ondes acoustiques est fréquemment
utilisée pour évaluer les paramètres élastiques d'un milieu. Ainsi connaissant les vitesses des
ondes de volume, les paramètres élastiques du matériau peuvent être déterminés.
1.2 Ondes acoustiques à la surface d'un solide isotrope et homogène: onde
de Rayleigh.
En 1885, Lord Rayleigh démontra que certaines ondes pouvaient se propager à la
surface d'un solide. L'amplitude de ces ondes de surface (ondes de Rayleigh) décroît
rapidement avec la profondeur. L'onde de Rayleigh trouve énormément d'application de nos
jours notamment dans le contrôle non destructif et l'inspection des états de surface des
matériaux [6-9].
En effet, l'influence des propriétés de la surface des échantillons sur la vitesse et
l'atténuation des ondes de Rayleigh permet l'évaluation aussi bien des contraintes résiduelles
[6] que des propriétés thermiques et mécaniques ainsi que la détection de défauts surfaciques
Figure 8: Déplacement normal de la surface de l'échantillon obtenu par éléments finis à 6mm (a) et 9mm (b) de la source.
- 97-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
On peut observer dans un premier temps un faible étalement temporel du signal dû à la
dispersion de l'onde de Rayleigh. Cette dispersion est très faible du fait de la légère variation
des vitesses dans ce cas (figure 6).
U.A.
direction de propagation
~ de Rayleigh
4
-2
-4
2.4 z.• 2.!1 3.2 3.8 4
Figure 9 : Calcul par éléments finis du déplacement normal du mode de Rayleigh.
La figure 9 présente une image du déplacement normal à la surface de l'échantillon. Nous
remarquons que les composantes hautes fréquences arrivent avant les composantes basses
fréquences. Les vitesses des hautes fréquences sont donc plus élevées que celles des basses
fréquences ce qui correspond à la courbe théorique représentée à la figure 6.
, 11.3.2 Lorsque v t < vt.
Lorsque la combinaison couche/substrat se trouve en dessous de la limite v: =v,/ .fi, la couche « charge » le substrat et la vitesse de phase des modes de Rayleigh décroît lorsque
la fréquence augmente (kh et fh étant proportionnels). Nous allons prendre comme exemple
le cas d'une couche isotrope de 20 !-lm d'aluminium déposée sur un substrat isotrope de
silicium. Dans le cas isotrope, la vitesse transversale dans l'aluminium est de 3120 m.s-1 et
- 98-
Chapitre III :Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
celle du silicium est de 4700 m.s·', nous respectons ainsi les conditions et limites établies à la
figure 5. Le calcul analytique sera ensuite comparé aux calculs par éléments finis .
Pour le premier mode de Rayleigh (fig .1 0), la courbe de dispersion possède une pente
négative. Pour une fréquence nulle, la vitesse de ce mode est celle de l'onde de Rayleigh du
silicium. La courbe représentant les vitesses décroît jusqu 'à atteindre une vitesse constante
qui est comprise entre la vitesse de 1' onde transversale et celle de 1 'onde de surface de
l'aluminium. Ceci s'explique par le fait que plus la fréquence augmente, plus la longueur
d 'onde devient petite et la propagation de l'énergie élastique de 1 ' onde de surface se concentre
essentiellement dans la couche. A fréquence élevée, il n' y a aucune perturbation due à la
présence du substrat.
uoo
.?4000
= '-' ~ 3800 0: .c Q. <IJ 3600
"0 <IJ
"' "' .~ 3400 ... 3200
3000
vitesse de l'onde de Rayleigh dans le subsrral: aluminium sur silicium couche de 20 ~tru
premier mode de Rayleigh
/
., ' .1! -· .. ..
---------------------------- - --- - --------·---~-·~-----,·itesse de l'onde de Rayleigh dans la couche 2800 o'-------::':20---,:'::-o ---::'6o:--------:':8o---,-1o0:-o--1,-J:2-=-o ----,,-'-:,o:----:-160:-0--1,-':8:-o -~2oo
fréquence (:\;1Hz)
Figure 10 : Vitesse de phase du premier mode de Rayleigh dans une couche d 'aluminium (20 !J.m) sur un substrat de silicium.
Il est assez facile de démontrer que lorsque kh ~ oo, les termes contenant kh deviennent
prépondérants et qu ' il suffit pour annuler le déterminant d'obtenir des sous déterminants 2x2
composés de ces termes égaux à zéro. On obtient donc [14][ 15]:
(III.25)
L'équation III .25 est celle de l'onde de Rayleigh dans la couche.
- 99-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
A fréquence nulle, la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est égale à la
vitesse de groupe lorsqu'on se trouve à l'origine. L'onde de Rayleigh dans un substrat seul est
non dispersive. Pour des fréquences élevées, on retrouve une vitesse de groupe confondue
avec la vitesse de phase (puisquevg = camjak) = v+k(avjak)) car nous sommes dans le cas
d'une onde de surface non dispersive dans la couche.
Figure 12 : Influence des paramètres de la couche snr la courbe de dispersion pour une variation de densité (a), de l'épaisseur (b), du module d'Young (c), et du coefficient de Poisson (d).
Le coefficient de Poisson a très peu d'influence sur la pente de la courbe de dispersion
contrairement au module de Young et à la densité. L'épaisseur reste néanmoins le paramètre
le plus influent. Pour un rapport des vitesses transversales d'environ 0,66, la variation
imposée aux différents paramètres de la couche (de l'ordre de 5%) montre une modification
- 101 -
(d)
I·
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
de la pente des courbes de dispersion pouvant être alors utilisé afin de déterminer les
changements des paramètres élastiques et/ou d'épaisseur de la couche.
11.3.2.2 Modélisation du cas de la couche d'aluminium déposée sur un substrat de
silicium.
Comme précédemment, nous avons modélisé à l'aide de la méthode de calcul par
élément finis la propagation de l'onde de surface dans un échantillon composé d'une couche
d'aluminium d'épaisseur 20 ~-tm sur un substrat de silicium.
Figure 15 : courbes de dispersion obtenues par calcul analytique et éléments finis pour une couche d'aluminium d'épaisseur 2011m déposée sur un substrat de silicium.
- 103-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
' 11.3.3 Modes de Rayleigh pour v t "" v tet ondes de Stoneley.
Dans les parties précédentes, nous avons considéré que les vitesses transversales dans
les deux milieux de propagation, couche et substrat, étaient sensiblement différentes et
respectaient les conditions « Stiffening » et « Loading » décrites à la figure 16. Dans le
premier cas où v: > v1
, la courbe de dispersion a une pente positive et le mode de Rayleigh
existe jusqu'à une certaine fréquence. Dans le deuxième cas (v: < v1
), la pente de la courbe
dont les variations sont comprises entre la vitesse de 1' onde de Rayleigh du substrat et celle de
la couche devient alors négative. De plus, des modes d'ordre supérieur apparaissent pour des
fréquences élevées ; le second est appelé mode de Sezawa.
Lorsque les conditions précédentes ne sont pas respectées, nous ne pouvons
notamment pas prédire à l'avance la monotonie de la courbe de dispersion. Que se passe-t-il
alors lorsque v: "" V 1 ?
3
r}
r}
2
0
Stiffening 1 1
1 1
1
Loading
2 3
Figure 16: Conditions d'existence pour les modes de Rayleigh pour les cas« Stiffening »et<< Loading »
et de l'onde de Stoneley (zone hachurée) [15].
Lorsque l'on se trouve dans la zone entre les deux limites imposées par l'équation 111.21, une
partie de celle-ci représentée par la zone (2) hachurée de la figure 16 se trouve être la bande
d'existence de l'onde de Stoneley pour des fréquences élevées.
- 104-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Nous allons présenter rapidement une combinaison de matériaux mettant en évidence
le dernier cas pour le mode de Rayleigh. Nous prenons l'exemple de l'aluminium et du nickel
dont les rapports des vitesses transversales respectivement 3121 m.s-1 et 3219 m.s-1 sont
proches de 1 (Al (couche)/Ni (substrat)= 0.9696 et Ni (couche)! Al (substrat)= 1.0314)
Figure 19: Courbe de dispersion dans le cas d'une couche d'aluminium (20 p.1m) sur un substrat en tungstène.
Contrairement aux autres combinaisons de matériaux étudiés, 1 'asymptote de la courbe vers
les hautes fréquences n'est ni la vitesse transversale du substrat (cas où v; >v,) ni la vitesse
de Rayleigh de la couche (cas où v; <v,) mais celle de l'onde de Stoneley Vs comprise entre
la vitesse de Rayleigh et la vitesse transversale du tungstène autrement dit du substrat.
- 106-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Le comportement et la dispersion du mode de Rayleigh dépendent directement des
rapports des vitesses transversales des matériaux considérés. Plus ce rapport s'éloignera des
limites étudiées ( .J2 et t/ .fi), plus le phénomène de dispersion sera marqué. L'étalement du
signal temporel sera alors clairement visible, c'est pourquoi dans la suite de ces travaux,
certains matériaux seront préférés à d'autres.
CONCLUSION
Dans la première partie, nous avons rappelé les principes et équations fondamentales
de 1 'élasticité et de la propagation des ondes ultrasonores. En effet, les sources laser
permettent de générer tous types d'ondes (de volume, d'interface, de surface). Nous avons
_ donc aussi rappelé l'équation de l'onde de Rayleigh qui permet de calculer la vitesse de
propagation et les amplitudes de déplacement en profondeur. L'énergie élastique de cette
dernière se concentre principalement sur une longueur d'onde à la surface du matériau ce qui
est favorable pour le contrôle non destructif des couches minces.
La présence d'une couche sur un substrat entraîne une dispersion de l'onde de surface.
La vitesse de phase de ce mode de propagation appelé aussi mode de Rayleigh dépend donc
de la fréquence de 1' onde. A travers différents exemples, plusieurs cas ont pu être mis en
évidence : « Stiffening », « Loading » et le cas pour lequel v; ""v,. Nous avons aussi souligné
l'influence des paramètres de la couche sur la courbe de dispersion. Des simulations par
éléments finis ont été présentées pour les cas « Stiffening » et « Loading » et concordent bien
avec les calculs analytiques. L'étude des courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh
peut donc être un moyen efficace pour la caractérisation des paramètres élastiques des
couches minces et/ou la détermination de leurs épaisseurs.
- 107-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
Références Bibliographiques chapitre III
[1] Lord Rayleigh, "the theory of sound", London Math. Soc. Proc. Vol 74 (4), 1887.
[2] A.E.H. Love, "Sorne problems of geodynamics", Cambridge Univ. Press, London and New York.
[3] H. Lamb, "On the propagation of tremors at the surface of an elastic solid", Phil. Trans. Roy. Soc. London, Ser. A 203,1904.
[ 4] R. Stoneley, "The elastic waves at the surface of separation of two solids", Proc. Roy. Soc. (London), A, vol. 106, p. 416-428, 1924.
[5] D. Royer, E. Dieulesaint, "Ondes élastiques dans les solides, tome 1 : Propagation libre et guidée", Masson Paris, 1996.
[6] D. Devos, "Estimation des contraintes résiduelles dans le verre par méthode ultrasonore", thèse de doctorat, IEMN-DOAE, Université de Valenciennes et du Hainaut Cambrésis, 2006.
[7] I.A. Viktorov, "Rayleigh and Lamb waves", Plenum press, New York, 1976.
[8] Y. Fan, S. Dixon, R.S. Edwards and X. Jian, "Ultrasonic surface wave propagation and interaction with surface defects on rail track head", NDT & E International, vol. 40(6), p. 471-477,2007
[9] D. A. Cook and Y. H. Berthelot, "Detection of small surface-breaking fatigue cracks in steel using scattering of Rayleigh waves", NDT & E International, vol. 34(7), p. 483-492, 2001
[10] L.M. Brekhovskikh, "Waves in layered media", Academie Press, New York, 1960.
[11] W.M. Ewing, W.S. Jardetsky and F. Press, "Elastic waves in layered media", McGrawHill, New York, 1957.
[12] J.D. Achenbach, H.I. Epstein, "Dynamic interaction of a layer and a half-space", Journal of Engineering Mechanics, proceeding of the america Society of Civil Engineers, p. 27-42, 1967.
[13] T.J. Bromwhich, "On the influence of gravity on elastic waves, and, in particular, on the vibrations of an elastic globe", Proc. London Math. Soc., vol. 30, p. 98-120, 1898.
[14] J. Rose, "Ultrasonic Waves in media", Cambridge University Press, 1999.
[15] G.W. Farnell and E.L. Adler, "Elastic wave propagation in thin layers", Physical Acoustics, edited by W.P. Masson and R.N. Thurston, vol. 9, chap. 2, 1979.
- 108-
Chapitre III: Propagation d'ondes élastiques dans les couches minces
[16] J-F. Coste, "Approximate dispersion formulae for Rayleigh-like waves in a layered medium", Ultrasonics vol. 35, p. 431-440, 1997.
[17] T.W. Murray, S. Krishnaswamy and J.D. Achenbach, "Laser generation of ultrasounds in films and coatings", Appl. Phys. Lett., vol. 74 (23), p. 3561-3563, 1999.
[18] H.F. Tiersten, "Elastic surface waves guided by thin films", J. Appl. Phys. Vol40, 1969.
[ 19] B. Xu and al, "Fini te element madel of laser-generated surface acoustic waves in coating-substrate system", J. Appl. Phys., vol. 95(4), p. 2109-2115, 2004.
[20] J. Wang and al, "Numerical simulation of laser-generated surface acoustic waves in the transparent coating on a substrate by the finite element method", Optics & Laser Technology, vol. 39(1), p. 21-28, 2007.
[21] A. Cheng, T.W. Murray and J.O. Achenbach, "Simulation of laser-generated ultrasonic waves in layered plates", J. Acoust. Soc. Am., vol. 110(2), 2001.
[22] B. Xu and al, "Thermal and mechanical finite element modeling of laser-generated ultrasound in coating-substrate system", Optics & Laser Technology, vol. 38(3), p. 138-145, 2004.
[23] Y. Satô, "Study on surface waves II : velocity of surface waves propagated upon elastic plates", Bull. Earthquake Research Inst., vol 29, p. 223-262, 1951.
[24] Tolstoy andE. Usdin, "dispersive properties of stratified elastic and liquid media: a ray theory", Geophysics, vol. 18, p. 844-870, 1953.
[25] K. Sezawa and K. Kanai, "The M2 Scismic waves" Bull. Earthquake research Inst., vol. 13, p. 471-475, 1935.
- 109-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
CHAPITRE IV
Etude expérimentale de différentes structures du type
couche mince sur substrat
INTRODUCTION
Après avoir étudié la propagation des modes de Rayleigh dans des structures du type
couche sur substrat, nous nous intéressons à l'utilisation de ces modes générés et détectés par
laser pour déterminer les caractéristiques de la couche : épaisseur et constantes élastiques.
Dans une première partie, nous justifions le choix des matériaux constituant les
couches et le substrat ainsi que la technique d'élaboration des dépôts que nous avons utilisée.
Les modes opératoires pour 1 'obtention des résultats expérimentaux y sont également décrits.
En effet, deux techniques laser-ultrasons sont employées pour déterminer l'épaisseur des
couches et évaluer les paramètres élastiques de celles-ci. Dans cette même partie, nous
présentons la méthode de calcul des coefficients élastiques des couches ainsi que le traitement
du signal utilisé pour l'analyse de premier mode de Rayleigh.
Dans une seconde partie, nous donnons les signaux expérimentaux obtenus à l'aide de
la première méthode laser-ultrasons pour les différents échantillons élaborés à l'IEMN-DOAE
ainsi que ceux obtenus par la seconde technique laser développée à l'Université Catholique de
Louvain. Ces signaux nous permettront d'obtenir la courbe de dispersion du premier mode de
Rayleigh avec un traitement du signal approprié.
Les résultats sont alors traités afin de déterminer l'épaisseur des couches et les
différents paramètres élastiques. Ces valeurs seront ensuite utilisées dans les calculs par
éléments finis afin de valider notre modèle et par la même occasion de comparer les résultats
de la simulation avec les résultats expérimentaux.
- 110-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
1 Présentation générale
1.1 Choix des matériaux
Le choix du substrat s'est porté sur le silicium qui est le matériau le plus utilisé en
électronique et dans beaucoup d'autres domaines où l'on rencontre la notion de couche mince.
Le silicium va servir à la fois de support pour les couches minces, mais aussi de corps
d'épreuve pour des capteurs et de support pour les composants électroniques associés aux
capteurs. C'est un semi-conducteur qui présente une conductivité électrique très inférieure à
celle des métaux. Il permet la réalisation de transistors, circuits intégrés, ... et il reste un
élément essentiel pour l'électronique.
En ce qui concerne les couches déposées, nous avons choisi deux métaux couramment
utilisés dans le domaine de l'électronique, faciles à déposer et dont les caractéristiques
élastiques respectent les conditions « Loading » décrites dans le chapitre précédent. Le
premier, l'argent, est souvent utilisé par exemple dans des dispositifs à luminescence. Le
second, l'or, présente l'avantage d'une meilleure conductibilité et peu de risque d'oxydation,
il est donc employé pour assurer les interconnexions. Pour ces deux métaux, le rapport des
vitesses transversales de la couche et du substrat respecte l'inégalité : v; /v1
::; 1/ ..fi. Pour les
combinaisons argent/silicium et or/silicium, ce rapport est très inférieur à 11 ..fi. Les courbes
de dispersion obtenues sont donc strictement monotones et possèdent une pente négative.
1.2 Elaboration des échantillons
La technique d'évaporation est la plus courante et consiste à évaporer le matériau à
déposer en le portant à une température suffisante. Dès que la température de liquéfaction est
dépassée, la pression de la vapeur du matériau devient sensiblement supérieure à la pression
résiduelle de l'enceinte. Des atomes du matériau s'échappent alors et se propagent en ligne
droite jusqu'à ce qu'ils rencontrent un obstacle (substrat, paroi de l'enceinte). Dans ce cas, il y
a « séjour » de l'atome sur la surface avec échange d'énergie. Dans le cas où la surface est
sensiblement plus froide que l'atome, il y a condensation définitive. Nous avons donc choisi
cette méthode de dépôt afin d'élaborer nos échantillons (fig. 1). Dans le cas de films déposés
par cette technique, les principales variables sont la nature du substrat, sa température durant
- Ill -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
l'évaporation, la vitesse de dépôt, l'épaisseur du dépôt, l'angle d'incidence de la vapeur, la
pression et la nature du gaz de l'enceinte. L'épaisseur dépend de la température et de la
vitesse de dépôt. Selon la température, 1 'arrangement des atomes de la couche tend à devenir
plus ou moins aléatoire. Comme nous l'avons vu au chapitre I, les défauts apparaissent
principalement durant le dépôt de la couche.
Figure 1: Substrat de silicium sans dépôt (a) et avec dépôts d'or et d'argent (b).
La figure 1 (a) montre l'échantillon de silicium intrinsèque avant dépôt des différentes
couches. L'épaisseur et le diamètre de la plaquette de silicium sont respectivement de 20 mm
et 7,62 cm. Trois échantillons (fig. 1(b)) ont été réalisés au laboratoire; le premier échantillon
est composé d'une couche d'or déposée sur le substrat de silicium; le deuxième est constitué
d'une couche d'argent déposée sur ce même substrat comme le montre la figure (fig. l(b)). En
ce qui concerne le troisième dépôt, l'épaisseur de la couche d'argent a été modifiée. Cette
couche est déposée sur la face arrière du substrat. Nous avons donc un seul substrat
comportant plusieurs couches minces afin d'éviter de trop nombreuses manipulations des
échantillons et d'optimiser l'utilisation du substrat.
Les différentes épaisseurs peuvent être déterminées par le quartz placé dans l'enceinte
du bâti d'évaporation (fig. 2). Lors de l'évaporation, les atomes des matériaux à déposer
rencontrent le substrat et le quartz. La fréquence de résonance du quartz est alors modifiée et
permet de contrôler l'épaisseur déposée.
- 112-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Figure 2 : bâti d'évaporation.
Dans une méthode qualitative appelée «tape method » [ 1], un ruban adhésif est
appliqué sur la surface du film. Si le film reste intact lorsque 1' on arrache le ruban adhésif,
nous avons la garantie d'une adhésion convenable. Cette technique a donc été au préalable
employée sur les couches déposées afin de s'assurer d'une bonne adhésion et d'émettre
l'hypothèse d'un bon contact entre les deux matériaux. Cette adhésion est assurée par une
couche d'accrochage de 10 nm de chrome dont l'épaisseur est négligeable par rapport aux
longueurs d'onde du premier mode de Rayleigh utilisé dans nos travaux.
1.3 Dispositifs de génération et de détection laser des ondes acoustiques
1.3.1 Première méthode de génération et de détection
La figure 3 donne le schéma du dispositif de génération et détection laser utilisés dans
nos expériences pour la détermination de l'épaisseur des couches. Nous utilisons pour la
génération des ondes ultrasonores un laser Nd-YAG fabriqué par la société Continuum
(nommé SL I-10 YAG) émettant un faisceau de longueur d'onde 1064 nm. Grâce au doubleur
de fréquence, nous pouvons aussi travailler à une longueur d'onde de 532 nm.
- 113-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
,/tables de déplacement
t 1 1 l---
photodiode
[D:ETECTIO?'<l
Figure 3 : Schéma du dispositif de génération et de détection laser des ondes acoustiques.
Pour faire varier l'énergie du faisceau laser, la valeur d'un paramètre appelé Q-switch
peut être modifiée (Q étant le facteur de qualité de la cavité du laser). L'atténuation de
l'énergie à l'intérieur de la cavité laser correspond à la diminution du facteur de qualité du
résonateur optique. Un facteur de qualité élevé correspond à 1' énergie accumulée dans la
cavité divisée par les pertes d'énergie pour un aller-retour de la lumière dans la cavité laser.
Ces pertes peuvent être contrôlées par l'ouverture d'un shutter ou par une cellule de Pockels.
La variation de 1 'énergie en sortie du laser en fonction du temps de déclenchement est
"1-;,-, .. le --------~-- --B> H HO J' 3" ·'" l"''
temps {~s) \ C }
ls -fréquence (MHz)
Figure 7: Onde de Rayleigh détectée à une position de« référence» (a), à 5 mm (b) et à 10 mm (c) de cette position. Les spectres fréquentiels associés sont respectivement représentés sous chaque signal.
La figure 7 présente le signal correspondant à l'onde de Rayleigh générée par une
source ligne (0.5 cm 1 0.5 mm) et détectée par laser à différentes distances permettant ainsi de
calculer les vitesses de propagation et présente également leur spectre associé. Dans une
direction déterminée, le matériau peut s'apparenter à un matériau isotrope. A partir de ces
signaux, nous pouvons alors déterminer la vitesse de l'onde Rayleigh dans une direction
donnée qui est de 5085 m.s-1• A l'aide de la formule proposée par Viktorov pour le calcul de
la vitesse de l'onde de Rayleigh, nous trouvons une vitesse de 5150 m.s-1• La différence entre
les différentes valeurs est de 1' ordre de 1%. Les spectres des signaux montrent un étalement
fréquentiel sur une plage d'environ 20 MHz.
Nous avons aussi réalisé des mesures par transducteurs piézoélectriques afin de
vérifier ces mesures.
Figure 8: Mesure de la vitesse de l'onde de Rayleigh par transducteurs piézoélectriques.
- 123-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
En déplaçant un des transducteurs avec un pas de 1 mm sur une distance totale de 5
mm, nous avons relevé les temps correspondant au passage par zéro pour les différents
signaux acquis.
Nous obtenons pour trois séries de mesures une vitesse moyenne de 5135 m.s-1• A l'aide de
transducteurs spécifiques pour la génération d'ondes longitudinales et transversales, des
mesures de vitesse ont aussi été réalisées. Les estimations des vitesses donnent
respectivement 8405 m.s-1 pour l'onde longitudinale et 5816 m.s-1 pour la vitesse transversale.
En utilisant les valeurs expérimentales des vitesses longitudinales et transversales, nous
trouvons une vitesse de Rayleigh de 5130 m.s- 1•
A l'aide de la technique laser, des mesures ont aussi été réalisées dans plusieurs
directions afin de déterminer l'influence de l'anisotropie sur les vitesses de Rayleigh. La
rotation de l'échantillon est assurée par les tables de déplacement (fig. 3). Des mesures ont
donc été réalisées tous les 10° sur une rotation de 180°.
Figure 9 : Vitesse de l'onde de Rayleigh selon différentes directions, l'angle 0° correspondant à la direction (100).
Deux minima (ml et m2, fig. 9) ont été mesurés pour un angle de 45° et -45°, et on
retrouve les maxima tous les 90°. Ceci est dû à la structure cristalline du substrat de silicium
qui est de type cubique. La variation entre les deux extrema est de 168 m.s-1•
Pour une direction donnée, nous pouvons alors calculer les coefficients de rigidité élastiques
et ramener le problème à un problème isotrope.
Deux méthodes laser sont alors utilisées afin de déterminer la dispersion du premier
mode de Rayleigh. La première méthode est employée afin d'évaluer l'épaisseur des couches
déposées. La seconde permet d'estimer les coefficients élastiques des couches minces dont
l'épaisseur est connue.
- 124-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
11.1.1 Analyse temps-fréquence des signaux obtenus pour le substrat de
silicium
A partir des signaux obtenus pour le substrat de silicium, nous pouvons, à l'aide de la
réprésentation temps-fréquence obtenue par la transformée de Wigner-Ville, calculer la
vitesse de groupe de 1' onde de Rayleigh dans le substrat. Cette représentation montre
1' étalement de la densité spectrale d'énergie selon la fréquence et le temps.
L'analyse temps-fréquence de l'onde acoustique de surface est représentée sur la
figure 10. L'ensemble des courbes correspond à des signaux obtenus à différentes distances
du signal de référence. Les ondes de surface détectées à 5 mm, 10 mm, 15 mm et 20 mm
d'un signal de référence sont aussi exposées au dessus de chaque représentation temps
fréquence. Connaissant la distance et le temps de propagation, nous pouvons alors calculer la
vitesse de groupe. De plus, dans un milieu non dispersif la vitesse de phase est égale à la
vitesse de groupe.
(a)
5mm
AmpiHude (U.A.)
·~l ~1 1
1
if ü t
t~ ~ru
2.5 2 15 1 lUi
(c) 15mm
AmpiHude (U.A.)
~r--~j ~ ~ i "'f i , 1 1
~ r J
~lG'' : IIJ 1 !
~ r ~ c 1
.!li 1
'l!> 2 1.5 1 '05
~•o N I" :::e ~30
"' "" c ~ 20
~15 LJ..10
Signal temporel
03
Temps (Ils)
nt_]·L~ 1
"' 0 c
"' "' ~ LJ..
Représentation temps-fréquence
Temps (IJS)
1
1
(b) lOmm
Amplitude (U.A.)
1
-~r c
"' ,
tlid'· ~ 1 .
~ 1 :
25215105
(d) 20mm
Amplitude (U.A.)
'· tn' ,,,, "' 1 :· "ÇÇ
" ~ 1
1 fk::: 2 15 1 05
Signal temporel
1!~~---------i ZL~-
N' I
~
" " c:
" "' ~ LJ..
Représentation temps-fréquence
Temps (IJS)
Figure 10: Représentation temps fréquence de l'onde de Rayleigh dans un substrat de silicium à différentes distances (5 mm (a), 10 mm (b), 15 mm (c) et 20 mm (d))
Figure 24: Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas d'une couche d'or déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.
La méthode utilisée permet d'obtenir une plage fréquentielle plus importante. Les
mesures des fréquences obtenues entre 40 MHz et 200 MHz permettent d'observer en plus du
premier mode de Rayleigh, le mode de Sezawa (fig. 24 ). Les deux techniques utilisées pour la
détermination de la dispersion se complètent parfaitement et seront ainsi employées pour la
caractérisation des différents paramètres de la couche.
Les résultats obtenus dans le cas de la couche d'argent A déposée sur le substrat de silicium
Figure 25 : Dispersion des modes de Rayleigh et de Sezawa dans le cas de la couche d'argent A déposée sur un substrat de silicium à l'aide de la seconde méthode de génération et de détection laser.
- 136-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Pour la couche d'argent A, nous obtenons la courbe de dispersion des vitesses de
phase du premier mode de Rayleigh ainsi que les vitesses du mode de Sezawa (ces courbes
sont présentées à la figure 25).
50110,_-----------------------,
î=r mode de Rayleigh
, ... ·~.~--~"~--~.~.,,---~,.~,---~,.~.--~,.,
fréquence (MHz)
Figure 26: Dispersion du premier mode de Rayleigh dans le cas de la couche d'argent B déposée sur un substrat de silicium obtenue par la seconde méthode de génération et de détection laser.
La figure 26 montre la dispersion du premier mode pour la couche d'argent B. Les
modes d'ordre supérieur n'apparaissent pas. L'épaisseur est donc inférieure à celle de la
Figure 30 : Comparaison des vitesses de groupe théoriques et expérimentales dans le cas des couches d'argent A et B d'épaisseurs respectives 1,24 et 0.78 J.lm.
Les courbes théoriques et expérimentales se confondent et permettent, en connaissant les
constantes élastiques, de donner une valeur précise de l'épaisseur de la couche d'argent B
(fig. 30) en connaissant les constantes élastiques des couches minces. Ainsi, à partir de la
courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, nous pouvons
alors déterminer d'autres épaisseurs d'un même matériau.
Il/.2 Détermination des constantes élastiques
111.2.1 Détermination des constantes élastiques de la couche d'or
Connaissant l'épaisseur de la couche d'or déterminée à partir de la courbe de
dispersion en basse fréquence, un programme d'inversion utilisant la méthode des moindres
carrés est appliqué et permet de faire correspondre au mieux les courbes de dispersion
théoriques et expérimentales. Ainsi nous déterminons les modules élastiques de volume et de
cisaillement de la couche d'or déposée sur le substrat de silicium, KH= 112,42 GPa et
GH = 28,27 GPa ; ce résultat est obtenu à partir de 1' optimisation effectuée sur les vitesses et
la masse volumique, VL = 2791 m.s-1, VT = 1211 m.s·' et p = 19260 kg.m-3
.
- 140-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Nous traçons la courbe de dispersion avec les valeurs obtenues afin de vérifier la
concordance avec les mesures effectuées en haute fréquence. La figure 31 montre une très
bonne concordance entre la courbe obtenue après optimisation et les valeurs expérimentales.
5500r-------------------
60 80 100
e e e -expérimentale
11près optimisation
" 120 140 160 fréquence MHz
180
Figure 31 : Courbe de dispersion obtenue par optimisation et en utilisant les valeurs expérimentales obtenues par la méthode de diffraction hétérodyne.
A partir de ces nouvelles valeurs de modules élastiques, nous pouvons alors calculer
les coefficients de la matrice de rigidité. Les résultats sont résumés dans le tableau 4.
Constantes élastiques en GPa Cu c12 C44 K G
(a) Matériau massif 192 163 42
(b) Voigt 214 151 31,3 172,8 31,8
(c) Reuss 205,1 156,7 24,2 172,8 24,2
(d) Hill 209,7 154 27,8 172,8 27,8
( e) Constantes élastiques calculées à partir des 150,1 93,6 28,3 112,4 28,2
vitesses optimisées
Tableau 4 : Constantes élastiques théoriques et déterminées expérimentalement.
Lorsque l'on considère la couche d'or comme un matériau possédant une texture
isotrope, le modèle de Hill (moyenne entre Voigt et Reuss) donne des constantes élastiques
apparentes (tableau 4(d)). Après optimisation des valeurs théoriques, on trouve des nouvelles
valeurs de modules élastiques de volume et de cisaillement. Le module de cisaillement varie
très peu alors que le module élastique de volume (autrement dit l'incompressibilité) a
fortement diminué.
- 141 -
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Module de Young (GPa) Coefficient de Poisson
Hill 79,1 0,423
V ale urs expérimentales 78,2 0,383
Tableau 5 : Module de Young et coefficient de Poisson calculés à partir du modèle de Hill et des valeurs expérimentales pour la couche d'or.
Behrend [18] trouve un coefficient de Poisson de 0,418 et une masse volumique de
19280 kg.m-3 pour une couche d'or de 1,25 f.tm. Le module de Young peut varier de 66 GPa à
78 GPa pour des épaisseurs allant de 0,25 f.tm à 1,50 f.tm [ 19-20]. Les grandeurs calculées
présentées dans le tableau 5 sont très proches de celles trouvées dans la littérature. Celles-ci
sont vérifiées grâce au modèle par éléments finis validé dans le chapitre précédent.
111.2.2 Comparaison avec la simulation par éléments finis
En injectant dans le modèle établi pour la simulation par éléments finis les valeurs des
constantes élastiques obtenues à partir des valeurs Vt. V1 et p déterminées précédemment (cf.
chap. 111.2.1), nous avons déterminé le déplacement normal à la surface de l'échantillon
constitué d'une couche d'or d'épaisseur 1,55 !!ffi sur un substrat de silicium. Les signaux
temporels correspondant au premier mode de Rayleigh détecté à 8 mm de la source sont
Figure 32: Premier mode de Rayleigh obtenu expérimentalement (a) et par simulation (b). La détection se situe à 8 mm de la source.
Un léger décalage temporel existe entre les deux courbes a et b (fig. 32) ; ce décalage
provient de l'imprécision sur la distance séparant la source de la détection. Il ne se retrouve
- 142-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
pas dans le calcul de la courbe de dispersion des vitesses de groupe (fig. 33). Les calculs des
vitesses de groupe se font de manière relative à partir de différentes mesures espacées d'une
distance précise.
-FEM ···anal}1ique
Figure 33 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh obtenues analytiquement et par éléments finis.
L'écart entre les deux courbes est de l'ordre de 0,3% ce qui nous permet de confirmer
les valeurs de l'épaisseur et des modules élastiques calculés à partir de l'optimisation.
Nous vérifions alors la similitude entre la courbe de dispersion expérimentale et celle obtenue
par éléments finis (figure 34 ).
5~,-------------------------------------, !
1
~4800~·· •.. E 1 .
-!
8. 4800~ ::::s '
~4400i Cl) i "C 1
Cl) 4200~ tn 1
tn 1
Cl) • :!::: 4000~· > .
· · • expérimentale -FEM
380~--------~10--------~1L5--------~20--------~25
fréquence (MHz)
Figure 34 : Courbes de dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour la couche d'or obtenues expérimentalement et par éléments finis.
La figure 34 montre une superposition des courbes de dispersion obtenues par simulation
FEM et expérimentalement à partir du premier mode de Rayleigh généré et détecté par laser.
- 143-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Les deux courbes des figures 32 et 33 permettent de valider la simulation par éléments finis
de la propagation de l'onde de surface dans des structures de type couche sur substrat.
Il sera alors possible de prédire le signal temporel et la courbe de dispersion des vitesses de
groupe. Nous pourrons alors ajuster les constantes élastiques du modèle par éléments finis
afin de déterminer l'épaisseur ou les constantes élastiques de la couche déposée.
CONCLUSION
Deux méthodes de génération et de détection laser ont été utilisées pour la
détermination de l'épaisseur et des modules élastiques des couches. L'analyse de la dispersion
du premier mode de Rayleigh ainsi généré a permis la caractérisation non destructif de ces
couches.
Une technique de traitement du signal reposant sur la transformation de Wigner-Ville
a permis d'obtenir la dispersion des vitesses de groupe du premier mode de Rayleigh pour des
fréquences allant de 5 MHz à 20 MHz. Dans cette plage de fréquence, 1 'épaisseur est le
paramètre le plus influent sur la courbe de dispersion. Nous avons ainsi pu déterminer les
épaisseurs des différentes couches via une méthode d'optimisation entre les courbes
théoriques et expérimentales.
Après avoir déterminé 1' épaisseur des couches, une seconde méthode de génération et
de détection par source laser a été employée pour la détermination des modules élastiques de
la couche d'or. En effet, dans une plage de fréquence allant de 50 MHz à environ 200 MHz,
les paramètres élastiques ont plus d'influence sur la courbe de dispersion des vitesses de
phase.
A partir des différents résultats obtenus pour la couche d'or, nous avons pu simuler par
éléments finis la propagation du premier mode de Rayleigh permettant de retrouver une
courbe de dispersion similaire à la courbe de dispersion expérimentale et ainsi de valider notre
modèle.
- 144-
Chapitre IV : Etude expérimentale ...
Références Bibliographiques chapitre IV
[1] A. Richardt et A-M. Durand, "La pratique du vide et des dépôts de couches minces", Ed IN FINE, 1995.
[2] A.A. Maznev et al, "Laser-based surface acoustic wave spectrometer for industrial
applications", Review of Scientific Instrments, vol 74, n°l, p. 667-669, 2003.
[3] R. Côte et al, "Surface acoustic wave characterisation of spin-coated polymer on steel",
poster, Katholieke Universiteit LEUVEN.
[4] D.H. Chung et W.R. Buessem, "The Voigt-Reuss-Hill approximation and elastic moduli
of polycrystalline Mgü, CaF2, P-ZnS, ZnSe, and CdTe", J. Appl. Phys, vol 38, n°6, 1967.
[5] D.H. Chung et W.R. Buessem, "The Voigt-Reuss-Hill aprroximation and the elastic
moduli of polycrystalline Znü, Ti02 and a-Al203", J. Appl. Phys, vol 39, n°6, 1968.
[6] L. Peselnick et R. Meister, "Variational method of determining effective moduli of
[ 16] Z. Luo, Y. Fang, "SERS of C60/C70 on gold-coated fil ter paper or fil ter film influenced by
gold thickness", Journal of Colloid and Interface Science, vol 283, p. 459-463, 2005.
[17] Y.L. Jeyachandran et al, "The effect of thickness on the properties of titanium films
deposited by de magnetron sputtering", Materials Science and Engineering A, vol 458, p.
361-365, 2007.
[18] O. Behrend, A. Kulik et G. Gremaud, "Characterization of thin films using numerical
inversion of the generalized Lamb wave dispersion relation", Appl. Ph ys. Lett. 62 (22), 1993.
[ 19] L. Wang, C. Liang, B.C. Prorok, "A comparison of testing methods in assessing the
elastic properties of sputter-deposited gold films", Thin Solid Films, vol 515, p. 7911-7918,
2007.
[20] P. Varguez, F. A viles, AI. Oliva, "Mechanical properties of gold nanometric films onto
a polymerie substrate", Surface & Coatings Technology, vol202, p. 1556-1563, 2008.
- 146-
CONCLUSION GENERALE
Ce travail a été consacré à l'étude et la caractérisation sans contact de structures du
type couche sur substrat. Le choix de la génération et de la détection optique a été privilégié
face aux méthodes ultrasonores traditionnelles basées sur l'utilisation de transducteurs
piézoélectriques. Notre objectif a consisté en la détermination des constantes élastiques et de
1' épaisseur de couches minces déposées sur un substrat de silicium.
Avant de commencer cette étude, il a été utile de mieux comprendre les phénomènes
mis en œuvre dans le dépôt des couches sur substrats et de montrer ainsi la nécessité d'un
contrôle non destructif de ces structures. Nous avons donc débuté notre mémoire par une
présentation générale des couches minces. La méthode de dépôt d'un matériau sur un substrat
ainsi que son épaisseur entraînent des changements des propriétés physiques notamment des
paramètres élastiques. De plus, leurs multiples utilisations dans des domaines de haute
technologie tels que 1' électronique, la microélectronique ou 1' optique dont des exemples ont
été donnés soulignent l'importance d'un contrôle non destructif approprié.
Nous avons alors décrit les principes de la génération et de la détection optiques des
ondes ultrasonores. Cette méthode non destructive apparaît la plus adéquate dans le contrôle
des structures du type couche sur substrat. Plusieurs avantages ont été mis en évidence dont le
principal est l'absence de contact direct avec les matériaux à inspecter. Nous avons aussi
présenté plusieurs mécanismes de génération par laser dont le mode thermoélastique qui
apparaît le plus approprié dans un contrôle non destructif des matériaux. L'élévation de
température engendrée par l'impact du faisceau laser a été mise en évidence par des résultats
de calculs analytiques et de simulations par éléments finis. De plus, une autre simulation FEM
a aussi permis de visualiser le diagramme de directivité des ondes ultrasonores générées par
laser en mode thermoélastique. Enfin, la propagation de l'onde de surface dans un solide a
également été simulée afin d'apporter une première vérification de ce modèle.
- 147-
Forts de ces enseignements sur la génération et la détection des ondes ultrasonores,
nous nous sommes orientés vers l'étude de la propagation des ondes de surface dans ce type
de structures. En effet l'utilisation des modes de Rayleigh est un atout majeur pour notre
objectif. Il a donc été nécessaire d'avoir une bonne connaissance des caractéristiques de
propagation de ces modes. Nous avons alors étudié la dispersion de ces modes dans différents
cas de solides revêtus et illustré ceux-ci à l'aide de simulations par éléments finis. Aussi, nous
avons souligné l'influence des paramètres (épaisseurs et constantes élastiques) de la couche
sur la courbe de dispersion du premier mode de Rayleigh mettant ainsi en évidence son
utilisation pour la caractérisation des couches minces.
A partir de ces études préalables, nous avons pu nous consacrer à la caractérisation des
couches minces. Ainsi, dans le chapitre IV, nous présentons les deux techniques laser
ultrasons permettant d'obtenir les courbes de dispersion du premier mode de Rayleigh.
La méthode de dépôt utilisée est une technique PVD appelée dépôt par évaporation
sous vide qui a permis la réalisation de trois échantillons au sein de notre laboratoire. Une
couche d'or et deux couches d'argent d'épaisseurs différentes déposées sur un substrat de
silicium ont donc été réalisées.
Les deux techniques lasers sont utilisées soit pour générer de façon impulsionnelle le
premier mode de Rayleigh dans une bande fréquentielle allant de 5 MHz à une vingtaine de
mégahertz soit dans le cas de la seconde méthode, pour générer de façon quasi
monochromatique ce mode pour plusieurs fréquences comprises entre 50 MHz et 200 MHz.
A l'aide de la première méthode, la courbe de dispersion des vitesses de groupe est
déterminée à partir des informations extraites de l'analyse temps-fréquence des signaux
obtenus. Le traitement du signal employé est la transformée de Wigner-Ville qui possède
certains avantages par rapports aux autres transformées du même type.
La courbe de dispersion de la vitesse de phase du premier mode de Rayleigh est alors
déduite par la seconde technique laser-ultrasons utilisée dans notre travail dans une bande de
fréquences supérieure allant d'environ 50 MHz à une centaine de mégahertz. Cette technique
a été développée au Laboratorium voor Akoestiek en Thermische Fysica - Departement
Natuurkunde en Sterrenkunde- de l'Université Catholique de Louvain.
En ce qui concerne l'estimation des épaisseurs, le traitement des courbes de dispersion
des vitesses de groupe a permis de déterminer celles-ci. En effet dans les fréquences
considérées (5 MHz à 20 MHz), l'épaisseur est le paramètre le plus influant sur la courbe de
- 148-
dispersion. Le modèle Voigt-Reuss-Hill a d'abord été utilisé pour obtenir une approximation
des modules élastiques apparents d'un matériau isotrope pour les couches minces. Les
paramètres élastiques étant alors connus, une optimisation a été effectuée pour obtenir une
bonne concordance entre courbes de dispersion théoriques et expérimentales et ainsi
déterminer l'épaisseur de ces couches. De plus, nous avons montré qu'il était possible à partir
de la courbe de dispersion des vitesses de groupe et la connaissance d'une épaisseur, de
déterminer d'autres épaisseurs de couches d'un même matériau.
Dans la plage fréquentielle du premier mode de Rayleigh obtenu par la seconde
technique laser-ultrasons, nous devons prendre en considération l'influence des paramètres
élastiques sur la courbe de dispersion. Connaissant 1' épaisseur de la couche d'or ainsi que la
courbe de dispersion de la vitesse de phase, nous avons pu déterminer ses paramètres
élastiques en faisant correspondre les courbes théoriques et expérimentales à l'aide d'un
programme d'inversion utilisant la méthode des moindres carrés. Ce traitement nous a donc
- permis de déterminer les constantes élastiques d'une couche d'or déposée sur un substrat de
silicium. Les deux méthodes apparaissent donc comme des méthodes complémentaires dans
la caractérisation des structures du type couche sur substrat.
Pour finir, une simulation par éléments finis a pu mettre en évidence la propagation du
premier mode de Rayleigh dans une couche d'or déposée sur un substrat de silicium. La
courbe de dispersion déterminée à partir des signaux temporels obtenus par simulation a été
comparée aux résultats expérimentaux. Les résultats montrent une bonne concordance entre
simulations et expériences ce qui permet de valider notre modèle FEM. Cette simulation
permettra donc de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh dans d'autres
structures.
Dans ce travail, nous avons vérifié les potentialités de la méthode laser-ultrasons pour
la caractérisation des couches minces. Cette méthode présente une alternative intéressante aux
différentes méthodes destructives. Il a été également montré que l'on pouvait avoir un
contrôle rapide des épaisseurs des couches déposées. De plus, la caractérisation des couches
minces se fait grâce à deux méthodes laser-ultrasons additionnelles permettant l'inspection
des couches minces dans une large bande fréquentielle. Enfin, nous avons montré que la
simulation peut être un outil complémentaire et performant dans l'étude du premier mode de
Rayleigh.
- 149-
Plusieurs perspectives peuvent être envisagées aux travaux exposés dans ce mémoire.
L'outil de modélisation peut être complexifié en prenant en compte le couplage
thermoélastique et/ou pour étudier l'interaction défaut 1 premier mode de Rayleigh. Cet outil
peut être aussi développé pour la simulation de la propagation des modes guidés (modes de
Lamb) dans d'autres structures. D'autre part, il est prévu de réaliser d'autres essais sur les
couches déposées sur substrat présentant un défaut d'adhésion dans une zone localisée. Un
travail sera également effectué concernant la génération en régime impulsionnel à l'aide d'un
laser picoseconde afin de caractériser des couches encore plus minces.
- 150-
annexes
}lnne~ 1 : Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces .......................................................................................................................... 152 }lnne~ 2 : Relations entre quelques grandeurs acoustiques pour un solide isotrope et homogène et classes de symétrie des cristaux ................................................................ 153 }lnne~ 3: Le silicium :un matériau semi-conducteur .................................................... 154
- 151 -
annexes
}Inne~ 1: Tableau récapitulatif des différentes méthodes de caractérisation des couches minces
Ce que l'on veut savoir Comment l'obtenir ?
L'aspect de la couche? • Microscope optique .
• Sur une échelle macroscopique. • Scanning Electron Microscopy (SEM) .
• Sur une échelle microscopique. • Transmission Electron Microscopy (TEM) .
• Sur une échelle atomique. • Scanning Probe Microscopy (STM, AFM) .
La structure de la couche ? • X-ray diffraction (XRD) .
• Structure interne. • Profilomètre.
• Densité. • Quartz Crystal Monitors (QCM) .
• Sur une échelle microscopique ou atomique. • Ellipsomètre .
• Low Energy electron diffraction (LEED) .
• Reflection High Energy Electron
(RHEED).
La composition de la couche ? • Auger Electron Spectrometry (AES) .
Diffraction
• Composition élémentaire. • Energy Dispersive Analysis of X-rays (EDAX) .
Caractérisation de structures du type couche sur substrat par ultrasons-lasers
Résumé : L ' utili ation croissante des structures du type couche sur substrat dans des domaines tels que l'électronique, la microélectronique ou 1 'optique rend indispensable le contrôle des diffé rentes propriétés physiques de celles-ci. La caractérisation des propriétés élastiques et la détermination de l' épaisseur de la couche peuvent être réalisées de manière non destructive par ultrasons.
Plus particulièrement, les sources laser permettent de générer et de détecter différentes ondes acoustiques dont l'onde de Rayleigh. La technique laser-ultrasons présente l'avantage de ne pas nécessiter de contact avec la structure à inspecter contrairement aux méthodes ultrasonores dites «classiques ».
Dans des structures du type couche sur substrat, l'onde de Rayleigh est perturbée par la présence de la couche et devient dispersive. Différents modes de propagation appelés modes de Rayleigh peuvent alors être étudiés.
Le but de ce travail a été de contribuer à la caractérisation de structures du type couche sur substrat. Un modèle de simulation par éléments finis a aussi été développé afin de prédire la propagation du premier mode de Rayleigh.
Les résultats expérimentaux sont obtenus par deux méthodes laser complémentaires permettant des mesures sur une plage fréquentielle comprise entre 5 MHz et 200 MHz. La di spersion du premier mode de Rayleigh est analysée afin de déterminer les épaisseurs et les constantes élastiques des couches considérées.
Mots clés : couches minces - laser-ultrasons - mode de Rayleigh - épaisseur - constantes élastiques - éléments f inis.
Abstract : The increasing use of surface coatings in fi elds such as electronic, microelectronic or optic makes the evaluation of their physical properties necessary. For the characterization of elastic parameters and the thickness determination, the non-destructi ve ultrasonic testing can be used.
More particularly, laser can generate and detect acoustic waves among which Rayleigh waves. The laser-ultrasound technique has the advantage of not requiring contact with the sample to inspect contrary to the conventional piezoelectric methods.
In the coated structures, the Rayleigh wave is denatured by the layer and become dispersive. Severa) modes of propagation cal led Ray leigh mode can be studied.
The purpose of thi s work was to help characterize these structures. A finite element method ha been developed too in arder to predict the propagation of the first Rayleigh mode.
Results obtained by two complementary methods allowing a non-contact measurement in a large bandwidth (from 5 MHz to 200 MHz) are presented, and the di spersion of the Rayleigh wave propagation velocity is analyzed to determine the thickness and elastic parameters of the considerated layers.
Keywords: thin films - laser-ultrasound - Rayleigh mode - thickness - elas tic parameters -Finite Element Method .