UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE CENTRO DE TECNOLOGIA - CT CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA - CCET PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE PETRÓLEO - PPGCEP DISSERTAÇÃO DE MESTRADO ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA, BAHIA Arnóbio Silva de Souza Orientadora: Dr a . Marcela Marques Vieira Natal / RN, Junho de 2017
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ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO … · 2017-11-05 · Os seguintes eventos diagenéticos foram identificados: ... mineral pirofilita são suficientes para demonstrar
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO GRANDE DO NORTE
CENTRO DE TECNOLOGIA - CT
CENTRO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA TERRA - CCET
PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM CIÊNCIA E ENGENHARIA DE
PETRÓLEO - PPGCEP
DISSERTAÇÃO DE MESTRADO
ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO
TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA,
BAHIA
Arnóbio Silva de Souza
Orientadora: Dra. Marcela Marques Vieira
Natal / RN, Junho de 2017
ESTUDO PETROGRÁFICO E PETROLÓGICO DA FORMAÇÃO
TOMBADOR, MESOPROTEROZÓICO DA CHAPADA DIAMANTINA,
BAHIA
Arnóbio Silva de Souza
Natal / RN, Junho de 2017
Souza, Arnóbio Silva de. Estudo petrográfico e petrológico da Formação Tombador,Mesoproterozóico da Chapada Diamantina, Bahia / Arnóbio Silva deSouza. - 2017. 86 f.: il.
Dissertação (Mestrado) - Universidade Federal do Rio Grandedo Norte, Centro de Ciências Exatas e da Terra, Programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Petróleo. Natal, RN, 2017. Orientadora: Drª. Marcela Marques Vieira.
1. Engenharia de Petróleo - Dissertação. 2. Diagênese -Dissertação. 3. Anquimetamorfismo - Dissertação. 4. Índice decristalinidade da ilita - Dissertação. I. Vieira, MarcelaMarques. II. Título.
RN/UF/BCZM CDU 622.323
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRNSistema de Bibliotecas - SISBI
Catalogação de Publicação na Fonte. UFRN - Biblioteca Central Zila Mamede
iv
RESUMO
Os depósitos siliciclásticos da Formação Tombador, unidade basal do Grupo Chapada
Diamantina, de idade mesoproterozóica, ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul ao longo da Serra do Sincorá, porção central do Cráton São Francisco (CSF), Nordeste do Brasil. Esses depósitos são constituídos por uma espessa sequência de rochas siliciclásticas. Realizou-se um estudo petrográfico e petrológico de seções delgadas de rochas aflorantes da Fm. Tombador, juntamente com o auxílio de técnicas especiais como a Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios X (DRX), Espectroscopia de Raios X por Dispersão de Energia (EDS) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV). Com base nas análises, verificou-se que essas rochas são constituídas predominantemente por metarenitos. Os seguintes eventos diagenéticos foram identificados: infiltração mecânica de argilas, compactação mecânica, compactação química, sobrecrescimento de quartzo, sobrecrescimento de turmalina, fraturamento de grãos, precipitação de óxido/hidróxidos de ferro, dissolução de grãos, caulinização e ilitização. Foram identificados através da FRX em amostra total, os seguintes elementos químicos em ordem decrescente, silício (Si), alumínio (Al), potássio (K), ferro (Fe), magnésio (Mg), titânio (Ti), zircônio (Zr), estrôncio (Sr) e ítrio (Y). A alta concentração do silício (Si), acima de 90% é decorrente da abundância do quartzo (Q95F3FR2, segundo Folk, 1974), sendo importante indicador da alta maturidade mineralógica das rochas estudadas. Através da técnica de DRX, foram identificados os seguintes grupos de argilominerais: ilita, caulinita, esmectita e interestratificados de ilita/esmectita. Embora as características das amostras reflitam as condições pretéritas de ambientes diagenéticos, as medidas do índice de cristalinidade da ilita ou “índice de Kubler” (KI), e a presença do mineral pirofilita são suficientes para demonstrar que as rochas da área de estudo foram afetadas pelo anquimetamorfismo, indicativo da transição entre a fácies prehnita-pumpelita superior e a fácies xisto verde inferior, e que as condições de soterramento atingiram a profundidade da ordem de 10-12 km e temperaturas da ordem de ±300 0C. A ocorrência de determinados argilominerais (ilita, caulinita e esmectita), o alto teor de quartzo, os baixos teores de feldspato e fragmentos de rochas estão diretamente relacionado aos sistemas deposicionais, mostrando que a composição do arcabouço é diretamente responsável pela evolução diagenética dessas rochas.
v
ABSTRACT
The siliciclastic deposits of the Tombador Formation, basal unit of the Chapada Diamantina
Group, of mesoproterozoic age, occur in a north-south range along the Serra do Sincorá,
central portion of the São Francisco Craton (CSF), Northeast Brazil. These deposits consist of
a thick sequence of siliciclastic rocks. A petrographic and petrological study of thin sections
of outcropping rocks of Fm. Tombador was carried out, along with the help of special
techniques such as X-Ray Fluorescence (FRX), X-ray Diffraction (XRD), X-ray Spectroscopy
by Energy Dispersion (EDS) and Scanning Electron Microscopy (SEM). Based on the
analyzes, it was verified that these rocks are constituted predominantly by meta-sandstones.
The following diagenetic events were identified: mechanical infiltration of clays, mechanical
compaction, chemical compaction, quartz overgrowth, tourmaline overgrowth, grain
fracturing, iron oxide/hydroxide precipitation, grain dissolution, kaolinization, ilitization and
mineral pyrophyllite that reflects the transition stages between diagenesis and
anchemimorphism. The following chemical elements in descending order, Si, Al, K, Fe, Mg,
Ti, Zr, Sr and Y were identified by X - ray fluorescence in total sample, with values above
85%, together with the high amount of Quartz (Q95F3FR2, according to Folk, 1974), indicate
the high mineralogical maturity of these rocks. Through the XRD technique, the following
groups of clay minerals were identified: illite, kaolinite, smectite, interstratified of
illite/smectite and the mineral pyrophyllite. Although the characteristics of the samples reflect
the previous conditions of diagenetic environments, measurements of the illite crystallinity
index or "Kubler Index" (KI), and the presence of the mineral pyrophyllite are sufficient to
demonstrate that the rocks of the study area were affected by anchemimorphism, indicative of
the transition between the prehnita-pumpellyite facies and the below greenschist facies, and
that burial conditions reached a depth of the order of 10-12 km and temperatures in the order
of ± 300 ° C. The occurrence of certain clay minerals is directly related to the depositional
system, showing that the composition of the framework are directly responsible for the
diagenetic evolution of these rocks.
vi
AGRADECIMENTOS
Primeiramente gostaria de agradecer ao Programa de Pós-Graduação em Ciência e
Engenharia do Petróleo - PPGCEP pela a oportunidade da realização deste trabalho.
A Coordenação de Aperfeiçoamento de Pessoal de Nível Superior (CAPES), pela
concessão da bolsa de estudos.
A minha orientadora, professora Dra. Marcela Marques Viera por acreditar no meu
potencial e pelas valiosas discussões ao longo deste trabalho, o meu muito obrigado.
Ao Dr. Antonio Jorge Campos Magalhães (Magal) pela disponibilização do material
geológico, amostras de rochas da Formação Tombador e pelas sugestões.
Ao professor Dr. Narendra Kumar Srivastava pela sua contribuição na identificação
dos argilominerais e pela disponibilidade sempre que batia em sua porta.
Ao professor Dr. Felipe Guadagnin (Unipampa/Campus de Caçapava do Sul/RS) pela
gentileza do envio das amostras.
Ao departamento de Engenharia de Materiais - DeMat/UFRN, pela realização das
análises de Fluorescência de Raios X (FRX), Difratometria de Raios-X (DRX) e Microscopia
Eletrônica de Varredura - (MEV).
A geógrafa, Dra. Mycarla Miria pelo companheirismo, incentivo e colaboração com
suas valiosas discussões e sugestões para a realização deste trabalho.
Aos Departamentos de Geologia/UFRN, pela disponibilização dos laboratórios de
Microscopia Estudantil, Moagem, Laminação e Sedimentologia. Gostaria de agradecer aos
funcionários: Maria de Fátima (sedimentologia), Bombeiro (laminação) e a Pedro do
Laboratório de Moagem.
A professora Dra. Raquel Franco de Queiros pelas valiosas dicas e disponibilização do
Laboratório de Geoquímica para preparação das pastilhas prensadas.
Ao técnico do Laboratório de Geoquímica, geólogo, Robson Rafael, pelo auxílio
durante a preparação das pastilhas prensadas.
Ao colega Dr. Luiz Ferreira, Laboratório de Geoquímica, pela disponibilização da
água tri-destilada.
Ao estudante de graduação de geologia, Paulo Ricardo, pela ajuda na preparação de
amostras e descrições petrográficas.
Aos colegas de mestrado, a minha família e a todos que contribuíram direta ou
indiretamente para a realização deste trabalho.
vii
“Quanto mais me elevo, menor fico aos olhos de quem não sabe voar.”
Friedrich Nietzsche
viii
ÍÍnnddiiccee
Pág
Resumo............................................................................................................................................... iv
Abstract............................................................................................................................................... v
Agradecimentos.................................................................................................................................. vi
Lista de Figuras.................................................................................................................................. x
Lista de Tabelas.................................................................................................................................. xii
Lista de Anexos.................................................................................................................................. xii
Figura 1.1 - Mapa de localização da área de estudos elaborado a partir da imagem do satélite Landsat................................................................................................................................................
03
Figura 1.2 - Fluxograma detalhado da metodologia utilizada na elaboração da dissertação............. 04
Figura 2.1 - Mapa do CSF e faixas dobradas..................................................................................... 06
Figura 2.2 - Coluna estratigráfica mais recente do Supergrupo Espinhaço....................................... 07
Figura 2.3 - Domínios estruturais da Chapada Diamantina e Espinhaço Setentrional....................... 09
Figura 3.1 - Classes de empacotamento e caracterização do tipo de contato entre os grãos.............. 12
Figura 3.2 - Critérios petrográficos para o reconhecimento da porosidade secundária..................... 14
Figura 3.3 - Estágios diagenéticos...................................................................................................... 15
Figura 3.4 - Diagrama pressão x temperatura relacionando os campos de limites diagenéticos e de metamorfismo..................................................................................................................................... 16
Figura 3.5 - Representação dos fatores controladores da diagênese.................................................. 17
Figura 3.6 - Diagrama de curvas de equilíbrio no espaço P x T para a reação de formação da Pirofilita.............................................................................................................................................. 19
Figura 3.7 - Comparação de fácies minerais, Índice de Kübler (KI) e grau metamórfico................. 21 Figura 4.1 - Moinho de ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã............................. 26
Figura 4.2 - Metodologia de preparação das amostras para análise no DRX..................................... 27
Figura 4.3 - Difratômetro de Raios X, modelo XRD 7000, utilizado na análise das amostras.......... 28
Figura 4.4 - Procedimento para a aplicação do etileno glicol sobre a superfície da amostra de argila................................................................................................................................................... 28
Figura 4.5 - Procedimento para tratamento térmico........................................................................... 29
Figura 4.6 - Metodologia de preparação de pastilhas prensadas para análise de FRX....................... 30
Figura 4.7 - Espectrômetro de Fluorescência de Raios X.................................................................. 31
Figura 4.8 - Procedimento de preparação de amostras para análise no MEV................................ 32
Figura 4.9 - Medida da largura a meia altura do pico de reflexão basal da ilita................................ 33
xi
Figura 4.10 - Gráfico de correlação do Índice de Cristalinidade da Ilita x Índice de Esquevin......... 33
Figura 4.11 - Exemplo de determinação da largura do pico medido a meia altura............................ 34
Figura 5.1 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de infiltração mecânica de argilas................... 37
Figura 5.2 - Diagrama de cimento intergranular versus volume intergranular.................................. 38
Figura 5.3 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de compactação mecânica e química............... 39
Figura 5.4 - Fotomicrografias ilustrando o crescimento secundário de quartzo................................ 40
Figura 5.5 - Fotomicrografias ilustrando outros tipos de cimentos.................................................... 40
Figura 5.6 - Fotomicrografias ilustrando os tipos de dissolução de grãos do arcabouço................... 42
Figura 5.7 - Fotomicrografias ilustrando a precipitação de óxidos/hidróxidos de ferro................................. 43
Figura 5.8 - Imagens vistas com auxílio do MEV.......................................................................................... 44
Figura 5.9 - Difratograma de fluorescência de raios X (FRX) das 18 amostras de metarenito da Formação Tombador.............................................................................................................................................
45
Figura 5.10 - Composição química semiquantitativa de elementos menores em rocha total dos metarenitos da Formação Tombador................................................................................................................
46
Figura 5.11 - Difratograma ilustrando a presença da ilita 10.5Å e 5.3Å, caulinita 7.1Å e pirofilita 3.05Å...................................................................................................................................................
47
Figura 5.12 - Difratograma da caulinita 7.1 Å, pirofilita 3.05Å..................................................................... 48
Figura 5.13 - Difratograma da ilita 10.5Å, caulinita 7,1Å e pirofilita 3,05Å................................................. 48
Figura 5.14 - Difratograma da ilita 10.5 Å e caulinita 7,1Å........................................................................... 49
Figura 5.15 - Difratograma da ilita 10Å e caulinita 7.1Å............................................................................... 49
Figura 5.16 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 50
Figura 5.17 - Difratograma da ilita 9.9Å e pirofilita 3.05 Å........................................................................... 50
Figura 5.18 - Difratograma da ilita 10.5Å e pirofilita 3.05 Å......................................................................... 51
Figura 5.19 - Difratograma da ilita 10Å e da pirofilita 3.05Å........................................................................ 51
Figura 5.20 - Difratograma ilustrando um interestratificado de ilita/esmectita e da pirofilita 3.05Å............ 52
Figura 5.21 - Difratograma da ilita 9.8Å, caulinita 7.1Å e da pirofilita 3.05Å.............................................. 52
Figura 5.22 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 53
Figura 5.23 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å..................... 53
Figura 5.24 - Difratograma da ilita 10,5Å e da pirofilita 3.05Å..................................................................... 54
Figura 5.25 - Difratograma da ilita 10.5Å e da pirofilita 3.05Å..................................................................... 54
Figura 5.26 - Difratograma mostrando um interestratificado de ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å................ 55
Figura 5.27 - Difratograma sem a presença de argilominerais, com destaque para o pico 3.3Å correspondente do quartzo................................................................................................................................
55
Figura 5.28 - Difratograma da ilita 10.5Å...................................................................................................... 56
Figura 5.29 - Difratograma da ilita 10.7Å...................................................................................................... 56
Figura 5.30 - Difratograma da Ilita 10.1Å...................................................................................................... 57
xii
Figura 5.31 - Espectro de EDS mostrando a presença do elemento químico boro, indicativo do mineral turmalina, que foi observado em seção delgada...............................................................................................
58
Figura 5.32 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químico ferro e boro.......................... 59
Figura 5.33 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químicos Si, O, Al e B....................... 59
Figura 5.34 - Análise química semiquantitativa realizada com EDS, mostrando os espectros de radiação para os elementos menores...............................................................................................................................
60
Figura 5.35 - Correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin mostrando a predominância das amostras no campo do anquimetamorfismo...............................................................................................
61
Figura 5.36 - Coeficiente de correlação linear de Pearson, mostrando a correlação positiva entre o Índice de Kubler e Índice de Esquevin medido em condições naturais x glicolada....................................................
62
LLiissttaa ddee TTaabbeellaass
Tabela 3.1 - Escala de maturidade mineralógica...................................................................................... 12
Tabela 3.2 - Classificação dos tipos de porosidade............................................................................. 13
Tabela 3.3 - Distância interplanar típica para os argilominerais.......................................................... 22
Tabela 5.1 - Quadro da evolução diagenética da Formação Tombador...................................................... 37
Tabela 5.2 - Índice de cristalinidade da ilita, os principais grupos de argilominerais e elementos menores da Fm. Tombador..............................................................................................................................................
63
LLiissttaa ddee AAnneexxooss
Anexo 1 - Tabela de descrição petrográfica...................................................................................... 74
Anexo 2 - Tabela com a classificação litológica das amostras da Formação Tombador............... 78
Anexo 3 - Tabela de identificação dos argilominerais com o software SearchMatch....................... 82
Capítulo I• Introdução
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 01
1.1 Introdução Geral
A Chapada Diamantina está inserida geologicamente na porção central do Cráton São
Francisco (CSF, Almeida et al, 1977), nordeste do Brasil, e preserva uma espessa sequência
de rochas siliciclásticas, fracamente deformadas, pertencentes ao Supergrupo Espinhaço, que
foram depositadas em uma grande bacia sedimentar do tipo rifte intracratônica, em torno de
1,7 Ga, segundo Barbosa et al. (2003). Em termos estratigráficos, esse é um dos registros da
sedimentação Mesoproterozoíca mais bem preservados no mundo. A Formação Tombador,
objeto deste estudo, tem sido estudada por diversos pesquisadores com enfoque em termos
litológicos, estratigráficos, geocronológicos, estruturais, entre outros propósitos. É constituída
por diferentes sistemas deposicionais, que vão desde costeiro-estuarinos, eólicos a aluviais
Os primeiros estudos sobre a Formação Tombador foram realizados por Branner (1910 apud
Castro, 2003) ao descrever as camadas de arenito que ocorrem sobre o embasamento na
Escarpa do Tombador, a oeste da cidade de Jacobina (BA).
Apesar de dispor de diversos estudos abordando os aspectos sedimentológicos,
estratigráficos, petrográficos e petrológicos, poucos trabalhos são direcionados a uma melhor
compreensão dos processos diagenéticos e anquimetamórficos que afetaram as rochas da
Formação Tombador, sobretudo aqueles referentes à determinação da cristalinidade da ilita,
razão pela qual serão discutidos neste trabalho. Para atingir este objetivo, serão apresentados
os resultados de um estudo petrográfico/petrológico de amostras provenientes da Formação
Tombador, a partir da análise de seções delgadas, análise de Difratometria de Raios X (DRX),
Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) acoplada ao
sistema de análise por Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS).
Esta pesquisa faz parte da disciplina Dissertação de Mestrado (PET-0091) da grade
curricular do Programa de Pós Graduação em Ciência e Engenharia do Petroleo - PPGCEP, da
Universidade Federal do Rio Grande do Norte - UFRN, obrigatória para a obtenção do grau
de Mestrado em Ciência e Engenharia do Petróleo.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 02
1.2 Objetivo Geral
Este trabalho tem como objetivo principal o estudo petrográfico e petrológico de
arenitos da Formação Tombador, na região do Parque Nacional da Chapada Diamantina,
Nordeste do Brasil, através da descrição de seções delgadas e de análises especiais realizadas
em amostras de rochas coletadas em afloramentos.
1.3 Objetivos específicos
i) Identificar os argilominerais presentes na Formação Tombador;
ii) Investigar o grau metamórfico a que foram submetidas as rochas dessa formação.
1.4 Localização da área de estudo
A área de estudo está localizada na porção central do Estado da Bahia, Nordeste do
Brasil, compreendendo os municípios de Lençóis, Palmeiras, Andaraí, Mucugê e Barra da
Estiva, além das vilas de Caeté Açu, Guiné, Igatu, Cascavel, Mundo Novo e Sincorá. A área
está situada no Parque Nacional da Chapada Diamantina, Serra do Sincorá e destaca-se por
ser uma importante região de preservação ambiental.
O acesso à região é realizado através da rodovia BR-242 e por rodovias estaduais
pavimentadas que a ligam às cidades de Lençóis, Palmeiras, Andaraí, Mucugê e Barra da
Estiva (Figura 1.1).
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 03
Figura 1.1 - Mapa de localização da área de estudos elaborado a partir da imagem do satélite Landsat 7 ETM+, cena 217_069, utilizando a composição colorida RGB-543.
1.5 Métodos Empregados
Para alcançar os objetivos iniciais do trabalho foi realizado um levantamento do acervo
bibliográfico referente aos aspectos teóricos, geologia regional e levantamento cartográfico
juntamente com os dados de sensoriamento remoto, tais como de altimetria, obtida do Shuttle
Radar Tophography Mission (SRTM) e imagens do satélite Landsat 7 ETM+, visando-se uma
melhor caracterização da área de estudos.
Posteriormente, foi realizado um estudo petrográfico detalhado através de seções
delgadas da Formação Tombador, com foco nos processos diagenéticos e anquimetamórficos.
A partir de amostras de mão, foram realizadas as análises especiais como a Difratometria de
Raios X (DRX), Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura
(MEV), acoplada a Espectrometria de Energia Dispersiva de Raios X (EDS). Os materiais e
métodos empregados neste trabalho (Figura 1.2) serão detalhados no capítulo IV.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Introdução
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 04
Figura 1.2 - Fluxograma detalhado da metodologia utilizada na elaboração da dissertação.
Geologia regional
Interpretação e integração dos dados
Elaboração da Dissertação
Pesquisa bibliográfica
Análises especiais
DRX FRX MEV e EDS
Fundamentação teórica
Análise Microscópica
Petrologia Petrografia
Capítulo II• Geologia Regional
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Geologia Regional
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 05
2.1 Geologia Regional O Cráton São Francisco (CSF), definido por Almeida et al. (1977), compreende uma
unidade geotectônica que abrange os estados de Minas Gerais e Bahia, cujos limites são os
cinturões de dobramentos (Figura 2.1). Dentro deste, ocorre o aulacógeno de Paramirim,
orientado segundo a direção N-S, no qual foram depositadas as rochas dos Supergrupos
Espinhaço de idade Mesoproterozóica 1,7 Ga (Barbosa et al., 2003) e São Francisco
(Neoproterozóico).
A Chapada Diamantina foi dividida em dois domínios principais separados pelo
lineamento Barra do Mendes-João Correia, denominados de Ocidental e Oriental (Jardim de
Sá et al., 1976). O Domínio Ocidental apresenta sistemas de dobras apertadas e registros de
atividades vulcânicas. A região de Domínio Oriental é caracterizada por dobras suaves, com
atividade magmática restrita a intrusões básicas, com metamorfismo de muito baixo grau e
estruturas sedimentares primárias bem preservadas.
Os depósitos siliciclásticos da Formação Tombador, unidade basal do Grupo Chapada
Diamantina, de idade mesoproterozóica ocorrem numa faixa aproximadamente Norte-Sul, ao
longo da Serra do Sincorá. É constituída por uma espessa sequência de rochas siliciclásticas,
fracamente deformadas e de baixo grau metamórfico pertencentes ao Supergrupo Espinhaço,
que foram depositadas em uma grande bacia sedimentar do tipo sinéclise intracratônica, em
torno de 1,4 Ga (Guadagnin et al., 2015). Essa formação é constituída por sedimentos
depositados em diferentes sistemas deposicionais, que vão desde costeiro-estuarinos, eólicos a
sistemas aluviais. Ao longo das últimas décadas, diversos autores estudaram esses litotipos,
com os mais variados fins, com destaque para os trabalhos de Jardim de Sá et al., (1976),
Brito Neves et al. (1980, 1999), Pedreira (1988, 1994), Battilani et al., (1996, 2000),
Danderfer et al. (2009), Sussenberger et al. (2014), Magalhães et al, (2012, 2014), Magalhães
(2015), entre outros.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Geologia Regional
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 06
Figura 2.1 - Mapa do CSF e faixas dobradas. Abreviaturas: SE - Espinhaço Sudeste, CE - Espinhaço Central, NE - Espinhaço Nordeste, CD - Chapada Diamantina. Modificada de Almeida (1977) e Alkmim et al (1993 apud Danderfer et al., 2009)
2.2 Contexto geológico estratigráfico
A estratigrafia da área de estudos é composta pelo Supergrupo Espinhaço que
compreende os grupos Rio dos Remédios, Paraguaçu e Chapada Diamantina, conforme
coluna estratigráfica (Figura 2.2).
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Geologia Regional
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 07
Figura 2.2- Coluna estratigráfica mais recente do Supergrupo Espinhaço, incluindo a idade de 1445±28 Ma para a Formação Tombador, com base nos trabalhos de Guadagnin et al., (2015). Modificada por Magalhães (2015).
O Grupo Chapada Diamantina é composto, da base para o topo, pelas formações
Tombador, Caboclo e Morro do Chapéu, segundo Pedreira et al. (1990) e Pedreira (1994),
apresentando uma espessura total estimada em 1.060 metros.
A Formação Tombador é a unidade basal do Grupo Chapada Diamantina, sendo
constituída por uma variedade de associações de litofácies indicativas de diversos sistemas
deposicionais.
O estudo mais abrangente da Formação Tombador, voltado para estratigrafia de
seqüências de alta resolução, foi realizado por Magalhães (2015), com base na descrição de
fácies (litologia, granulometria e estruturas sedimentares) onde foi possível reconhecer os
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Geologia Regional
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 08
limites de seqüências e suas discordâncias. Esse autor identificou depósitos estuarinos
formados por canais e barras de maré, depósitos marinhos rasos, depósitos fluviais e depósitos
eólicos.
Os depósitos fluviais são compostos por camadas de arenitos de granulometria média a
grossa, entrelaçados, com estratificações plano paralelas e cruzadas. Os depósitos eólicos são
compostos por arenitos bimodais, moderadamente a bem selecionados, de granulometria fina
a grossa, localmente com gradação inversa, apresentando estratificação cruzada de baixo
ângulo.
2.3 Arcabouço Estrutural
Danderfer Filho (1990), considerando a distribuição espacial, orientação, frequência e
estilos tectônicos, dividiu a compartimentação geotectônica da Chapada Diamantina em
quatro domínios estruturais, a saber: (I) Domínio estrutural do Morro do Chapéu, (II) Gentio
do Ouro, (III) Região do Piatã e (IV) Bacia de Irecê (Figura 2.3).
2.3.1 Domínio Estrutural I - Morro do Chapéu (CD 1)
O Domínio Morro do Chapéu é coberto por sedimentos dos grupos Chapada
Diamantina, Paraguaçu e Una, constituindo uma área de baixa magnitude de deformação. A
região é caracterizada por dobramentos suaves (Guimarães & Pedreira, 1990), com eixo
orientado na direção N-S e de oeste para leste, formando o anticlinal do Morro do Pai Inácio,
cujo eixo se prolonga para norte.
O limite ocidental deste domínio apresenta-se moderadamente estruturado por falhas
de empurrão com transporte tectônico para leste e sudeste. A maior parte da área de estudo
encontra-se inserida nesse domínio estrutural.
Quanto aos aspectos geomorfológicos, Lobão e Vale (2008) identificaram 4 unidades e
7 tipos de morfologias (relevo residual, vales, encostas, pediplano, depressão, interflúvios e
morros). Essa área é de grande importância para a recarga dos aquiferos que são alimentados
pelos fluxos das microbacias existentes na região.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Geologia Regional
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 09
Figura 2.3 - Domínios estruturais da Chapada Diamantina e Espinhaço Setentrional, baseados em
Danderfer (1990, modificado de Silva Born, 2012).
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2.3.2 Domínio Estrutural II - Gentio do Ouro (CD 2)
Assim como o domínio estrutural de Morro do Chapéu, esse domínio apresenta baixas
magnitudes de deformação. As principais feições estruturais são os anticlinais de Açuruá e
Uibaí que correspondem a dobramentos suaves e abertos com clivagem associada, e com
eixos na direção NNW-SSE, sem vergência nítida, segundo Danderfer Filho (1990).
2.3.3 Domínio Estrutural III - Região do Piatã (CD 3)
O Domínio Piatã é caracterizado por apresentar alta magnitude de deformação, com
dobras apertadas, observadas principalmente no setor sudoeste, e um grande número de falhas
de empurrão em geral com vergência para ENE, ora apresentando duplo caimento, segundo
Pedreira (1994).
2.3.4 Domínio Estrutural IV - Bacia de Irecê (CD 4)
A Bacia de Irecê corresponde a um grande sinclinal de eixo aproximadamente norte-
sul, cuja nucleação sucedeu durante o primeiro evento.
O sistema de dobramentos superposto a essa estrutura, com empurrões de direção
leste-oeste e transporte tectônico para sul, relaciona-se a uma fase de deformação progressiva
decorrente do segundo evento (Lagoeiro, 1990). Essa seqüência de eventos já havia sido
proposta por Brito Neves (1972), como resultado de um empurrão vindo do norte, com
deslizamento dos sedimentos ao longo de rampas laterais direcionais.
Capítulo III• Aspectos Teóricos
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 11
3.1 Introdução Neste capítulo, serão abordados os principais temas relacionados aos aspectos
composicionais e texturais das rochas siliciclásticas, com ênfase nos processos diagenéticos e
anquimetamórficos.
Os processos diagenéticos são os principais controladores na redução da porosidade e da
permeabilidade em rocha siliciclásticas, podendo atuar de maneira positiva, preservando a
porosidade, ou de maneira negativa, reduzindo ou obliterando totalmente a porosidade. Entre
os processos diagenéticos mais comuns estão a cimentação, dissolução, substituição,
recristalização, compactação física e química. O entendimento desses processos é de
fundamental importância para a compreensão dos impactos causados no armazenamento de
fluidos, como por exemplo, em reservatórios de hidrocarbonetos ou em aquíferos.
3.1.1 Análise petrográfica e petrológica O estudo petrográfico e petrológico de rochas siliciclásticas se baseia na análise
microscópica de seções delgadas com o propósito de identificar os constituintes mineralógicos
primários e processos diagenéticos.
Por volta de 1830, foi criado o microscópio de luz polarizada por William Nicol,
todavia, o primeiro trabalho de petrologia sedimentar foi a descrição de uma seção delgada de
calcário silicificado, descrito pelo geólogo Henry Sorby no ano de 1851 (Zarza, 2013).
Com o advento do microscópio petrográfico, um dos temas mais estudados em
petrologia sedimentar é a diagênese, principalmente relacionada à caracterização de
reservatórios de hidrocarbonetos. A partir da identificação dos constituintes mineralógicos e
suas modificações em escala microscópica, pode-se sugerir a evolução diagenética e
contribuir para interpretações paleoambientais de uma determinada região.
3.1.2 Trama
A trama diz respeito ao arranjo (empacotamento) e à orientação dos grãos. O
empacotamento é definido pelo Índice de Kahn, segundo a fórmula proposta por Kahn (1956).
Para a obtenção deste índice, é realizada a contagem dos tipos de contato entre os grãos,
observados em uma ou mais travessias ao longo de uma lâmina delgada (Figura 3.1).
Durante a deposição, os grãos de areia adquirem uma orientação preferencial de acordo
com a direção de fluxo da corrente. A orientação também pode ocorrer após a deposição,
devido à bioturbação, ou aos eventos de compactação.
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O índice de empacotamento é obtido através da equação eq (1). Onde: “q” é o número
de contatos entre os grãos e “n” é o número total de contatos.
Classes Índice
empacotamento frouxo P<40 empacotamento normal 40<P<55 empacotamento fechado P>55
Figura 3.1 - Classes de empacotamento e caracterização do tipo de contato entre os grãos, modificado de (Pettijohn et al., 1987).
3.1.3 Maturidade Mineralógica
A composição mineralógica de um sedimento pode ser utilizada para inferir as
condições da história de erosão, transporte e deposição do sedimento. A proporção de
minerais resistentes ou estáveis presentes no sedimento, tais como quartzo e fragmentos
líticos silicosos em comparação com os menos resistentes, determina a maturidade
mineralógica.
O índice de maturidade mineralógica (IMM) é calculado com base na classificação
proposta por Nwajide e Hoque (1985). Os estágios de maturidade mineralógica estão
representados na tabela 3.1.
IMM =Proporção de Quartzo/Proporção de Feldspato + Fragmentos de rocha
Tabela 3.1 - Escala de maturidade mineralógica, segundo Nwajide e Hoque (1985).
Nas lâminas descritas, outro cimento comum é o de turmalina, que ocorre sob a forma
de crescimento secundário, podendo servir como monitor de reações químicas e também
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 19
como um geotermômetro em rochas metamórficas de baixo grau, segundo (Henry & Dutrow,
1992; Van Hinsberg et al., 2011).
3.3 Transição entre diagênese e metamorfismo de baixo grau
Os limites entre a diagênese e o metamorfismo de baixo grau, em rochas siliciclásticas,
tem sido um problema recorrente encontrado por diversos geólogos, principalmente pela falta
de elementos que caracterizem bem os fácies metamórficos. O metamorfismo de baixo grau
em rochas siliciclásticas pelíticas se desenvolve em diferentes ambientes da crosta terrestre.
Uma dessas formas é o metamorfismo de soterramento que acontece em espessas sequências
de rochas sedimentares onde a temperatura pode alcançar 300 0C, ou mais, devido ao fluxo de
calor, segundo as condições de pressão e temperatura, nas quais são formados os primeiros
minerais índices, indicadores de baixo grau metamórfico, segundo o diagrama P x T - Pressão
x Temperatura para os campos de estabilidade do mineral pirofilita (Figura 3.6). Nesse
contexto, prevalece a pressão litostática, pois a pressão dirigida não é suficiente para causar
deformação ou dobramento típico de metamorfismo regional, segundo Yardley (1994).
Figura 3.6 - Diagrama de curvas de equilíbrio no espaço P x T para a reação de formação da Pirofilita (modificada de Teixeira et al., 2009). Abreviaturas: Kln - Caulinita, Prl - Pirofilita, And - Andaluzita,
Ky - Cianita, Sil - Silimanita, Qtz - Quartzo, Kfs - K-feldspato, Ms - Muscovita e H2O - Água.
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Em 1987, sob a liderança do Geólogo Peter Árkai, professor aposentado do Instituto de
Pesquisa Geológica e Geoquímica (Hungria), foi criado um grupo de estudos composto por 30
cientistas de 5 continentes, especialistas na área, com o objetivo de discutir a nomenclatura e
sistemática de rochas e processos que ocorrem na interface entre a diagênese e o
metamorfismo de baixo grau (<300 0C), ou epizona (Arkai et al., 2007). A partir das
discussões e recomendações desse grupo, foram definidas três zonas para o estudo das
seqüências metapelíticas, como base no índice de cristalinidade da ilita, a saber: (i) zona
diagenética, (ii) anquizona, e (iii) epizona (Figura 3.7).
O Índice de Cristalinidade da Ilita ou Kübler Index (KI) foi estabelecido na década de
1960, como uma ferramenta para a indústria de exploração do petróleo, visando ao
reconhecimento de janela geologicamente relevante para a geração de óleo (Isabel Abad,
2007). Essa metodologia, proposta por Kübler (1967), é uma poderosa ferramenta de
estimativa dos limites entre a diagênese e o baixo grau metamórfico sendo utilizada
mundialmente. É baseada na medida da largura do pico de 10 Å, medido a meia altura (Full
Width at Half Maximum - FWHM), no pico de reflexão basal (001) da ilita em difratogramas
de Raios X em condições normais e solvatada em etileno glicol. Entre os diversos critérios
para estimativas de zonas de metamorfismo de baixo grau, o Kübler Index é o de maior
aceitação atualmente.
A zona diagenética é caracterizada pela ocorrência de alterações químicas,
mineralógicas, físicas e biológicas que ocorrem em um sedimento, sob condições físicas que
não diferem significativamente daquelas sob as quais o sedimento se originou e pela ausência
de alteração dos minerais detríticos. Segundo o Índice de Kubler, essa zona é definida por
valores maiores do que 0,42, ∆°2θ com radiação CuKα (Kübler, 1967, 1984).
As principais reações químicas nessa zona são principalmente as que envolvem a
transformação dos seguintes argilominerais: esmectita em ilita, caulinita em dickita e do
aumento da proporção de camadas de ilita em interestratificados (Arkai et al., 2007).
A partir da zona diagenética, inicia-se efetivamente, o campo do metamorfismo de
muito baixo grau. Nesse sentido, o metamorfismo de muito baixo grau não pode ser
observado a partir das mudanças graduais de composição e de características litológicas que
afetam as rochas, sendo observado, somente, em escala microscópica ou submicroscópica
(Arkai et al., 2007).
A anquizona é o intervalo delimitado pela interface entre a zona diagenética e a epizona,
com seus limites definidos, segundo o índice de cristalinidade da ilita, entre 0,42 e 0,25 ∆°2θ
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CuKα. O metamorfismo nessa zona é chamado de anquimetamorfismo, sendo definido como
o metamorfismo de muito baixo grau, segundo Arkai et al., (2007). Segundo Isabel Abad
(2007), não se formam minerais diagnósticos e assembléias minerais no campo de grau
metamórfico muito baixo e, por essa razão, recorre-se a outras metodologias para
caracterização da zona de muito baixo a baixo metamorfismo.
A transição da diagênese para o metamorfismo de baixo grau é marcado pelo
aparecimento do mineral pirofilita, de acordo com a eq 4. A pirofilita é bem documentada na
formação tombador, porém pouca estudada quanto a sua origem. Esse mineral pode ser
originado por processos metamórficos ou através de processos hidrotermais. Swindale et al,
(1968), estudando a região de Coromandel, Nova Zelândia, identificaram associações
hidrotermais entre a pirofilita, caulinita, diásporo, dickita e quartzo.
A epizona é caracterizada pelo metamorfismo de baixo grau, segundo o KI, com limites
inferiores a 0.25 ∆°2θ CuKα (Kubler, 1967, 1984).
Figura 3.7 - Comparação de fácies minerais, Índice de Kübler (KI) e grau metamórfico. Linhas em ziguezague representam incertezas de correlação. Esquema simplificado de Frey (1987), Kisch (1987) e Merriman e Frey (1999).
3.4 Análises Especiais
Neste item, serão apresentadas as técnicas de análises especiais para caracterização de
estruturas cristalinas que não podem ser observadas com o uso do microscópio petrográfico.
Essas técnicas incluem a Difratometria de Raios X, Fluorescência de Raios X e a Microscopia
Eletrônica de Varredura (MEV).
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3.4.1 Difratometria de Raios X - DRX
Os raios X são ondas eletromagnéticas que operam na faixa de comprimento de onda de
10-15 a 10-8 m e foram descobertos pelo cientista alemão Wilhelm Conrad Röntgen, em 1895.
Quando um feixe de raios X atinge um monocristal, diversos fenômenos podem ocorrer em
razão da interação da radiação com a matéria. Um desses fenômenos é a difração, quando uma
pequena parte do feixe incidente emerge do cristal com o mesmo comprimento de onda, mas
com uma direção diferente (Cullity & Stock, 2001).
Os raios X são produzidos quando elétrons em alta velocidade, provenientes do
filamento aquecido, chocam-se com o alvo (ânodo), produzindo radiação.
Do feixe incidente, uma parte da radiação é transmitida na mesma direção e outra parte
é difratada, formando um ângulo 2θ com o feixe transmitido. O ângulo θ é chamado de
ângulo de Bragg. A difratometria de raios-X é baseada na lei de Bragg, segundo a equação 5:
nλ = 2dsenθ,
onde:
n é um número inteiro ou ordem de difração, λ é o comprimento de onda incidente, d é a
distância interplanar, θ é o ângulo de incidência ou ângulo de Bragg.
Para a identificação dos argilominerais é utilizada a distância interplanar de acordo com a
(Tabela 3.3).
Tabela 3.3 - Distância interplanar típica para os argilominerais (Poppe et al., 2010; Neves, 1968).
7 3,58 Caulinita 10 5,0 e 3,33 Ilita 14 7,0; 4,7 e 3,5 Clorita 14 7,0; 4,7 e 3,5 Clorita expansível
12 ou 14 5,1 e 3,5 Esmectita 14 - Vermiculita
3.4.2 Fluorescência de Raios X - FRX
A Fluorescência de Raios X é uma técnica não destrutiva que permite a realização de
análises químicas elementares qualitativas e quantitativas. A técnica consiste na detecção de
raios X característicos emitidos de uma amostra após sua excitação por uma fonte destes raios
(Bertin, 1970).
eq (5)
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3.4.3 Microscopia Eletrônica de Varredura - MEV
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um dos equipamentos mais utilizados
na análise e caracterização de micro e nanoestruturas de materiais sólidos com diversas
aplicações nas ciências dos materiais, medicina e nas geociências. Os primeiros trabalhos
desenvolvidos com o MEV foram realizados por Knoll (1935) com a descrição do seu
princípio de funcionamento, mas, somente em 1965, foi então construído o primeiro MEV
comercial pela Cambridge Scientific Instrument.
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de um feixe de elétrons de
pequeno diâmetro para explorar a superfície de uma amostra (Dedavid et al., 2007). O
dispositivo é equipado com um filamento de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a
aplicação de uma diferença de potencial. O sinal da imagem é resultado da interação do feixe
de elétrons incidente com a superfície da amostra. Dessa interação, diversos sinais podem ser
emitidos da amostra, sendo os mais comuns na obtenção da imagem os elétrons secundários e
os elétrons retroespalhados (Dedavid et al., 2007).
Neste trabalho, foi utilizado também o sistema de análise por energia dispersiva de raios
X (EDS), onde foi possível realizar uma análise semiquantitativa dos elementos químicos
presentes em uma seção pontual da amostra.
Capítulo IV• Materiais e Métodos
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4.1 Materiais e Métodos
Neste capítulo, serão abordados os materiais e métodos utilizados na elaboração da
dissertação. A pesquisa foi desenvolvida a partir da descrição petrográfica e petrológica de
112 seções delgadas e de 29 amostras de rochas que foram previamente preparadas em
laboratórios para análises específicas, tais como: Difratometria de Raios X (DRX),
Fluorescência de Raios X (FRX) e Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), acoplada a
Microssonda por Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS).
Foram preparadas 18 amostras para FRX, 20 amostras para DRX e 29 amostras para a
MEV, das quais 12 foram submetidas à EDS.
4.1.1 Equipamentos utilizados
Microscópio petrográfico, Marca Olympus (Modelo BX41), do Laboratório de
Microscopia do Departamento de Geologia da UFRN;
Câmera fotográfica Sony, equipamento pessoal;
Notebook, modelo Sony Vaio VGN - NR310 E, equipamento pessoal;
Moinho de Ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã do Laboratório de
Moagem do Departamento de Geologia da UFRN;
Difratômetro de raios X, modelo Shimadzu XRD-7000, operado a 30 kV e 30 mA, com
velocidade de varredura de 10/min e fonte de radiação Cu Kα do Departamento de
Engenharia de Materiais da UFRN;
Espectrômetro de FRX por dispersão de energia, modelo EDX-720 do Departamento de
Engenharia de Materiais da UFRN;
MEV, modelo XRF - 1800, Marca Shimadzu, do Departamento de Engenharia de
Materiais da UFRN;
Balança de precisão com 4 casas decimais, do Laboratório de Geoquímica do
Departamento de Geologia da UFRN;
Prensa hidráulica, modelo Herzog do Laboratório de Geoquímica do Departamento de
Geologia da UFRN.
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4.2 Materiais e Reagentes
Etileno glicol PA;
Acido Bórico PA;
Acetona;
Água tri destilada (água milli Q);
Pipeta;
Espátulas de porcelana;
Lâminas de vidro, 1,5 mm de espessura
Vidro de relógio;
Recipientes plásticos graduados;
Pinça metálica;
Mangueira de borracha;
Seringa com escalpe;
Cadinho de porcelana;
Mufla;
Estufa;
Luvas;
Papel toalha;
4.3 Descrição Petrográfica
A descrição petrográfica/petrológica foi realizada com o auxílio do microscópio
petrográfico, Marca Olympus (Modelo BX41), do Laboratório de Microscopia
Estudantil do Departamento de Geologia da Universidade Federal do Rio Grande do
Norte. Foi realizada a contagem de 100 pontos em cada seção delgada através do
método de Gazzi Dickinson. Todas as amostras foram impregnadas com resina epoxy
de cor azul para auxiliar na caracterização da porosidade.
4.4 Método de preparação das amostras
As amostras previamente selecionadas foram quebradas com auxilio de uma
marreta e posteriormente cominuidas, utilizando-se o moinho de Ágata modelo Fritsch
Pulverisette (Figura 4.1), durante 2 horas, com rotação constante até obter-se a fração
inferior a 200 mesh. Todas as amostras foram moídas no Laboratório de Moagem do
Departamento de Geologia/UFRN.
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Figura 4.1 - Moinho de ágata, modelo Fritsch Pulverisette de Fabricação Alemã.
4.4.1 Preparação das amostras para Difratometria de Raios X
Para se obter a fração no tamanho argila (diâmetro inferior a 0.2 µm), foi utilizado
o método de decantação.
Inicialmente, o pó de rochas trituradas foi homogeneizado em uma solução com
água tri-destilada (miliQ) e agitada, manualmente, com um bastão de vidro durante 3
minutos. O tempo de decantação foi estabelecido com base na Lei de Stokes, segundo a
equação abaixo.
Após 12 horas de decantação (figura 4.2a), a fração argilosa em suspensão foi
transferida para outro recipiente, por meio de sifonagem conforme os procedimentos
mostrados na figura 4.2b. Em seguida, foi colocada uma gota da fração argila
concentrada, espalhada em uma placa de vidro, utilizando-se um conta-gotas (figura
Equação geral de Stokes:
V = Velocidade de queda (m s-1) h = Distancia percorrida pela partícula (m) t = Tempo (s) d = Diâmetro da partícula (m) g = Força de atração gravitacional (9,8 N Kg -1); ρs = Densidade das partículas (solidas); ρl = Densidade do fluido (água); µ = Viscosidade da água a 20 0C.
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4.2c). Logo após, a amostra foi colocada em repouso para secagem, durante 12 horas
(figura 4.2d).
Após a confecção das lâminas, essas foram analisadas no difratômetro de raios X,
modelo XRD 7000 (Figura 4.3). Foram realizadas três leituras em cada lâmina, sendo
uma leitura em condições normais, solvatada em etileno glicol e aquecida a 550 0C.
Figura 4.2 - Metodologia de preparação das amostras para análise no DRX. A) Depósitos plásticos com amostra para decantação da argila; B) Separação da fração argila através da sifonagem; C) Transferência da fração argila para as lâminas delgadas D) Secagem das argilas.
A B
C D
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Figura 4.3 - Difratômetro de Raios X, modelo XRD 7000, utilizado na análise das amostras.
4.4.2 Tratamento com etileno glicol
Os argilominerais expansivos são os que têm a capacidade de aumentar a distância
interplanar pela adsorção de substâncias como a água ou compostos orgânicos como
Etileno glicol. Para identificar a presença de argilas com esta propriedade, as amostras
foram solvatadas com Etileno glicol. O método utilizado neste trabalho é o sugerido por
Poppe et al. (2001), conforme mostrado nas figura 4.4a e 4.4b.
Figura 4.4 - Procedimento para a aplicação do etileno glicol sobre a superfície da amostra de argila. A) Materiais utilizados: etileno glicol PA, seringa com agulha e cotonete para remoção do excesso; B) Injeção de uma gota de etilenoglicol diretamente sobre a superfície da amostra.
Amostra
A B
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4.4.3 Tratamento Térmico
O tratamento térmico é utilizado para desidratar as argilas expansivas, bem como
para saber quais argilominerais se modificam quantos são submetidos a altas
temperaturas. O procedimento para o aquecimento das amostras é mostrado nas figuras
abaixo. Inicialmente, colocam-se as amostras em um cadinho de porcelana (figura 4.5a),
ajusta-se a temperatura da mufla para a temperatura de 550 0C (figura 4.5b) e, após duas
horas, retiram-se as amostras da mufla com o auxílio de uma pinça metálica e luva de
couro para proteção das mãos (figura 4.5c).
Figura 4.5 - Procedimento para tratamento térmico. A) Cadinhos de porcelana com as amostras para serem aquecidas; B) Amostras colocadas na mufla para pré-aquecimento a uma temperatura crescente até 300 0C. Em seguida, ajustar a temperatura para 550 0C. Após atingir essa temperatura, deve-se mantê-la constante durante 2 horas; C) Retirada das amostras da mufla após o aquecimento durante 2 horas.
4.4.4 Preparação de amostras para Fluorescência de Raios - X
A preparação das amostras para a FRX foi realizada no Laboratório de
Geoquímica do Departamento de Geologia da UFRN. O método utilizado foi o de
pastilha prensada com base de Ácido Bórico PA. Para a confecção de cada pastilha
A B
C
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prensada foram utilizadas amostras de pó de rocha previamente secas (figura 4.6a), na
estufa, a uma temperatura constante de 90 0C, durante 8 horas. Em seguida, foram
pesados 8 gramas de ácido bórico PA (H3BO3) para servir de base da pastilha,
juntamente com 1,5 g de pó de rocha, na fração 200 mesh (figura 4.6b). Após espalhar o
ácido bórico uniformemente até deixar uma superfície homogênea, adiciona-se o pó de
rocha na fração 200 mesh.
Em seguida, foi utilizada uma prensa hidráulica, modelo Herzog (figura 4.6c),
com uma pressão de 20 toneladas, durante 3 minutos para a obtenção da pastilha (figura
4.6d).
Figura 4.6 - Metodologia de preparação de pastilhas prensadas para análise de FRX. A) Material rochoso triturado na fração inferior a 200 mesh; B) Material utilizado para preparar a pastilha: ácido bórico PA, argila na fração 200 mesh, espátulas de porcelana, vidro relógio e bandeja; C) Prensa hidráulica, modelo Herzog utilizada na confecção das pastilhas; D) Pastilha prensada.
A B
C
D
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As leituras das amostras foram realizadas no Espectrômetro de Fluorescência de
Raios X, modelo EDX-720 da Shimadzu (Figura 4.7) com câmara vedada para análise
das amostras em condições de vácuo.
As amostras foram irradiadas com feixe de Raios X para medir a energia dos
Raios X fluorescentes emitidos e assim determinar a quantidade de elementos presentes
na amostra.
Figura 4.7 - Espectrômetro de Fluorescência de Raios X, modelo EDX-720, da Shimadzu.
4.4.5 Preparação de amostras para Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
A preparação das amostras para análise no microscópio eletrônico de varredura -
MEV foi realizada no laboratório de laminação do Departamento de Geologia - UFRN.
Para o corte das amostras de rochas (figura 4.8a), foi utilizada uma serra diamantada
(figura 4.8b). Após o corte dos blocos no tamanho de 1,5 x 1,5 cm (figura 4.8c), as
amostras foram etiquetadas e acondicionadas em depósitos plásticos (figura 4.8d) para
análise posterior. Não houve a necessidade de revestimento com ouro ou carbono
devido à boa condutividade das amostras.
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Figura 4.8 - Procedimento de preparação de amostras para análise no MEV. A) Amostra de mão; B) Serra petrográfica com disco diamantado; C) Bloco de rocha após a preparação; D) Amostra identificada e acondicionada em recipiente plástico.
4.5 Índice de Cristalinidade da Ilita e Índice de Esquevin
Para a avaliação do grau diagenético e do grau de metamorfismo em sequências
de rochas sedimentares, foram utilizados o Índice de Cristalinidade da ilita ou KI -
Kubler Index (Kubler, 1967) e o Índice de Esquevin (1969).
O Índice de Kubler é a medida da largura do pico de 10 Å, medido a meia altura
(Full Width at Half Maximum - FWHM) no pico de reflexão basal (001) da ilita em
difratogramas de Raios X (Figura 4.9). O Índice de Esquevin é a medida da meia altura
do pico de reflexão [002] da Ilita. A largura total (FWHM) do pico de 10Å e 5Å da ilita
foi determinada utilizando-se os softwares CMPR. Também foram utilizados os
softwares XPowderX e o Search-Match Crystallography como ferramentas auxiliares.
O Índice de Esquevin relaciona o Índice de Kubler à razão de intensidade
I(002)/I(001). Essa relação permite a distinção entre a composição das ilitas aluminosas
A B
C D
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das ilitas ferromagnesianas (Figura 4.10). A partir dessa análise, pode-se saber o grau
metamórfico a que as rochas foram submetidas, bem como a paragênese mineral
associada.
Limites para o FWHM
(0,7 - 0,42) - Limite da diagênese
(0,42 - 0,25) - Limite da Anquizona
(0,25 - 0) - Limite da Epizona
Figura 4.9 - Medida da largura a meia altura do pico de reflexão basal da ilita [001] 10 Å (índice de Cristalinidade da Ilita) e reflexão secundária [002] 5 Å (índice de Esquevin).
Figura 4.10 - Gráfico de correlação do Índice de Cristalinidade da Ilita x Índice de Esquevin.
O intervalo acima de 0,42 é caracterizado pela zona de diagênese; o intervalo de
0,42 a 0,25 é definido pela anquizona e o intervalo de 0,25 a 0 caracteriza-se por rochas
de baixo grau metamórfico ou epizona.
As medidas do índice de cristalinidade da ilita ou (Kubler index) foram realizadas
em duas situações, uma em condições naturais e outra com a amostra solvatada em
etileno glicol (Figura 4.11). Para a identificação dos argilominerais foi utilizado o banco
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 34
de dados de referências do software Crystallographica Search-Match para comparação
com os difratogramas analisados, anexo 3.
Figura 4.11 - Exemplo de determinação da largura do pico medida a meia altura (FWHM) de reflexão basal de [001] da ilita através do software CMPR.
Capítulo V• Resultados e discussões
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 35
5.1 Introdução
Este capítulo tem o objetivo de apresentar os resultados obtidos durante o
desenvolvimento da dissertação e discussões relativas aos temas aqui tratados. A integração
dos dados preexistentes juntamente com os dados obtidos durante a pesquisa permitiram
compreender melhor a mineralogia dos principais grupos de argilominerais, os constituintes
químicos presentes, o índice de cristalinidade da ilita, a transição entre a zona diagenética e o
baixo grau metamórfico, e a elaboração do quadro de evolução diagenética das rochas da
Formação Tombador.
5.1.1 Caracterização Petrográfica
O estudo petrográfico, juntamente com o auxilio de técnicas especiais como DRX, FRX
e MEV, tem se mostrado eficiente na identificação dos constituintes detríticos e autigênicos e
no entendimento da evolução diagenética em bacias sedimentares (Anjos & De Ros, 1990).
A descrição petrográfica de 112 seções delgadas (anexo 1) inclui a descrição das
características mineralógicas e eventos diagenéticos. A classificação das rochas foi baseada
em Folk (1974), de acordo com as porcentagens modais dos principais minerais formadores
do arcabouço das rochas (anexo 2).
As rochas estudadas foram classificadas, segundo Folk (1974), como Quartzoarenitos
(Q95F3FR2), apresentando, na composição principal do arcabouço, os seguintes minerais:
Infiltração mecânica de argilas Dissolução de grãos
Compactação mecânica Compactação química
Fraturamento Ilitização
Caulinização Pirofilita
Crescimento de Quartzo Crescimento de Turmalina
Anatásio Óxido/hidróxidos de Ferro
5.3 Eventos diagenéticos
5.3.1 Infiltração mecânica de argilas
Argilominerais infiltrados são observados como preenchimento de poros e sob a forma
de cutículas. A figura 5.1a mostra uma massa argilosa preenchendo poros, e na figura 5.1b
observa-se cutículas de argilas em torno dos grãos.
Figura 5.1 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de infiltração mecânica de argilas. A) massa argilosa preenchendo poro (NX, seta azul); B) cutícula de argila ao redor do grão (NX, seta azul).
5.3.2 Compactação
O gráfico da figura 5.2, mostra que tanto a compactação quanto a cimentação tiveram
papel fundamental na redução da porosidade das rochas da Formação Tombador.
A B
1 mm 1 mm 40x 10x
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 38
A compactação mecânica pode ser observada na deformação de grãos dúcteis, como por
exemplo, em grãos de micas (figuras 5.3a) e sob a forma de pseudomatriz (figuras 5.3b).
Alguns grãos de quartzo apresentam um intenso fraturamento (figuras 5.3c e 5.3d). A
compactação química caracteriza-se pela geração de estilolitos (figura 5.3a), sob a forma de
linhas serrilhadas atravessando a rocha, bem como através da presença de contatos côncavo-
convexos e suturados, sobretudo entre grãos de quartzo (figuras 5.3b).
Figura 5.2 - Diagrama de cimento intergranular versus volume intergranular (Houseknecht, 1987), mostrando a predominância da redução de porosidade por compactação e por cimentação nas amostras da Fm. Tombador.
A B
1 mm 1 mm 10x 10x
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 39
Figura 5.3 - Fotomicrografias ilustrando os eventos de compactação mecânica e química. A) compactação mecânica de mica (NX, seta azul), B) pseudomatriz (NX, seta azul), C) fraturamento de grãos de quartzo (NX, seta azul), D) fraturamento de grãos de quartzo visto no MEV (aumento de 1000x), E) Estilolito (N//, seta azul), F) contato suturado (NX, seta azul),
5.3.3 Crescimento secundário de quartzo
Uma possível fonte para a sílica é a compactação química entre os grãos siliciclásticos,
sobretudo quartzo, nas quais as altas pressões de cargas efetivas, geradas entre os contatos
pontuais, aumentam a solubilidade nesses pontos de modo que os grãos se dissolvem,
interpenetrando-se. Outra potencial fonte de crescimento secundário de quartzo (overgrowth)
são as reações de transformação do K-feldpato em caulinita e em ilita, com a liberação de
grandes quantidades de sílica. Nas seções delgadas descritas neste trabalho, podem-se
observar importantes fases de crescimento secundário de quartzo (figuras 5.4a e 5.4b). O
crescimento sintaxial de quartzo obliterou completamente o espaço poroso, protegendo o
arcabouço da compactação mecânica.
C D
1 mm 1 mm 40x
E
1 mm 40x
F
1 mm 40x
1000x
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 40
Figura 5.4 - Fotomicrografias ilustrando o crescimento secundário de quartzo. A) Crescimento secundário (overgrowth) de quartzo (NX, seta azul), B) crescimento secundário de quartzo (N//, seta azul).
5.3.4 Outros tipos de cimentos
Nas lâminas descritas nesta dissertação, também é frequentemente encontrado
crescimento sintaxial (figura 5.5a) de turmalina detrítica sob a forma de overgrowth, orientada
preferencialmente na direção do eixo axial +C (Henry et al., 2012).
Também é frequente a precipitação de anatásio e cimento silicoso (figura 5.5b).
Figura 5.5 - Fotomicrografias ilustrando outros tipos de cimentos. A) crescimento secundário (overgrowth) de turmalina (NX, seta azul), B) cimento silicoso (NX, seta azul).
5.3.5 Dissolução de grãos do arcabouço
A dissolução diagenética de minerais ocorre devido à circulação e percolação de fluidos
intersticiais. As figuras 5.6a e 5.6b mostram evidencias de grãos de K-feldspato parcial a
quase totalmente dissolvidos, gerando porosidades intergranular e aproximdamente móldica,
respectivamente. Na figura 5.6c, podemos observar moldes de grão que foram totalmente
A B
1 mm 1 mm
A B
1 mm 1 mm 40x 10x
10x 10x
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Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 41
dissolvidos, gerando porosidade móldica. Os grãos de K-Feldspato são mais susceptíveis à
dissolução, geralmente desenvolvendo porosidades do tipo intragranular e móldica. Na figura
5.6d podemos observar o início do processo de dissolução de um grão de K-feldspato visto
com o auxílio do MEV.
Nas figuras 5.6e e 5.6f, observa-se a porosidade agigantada e intergranular alongada
respectivamente. Na figura 5.6g observa-se a porosidade fratura e na figura 5.6h a porosidade
intergranular.
A B
1 mm 1 mm
C D
1 mm 40x 10x
10x 40x
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Figura 5.6 - Fotomicrografias ilustrando os tipos de dissolução de grãos do arcabouço. A) Grãos parcialmente dissolvidos com porosidade intergranular (N//, seta azul), B) grãos de K-feldspato totalmente dissolvidos (seta azul) como também parcialmente substituídos por opacos diagenéticos (N//, seta vermelha), C) grãos de K-feldspato parcialmente dissolvidos, gerando porosidade móldica (N//, seta azul), D) grão de K-feldspato visto parcialmente dissolvido, sugerindo uma textura pertítica original (seta azul), visto no MEV. E) Porosidade agigantada (N//, seta azul); F) intergranular alongada (N//, seta vermelha). G) fratura (N//, seta azul). H) intragranular (N//, seta azul).
5.3.6 Precipitação de Óxidos e Hidróxidos de Ferro
Nas lâminas estudadas foram identificadas duas fases de precipitação de
óxidos/hidróxidos de ferros, uma fase precoce circundando os grãos de quartzo (figura 5.7a) e
outra fase tardia pós-crescimento sintaxial de quartzo (figura 5.7b). Essa cimentação por
óxidos/hidróxidos de Fe é formada no estágio inicial de soterramento, sob condições
oxidantes que, segundo Walker (1967, 1974 apud Batillani et al., 2000), seria proveniente da
dissolução de minerais ricos neste elemento, como por exemplo biotitas e anfibólios. Também
pode ocorrer a precipitação de óxidos/hidróxidos durante a telodiagênese quando o sedimento
é exposto às condições superficiais e erosivas.
Também é observada a substituição parcial ou total de grãos do arcabouço por
minerais opacos.
1 mm
F E
1 mm 40x 40x
10x 1 mm
G H
1 mm 40x
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Figura 5.7 - Fotomicrografias ilustrando a precipitação de óxidos/hidróxidos de ferro. A) Película de óxidos/hidróxidos de ferro em torno do grão de quartzo (N//, seta azul), B) película de óxidos/hidróxidos de ferro (NX, seta vermelha) posterior ao crescimento sintaxial de quartzo (N//, seta azul).
5.4 Análises de MEV
Através da análise do MEV foi possível observar algumas feições em detalhe, como
crescimento secundário de quartzo, formação de ilita e de caulinita, além de porosidade
secundária. O crescimento secundário de quartzo é bem evidenciado na figura 5.8a,
mostrando que o agregado de cristais prismáticos obstrui totalmente a porosidade dessa rocha.
A ilita ocorre revestindo os grãos de quartzo (figura 5.8b), formando pontes entre os grãos ou
em finas franjas recobrindo grãos.
São frequentes as feições de dissolução de grãos bem como a ocorrência de fraturas em
grãos de quartzo. A caulinita ocorre sob a forma de textura tipo booklets (figura 5.8c), sendo
também reconhecida nos difratogramas de raios X. Também foi possível o reconhecimento de
finas ripas de turmalina diagenética com o auxílio da petrografia e da análise química
semiquantitativa por EDS (figura 5.8d e 5.8e).
A B
1 mm 1 mm 10x 40x
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Figura 5.8 - Imagens vistas com auxílio do MEV. A) crescimento secundário de quartzo (overgrowth); B) franjas de ilita; C) booklets de caulinita D) finas ripas de turmalinas identificadas a partir da análise química semiquantitativa com o auxílio do EDS, realizado na região do círculo amarelo; E) espectro de EDS da região do círculo em amarelo mostrando a presença do elemento Boro.
A
C D
E
B
keV
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5.5 Fluorescência de raios - X
As análises químicas semiquantitativas para as 18 amostras mostram que o principal
elemento químico identificado foi o Silício (Si), com valores acima de 90%, seguido dos
elementos Alumínio (Al), Potássio (K), Ferro (Fe) e Magnésio (Mg), que juntos somam 9,7%
e de elementos que ocorrem como traços, tais como (Ti), Zircônio (Zr), Estrôncio (Sr) e Ítrio
(Y). Altas concentrações de silício são decorrentes da alta quantidade de quartzo presente no
arcabouço, sendo um indicativo de alta maturidade mineralógica, refletindo a intensidade dos
processos de erosão e destruição de outros minerais mais instáveis, durante o transporte. Os
elementos químicos Al, K e Fe são os principais cátions constituintes dos K-feldspatos e
argilominerais. A figura 5.9 mostra a distribuição de concentração em porcentagem de todos
os elementos químicos.
A figura 5.10 exibe a concentração em porcentagem dos elementos químicos
identificados em cada amostra da Fm. Tombador, mostrando a relação inversa entre as razões
do elemento Si e o Al, que pode ser explicada pelas reações de substituição mineralógica para
a formação dos argilominerais.
Figura 5.9 - Difratograma de fluorescência de raios X (FRX) das 18 amostras de metarenito da
Formação Tombador.
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Figura 5.10 - Composição química semiquantitativa de elementos menores em rocha total dos
metarenitos da Formação Tombador.
5.6 Difratometria de raios X
A partir da análise de 20 difratogramas, foi possível a identificação dos seguintes
argilominerais em ordem decrescente de ocorrência: ilita, caulinita e interestratificados de
ilita/esmectita, além do mineral pirofilita [Al2Si4O10 (OH)2] cujo pico de reflexão é 3.05Å,
este último é um mineral índice indicativo de ambiente de baixo grau metamórfico (fácies
prehnita-pumpelita).
Nos difratogramas das figuras 5.11 a 5.15 são mostrados os picos de difração para a
caulinita que ocorrerem na fase da mesodiagênese tardia para o início da telodiagênese. A
caulinita é identificada através do desaparecimento do pico 7.1Å quando é submetida ao
tratamento térmico, à temperatura de 550 0C.
O mineral pirofilita foi identificado em 15 dos 20 difratogramas, correspondendo a 75%
das amostras analisadas. Nos difratogramas ilustrados nas figuras 5.16 a 5.26, observam-se os
picos característicos para este mineral. Neste trabalho não foram realizados estudos
detalhados sobre a origem e distribuição da pirofilita, sendo necessários estudos mais
detalhados para investigar uma possível origem hidrotermal para a ocorrência da pirofilita
nessa região. Trabalhos anteriores realizados por Battilani et al, (1996) e Sussenberger et al,
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(2014), citam a ocorrência da pirofilita em metarenitos da Formação Tombador, mas não
investigam a sua origem.
Os difratogramas ilustrados nas figuras 5.16, 5.20, 5.22, 5.23 e 5,26 mostram os
interestratificados de ilita/esmectita. Já nos difratogramas das figuras 5.27 a 5.30, foi
identificada apenas a ilita.
Figura 5.11 - Difratograma ilustrando a presença da ilita 10.5Å e 5.3Å, caulinita 7.1Å e pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais,
solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
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Figura 5.12 - Difratograma da caulinita 7.1 Å, pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.13 - Difratograma da ilita 10.5Å, caulinita 7,1Å e pirofilita 3,05Å. O maior pico 3.3Å
corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
7.1
Å
4.7Å
3.58
Å
4.4Å
3.3Å
2.5Å
2.3Å
2.1Å
3.05
Å
4.2Å
2.1Å
2.2Å
3.5Å
7.1
Å
3.05
Å
3.3Å
5.3Å
2.5Å
10.5
Å
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. Figura 5.14 - Difratograma da ilita 10.5 Å e caulinita 7,1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.15 - Difratograma da ilita 10Å e caulinita 7.1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
7.1
Å
3.3Å
5.3Å
10.5
Å 4.2Å
4.
4Å
3.05
2.5Å
2.
4Å
2.2Å
2.1Å
10.5
Å
7.1
Å
5.3Å
3.3Å
4.2Å
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Figura 5.16 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior
pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.17 - Difratograma da ilita 9.9Å e pirofilita 3.05 Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
9.9
Å
5.3Å
4.2Å
3.05
Å
10.5
Å
4.5Å
2.7Å
3.3Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
9.9
Å
4.9Å
4.2Å
3.3Å
3.05
Å
2.2Å
2.1Å
2.5Å
2.
4Å
4.4Å
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Figura 5.18 - Difratograma da ilita 10.5Å e pirofilita 3.05 Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.19 - Difratograma da ilita 10Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
10.5
Å
5.3Å
4.2Å
3.3Å
4.4Å
3.05
Å
2.5Å
2.
4Å
2.2Å
2.1Å
10.5
Å
5.3Å
4.2Å
3.3Å
2.4
Å
2.2
Å
2.1
Å
3.05
Å
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Figura 5.20 - Difratograma ilustrando um interestratificado de ilita/esmectita e da pirofilita 3.05Å.
O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.21 - Difratograma da ilita 9.8Å, caulinita 7.1Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e
aquecido a 550 0C.
9.8
Å
4.5Å
4.2Å
3.3Å
3.05
Å
7.1Å
2.4Å
2.1Å
9.8
Å
4.5Å
10.5
Å
3.05
Å
2.2Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
3.3Å
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Figura 5.22 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior
pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.23 - Difratograma mostrando os interestratificados ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior
pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
9.8
Å
4.7Å
4.
2Å
3.3Å
3.05
Å
10.5
Å
9.9Å
4.2Å
3.3Å
3.
05Å
4.6Å
10.5
Å
5.3Å
2.2Å
2.1Å
2.4Å
2.
5Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
5.3Å
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Figura 5.24 - Difratograma da ilita 10,5Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.25 - Difratograma da ilita 10.5Å e da pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao
quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
3.3Å
5.3Å
10.5
Å
4.2Å
4.4Å
3.05
Å
3.3Å
10.5
Å
5.3Å
4.2Å
4.
5Å
3.05
Å
4.6Å
2.8Å
2.5Å
2.
4Å
2.2Å
2.1Å
2.5Å
2.
4Å
2.2Å
2.1Å
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Figura 5.26 - Difratograma mostrando um interestratificado de ilita/esmectita e pirofilita 3.05Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em
etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.27 - Difratograma sem a presença de argilominerais, com destaque para o pico 3.3Å
correspondente do quartzo. Medidas realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
3.3Å
9.9Å
4.2Å
2.5Å
3.05
Å
10.7
Å
5.3Å
2.2Å
4.2Å
3.8Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
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Figura 5.28 - Difratograma da ilita 10.5Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas
realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
Figura 5.29 - Difratograma da ilita 10.7Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas
realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
10.5
Å
5.3Å
4.2Å
3.3Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
2.5Å
3.3Å
5.04
Å
10.7
Å
4.2Å
4.
5Å
2.5Å
2.
4Å
2.2Å
2.1Å
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Figura 5.30 - Difratograma da Ilita 10.1Å. O maior pico 3.3Å corresponde ao quartzo. Medidas
realizadas sob condições normais, solvatado em etilenoglicol e aquecido a 550 0C.
5.7 Espectrometria de Energia por Dispersão de Raios X (EDS)
Durante a aquisição das imagens no MEV, foi possível realizar análises pontuais
através do EDS, onde foram gerados os espectros de composição elementar para cada
amostra. A figura 5.31 mostra o espectro de EDS da região do circulo em amarelo, onde há
predomínio de material argiloso contendo elementos de Boro (B) que é um dos principais
constituintes para a formação da turmalina.
As figuras 5.32 a 5.33 mostram a composição química com as diferentes proporções
de elementos químicos condizentes com as observações realizadas nas análises petrográficas e
na DRX.
A figura 5.34 ilustra a análise química semiquantitativa de EDS, mostrando os
espectros de radiação para os elementos menores, com diferentes cores para cada elemento
químico, com destaque para o elemento alumínio (Al) que parece ser substituído pelo potássio
(K).
Os principais elementos identificados foram Si, O, Al, B, Fe, K e Mg, que geralmente
corroboram os constituintes mineralógicos dos metarenitos estudados, tais como: quartzo,
turmalina, micas e os argilominerais ilita, caulinita, esmectita, além da pirofilita metamórfica
e dos óxidos/hidróxidos diagenéticos.
3.3Å
4.5Å
2.4Å
2.2Å
2.1Å
5.3Å
10.1
Å
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 58
Também foi identificado o elemento químico paládio (Pd), em diversas amostras,
sendo necessário realizar novos estudos para melhor compreensão da origem desse elemento.
2 4 6 8 10 12 14keV
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
cps/eV
O N
Si
C
B
Figura 5.31 - Espectro de EDS mostrando a presença do elemento químico boro, indicativo do mineral turmalina, que foi observado em seção delgada. Análise de EDS realizada na pseudomatriz, da região circular em amarelo.
keV
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 59
2 4 6 8 10 12 14keV
0
1
2
3
4
5
6 cps/eV
O N
Si
C
B Fe Fe
Figura 5.32- Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químico ferro e boro.
Figura 5.33 - Espectro de EDS mostrando a presença dos elementos químicos Si, O, Al e B. Análise de EDS realizada na pseudomatriz, da região circular em amarelo.
keV
keV
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
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2 4 6 8 10 12keV
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18 cps/eV
O Ba Ba
Si Zr
Zr Al
S
S
K
K
Fe
Fe
Pd
Pd
Figura 5.34 - Análise química semiquantitativa realizada com EDS, mostrando os espectros de radiação para os elementos menores. Análise de EDS realizada em toda a região da amostra (retângulo vermelho da imagem acima), onde observa-se a substituição do elemento Al pelo K (seta amarela).
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 61
5.8 Índice de cristalinidade da ilita
Na tabela 5.2, são apresentados os resultados do índice de cristalinidade da ilita para
20 amostras, elementos menores e os principais grupos de argilominerais da Fm. Tombador.
A partir da correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin, concluimos
que as rochas foram submetidas a processos superiores à diagênese profunda, atingindo a
anquizona, chegando a atingir a epizona (figura 5.35).
O valor médio obtido para o KI (∆°2θ) foi 0.27 e refere-se à zona do
anquimetamorfismo. Os dados estão de acordo com resultados obtidos por Battilani et
al.,(2000), Varajão e Gomes (1998) e Sussenberger et al., (2014) e mostram que as rochas da
Formação Tombador atingiram o anquimetamorfismo.
Através do Índice de Esquevin, podemos verificar que a composição das argilas é ferro
magnesiana a potássica.
Tomando-se como base o coeficiente linear de correlação de Pearson, observa-se que
existe uma correlação positiva entre as amostras analisadas em condições naturais e
solvatadas em etilenoglicol (figura 5.36).
Figura 5.35 - Correlação entre o Índice de Kubler e do Índice de Esquevin mostrando a predominância das amostras no campo do anquimetamorfismo.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 62
Figura 5.36 - Coeficiente de correlação linear de Pearson, mostrando a correlação positiva entre o Índice de Kubler e Índice de Esquevin medido em condições naturais x glicolada.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Resultados e discussões
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 63
Tabela 5.2 - Índice de cristalinidade da ilita, os principais grupos de argilominerais e elementos menores da Fm. Tombador.
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Qm: quartzo monocristalinoQp: quartzo policristalinoGr: grãos substituidos por argilominerais e micas (Neste caso, há, nitidamente, o contorno de um grão)Alt: alteritoTurm: turmalinaBiot: biotitaMusc: muscovitaArginf: argila infiltradaCrescqu: crescimento secundário de quartzoArgilm: argilomineral e micas (ilita, sericita, muscovita). Neste caso, há massas sem contorno evidente de um grão anterior que tenha sido substituído.Pseudm: pseudo-matrizFerrug: Cimento ferruginosoSílica: chert?Prorofr: prorosidade de fraturaPoromo: porosidade móldica
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 7
Poroint: porosidade intergranularOpacos: grãos opacosMatriz: sindeposicional em folhelho siltosoGrmusc: grãos substituidos por muscovita (Neste caso, há, nitidamente, o contorno de um grão).Marram: material marrom/amareladoMuscdiag: muscovita diagenética (Neste caso, não há, nitidamente, o contorno de um grão substituído ou Arg+Sil: argilominerais + sílicaClor: cloritaTi: Minerais de Ti tardiosOPdiag: cimento de opacoPorointra: porosidade intragranularPoroenc: porosidade de encolhimentoChertaut: chert autigênicoHemat: cutícula de hematitaPoromold: porosidade móldica Arg-Silt: lâmina argilo-siltosa Caul: caulinita Chert detrítico: Epid: epídotoTurmdetr: turmalina detrítica
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 77
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 78
Anexo 2 - Tabela com a classificação litológica das amostras da Formação Tombador Fonte: Adaptado dos dados cedidos por Magalhães (2015)
Amostra Laboratório Município X Y Formação Litologia Observações AND 2 BA-2011-00-00614 Andaraí 239796 8583162 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 3 BA-2011-00-00615 Andaraí 240123 8582782 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 4 BA-2011-00-00616 Andaraí 239997 8583296 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 5 BA-2011-00-00617 Andaraí 242499 8583690 Tombador Meta-arenito Lençol de areia eólico AND 7 BA-2011-00-00619 Andaraí 243151 8583970 Tombador Meta-arenito Duna eólica AND 9 BA-2011-00-00825 Andaraí 243882 8584042 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 10 BA-2011-00-00620 Andaraí 245037 8584150 Tombador Metacongl Leque aluvial AND 11 BA-2011-00-00621 Andaraí 245475 8583656 Tombador Meta-siltito Fluvial ? AND 12 BA-2011-00-00622 Andaraí 245623 8583436 Tombador Meta- arenito Fluvial AND 13 BA-2011-00-00623 Andaraí 245686 8583410 Tombador Meta-arenito Fluvial AND 14 BA-2011-00-00624 Andaraí 246206 8583448 Tombador Meta-arenito Lag deflação eólico AND 15 BA-2011-00-00625 Andaraí 246533 8583216 Tombador Meta-arenito Lençol de areia eólico BEST 14 BA-2011-00-00653 Barra da Estiva 249970 8485542 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 15 BA-2011-00-00654 Barra da Estiva 249998 8485564 Tombador Meta-arenito Canal BEST 16 BA-2011-00-00655 Barra da Estiva 250005 8485688 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 17 BA-2011-00-00656 Barra da Estiva 250015 8485686 Tombador Meta-arenito Canal BEST 18 BA-2011-00-00657 Barra da Estiva 250306 8485806 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 19 BA-2011-00-00658 Barra da Estiva 250268 8485798 Tombador Meta-arenito Canal BEST 20 BA-2011-00-00659 Barra da Estiva 250218 8485780 Tombador Meta-arenito Canal BEST 21 BA-2011-00-00660 Barra da Estiva 250088 8485794 Tombador Meta-arenito Canal BEST 22 BA-2011-00-00756 Barra da Estiva 250093 8485878 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 23 BA-2011-00-00661 Barra da Estiva 250167 8485858 Tombador Meta-arenito Barra estuarina BEST 24 BA-2011-00-00662 Barra da Estiva 250198 8485886 Tombador Meta-arenito Canal BEST 25 BA-2011-00-00663 Barra da Estiva 250234 8485954 Tombador Meta-arenito Canal BEST 26 BA-2011-00-00664 Barra da Estiva 250230 8479960 Tombador Meta-arenito Canal
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 2
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 79
BEST 27 BA-2011-00-00665 Barra da Estiva 250323 8479042 Tombador Meta-arenito Canal BEST 28 BA-2011-00-00666 Barra da Estiva 250379 8478896 Tombador Meta-arenito Canal BEST 29 BA-2011-00-00667 Barra da Estiva 250409 8478532 Tombador Meta-arenito Canal lama no foreset BEST 30 BA-2011-00-00668 Barra da Estiva 250410 8478474 Tombador Meta-arenito Barra shoreface PON 3 BA-2011-00-00781 Palmeiras 234264 8620314 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 4 BA-2011-00-00782 Lençóis 234417 8620376 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 5 BA-2011-00-00783 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 6 BA-2011-00-00784 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 7 BA-2011-00-00785 Lençóis 234472 8620402 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 8 BA-2011-00-00786 Lençóis 234500 8620424 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 9 BA-2011-00-00787 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 10 BA-2011-00-00788 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 11 BA-2011-00-00789 Lençóis 234530 8620426 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 12 BA-2011-00-00790 Lençóis 234578 8620448 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 13 BA-2011-00-00791 Lençóis 234606 8620452 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 14 BA-2011-00-00792 Lençóis 234652 8620468 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 15 BA-2011-00-00793 Lençóis 234658 8620448 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 16 BA-2011-00-00794 Lençóis 234662 8620440 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 6 A BA-2011-00-00829 Lençóis 234442 8620388 Tombador Meta-arenito Est. Filme de lama no set da estrat PON 9 A BA-2011-00-00830 Lençóis 234514 8620422 Tombador Meta-arenito Estuarino Lago transgressivo PON 18 BA-2011-00-00831 Lençois 235389 8620730 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 19 BA-2011-00-00832 Lençóis 235529 8620786 Tombador Meta-arenito Estuarino PON 20 BA-2011-00-00833 Lençóis 235918 8620888 Tombador Meta-arenito Fluvial PON 21 BA-2011-00-00834 Lençóis 236200 8620990 Tombador Meta-arenito Plan est arenosa PON 22 BA-2011-00-00835 Lençóis 236226 8621004 Tombador Meta-arenito Plan est arenosa PON 23 BA-2011-00-00836 Lençóis 236290 8621028 Tombador Meta-arenito Plan est Arenosa PON 23 A BA-2011-00-00837 Lençóis 236495 8621102 Tombador Meta-arenito Fluvial
Scale Factor 0.945 Concentration 1 I / Icorundum 3.17B Pyrophyllite-2 M Formula Al2 Si4 O10 (OH)2 Pdf Number 46-1308 Matched Materials A Kaolinite Formula Al2Si2O5 (OH)4 Pdf Number 1-527 Figure of Merit 30% Total Peaks 6 Peaks Matched 5 New Matches 5 Strong Unmatched 0 Peak Shift 0 Scale Factor 0.596516 Concentration Not available
Figure of Merit 45% Total Peaks 8 Peaks Matched 6 New Matches 6 Strong Unmatched 0 Peak Shift 0.0388975 Scale Factor 0.11609 Concentration Not available Peak List Peak Search Settings Confidence Threshold 90% Matched / Total 7 / 7 List of Peaks 2-Theta D-Spacing Intensity Width Confidence Matches 9.701 9.1097 42 0.117 100% B 19.355 4.5822 17 0.119 96.9% B 20.022 4.4311 20 0.112 98.1% B 20.969 4.2330 208 0.114 100% AB 26.752 3.3296 912 0.110 100% AB 29.190 3.0568 34 0.130 100% B 31.477 2.8394 48 0.020 92.8% -
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 84
Card Retrieval Restrictions Chemistry At least one of the following elements must be present: •H •O •Al •Si Search Results The search found 113972 matching cards.
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 85
1600
1400
1200
1000
800
600
400
200
PON_26 83-2466 Quartz low, syn46-1308 Pyrophyllite-2 M
1400
1200
1000
800
600
400
200
0
83-2466 Quartz 46-1308 Pyrophyllite-2 M
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0
Relatório de identificação da Pirofilita através do software Crystallographica Search-Match.
Piro
filita
Piro
filita
Qua
rtzo
Qua
rtzo
Ilita
Dissertação de Mestrado PPGCEP/UFRN Anexo 3
Arnóbio Silva de Souza, Junho/2017 86
250
200
150
100
50
BEST_12 data - backgroundBEST_12 peaksMulti-phase profile
1200
1000
800
600
400
200
0
1-527 Kaolinite
5.0 10.0 15.0 20.0 25.0 30.0 35.0
Relatório de identificação da Caulinita através do software Crystallographica Search-Match.