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Fernando JosFernando Joséé Novaes Engenheiro QuNovaes Engenheiro Quíímico pela mico pela FaenquilFaenquil --
Escola de Engenharia de Lorena Escola de Engenharia de Lorena -- USP, com USP, com
EspecializaEspecializaçção em Polão em Políímeros pela Universidade Federal meros pela Universidade Federal
de São Carlos, possui cursos de aperfeide São Carlos, possui cursos de aperfeiççoamento no oamento no
Brasil, Estados Unidos e Europa. Brasil, Estados Unidos e Europa.
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reciclagem e desenvolvimento sustentreciclagem e desenvolvimento sustentáável vel -- ACV, nos segmentos automotivo, petroquACV, nos segmentos automotivo, petroquíímica e mica e
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VisitasIncentivo às UniversidadesWebsiteAssessor imprensaPrograma de divulgação na mídiaParceria INP/ABIQUIM
Definir e criar Definir e criar estratestratéégia para gia para
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Parceria com o INP Parceria com o INP -- Instituto Nacional do PlInstituto Nacional do Pláásticostico
São Paulo 05/04/2012São Paulo 05/04/2012
Prezados companheiros da SPE SePrezados companheiros da SPE Seçção Brasilão Brasil
Tenho o prazer de informar que estabeleci convênio com InstitutoTenho o prazer de informar que estabeleci convênio com Instituto Nacional do PlNacional do Pláástico, atravstico, atravéés do seu s do seu
Diretor, Miguel Diretor, Miguel BahienseBahiense com as seguintes condicom as seguintes condiçções:ões:
A SPE SeA SPE Seçção Brasil passa a contar com sede, no Instituto do Plão Brasil passa a contar com sede, no Instituto do Pláástico, Av. stico, Av. ChedidChedid JafetJafet, 222, Bloco C , 222, Bloco C -- 44ºº
andar andar -- São Paulo São Paulo –– SP e algumas facilidades, sala de reuniões, SP e algumas facilidades, sala de reuniões, wiwi--fifi, sala para cursos., sala para cursos.
A SPE SeA SPE Seçção Brasil passa a contar com secretão Brasil passa a contar com secretáária, Alessandra Carvalho, no mesmo endereria, Alessandra Carvalho, no mesmo endereçço para auxilio na o para auxilio na
secretaria.secretaria.
O Instituto do PlO Instituto do Pláástico tem interesse em apoiar nossas atividades de cursos, palesstico tem interesse em apoiar nossas atividades de cursos, palestras, semintras, semináários etc., rios etc.,
porque os objetivos estão em harmonia.porque os objetivos estão em harmonia.
Cordial abraCordial abraççoo
Mariano Bacellar NettoMariano Bacellar Netto
Presidente SPE Presidente SPE -- SeSeçção Brasil ão Brasil
Voluntariado e Voluntariado e LeadershipLeadership
Voluntariar-se trás grande
energia e benefícios para a
Associação.
Encorajamos os membros a
serem voluntários que com isso
entre outras coisas podem:
VoluntariarVoluntariar--se trse tráás grande s grande
energia e benefenergia e benefíícios para a cios para a
AssociaAssociaçção.ão.
Encorajamos os membros a Encorajamos os membros a
serem voluntserem voluntáários que com isso rios que com isso
entre outras coisas podem:entre outras coisas podem:
Conhecer pessoas e realizar trabalhos de
interesse para a Associação;
Conhecer pessoas e realizar trabalhos de Conhecer pessoas e realizar trabalhos de
interesse para a Associainteresse para a Associaçção; ão;
Influenciar os programas e as atividades com
idéias e participações efetivas na organização
com sua experiência e trabalho;
Influenciar os programas e as atividades com Influenciar os programas e as atividades com
ididééias e participaias e participaçções efetivas na organizaões efetivas na organizaçção ão
com sua experiência e trabalho; com sua experiência e trabalho;
Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de novos mundos;Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de Incrementar sua rede pessoal e fazer parte de novos mundos;novos mundos;
Aprender coisas novas e participativas;Aprender coisas novas e participativas;Aprender coisas novas e participativas;
Escolha como quer colaborar!Escolha como quer colaborar!Escolha como quer colaborar!
Contribuir para o crescimento dos membros;Contribuir para o crescimento dos membros;Contribuir para o crescimento dos membros;
•• Dois espelhos planos posicionados perpendicularmente um ao outrDois espelhos planos posicionados perpendicularmente um ao outro.o.
•• Um espelho semitransparente alinhado com a fonte de radiaUm espelho semitransparente alinhado com a fonte de radiaçção.ão.
•• Retornando ao separador de feixes, recombinando e sofre interfeRetornando ao separador de feixes, recombinando e sofre interferência. rência.
•• O raio vai em direO raio vai em direçção a amostra e em seguida ao detector ão a amostra e em seguida ao detector éé denominado de radiadenominado de radiaçção transmitida.ão transmitida.
•• Os espectros são obtidos pelo cOs espectros são obtidos pelo cáálculo da transformada de Fourier lculo da transformada de Fourier -- Interferômetro de Interferômetro de MichelsonMichelson..
Essencial para a compreensão: Essencial para a compreensão:
Se tivermos uma onda complexa composta pela superposiSe tivermos uma onda complexa composta pela superposiçção (soma) de vão (soma) de váárias ondas de rias ondas de
freqfreqüüências e intensidades diferentes, hências e intensidades diferentes, háá duas maneiras diferentes de descobrir quais duas maneiras diferentes de descobrir quais
freqfreqüüências (e em que intensidade) compõem a onda complexa:ências (e em que intensidade) compõem a onda complexa:
1) Separando por meios f1) Separando por meios fíísicos as ondas de diferentes freqsicos as ondas de diferentes freqüüências e medindo separadamente a ências e medindo separadamente a
intensidade de cada uma; isto intensidade de cada uma; isto éé o que faz o sistema com um monocromador.o que faz o sistema com um monocromador.
2) Fazendo c2) Fazendo cáálculos matemlculos matemááticos, com os dados da onda complexa, que permitam determinar asticos, com os dados da onda complexa, que permitam determinar as
freqfreqüüências e correspondentes intensidades que a compõem. Isto ências e correspondentes intensidades que a compõem. Isto éé o que faz a transformada de o que faz a transformada de
Fourier.Fourier.
Na prNa práática, isto não tica, isto não éé tão simples para o aparelho de infravermelho. Para fazer a trantão simples para o aparelho de infravermelho. Para fazer a transformada sformada
de Fourier, de Fourier, éé necessnecessáário produzir rio produzir interferogramasinterferogramas (a radia(a radiaçção infravermelha ão infravermelha éé separada em dois separada em dois
feixes que percorrem distâncias diferentes, encontrandofeixes que percorrem distâncias diferentes, encontrando--se novamente depois mas fora de fase se novamente depois mas fora de fase
devido devido àà diferendiferençça entre os caminhos percorridos, produzindoa entre os caminhos percorridos, produzindo--se o se o interferogramainterferograma).).
O que O que éé interessante para você saber interessante para você saber éé que o sinal obtido finalmente corresponde a uma soma que o sinal obtido finalmente corresponde a uma soma
de todas as freqde todas as freqüüências de absorências de absorçção e a transformada de Fourier deste sinal ão e a transformada de Fourier deste sinal éé idêntica ao idêntica ao
espectro obtido pelo processo de varredura com o monocromador, cespectro obtido pelo processo de varredura com o monocromador, com a vantagem de ter om a vantagem de ter
As transformadas contAs transformadas contíínuas e discretas de Fourier têm muitas aplicanuas e discretas de Fourier têm muitas aplicaçções em ões em
disciplinas cientdisciplinas cientííficas ficas -- em fem fíísica, fsica, fíísica e qusica e quíímica quântica, teoria dos nmica quântica, teoria dos núúmeros, meros,
ananáálise combinatlise combinatóória, processamento de sinal, processamento de imagem, teoria ria, processamento de sinal, processamento de imagem, teoria
óóptica, geometria e outras ptica, geometria e outras ááreas. Nos campos relacionados com o processamento reas. Nos campos relacionados com o processamento
de sinal, a transformada de Fourier de sinal, a transformada de Fourier éé tipicamente utilizada para decompor um tipicamente utilizada para decompor um
sinal nas suas componentes em frequência e suas amplitudes.sinal nas suas componentes em frequência e suas amplitudes.
DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
Pois bem, a radiaPois bem, a radiaçção de infravermelho possui fão de infravermelho possui fóótons com energia de valor em tons com energia de valor em
torno da diferentorno da diferençça de energia entre na de energia entre nííveis vibracionais das molveis vibracionais das molééculas. culas.
A A absorabsorçção de radiaão de radiaçção infravermelhaão infravermelha provoca, portanto, provoca, portanto, aumento da amplitude aumento da amplitude
das vibradas vibraçções moleculares.ões moleculares.
Para compreender melhor Para compreender melhor -- VibraVibraçções ões
moleculares são movimentos perimoleculares são movimentos perióódicos dicos
(repetem(repetem--se a intervalos de tempo se a intervalos de tempo
determinados) que envolvem mudandeterminados) que envolvem mudançças de as de
posiposiçção relativa entre os ão relativa entre os áátomos de uma tomos de uma
DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
Na figura as bolas representam Na figura as bolas representam áátomos e a mola representa a ligatomos e a mola representa a ligaçção quão quíímica entre eles. mica entre eles.
A A vibravibraçção de estiramentoão de estiramento éé bem similar bem similar àà oscilaoscilaçção que ocorre com duas bolas (de massas ão que ocorre com duas bolas (de massas
iguais ou diferentes) unidas por uma mola. Podendo essa vibraiguais ou diferentes) unidas por uma mola. Podendo essa vibraçção ser simão ser siméétrica ou trica ou
assimassiméétrica. Similar a um movimento harmônico simples.trica. Similar a um movimento harmônico simples.
DetecDetecçção de movimentos vibracionais !!ão de movimentos vibracionais !!
O O nnúúmero de movimentos vibratmero de movimentos vibratóóriosrios posspossííveis para uma molveis para uma moléécula com cula com n n áátomostomos pode ser: pode ser:
São necessSão necessáários rios 3 valores3 valores para descrever a posipara descrever a posiçção de um ão de um áátomo, as tomo, as 3 coordenadas 3 coordenadas
cartesianas, x, y e zcartesianas, x, y e z; se um ; se um áátomo estiver, em um certo momento, na positomo estiver, em um certo momento, na posiçção ão xxoo, , yyoo, , zzoo, pode , pode
mudar de posimudar de posiçção por variaão por variaçção de qualquer um desses três valores, ou por qualquer ão de qualquer um desses três valores, ou por qualquer
combinacombinaçção de dois deles, ou dos três; dizemos, para descrever esta situão de dois deles, ou dos três; dizemos, para descrever esta situaaçção, que o ão, que o áátomo tomo
tem tem 3 graus de liberdade3 graus de liberdade. .
Se tivermos uma Se tivermos uma molmoléécula com n cula com n áátomostomos, portanto, teremos , portanto, teremos 3n graus de liberdade3n graus de liberdade, pois cada , pois cada
Fonte: Fonte: Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications -- Barbara StuartBarbara Stuart
Faixa de nFaixa de núúmero de mero de ondas (cmondas (cm--11))
Faixa de comprimento de Faixa de comprimento de onda (mm)onda (mm)RegiãoRegião
O termo infravermelho cobre uma faixa do espectro eletromagnO termo infravermelho cobre uma faixa do espectro eletromagnéético tico entre 0,78 a 1.000 mm. Como vimos, o contexto da espectroscopia entre 0,78 a 1.000 mm. Como vimos, o contexto da espectroscopia no no infravermelho o comprimento de ondas infravermelho o comprimento de ondas éé medido em nmedido em núúmero de mero de ondas, as quais tem como unidade cmondas, as quais tem como unidade cm--1 1
nnúúmero de ondas = 1/comprimento de onda em centmero de ondas = 1/comprimento de onda em centíímetros metros
ÉÉ úútil dividir a região do infravermelho em três regiões:til dividir a região do infravermelho em três regiões:Infravermelho prInfravermelho próóximo, mximo, méédio e distantedio e distante
Analise Analise éé feita em forma de pelfeita em forma de pelíícula, gotas de lcula, gotas de lííquido são quido são pressionadas em pastilhas de cloreto de spressionadas em pastilhas de cloreto de sóódio formando uma camada dio formando uma camada de aproximadamente 0,01 mm de espessura e analisado. de aproximadamente 0,01 mm de espessura e analisado.
AnAnáálise de solulise de soluçções. ões.
Gasoso Gasoso
Amostra Amostra éé expandida em uma cexpandida em uma céélula de glula de gáás, purgada e realizado a s, purgada e realizado a ananáálise. lise.
Existem três mExistem três méétodos gerais utilizados para examinar as amostras todos gerais utilizados para examinar as amostras ssóólidas em transmissão espectroscopia de infravermelho; discos lidas em transmissão espectroscopia de infravermelho; discos alcalinos, moinhos e filmes. alcalinos, moinhos e filmes.
A escolha do mA escolha do méétodo depende em grande medida da natureza da todo depende em grande medida da natureza da amostra a ser examinada. amostra a ser examinada.
A utilizaA utilizaçção de discos alcalinos envolve a mistura de uma amostra ão de discos alcalinos envolve a mistura de uma amostra ssóólida com um lida com um haletohaleto alcalino seco em palcalino seco em póó. .
Misturas moMisturas moíídas formando uma pasta do material desejado e utilizadas formando uma pasta do material desejado e utiliza--se a tse a téécnica adequada, por exemplo mistura com cnica adequada, por exemplo mistura com óóleo mineral (leo mineral (NujolNujol).).
Fusão ou solubilizaFusão ou solubilizaçção para confecão para confecçção de filmes. ão de filmes.
Respostas rRespostas ráápidas pidas Mais barata que outras tMais barata que outras téécnicas de caracterizacnicas de caracterizaççãoãoMuito especMuito especíífica para certos grupos funcionaisfica para certos grupos funcionaisMuito sensMuito sensíível a certos grupos funcionaisvel a certos grupos funcionaisCapacidade de determinar uma Capacidade de determinar uma ““impressão digitalimpressão digital””
Desvantagens da tDesvantagens da téécnica cnica
PreparaPreparaçção de amostra apurada e importante ão de amostra apurada e importante SSóólidos necessitam de quantidade adequada lidos necessitam de quantidade adequada Filmes com espessura adequadaFilmes com espessura adequadaCalibraCalibraçção necessão necessáária ria Interferência de umidade e solventes Interferência de umidade e solventes Interferência entre funInterferência entre funçções ões -- diferenciadiferenciaççãoãoPurga necessPurga necessáária da câmara de amostra ria da câmara de amostra -- Background Background SpectrumSpectrum --COCO22 , H, H22OO
Tabelas de bandas no infravermelho para polTabelas de bandas no infravermelho para políímerosmeros
Fonte: Fonte: Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications Infrared Spectroscopy: Fundamentals and Applications -- Barbara StuartBarbara Stuart
O som que ouvimos O som que ouvimos éé uma mistura de harmônicos, ou seja, uma frequência uma mistura de harmônicos, ou seja, uma frequência fundamental misturado com mfundamental misturado com múúltiplos dessa frequência. ltiplos dessa frequência.
Os Os overtonsovertons numa banda do espectro do infravermelho são annuma banda do espectro do infravermelho são anáálogos e mlogos e múúltiplos ltiplos da frequência. da frequência.
A energia necessA energia necessáária para o primeiro ria para o primeiro overtoneovertone éé o dobro da fundamental, o dobro da fundamental, assumindo uniformemente nassumindo uniformemente nííveis de energia repartidas. veis de energia repartidas.
Uma vez que a energia Uma vez que a energia ééproporcional proporcional àà frequência absorvida frequência absorvida e esta e esta éé proporcional ao nproporcional ao núúmero de mero de onda, o primeiro onda, o primeiro overtoneovertone aparece aparece no espectro como o dobro do no espectro como o dobro do nnúúmero de onda da fundamental.mero de onda da fundamental.
Bandas combinadas vão surgir Bandas combinadas vão surgir quando duas bandas fundamentais quando duas bandas fundamentais
absorvem em absorvem em νννννννν1 e 1 e νννννννν2 2 simultaneamente. simultaneamente.
A banda resultante aparecerA banda resultante apareceráá como como
((νννννννν1+1+ νννννννν22) n) núúmero de onda.mero de onda.
DeterminaDeterminaçção da quantidade de plastificante ão da quantidade de plastificante dioctildioctil ftalatoftalato (DOP) em PVC: a partir da escolha (DOP) em PVC: a partir da escolha
das bandas de absordas bandas de absorçção para o ão para o PVC (1425 cmPVC (1425 cm--11)) e para o e para o DOP (1460 cmDOP (1460 cm--11)) e com e com base em base em
formulaformulaçções com composiões com composiçções conhecidasões conhecidas, pode ser estabelecida , pode ser estabelecida a curva de calibraa curva de calibraççãoão. Tal . Tal
curva possibilita o curva possibilita o ccáálculo da concentralculo da concentraçção de DOPão de DOP em composiem composiçções desconhecidas de PVC ões desconhecidas de PVC
Assim, uma vez medidos os espectros IV em funAssim, uma vez medidos os espectros IV em funçção do tempo, ão do tempo, éé posspossíível fazer um grvel fazer um grááfico com fico com
a intensidade da banda referente ao estiramento C=O (ou Oa intensidade da banda referente ao estiramento C=O (ou O--H para os hidroperH para os hidroperóóxidos) em xidos) em
funfunçção do tempo de exposião do tempo de exposiçção ao efeito que causa a oxidaão ao efeito que causa a oxidaçção e obter uma curva cinão e obter uma curva cinéética de tica de
formaformaçção desses grupos. Como a ão desses grupos. Como a absorbância absorbância éé proporcional proporcional àà concentraconcentraçção destes grupos ão destes grupos
ququíímicosmicos, poderemos calcular o tempo de indu, poderemos calcular o tempo de induçção para a formaão para a formaçção de carbonilas (ou ão de carbonilas (ou
hidroperhidroperóóxidos se usarmos a absorxidos se usarmos a absorçção na região de 3.500 cmão na região de 3.500 cm--11) e a taxa de forma) e a taxa de formaçção de ão de
carbonilas (ou hidropercarbonilas (ou hidroperóóxidos) em funxidos) em funçção do tempo.ão do tempo.
AplicaAplicaçção ão -- DegradaDegradaçção oxidativa em polão oxidativa em políímerosmeros
A espectroscopia de infravermelho pode ser A espectroscopia de infravermelho pode ser combinada com tcombinada com téécnicas cromatogrcnicas cromatográáficas, ficas, como a cromatografia gasosa (GCcomo a cromatografia gasosa (GC--IR), essa IR), essa ttéécnica permite a identificacnica permite a identificaçção dos ão dos componentes que componentes que eluemeluem a partir de um a partir de um cromatogramacromatograma de gde gáás. s.
Na GC, a amostra em uma fase mNa GC, a amostra em uma fase móóvel gasosa vel gasosa éépassada atravpassada atravéés de uma coluna contendo um s de uma coluna contendo um llííquido ou squido ou sóólido como fase estacionlido como fase estacionáária. ria. A retenA retençção da amostra depende do grau de ão da amostra depende do grau de interacinteracççãoão com a fase estacioncom a fase estacionáária e a sua ria e a sua volatilidade: quanto maior a afinidade da volatilidade: quanto maior a afinidade da amostra para a fase estacionamostra para a fase estacionáária, então ria, então quanto mais as partiquanto mais as partiçções da amostra em ões da amostra em determinada fase, mais tempo leva antes que determinada fase, mais tempo leva antes que ela seja detectada ela seja detectada –– tempo de residência.tempo de residência.
Um mUm méétodo comum para acoplamento em um todo comum para acoplamento em um cromatcromatóógrafografo de gde gáás para um espectrômetro s para um espectrômetro FTIR FTIR éé a utilizaa utilizaçção de um tubo de luz, isto ão de um tubo de luz, isto éé, , aquecida uma caquecida uma céélula de fluxo que permite que lula de fluxo que permite que o varrimento conto varrimento contíínuo do efluente que emerge nuo do efluente que emerge do do cromatcromatóógrafografo
GCGC--IRIR
FonteFonte: Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications : Infrared Spectroscopy Fundamentals and Applications -- BarbaraBarbara--StuartStuart
•• CaracterizaCaracterizaçção de Polão de Políímeros meros -- Elizabete Lucas; Elizabete Lucas; BlumaBluma Soares; Elisabeth Monteiro Soares; Elisabeth Monteiro -- ee--paperspapers Ed. Ed.
•• DegradaDegradaçção, Estabilizaão, Estabilizaçção e Reciclagem de Polão e Reciclagem de Políímeros meros -- Notas de Aula Notas de Aula -- Fernando J. Novaes Fernando J. Novaes –– Polilab ConsultoriaPolilab Consultoria
•• EstabilizaEstabilizaçção e Degradaão e Degradaçção de Polão de Políímeros meros -- Marco AurMarco Auréélio De Paoli lio De Paoli -- Ed. ArtliberEd. Artliber
•• QuQuíímica Orgânica mica Orgânica -- R. Morrison; R. R. Morrison; R. BoydBoyd -- FundaFundaçção ão CalousteCalouste GulbekianGulbekian
•• TTéécnicas de Caracterizacnicas de Caracterizaçção de Polão de Políímeros meros -- Sebastião Sebastião CanevaroloCanevarolo Jr. Jr. -- Ed. ArtliberEd. Artliber
•• Tecnologia do PVC Tecnologia do PVC -- Antonio Rodolfo Jr. Antonio Rodolfo Jr. -- BraskemBraskem
•• TextbookTextbook ofof PolymersPolymers ScienceScience -- Fred Fred BillmeyrBillmeyr, Jr. , Jr. -- John John WileyWiley andand Sons Ed. Sons Ed.
•• ThermalThermal MethodsMethods ofof AnalysisAnalysis -- Wesley Wesley WendlandtWendlandt -- John John WileyWiley andand Sons Ed.Sons Ed.
•• InfraredInfrared SpectroscopySpectroscopy: Fundamentals : Fundamentals andand Applications B. Stuart Applications B. Stuart -- John John WileyWiley & Sons, Ltd.& Sons, Ltd.
•• Espectroscopia Infravermelho com Transformada de Fourier Espectroscopia Infravermelho com Transformada de Fourier -- Oswaldo Luis Alves Oswaldo Luis Alves –– Inst. QuInst. Quíímica mica -- UnicampUnicamp
•• IdentificaIdentificaçção Espectromão Espectroméétrica de Compostos Orgânicos trica de Compostos Orgânicos -- SilversteinSilverstein, Robert M.; , Robert M.; WebsterWebster, Francis X.; , Francis X.; KiemleKiemle, David J. , David J. –– Guanabara Dois 3Guanabara Dois 3ªª Ed.Ed.
•• Importância da PreparaImportância da Preparaçção de Amostras em Espectroscopia no Infravermelho com Transformaão de Amostras em Espectroscopia no Infravermelho com Transformada de Fourier (FTIR) na Investigada de Fourier (FTIR) na Investigaçção de ão de
Constituintes em Materiais Compostos Constituintes em Materiais Compostos -- Rita de CRita de Cáássia Lazzarini Dutra, Marta Ferreira ssia Lazzarini Dutra, Marta Ferreira KoyamaKoyama Takahashi e Milton Faria Diniz Takahashi e Milton Faria Diniz –– CTA CTA -- SJCSJC
•• Applications Applications ofof DSC In DSC In ConjunctionConjunction withwith FTIR in FTIR in PlasticPlastic IdentificationIdentification -- Jean J. He Jean J. He andand Bill Bill GilpatrickGilpatrick -- StorageStorage TechnologyTechnology CorporationCorporation
•• Esquema para InterpretaEsquema para Interpretaçção de Espectros de Substâncias Orgânicas na Região do Infravermeão de Espectros de Substâncias Orgânicas na Região do Infravermelho lho -- Wilson AraWilson Araúújo Lopes* e Miguel jo Lopes* e Miguel FascioFascio --
Instituto de QuInstituto de Quíímica, Universidade Federal da Bahiamica, Universidade Federal da Bahia