Diapositiva 1
Universidad nacional de Ancash
Santiago atunes de myalo
Facultad de ingeniera de minas
geologa y metalurgia
Curso: Qumica Analtica
Tema: Espectrofotometra a la llama
Docente: Ing. Yupanqui Torres Edson
Integrantes:
Obregn Jara Carln
Toledo Cadillo Mario
Pintado Orellana Rafael
Julaca Tamara Roger
liza Sarpan Shugar
Bedon Cerda Maximo
ESPECTROFOTMETRIA
La espectrofotometra se refiere a los mtodos, cuantitativos, de
anlisis qumico que utilizan la luz para medir la concentracin de
las sustancias qumicas. Se conocen como mtodos espectrofotomtricos
y segn sea la radiacin utilizada como espectrofotometra de absorcin
visible (colorimetra), ultravioleta, infrarroja.
ESPECTROFOTOMTRIA DE LA RADIO FREECUENCIA A LOS RAYOS X
Cuando se utiliza el trmino luz, nos referimos normalmente a la
luz visible para nuestros ojos. Sin embargo, la luz visible es
nicamente una pequea parte del espectro electromagntico, que
incluye las radiaciones de radio, microondas, infrarrojo, visible,
ultravioleta, rayos X y rayos gamma.
como se muestra en la figura.
MONOCROMADORES Y POLICROMADORES
se denomina monocromador, no-metro. Pasa una longitud de onda
simple, no la mide). Una ventaja de un elemento ptico dispersivo es
que se pueden distribuir varios detectores a lo largo de la
propagacin de la luz dispersada Se puede fabricar un policromador
dispersivo. Tal como se representa en la figura
TIPOS DE ESPECTROMETRIA
Existen 3 grandes tipos de mtodos espectromtricos para
identificar los elementos presentes en la materia y determinar sus
concentraciones: (1) La espectrometra ptica, (2) La espectrometra
de masas y (3) La espectrometra de rayos X.
TIPOS DE ESPECTROMETRIA
En la espectrometra ptica, los elementos presentes en una
muestra se convierten en tomos o iones elementales en estado
gaseoso por medio de un proceso denominado atomizacin. De esta
manera se mide la absorcin ultravioleta / visible, la emisin o la
fluorescencia de las especies atmicas en el vapor.
En la espectrometra de masas atmicas, las muestras tambin se
atomizan, sin embargo, en este caso los tomos es estado gaseoso se
convierten en iones positivos (generalmente con una nica carga) y
se separan en funcin de su relacin masa-carga. Los datos
cuantitativos se obtienen por el recuento de los iones
separados.
En la espectrometra de rayos X, no se necesita atomizar, ya que,
para la mayora de los elementos, los espectros de rayos X son
independientes de cmo se encuentren dichos elementos combinados
qumicamente en una muestra. Las medidas pueden, por tanto,
realizarse en la medida directa del espectro de fluorescencia,
absorcin o emisin de la muestra.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
LA LEY DE BEER
La la ley de Beer declara que la cantidad de luz absorbida por
un cuerpo depende de la concentracin en la solucin.
Por ejemplo, en un vaso de vidrio tenemos agua con azcar diluida
y en otro tenemos un vaso con la misma cantidad de agua pero con ms
azcar diluida. El detector es una celda fotoelctrica, y la solucin
de azcar es la que se mide en su concentracin.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
LA LEY DE LAMBERT.
En la ley de Lambert se dice que la cantidad de luz absorbida
por un objeto depende de la distancia recorrida por la luz.
Por ejemplo, retomando el ejemplo de los vasos, pero ahora,
pensemos que ambos tiene la misma cantidad de agua y la misma
concentracin de azcar, pero, el segundo tiene un dimetro mayor que
el otro.
LEYES DE LA ESPECTROFOTOMETRIA
Ley de Bouguer-Beer-Lambert
Una ley muy importante es la ley de Bouguer-Beer-Lambert (tambin
conocida como ley Lambert Bouguer y Beer) la cual es solo una
combinacin de las citadas anteriormente.
Transmitancia y absorcin de las radiaciones
Al hacer pasar una cantidad de fotones o de radiaciones, por las
leyes mencionadas anteriormente, hay una prdida que se expresa con
la ecuacin:
It/Io=T-kdc''
Donde It, es la intensidad de luz que sale de la cubeta y que va
a llegar a la celda fotoelctrica (llamada radiacin o intensidad
transmitida); y Io que es la que
APLICACIONES
Las aplicaciones principales son:
Determinar la cantidad de concentracin en una solucin de algn
compuesto utilizando las frmulas ya mencionadas.
Para la determinacin de estructuras moleculares.
La identificacin de unidades estructurales especificas ya que
estas tienen distintos tipos de absorbencia (grupos funcionales o
isomeras).
.ESPECTROFOTOMETRIA DE EMISION DE LA LLAMA
Sus gases reductores transforman iones metlicos (M+) en tomos
neutros (Mo).
Proporciona la energa trmica necesaria para la transicin de los
electrones de unos orbitales a otros de energa superior (ej. de s a
p) favoreciendo por tanto los estados excitados (Mo*).
El paso del estado excitado al estado basal conlleva una emisin
luminosa de una longitud de onda caracterstica para cada
elemento.
Espectros de emisin de llama de algunos metales.
A temperatura ambiente, todos los tomos de una muestra se
encuentran esencialmente en el estado fundamental. Los tomos son
elevados a un estado electrnico excitado trmicamente, es decir, a
travs de colisiones con los gases quemados en la llama. El tiempo
de vida de un tomo en el estado excitado es breve y su vuelta al
estado fundamental va acompaada de la emisin electromagntica y la
longitud de onda de esa radiacin est en correspondencia con la
diferencia de energa entre ambos estados.
.CARACTERISTICAS DE LA LLAMA
La mayor fuente de incertidumbre en este mtodo la constituyen
las variaciones en el comportamiento de la llama, de modo que es
importante conocer sus caractersticas y las variables que la
afectan. La llama debe cumplir ciertos requisitos: poseer la
temperatura adecuada para llevar a cabo satisfactoriamente los
procesos ocurridos en su seno; que su temperatura se mantenga
constante, y que su propio espectro no interfiera en la observacin
especfica de la emisin que se desea medir.
Temperatura de la llama
La llama se obtiene mediante la reaccin de un combustible y un
oxidante (o comburente) en el un quemador o mechero. Dependiendo
del tipo y composicin de la mezcla utilizada se alcanzan diferentes
temperaturas en la llama. En el cuadro siguiente se indican las
temperaturas mximas que se alcanzan segn las mezclas combustible
comburente empleadas:
CombustibleComburenteTemperatura (C)Gas naturalGas
naturalHidrogenoHidrogenoAcetilenoAcetilenoAcetilenoCiangeno
AireOxigenoAireOxigenoAireOxigenoOxido nitrosoOxigeno 1700 19002700
28002000 20502550 27002120 24003050 31503050 3150ms de 4500
Temperatura de la llama
La llama se obtiene mediante la reaccin de un combustible y un
oxidante (o comburente) en el un quemador o mechero. Dependiendo
del tipo y composicin de la mezcla utilizada se alcanzan diferentes
temperaturas en la llama. En el cuadro siguiente se indican las
temperaturas mximas que se alcanzan segn las mezclas combustible
comburente empleadas:
CombustibleComburenteTemperatura (C)Gas naturalGas
naturalHidrogenoHidrogenoAcetilenoAcetilenoAcetilenoCiangeno
AireOxigenoAireOxigenoAireOxigenoOxido nitrosoOxigeno 1700 19002700
28002000 20502550 27002120 24003050 31503050 3150ms de 4500
Perfiles de llama
En la Figura se muestran los perfiles de temperatura para una
llama de gas natural aire. La temperatura mxima est localizada en
la cima del cono interno (azul intenso). Para las determinaciones
analticas es importante enfocar el sistema ptico de medida siempre
en la misma zona de la llama para no perder reproducibilidad.
:Se distinguen cuatro zonas en el seno de la llama
Zona de precalentamiento: aqu la mezcla se calienta hasta la
temperatura de combustin. En esta zona, el soluto se des-solvata
parcialmente.
Cono azul o interno: es la zona en donde se produce la
vaporizacin y descomposicin de las molculas del soluto y comienza
su proceso de excitacin. Aqu se producen fuertes emisiones por
parte de los radicales de los gases de la llama (uniones CC y CH),
por lo que no constituye una zona muy adecuada para el registro de
la radiacin.
Zona interconal: es la ms transparente, en donde la
interferencia por parte de la llama es mnima.
Existe equilibrio trmico entre los gases.
Cono externo: en esta zona se completa la combustin con
reacciones de quimioluminiscencia, auxiliadas por la presencia de
aire, emitiendo radiacin azul-violeta
INTRUMENTACION.
Los componentes bsicos de un espectrmetro de llama son: los
reguladores de presin de combustible y comburente; el sistema
atomizador; el sistema ptico seleccionador; y el sistema
fotodetector-medidor. En la Figura se muestra un esquema bsico de
un equipo:
Componentes principales de un espectrofotmetro de llama con
sistema monocromador
Reguladores de presin
Sistema atomizador
Sistema ptico
Filtros
Monocroma dores
Sistema de deteccin
Foto celdas
Fototubos
Fotomultiplicadores
CONCLUSIONES:
Se tiene que la Espectroscopia es empleado para describir
tcnicas que se basan en la medicin de absorcin, emisin o
fluorescencia de la radiacin electromagntica.
Espectroscopia de emisin atmica es un mtodo analtico que se
apoya en la emisin de luz que experimentan los tomos excitados en
una flama, un horno o un plasma inductivamente acoplado o un arco
elctrico o una chispa.
En la Espectroscopia de emisin de flama los mtodos que utilizan
una flama para hacer que un analito atomizado emita su espectro de
emisin que se le conoce como fotometra de flama.
Por otra parte el fotmetro sirve para medir absorbencia que est
equipado con un filtro para seleccionar la longitud de onda un
detector de fotones.
En el Monocromador es el mecanismo para identificar la radiacin
policromtica en las longitudes de onda que la componen.