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ERMDUNG IN WASSERSTOFFHALTIGER UMGEBUNG M. MOESER
(Proc. 7th Colloquium on Mechanical Fatigue of Metals, Miskolc,
Hung. 1983 Publications Technical University of Miskolc, Series C
Vol. 39 p. 57-79)
Zusammenfassung
Von flieenden metallischen Oberflchen wird atomarer Wasserstoff
nicht nur aus Wasserstoffgas,
sondern auch aus Ethylen, Wasser bzw. Wasserdampf abgespalten
und ber Versetzungstransport in das
Gitter eingeschwemmt. (Wieder) zum Molekl geworden, behindert
der Wasserstoff zunehmend das
Gleiten und bewirkt das Aufreien der Gleitbnder. Das
Rckhaltevermgen fr Wasserstoff ist besonders
hoch, wenn im Zugschwellbereich belastet wird. Schon unter dem
Einflu erhhter Luftfeuchtigkeiten
kann sich ein gewisser berschuss an Wasserstoff einstellen, der
sich in Anteilen interkristallinen Bruches
uert. Der Mechanismus dieser Wasserstoffermdung wird auf der
Grundlage des Fischaugen-Konzeptes
vorwiegend anhand von Schadensfllen erlutert.
1. Wasserstoffbruch durch Ethylen
In den Rohren einer Ethylenanlage wurden Risse gefunden.
Betrieben wurden diese Rohre bei
einem Druck von 2000 ... 2300 bar, entsprechend dickwandig waren
sie ausgefhrt, und gefertigt
waren sie aus niedriglegiertem CrMoV-Stahl, den man auf
Festigkeiten um 1000 MPa vergtet
hatte.
Es wurden zwei Proben (Fall A und B) zur fraktographischen
Untersuchung angeliefert. Die
Risse hatte man vorher aufgebrochen. In beiden Fllen handelte es
sich um Lngsrisse als Folge
der Beanspruchung durch den Druck bzw. seiner Schwankungen durch
die Kompressionsschbe.
Fall A: Eine Teilbersichtsaufnahme des Rissgebietes bringt Bild
1a. Auffallend ist, dass hier
eine gewisse zeilige Struktur vorliegt. Ausgegangen war der Riss
von einem ca. 0,2 mm tiefen
Defekt (Bild 1b und 1c), der darauf zurckzufhren war, dass man
bei zu hohen Temperaturen
geschmiedet (gebogen) hatte. Hier war ein ultrareiner Stahl
eingesetzt worden, und solche Sthle
neigen, wenn der Restschwefel nicht durch Cer oder Calcium
stabilisiert wurde, zur berhitzung
[1]. Darunter wird verstanden, dass die Sulfide in Lsung gehen
und beim Kornwachstum von
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der Korngrenze mitgeschleppt werden. Liegen whrenddessen hhere
Spannungen an oder wird
gar verformt, kommt es hnlich wie bei flssigem Lot zur
Rissbildung (Schmelzrissigkeit,
Bild 1d).
Man hatte zunchst vermutet, dass hier reiner Ermdungsbruch
vorliegt, denn wegen des relativ
langsamen Laufes der vorgeschalteten Kolbenverdichter war
anzunehmen, dass der Druck
erheblich pulsierte. Dazu passte allerdings das zeilige
Bruchgefge wenig. Dieses verweist
vielmehr darauf, dass die verbliebenen Verunreinigungen als
Einschlsse beim Rohrschmieden
in eine zeilige Anordnung gebracht eine wesentliche Rolle bei
der Rissausbreitung haben, und
das ist fr reinen Ermdungsbruch vllig untypisch. Man knnte eher
glauben, einen Fliebruch
(Verformungs-, Duktilbruch) vor sich zu haben. Bekanntlich
wirken bei diesem die Einschlsse
als Keime fr eine mehr oder weniger ausgeprgte Wabenbildung
(Bild 1h), und je nach
Duktilitt des Werkstoffes nehmen Einschlsse in einer schmaleren
oder breiteren Gefgezone
am Bruchgeschehen teil. Nun bevorzugt aber der Fliebruch die
45o-Lage zur Hauptspan-
nungsrichtung, whrend hier durchgngig die 90o-Lage gegeben war.
Auerdem ist es nicht das
Wesen eines Gewaltbruches, ob nun als Sprd- oder Fliebruch,
Anrisse zu bilden. Der
Gewaltbruch ist vielmehr fr den Rest(-Bruch) zustndig.
Es musste sich hier also um eine anderweitig einschlusssensible
Bruchart handeln, wofr nach
den Erfahrungen des Verfassers nur der Wasserstoffbruch
(Wasserstoffrissigkeit) in Frage kam.
Dies lie sich durch mikrofraktographische Untersuchungen
besttigen (Bild 1e und 1f): feine,
zeilig angeordnete (Sulfid-) Einschlsse dienten als
Ausgangspunkte fr schmale Bruchbahnen,
bildeten mit ihnen zusammen kleine Fischaugen. Zum Vergleich
bringt Bild 1g einen Ausschnitt
aus dem umliegenden Sprdbruchgebiet mit seinen groen
Spaltflchen, die durch Trennung
entlang der {100} Ebenen entstehen.
Das Ethylen (H2C = CH2) war hier offensichtlich in der Lage,
atomaren Wasserstoff abzuspalten,
wie es auch schon fr Azethylen [2] gefunden wurde. Beide Gase
verhalten sich demnach nicht
anders als molekularer Wasserstoff. Dessen Wirkung auf die
mechanischen Eigenschaften von
Stahl wurde Ende der fnfziger Jahre von Hofmann und Rauls [3]
untersucht. Sie dehnten glatte
Zugproben aus weichem Stahl in reiner Wasserstoffatmosphre und
ermittelten die
Einschnrung. Diese war schon bei einem Druck von 1 bar merklich
gegenber der an Luft
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ermittelten abgefallen, verringerte sich mit zunehmendem
Wasserstoffdruck weiter, und betrug
bei 150 bar nur noch etwa 60%. Die rtliche Einschnrung fiel ganz
weg (siehe auch [4]).
Whrend des Dehnens im plastischen Bereich (Flieen) werden neue
(aktive) Oberflchen
geschaffen, und hier knnen die Wasserstoffmolekle offensichtlich
adsorbiert und dissoziiert
werden. An die gleichzeitig entstehenden Versetzungen gekoppelt,
dringen die Wasserstoffatome
in das Gitter ein, wo schlielich die Trennung entlang von
Gleitebenen ({110}-Ebenen [5]
einsetzt.
Bild 1. Ethylenleitung (A)
a) streifig strukturierter Anriss (nur halb sichtbar) umgeben
von Sprdbruchgefge b) Rissstart an einem 0,2 mm tiefen Defekt
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Bild 1. Ethylenleitung (A) ff
c) Die Defektrnder sind entkohlt d) feinstreifige
Sulfid-Erstarrungsmuster auf den Korngrenzflchen
Bild 1. Ethylenleitung (A) ff e) kleine Einschlsse als lokale
Rissstarter f) bersicht zu e): die Zeilenstruktur deutet sich
an
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Bild 1. Ethylenleitung (A) ff g) Spaltbruch auerhalb des
Anrisses h) zum Vergleich echter Fliebruch mit Wabenstruktur
Die geschilderten Versuche waren durchgefhrt worden, um den
Bildungsmechanismus der
sogenannten Fischaugen aufzuklren, die sich gelegentlich auf den
Bruchflchen von
Schweibiegeproben finden, wenn etwas feucht geschweit wurde. Ihr
fein schimmerndes
Bruchgefge hebt sich deutlich vom umliegenden Gewaltbruch ab
(Bild 2a).
Zentrum eines Fischauges ist seltener ein Lunker, hufiger eine
Pore, die sich wiederum meist
um einen Schlackeneinschluss gebildet hat (Bild 2b). An solchen
Einschlssen sammelt sich der
Wasserstoff, der beim Erstarren die Schmelze nicht mehr
verlassen konnte. Er findet dort Raum
zur Rekombination, kann somit wieder zum Gas werden. Als solches
erzeugt er Druck und drngt
das umliegende teigige Material zurck. Bei der weiteren Abkhlung
(insbesondere aber
unterhalb 100oC) erhht sich der Druck in den Poren durch weiter
andiffundierenden
Wasserstoff, woraus sich eine betrchtliche Innenlast ergeben
kann. Wird so hoch belastet, dass
in berlagerung von Auen- und Innenlast die Porenwnde zu flieen
beginnen, kommt es in
beschriebener Weise zur Adsorption und Dissoziation des
Wasserstoffes. Dieser berschwemmt,
einem Dammbruch vergleichbar, die umliegenden Gitterbereiche. Je
nach gespeicherter
Wasserstoffmenge bildet sich nun ein grerer oder kleinerer
Innenriss mit dem
charakteristischen, feinstrukturierten Bruchgefge (Bild 2c).
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Bild 2. Schweibiegeprobe
a) zwei Makro-Fischaugen im Schweigut
b) eine kleine Pore. die sich um einen Schlacken-einschluss
gebildet hat, als Zentrum eines Fischauges
c) feinstrukturiertes Bruchgefge im Fischaugenhof
Warum aber nun die Gleitbnder aufreien, das kann nur vermutet
werden: Nicht wahrscheinlich
ist, dass die Wasserstoffatome die Gleitung erschweren. Es gibt
eher Hinweise dafr, dass sie
diese sogar erleichtern [6]. Wird der Wasserstoff aber chemisch
gebunden, kann er die Bewegung
der Versetzungen dagegen sehr wirksam blockieren.
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Vom Titan ist bekannt, dass sich U. a. entsprechende Hydride
bilden. Mit Eisen ist das nicht
mglich. Hier kann der Wasserstoff das Hydrid nur mit sich selbst
bilden, d. h., er muss
rekombinieren, und offensichtlich findet er in den stark
gestrten Gleitebenen bzw. -bndern
gengend Raum dazu. In der Form feinster Hochdruckblschen stellt
er eine Dispersion von
kleinen Eigenspannungsfeldern dar und entfaltet die gleiche
versprdende Wirkung wie echte
Ausscheidungen.
Der eben beschriebene Fischaugeneffekt wurde vom Verfasser bei
der Aufklrung von Schden
zur Deutung aller mglichen Varianten der Wasserstoffrissigkeit
angewendet [7, 8]. Der Begriff
Variante bezieht sich einmal darauf, dass die Risse sich sowohl
trans- als auch interkristallin
ausbreiten knnen, zum andern auf die Art der
Wasserstoffanlieferung. Diese kann auer den
bereits genannten Mglichkeiten auch noch ber die Schmelze beim
Gieen, ber das
galvanische Plattieren und ber Korrosion (insbesondere durch
H2S) erfolgen. Ob sich Risse
bilden oder nicht, hngt im Wesentlichen davon ab
wie hoch die Temperatur ist. Die gnstigsten Bedingungen liegen
um 0 oC vor. Oberhalb
90 oC besteht im Allgemeinen keine Rissgefahr, da die
Wasserstoffatome so beweglich sind,
dass fr sie keine Zwang besteht, sich irgendwo im Gitter zu
konzentrieren bzw. Speicher
aufzusuchen,
ob mehr Wasserstoff in den Stahl eindringt als entweicht (Fass
mit Loch),
wie anfllig der Werkstoff grundstzlich ist. Das wird zum einen
bestimmt vom
Gefgezustand (Sthle mit Festigkeiten ber 1000 ... 1250 MPa sind
besonders gefhrdet),
zum anderen von der Art, Verteilung und Anzahl der Speicher.
In den Speichern wird wie schon angedeutet nicht nur Wasserstoff
gesammelt, sondern es
wird ber den Druck (x Flche) eine Innenlast erzeugt. Diese ist
bei normal schwefelhaltigen
Bausthlen in der Lage, auch ohne Auenlast Risse zu bilden
(Blistering), aber nur bei hohem
Wasserstoffangebot (ber H2S-Angriff) und dann auch nur in
Dickenrichtung.
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Zurck zum vorgestellten Fall: Die Gastemperatur betrug ber 90 C,
damit befand sich die
Anlage auerhalb jeder Rissgefahr. Wann und wie nun der
Wasserstoff tatschlich in den
Werkstoff hineingelangt ist, dafr sind folgende Mglichkeiten
denkbar:
I. Whrend des Anfahrens ber den bei nur leicht pulsierender
Oberlast vorwiegend einsinnig
flieenden Grund der Grodefekte, begleitet von sofort
einsetzender Rissbildung analog der
Versuchen von Hofmann und Rauls.
II. Whrend des Betriebes
a) ber den zyklisch-flieenden Grund der Grodefekte
b) ber die gesamte, sich elastisch-zyklisch dehnende
Rohrwand
c) ber den zyklisch-flieenden Grund von Rauhigkeiten
(Mikrorauhigkeiten),die sich aus
dem normalen Herstellungsprozess ergeben haben.
Zu I: Diese Mglichkeit erscheint zunchst als recht naheliegend.
Dann htte der Wasserstoff
aber nicht der Zwischenspeicherung bedurft, d.h., die hier
gefundene ausgeprgte
Fischaugenbildung spricht gegen diese Annahme.
Zu IIa: Einer kleinen Einlasspforte htte die gesamte
Rohrauenflche als Auslasstor gegenber
gestanden, so dass nur wenig Wasserstoff im Stahl verblieben
wre.
Zu IIb: Diese Mglichkeit wrde der bisherigen Argumentation
widersprechen, dass die
Abspaltung des Wasserstoffes im Wesentlichen auf Fliebereiche
beschrnkt ist.
Zumindest mssen die Oxidschichten aufgerissen werden. Allerdings
verhlt sich eine
Bauteiloberflche bei Wechselbeanspruchung nie vllig elastisch:
ber Extrusionen und
Intrusionen stellt sich allmhlich ein gewisser Betrag an
Mikroflieen ein.
Zu IIc: Das eben genannte Mikroflieen wird natrlich zuerst an
den blichen
Herstellungsrauhigkeiten einsetzen, so dass man diese Annahme
als die
wahrscheinlichste betrachten kann. Offensichtlich ist fr solche
Rohre eine hohe
Oberflchengte zu fordern.
Die Anlage musste gelegentlich auer Betrieb genommen werden, und
whrend des Stillstandes,
nachdem sich die Rohre abgekhlt hatten, fllte der Wasserstoff
die Speicher auf. Als wieder
angefahren wurde mglicherweise geschah das relativ schnell kamen
durch berlagerung von
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Auen- und Innenlast offenbar grere Gefgebereiche ins Flieen, und
der Fischaugeneffekt
wurde ausgelst; die Rissbildung setzte ein. Bezogen auf die
kleinen Speicher (Einschlsse)
haben sich recht groe Fischaugen gebildet. Der Wasserstoff muss
also stark komprimiert
gewesen sein.
Zusammenfassend kann fr diesen Schaden festgestellt werden, dass
er der Kategorie
Wasserstoffbruch durch zunehmende Auenlast angehrt, die fr
warmgehende Anlagen typisch
ist (Wasserstoffaufnahme wahrend des Betriebes, reien beim
Wiederanfahren), wogegen sich
die Risse bei kalten Anlagen und Bauteilen whrend des Betriebes
infolge zunehmender
Innenlast bilden. Im vorliegenden Fall war also die
Ermdungskomponente nur dafr
verantwortlich, dass (whrend des Betriebes) berhaupt ausreichend
Wasserstoff in den Stahl
gelangte.
Fall B: Hier war der Riss von tzgrben die Rohre waren gebeizt
ausgegangen. Da es sich
um einen normal schwefelhaltigen Stahl handelte, hatte sich der
zeilige Charakter der
Bruchflche noch strker ausgebildet (Bild 3a). Dass Einschlsse
freigelegt worden waren,
konnte mikrofraktographisch besttigt werden; der Riss hatte sich
jedoch durchgngig
interkristallin ausgebreitet (Bild 3b). Interkristalliner
Wasserstoffbruch wird im (quasi-)statischen
Belastungsfall vor allem bei hochfesten Sthlen (>1000 MPa)
gefunden und ist als Ausdruck der
erhhten Empfindlichkeit zu werten.
Tatschlich waren hier wohl unbeabsichtigt weit hhere
Festigkeiten als 1000 MPa eingestellt
worden. Die Korngrenzen, denen der Riss gefolgt ist, sind die
des (primren) Austenits, also
Korngrenzen, die im Temperaturbereich der Wasserstoffrissigkeit
gar nicht existieren. Ihre Lage
ist aber durch Verunreinigungen markiert, insbesondere durch
Mangansulfide, die mit Strken
von 10-15 Nanometern eine Art zweidimensionaler Mikroeinschlsse
bilden [9]. Diese bieten
dem Wasserstoff gengend Raum zur Rekombination, so dass hier
schlielich in submikrosko-
pischen Bereichen der Fischaugenmechanismus ablaufen kann [7,
8]. Durch ihre extreme
Flchigkeit und schalenartige Anordnung sind diese
Mikroeinschlsse hochwirksame Speicher.
Sie knnen auch noch bei relativ geringem Wasserstoffangebot
kritische Drcke aufbauen und
ber eine hohe Innenlast eine niedrige Auenlast kompensieren.
Damit bestimmen sie die Lage
des bruchmechanischen Schwellenwertes KIH bzw. die
Empfindlichkeit des Stahles generell.
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Wie der Wasserstoff, so lagern sich auch die Atome anderer
Elemente (As, P, Sb) an diese
Korngrenzensulfide an, vorausgesetzt, sie sind diffusionsfhig.
Das ist im Bereich um 500 oC der
Fall und fhrt nicht nur zur bekannten Anlassversprdung, sondern
begnstigt auch den
Wasserstoffbruch.
Bild 3. Ethylenleitung (B) a) Anriss (Leck) mit ausgeprgter
Streifigkeit b) durchgngig Korngrenzenbruch, freigelegter
Einschlusshohlraum
Es ergibt sich hier die Frage, ob sich die Risse auch htten
bilden knnen, wenn die
Arbeitstemperatur wesentlich niedriger gelegen htte. Das ist
anzunehmen. Denn wenn die
Plastifizierung ausreicht, bei 90 oC das Ethylen zu spalten,
kann sie dies sicherlich auch bei
beispielsweise 40 oC. Die Risse wren als unmittelbare Folge der
Druckpulsation entstanden,
whrend des Betriebes also, und somit als echte berlagerung von
Wasserstoffbruch und
Ermdung (Wasserstoffermdung). In diesem Fall dient das ganze
Anlagensystem vor der
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Rissstelle als Speicher; eine Zwischenspeicherung in
Einschluhohlrumen ist nicht mehr
erforderlich, und es bilden sich daher auch keine
Normalfischaugen aus.
Wie fraktographische Untersuchungen verschiedener Autoren an
unter Wasserstoff [10-13] bzw.
Ethylen [14] im Zugschwellbereich ermdeten Proben bereinstimmend
zeigen, ergeben sich hier
folgende Regelmigkeiten: Bei sehr niedrigen Amplituden der
Spannungsintensitt (in
Schwellenwertnhe) ist der Rissverlauf rein transkristallin. Er
wird mit zunehmender Amplitude
teilweise interkristallin (Bild 4), schlielich, bei starker
mechanischer Komponente, wieder rein
transkristallin. Der interkristalline Bruchanteil verweist
darauf, dass die Wasserstoffaufnahme so
hoch ist, dass sich ein berschuss einstellt, durch den nun
wieder Korngrenzenspeicher aufgefllt
werden knnen. Diese drften sich nicht in, sondern vor der
plastischen Zone (Fliezone)
befinden, da in dieser von stillgelegten Gleitbndern abgesehen
der Wasserstoff allenfalls
zerlegt werden kann.
Bild 4. Kurzzeitermdung in Ethylen bei Raumtemperatur,
einzelne
Korngrenzen freigelegt, Aufnahme [14]
Wie gelang nun das Wasserstoffatom zu den Korngrenzenspeichern?
Anzunehmen ist, dass es in
blicher Weise, also an eine Versetzung gekoppelt, durch die
Fliezone transportiert und in die
dahinterliegende dreiachsig verspannte Zone (Verspannungszone)
abgekippt wird. Diese Zone
stellt mit ihren vergrerten Atomabstnden eine Art Sammelstelle
fr atomaren Wasserstoff
(Gitterwasserstoff) dar; hier knnen die Wasserstoffatome
wahrscheinlich auch relativ schnell
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diffundieren. Im Gleichgewicht mit dem hohen Gehalt an atomarem
Wasserstoff werden die
Speicher relativ schnell auf Druck gebracht.
In dem Mae, wie sich die Fliezone diesen Speichern nhert, erhht
sich fr sie die Auenlast,
und sukzessive wird fr sie der Fischaugeneffekt ausgelst. Mglich
ist dies jedoch erst, wenn
der Schwellenwert fr Wasserstoffbruch unter statischer Last
(KIH) berschritten ist, das heit, es
handelt sich hier um einen rein statisch bedingten Bruchanteil,
der den Rissforschritt pro
Lastwechsel (da/dn) sprunghaft erhht, wie u. a. Enterlein et al.
[15] bei Simulationsversuchen an
Wasserstoffflaschen gefunden haben. Um den dafr erforderlichen
Wasserstoffberschuss zu
sichern, muss das Bauteil offenbar im Zugschwellbereich
beansprucht werden, denn sowohl
Verspannungszone als auch Fliezone verlieren ihre
Aufnahmekapazitt, wenn sie unter Druck
geraten bzw. gestaucht werden. Die Wasserstoffatome werden dann
auf dem gleichen Wege zum
Werkstoff hinausbefrdert, wie sie herein gekommen sind. Dieses
Herausquetschen ist von
Stauchversuchen an beladenen Proben her bekannt
(Erdmann-Jesnitzer [16]).
Mit zunehmender Amplitude der Spannungsintensitt (K) wchst das
Volumen der Fliezone
schneller als ihre Oberflche im Rissgrund, die Einlasspforte.
Der eingebrachte Wasserstoff wird
nun in der Fliezone selbst verbraucht und verliert allmhlich
seinen Einfluss auf das
Bruchgeschehen.
Der Prozess der Rissbildung luft in der Fliezone selbst
sicherlich nicht anders ab als unter
statischer Belastung: der Wasserstoff rekombiniert in
stillgelegten Versetzungsanhufungen und
wird zunehmend zum Sand im Getriebe.
Die Tatsache, dass bei Wasserstoffermdung der Bruch allenfalls
teilweise interkristallin sein
kann, ist eine wichtige Orientierungshilfe bei der
Schadensdiagnose. Ein rein interkristalliner
Bruch, wie im Fall B gefunden, kann demnach nur durch eine
vorwiegend statische Belastung
entstanden sein und somit nicht als echte
Wasserstoffermdung.
2. Ermdungsbruch ein Sonderfall der Wasserstoffrissigkeit?
Wie gezeigt wurde, sind flieende Metallbereiche leistungsfhige
Wasserstofferzeuger. ber sie
atmet der Werkstoff den Wasserstoff regelrecht ein, aber auch
wieder aus, sofern er ihn nicht
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verschluckt hat, was dann eintritt, wenn er vorwiegend im
Schwellbereich beansprucht wird. Es
liegt dann eine Tribosorption vor, die in diesem Mae nur fr
Wasserstoff mglich ist, da sein
Atome auf Grund ihres geringen Durchmessers (~0,05 Nanometer)
zwanglos in den Kern der
Versetzungen passen und von ihnen beliebig transportiert werden
knnen.
Es ist zu vermuten, dass atomarer Wasserstoff auf diese Weise
nicht nur aus Wasserstoffgas,
Ethylen oder Azethylen herausgebrochen wird, sondern
beispielsweise auch aus Wasserdampf,
den die uns umgebende Luft in unterschiedlichen Anteilen
enthlt.
Dass der atmosphrische Wasserstoff wesentlich dafr
verantwortlich ist, dass die
Ermdungsfestigkeit an Luft niedriger liegt als im Vakuum oder in
trockenem Edelgas, diese
Hypothese ist nicht neu, aber sie wurde mglicherweise noch nicht
so konsequent wie hier von
der Wasserstoffrissigkeit her diskutiert. Sie konkurriert
insbesondere mit der Meinung, der
Sauerstoff sei schuld, da er die Wiederverschweiung der
abgeglittenen Bereiche verhindere. Fr
Aluminium wurde allerdings lngst nachgewiesen, dass in feuchtem
Argon, also in Abwesenheit
von Luft-Sauerstoff, die Ermdungsfestigkeit nicht hher liegt als
in Luft [17] (siehe auch [18].
Gelegentlich wurde die Ermdung an Luft als schon zur
Korrosionsermdung gehrig betrachtet,
wobei als Unterschied zu dieser die Existenz einer
Dauerfestigkeit wie sie sich bei Stahl findet
hervorgehoben wurde. Deshalb sollen zunchst die Besonderheiten
der Korrosionsermdung an
Beispielen diskutiert werden, denn bei Korrosion im wssrigen
Medium wird relativ viel
Wasserstoff freigesetzt. So haben Trrnen et al. [19] Proben aus
ferritischem Stahl in reinem
Hochtemperaturwasser (288 oC) ermdet, wobei diese derart viel
Wasserstoff aufnahmen, dass
die nach dem Abkhlen erzeugte Restbruchflche Fischaugen zeigte.
Die Rissausbreitung
whrend des Experimentes konnte der Wasserstoff wegen der hohen
Temperatur natrlich nicht
beeinflussen.
2.1 Brche von Turbinenschaufeln
Die Schaufeln von Dampfturbinen sind blicherweise aus 13%-igem
Chromiumstahl gefertigt
und werden auf Fliegrenzen von 450-750 MPa vergtet. Im Betrieb
werden sie durch die
Fliehkraft auf Zug und durch den Dampfstrom auf Biegung
beansprucht; sie schwingen
auerdem, was insgesamt eine ausgeprgte Schwellbelastung (hoher
R-Wert) ergibt. In
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Kondensationsturbinen brechen die Schaufeln gehuft in der Zone
beginnender Nsse
(Wilsonzone), weil sich hier zeitweise die Verunreinigungen des
Dampfes darunter auch die als
besonders aggressiv bekannten Chloride ablagern knnen. Da
Unterdruck herrscht, liegen die
Dampftemperaturen nicht hher als 80 oC, somit noch im
Temperaturbereich des
Wasserstoffbruches.
Bild 5. Schaufelbruch in Dampfturbinen
a) Rissstart an Austrittskante
b) freigelegte Austenitkorngrenzen
c) bersicht zu b): Der Korngrenzenbruch beschrnkt sich auf einen
schmalen Streifen (Rohwassereinbruch)
Die Risse starten im Bereich der Austrittskante (Bild 5a). Ihr
Verlauf ist zunchst rein
transkristallin, dann im speziellen K-Bereich teilweise
interkristallin, schlielich wieder rein
transkristallin. Ist der Anteil des Korngrenzenbruches hoch
(Bild 5b, c), kann geschlossen
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werden, dass das Wasserstoffangebot hoch war. Dann hat es
gewhnlich einen
Rohwassereinbruch gegeben, d. h., es wurde stark chloridhaltiger
Dampf eingetragen.
Die Schaufeln der Endstufen werden oft an der Eintrittskante
gehrtet, damit diese besser dem
Tropfenschlag widerstehen kann. Mit Fliegrenzen oberhalb 1000
MPa ist dieser Bereich bereits
gegenber statisch bedingtem Wasserstoffbruch anfllig, und der
Rissverlauf ist durchgehend
interkristallin (siehe [20]).
Zum Einfluss der Temperatur auf die Korrosionsermdung von
Schaufelstahl sind
fraktographische Untersuchungen aus [21] aufschlussreich: Bei 20
oC, im gnstigen Bereich fr
Wasserstoffbruch, ist der interkristalline Bruchanteil recht
hoch, bei 80 oC ist er wesentlich
geringer, und bei 150 oC fehlt er.
Interkristalline Anteile fanden sich auch auf den Bruchflchen
von Leitschaufeln eines Axial-
Turboverdichters (Bild 6). Diese Schaufeln waren aus
austenitischem Stahl (18%Cr, 10%Ni)
hergestellt. Geht man nach dem Bruchbild (als dem Hauptindiz fr
einen Schadensuntersucher),
muss es sich hier um Wasserstoffermdung handeln.
Bild 6. Bruch von Leitschaufeln in einem Turboverdichter a)
Makroaufnahme b) freigelegtes Einzelkorn
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Austenitische Sthle sind bei statischer Beanspruchung
unempfindlich gegenber
Wasserstoffbruch, weniger aber unter schwellender und zgiger
Beanspruchung, worauf im
folgenden Abschnitt nher eingegangen wird.
2.2 Bruch von chirurgischen Implantaten
Die Knochen des menschlichen Krpers sind bedauerlicherweise
nicht allzu bruchfest (Erm-
dungsbrche sind allerdings die Ausnahme). Die Gelenke,
insbesondere die Hftgelenke,
verschleien auerdem mehr oder weniger. Um solchen Gebrechen
abzuhelfen, werden
metallische Implantate eingesetzt: Platten (fr Knochenbrche) und
Hftgelenkprothesen. Erstere
Verbleiben etwa zwei Jahre im Krper, letztere mglichst fr immer.
Es wird fr Platten fast
ausnahmslos austenitischer CrNiMo Stahl (V4A bzw. AISI 316L)
eingesetzt, fr Hftgelenke ist
er weniger gebruchlich.
Die Krperflssigkeit ist mit einem Chloridgehalt von 0,9% ungefhr
so aggressiv wie
Meerwasser bei Raumtemperatur, und fr Brche von Stahlimplantaten
konnte auch gezeigt
werden, dass das Bruchgeschehen von der Korrosion beeinflusst
bzw. bestimmt wird (u. a. [22]).
Aber in welcher Art; mehr ber Auflsungsprozesse, oder auch hier
mehr ber den Wasserstoff?
Interkristalline Anteile fehlen hier (Bild 7), vielmehr sieht es
nach Spaltbruch aus, das heit, der
Riss hat innerhalb eines Kornes kaum die einmal gewhlten
Gleitbnder verlassen.
Im Umlaufbiegeversuch war zwar fr solchen Stahl ein Verlust an
Schwing-Festigkeit von etwa
10% zu Lasten der Korrosion ermittelt worden [23], doch erschien
dieser als tragbar. Um die
50% betrug er dagegen im Simulationsversuch fr Hftgelenke
(einseitige Biegung), wie indirekt
[24] zu entnehmen ist.
Die Resistenz der austenitischen Sthle gegenber Wasserstoff bei
ruhender Last ergibt sich im
Wesentlichen daraus, dass er in ihnen kaum diffusionsfhig ist:
der Diffusionskoeffizient betrgt
etwa ein Zehntausendstel des sonstigen. Folglich kann der
Wasserstoff gar nicht erst in kritischer
Menge in den Stahl eindringen, aber an Versetzungen gekoppelt
kann er das offensichtlich sehr
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gut. Wie in [2, 25] (Frandsen et al.) gezeigt, betrgt sowohl fr
ferritische und martensitische
Sthle einerseits und Nickel-Kupfer- und
Nickel-Kobalt-Legierungen als stabile Austenite
andererseits der Rissfortschritt bei Ermdung unter Wasserstoff
ungefhr das Zehnfache dessen,
was im Vakuum ermittelt wurde. Bei den Austeniten begnstigt bzw.
erzwingt der Wasserstoff
das planare Gleiten, als dessen Folge sich der gezeigte
Pseudo-Spaltbruch, der bliche teilinter-
kristalline und sogar vollinterkristallin Bruch einstellen kann,
letzterer aber, wie es scheint, nur
bei den stabilen Austeniten.
In [2, 25] wurde auch gefunden, dass bei + 100 oC und 100 oC der
Stahl nicht mehr auf
Wasserstoff reagiert.
Das Bild 8 bringt eine Aufnahme von Wasserstoffbruch, der an
CrNi-Stahl durch langsame
Dehnung, allerdings unbeabsichtigt (als Schadensfall), erzeugt
wurde, und es ist durchaus eine
gewisse hnlichkeit mit der eben besprochenen Bruchstruktur an
Implantaten gegeben.
Man hat Hftgelenke auch aus Titan gefertigt, zum einen wegen
seines niedrigen E-Moduls (um
einen weniger groen Steifigkeitsunterschied zum Knochen zu
haben), zum anderen wegen
seiner hohen Korrosionsbestndigkeit. Trotzdem hat es Brche
gegeben, sowohl bei Reintitan (-
Titan) [26] als auch bei den festeren /-Legierungen (z. B.
Ti-5Al-2Sn), wofr Bild 9 ein
Beispiel bringt: Die Bruchflche lsst schon makroskopisch keinen
Ermdungsbruch vermuten;
sie ist ausgesprochen grobkrnig, und es kann weder der
Rissausgang noch der Rissverlauf
bestimmt werden. Mikroskopisch zeigen sich isolierte Spaltflchen
in einer Matrix mit Rillen-
Struktur. Die Spaltflchen drften zu -Krnern gehren. Diese haben
ein hexagonales Gitter, in
dem der Wasserstoff die Basisebene bzw. eine um etwa 15o dazu
geneigte Ebene aufbricht [27].
Ob es sich hier um ein echtes Spalten handelt, ist fraglich.
Diesem msste wohl eine strkere
Hydridbildung vorausgegangen sein, von der fraktographisch aber
nichts zu bemerken ist. Eher
ist zu vermuten, dass diese Ebenen bevorzugter Ort von
Ausscheidungen sind analog den
Primrkorngrenzen im Stahl und dass die Trennung auch hier ber
die Bildung von
Mikrofischaugen abluft.
Durch das Aufspalten eines Kornes ergibt sich zunchst ein
Innenriss, der fr den weiterhin
andiffundierenden Wasserstoff als Grospeicher dient. Ist die
Innenlast gengend hoch, wird fr
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die umliegenden -Krner der Fischaugeneffekt ausgelst. Die sich
dabei einstellende Rillen-
Struktur drfte eine Folge ausgeprgter Gleitbandbildung sein, d.
h., die -Krner brechen erst
nach einer gewissen Verformung.
Es handelt sich also hier um einen Wasserstoffbruch statischer
Natur; die Wechselbeanspruchung
war wie im eingangs gebrachten Fall der Ethylenrohre nur fr die
Wasserstofferzeugung
ausschlaggebend. Die etwas rau (!) gearbeitete Oberflche (des
Prothesenschaftes) wies wie
auch bei den drei vorher genannten Fllen keinerlei Spuren von
Korrosion auf, so dass diese als
Wasserstoffquelle ausscheiden drfte, und dafr nur die
Tribosorption brig bleibt. ber diese
kann der Wasserstoff offenbar auch direkt aus dem Wasser
abgespalten werden.
Wenn es hier aber keine merkliche Korrosion gibt, worin besteht
dann die Aggressivitt der
Chloride? Wahrscheinlich darin, dass sie im an sich
gegenteiligen Sinne wirksam werden, indem
sie selbst frische Oberflachen passivieren. Dies aber nur
soweit, dass die Normalpassivierung
unterbunden wird und somit diese Bereiche weiterhin
wasserstoff-aktiv bleiben knnen.
Auf diese Fhigkeit zur Pseudopassivierung ist man bei den
Chloriden zuerst im Zusammenhang
mit der Spannungsrisskorrosion im aktiven Zustand aufmerksam
geworden.
Bekanntlich luft die (Chlorid-)Spannungsrisskorrosion bei
CrNi-Sthlen nur oberhalb 80 oC ab.
Wirken jedoch Chloride mit einer starken Sure zusammen, bilden
sich Risse auch bei
Raumtemperatur. Deren isoliertes Auftreten (siehe [29]) verweist
jedoch darauf, dass sie ihre
Existenz dem eingedrungenen Wasserstoff zu verdanken haben. Es
mssen also lokal hohe
Wasserstoffmengen freigesetzt worden sein. Das setzt eine starke
Lokalisierung des Sure-
angriffes voraus, und diese ergibt sich wiederum aus der
genannten Pseudopassivierung. Je nach
Begleitmedium knnen die Chloride somit als Trhalter oder
Einweiser fr den Wasserstoff
fungieren (siehe auch Ergebnisse in [30])
-
19
Bild 7. Bruch von Implantaten aus CrNiMo-Stahl a)
Hftgelenkprothesen b) Bruchflche der rechten Probe in a) c) streng
kristallographisch orientierte Bruchbahnen d) Ausschnitt aus c)
-
20
Bild 8. Zum Vergleich: echter Wasserstoffbruch an
CrNi18.10-Stahl a) Spaltbruch b) bersicht zu a)
-
21
Bild 9. Gebrochene Hftgelenkprothese aus Ti-5Al-2Sn a) Links die
am oberen Langloch gebrochene Prothese, in der Mitte die
Bruchflche, rechts eine intakte
Prothese b) die obere Teilbruchflche krnige Bruchstruktur c)
zwei Einzelspaltflchen, umgeben von Rillenbruch d) grere
Einzelspaltflche
-
22
2.3 Wasserstoffeinfluss bei Ermdung an Luft
a) Bei Ermdungsversuchen an Bruchmechanikproben fanden sich im
mittleren K-Bereich
interkristalline Bruchanteile (Bild 10, [31]), was von den
jeweiligen Autoren [32, 33, 34]
bereinstimmend dem Wasserstoff angelastet wurde. Solche Proben
werden bekanntlich im
Zugschwellbereich geprft, so dass wie ausgefhrt der Wasserstoff
verschluckt werden kann,
und es hat sich auch gezeigt, dass der Anteil des
interkristallinen Bruches mit dem R-Wert als
Ausdruck der Verschluckungstendenz zunimmt.
Es ist vielleicht kein Zufall, dass im wesentlichen Forscher aus
Grobritannien ber dieses
Phnomen berichtet haben. Aber auch in anderen Teilen Europas ist
die Luftfeuchtigkeit
gelegentlich hoch, was im Sommer, wenn die Atmosphre in den
Labors nicht durch Heizen
trockengelegt wurde, dazu fhren drfte, dass vorwiegend auf
Wasserstoffermdung geprft
wird. Fr Bauteile, die im Einsatz schwellend (blicherweise auf
Zug) beansprucht werden,
mssten demnach die Feuchttage lebensdauerbestimmend sein. Eine
besondere Gefahr ergibt
sich daraus, dass einmal entstandene Risse sehr schnell
wachsen.
Bild 10 [31]: Anteil des interkristallinen Bruches in
Abhngigkeit von der Amplitude der Spannungsintensitt;
Zusammenfassung von Ergebnisse aus verschiedenen Arbeiten, darunter
[32; 33]
Hier lsst sich brigens auch der von Stanzl in Weicheisen
gefundene teilinterkristalline
Bruchverlauf bei Wechselbeanspruchung im Ultraschallbereich
einordnen [35]. Die
-
23
Korngrenzenbrche finden sich nur im Temperaturbereich der
Wasserstoffrissigkeit: bei 50C,
RT und + 50 C. Da sich die Proben durch Dmpfungswrme stark
erhitzten, wurde
hauptschlich l, aber auch Wasser zur Khlung eingesetzt. Ob das
Khlmittel an der Rissspitze
verdampft, wre klrenswert, auf alle Flle wird ins Eisen so viel
Wasserstoff gepumpt, dass
dieser trotz reiner Zug-Druckbeanspruchung (R = 1) auch tiefer
in die Verspannungszone
gelangt. Bei dem weniger empfindlichen Kupfer wurde
Korngrenzenbruch erst unter NaCl-
Lsung gefunden (vergl. [36] mit [37]).
b) Hochfeste Sthle sind bei Ermdung sehr kerbempfindlich. Kerben
intensivieren nicht nur die
Spannung, sondern auch die Fhigkeit, Wasserstoff zu sammeln und
zu halten. Fr Gewinde-
bolzen usw. eingesetzt, werden solche Sthle gewhnlich im
(kritischen) Zugschwellbereich
belastet.
c) Im Torsionsversuch wird etwa nur die halbe Ermdungsfestigkeit
erreicht wie im
Umlaufbiege- und Zug/Druckversuch in Torsion reagiert der Stahl
auch viel empfindlicher auf
Druckwasserstoff [4] als Folge davon, dass sich die Verformung
im wesentlichen auf die
Oberflche beschrnkt und somit dem Wasserstoff eine groe
Reaktionsflche geboten wird.
3. Schlussfolgerungen (Gegenmanahmen)
Der Wasserstoff sollte mglichst gar nicht erst in den Werkstoff
gelangen. Man kann berzge
aufbringen, die aber nachgiebiger sein sollten als der
Werkstoff, um ihn nicht spannungsmig zu
beeinflussen. So konnte mit Aralditberzgen fr Aluminium eine
Erhhung der Zugschwell-
festigkeit um etwa ein Drittel bzw. eine Verdopplung der
Lebensdauer erreicht werden [38]. Stahl
(rostfreier Stahl) sollte so legiert werden, dass die
Pseudopassivierung durch Chloride
unterdrckt wird, die Normalpassivierung also schneller abluft.
Hier scheinen sich besonders
hhere Molybdngehalte zu bewhren.
Es sollten verstrkt Werkstoffe eingesetzt werden, die auf
Wasserstoff wenig ansprechen. Mit
etwas Vorsicht kann man zumindest bei Sthlen davon ausgehen,
dass eine hohe Resistenz,
die sich unter statischer Beanspruchung gezeigt hat, auch unter
Wechselbeanspruchung erhalten
bleibt. Da der Schwellenwert fr den Wasserstoffbruch (KIH)
annhernd proportional der
-
24
(Gewalt-) Bruchzhigkeit (KIc) ist und etwa 15% betrgt, kann
weiterhin geschlossen werden,
dass ein bruchzher Stahl auch relativ ermdungsfest ist.
Indem man Druckeigenspannungen aufbringt (so durch
Kugelstrahlen) bzw. fr eine hohe
Oberflchengte sorgt, lsst sich das Mikroflieen der Oberflche und
damit die Wasserstoff-
aufnahme zurckdrngen oder ganz vermeiden.
In Rohrleitungen sollte ein mglichst konstanter Druck
eingestellt werden.
SCHRIFTTUM
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Aufl.), 144.
Anmerkung: Bei der in Bild 9 gezeigten Hftprothese handelt es
sich um ein Modell nach K. M. SIVASH (Moskau 1968)
FATIGUE IN HYDROGEN CONTAINING ENVIRONMENTS
Summary
Yielding metallic surfaces can split off atomic hydrogen by
tribosorption from various media
e. g. hydrogen gas, ethylene, water and water steam.
Dislocations carry the hydrogen into the
lattice where it, after recombination, induces glide band
separation. When loading occurs in the
range of pulsating tension (R > 0) the metal keeps the
hydrogen strongly and an excess of
hydrogen is obtained already under the influence of a moist
atmosphere. This can result in a
partly intergranular cracking. The mechanism of this hydrogen
fatigue is explained on the base of
the fisheye concept and is illustrated by crack formation in
ethylene pipelines, fracture of turbine
blades and orthopaedic implants.