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ENSEÑANZA EXPERIMENTAL DEPARTAMENTO DE QUíMICA
ANALíTICAASIGNATURA: QUíMICA ANALíTICA INSTRUMENTAL 1 (1556)
FACULTAD DE QUíMICA, UNAM.
Conductometría. Titulación de Ácido Acetíl Salicílico (AAS)
ELABORÓ: QFB. Gloria García R
OBJETIVO
1. Utilizar la técnica de conductometría para determinar el
contenido de AAS enmuestrascomercialesde Aspirina@ y
otrosproductossimilares.
METAS
. Diseñar y proponer una metodología analítica para determinar
AAS enpreparados comerciales simples mediante la técnica de
conductometría.
. Realizar la misma determinación mediante la técnica propuesta
por laFarmacopea de los EUM.
. Analizar las ventajas y desventajas de ambos procedimientos y
comparar losresultados obtenidos.
ENUNCIADO DEL PROBLEMA
La determinación de AAS es un análisis de rutina para el control
de calidad dediversos productos farmacéuticos. Una técnica
recomendada por la Farmacopea delos EUM es la titulación por
retroceso con ácido sulfúrico del exceso de NaOHempleado para la
hidrólisis de AAS, usando fenolftaleína como indicador visual
delpunto final. Sabemos que es posible determinar mediante
conductometría el NaOHremanente después de la hidrólisis del AAS,
de tal modo que:
1. ¿Cuál es la metodología analítica que tú propones para
cuantificar mediante latécnica de conductometría el contenido de
AAS en tabletas o pastillascomerciales?
2. ¿Cuál es el resultado que obtienes en la determinación de AAS
mediante lametodología que propones?
3. ¿Cuál es la conclusión a la que llegas al comparar el
resultado obtenidomediante tu metodología y el que obtienes
empleando la recomendada por lafarmacopea?
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INFORMACiÓN ADICIONAL
El AAS puede ser hidrolizado (hidrólisis alcalina) y los
productos de esta hidrólisis sonsolubles en agua, lo que permite
llevar a cabo la conductometría sin recurrir a mediosno acuosos. La
farmacopea propone realizar la hidrólisis y posteriormente valorar
elexceso de NaOH con ácido sulfúrico. El exceso de NaOH puede
valorarse porconductometría de igual manera, también es posible
observar los cambios de pendienteque corresponden a los productos
de la hidrólisis.
Para mayor información consultar la bibliografía propuesta.
PREGUNTASY EJERCICIOS PREVIOS
. ¿Por qué el indicador propuesto por la Farmacopea para
determinar el puntofinal de la valoración es la fenolftaleína? ¿Hay
alguno más adecuado?
. ¿Escribe la reacción de hidrólisis alcalina del AAS?
. Calcula el pH del medio de reacción al final de la
hidrólisis
. ¿Al pH que hayal final de la hidrólisis, cuáles son las
especies quepredominaran en el medio?
. Calcula y muestra el gráfico de la curva teórica de valoración
conductométricapara los productos de la hidrólisis del AAS,
incluyendo al NaOH en exceso.
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PAR pKa
Ac. Salicílico/ Salicilato 2.85Ac. Acético/ acetato 4.70
Salicilato/benzofenolato 13.2
ION AO(S cmz mo) -1)H+ 349.8
Na+ 50.1cr 76.4
HS04 - 50.0Acetato 40.9salicilato 36.0
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EQUIPO MATERIAL Y REACTIVOS (5 equipos por grupo)
Equipo:Conductómetro y celdaPotenciómetro y juego de electrodos
combinados de vidrioParrilla de calentamientoAgitador
magnéticoMateriales:2 vasos de pp de 150 mL2 vasos de pp de 100 mL2
vasos de pp de 250 mL1 vaso de pp de 400 o 500 mL1 matraz
erlenmeyer de 125 mL1 pipeta volumétrica de 25 mL1 pipeta
volumétrica de 20 mL1 pipeta volumétrica de 10 mL2 naves para
pesar1 mortero con mano (pistilo) (por grupo)1 espátula1 agitador
de vidrio1 pizeta con agua destilada limpia1 soporte universal1
bureta de 50 mL1 pinza para bureta1 barra magnética1 pinza de 3
dedos con nuezReactivos:Aspirinas u otro medicamento que contenga
ácido acetíl salicílicoNaOH 0.5 mol / L, normalizadoH2S040.25 mol /
L, normalizadoFenolftaleína
GUíA EXPERIMENTAL
1. Determinar el número de tabletas a emplear como muestra2.
Determinar el peso promedio de una tableta3. Determinar la cantidad
de muestra a emplear para cada ensayo4. Escribir la reacción de
hidrólisis alcalina del AAS.5. Determinar la cantidad y la
concentración del NaOH a emplear para la hidrólisis
de cada muestra.6. Llevar a cabo la hidrólisis7. Valorar una
muestra por conductometría y otra por potenciometría8. Registrar
los datos obtenidos en las tablas convenientes9. Hacer los cálculos
necesarios10.Comparar resultados entre equipos y con lo esperado
según las especificaciones
del medicamento.
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CUESTIONARIO
. ¿Cuál es la metodología analítica que tú propusiste para
cuantificar mediante latécnica de conductometría el contenido de
AAS en tabletas o pastillascomerciales? Hacer un diagrama de flujo
que la muestre
. ¿Cuáles son los problemas que encontraste en cada una de las
metodologíasempeladas para el análisis y cómo los resolviste?
. Si no resolviste los problemas que se hayan presentado, ¿Qué
recomendaríaspara resolverlos?
. ¿Cuál es el contenido de aspirina en la muestra?
. Después de haber realizado estos análisis ¿Cuál técnica
consideras másadecuada para realizar esta determinación y por
qué?
BIBLIOGRAFíA
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Inwood "Métodos deLaboratorio" Segunda Edición. Editorial Nueva
Interamericana. México 1977.Pág. 119.
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Cuantitativa" 58 Edición,
Ed. Prentice Hall Hispanoamericana S.A Cap. 6 pags. 188 a 1934.
HARRIS D. C., "Análisis Químico Cuantitativo" Gpo. Ed.
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1991.Capítulo 10 pag 1915. Conductimetría. A Baeza.
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